DE2209776B2 - Process for doping silicon wafers by means of a vapor mixture containing water and dopant - Google Patents
Process for doping silicon wafers by means of a vapor mixture containing water and dopantInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Dotieren von Siliciumplättchen durch Überleiten eines Gemisches aus Wasserdampf und einer dampfförmigen Verbindung eines Elements der III. oder V. Gruppe des Periodensystems.The invention relates to a method for doping silicon wafers by passing a mixture over them from water vapor and a vaporous compound of an element of III. or V. group of the periodic table.
Bisher werden im wesentlichen zwei Diffusionsverfahren zur Halbleiterherstellung angewandt.So far, essentially two diffusion processes have been used for the manufacture of semiconductors.
Das erste Verfahren ist die Diffusion im Vakuum, wobei als Quelle ein dotiertes Halbleitermaterial in fester Form dient.The first method is diffusion in a vacuum, using a doped semiconductor material as the source solid form is used.
Beim zweiten Verfahren werden die Siliciumplättchen bei hoher Temperatur einer Atmosphäre ausgesetzt, die den Dotier- bzw. Dotierungsstoff und Sauerstoff enthält. Dabei wird N-dotiert mit Phosphortrichlorid, Phosphoroxitrichlorid und Phosphorpentoxid und P-dotiert mit Borbromid und Borhydrid. Normalerweise wird, um ein Zerfressen des Siliciums zu vermeiden, bei einer relativ niedrigen Temperatur (900 bis 975° C) zunächst der Dotierungsstoff auf die Halbleiteroberfläche aufgebracht, dann folgt bei höherer Temperatur die eigentliche Diffusion.In the second method, the silicon wafers are exposed to an atmosphere at a high temperature, which contains the dopant or dopant and oxygen. It is N-doped with phosphorus trichloride, Phosphorus oxitrichloride and phosphorus pentoxide and P-doped with boron bromide and borohydride. Normally in order to avoid corroding the silicon, at a relatively low temperature (900 up to 975 ° C) first the dopant is applied to the semiconductor surface, then follows at a higher Temperature is the actual diffusion.
Das zuerst genannte Verfahren ist teuer, weil sich das notwendige Quarzgerät nur einmal verwenden läßt. Da beim zweiten Verfahren zwei Diffusionsschritte notwendig sind, braucht man zwei öfen, was das Verfahren auch verteuert.The first-mentioned method is expensive because the necessary quartz device can only be used once leaves. Since the second process requires two diffusion steps, you need two ovens, what the process also makes it more expensive.
Ist der Dotierungsstoff Borbromid, so entsteht bei der Reaktion mit Sauerstoff Boroxid (B2O3) und Brom. Diese Reaktion produziert korrosive Nebenprodukte, außerdem sind die Flußraten kritisch und können deshalb inhomogene Diffusionen verursachen. Das Borsilikatglas, das sich auf dem Silicium bildet, ist stark borhaltig. Infolgedessen ist die Sättigungslöslichkeit (6 X 10*° Atome/cm3) von Bor in Silicium praktisch die einzige Konzentration, die sich mit dieser Methode erreichen läßt, d. h. eine Variation der Konzentration ist unmöglich. Hinzu kommt, daß sich eine Borsiliciumphase- bildet, die nicht in den üblichen Oxidätzmitteln, sondern nur in speziellen bei ίο höheren Temperaturen löslich ist. Um die üblichen photolithographischen Verfahren anwenden zu können, muß deshalb nach der Diffusion noch thermisch oxidiert werden.If the dopant is boron bromide, the reaction with oxygen produces boron oxide (B 2 O 3 ) and bromine. This reaction produces corrosive by-products, and the flow rates are also critical and can therefore cause inhomogeneous diffusions. The borosilicate glass that forms on the silicon contains a lot of boron. As a result, the saturation solubility (6 × 10 * ° atoms / cm 3 ) of boron in silicon is practically the only concentration that can be achieved with this method, ie it is impossible to vary the concentration. In addition, a borosilicon phase is formed which is not soluble in the usual oxide etchants, but only in special ones at ίο higher temperatures. In order to be able to use the usual photolithographic processes, thermal oxidation must therefore be carried out after the diffusion.
