DE2151267A1 - METHOD AND DEVICE FOR THE PRODUCTION OF ACTIVATED CHARCOAL - Google Patents

METHOD AND DEVICE FOR THE PRODUCTION OF ACTIVATED CHARCOAL

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DE2151267A1 DE19712151267 DE2151267A DE2151267A1 DE 2151267 A1 DE2151267 A1 DE 2151267A1 DE 19712151267 DE19712151267 DE 19712151267 DE 2151267 A DE2151267 A DE 2151267A DE 2151267 A1 DE2151267 A1 DE 2151267A1
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    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/30Active carbon
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Description

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Aktivkohle Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Reaktivierung von verbrauchten kohlenstoffhaltigen Adsorptionsmitteln oder zur kontinuierlichen Herstellung von Aktivkohle aus jungfräulichem Rohmaterial.Method and apparatus for producing activated carbon The invention relates to a method and a device for the continuous reactivation of spent carbonaceous adsorbents or for continuous production of activated carbon from virgin raw material.

Bei der kommerziellen Verwendung von körnigen Kohlenstoffadsorptionsmitteln z.B. Pür die Entfärbung von Zuckersirup wird das Adsorptionsmittel durch verschiedene Verunreinigungen, von denen einige ftlr die Farbe des Sirups verantwortlich sind, im Laufe der Zeit gesättigt. Bei einem bestimmten Sättigungszustand ist der Kohlenstoff praktisch nicht länger wirkungsvoll und muß durch entsprechende Einrichtungen reaktiviert werden, sofern die wiederholte Verwendung wirtschaftlich realisiert werden kann. Eine solche Reaktivierung muß mit niedrigen Kosten verbunden sein und sollte so erfolgen, daß a) wieder ein hohes Maß an Adsorptionskraft und b) ein möglichst niedriger Verlust an Volumen des kohlenstoffhaltigen Adsorptionsmittels vorliegt. In the commercial use of granular carbon adsorbents E.g. for the discoloration of sugar syrup, the adsorbent is replaced by different Impurities, some of which are responsible for the color of the syrup, saturated over time. With a certain one State of saturation the carbon is practically no longer effective and must be replaced by appropriate Facilities are reactivated, provided the repeated use is economical can be realized. Such reactivation must be associated with low costs be and should be done in such a way that a) again a high degree of adsorptive power and b) the lowest possible loss of volume of the carbonaceous adsorbent is present.

Diese beiden Faktoren bestimmen weitestgehend die Wirtschaftlichkeit der Wiederverwendung, da die erforderliche Aufbereitung von neuen Adsorptionsmitteln pro Einheit gereinigten Gutes Zusätze von Adsorptionsmitteln notwendig macht, damit eine brauchbare Aktivitätshöhe und das ursprüngliche Volumen an Adsorptionsmitteln aufrechterhalten bleibt. Ein wichtiger Gesichtspunkt ist der, daß die Aktivität des Kohlenstoffs auf einem gutkontrollierbaren Niveau gehalten wird, damit die Volumenverluste die Aufbereitung steuern, wobei es diese Verluste sind die auf ein Minimum durch eine zweckmäßige Behandlungseinrichtung herabgesetzt werden sollen.These two factors largely determine the profitability the reuse, as the necessary reprocessing of new adsorbents makes additions of adsorbents necessary for each unit of cleaned goods a usable level of activity and the original volume of adsorbents is maintained. An important consideration is that the activity of the carbon is kept at a well-controllable level, so that the volume losses Control the processing, whereby these losses are kept to a minimum an appropriate treatment facility should be reduced.

