DE2211826A1 - FIRE-RESISTANT POLYCARBONATE COMPOSITION - Google Patents
FIRE-RESISTANT POLYCARBONATE COMPOSITIONInfo
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Description
Feuerhemmende Polycarbonat-Zusammensetzung Die vorliegende Erfindung betrifft eine thermoplastische Harzzusammensetzung mit verbesserten feuerhemmenden und eingestellten Tropfeigenschaften, und sie betrifft insbesondere eine Polyearbonat-Harzzusammensetzung, die eine Mischung eines feuerhemmenden Polycarbonatharzes und eines speziellen fluorierten Polyolefins enthält. Fire Retardant Polycarbonate Composition The present invention relates to a thermoplastic resin composition having improved fire retardant properties and adjusted drip properties, and it particularly relates to a poly carbonate resin composition, which is a mixture of a fire retardant polycarbonate resin and a special fluorinated one Contains polyolefins.
Feuerhemmende Polycarbonat-Zusammensetzungen sind bereits aus der US-Patentschrift 3 334 154 bekannt. Es ist auch bekannt, in Polycarbonatharze verschiedene Materialien einzuarbeiten, und zwar insbesondere Polytetrafluoräthylen, das dabei in sehr, fein verteilter faseriger Form vorliegt. Solch ein Zusatz führt zu einem thermoplastischen polymeren Material mit verbesserten Schmelzeigenschaften für die Verarbeitung zu geformten Artikeln.Fire retardant polycarbonate compositions are already out of the US U.S. Patent 3,334,154 is known. It is also known to be various in polycarbonate resins Incorporate materials, in particular polytetrafluoroethylene, the here is in a very, finely divided fibrous form. Such an addition leads to one thermoplastic polymeric material with improved Melting properties for processing into shaped articles.
Wie in der US-Patentschrift 3 005 795 beschrieben, führt solch ein Zusatz, wie von Polytetrafluoräthylen, zu hochpolymeren Materialien mit Schmelzviskositäten und Schmelzelastizitäten, die ungewöhnlich höher sind als bei solchen Polymeren ohne diese Additive.As described in U.S. Patent 3,005,795, such one introduces Addition such as polytetrafluoroethylene to high polymer materials with melt viscosities and melt elasticities which are unusually higher than such polymers without these additives.
Durch die Entwicklung und Herstellung von überschallflugzeugen und anderen Transportfahrzeugen, die ein Maximum an Sicherheit für die beförderten Passagiere bieten müssen, ist es erforderlich, daß die bei der Herstellung solcher Fahrzeuge verwendeten Materialien feuerhemmend oder nicht entflammbar sind. Obwohl ein thermoplastischer Kunststoff feuerhemmende Eigenschaften haben kann, wird er nichtsdestotrotz unter der Einwirkung von Hitze schmelzen und tropfen. Solche Tropfen können in Kontakt mit brennbaren Stoffen kommen und dadurch das Brennen dieser brennbaren Stoffe verursachen. Die derzeit verwendeten öffentlichen Transportmittel verwenden große Mengen von Plastikmaterialien wegen ihres hohen Verhältnisses von Festigkeit zu Gewicht und wegen ihrer ästhetischen Wirkung, die sie dem Fahrzeug verleihen. Daher müssen die Sicherheitserfordernisse für plastische Materialien auch auf ein steuerbares Tropfverhalten gerichtet sein. Viele der feuerhemmenden Zusammensetzungen zeigen aber ein starkes Tropfen, was für die Ausbreitung des Feuers förderlich ist.By designing and manufacturing supersonic and other transport vehicles that ensure maximum safety for the transported passengers must offer it is required that those involved in the manufacture of such vehicles materials used are fire retardant or non-flammable. Though a thermoplastic Plastic can have fire retardant properties, it will nonetheless undergo melt and drip under the action of heat. Such drops can come into contact come with flammable materials and thereby cause these flammable materials to burn. The public transport currently in use use large amounts of Plastic materials because of their high strength to weight ratio and because of the aesthetic impact they give the vehicle. Therefore, the Safety requirements for plastic materials also relate to controllable drip behavior be directed. However, many of the fire retardant compositions show a strong one Drops, which is conducive to the spread of the fire.
Es wurde in der Erfindung überraschenderweise festgestellt, daß man durch Kombination verschiedener Materialien sowohl verbesserte feuerhemmende als auch verringerte Tropfeigenschaften erreichen kann.It was surprisingly found in the invention that one by combining different materials both improved fire retardant as can also achieve reduced drip properties.
Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine neue formbare Polycarbonat-Zusammensetzung mit verbesserten feuerhemmenden Eigenschaften anzugeben.It is therefore an object of the present invention to provide a new moldable Specify polycarbonate composition with improved fire retardant properties.
Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine neue Polycarbonat-Zusammensetzung zu schaffen, die sowohl feuerhemmende Eigenschaften als auch eine minimale Tropfneigung aufweist.It is another object of the present invention to provide a new one Polycarbonate composition to create both fire retardant properties as well as having a minimal tendency to drip.
Diese und andere Aufgaben und Vorteile dieser Erfindung werden in der folgenden Beschreibung näher erläutert.These and other objects and advantages of this invention are set out in US Pat explained in more detail in the following description.
Kurz gesagt werden gemäß der vorliegenden Erfindung die vorgenannten und andere Aufgaben dadurch gelöst, daß man ein feuerhemmendes aromatisches Polycarbonat mit einem speziellen Additiv kombiniert. Das in der Erfindung verwendete aromatische Polycarbonat besteht entweder aus (a) Homopolymeren eines Halogen-substituierten zweiwertigen Phenols, (b) einem Copolymer eines unsubstituierten zweiwertigen Phenols und eines Halogen-substituierten zweiwertigen Phenols ? (c) einer Mischung von (a) und (b) oder (d) einer Mischung des vorgenannten mit einem Homopolymer eines unsubstituierten zweiwertigen Phenols.In short, according to the present invention, the aforesaid and other objects are achieved by having a fire retardant aromatic polycarbonate combined with a special additive. The aromatic used in the invention Polycarbonate consists of either (a) homopolymers of a halogen-substituted one dihydric phenol, (b) a copolymer of an unsubstituted dihydric phenol and a halogen-substituted dihydric phenol? (c) a mixture of (a) and (b) or (d) a mixture of the foregoing with a homopolymer of an unsubstituted one dihydric phenol.
Vorzugsweise kann die Mischung 30 bis 99 Gew.-% und insbesondere 70 bis 99 Gew.-% eines unsubstituierten zweiwertigen Phenols und dementsprechend 70 bis 1 Gew.-Z und insbesondere 30 bis 1 Gew.-% eines Carbonatcopolymers enthaltend das aus (1) 75 bis 25 Gew.-% eines Halogen-substituierten zweiwertigen Phenols und dementsprechend (2) 25 bis 75 Ges.4 eines unsubstituierten Phenols besteht, bezogen auf das Gesamtgewicht von Q) und (2).The mixture can preferably be 30 to 99% by weight and in particular 70% by weight up to 99% by weight of an unsubstituted dihydric phenol and accordingly 70 containing up to 1% by weight and in particular 30 to 1% by weight of a carbonate copolymer that of (1) 75 to 25% by weight of a halogen-substituted dihydric phenol and accordingly (2) 25 to 75 Ges.4 consists of an unsubstituted phenol, based on the total weight of Q) and (2).
Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird ein Tetrahalogensubstituiertes zweiwertiges Phenol verwendet und insbesondere ein Tetrabrombisphenol-A. Das im Rahmen der Erfindung verwendete spezielle Additiv ist ein fluoriertes Polyolefin, das in einer Menge von 0,1 bis 3,0 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Polycarbonat-Zusammensetzung, verwendet wird und wobei das fluorierte Polyolefin ein solches ist, das unter dem Einfluß einer mechanischen Scherwirkung keine Fibrillen bildet.In a preferred embodiment, a tetrahalo substituted one used dihydric phenol and in particular a tetrabromobisphenol-A. The im The special additive used in the context of the invention is a fluorinated polyolefin, that in an amount of 0.1 to 3.0% by weight, based on the total weight of the polycarbonate composition, is used and wherein the fluorinated polyolefin is one that is under the No fibrils are formed under the influence of mechanical shear.
Anhand der folgenden Beispiele wird die Erfindung näher erläutert.The invention is explained in more detail with the aid of the following examples.
Wenn nichts anderes angegeben, sind alle genannten Teile Gewichtsteile.Unless otherwise indicated, all parts mentioned are parts by weight.
