DE2217572A1

DE2217572A1 - Coal sepn into constituents - using shear sensitivities

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Publication number: DE2217572A1
Application number: DE19722217572
Authority: DE
Inventors: Gerhard Prof Dr Ing Ruehl
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1972-04-12
Filing date: 1972-04-12
Publication date: 1973-10-18

Abstract

The sieved fraction of 0.5-2.5 mm particle size of fibrous coal (fusite) is first freed of contained gases and then broken down statically into one portion contg. practically 100% concentrate of glossy black coal (vitrite and clarite) in the form of a floating product and into a sinking product of matt coal (durite) and mineral waste.

Description

Verfahren zur physikalisch-chemischen Veredlung von Steinkohle.Process for the physico-chemical refinement of hard coal.

Während man noch vor etwa 50 Jahren die Steinkohle als homogene Masse ansah und sie mit Hilfe entsprechender Vorrichtungen ausschließlich nach Stückgröße und nach dem Gehalt an sogenannter Asche bzw. an Aschebildnern aufbereitete, ¢eiß man heute, daß die Steinkohlen, min= destens aber die Humuskohlen, aus drei bzw. aus vier sich voneinander unterscheidenden Bestandteilen bestehen. Diese Bestandteile sind nach der heute üblichen Bezeichnung: 1. Vitrit und Clarit (Glanzkohle), 2. Durit (Mattkohle) und 3. Fusit (Faserkohle).While about 50 years ago, hard coal was still a homogeneous mass looked at and they with the help of appropriate devices exclusively according to the piece size and processed according to the content of so-called ash or ash-forming substances one today that the hard coals, but at least the humus coals, consist of three resp. consist of four different components. These components are according to the name commonly used today: 1. Vitrite and Clarit (luster charcoal), 2. Durit (matt carbon) and 3. Fusit (fiber carbon).

Zur Kennzeichnung dieser Bestandteile mögen folgende Eigenschafts-Angaben dienen, auf die während der nachstehen= den Ausführungen Bezug genommen wird.For the identification of these constituents, the following property specifications may be used to which reference is made during the remarks below.

Der Vitrit besteht vornehmlich aus Huminen, in denen, bis zu 8, verstreut liegende amorphe Bestandteile wie Harze und Kohlenwasserstoffe mikroskopisch zu erkennen sind.The vitrite consists primarily of humins in which, up to 8, are scattered lying amorphous components such as resins and hydrocarbons microscopically are recognizable.

Im Clarit kann man zusätzlich noch etwa 5% widerstands fähige Pflanzenreste wie Sporenhäute und Kutikulen identifizieren. Der Durit bzw. die Mattkohle enthält 30 - 70% wirkliche Humine, 10 - 15% huminähnliche Stoffe, 10 - 20% widerstandsfähige, erkennbare Pflanzenreste, 3 - 6% Harze und Kohlenwasserstoffe und 0 - 3% Fusit-bruchstiicke. Im unge s chliffenen Fusit sieht man hochkohlenstoffhaltige Bruchstücke von Holzzellen der ursprunglichen PIlansen mit weniger als 30% Anteile von Huminen.In the Clarit you can also find around 5% resistant plant residues how to identify spore membranes and cuticles. The Durit or the matt carbon contains 30 - 70% real humins, 10 - 15% humin-like substances, 10 - 20% resistant, recognizable plant remains, 3 - 6% resins and hydrocarbons and 0 - 3% fusite fragments. In the unpolished fusite you can see high carbon fragments of wood cells of the original plans with less than 30% humins.

Die Glanzkohle, also Vitrit und Clarit, ist ausgesprochen eprode und hat zahlreiche, durch tektonische Beanspruchungen bedingte Spalten und Haarrisse. Sie zerfällt bei mechanischen Beanspruchungen in feines Korn. Die Mattkohle hat, fast unabhängig vom Feingefüge und von mineralischen Infiltra= tionen, eine höhere mechanische Widerstandsfähigkeit als die Glanzkohle und als die Faserkohle bzw. Fusit, die zwar eine große absolute Härte besitzt, aber auf Grund ihrer Feinzelligkeit leicht zerreiblich ist.The luster charcoal, i.e. Vitrite and Clarit, is extremely eprode and has numerous crevices and hairline cracks caused by tectonic stresses. It disintegrates with mechanical Stresses in fine grain. the Matt carbon has, almost independent of the fine structure and mineral infiltration, a higher mechanical resistance than the lustrous carbon and than the fiber carbon or Fusit, which has a great absolute hardness, but due to its fine cell structure is easily friable.

Wenn man unter Festigkeit den Widerstand des Gesamtkörpers gegen Formänderungen und unter Härte den Widerstand gegen das Eindringen eines anderen Körpers versteht, so ist die Glanzkohle. spröde und zerbrechlich, die Mattkohle zäh und hart, die Faserkohle aber leicht zerreiblich.If one considers strength the resistance of the whole body to change in shape and by hardness means the resistance to the penetration of another body, so is the charcoal. brittle and fragile, the matt coal tough and hard, the Fiber carbon but easily friable.

Die Druckfestigkeit nimmt von der Gaskohle bis zur Fett= kohle ab, dann über die Magerkohle wieder zu und erreicht im Anthrazit den größten Wert. Die Druckfestigkeit ist andererseits um so höher, je höher der Gehalt einer tStrei= fen-) Kohle an Mattkohle ist und um so geringer, je größer der Glanzkohle-Gehalt wird. Folgende Werte kennzeichnen diese Zusammenhange: Flammkohle Fettkohle Glanzkohle 270 26 kg/cm2 Druckfestigkeit Mattkohle 900 250 Es interessieren noch folgende Eigenschaften der Gefüge-Bestandteile von Streifenkohlen, wie sie nach dem vorlie= genden Verfahren physikalisch-chemisch veredelt werden sollen.The compressive strength decreases from the gas coal to the fat coal, then it closes again over the lean coal and reaches the highest value in the anthracite. the On the other hand, the higher the content of a tStrei =, the higher the compressive strength furnace) coal is matt coal and the lower the greater the gloss coal content will. The following values characterize these relationships: Flame charcoal Fat charcoal Bright charcoal 270 26 kg / cm2 compressive strength matt carbon 900 250 The following properties are also of interest the structural components of striped carbon, as they are according to the present process should be physically and chemically refined.