Fest steht, daß unter bestimmten Umständen ein Verfahren dafür verantwortlich sein kann, daß mehr oberflächenaktive Adsorptionsmittel erzeugt werden, als ursprünglich in den Prozeß eingegeben wurden. Dies kommt dann zustande, wenn die adsorbierten organischen Verunreinigungen zerfallen und eine Kohlenstoffablagerung bilden, die im Laufe des Verfahrens selbst aktiviert wird. Mit anderen Worten: die Rückgewinnung aktivierter Adsorptionsmitrewl kann größer als 100 sein. Im allgemeinen Jedoch sind die Verunreinigungen, die von den oberflächenaktiven Adsorptionsmitteln adsorbiert wurden, entweder organischer oder anorganischer Natur. Falls es sich um organische handelt, tendieren sie zur Oxydierung und bilden Kohlenstoffmonoxyd oder Kohlenstoffdioxyd und Wasser oder flüchtige Säuren wie z.B. What is certain is that, under certain circumstances, a process is responsible for it It may be that more adsorbent surfactants are produced than originally entered into the process. This comes about when the adsorbed Organic contaminants break down and form a carbon deposit that is activated in the course of the procedure itself. In other words: the recovery activated adsorption agent can be greater than 100. In general, however, are the impurities adsorbed by the surfactant adsorbents were, either organic or inorganic nature. if it if they are organic, they tend to oxidize and form carbon monoxide or carbon dioxide and water or volatile acids such as e.g.

Essigsäure, d.h. Produkte die einfach vom aktivierten Adsorptionsmittel getrennt und aus dem Reaktor ausgeblasen werden können. Falls es sich um anorganische Substanzen handelt, oxydieren sie gewöhnlich und bilden lösliche Produkte oder wasserunlösliche Feststoffe wie Oxyde, Salze oder gasartige Stoffe wie Schwefeldioxyd oder Kohlenstoffdioxyd.Acetic acid, i.e. products that are simply activated by the adsorbent can be separated and blown out of the reactor. If it is inorganic Substances, they usually oxidize and form soluble products or water-insoluble products Solids such as oxides, salts or gaseous substances such as sulfur dioxide or carbon dioxide.

Bei der Regenerierung eines verbrauchten kunststoffhaltigen Materials ist es notwendig, im wesentlichen die gesamten Poren sowohl die großen als auch die kleineren im gesamten Porenspektrum aufzuschließen, um einen vollständig reaktivierten Kohlenstoff zu erhalten, der keinen langsam fortschreitenden Veränderungen in den Adsorptionseigenschaften nach wiederholter Reaktivierung unterliegt. Obgleich die größeren Poren eine bedeutendere Rolle bei der Entfärbung sptlen, sind die feineren nichtsdestoweniger bei der Entfernung von niedermolekularen Verunreinigungen wichtig, die oftmals für die Farbentwicklung in organischen Lösungen verantwortlich sind. When regenerating a used plastic-containing material it is necessary to have substantially all of the pores both large and large to unlock the smaller ones in the entire pore spectrum to get a fully reactivated one To get carbon that does not have slow progressive changes in the Subject to adsorption properties after repeated reactivation. Although the Larger pores play a more important role in discoloration, the finer ones nevertheless important for the removal of low molecular weight impurities, which are often responsible for color development in organic solutions.

Durch Heizen alleine kann ein Teil (oftmals ein wesentlicher) der adsorbierten Verunreinigungen durch VerflUchtigung und zerstörender Destillation der Ablagerung entfernt werden. Eine solche Entfernung ist jedoch stets unvollständig und hinterläßt eine karbonisierte Ablagerung auf der inneren adsoryti-ven Oberfläche. In diesem Zustand besitzt der Kohlenstoff einen großen Teil seiner ursprünglichen Entfärbungskraft, da die größeren Poren, die Stellen der Farbadsorption darst;ellen, sehr wirksam geöffnet sind. Wiederholte Adsorptions- und Erwärmungszyklen bedingen jedoch einen allmählichen Anstieg der Dichte und einen Abfall der Adsorptionskraft, bis das Adsorptionsmittel sehr unwirksam wird. By heating alone, a part (often a substantial part) of the adsorbed impurities by volatilization and destructive distillation removed from the deposit. However, such removal is always incomplete and leaves a carbonized deposit on the internal adsorptive surface. In this state, the carbon has a large part of its original state Discoloration power, as the larger pores represent the places of color adsorption, very are effectively open. However, repeated adsorption and heating cycles require a gradual increase in density and a decrease in adsorptive power until the adsorbent becomes very ineffective.

