DE2209499A1 - Microcrystalline collagen structures and methods of making the same - Google Patents
Microcrystalline collagen structures and methods of making the sameInfo
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Mikrokristalline Kollagenstrukturen und Verfahren zur Herstellung derselbenMicrocrystalline collagen structures and methods of making the same
Die Erfindung betrifft geflockte mikrokristalline Collagen enthaltende Strukturen. Einmal bezieht sich die Erfindung auf Strukturen, die als ein Element oder eine Komponente davon einen geflockten mikroM-stallinien Collagenbelag cdsr -überzug besitzen, zum anderen bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung von Strukturen, die geflocktes mikrokristallines Collagen enthalten.The invention relates to flocculated microcrystalline collagen containing Structures. On the one hand, the invention relates to structures which, as an element or a component thereof, comprise a micro-flake flake Own collagen flooring CDSR coating, on the other hand relates the invention relates to a method for producing structures, which contain flaked microcrystalline collagen.
Es sind die verschiedensten Technikken zur Herstellung von Strukturen bekannt, die geflockte, fein verteilte Substanzen enthalten, und es sind schon die verschiedensten Substanzen für die Herstellung und die Ablagerung geflockter Strukturen und BeSchichtungen eingesetzt worden.There are various techniques for the production of structures known that contain flocculated, finely divided substances, and there are already the most diverse substances for the production and the Deposition of flocculated structures and coatings have been used.
Beispielsweise ist es bekannt» durch elektrostatische Ablagerung die verschiedensten Substanzen auf einom geeigneten Träger- abzulagern, beispielsweise aus den tTB-PatentPohriften 2 551 033» 2 592 602, 3 194 702, 3 202 539, 3 323 933* 5 457 OCO void 3 492 144«For example , it is known to deposit a wide variety of substances on a suitable carrier by means of electrostatic deposition, for example from the tTB-PatentPohriften 2,551,033,2592,602, 3,194,702, 3,202,539, 3,323,933,5457 OCO void 3,492 144 «
209833/0766209833/0766
Die Erfindung bezweckt die Schaffung einer verbesserten Struktur, die geflocktes, fein verteiltes mikrokristallines Collagen enthält, und eines Verfahrens zur Herstellung derselben, wobei sich die Strukturen als Bandagen, chirugische Verbände, Spezialpapiere, Schwämme, haemostatische Tupfer und Polster eignen.It is an object of the invention to provide an improved structure containing flaked, finely divided microcrystalline collagen and a method of making the same, which structures are useful as bandages, surgical dressings, specialty papers, sponges, hemostatic swabs and pads.
nirfindung3gemäQ wird eine verbesserte mikrokristalline, Collagen enthaltende Struktur, bestehend aus einem Substrat und einer Lage gcflockten, fein verteilten mikrokristallinen Collagens, dadurch geschaffen, dafj fein verteiltes, mikrokristallines Collagen elektrostatisch abgelagert wird, derart, daß der geflockte Belag mikrokristallinen Collagens entsteht.According to the invention, an improved microcrystalline, collagen-containing structure, consisting of a substrate and a layer of flaked, finely divided microcrystalline collagen, is created by the fact that finely divided, microcrystalline collagen is electrostatically deposited in such a way that the flaked coating of microcrystalline collagen is formed.
Hikrokristallines Collagen ist eine Collagensubstanz, die auf dem Harkt unter dem WarenzeichBn AVITEKE erhältlich ist; sie wird von der MIG Corporation, Princeton, New Jersey, USA hergestellt und vertrieben. Me Herstellung mikrokristallinen Collagens und dessen Eigen schaften sind aus den US-Patentschriften 3 392 080, I 443 261 und 5 471 598 bekannt.Microcrystalline collagen is a collagen substance available on the market under the trademark AVITEKE; it is manufactured and sold by MIG Corporation, Princeton, New Jersey, USA. Me producing microcrystalline collagen and its intrinsic properties Patents US 3,392,080, I 443,261, and 5,471,598 are known from.