Die als Glanzkohle bezeichneten Anteile haben den niedrigsten Gehalt an Aschebildnern, die im wesentlichen die Aschebildner der ursprünglichen Pflanen sind. Diese sogenannte gebundene Pflanzenasche übersteigt in der Flöz-Kohle meist nicht den Wert von 0,2 bis 0,3 Gew.-%, daher ist der Gehalt an syngene= tischen Mineralien, wie feinkonkretionärer oder feinkristalli= ner Schwefelkies, Eisenspat, Quarz oder auch Kaolin aus= schlaggebend für die zu entfernende Menge an Aschebildnern der Glanzkohle. Die Glanzkohlen Clarit und Vitrit haben die niedrigaten Wichte, die im übrigen vom jeweiligen Rxinit-bzw. Resinit-Gehalt abhängen, namlich 1,25 bis 1,30. Unter Exinit versteht man die Zusammenfassung von Mikrosporen, Makrosporen, Kutikulen und Algen, unter Resinit alle Wachse und Harze.The proportions known as lustrous coal have the lowest content of ash formers, which are essentially the ash formers of the original plants are. This so-called bound vegetable ash usually exceeds in the seam coal not the value of 0.2 to 0.3 wt .-%, therefore the content is syngeneic = tables Minerals, such as fine-concrete or fine-crystalline pyrites, iron spar, Quartz or kaolin from = decisive for the amount of ash to be removed the charcoal. The bright coals Clarit and Vitrit have the lowest specific gravity, the rest of the respective Rxinit or. Resinite content depend, namely 1.25 to 1.30. Under Exinit is the summary of microspores, Macrospores, cuticles and algae, under resinite all waxes and resins.

Die Mattkohle hat einen höheren Gehalt an Aschebildnern, bis zu 8 Gew.-%, die iia wesentlichen aus Aluminiumsilikat bestehen. Ihre Wichte liegt je nach der Exinitführung bzw.The matt coal has a higher ash content, up to 8 % By weight, which essentially consist of aluminum silicate. Their weight varies depending after the exit or

dem Vorherrschen der mikrinitisch-semifusinitischen Grund masse-bei etwa 1,35. Der Gehalt an Aschebildnern der Faser= kohle ist dann besonders hoch, wenn die Imprägnierung mit epigenetischen Mineralien bis zur Inkrustierung bzw. bis zur Verkieselung getrieben wurde; er bewegt sich iM. um 12% Die Wichte der Faserkohle ist ilI. 1,5.the predominance of the micrinitic-semifusinitic basic mass about 1.35. The ash content of the carbon fiber is then particularly high, if the impregnation with epigenetic minerals up to encrustation or was driven to silicification; he moves iM. by 12% The weight of the fiber carbon is ilI. 1.5.

Neben dem geschilderten physikalischen unterschiedlichen Verhalten der petrographischen Bestandteile der Streifen= kohlen ist auch das verschiedene Verhalten bei der bisher bekannten, industriellen Verwertung, sei es durch Verkoken, Verschwelen, Hydrieren oder auch durch Vergasen,zu erwähnen.In addition to the described physical behavior the petrographic components of the strip = coal are also different Behavior in the previously known, industrial recovery, be it through coking, Carbonization, hydrogenation or even gasification should be mentioned.

Während zum Beispiel die Glanzkohlen der Steinkohlen-Arten mit einem Inkohlungsgrad (Gehalt an flüchtigen Bestandteilen) zwischen 55/28% (Gaskohle), 28/22% (Bettkohle 1), 22/19% (Fettkohle 2) und noch 19/16°S (Esskohle 1) allein verkokbar sind, liefert die Mattkohle gleichen Inkohlungsgrades im allgemeinen einen schlechten Koks. Die Faserkohle ist ver= kokungstechnisch als inerter, unter Umständen sogar als schädlicher Stoff zu bezeichnen. Sie dient zweckmäßig der Staubfeuerung bzw. der Staubvergasung, während die Mattkohle zum Beispiel vergast, hydriert oder extrahiert werden kann.While, for example, the lustrous coals of the hard coal types with a Degree of coalification (content of volatile components) between 55/28% (gas coal), 28/22% (charcoal 1), 22/19% (charcoal 2) and still 19/16 ° S (charcoal 1) alone are chargeable, the matt coal generally provides the same degree of carbonization bad coke. In terms of coking technology, the fiber carbon is considered inert, under certain circumstances even to be called a harmful substance. It is useful for dust firing or the dust gasification, while the matt coal, for example, gasifies, hydrogenates or can be extracted.

Es wurde einleitend bereits gesagt, daß das Ziel der bis= herigen Aufbereitung, der sogenannten Steinkohlen-Wäsche, die Trennung der Kohle von mineralischen Verunreinigungen ist, um Aufbereitungserzeugnisse gewunschter Stückigkeit mit handelsüblichem "Asche"-Gehalt zu bekommen, die in der Industrie, im Verkehr und im Haushalt im allgemeinen nur als Wärmeträger dienen. In dem Maße, in dem in den letzten Jahren Versuche unternommen wurden, Steinkohle als chemischen Rohstoff zu verwerten, sei es zum Beispiel als Ausgangsstoff für die Herstellung von Elektroden, zum Beispiel bei der Erzeugung von Leicht-Metallen, sei es für die Gewinnung von aschebildnerfreien Extrakten, zum Beispiel nach dem Pott-Broche-IG-Farben-Verfahren, erkannte man die Aufgabe, nach Wegen zu suchen, auf denen Steinkohlen-Fraktionen mit möglichst geringem Gehalt an Aschebildnern zu erreichen waren.It was already said in the introduction that the goal of the previous Processing, the so-called hard coal washing, the separation of the coal from mineral Impurities is in order to prepare products of the desired lumpiness with commercially available "Ash" content to get used in industry, in transport and in the household generally only serve as a heat transfer medium. To the extent that in recent years Attempts were made to utilize hard coal as a chemical raw material it for example as a raw material for the production of electrodes, for example in the production of light metals, be it for the extraction of ash-forming extracts, for example according to the Pott-Broche-IG-Farben process, one recognized the task of looking for ways on which hard coal fractions could be achieved with the lowest possible ash content.