Ist dieser Prozeß einmal über mehrere Zyklen fortgeschritten, wird die karbonisierte Ablagerung infolge Oxydation sehr feuerbeständig, und es wird zunehmend schwieriger, falls nicht/möglich, sie ohne Verbrennung einiger der ursprünglichen Kohlenstoffskelette -selbst bei gesteuerter Oxydation - zu entfernen. Once this process has progressed over several cycles, the carbonized deposit due to oxidation is very fire-resistant, and it becomes increasingly difficult, if not / possible, to do them without burning some of the original ones Carbon skeletons - even with controlled oxidation - to be removed.

Folglich ist es für eine vollständige Reaktivierung dringend notwendig, dafür zu sorgen, daß die verbleibende Ablagerung sorgfältig entrernt-wird, und daß dies unmittelbar und vollständig nach jeder Verwendung erfolgt, um die größtmögliche Wirksamkeit im Prozeß aufrechtzuerhalten. Consequently, for a complete reactivation it is urgently necessary, to ensure that the remaining deposit is carefully removed, and that this is done immediately and completely after each use, to the greatest possible extent Maintain effectiveness in the process.

Ein Verfahren zur Herstellung oder Regenerierung von Aktivkohle, bei dem feinverteilter Kohlenstoff in eine Verbrennungskammer geleitet wird, wird z.B. in der franz. Patentschrift 1 377 619 beschrieben. Bei diesem Verfahren wird Kohlenstoff in heißes inertes Gas geleitet und danach karbonisiert und aktiviert. Folglich handelt es sich wenigstens um einen zweistufigen Prozeß. Die US -Patentschrift 1 641 053 betrifft ein Verfahren, bei dem gleichzeitig die Eingabe sämtlicher Reaktionsmittel in einem allseitig verschlossenen Reaktor erfolgt. Gleichfalls wird , obgleich in der britischen Patentschrift 213 94c die Kohlenstofrpartikel in einem werten Transportreaktor durch Gase weitergeleitett kein Aufschluß über die Mischtechniken zur Einführung des kohlenstoffhaltigen Materials gegeben, noch liegt irgendein Hinweis auf die Reaktionsbedingungen vor. Die belgische Patentschrift 720 575 und die dieser entsprechende kanadische Patentschrift 868 328 beschreiben einen Einstufenprozeß, bei dem ein Brei unmittelbar in einen aufwärtsgerichteten Gasstrom gegeben wird, wo er bei einer Temperatur von 7300C bis 9550C innerhalb 1 bis 5 Sekunden reaktiviert wird -Jedoch weist dieses Verfahren kein anfängliches Vermischen auf-. A process for the production or regeneration of activated carbon, in which finely divided carbon is fed into a combustion chamber e.g. in the French U.S. Patent 1,377,619. In this procedure Carbon fed into hot inert gas and then carbonized and activated. Hence, it is at least a two-step process. The US patent 1 641 053 relates to a method in which all reactants are entered at the same time takes place in a reactor closed on all sides. Likewise, although in British Patent 213 94c describes the carbon particles in a valuable transport reactor forwarded by gases no information about the mixing techniques for the introduction of the carbonaceous material, nor is there any indication of that Reaction conditions before. The Belgian patent specification 720 575 and the corresponding Canadian patent specification 868 328 describes a one-step process, in which a slurry is placed directly in an upward gas stream, where it reactivates within 1 to 5 seconds at a temperature of 7300C to 9550C will -However, this method has no initial mixing-.

