DE2203255C3 - Differential microcalorimeter - Google Patents
Differential microcalorimeterInfo
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Description
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Differential-Mikrokalorimeter gemäß Oberbegriff des Patentanspruchs 1.The present invention relates to a differential microcalorimeter according to the preamble of Claim 1.
Die bekannten Differential-Mikiokalorimcter enthalten einen Thermostat, in dem eine Einrichtung ium Temperaturausgleich beim Thermostat untergebracht ist, die einen Detektorblock mit in bezug auf dessen Längsachse symmetrisch angeordneten Meßzellen umgibt, deren jede mit einem Küvettenhalter (s. beispielsweise die USA.-Patentsdirift 3 059 471) versehen ist.The well-known differential Mikiocalorimcter included a thermostat in which a device for temperature compensation at the thermostat is housed is that a detector block with with respect to its longitudinal axis symmetrically arranged measuring cells surrounds each of which with a cuvette holder (see, for example, the USA.-Patentsdirift 3 059 471) is provided.
Die Einrichtung zum Temperaturausgleich beim Thermostat der bekannten Differential-Mikrokalorimeter besteht aus durch eine Wärmeisolation getrennten, die äußeren Temperaturschwankungen ausgleichenden Zylindern und den Detektorblock mit den genannten Zylindern verbindenden Kegeln.The device for temperature compensation at the thermostat of the known differential microcalorimeter consists of separated by a thermal insulation, the external temperature fluctuations compensate Cylinders and the detector block with said cylinders connecting cones.
Die Ausgleichszylinder dienen zur Verminderung der Inhomogenität des Temperalurfeldes des Thermostaten und die Kegel zur Umwandlung seitlicher Temperalurabweichungen in axiale, gegen die der Detektorblock des Mikrokaiorimeters weniger empfindlich ist.The compensating cylinders serve to reduce the inhomogeneity of the temperature field of the thermostat and the cones for converting lateral temperature deviations into axial ones, against those of the Detector block of the micro calorimeter is less sensitive.
Der Detektorblock der bekannten Differential-Mikrokalorimeter enthält in bezug auf dessen Längsachse symmetrisch angeordnete Kanäle zur Einführung der Küvettenhalter mit Küvetten, in denen die Meßzellen untergebracht sind. Die Küvetten werden in die Meßzellen mittels Küvettenhalter hineingebracht, die ein dünnwandiges Kunststoffrohr mit Zwischenwänden darstellen.The detector block of the known differential microcalorimeter contains in relation to its longitudinal axis symmetrically arranged channels for the introduction of the cuvette holder with cuvettes in which the Measuring cells are housed. The cuvettes are placed in the measuring cells using the cuvette holder, which represent a thin-walled plastic pipe with partitions.
In einer Reihe von Fällen ist der Zugang in dis Küvette des Mikrokaiorimeters von außen während der Messung zur Auslösung des zu untersuchenden Prozesses notwendig. Eine direkte Verbindung der Küvette mit dem Umgebungsmediuni des Mikrokaiorimeters mit Hilfe des Küvettenhalter der genannten Konstruktion erhöht in bedeutendem Maße die Anforderungen an die Bedingungen der Temperaturregelung, was die Konstruktion des Thermostaten kompliziert und zum Einsatz von die gesamten Abmessungen des Mikrokaiorimeters vergrößernden Ausgleichskegeln zwingt und als Foigc davon eineIn a number of cases, access to the cuvette of the micro caiorimeter is from outside during the measurement is necessary to trigger the process to be examined. A direct link to the Cuvette with the surrounding medium of the micro caiorimeter with the help of the cuvette holder of the mentioned The construction significantly increases the requirements for the conditions of temperature control, which is the construction of the thermostat complicated and for the use of enlarging the overall dimensions of the micro calorimeter Compensating cones forces and as a result of it one
Erhöhung der Kosten des Mikrokaiorimeters bewirktCauses an increase in the cost of the micro calorimeter
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Differentiai-Mikrokalorimeter zu schaffen, bei dem die konstruktive Ausführung des Küvettenhalter eine huhe Empfindlichkeit des Mikrokaiorimeters unter Verhältnissen einer Lockerung der Anforderungen an die Temperaturregelung gewährleistet.The invention is based on the object of creating a differential microcalorimeter in which the design of the cuvette holder makes the micro caiorimeter less sensitive Guaranteed conditions of relaxation of the requirements for temperature control.
Die gestellte Aufgabe wird mit dem kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 erfindungsgemäß gelöst.The stated object is achieved according to the invention with the characterizing part of claim 1.