Auf Grund der genannten physikalischen Werte, zum Beispiel der unterschiedlichen Festigkeit und der Wichte, strebte man verschiedene Lösungen an.Based on the physical values mentioned, for example the different ones Strength and weight, different solutions were sought.

Während die einen scharf trennende, nasse Aufbereitungs-Verfahren heranziehen, die unter dem Begriff Schwerflüssig keits-Verfahren zusammengefaßt erden, und deren Endprodukte flotieren sowie anschließend mit Säuren oder mit Alkalien behandeln, nutzen die anderen das unterschiedliche elastische Verhalten der petrographischen Bestandteile bei mechanischen Beanspruchungen aus.While some are sharply separating, wet reprocessing processes refer to, which are summarized under the term heavy liquid keits method earth, and their end products float and then with acids or alkalis treat, the others use the different elastic behavior of the petrographic Components in the event of mechanical stress.

Mit Hilfe der bisher bekannten, in der Technik angewandten Schwerflüssigkeits-Verfahren, die zum Beispiel mit wässrigen Lösungen vom Kalziumchlorid mit Aufschlämmungen von Ton oder von Eisenoxyden arbeiten, wobei die zu trennende Kohle wiederum nach Stückigkeit und nach der Wichte der Korngrößen getrennt werden, kommt man nicht wesentlich unter einen Aschebildner-Gehalt von 1,8 Gew.-%. Diese sogenannte Edelkohle wird bis auf unter 0,1 mm gebrochen und in bekannter Weise, meist repetierend, flotiert. Das Flotationsprodukt mit etwa 0,8% Aschebildner muß nunmehr entweder zum Beispiel mit einem Gemisch aus Salzsäure und aus Flußsäure oder aber mit Drucs-Natronlauge extrahiert werden, damit das Aufbereitungsendprodukt etwa 0,3% Aschebildner hat. Die für die Durch= führung dieser Aufbereitungs-"Lawine" notwendigen Betriebseinrichtungen sind außerordentlich kapital- und arbeits= intensiv. Das Endprodukt der Aufbereitung bzw. das Anfangsprodukt der Weiterverarbeitung ist teuer und, worauf weiter unten noch zurückzukommen sein wird, Dir eine chemische Veredlung ungeeignet. Seine Eigenschaften re@chen bedingt für die Herstellung von Elektrodenkoks aus.With the help of the previously known heavy fluid methods used in technology, for example with aqueous solutions of calcium chloride with slurries of Clay or iron oxides work, with the coal to be separated again according to lump size and according to the weight of the grain sizes are separated, one does not get under significantly an ash generator content of 1.8% by weight. This so-called noble coal is up on broken below 0.1 mm and floated in a known manner, mostly repetitive. That Flotation product with about 0.8% ash formation must now either for example a mixture of hydrochloric acid and hydrofluoric acid or extracted with Drucs sodium hydroxide solution so that the final treatment product has about 0.3% ash builders. The for the Implementation of this processing "avalanche" are necessary operational facilities extraordinarily capital and labor = intensive. The end product of the processing or the initial product of the further processing is expensive and, what further down will have to come back, chemical refinement is unsuitable for you. Its properties are partially sufficient for the production of electrode coke.

Man hat früher schon beobachtet, daß bei der Zerkleinerung von Streifenkohle mit Hilfe von zum Beispiel Schleudermühlen, Desintegratoren, Hammermühlen oder Kollergängen sich die Mattkohle in den gröberen Korngrößen, die Glanzkohle in den mittleren und die Faserkohle in den feinen Korngrößen an= reicherte. Es gelang, durch die Verwendung von sogenannten Schlagwerksmühlen in Verbindung mit Sieben und A;bsauge= vorrichtungen bzw. von Luftherden, allerdings mit einem erheblichen Staubanfall verbunden, bis 85-prozentige Glanz= kohle- und bis 80-pioz ltige Mattkohle-Konzentrate zu er raichsn, wobei ie mittlere Korngröße der Konzentrate um 6 - 10 mm, der Anfall an fusitreichem Staub um 30C/o lag.It has already been observed earlier that in the crushing of striped coal with the help of centrifugal mills, disintegrators, hammer mills or pan mills, for example the matt carbon in the coarser grain sizes, the gloss carbon in the medium and the fiber carbon in the fine grain sizes = enriched. It succeeded by using of so-called hammer mills in connection with sieves and A; bsauge = devices or from air stoves, however, associated with a considerable amount of dust, up to 85 percent gloss = carbon and up to 80 percent matt carbon concentrates to be obtained, The mean grain size of the concentrates is 6-10 mm, the amount of fusite-rich Dust was around 30C / o.

Wenn auch dieses Aufberei tunssverfahren nach petrographischen Gesichtspunkten Erzeugnisse liefert, die eine wesentliche Erleichterung gewisser kokereitechnischer Maßnahmen zur Herstellung von Htittenkoks aus Steinkohlen mit mehr oder mit weniger al.s 25% flüchtigen Bestandteilen sein können, die dabei verhältnismäßig preiswert zu erzeugen sind, so sind dennoch die so erzeugten Endprodukte selbst für die Herstellung zum Beispiel von Elektrodenkoks ungeeignet.Even if this processing method is based on petrographic aspects Provides products that make certain coke-making processes a lot easier Measures for the production of Htittenkoks from hard coal with more or with less al.s 25% volatile components, which are relatively inexpensive are to be produced, the end products produced in this way are nevertheless themselves for production unsuitable for electrode coke, for example.

Der Aschebildner-Gehalt der Glanzkohle liegt wesentlich über 1,5 Gew.-%.The ash-forming content of the lustrous coal is significantly above 1.5% by weight.