Außerdem erhält man eine unerwünschte Ablage-In addition, you get an unwanted filing
rung von Boroxid an den Rohrwänden, was zusätzliche Prozeßschwierigkeiten verursacht, und die korrosiven Nebenprodukte der Reaktion mit Sauerstoff machen das Difiusionsrohr sehr rasch unbrauchbar. Aufgabe der Erfindung ist es, Siliciumplättchen beition of boron oxide on the pipe walls, which causes additional process difficulties, and the corrosive By-products of the reaction with oxygen make the diffusion tube unusable very quickly. The object of the invention is to provide silicon wafers
Atmosphärendruck in einem einseitig offenen Diffusionsrohr durch Diffusion N- oder P- zu dotieren. Die Diffusion soll homogen erfolgen, und die erzielbare Konzentration des Dotierungsstoffes im Silicium soll variabel und gleich oder kleiner als die Sättigungskon-Doping atmospheric pressure in a diffusion tube open on one side by diffusion N- or P-. the Diffusion should take place homogeneously, and the achievable concentration of the dopant in the silicon should variable and equal to or smaller than the saturation con-
zentration sein. Das in der Erfindung beschriebene Verfahren soll schließlich eine thermische Oxidation nach der Diffusion überflüssig machen.be centered. The method described in the invention is ultimately intended to be a thermal oxidation make superfluous after diffusion.
Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren der eingangs genannten Art mit den Merkmalen des kennzeichnenden Teils des Anspruchs 1 gelöst.This task is accomplished with a method of the type mentioned at the beginning with the characteristics of the characteristic Part of claim 1 solved.
In einem bekannten Verfahren wird zwar eine azeotrope Mischung einer Verbindung des Dotierungsmaterials mit Wasser hergestellt und die Mischung dann mittels eines Trägergases auf die Plättchenoberfläche gebracht, wobei aber der Dotierungsstoff, z. B. Borbromid, zu unerwünschtem Bortrioxid hydrolysiert.In one known method, an azeotropic mixture of a compound of the doping material is used produced with water and the mixture then applied to the platelet surface by means of a carrier gas brought, but the dopant, for. B. boron bromide, to undesirable boron trioxide hydrolyzed.
Bei einem anderen bekannten, in der deutschen Offenlegungsschrift 1644005 beschriebenen Verfahren wird eine azeotrope Mischung aus P2O5 und Wasser hergestellt und dann erhitzt, wobei die Dämpfe von einem Trägergas erfaßt und über auf die Diffusionstemperatur erhitzte Halbleiterkristalle geleitet wird.In another known method, described in German Offenlegungsschrift 1644005, an azeotropic mixture of P 2 O 5 and water is produced and then heated, the vapors being captured by a carrier gas and passed over semiconductor crystals heated to the diffusion temperature.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren hingegen werden die dampfförmige Verbindung des Dotierungsmaterials und der Wasserdampf getrennt in das Diffusionsrohr geleitet und erst dann bei der Diffusionstemperatur unmittelbar vor dem Überleiten überIn the method according to the invention, on the other hand, the vaporous compound of the doping material is used and the water vapor is passed separately into the diffusion tube and only then at the diffusion temperature immediately before passing over
•so die Siliciumplättchen gemischt.• so the silicon wafers are mixed.