Festes, fein zerteiltes mikrokristallines Collagen ist eine neue Form von Collagen in einem physikalischen Zustand zwischen dem geschwollener Fäserchen und Tropocollagens. Diese neue physikalische Form aon Collagen ist mikrokristallin und kolloidal, und es besteht aus Bündeln angehäufter Tropooollageneinheiten, die in ihrer Länge Solid, finely divided microcrystalline collagen is a new form of collagen in a physical state between the swollen fibril and tropocollagen. This new physical form of collagen is microcrystalline and colloidal, and it consists of bundles of piled tropic collagen units that extend in length
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von der einer einzelnen Tropocollageneinheit Ms unmittelbar unter einem Hikron und in Durchmesser von etwa 25 Angströmeinheiten Ms zu einigen Eundert Angströmeinheiten variieren. Substanzen, bestehend aus verschiedenen Formen.von Collagen, wobei mindestens etwa 10 Gew.-'k davon durch das mikrokristalline Collagen gebildet sind, das erfindungsgemäß eingesetzt wird, und wobei im wesentlichen kein Tropocollagen und zersetzte Derivate davon vorhanden sind, erzeugen viskositätsstabile wässrige Gele bei niedrigen Konzentrationen in der Größenordnung von etwa 1'^.from that of a single tropocollagen unit Ms immediately below a hikron and a diameter of about 25 angstrom units Ms vary to a few hundred angstrom units. Substances, consisting from different forms. of collagen, being at least about 10 wt .- 'k of which are formed by the microcrystalline collagen, which is used according to the invention and wherein essentially no tropocollagen and decomposed derivatives thereof are present viscosity stable aqueous gels at low concentrations on the order of about 1 '^.
Das erfindungsgemäß eingesetzte mikrokristalline Collagen muß mindestens etwa 1 Gew.-'/c submikrongroße kolloidale Collagenpartikel enthalten. Das mikrokristalline Collagen ist einzigartig in seinen Eigenschaften in der Bildung wässrigen soliquoiden bzw. nicht elastischen Gels in Konzentrationen von 0.5/ί dispergierten Salzes, wobei das Gel einen pH-Wert von etwa 3,2 - 0,2 zeigt und eine im wesentlichen stabile Viskosität für mindestens 100 Stunden bei 5°C hat, bei Lagerung in einem-geschlossenen Behälter. Das steht im scharfen Gegensatz zu den wässrigen elastischen oder emulsoiden Gelen, die durch Tropocollagen und abgebaute Formen von Collagen wie Gelatin gebildet sind, welche dick werden oder erhebliche Zunahmen in der Viskosität beim Stehen zeigen, um gummiartige Gemische entstehen zu lassen.The microcrystalline collagen used according to the invention must contain at least about 1% by weight per cc of submicron colloidal collagen particles. The microcrystalline collagen is unique in its properties in the formation of aqueous soliquoid or non-elastic gels in concentrations of 0.5 / ί of dispersed salt, the gel having a pH of about 3.2 - 0.2 and an essentially stable viscosity for at least 100 hours at 5 ° C when stored in a closed container. This is in sharp contrast to the aqueous elastic or emulsoid gels formed by tropocollagen and degraded forms of collagen such as gelatin, which become thick or show significant increases in viscosity on standing to form rubbery mixtures.
Wie aus den genannten Patentschriften bekannt ist, wird das eingesetzte fein zerteilte mikrokristalline Collagen aus irgendeinemAs is known from the patents mentioned, this is used finely divided microcrystalline collagen from any one
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Ursprungscollagen im natürlichen Zustand hergestellt, entweder in Ctücken oder als ursprüngliche Haut oder Darm, vorzugsweise jedoch in der Form von Stücken, die unter nicht denaturierenden Bedingungen getrocknet und zur leichteren Verarbeitung kleingehackt worden sind. Das undenaturierte Collagen wird unter genau kontrollierten Bedingungen mit stark verdünnter täure behandelt, deren pH-Wert im Bereich von etwa 1,6 bis etwa 2,6 liegt. Wenn das Collagen enthaltende Material naß ist, muß der Anteil von vorhandenem Vasser in der Herstellung der Säurelösung berücksichtigt werden, die für die Aufbereitung des Collagen enthaltenden Materials verwendet werden soll. Das Material wird dann mechanisch in Gegenwart der verdünnten Säure zerkleinert, bis etwa 1 bis 1O'/a oder mehr, vorzugsweise L5 bis 85/ii oder mehr des Collagen enthaltenden Materials auf eine Eubmikrongröße gebracht worden ist. Es ist nicht entscheidend, daß alles Collagen enthaltende Material auf eine Suhmikrongröße zerkleinert wird, da das entstehende Produkt brauchbar ist, wenn nur etwa 10'Jj oder weniger in dieser \veice zerkleinert worden ist, obgleich optimale Ergebnisse erzielt werden, wenn wesentlich höhere Konzentrationen dec Submikron-Materials vorhanden ist.Original collagen produced in the natural state, either in Pieces or as original skin or intestines, but preferably in the form of pieces made under non-denaturing conditions dried and chopped into small pieces for easier processing. The undenatured collagen is under tightly controlled Conditions treated with highly dilute acid, the pH of which is in Ranges from about 1.6 to about 2.6. When the collagen-containing material is wet, the amount of water present must be in the preparation of the acid solution used for the preparation of the collagen-containing material must be taken into account target. The material is then mechanically ground in the presence of the dilute acid to about 1 to 10% or more, preferably L5 to 85 / ii or more of the collagen-containing material to a submicron size has been brought. It is not critical that all collagen-containing material be crushed to a suhmicron size, since the resulting product is useful if only about 10½ or less in this \ veice has been crushed, albeit with optimal results can be achieved when substantially higher concentrations of submicron material are present.