Es ist nun auf Grund eingehender Versuche klar erkannt worden, daß nur ein Verfahren in Frage Kommt, das in technisch einwandfreier Weise mit wirtschaftlich tragbarem Aufwand zu 100-prozentigen Glanzkohle-Konzentraten führt, wenn man Aschebildner-Gehalte unter 0,2 Gew.-% erreichen will. Dieser bis dahin nicht erreichbare geringe Gehalt an Unvsrbrennlichem schien die Voraussetzung für eine Reihe von Prozessen zu sein, die von dem chemischen Rohstoff Steinkohle ausgehen.It has now been clearly recognized on the basis of detailed experiments that only one process comes into question, which is economically flawless in a technically flawless manner If you consider the ash-forming content, it leads to 100 percent lustrous coal concentrates at an affordable cost wants to achieve below 0.2 wt .-%. This previously unattainable low salary insoluble matter seemed to be the prerequisite for a number of processes, which come from the chemical raw material hard coal.

Es war dem Erfinder klar, daß man eine Reihe von Maßnahmen kombinieren müsse, um den angestrebten technischen und wirt= sehaftlichen Effekt zu erreichen. In der ersten Stufe des neuen Aufbereitungs-Verfahrens nach petrographischen Gesichtspunkten sollte ein Glanzkohle-Vorkonzentrat ode aber minde= stens ein fusitfreies Glanzkohle-Mattkohle-Gemisch entstehen.It was clear to the inventor that a number of measures could be combined must in order to achieve the desired technical and economic effect. In the first stage of the new treatment process based on petrographic aspects A gloss coal pre-concentrate or at least a fusite-free gloss coal-matt coal mixture should be used develop.

Dieses Konzentrat, gegebenenfalls Gemisch, mußte mit Rücksicht auf geplante Weiterverarbeitungen eine bestimmte Sieb-Charakteristik bzw. eine mittlere Korngröße von t,0 mm haben und vollkommen staubfrei sein. Bei der Herstellung dieser Korngröße, die wesentlich hoher liegt als sie bei der Aufbereitung durch Flotation üblich ist und wesentlich kleiner ist als die des Aufgabeproduktes von sogenannten Schwere-Wäschen, mußte so verfahren werden, daß als Staub kohle bzw. als sogenanntes Unterkorn insgesamt nicht mehr als 5 Gew.-f,o entstanden, abgesehen von der Faserkohle, die möglichst vollständig aus dem Aufgabegut während der petro= graphischen Aufbereitung als Staub entfernt werden sollte.This concentrate, possibly a mixture, had to be taken into account planned further processing a certain sieve characteristic or a medium one Have a grain size of t, 0 mm and be completely dust-free. In making this Grain size that is much higher than that obtained with processing by flotation is common and is much smaller than that of the feed product of so-called Heavy washes had to be done in such a way that carbon was used as dust or so-called Undersize not more than 5% by weight in total, apart from the fiber charcoal, which as completely as possible from the feed material during the petrographic processing than dust should be removed.

Im Gegensatz zu den Verfahren, die eine Aufspaltung der Steinkohle in ihre sJetrographischen Bestandteile durch elastische Bearbeitung, zum Beispiel durch Schleudern, Schlagen oder Werfen, in Schlagkreuzmühlen, erreichen wollen, wobei der Anfall von viel Unterkorn bzw. von Staub nicht vermieden werden kann, wird erfindungsgemäß einerseits die unterschiedliche Druckfestigkeit der petrographischen Be= standteile der Steinkohle b7w. der Streifenkohle ausgenutzt und zum anderen die Tatsache, daß bei Schubbeanspruchungen der stückigen Kohle bzw. der Glanzkohle- und der Mattkohle-Streifen die Glanzkohle körnig-kubisch und die Mattkohle im wesentlichen lanzettförmig entlang der natürlichen Risse und Spalten bricht.In contrast to the procedure, which a splitting of the hard coal into their sJetrographic components by elastic processing, for example want to achieve by hurling, beating or throwing in cross beater mills, whereby the accumulation of a lot of undersized grains or dust cannot be avoided, According to the invention, on the one hand, the different compressive strength of the petrographic Components of hard coal b7w. exploited the striped coal and on the other hand the fact that in the case of shear loads the lumpy coal or the bright coal and the matt charcoal strip the lustrous charcoal grainy-cubic and the matte charcoal essentially It breaks in a lanceolate shape along the natural cracks and crevices.

Die Annahme, daß diese Art der Zerkleinerung an Stelle der Anwendung des sogenannten elastischen Schlages eine wesentliche Herabsetzung des unwirtschaftlichen Staubanfalles brinsen würde, hat sich im Verlaufe der weiteren Entwicklungsarbeiten als richtig herausg-estellt.The assumption that this type of crushing in place of application the so-called elastic stroke a substantial reduction of the uneconomical Dust accumulation would burn, has in the course of further development work proved to be correct.

Die erfindungsgemäße Beanspruchtung des Aufgabegutes auf Druck- bz. auf Scherfestigkeit geschieht, wie sich anhand zahlreicher Vergleichsversuche herausgestellt hat, vorteil= haft mittels gegenläufiger Walzenpaare. Die Oberfläche der sogenannten Wälzdruckkaliber kann zum Beispiel parallel zur Achse gerieft sein; es können aber auch senkrecht zur Achse Nut und Federn eingestochen sein, derart, daß die Federn der einen Walze mit einem gewissen Spielraum in die Nuten der anderen Walze eingreifen würden, wenn der Achsabstand eines Walzenpaares bis auf- Walzenberührung verkleinert wurde.The inventive stress of the feed on pressure or. on shear strength happens, as has been shown on the basis of numerous comparative tests has, advantageous = by means of counter-rotating pairs of rollers. The surface of the so-called Rolling pressure caliber can, for example, be parallel to the Axis be grooved; however, grooves and tongues can also be inserted perpendicular to the axis, in such a way that that the springs of one roller with a certain clearance in the grooves of the other Roller would intervene when the center distance of a pair of rollers is up to roller contact has been reduced in size.

Wälzdruckkaliber wurden schon bei der Zerkleinerung konglomeratischer Erze angewandt, um einzelne homogene Bestandteile aus dem Bindemittel herauszulösen. In der Kohlenaufbereitungsindustrie wurden sie nicht angewandt.Rolling pressure calibers already became more conglomerate during the comminution Ores used to separate individual homogeneous constituents from the binder. They were not used in the coal processing industry.