Beispiel 1 Eine Polycarbonat-Zusammensetzung wurde durch Vermischen folgender Bestandteile hergestellt: (a) 4 Teile eines -Homopolymers von 2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)-propan (nachfolgend als Bisphenol-A, bezeichnet), das hergestellt wurde durch Umsetzung im wesentlichen äquimolarer Mengen von Bisphenol-A und Phosgen in einem organischen Medium unter Verwendung von Triäthylamin, Calciumhydroxid und p-tertiSr-Butylphenol, (b) 1 Teil eines Carbonatcopolymers, das hergestellt wurde durch Umsetzung von 50 Gew.-S Bisphenol-A, 50 Gew.-% 3,3', 5,5'-Tetrabrombisphenol-A und Phosgen in einem organischen Medium unter Verwendung von Pyridin, Calciumhydroxid und p-tertiär-Butylphenol und (c) Poly(tetrafluoräthylen) (wie es durch die Whitford Chemical Company als Whitcon-7 vertrieben wird), und zwar in Mengen, die in der folgenden Tabelle angegeben sind, wobei das Polytetrafluoräthylen unter dem Einfluß einer mechanischen Scherwirkung keine Fibrillen bildet. Die Mischungen wurden dann bei etwa 290 Oc zu Teststücken von etwa 76,2 x 50,8 x 3,2 mm geformt und dem Ent-flammbarkeitstest gemäß "Underwriters Laboratory Bulletin 94" unterworfen, um die Zeit bis zum Flammabriß zu bestimmen. Folgende Resultate wurden erhalten: Tabelle 1 durchschnittliche Flammabriß-Zeit (sec) (1) ohne Poly(tetrafluoräthylen) 5,2 (2) 0,25 % Poly(tetrafluorEthylen) 1,5 (3) 0,50 % Poly(tetrafluoräthylen) 0,8 (4) 0,75 % Poly(tetrafluoräthylen) 2,2 (5) 1,00 S Poly(tetrafluoräthylen) 2,4 Die Probe (1) tropft beim Flammentest mit einem Durchschnittswert von 12 Tropfen pro Teststflck. Die Probe (2) tropft mit einem Durchschnitt von 6 Tropfen pro Teststück. Die Probe (3) tropft mit einem Durchschnitt von 4 Tropfen pro Teststück. Die Probe(4)tropft mit einem Durchschnitt von S Tropfen pro Teststück und die Probe (5) tropft mit einem Durchschnitt von 1 Tropfen pro Teststück.Example 1 A polycarbonate composition was made by blending the following ingredients prepared: (a) 4 parts of a homopolymer of 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane (hereinafter referred to as bisphenol-A) which has been prepared by reaction essentially equimolar amounts of bisphenol-A and phosgene in an organic Medium using triethylamine, calcium hydroxide and p-tertiSr-butylphenol, (b) 1 part of a carbonate copolymer made by reacting 50 S by weight of bisphenol-A, 50% by weight of 3,3 ', 5,5'-tetrabromobisphenol-A and phosgene in one organic medium using pyridine, calcium hydroxide and p-tertiary butylphenol and (c) poly (tetrafluoroethylene) (as disclosed by Whitford Chemical Company as Whitcon-7) in the amounts shown in the table below are, the polytetrafluoroethylene under the influence of a mechanical shear action does not form fibrils. The mixtures then became test pieces at about 290 ° C of approximately 76.2 x 50.8 x 3.2 mm and the flammability test according to "Underwriters Laboratory Bulletin 94 "to determine the time to failure. The following results were obtained: Table 1 Average flameout time (sec) (1) without poly (tetrafluoroethylene) 5.2 (2) 0.25% poly (tetrafluoroethylene) 1.5 (3) 0.50% poly (tetrafluoroethylene) 0.8 (4) 0.75% poly (tetrafluoroethylene) 2.2 (5) 1.00 S Poly (tetrafluoroethylene) 2.4 The sample (1) drips during the flame test with a Average value of 12 drops per test piece. The sample (2) drips with it one Average of 6 drops per test piece. The sample (3) drips with an average of 4 drops per test piece. The sample (4) drips with an average of 5 drops per test piece and the sample (5) drips with an average of 1 drop per Test piece.
Beispiel II Beispiel I wurde mit den Zusammensetzungen (2) bis (5) der obigen Tabelle wiederholt, wobei die Teststücke jedoch bei etwa 370 0C anstelle von 290 °C geformt wurden. Die geformten Teststücke hatten eine glatte Oberfläche und zeigen keine Verfärbung.Example II Example I was with the compositions (2) to (5) of the above table repeated, but with the test pieces at about 370 0C instead of 290 ° C. The molded test pieces had a smooth surface and show no discoloration.