Um mikrokristallines kollcüales Collagen herzustellen, ist ein gründliches Einweichen der Haut bzw. des Collagen enthaltenden Materials in der entsprechenden verdünnten Säure beim vorgeschriebenen pH-V'ert erforderlich.To make microcrystalline collagen collagen is a thorough one Soaking the skin or the collagen-containing material in the corresponding diluted acid at the prescribed pH value necessary.
Wenn mit Salzsäure als dem Säurebehandlungsmittel gearbeitet wirdWhen working with hydrochloric acid as the acid treating agent
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und Y/enn vakuum-gefriergetrocknete Kuhhaut als das Collagen-Ausgangs material eingesetzt wird, ist entscheidend, daß der pH-Wert der Behandlungslösung etwa 2,6 nicht überschreitet, um das mikrokristalline kolloidale Collagen bei anschließender Zerteiluiig entstehen su lassen. Optimale Ergebnisse bei einer Konzentration von etwa 1$ Fest stoffen erhält man mit Säurelösungen mit einem pH-Wert in der Größen ordnung von etwa 2. Die Behandlung mit Lösungen mit einem pH-Wert unter etwa 1,6 führt im allgemeinen zu einem schnellen Abbau des Molekulargewichts mit einem einhergehenden Aufbau säur-elösliohen Tropocollagens und anderer Abbauprodukte, wie das durch einen ausgeprägt un Abfall in der Scheinviskosität nachgewiesen, wird.and when vacuum-freeze-dried cowhide is used as the starting collagen material is used, it is crucial that the pH of the treatment solution does not exceed about 2.6, so that the microcrystalline colloidal collagen is formed when it is subsequently broken up, see below permit. Optimal results at a concentration of around $ 1 solid Substances are obtained with acid solutions with a pH value in the range order of about 2. Treatment with solutions with a pH below about 1.6 generally leads to rapid degradation of the Molecular weight with a concomitant structure acid-soluble Tropocollagens and other breakdown products, such as that pronounced by a A decrease in apparent viscosity is detected.
Bit; Wirkung der Säurebehandlung· ist eine dreifache« Zunächst dient die Säure dazu, ein begrenzter; Schwellen der S'asern ?<ii Ij g wirk en. Sodann erfolgt eine begrenzte ITydryl^-ri; ;;-*1θ.?ΐ1ν5ϊ ieptiabiRfeigesa innerhalb der nicht kristallinen bz*.·/« amorpher, Ssgieneii des öollagenfaserchen, 30 daß eine anschließende mechanische Zerkleinerung; eine miiheloce Fragmentation der geschwächten Morphologie in mikrokristallinie Partikel ermöglicht, die Abmessungen av/ischen denen von 1Sx-CjB-collac'cn und Oollageni'äserchsn haben, Kam Dritter! reagieret sin Teil der Säure mit freien primären daiiiic^rupp-sn άο1* OollEgen£35 vj<i das zn bilden, was man als Colla^crui^irooiiiori^nali; ij-aseioh'asa izömvbQi das natürlich in Gegenwart von Vainer ionisiert "JiKd.Bit; Effect of the acid treatment · is a threefold «First of all, the acid serves to have a limited effect; Swell of the S'as? <Ii Ij g act. Then there is a limited ITydryl ^ -ri; ;; - * 1θ.? Ϊ́1ν5ϊ ieptiabiRfeigesa within the non-crystalline bz *. · / «Amorphous, Ssgieneii of the collagen fibers, 30 that a subsequent mechanical comminution; a miiheloce fragmentation of the weakened morphology in microcrystalline particles enables the dimensions of those of 1 Sx-CjB- collac'cn and Oollageni'aerchsn, came third! reagieret sin part of the acid with free primary daiiiic ^ rupp-sn άο 1 * OollEgen £ 3 5 vj <i zn which form what is known as Colla CRUI ^ ^ ^ irooiiiori nali; ij-aseioh'asa izömvbQi which ionizes naturally in the presence of Vainer "JiKd.