Auf der Zeichnung ist ein Aufbereitungsschema dargestellt.A processing scheme is shown in the drawing.

Gemäß der Erfindung wird zum Beispiel Förderkohle in bekannter Weise über Wipper und Klassiersiebe bzw. -troramel 1, 2 auf=.According to the invention, for example, coal is produced in a known manner Via rocker and classifying sieves or troramel 1, 2 on =.

gegeben, deren einer Austrag 2a für das Feinkorn unmittelbar und deren andere Austrags 2b für das Grobkorn und 2c für das Mittelkorn mittelbar zu einem Dreietagensieb 3a führen, indem Strang 2b über ein Leseband 4 und Strang 2c unmittelbar zu einer Stachelwalze 5 und beide von dieser aus zum Dreifach= sieb 3a führen. Das Unterkorn gelangt über Strang C zum Luftherd 7, das vom mittleren Sieb kommende gewollte Korn über Leitung 8 zum entgaser 9 und das Überkorn über Leitungen 10a, 10b, 10c durch hinter- bzw. untereinander angeordnete Walzenpaare 11a, lib, 11c, deren Durchsatzspalt stetig abnimmt, aber immer wesentlich größer als die jeweilig durchzusetzende Korngröße ist. Der Ablauf jedes Walzenpaares wird zum Beispiel auf je einem Vibrationssieb 3b, 30, 3d mit lreifachsiebung abgesiebt, wobei das Überkorn, zum Beispiel Kohle mit einer Korngröße über 2,5 mm, ebenso wie das Fertigkorn, zum Bei= spiel Kohle mit einer Korngröße zwischen 0,8 und 2,5 mm, und das Unterkorn wiederum für sich abgefangen und gebunkert bzw.given, whose one discharge 2a for the fine grain immediately and whose other discharge 2b for the coarse grain and 2c for the medium grain indirectly to one Three-stage sieve 3a lead by strand 2b over a reading belt 4 and strand 2c directly to a spiked roller 5 and both lead from this to the triple = sieve 3a. That Undersize reaches the air hearth 7 via line C, the one coming from the middle sieve Wanted grain via line 8 to the degasser 9 and the oversized grain via lines 10a, 10b, 10c by pairs of rollers 11a, 11b, 11c, arranged one behind the other or one below the other whose throughput gap is steadily decreasing, but always significantly larger than the respective one is the grain size to be enforced. The sequence of each pair of rollers is, for example, on one vibrating sieve each 3b, 30, 3d sieved with three-axis sieving, whereby the oversized grain, for example coal with a grain size over 2.5 mm, as well as the finished grain, for For example coal with a grain size between 0.8 and 2.5 mm, and the undersized grain again intercepted and bunkered or

im Falle des Überkorns dem nächsten Walzenpaare aufgegeben oder auf das erste Walzenpaar zusammen mit Frischgut wieder aufgegeben werden. Durch dieses erfindungsgemäße Brechen bzw. Abscheren in Stufen mit Aussieben des Fertigkorns aus dem jeweiligen Walzen-Austrag, Rücklauf des Überkorns, Heraus= halten des Unterkorns aus der Aufgabe des nächsten Walzenpaares vermeidet man trotz der Erzeugung einer scharfen Siebfraktion einen unerwünscht hohen Staubanfall. Wenn man erfindungsgemäß auf dem mittleren Fertigkorn-Sieb durch den Einbau von Stauvorrichtungen quer zur Ablauf-Richtung das abzusiebende Gut derart aufstaut, daß der Kohlegries sich reibt, werden, wie der Erfinder feststellen konnte, die den Flanken der Kohle-Teilchen anhaftende Faserkohle und mineralischen Bestandteile abgerieben. Es hat sich als zweckmäßig herausgestellt, die Walzenpaare sowie die Siebe einzu= kapseln und den Staub über eine zum Cyklon 12 führende Leitung 15 abzusaugen. Wenn die Einsatz-Kohle zum Beispiel 5,0% Fusit enthält, fallen insgesamt etwa 10% Feinstaub an, während auf der anderen Seite die sogenannte Fertigkorn-Fraktion vollkommen staubfrei ist. Vergleichsversuche haben gezeigt, daß es bei der üblichen Art der Zerkleinerung fast unmöglich ist, eine scharfe Siebfraktionierung, die eine Voraussetzung für die erfindungsgemäße Weiterverarbeitung ist, zu erreichen oder aber mit einem Staubanfall von mehr als 35% erkauft werden muß.in the case of oversized grain, given up or on the next pair of rollers the first pair of rollers are abandoned together with fresh goods. Because of this breaking or shearing according to the invention in stages with sieving out of the finished grain from the respective roller discharge, return of the oversized grain, out = keeping the undersized grain from the abandonment of the next pair of rollers one avoids despite the creation of a sharpen Sieve fraction an undesirably high amount of dust. if according to the invention, on the middle finished grain sieve by installing damming devices transversely to the direction of drainage accumulates the material to be screened in such a way that the coal grit As the inventor was able to determine, the flanks of the coal particles are rubbing adhering carbon fiber and mineral components rubbed off. It turned out to be expediently shown to encapsulate the roller pairs and the sieves = and the To suck off dust via a line 15 leading to the cyclone 12. If the use coal contains, for example, 5.0% Fusit, a total of around 10% fine dust is produced while on the other hand, the so-called finished grain fraction is completely dust-free. Comparative tests have shown that the usual type of comminution it is almost impossible to obtain a sharp sieve fractionation, which is a prerequisite for the further processing according to the invention is to be achieved or else with an accumulation of dust must be bought by more than 35%.

Das Fertigkorn enthält iX. 70% Glanzkohle, 25% Mattkohle und 5« Brandschiefer und Bergemittel.The finished grain contains iX. 70% bright coal, 25% matt coal and 5 «fire slate and mountain resources.