Dadurch, daß der Küvettenhalter des erfindungsgemäß ausgebildeten Differential-Mikrokalorimeters die Funktion einer die äußeren Temperaturgefälle ausstehenden Einrichtung übernimmt, ist es möglich^ die Forderungen an die Bedingungen der Temperaturregelung zu lockern und die Abmessungen des Mikrokaiorimeters stark zu verringern, seine Konstruktion zu vereinfachen und die Kosten des Geräts herabzusetzen.Because the cuvette holder of the differential microcalorimeter designed according to the invention takes over the function of a device that is exposed to the external temperature gradient, it is possible ^ to loosen the demands on the conditions of temperature control and the dimensions of the To greatly reduce the microcalorimeter, simplify its construction and reduce the cost of the device to belittle.
An Hand der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiele wird die Erfindung im folgenden näher erläutert. Es zeigtThe invention is described below with reference to the exemplary embodiments shown in the drawing explained in more detail. It shows
F i g. I einen Längsschnitt durch das Gesamtbild eines erfindungsgemäß ausgebildeten Differentia!- Mikrokalorimeters ohne Küvettenhalter mit kalorimetrischen Küvetten, undF i g. I a longitudinal section through the overall picture of a differentia designed according to the invention! Microcalorimeters without cuvette holder with calorimetric cuvettes, and
F i g. 2 einen Längsschnitt durch den Kanal zur Einführung des Küvettenhalter mit einer kalorimetrischen Küvette des Mikrokaiorimeters bei beladener Küvette und mit dem Küvettenhalter.F i g. 2 shows a longitudinal section through the channel for the introduction of the cuvette holder with a calorimetric Cuvette of the micro caiorimeter with loaded cuvette and with the cuvette holder.
Das erfindungsgemäß ausgebildete Differential-Mikrokalorimeter nach F i g. 1 enthält einen Thermostat (nicht gezeigt). Innerhalb des Thermostaten befindet sich eine mit einer Wärmeisolation 1, beispielweise aus Schaumkunststoff, umgebene Einrichtung zum Temperaturausgleich beim Thermostat, die bei gegebener Ausführungsvariante des Mikrokaiorimeters einen die äußeren Temperaturschvvanklingen au·* gleichenden Metallzylinder 2 darstellt.The differential microcalorimeter according to the invention according to FIG. 1 contains a thermostat (Not shown). Inside the thermostat there is a device surrounded by thermal insulation 1, for example made of foam plastic for temperature compensation at the thermostat, which is the case with a given variant of the micro calorimeter the external temperature fluctuations represents equivalent metal cylinder 2.
Innerhalb des Zylinders 2 ist ein von dessen Wänden durch eine Wänneisolation 3 aus Schaumkunststoff getrennter einheitlicher Detektorblock 4 mit zwei Kanälen 5 zur Einführung von Küvettenhaltern 6 (F i g. 2) mit in bezug auf dessen Längsachse symmetrisch angeordneten kalorimetrischen Küvetten 7 untergebracht. An den Wänden des erweiterten Teiles der Kanäle S sind mittels einer wärmeleitenden Kompoundmasse Halbleiter-Thermoelemente 8 (F i g. 1) angeordnet. Die im Kanal S nach innen gewandten Seiten der Thermoelemente 8 sind mittels einer wärmeleitenden Kompoundmasse an die Wände einer Hülse 9 geklebt, die ein dünnwandiges metallisches Zylindergehäuse darstellt, dessen Durchmesser dem Durchmesser des eingeengten Teiles des Kanals S gleich ist, und im erweiterten Teil des Kanals 5 mittels genannter Thermoelemente frei befestigt ist.Inside the cylinder 2 is one of the walls through a thermal insulation 3 made of foam plastic separate, uniform detector block 4 with two channels 5 for the introduction of cuvette holders 6 (FIG. 2) with calorimetric cuvettes 7 arranged symmetrically with respect to its longitudinal axis housed. On the walls of the enlarged part of the channels S are by means of a thermally conductive Compound compound semiconductor thermocouples 8 (F i g. 1) arranged. Those facing inward in the S channel Sides of the thermocouples 8 are attached to the walls by means of a thermally conductive compound a sleeve 9, which is a thin-walled metallic cylinder housing, the diameter of which is glued the diameter of the narrowed part of the channel S is equal, and in the enlarged part of the channel 5 by means named thermocouples is freely attached.