liach aer Säurebehandlung wird die Ii"-.;iv liach the acid treatment becomes the Ii "- .; iv
darin verteilt einer mechanischen Attrition !^!"Si^-D^eni ΐΏ ?Ίη^?- ^distributed therein a mechanical attrition! ^! "Si ^ -D ^ eni ΐΏ? Ίη ^? - ^
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davon, z.B. mindestens etwa zehn Prozent, auf Untermikrogröße zu zerkleinern. Das bevorzugte Zerkleinerungsgerät, beispielsweise Gin "Waring-Blehder" oder ein "Cowles-Dissolver" für niedrige Peststoff konzentrationen, unterzieht die Partikel' behandelten Collagens einer starken Scherwirkung gegeneinander, um ein Zerreißen und eine effektive Zerkleinerung der nubfibrilen mikrokristallinen Aggregate zu bewirken. Eine hohe Scherwirkung kann auch in anderer Weise ausgeübt werden, beispielsweise durch Extrusion durch kleine Düsen, indem beispielseise ein "BAuer-Refiner" oder ein "Itietz-Extructor" verwendet wird, besonders für den Fall hoher Feststoffkonzentrationen (etwa 5/0» sowie durch andere bekannte Techniken. Vorzugsweise wird die Zerkleinerung erheblich über den Punkt hinaus fortgesetzt, bei dem zehn Prozent des Produktes sine Untermikrongröße erhält, z. B. bis fünfzehn bis zwanzig Prozent oder sogar noch nehr des Produktes auf eine kolloidale Gröi3e zerkleinert worden sind.of it, e.g. at least about ten percent, to be comminuted to submicron size. The preferred shredder, for example Gin "Waring-Blehder" or a "Cowles-Dissolver" for low levels of pests concentrations, subjects the particles' treated collagen to a strong shear action against each other, to tear and a effective comminution of the nubfibril microcrystalline aggregates to effect. A high shear effect can also be exerted in other ways, for example by extrusion through small nozzles by for example a "BAuer-Refiner" or an "Itietz-Extructor" is used, especially in the case of high solids concentrations (about 5/0 »as well as by other known techniques. Preferably the shredding is continued well beyond the point where ten percent of the product is given its submicron size, e.g. B. up to fifteen to twenty percent or even more of the product have been crushed to a colloidal size.
wird lediglich deswegen als das Säurebehandlungsmittel eingesetzt, v/eil sie relativ billig ist und eine mühelose Anpassungsfähigkeit und Kontrollierbarkeib mit sich bringt. Andere Läuren, sowohl anorganische als auch ionisierbare organische Säuren, sind verwendbar, beispielsweise Schwefelsäure, Bromwasserstoffsäure, Phosphorsäure, Zyanessigsäure, Essigsäure und Zitronensäure. Schwefelsäure ist beispielsweise zufriedenstellend, aber die Steuerung ihrer Wirkkung ist sohwierig. Zitronensäure kann an die Stelle von Salzsäure, Bromwasserstoff Bäure, Schwefelsäure, Zyanessigsäure treten, und zwar wegenis only used as the acid treatment agent because it is relatively cheap and easy to adapt and control. Other lures, both inorganic and ionizable organic acids can be used, for example sulfuric acid, hydrobromic acid, phosphoric acid, Cyanoacetic acid, acetic acid and citric acid. Sulfuric acid is an example satisfactory, but controlling their action is so difficult. Citric acid can take the place of hydrochloric acid and hydrogen bromide Bic acid, sulfuric acid, cyanoacetic acid, because of
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ihrer Fähigkeit zum Stoppen des Scln/ellenc und der Hydrolyse der Collagenfasern an dem betreffenden Punkt, an den -unlösliches kolloidales Ilaterial entsteht und aufrechterhalten bleibt, während der schnelle Abbau des I-Iaterials in ein lösliches Produkt verhindert wird.their ability to stop scaling and hydrolysis of the Collagen fibers at the point in question, at the -insoluble colloidal Ilaterial arises and is maintained during the prevents rapid degradation of the material into a soluble product will.