Es war naheliegeiad, diesen Kohlegries mit Hilfe einer Schwerfliissigkeits-Aufbereitung in Glanzkohle und in Mattkohle-Konzentrate zu trennen. Schon mit Rücksicht darauf, daß es erfahrungsgemäß kaum gelingt, die von den Kohle-Oberflächen angenommenen anorganischen Feinstpartikel der Trenntrüben nach der Trennung restlos abzuwaschen bzw. durch Brausen mit Wasser abzuspülen, wurde als an sich bekanntes Trenn= mittel eine wässrige Lösung, zum Beispiel von Kalziumchlorid, gewählt. Es war anzunehmen, daß, falls man die Wichte dieser Trennlösung auf zum Beispiel 1,29 bei zum Beispiel 200C ein= stellte, als Schwimmprodukt im wesentlichen Glanzkohle und als Sinkprodukt Mattkohle einschließlich Brandschiefer und Bergemittel auftreten erden. tberraschenderweise war das nicht der Pall, auch dann nicht, wenn die Lösungs-Wichte auf 1,20 und darunter herabgesetzt wurde. Erst nach langwierigen Versuchsarbeiten gelang es, diese merkwürdige Erscheinung zu erklären. Während das wirkliche spezifische Gewicht der Mattkohle, wie bereits oben gesagt, etwa 1,35 ist, liegt das der Glanzkohle um 1,25. Dieser Gewichtsunterschied wurde an sich für eine scharfe Trennung ausreichen, wenn man erfindungsgemäß mit Trennlösungen der geschilderten Art nicht,-wie sonst üblich, dynamisch, sondern statisch bzw. aRrömungs= los trennt.It was an obvious choice to treat this pulverized coal with the help of a dense liquid treatment to be separated into glossy coal and matt coal concentrates. With regard to that experience has shown that it is hardly possible to achieve the results assumed by the carbon surfaces Wash off inorganic fine particles of the separating beets completely after separation or rinsing off by showering with water has become a known release agent an aqueous solution, for example calcium chloride, is chosen. It was to be assumed that if the specific gravity of this separation solution is for example 1.29 at for example 200C a = set, as a floating product essentially bright coal and as a sinking product Ground matt coal including fire slate and rock debris. surprisingly Wasn't that the Pall, not even if the solution density was 1.20 and below has been reduced. It was only after lengthy experimentation that this strange one succeeded Appearance to explain. While the real specific gravity of the matt carbon, as already Said above, is about 1.35, that of the lustrous coal is around 1.25. This difference in weight would in itself be sufficient for a sharp separation, if one according to the invention with Separation solutions of the type described are not dynamic, as is usual, but rather statically or aRömungs = los separates.

is zeigte sich, daß für die Fälschung der an sich zu erwarten= den Trennergebnisse der verschiedene Gehalt der Glanz- und der Mattkohle an okkludierten Gasen, wie zum Beispie' Methan, verantwortlich war. In der Mehrzahl der Fälle war dieser Gasgehalt, der mit den sogenannten fifichtigen Bestandteilen nichts zu tun hat, bei der Mattkohle so groß, daß diese auch noch bei Trennlösungs-Wichten unter 1,20 aufschwamm.It turned out that for the forgery the per se is to be expected Separation results of the different occluded content of the glossy and matt carbon Gases, such as methane, was responsible. In the majority of cases it was this gas content, which has nothing to do with the so-called fifichtigen components has, with the matt carbon, so large that it is still below the weight of the separating solution 1.20 floated up.

Außerdem zeigte es sich, daß der Porenraum der Mattkohle größer als der der zugehörigen Glanzkohle ist.In addition, it was found that the pore space of the matt carbon is larger than is that of the associated charcoal.

Erst als es gelang, Diese okkludierten Gase zu entfernen und auch die Porenräume zum Beispiel mit aschebildnerfreiem Wasser auszufüllen, verliefen die Trennungen einwandfrei.Only when it was possible to remove these occluded gases and also Filling the pore spaces with ash-free water, for example, went well the separations flawless.

Diese erfindungsgemäße Vorbehandlung des Kohlegrieses vor der Trennung findet in dem Entgaser 9 und die Trennung selbst in den Trennrohren 14 statt. Erstere erfolgt beispielsweise mittels wassriger, sogenannter Schwerflüssigkeiten dadurch, daß man den Kohlegries möglichst in aschebildnerfreies Wasser einträgt und anschließend auf etwa 800 erhitzt, das heiße Wasser abzieht und die noch feuchte, heiße Kohle mit kaltem, aschebildnerfreiem Wasser auf etwa 200C abkühlt. Man wieder holt diesen Vorgang zweckmäßig mindestens noch einmal und kann ihn durch Evakuieren vvährend der heißen Periode unter= stützen.This inventive pretreatment of the coal grit before separation takes place in the degasser 9 and the separation itself in the separation tubes 14. The former takes place, for example, by means of aqueous, so-called heavy liquids, that one enters the coal grit as possible in ash-free water and then heated to about 800, the hot water is drawn off and the still moist, hot coal cool with cold, ash-free water to about 200C. You get this again The process is expedient at least once and can be carried out by evacuating support during the hot period.