In einem weiteren bekannten Verfahren ist zwar auch Wasserdampf an der Diffusion beteiligt; jedoch ist dabei, z. B. wenn mit Elementen der dritten Hauptgruppe dotiert werden soll, der wesentliche Bestandteil der Gasatmosphäre ein reduzierendes Gas, ζ. Β. Wasserstoff oder Kohlenmonoxid. Außerdem liegen bei diesem Verfahren die Dotierungsstoffe als feste Verbindungen vor, was die Diffusion schwerer kontrollierbar und wegen eines zusätzlich benötigtenIn another known method, water vapor is also involved in the diffusion; However is included, e.g. B. if to be doped with elements of the third main group, the essential component a reducing gas in the gas atmosphere, ζ. Β. Hydrogen or carbon monoxide. aside from that In this process, the dopants are present as solid compounds, which makes diffusion more difficult controllable and because of an additionally required
ho Ofens aufwendiger macht.ho furnace makes it more complex.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorteilhaft so eingesetzt, daß die Siliciumplättchen dem Gemisch aus Wasser, Dotierungsstoff und Trägergas, vorzugsweise Argon, 60 bis 120 Minuten bei einer Temperabi tür von 1050° C ausgesetzt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorteilhaft angewandt, wenn das Volum-Verhältnis von Wasser zu Borbromid zwischen 40:1 und 700:1 liegt und das Volum-VerhältnisThe process according to the invention is advantageously used in such a way that the silicon wafers form the mixture from water, dopant and carrier gas, preferably argon, 60 to 120 minutes at a temperature door of 1050 ° C. The inventive method is advantageously used when the volume ratio of water to boron bromide is between 40: 1 and 700: 1 and the volume ratio
von Wasser zu Phosphoroxitrichlorid zwischen 50:1 und 700:1 liegt.from water to phosphorus oxy-trichloride is between 50: 1 and 700: 1.
Die Erfindung wird anhand von durch Zeichnungen erläuterten Ausführungsbeispielen beschrieben. Es zeigtThe invention is described with reference to exemplary embodiments illustrated by drawings. It shows
Fig. 1 in schematischer Darstellung eine konventionelle Apparatur für offene Diffusionen,1 shows a schematic representation of a conventional one Apparatus for open diffusions,
Fig. 2 ein Diagramm, in dem die Oberflächenkonzentration des Dotierungsstoffs in Silicium gegen den Partialdruck des beim Prozeß eingesetzten Wassers aufgetragen ist,Fig. 2 is a diagram in which the surface concentration of the dopant in silicon against the partial pressure of the water used in the process is applied,
Fig. 3 ein Diagramm, in dem die Oberflächenkonzentration des Dotierungsstoffes gegen den Partialdruck des Dotierungsstoffes in der Ofenatmosphäre aufgetragen ist,Fig. 3 is a diagram in which the surface concentration of the dopant against the partial pressure the dopant is applied in the furnace atmosphere,
Fig. 4 ein Diagramm, in dem die Oberflächenleitfähigkeit eines als Folge einer Diffusion mit Bor dotierten Siliciumplättchens aufgetragen ist gegen die Zeit, in der das Borbromidwassergemisch durch die heiße Zone des Diffusionsohrs strömt.Fig. 4 is a diagram in which the surface conductivity a silicon wafer doped with boron as a result of diffusion is plotted against the Time in which the boron bromide water mixture flows through the hot zone of the diffusion tube.
Bei dem Diffusionsverfahren mit einseitig offenem Diffusionsrohr werden die gereinigten Siliciumplättchen in einem Quarzrohr in den in F ig. 1 dargestellten Diffusionsofen geschoben und auf eine Temperatur zwischen 900 und 1200° C aufgeheizt. Ist das Temperaturgleichgewicht mit der Ofenatmosphäre erreicht, werden separate Ströme von Bortribromid oder Phosphoroxytrichlorid und Wasser in die heiße Zone geleitet, in der die Plättchen stehen. Beide Ströme mischen sich unmittelbar in der heißen Zone. Dabei läuft die folgende chemische Reaktion ab:In the diffusion process with a diffusion tube open on one side, the cleaned silicon wafers are removed in a quartz tube in the in Fig. 1 and pushed to a temperature heated between 900 and 1200 ° C. Once the temperature equilibrium with the furnace atmosphere has been reached, separate streams of boron tribromide or phosphorus oxytrichloride and water are passed into the hot zone, in which the tiles are. Both streams mix immediately in the hot zone. The the following chemical reaction:
BBr3 + 2H2O = HBO2 + 3HBrBBr 3 + 2H 2 O = HBO 2 + 3HBr
Erst bei einem beträchtlichen Partialdruck des HBO2 findet die Reaktion:The reaction only takes place at a considerable partial pressure of the HBO 2:
2HBO2 = B2O3-I-H2O2HBO 2 = B 2 O 3 -IH 2 O
statt.instead of.