!!ach Abschluß der Zerkleinerung haben die erzeugten Gele einen pH— Vert von etwa 2,6 bis 3,3, -wobei der spezielle ρΠ-viert vom pH-wert der Behanalungssaure abhängt. Vorzugsweise liegt der ρϊί-Vert der Gele, die optimale Eigenschaften haben, zwischen 3,0 und 3,5· Deiepielsweise in der Herstellung eines Y1 -Gels vurdo ein l'sil fein gemahlene, vakuum-gefriergetrocknete Kuhhaut nit 100 Teilen einer LaIss.'iurelösung behandelt, die einen pll-i.'^rt von 2?25 hatte. Kaoh einer 13-winüti,-?en !Behandlung in einem "I'arJJif-'.Blender" hatte das Gelö eincn pH-\<ert voj] 'y?5· Sin 2) iges Gel vmrde in der gleichen :.:eice hergestellt und Jiatte einen p"I-".ert von 5,?. Uenn 1-Gramm-Proben fein zerteilten mikrokristallinen Gollagens vdadurch hergestellt wurden, daß diese Gele getrocknet ;mrden und die Proben in 100 ml destilliertes Viassergegeben wurden, ionisierte das partielle II;*drochlorealz von Collagen, und der pH-¥ert des Wassers sank auf etwa 3,1.After the end of the comminution, the gels produced have a pH value of around 2.6 to 3.3, the specific ρΠ-fourth depending on the pH value of the treatment acid. The ρϊί-Vert of the gels, which have optimal properties, is preferably between 3.0 and 3.5 · Deie for example in the production of a Y 1 gel vurdo a l'sil finely ground, vacuum-freeze-dried cowhide with 100 parts of a LaIss. 'iurelösung treated, which has a pll-i.' ^ rt of 2 ? 25 had. Kaoh a 13-winuti, -? En! Treatment in a "I'arJJif - '. Blender" had the gel a pH - \ <ert voj]' y? 5 · Sin 2) gel vmrde in the same :. : eice made and Jiatte ap "I -". ert of 5,?. When 1 gram samples of finely divided microcrystalline gollagen were prepared by drying these gels and placing the samples in 100 ml of distilled water, the partial drochloreal of collagen ionized and the pH of the water sank about 3.1.
Das mikrokristalline Iiaterial zeigt hohe I.'assera.bsorptionseigenschaften, und aus diesem Material hergestellte Produkte neigen nicht dazu, sich in Uasser zu zerteilen. Demgemäß ict das fein zerteilte mikrokristalline Collagen brauchbar für die Herstellung von Stoffen undThe microcrystalline material shows high water absorption properties, and products made from this material do not tend to break down into water. Accordingly, the finely divided microcrystalline ict Useful for making fabrics and collages
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Strukturen, die sich als l.undverbände und bei chirurgischen Vorgängen verwenden lassen.Structures that can be used as l. Bandages and during surgical procedures let use.
Für bestimmte Anwendungsfälle ist es zweckmäßig·, das freie fettige Material zu entfernen, das im fein zerteilten mikrokristallinen Collagen vorhanden sein kann. Dieses Entfernen kann dadurch bewirkt werden, daß Cellulosefasern in der Form stark gebleichter Kraftholzpülpe oder mikrokristalliner kolloidaler Cellulose einer Dispersion des mikrokristallinen Collagens unter entsprechendem Hischen zugesetzt werden, um das Cellulosematerial gleichmäßig in der entstehenden Dispersion zu verteilen. Ein anschließendes Filtrieren der entstehenden Dispersion, beispielsweise durch eine normale Druckfiltrierung, führt zu einer signifikanten Entfernung der natürlichen Fettstoffe, die ursprünglich im Collagen-Ausgangsmaterial vorhanden sind. Alternativmethoden zur Verringerung solcher Fettstoffe auf geringe Werte bestehen in der Extraktion der rohen, nicht getrockneten Häute oder des entsprechenden Collagen-Ausgangsmaterials mit organischen Lösungsmitteln wie Aceton, die die Fettstoffe auflösen, oder im Durchdrücken der Dispersionen durch Cellulosepapier oder Stoff-Filter unter sehr hohen Drücken. Solche Filtrierschritte unterstützen auch die Ausscheidung von Fremdstoffen oder anderen Verunreinigungen, beispielsweise Stücke von Haar und Fleischgewebe, die gewöhnlich in den fertigen mikrokristallinen Collagen enthaltenden Produkten nicht erwünscht sind.For certain applications it is useful · the free fatty Remove material that may be present in the finely divided microcrystalline collagen. This removal can be effected by that cellulose fibers in the form of heavily bleached Kraftwood pulp or microcrystalline colloidal cellulose of a dispersion of the microcrystalline Collagen can be added with appropriate mixing to keep the cellulosic material evenly in the resulting dispersion to distribute. Subsequent filtration of the resulting dispersion, for example by normal pressure filtration, leads to a significant removal of the natural lipids originally present in the collagen starting material. Alternative methods to reduce such fatty substances to low levels consist in the extraction of the raw, undried hides or des corresponding collagen starting material with organic solvents such as acetone, which dissolve the fatty substances, or by pressing through the dispersions through cellulose paper or fabric filters under very high pressures. Such filtering steps also support the elimination of foreign matter or other impurities, for example Pieces of hair and flesh tissue that are usually undesirable in the finished microcrystalline collagen-containing products are.