Kohlegries, der in der beschriebenen Weise von okkludierten Gasen befreit und dessen Poren mit Wasser ausgefüllt wurden, läßt sich mit Hilfe wässriger Salzlösungen wie Kalziumchlorid-Lösungen der Dichte von zum Beispiel 1,285 ohne weiteres derart trennen, daß als Schwimmprodukt ein nahezu 100-prozentiges Glanzkohle-Xonzentrat mis einem Gehalt an Aschebildnern von sum Beispiel 0,5 Gew.-% über Leitungen 14 und Extrakteur 15 und als Sinkprodukt die Matt£ohle einschließlich Brandschiefer und Bergemittel über Leitung 16 und Nachsetzmaschine 17 an= fällt. Wie bereits gesagt, nurde de Trennung erfindungsgemäß in praktisch ruhenden Trennlösungen durchgeführt. Als Trennbehälter 18 dienen zylindrische Rohre mit einem Verhältnis von Durchmesser : Höhe 1 : 3 bis 1 : 8, zweckmäßig aber 1 : 4,5. Die irennrohre 18 sind durch je eine rennvor= richtung, die im geöffneten Zustand den gesamten Querschnitt freigibt und während ihrer Betätigung keine wesentlichen Strömungen verursacht, zum Beispiel durch einen strömung technisch gut ausgebildeten Flachschieber oder durch eine Irisblende, so unterteilt, daß der über dem Schieber liegende Teil sich zu dem unter dem Schieber liegenden Teil etwa wie 2 : 3 verhält. Die Trennrohre 18 sind am oberen Ende mit einer Ablaufschnauze und am unteren Ende mit einem Ablaufrohr und Absperrschieber versehen. Es hat sich als zweckmäßig herausgestellt, wenn die Trennung des Glanzkohle-Anteils von dem Mattkohle-Anteil (einschl. Brandsohiefer, Schwefelkies und Bergemittel) des "stabilisierten" Kohlegrieses mit Hilfe ruhender Trennlösung in den Trennrohren der geschilderten Art wie folgt geschieht: Das Trennrohr ist bei geschlossenem unteren Absperrschieber, aber geöffnetem mittleren Flachschieber mit der Trennlösung bis etwa 0,5 m über dem Flachschieber gefüllt. Der stabili= sierte feuchte Kohlegries wird in eine Salzlösung getaucht, deren Konzentration erfahrungsgemäß etwas oberhalb der Konzentration der Trennlösung liegt, und anschließend dem Trennrohr aufgegeben. Faßt das Trennrohr etwa 5 m3 Trennflüssigkeit, so soll die aufgegebene Kohlegries-Menge um 0,5 m3 liegen. Trennlösung und Kohlegries werden durchein andergerührt, zum Beispiel durch einen Luftstrom, der im unteren Teil des Trennrohres aus einer Brause austritt. Wenn die Brause etwa 30 sek. in Tätigkeit gewesen ist, läßt man etwa 10 min. lang Trennlösung una Kohle ruhig stehen. In dieser Zeit beruhigt sich die Trennflüssigkeit so weit, daß weder durch Quer- noch durch Längs-Strömungen die Trennung der Gries-Bestandteile in aufschwimmende reine Glanzkohle, in ein Mittelprodukt, das sich meist unterhalb des Trennschiebers absetzt und in ein Sinkprodukt, das im wesentlichen aus Mattkohle und aus den sonstigen Begleitstoffen, wie Brand= schiefer, Schwefelkies und Bergemittel besteht, gestört wird.Coal powder, which in the manner described from occluded gases freed and whose pores have been filled with water, can be with the help of aqueous Salt solutions such as calcium chloride solutions with a density of for example 1.285 without Separate further in such a way that as a floating product a nearly 100 percent Charcoal concentrate With an ash content of 0.5% by weight via lines 14 and Extractor 15 and as sink product the Matt £ ohle including fire slate and recovery means via line 16 and post-set machine 17 = falls. As already said, only de separation carried out according to the invention in practically stationary separating solutions. Cylindrical tubes with a ratio of diameter are used as the separation container 18 : Height 1: 3 to 1: 8, but useful 1: 4.5. The tubes 18 are through each a rennvor = direction that exposes the entire cross-section when open and does not cause substantial currents during their actuation, for example by means of a technically well-developed flat slide valve or an iris diaphragm, subdivided so that the part lying above the slide becomes the part below the slide lying part behaves like 2: 3. The separation tubes 18 are at the upper end with a drain spout and at the lower end with a drain pipe and gate valve Mistake. It has been found to be useful if the separation of the lustrous carbon fraction of the matt coal content (including incendiary shavings, pebbles and tailings) of the "stabilized" coal grit with the help of static separating solution in the separating tubes of the type described happens as follows: The separating tube is closed with the lower Gate valve, but open middle flat valve with the separating solution up to filled about 0.5 m above the flat slide valve. The stabilized moist coal grit is immersed in a saline solution, the concentration of which has been shown to be slightly above the concentration of the separating solution is, and then abandoned the separating tube. If the separating pipe holds about 5 m3 of separating liquid, the amount of charcoal should be used around 0.5 m3. Separating solution and coal grit are stirred through one another, for example by a stream of air that emerges from a shower in the lower part of the separating pipe. If the shower is about 30 sec. has been in action, it is left for about 10 minutes Separating solution and coal stand still. During this time, the separating liquid calms down so far that neither by transverse nor by longitudinal currents Separation of the semolina components in floating pure glossy coal, in a middle product, which usually settles below the slide gate valve and turns into a sink product, the essentially made of matt carbon and other accompanying substances, such as fire = slate, Pebbles and rock deposits are disturbed.

Nach Ablauf der Brennzeit, deren Optimum jeweils in Abhängigkeit von der Trennwilligkeit der Kohle und der Trennfreudigkeit der Trennlösung bestimmt wird, schließt man den Trennschieber. Das Schwimmprodukt, im Mittel reines, praktisch 100-prozentiges Glanzkohlen-Konzentrat wird zum Beispiel mit Hilfe umlaufender Trennlösung aus dem oberen Teil des Trennrohres bei geschlossenem Trennschieber verdrängt und zum Beispiel einer diskontinuierlich arbeitenden Vertikal-Siebschleuder zugefuhrt. In der Schleuder an sich bekannter Bauart schleudert man die Trennlösung ab. Es wird kurzzeitig mit heißem, möglichst aschebildnerfreiem Wasser nachgespült.At the end of the burning time, the optimum of which depends on the ability of the coal to separate and the ability of the separation solution to separate the slide valve is closed. The swimming product, on the average pure, practical 100 percent bright carbon concentrate is produced, for example, with the help of a circulating separating solution displaced from the upper part of the separating tube with the separating slide closed and for example a discontinuously working vertical screen centrifuge. The separating solution is thrown off in the centrifugal type, which is known per se. It is briefly rinsed with hot water that is as free from ash as possible.