Auf diese Weise kann ein wesentlich kleinerer Partialdruck des B2O3 erzeugt werden, als sich im Gleichgewicht mit flüssigem B2O3 einstellen wird und das entstehende, auf der Plättchenoberfläche wachsende Borsilicatglas ist entsprechend borärmer. Die Notwendigkeit eines nachfolgenden Oxidationsschritts fällt weg.In this way, a significantly lower partial pressure of B 2 O 3 can be generated than will be established in equilibrium with liquid B 2 O 3 and the borosilicate glass that is produced and growing on the platelet surface is correspondingly lower in boron. There is no need for a subsequent oxidation step.
Außerdem kann man durch Variation des Borbromid-Wasserverhältnisses in einem weiten Bereich die Oxidationsgeschwindigkeiten und Oberflächenkonzentrationen C0, welche vermutlich von der Oxidationsgeschwindigkeit abhängt, variieren. Dies erlaubt eine bisher unbekannte Flexibilität des Prozesses. In addition, the oxidation rates and surface concentrations C 0 , which presumably depend on the oxidation rate, can be varied over a wide range by varying the boron bromide / water ratio. This allows a previously unknown flexibility of the process.
Es ist zu beachten, daß der Dotierungsstoff, z. B. Borbromid.und Wasser bei 900 bis 1200° C gemischt werden müssen, weil sonst Borbromid zu unerwünschtem Bortrioxid hydrolisiert.It should be noted that the dopant, e.g. B. boron bromide and water mixed at 900 to 1200 ° C otherwise boron bromide will hydrolyze to undesired boron trioxide.
Entsprechend dem beschriebenen Prozeß kann durch Diffusion eine Oberflächenkonzentration von Bor in Silicium erzeugt werden, die wesentlich unter seiner Sättigungslöslichkeit in Silicium liegt. Darüber hinaus ist das gebildete Oxid in Flußsäure vollständig löslich.According to the process described, a surface concentration of Boron can be produced in silicon, which is significantly below its saturation solubility in silicon. About that In addition, the oxide formed is completely soluble in hydrofluoric acid.
Zur Verdeutlichung des Verfahrens sind im folgenden vier Beispiele beschrieben.To illustrate the process, four examples are described below.
Gereinigte Siliciumplättchen wurden in ein konventionelles Leiterboot geladen, welches in das Rohr des Diffusionsofens geschoben und in Argonatmosphäre auf 1050° C erhitzt wurde. Bortribromid und Wasser wurden nun getrennt in den Ofen geleitet. Dazu strömten 55 cm3 Argon/min bei 1 ° C durch Borbromid und 3350° C Argon/min bei 23° C durch Wasser. Zusätzlich strömten 11600 cm3 Argon/min durch das Rohr. Nach 120 Minuten wurde der Borbromid- und der Wasserdampfstrom abgeschaltet, dann noch 5 Minuten mit Argon gespült und schließ- Hch die Plättchen aus dem Ofen genommen. Die Bor- silicatschicht auf den Plänchen war 2000 Ä dick und unlöslich in Flußsäure. Der Oberflächenwiderstand betrug 8,5 Ohm/D und der PN-Übergang lag 1,4 μ tief. Die Oberflächenkonzentration an Bor betrug Cleaned silicon wafers were loaded into a conventional ladder boat, which was pushed into the tube of the diffusion furnace and heated to 1050 ° C. in an argon atmosphere. Boron tribromide and water were then fed separately into the oven. For this purpose, 55 cm 3 of argon / min at 1 ° C. flowed through boron bromide and 3350 ° C. argon / min at 23 ° C. through water. In addition, 11600 cm 3 of argon / min flowed through the tube. After 120 minutes the boron bromide and the steam flow were switched off, then flushed with argon for a further 5 minutes and finally the platelets were removed from the furnace. The borosilicate layer on the plan was 2000 Å thick and insoluble in hydrofluoric acid. The surface resistance was 8.5 Ohm / D and the PN junction was 1.4 μ deep. The surface concentration of boron was
5,5· 1020 Atome/cm3.5.5 x 10 20 atoms / cm 3 .