Gegebenenfalls kann die Naßfestigkeit des mikrokristallinen, CollagenOptionally, the wet strength of the microcrystalline, collagen
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enthaltenden Materials, das in den erfindungsgemäS hergestellten Strukturen verwendet wird, dadurch verbessert werden, daß Qjuerverkettungsmittel in das Herst-lluii^3verfehren eingeführt werden, besonders am. Anfang des Attriticnsstadiur-is für die Herstellung des aikrokristallinen Collagens. Typische Querverketttings.aittel, die sich eignen, umfassen die verschiedenen Juervarkettungsmittel auf Pormaldehj'dbü.si3, beispielsweise Ureaformaldehyd-Torkondensat und Melaniinformaldehyd-Vorkondensat, Glyoxal, Acetaldehyd, Glutaraldehyd, Kaliumalaun, Ghroinalaun, jjisenalaun, basisches Aluminiui-iaoetat, Gadiaiumaceta.t, Kupieracetat, Eariunhydroriyd und wasserlösliche Lii3ocyanate. Das spezielle Querverketfcungsmittel, das verwendet wird, hängt von dem gewünschten ISndgebrauch ies mikrokristB.llinen, Collagen enthaltenden .Produkts ab. Die '-,uerverkettungsraittel dienen zur Verbesserung; der Haftfestigkeit der Fertigprodukte. ±,j.n zusätzlicher Vorteil ist durch die Verwendung1 bestir.imter der f4uerverkettungsraittel gegeben, nämlich eine Verbesserung in der "Järneberrfcändigkeit den Fertigprodukts., be improved by containing material, the structures produced in the erfindungsgemäS is used that Qjuerverkettungsmittel be introduced into the Prod-lluii ^ 3verf honor, especially in. the beginning of the Attriticnsstadiur-is for the production of aikrokristallinen collagen. Typical cross-linking agents that are suitable include the various juervaring agents on Pormaldehj'dbü.si3, for example ureaformaldehyde gate condensate and melaniinformaldehyde precondensate, glyoxal, acetaldehyde, glutaraldehyde, potassium alum, Ghroinalum, jjisenalaunad, basic aluminum acetate Kupieracetat, Eariunhydroriyd and water-soluble Lii3ocyanate. The particular cross-linking agent that is used will depend on the desired end-use of the microcrystalline, collagen-containing product. The 'interlinking means serve to improve; the adhesive strength of the finished products. ±, jn additional advantage is given by the use of 1 bestir.imter f 4uerverkettungsraittel, namely an improvement in the "Järneberrfcändigkeit the finished product.
Lie erfindungsgen'ilß liergestellten Produkte, d.h. Kcodtikte mit einer Schiebt oder einer Lage oder einem Belag aus mikrokristallinera Collagen, eignen sich ".borall dort, wo ",bsorbierendec kater.Lal ervmnscht sein kann, z. Ti. Einmal windeln, iiygienebirideB, Tischtücher, chirurgische Schvi.'iinnie, '.'chv/;;raine für Endur; trie und Ilauahalt, Pads, Applioatoron, Tarapona, chirurgische Vorbände oder Zigarettenfilter. V/enn dit; xiiikrokrintallinen, Collagen tht.aal"bonden Strufburen gemäß derProducts made according to the invention, ie caps with a slide or a layer or a coating of microcrystalline collagen, are suitable ".borall where", absorbent and kater.Lal may be desired, e.g. Ti. Diapers once, iiygienebirideB, tablecloths, surgical Schvi.'iinnie, '.'chv /; ; raine for enduro; trie and Ilauahalt, pads, Applioatoron, Tarapona, surgical preliminary volumes or cigarette filters. V / enn dit; xiiikrokrintallinen, Collagen tht.aal "bond Strufburen according to the
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Erfindung beispielsweise als haemostatische Verbände oder Bandagen verwendet werden Bollen, wird der Collagenbelag normalerweise aufInvention, for example, as hemostatic bandages or bandages If bolls are used, the collagen coating will normally be on
das Substrat in einer Menge im Bereich von 1-30 mg/cm aufgetragen, gewöhnlich in einer Menge von etwa 2 bis etwa 15-20 mg/cm .the substrate applied in an amount in the range of 1-30 mg / cm, usually in an amount of from about 2 to about 15-20 mg / cm.