Beispiel III Beispiel II wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß das Polycarbonatharz des Beispiels I mit Polytetrafluoräthylen, wie es durch die duPont Company vertrieben wird, vermischt wurde, das unter der Einwirkung einer mechanischen Scherwirkung Fibrillen bildet. Diese Zusammensetzungen wurden dann bei 370 °C unter genau den gleichen Bedingungen geformt. Nach dem Auswurf aus der Form zeigten die Teststücke eine starke Verfärbung insofern, als die Teststücke eine dunkelbraune Farbe hatten und die Oberfläche der geformten Teststücke enthielt Löcher.Example III Example II was repeated except that the Polycarbonate resin of Example I with polytetrafluoroethylene as specified by duPont Company, mixed under the action of a mechanical Shear action forms fibrils. These compositions were then taken at 370 ° C molded in exactly the same conditions. After being ejected from the mold, the Test pieces have strong discoloration in that the test pieces have dark brown Colored and the surface of the molded test pieces contained holes.
Die vorliegende Erfindung betrifft Polyearbonat- ZU3 ammensetzungen mit verbesserten feuerhemmenden Eigenschaften und einer minimalen Trcpfneigung. Darüber hinaus hat die erfindungsgemäße Zusammensetzung eine ausgezeichnete Beständigkeit gegen Verfärbung, auch wenn sie bei erhöhten Temperaturen geformt wird, sowie ausgezeichnete Oberflächeneigenschaften. Die PQlycarbonat-Zusammensetzung nach der Erfindung besteht insbesondere aus einer Mischung eines Polycarbonatharzes mit einem speziellen fluorierten Polyolefin. Das Polycarbonat kann entweder ein Hombpolymer eines Halogen-substituierten zweiwertigen Phenols ein Copolymer eines unsubstituierten zweiwertigen Phenole und eines Halogen-substituierten zweiwertigen Phenols, eine Mischung der beiden vorgenannten oder eine Mischung sein, die aus (a) 70 bis 99 Gew.-% eines unsubstituierten zweiwertigen Phenols und dementsprechend (b) 30 bis 1 Gew.-% eines Carbonatcopolymers besteht, das aus 75 bis 25 Gew.-% eines Halogen-substituierten Bisphenol-A und dementsprechend 25 bis 75 Gew.-% eines unsubstituierten zweiwertigen Phenols zusammengesetzt ist, worin das Gewicht von (a) und (b) auf das Gesamtgewicht bezogen ist. Das fluorierte Olefin ist in einer Menge von 0,1 bis 3,0 Gew.-Ss bezogen auf das Gesamtgewicht der Polycarbonat-Zusammensetzung, anwesend.The present invention relates to carbonate carbonate compositions with improved fire retardant properties and minimal dripping. In addition, the composition of the present invention has excellent durability against discoloration, even when molded at elevated temperatures, as well as excellent Surface properties. The polycarbonate composition according to the invention consists in particular from a mixture of a polycarbonate resin with a special fluorinated one Polyolefin. The polycarbonate can be either a homopolymer or a halogen-substituted one dihydric phenol is a copolymer of an unsubstituted dihydric phenol and a halogen-substituted dihydric phenol, a mixture of the both or a mixture consisting of (a) 70 to 99% by weight of an unsubstituted dihydric phenol and accordingly (b) 30 to 1% by weight of a carbonate copolymer consists of 75 to 25 wt .-% of a halogen-substituted bisphenol-A and accordingly 25 to 75% by weight of an unsubstituted dihydric phenol is composed, wherein the weight of (a) and (b) is based on the total weight. The fluorinated Olefin is in an amount of 0.1 to 3.0 wt% based on total weight the polycarbonate composition, present.
Das fluorierte Polyolefin, das in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung verwendet werden kann, kann entweder ein Polyætrafluoräthylen oder ein Copolymer des Tetrafluoräthylens und des Hexafluorpropylens sein. Das wesentliche Merkmal des fluorierten Polyolefins ist es, daß es eine durchschnittliche Teilchengröße von 0,1 bis 2 Mikron hat und daß das Material unter einer mechanischen Scherwirkung weder Fibrillen bildet noch daß die Teilchen zusammenkleben. Die mechanische Scherwirkung kann durch bloßes Reiben in den Händen hervorgerufen werden, und wenn die Teilchen dabei zusammenkleben, sind sie für die Verwendung in der vorliegenden Erfindung nicht geeignet, wie dies in Beispiel III gezeigt wurde, wo die geformten Test stücke eine starke Verfärbung aufwiesen und die Oberfläche mit Löchern versehen war.The fluorinated polyolefin that is in the composition of the invention Either a polyether fluoroethylene or a copolymer can be used of tetrafluoroethylene and hexafluoropropylene. The essential feature of the fluorinated polyolefin is that there is an average particle size from 0.1 to 2 microns and that the material is under mechanical shear neither fibrils nor the particles sticking together. The mechanical shear effect can be caused by mere rubbing in the hands, and when the particles thereby sticking together, they are for use in the present invention not suitable as shown in Example III where the molded test pieces had a strong discoloration and the surface was provided with holes.
Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Polytetrafluoräthylen wird zuerst durch Erhitzen auf oberhalb von 330 °C gesintert, um auf diese Weise die Neigung der Teilchen zusammenzukleben und eine kohärente Paste zu bilden, wenn die Masse einer mechanischen Scherwirkung ausgesetzt ist, wie einem Reiben in den Händen, zu eliminieren; h wieil die Neigung der Teilchen beseiti ist , ultrafeine Fibrillen zu bilden.The polytetrafluoroethylene used in the present invention is first sintered by heating to above 330 ° C in order to do this the tendency of the particles to stick together and form a coherent paste when the mass is subjected to mechanical shear, such as rubbing in the Hands to eliminate; how the inclination of the particles is eliminated, ultrafine To form fibrils.
Im allgemeinen sind die unsubstituierten und die Halogen-substituierten zweiwertigen Phenole, die im Rahmen der Erfindung verwendet werden, zweiwertige Bisphenole oder vielkernige aromatische Verbindungen, ie als funktionelle Gruppen zwei Hydroxylreste enthalten, die beide direkt an ein Kohlenstoffatom eines aromatischen Kernes gebunden sind. Beispiele solcher zweiwertigen Phenole sind: Bis(4-hydroxyphenyl)methan, 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)propan, (Bisphenol-A), 2,2-Bis(4-hydroxy-3-methylphenyl)propan, 4,4-Bis(4-hydroxyphenyl)heptan, 2,2-(3,5,3',5t-Tetrachlor-4,4'-dihydroxy-diphenyl)propan5 2,2-(3,5,3',5'-Tetrabrom-4,4'-dihydroxy-diphenyl)propan, 3,3'-Dichlor-4,4'-dihydroxy-diphenylmethan usw. Es sind auch andere zweiwertige Phenole vom Bisphenol-Typ verwendbar, und zwar solche, wie sie in den US-Patentsehriften 2 999 835, 3 028 365 und 3 334 154 beschrieben sind.Generally, the unsubstituted and the halogen-substituted dihydric phenols, which are used in the context of the invention, dihydric Bisphenols or polynuclear aromatic compounds, ie as functional groups two Contain hydroxyl radicals, both directly attached to a carbon atom an aromatic nucleus are bound. Examples of such dihydric phenols are: bis (4-hydroxyphenyl) methane, 2,2-bis- (4-hydroxyphenyl) propane, (bisphenol-A), 2,2-bis (4-hydroxy-3-methylphenyl) propane, 4,4-bis (4-hydroxyphenyl) heptane, 2,2- (3,5,3 ', 5t-tetrachloro-4,4'-dihydroxy -diphenyl) propane 5 2,2- (3,5,3 ', 5'-tetrabromo-4,4'-dihydroxy-diphenyl) propane, 3,3'-dichloro-4,4'-dihydroxy-diphenylmethane etc. Other bisphenol type dihydric phenols are also usable those described in U.S. Patent Nos. 2,999,835, 3,028,365 and 3,334,154 are.
Die im Rahmen der vorliegenden Erfindung verwendbaren Polycarbonate können im allgemeinen durch Umsetzung eines zweiwertigen Phenols mit einem Carbonatvorprodukt in Gegenwart eines Molekulargewichtsregulators, eines Säureakzeptors und eines Katalysators hergestellt werden. Das bevorzugte Carbonatvorprodukt zur Herstellung der Carbonatpolymeren ist Carbonylehlorid. Es können jedoch auch andere Carbonatvorprodukte verwendet werden,nd zwar andere Carbonylhalogenide, Carbonat ester oder Halogenformiate.The polycarbonates which can be used in the context of the present invention can generally by reacting a dihydric phenol with a carbonate precursor in the presence of a molecular weight regulator, an acid acceptor and a catalyst getting produced. The preferred carbonate precursor for making the carbonate polymers is carbonyl chloride. However, other carbonate precursors can also be used be, nd although other carbonyl halides, carbonate esters or halogen formates.
Die Säureakzeptoren, Molekulargewichtsregulatoren und Katalysatoren, die bei dem Verfahren zur Herstellung von Polyearbonaten verwendet werden können, sind bekannt und es können alle hierfür bekannten Verbindungen verwendet werden.The acid acceptors, molecular weight regulators and catalysts, which can be used in the process for the production of poly carbonates, are known and all compounds known for this purpose can be used.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OD | Request for examination | ||
| 8126 | Change of the secondary classification | ||
| D2 | Grant after examination | ||
| 8363 | Opposition against the patent | ||
| 8365 | Fully valid after opposition proceedings |