Die Hülse 9 mit den Halbleiter-Thermoelementen 8 bildet eine Meßzelle 10. Die Thermoelemente 8 jeder Meßzelle 10 sind in Reihe zu einer Thermosäule geschaltet. Die Thermosäulen werden nach einer Differentialschaltung, d. h. gegenläufig gekoppelt. Die elektrischen Leitungen der Thermosäulen sind durch Löcher im Deckel 11 des Detektorblockes 4 und im Deckel 12 des eine große Masse, Wärmekapazität und -leitung aufweisenden Zylinders 2 herausgeführt und an einen Verstärker angeschlossen.The sleeve 9 with the semiconductor thermocouples 8 forms a measuring cell 10. The thermocouples 8 each Measuring cells 10 are connected in series to form a thermopile. The thermopiles are based on a differential circuit, d. H. coupled in opposite directions. The electrical lines of the thermopiles are through Holes in the cover 11 of the detector block 4 and in the cover 12 of a large mass, heat capacity and line having cylinder 2 led out and connected to an amplifier.
Das im Thermostat untergebrachte Mikrokalorimeter ist durch einen Deckel 13 mit Temperaturregelung abgeschlossen. The microcalorimeter housed in the thermostat is closed by a cover 13 with temperature control.
Der in den Kanal 5 des Mikrokalorimeters einzuführende Küvettenhalter 6 (Fig. 2) liegt mit seiner Seitenfläche dicht an den Wänden des gemannten Kanals 5 an. In den unteren Teil des Küvettenhalters 6 ist eine metallene kalorimetrische Küvette mit einem Volumen von 2 cm1 eingeschraubt. Konstruktionsmäßig ist der Küvettenhalter 6 aus einer Reihe von längs dessen Längsachse übereinander angeordneten Schichten aus wärmeleitenden und -isolierenden Materialien ausgeführt. Die Schichten liegen folgendermaßen: Bei der Einführung der kalorimetrischen Küvette 7 in die Hülse 9 der Meßzelle 10 bis zum Anschlag entspricht dem Luftspalt 14 zwischen der Meßzelle 10 und dem Detektorblock 4 in der Vertikalebene eine Kunststoffschicht IS, in der die kalorimetrische Küvette 7 mit einem durch einen Schaumkunststoff gefüllten Hohlraum befestigt ist. Weiter folgt eine Metallschicht 16, deren Breite in bedeutendem Maße durch die Höhe des Detektorblocks 4 bestimmt wird und die dem Material des Deiektorblocks 4 entspricht. Dann folgen eine durch die Dicke und das Material der Wärmeisolation 3 aus Schaumkunststoff bestimmte Kunststoffschicht 17 und eine Metallschicht 18, deren Dicke durch die Dicke des Zylinders 2 bestimmt wird, mit dem die betreffende dem Material des Zylinders 2 entsprechende Schicht kontaktiert. Die nachfolgenden Schichten 19, 20 und 21 aus Kunststoff, Metall und Kunststoff entsprechen den Materialien und der Dicke der Wärmeisolation 1 aus Schaumkunststoff, der Höhe des Deckels 13 mit Temperaturregelung und dem Umgebungsmedium des Mikrokalorimeters.The cuvette holder 6 (FIG. 2) to be inserted into the channel 5 of the microcalorimeter rests with its side surface tightly against the walls of the manned channel 5. A metal calorimetric cuvette with a volume of 2 cm 1 is screwed into the lower part of the cuvette holder 6. In terms of construction, the cuvette holder 6 is made up of a number of layers of heat-conducting and insulating materials arranged one above the other along its longitudinal axis. The layers are as follows: When the calorimetric cuvette 7 is inserted into the sleeve 9 of the measuring cell 10 up to the stop, the air gap 14 between the measuring cell 10 and the detector block 4 in the vertical plane corresponds to a plastic layer IS, in which the calorimetric cuvette 7 with a through a foam plastic-filled cavity is attached. A metal layer 16 also follows, the width of which is determined to a significant extent by the height of the detector block 4 and which corresponds to the material of the detector block 4. This is followed by a plastic layer 17 determined by the thickness and the material of the thermal insulation 3 made of foam plastic and a metal layer 18, the thickness of which is determined by the thickness of the cylinder 2 with which the relevant layer corresponding to the material of the cylinder 2 makes contact. The following layers 19, 20 and 21 made of plastic, metal and plastic correspond to the materials and the thickness of the thermal insulation 1 made of foam plastic, the height of the lid 13 with temperature control and the ambient medium of the microcalorimeter.
Alle genannten Schichten sind miteinander verklebt und bilden einen einheitlichen Küvettenhalter 6, in dessen Mitte ein Durchgangsloch für den Zugang in die Küvette 7 vergesehen ist.All the layers mentioned are glued together and form a uniform cuvette holder 6, in the middle of which a through hole is provided for access to the cuvette 7.