Xn den mikrokristallinen, Collagen enthaltenden Strukturen» die erfindungsgemäß hergestellt werden, kann auch ein pharmazeutisches oder medizinisches Mittel mit enthalten sein. Solche Mittel können während des Yorganegs der Herstellung des mikrokristallinen Collagens oder in einer Beimischung mit dem fein zerteilten mikrokristallinen Collagen im Herstellungsvorgang eingeführt werden, bei dem eine galvanische Ablagerung des fein zerteilten mikrokristallinen Collagens erfolgt, um Strukturen gemäß der Erfindung herzustellen. Gegebenenfalls können auch solche Mittel in die fein zerteilten, mikrokristallines Collagen ehthaltenden Strukturen eingeführt werden, die erfindungsgemäß hergestellt worden sind, und zwar nach der galvanischen Ablagerung des mikrokristallinen Collagens.Xn the microcrystalline, collagen-containing structures »according to the invention a pharmaceutical or medicinal agent can also be included. Such means can during the Yorganeg of the production of microcrystalline collagen or in admixture with the finely divided microcrystalline collagen are introduced in the manufacturing process, in which a galvanic deposition of the finely divided microcrystalline collagen is carried out to produce structures according to the invention. Possibly such agents can also be introduced into the finely divided, microcrystalline collagen-retaining structures that have been produced according to the invention, namely after the galvanic Deposition of the microcrystalline collagen.
Bezugnehmend auf die Zeichnung, die schematisch die Herstellung einer Struktur gemäß der Erfindung aarstellt, ist ein fein zerteiltes mikrokristallines Collagen innerhalb eines Schachts 11 enthalten, der über einem geeigneten Substrat 12 sitat, das auf und durch Walzen 14 und 15 bewegt wird. Bei dem Substrat kann es sich um einen Materiali'ilm wie Cellulosefilm handeln, der mit einem wässrigen, Collagen enthaltenden Gel als Klebematerial beschichtet sein kann und der an unterenReferring to the drawing, which shows schematically the manufacture of a Structure according to the invention is a finely divided microcrystalline Contain collagen within a well 11 which sits over a suitable substrate 12 which is supported on and by rollers 14 and 15 is moved. The substrate can be a material film act like cellulose film, which can be coated with an aqueous, collagen-containing gel as an adhesive material and the one on the lower
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Auslad 11a des Schachts 11 vorbeiläuft. Fein verteiltes mikrokristallines Collagen, das durch einen Generator 16 eine elektrostatisch Ladung erhalten hat, fällt durch den unteren Auslas 11s- des Schachts 11 auf das vorbeilaufende Substrat 12, da,s ebenfalls entsprechend, jedoch entgegengesetzt elektrostatisch durch den Generator 16 aufgeladen ist.Auslad 11a of the shaft 11 passes by. Finely distributed microcrystalline Collagen produced by an electrostatic generator 16 Has received cargo, falls through the lower outlet 11s- of the shaft 11 onto the passing substrate 12, da, s likewise corresponding, however oppositely charged electrostatically by the generator 16 is.
Hit dem Fallen der- fein zerteilten mikrokristallinen Gollagens durch den Auslaß 11a des Schachts 11 wird es gegen die entgegengesetzt geladene Fläche des Substratε 12 gezogen und bildet einen gleichförmigen anhaftenden Belag "bzw. eine Lage aus fein zerteiltem mikrokristallinem Collagen darauf. Gegebenenfalls kann gemäß der Darstellung ein Trockner 18 vorgesehen sein, uri eventuelles Klebematerial zu trocknen bzw, zu härten, das an der Oberfläche des Substrats vorhanden sein kann, um die elektrostatisch abgelegte Schicht fein zerteilten mikrokristallinen Collagens besser daran binden zu lassen. ITach Durchlauf durch den Trockner 18 läuft das Substrat, das nit fein zerteiltem mikrokristallinem Collagen beschichtet ist, über die '.'alze 15 und wird gemäß der Darstellung zu einer geeigneten Produktaufwickelwalze gleitet.When the finely divided microcrystalline collagen falls through the outlet 11a of the shaft 11, it is drawn against the oppositely charged surface of the substrate 12 and forms a uniform, adhering coating or a layer of finely divided microcrystalline collagen on top of it a dryer 18 may be provided to dry or harden any adhesive material that may be present on the surface of the substrate in order to allow the electrostatically deposited layer of finely divided microcrystalline collagen to bind better to it. After passing through the dryer 18, the substrate runs , which is coated with finely divided microcrystalline collagen, over the '.' roller 15 and is slid to a suitable product take-up roller as shown.