Die abgeschleuderte Brennlösung fließt dem Umlauf-Behälter zu, während das trennsalzhaltige Spülwasser einem Stoßbehälter zugeführt wird, der eine Trennlösung-Konzentrierapparatur, zum Beispiel Verdampfer-Anlage speist. Der Zentrifugen-Inhalt wird anschließend mit kaltem, dann wiederum mit heißem und darauf folgend mit kaltem, aschebildnerfreiem Wasser nach behandelt und trocken geschleudert. Das so gewonnene Schwimm= produkt ist, wie gesagt, reines Glanzkohle-Konzentrat mit einem mittleren Gehalt an Aschebildnern von 0,5 Gew.-ß.The thrown off fuel solution flows to the circulation tank while the rinsing water containing separating salt is fed to a shock tank which is equipped with a separating solution concentrating apparatus, For example, the evaporator system feeds. The centrifuge contents are then with cold, then again with hot and then with cold, ash-forming-free Water after treated and spun dry. The swim product obtained in this way is, as I said, pure luster coal concentrate with a medium content of ash-forming substances from 0.5 wt.

Das Sinkprodukt wird einer zweiten Schleuder bei geöffnetem Trennschieber aufgegeben, die Trennlösung wird abgeschleudert.The sinking product is sent to a second centrifuge with the slide gate open abandoned, the separating solution is spun off.

Die Spüllösung wird ebenfalls der Konzentrations-Anlage aufgegeben. Als Nachwaschwasser benutzt man Leitungswasser. Das Sinkprodukt enthält die Mattkohle und die schon genannten aschereichen Begleitstoffe, von denen die Mattkohle, zum Beispiel auf einer Feinkorn-Setzmaschine 17 bekannter Bauart, befreit wird.The rinsing solution is also added to the concentration system. Tap water is used as post-wash water. The sink product contains the matt coal and the ash-rich accompanying substances already mentioned, of which the matt coal, for Example on a fine-grain setting machine 17 of known design, is freed.

Die Trennrohre 18 werden alsdann mit frischer Trennlösung beschickt und der geschilderte Trennvorgang wiederholt.The separating tubes 18 are then charged with fresh separating solution and the described separation process is repeated.

Man hätte nunmehr zur entfernung der in dem Glanzkohle-Konzentrat noch vorhandenen Aschebildner, die im wesent= lichen ursprüngliche Pflanzenasche sind, das Konzentrat in bekannter Weise, zum Beispiel mit einem Salz3äure-Flußsäure-Gemisch oder mit Dzuck-NatronlauOe, behandeln können. Es gelingt bei Anwendung dieser Methoden ohne weiteres, Ren Gehalt an Aschebildnern bis auf etwa 0,3 Gew.-% herunterzudrücken.You would now have to remove the carbon in the concentrate still existing ash formers, the essentially original plant ash the concentrate in a known manner, for example with a hydrochloric acid-hydrofluoric acid mixture or with soda ash. It succeeds when using these methods easily to suppress Ren's ash content down to about 0.3% by weight.

Da einmal auch dieser verhältnismäßig niedrige Verunreini= gungsgrad bei den weiteren Verarbeitungsmöglichkeiten störte und zum anderen die chemische intaschung so kapital-und arbeitsintensiv ist, daß der Endpreis in vielen Fällen zu hoch wurde suchte man nach anderen Möglichkeiten, die noch vorhandenen Aschebildner zu entfernen.There is also this relatively low level of contamination interfered with the further processing options and on the other hand the chemical intaschung is so capital and labor intensive that the final price in many cases it became too high to look for other options, the still existing ash builders to remove.

Dieser Weg wurde gefunden, indem erfindungsgemäß das Konzentrat mit heißem Druckwasser, zum Beispiel bei 1800C und 40 atü behandelt wird.This way was found by using the concentrate according to the invention hot pressurized water, for example at 1800C and 40 atü.

Wenn man bei diesen Bedingungen aschebildnerfreies Ansatz wasser in geeigneten Druckgefäßen durch den Kohlegries strömen läßt, unter Druck filtriert und unter Druck mit heißem und anschließend mit kaltem aschebildnerfreiem Wasser nachspült, so erhalt man ein praktisch aschebildnerfreies Glanzkohle-Konzentrat mit einem Höchst-Gehalt an Asche= bildnern von 0,15 Gew.-%.If, under these conditions, an ash-forming solution is used in water Suitable pressure vessels can flow through the coal grit, filtered under pressure and under pressure with hot and then with cold ash-free water After rinsing, you get a practically ash-forming carbon concentrate with a maximum ash content of 0.15% by weight.

Diese Kohle-Fraktion ist der lang gesuchte chemische Roh= stoff für eine Reihe von Verfahren zur Erzeugung zum Bei= spiel von flüssigen Kraftstoffen, von Fest-Treibstoffen, von Acheson-Gra,)hit usw.This coal fraction is the long sought-after chemical raw material for a number of processes for the production of liquid fuels, for example, from solid propellants, from Acheson-Gra,) hit, etc.

Claims

1. Process for the physico-chemical refinement of hard coal, characterized in that the petro = graphic components of the seam or striped coal according to their sensitivity to shear and / or shear stress are treated in stages, with the finished sieve fractions arising in the stages from, for example, 0.5 to 2.5 mm Eorn = size of fiber charcoal, then together of occluded gases and released by static separation into a practically 100 percent Schwinirnproduct containing lustrous coal concentrate and broken down into a sinking product which essentially contains matt coal and tailings.

2. The method according to claim 1, characterized in that the removal the carbon fiber by mutual abrasion of the finished sieve fraction on the sieve surface and suctioning off the dust that remains.

3. The method according to claim 1, characterized in that the exemption the finished sieve fraction of occluded gases by means of temperature swings and or or vacuum or the like takes place in ash-forming water.

4. The method according to claim 1, characterized in that the static Separation in the liquid phase, for example in aqueous solutions of calcium chloride he follows.

5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that the Bright coal concentrate is extracted with pressurized water.

6. Plant for performing the method according to claim 1, characterized by at least two cutter-like profile roller pairs arranged one behind the other or one below the other (10a, lOb, 10c), the throughput gap of which decreases continuously, but always larger is aii never prevailing grain size.

7. Plant according to claim 6, characterized in that under each Roller pair (10a, 10b, 10c) each have a triple screen (3a, 3b, 33), the Middle sieves are provided with weirs.