Die Bedingungen waren dieselben wie im Beispiel I, außer daß der Argonstrom durch Borbromid auf 5 cm3/min gedrosselt wurde.The conditions were the same as in Example I, except that the argon flow was restricted to 5 cm 3 / min by boron bromide.
Die Plättchen hatten folgende elektrische Eigenschaften:The platelets had the following electrical properties:
Oberflächenwiderstand ,. Tiefe des PN-Übergangs Oberflächenkonzentration C0 des BorsSurface resistance,. Depth of the PN junction Surface concentration C 0 of the boron
18O0 Ohm/D 0,7 μ18O0 Ohm / D 0.7 µ
1 X 1018 Atome pro cm5 1 X 10 18 atoms per cm 5
jo Die Bedingung war dieselbe wie in Beispiel I, lediglich der Argonstrom durch das Borbromid war auf 30 cm3 pro Minute gedrosselt worden.The condition was the same as in Example I, only the argon flow through the boron bromide had been throttled to 30 cm 3 per minute.
Die Plättchen hatten folgende elektrische Eigenschaften:The platelets had the following electrical properties:
Oberflächenwiderstand 90 Ohm/D Tiefe des PN-Übergangs 1,2 μ Oberflächenkonzentration C0 4,5 X 1019 Atome pro cm3 Der Borsilicatglasfilm auf den Plättchen war etwaSurface resistance 90 Ohm / D Depth of PN junction 1.2 μ Surface concentration C 0 4.5 X 10 19 atoms per cm 3 The borosilicate glass film on the platelets was approximately 700 A dick und flußsäurelöslich.700 A thick and hydrofluoric acid soluble.
Die Siliciumplättchen im Leiterboot wurden ins Rohr des 1050° C heißen Diffusionsofens geschoben.The silicon wafers in the ladder boat were pushed into the tube of the 1050 ° C diffusion furnace.
Nach 5 Minuten wurden 16 cm3/min eines mit ?hosphoroxytrichlorid beladenen Argonstroms in die heiße Zone geleitet und mit 4600 cm3 Argon pro Minute verdünnt. Separat davon wurden 40 cm3 Wasserdampf pro Minute in die heiße Zone des Ofens gegeben. Diese Bedingungen wurden 60 Minuten lang aufrechterhalten. Abschließend wurde 5 Minuten mit 4400 cm3 Argon pro Minute gespült. After 5 minutes, 16 cm 3 / min of an argon stream loaded with phosphorus oxytrichloride were passed into the hot zone and diluted with 4600 cm 3 of argon per minute. Separately from this, 40 cm 3 of water vapor per minute were introduced into the hot zone of the furnace. These conditions were held for 60 minutes. Finally, flushing was carried out for 5 minutes with 4400 cm 3 of argon per minute.
Die behandelten Plättchen hatten folgende elektrische Eigenschaften:The treated platelets had the following electrical properties:
Oberflächenwiderstand 300 Ohm/DSurface resistance 300 Ohm / D
Tiefe des PN-Übergangs 0,63 μDepth of the PN junction 0.63 μ
Oberflächenkonzentration C0
an Phosphor 8 X 10" pro cm'.Surface concentration C 0
of phosphorus 8 X 10 "per cm '.
Das Volumverhältnis Wasser- zu Dotierungsstoff-The volume ratio of water to dopant
bo dampf in den obigen vier Beispielen liegt zwischen 50:1 und 500:1.bo steam in the above four examples is between 50: 1 and 500: 1.
Wie die Fig. 2, 3 und 4 und die vier Beispiele zeigen, sind die Oberfläcl enkonzentration C0 des Dotierungsstoffes im Silicii nplättchen und elektrische Ei-As FIGS. 2, 3 and 4 and the four examples show, the surface concentration C 0 of the dopant in the silicon wafer and electrical egg
b5 genschaften des Plättchens wie der Oberflächenwiderstand durch Variation der Diffusionszeit und der Flußraten leicht kontrollierbar.b5 properties of the platelet such as surface resistance easily controllable by varying the diffusion time and the flow rates.
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