Die galvanische Ablagerung fein zerteilten mikrokristallinen Collagen.^ aui ein entsprechend geladenes Substrat ist besonders vorteilhaft. Dadurch wird eine gloichförmige Beschichtung mikrokristallinen Gollagens auf dein Substrat bewirkt. Diene gleichförmige Beschichtung mit mikrokristallinem Collagen kann auf dem Substrat erfolgen, weil die Oberfläche dos Substrats eine im ™esabbuchen gleichförmige LadungThe galvanic deposition of finely divided microcrystalline collagen. ^ A suitably charged substrate is also particularly advantageous. This creates a globular coating of microcrystalline gollagen causes on your substrate. Serve uniform coating with Microcrystalline collagen can be done because of the substrate The surface of the substrate has a uniform charge across the board
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mit einer Polarität erhalten kann, die entgegengesetzt zu der des geladenen, fein zerteilten mikrokristallinen Collagens ist, während es · aus dem Auslaß 11a des Schachts 11 austritt. Indem mit einer galvanischen Ablagerung gearbeitet wird, ist es· möglich, eine Lage fein zerteilten mikrokristallinen Collagens auf allen freien Flächen des £ubstrats abzulagern, einschließlich der Flächen von Spalten und Zwischenräumen, normalerweise Flächen, die schwer zu erreichen sind. Ferner ist die entstehende galvanisch abgelagerte Schicht fein zerteilten mikrokristallinen Collagens im Aussehen im wesentlichen gleichförmig.with a polarity opposite to that of the charged, finely divided microcrystalline collagen is while it exits from the outlet 11a of the shaft 11. By using a galvanic Deposition is being worked on, it is · possible to fine a layer to deposit divided microcrystalline collagen on all free surfaces of the substrate, including the surfaces of gaps and spaces, usually areas that are difficult to reach. Further the resulting electrodeposited layer of finely divided microcrystalline collagen is substantially uniform in appearance.
In der Praxis neigt dr,s fein zerteilte fäserchenartige mikrokristalline Collagen dazu, derart an das entgegengesetzt geladene Substrat angezogen zu werden, daß ein Ende der feinen mikrokriεtollijren Collagenfäserchen zuerri in Kontakt mit dem Substrat kommt und daran haften bleibt, besonders dann, wenn das Substrat rait einem Klebematerial versehen ist. Unter diesen Umstanden neigen die elektrostatisch abgelagerten Fäserclien dazu, .mit dem JJnue auf dem Substrat abgesetzt zu werden, und das führt zur Entstehung einer verbesserten Spezialbeschichtung mit fein zerteiltem mikrokristallinem Collagen. Eine solche Beschichtung dürfte vom technischen Standpunkt aus nicht andere als durch eine elektrostatische Ablagerung gemäß der Erfindung zu erreichen sein.In practice, dr, s tends to be finely divided, fuzzy, microcrystalline Collagen to be attracted to the oppositely charged substrate in such a way that one end of the fine microcrystalline collagen fibers zuerri comes in contact with the substrate and remains adhered to it, especially if the substrate is an adhesive material is provided. Under these circumstances, the electrostatically deposited tend to be Faserclien to this, with the JJnue deposited on the substrate and that leads to the creation of an improved special coating with finely divided microcrystalline collagen. From a technical point of view, such a coating is unlikely to be any different than to be achieved by electrostatic deposition according to the invention be.
Zwar ist die Lehre gemäß der Erfindung, wie sie schematisch in der Zeichnung dargestellt worden ißt, so beschrieben worden, daß sie sich auf die elektrostatische Ablagerung einer Schicht mikrolcrictellinenAlthough the teaching according to the invention, as shown schematically in the Drawing has been described so that it relates to the electrostatic deposition of a layer of mikrolcrictellinen
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Collagens auf ein Substrat besieht, es versteht sich aber, daß komplizierte mehrlagige Strukturen, die galvanisch abgelagertes mikrokristallines Collagen enthalten, hergestellt werden können, indem von der erfindungsgaraäßen Lehre Gebrauch gemacht wird.Collagen on a substrate is considered, but it goes without saying that complicated multilayer structures that are electro-deposited microcrystalline Containing collagen, can be produced by making use of the teaching of the invention.
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