Die Schichten 16, 18 und 20 des Küvettenhalters 6 dienen zum Schließen von Temperaturfeldern entsprechenderweise im Detektorblock 4, Zylinder 2 und Deckel 13 mit Temperaturregelung des Mikrokalorimeters innerhalb des Kanals5 (Fig. 1). Die Kuriststoßschichten 15 (Fig. 2). 17. 19 und 21 dienen zur gegenseitigen Isolierung von auf diese Weise gebildeten geschlossenen Temperaturfeldern.The layers 16, 18 and 20 of the cuvette holder 6 serve to close temperature fields in a corresponding manner in the detector block 4, cylinder 2 and cover 13 with temperature control of the microcalorimeter within the channel 5 (Fig. 1). The Kurist bumper shifts 15 (Fig. 2). 17. 19 and 21 serve to isolate those formed in this way from one another closed temperature fields.
Zur Ausführung von Messungen wird in eine der kalorimetrischen Küvetten 7 ein Versuchs- und in die andere ein Kontrollmuster zum Vergleich gebracht. Die Küvetten 7 werden in den Küvettenhaltern 6 befestigt and in die Hülsen 9 der Meßzellen 10 eingeführt.To carry out measurements, an experimental and in one of the calorimetric cuvettes 7 the other brought a control sample for comparison. The cuvettes 7 are in the cuvette holders 6 attached and inserted into the sleeves 9 of the measuring cells 10.
Hierbei entstehen im Mikrokalorimeter äußere Temperaturabweichungen, deren Intensität durch dieThis results in external temperature deviations in the microcalorimeter, the intensity of which is caused by the
Wärmeisolation 1 und 3 sowie durch die Schichten 15, 17, 19 und 21 des Küvettenhalters 6 gedämmt und durch den Zylinder 2 und die Schichten 16, 18 und 20 des Küvettenhalters 6 ausgeglichen wird.Thermal insulation 1 and 3 and insulated by layers 15, 17, 19 and 21 of the cuvette holder 6 and is balanced by the cylinder 2 and the layers 16, 18 and 20 of the cuvette holder 6.
Nach der Herstellung eines WärmegleichgewichtsAfter establishing a thermal equilibrium
ίο im Detektorblock 4 wird der zu untersuchende Prozeß ausgelöst. Hierbei werden die den zu untersuchenden Prozeß begleitenden Wärmeänderungen registriert ίο in the detector block 4 is the process to be examined triggered. The heat changes accompanying the process to be examined are registered here
Eine hohe Wirksamkeit des im MikrokalorimeterA high level of effectiveness in the microcalorimeter
ϊ5 eingesetzten Wärmeschutzes in Form von einem die äußeren Temperaturschwankungen ausgleichenden, gegen den Thermostat und Detektorblock wärmeisolierten Zylinder und von die Temperaturfelder um die Meßzellen herum schließenden Küvettenhaltern aus wärmeleitenden und -isolierenden Schichten gestattet es, eine hohe Empfindlichkeit des vorgeschlagenen Mikrokalorimet -rs zu erhalten.ϊ5 used thermal protection in the form of a die Compensating for external temperature fluctuations, thermally insulated from the thermostat and detector block Cylinder and cuvette holders that close the temperature fields around the measuring cells of thermally conductive and insulating layers allows a high sensitivity of the proposed Microcalorimeter-rs.
Das nach der erfindungsgemäßen Konstruktion hergestellte Differential-Mikrokalorimeter besitzt eine Empfindlichkeit von 5 · 10~9kal/mm bei konstanter Wärmeentwicklung (die Verstärkerskala zeigt 3 μν) und einem Volumen der kalorimetrischen Küvetten von 2 cm:1.The differential microcalorimeter produced according to the construction according to the invention has a sensitivity of 5 · 10 ~ 9 cal / mm with constant heat generation (the amplifier scale shows 3 μν) and a volume of the calorimetric cuvette of 2 cm : 1 .
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19722203255 DE2203255C3 (en) | 1972-01-24 | 1972-01-24 | Differential microcalorimeter |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19722203255 DE2203255C3 (en) | 1972-01-24 | 1972-01-24 | Differential microcalorimeter |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2203255A1 DE2203255A1 (en) | 1973-08-02 |
| DE2203255B2 DE2203255B2 (en) | 1974-08-15 |
| DE2203255C3 true DE2203255C3 (en) | 1975-04-17 |
Family
ID=5833874
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19722203255 Expired DE2203255C3 (en) | 1972-01-24 | 1972-01-24 | Differential microcalorimeter |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2203255C3 (en) |
-
1972
- 1972-01-24 DE DE19722203255 patent/DE2203255C3/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2203255A1 (en) | 1973-08-02 |
| DE2203255B2 (en) | 1974-08-15 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8328 | Change in the person/name/address of the agent |
Free format text: VON FUENER, A., DIPL.-CHEM. DR.RER.NAT., PAT.-ANW., 8000 MUENCHEN |
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