Die US-Patentschrift 1 475 502 beinhaltet auch ein gleichzeitiges Vermischen der Reaktionsmittel. Die US-Patentschrift 3 298 928 beschreibt zwar die Karbonisierungsbedingungen bei einer Karbonisierungsreaktion, enthält jedoch keine Angaben hinsichtlich der Aktivierung des Kohlenstoffes und betrifft in keinem Fall tiefere Temperaturen; dies ist typisch für den Stand der Technik, bei dem ausgelassen wird, die kritischen zur Aktivierung des Kohlenstoffs notwendigen Bedingungen aufzuzeichnen. U.S. Patent 1,475,502 also includes a simultaneous Mixing the reactants. US Patent 3,298,928 describes Carbonization conditions in a carbonization reaction, but does not contain any Information regarding the activation of the carbon and does not apply in any case lower temperatures; this is typical of the prior art where omitted will record the critical conditions necessary to activate the carbon.

Andere Patentschriften beschreiben die verschiedenen Gesichtspunkte der Karbonisierung wie z.B. die US-Patentschriften 1 774 341; 2 166 225; 2 933 454 und die britische Patentschrift 638 492. Sämtlich genannten Patentschriften mangelt es an einer Beschreibung des vollbetriebsfähigen Verfahrens. Viele bekannte Verfahren befassen sich ferner mit der Herleitung theoretischer Prozesse, jedoch hat die Praxis gezeigt, daß es schwierig ist, ein wirklich schnelles und wirksames Verfahren zu entwickeln. Other patents describe the various aspects carbonation such as U.S. Patents 1,774,341; 2,166,225; 2,933,454 and British patent specification 638 492. None of the patents cited are deficient a description of the fully operational process. Many known procedures also deal with the derivation of theoretical processes, however, has practice demonstrated that it is difficult to find a really quick and effective procedure to develop.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung oder Regenerierung von Aktivkohle wird zunächst das kohlenstoffhaltige Material in fein verteilter Form mit einem Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 7> Gewichtsprozent in eine Beschickungszone eingegeben, wo es sich mit einem oxydierenden Gas vermischt, und dann die Mischung in eine Niederdruck-Hochgeschwindigkeitszone der Verbrennungsgase aus einer Verbrennungskammer geleitet und von dort in eine Reaktionszone mit wenigstens 9300C, worin ein Sauerstoffüberschuß vorliegt und wobei die Kohlenstoffpartikel von den Gasen getragen und durch die Zone innerhalb 1 bis 5 Sekunden hindurchgeführt werden. In the process for production or regeneration according to the invention The carbonaceous material is first of all finely divided by activated carbon Form with a moisture content of less than 7> weight percent in a Entering the loading zone, where it mixes with an oxidizing gas, and then the mixture into a low pressure, high velocity zone of the combustion gases passed from a combustion chamber and from there into a reaction zone with at least 9300C, in which there is an excess of oxygen and in which the carbon particles carried by the gases and passed through the zone within 1 to 5 seconds will.

Die Besonderheit der Erfindung besteht in dem speziellen Verfahren, das kohlenstoffhaltige Material zunächst mit dem oxydierenden Gasen zu vermischen und dann den im Schwebezustand gehaltenen Kohlenstoff den Verbrenungsgasen, die aus einer Verbrennungskammer stammen, zu untermischen, wobei diese Vermischung in einem Bereich niedrigen Druckes und hoher Geschwindigkeit vor Eintritt in die Reaktionszone stattfindet, in der es eine kritische untere Temperatur und Reaktionszeit gibt. The peculiarity of the invention consists in the special process, to mix the carbonaceous material with the oxidizing gases first and then the suspended carbon to the combustion gases that come from a combustion chamber, to mix in, this mixing in a low pressure, high velocity area prior to entering the reaction zone takes place in which there is a critical lower temperature and reaction time.

Es besteht eine echte Nachfrage nach einem Verfahren und einer Vorrichtung zur Reaktivierung von pulverförmigen kohlenstoffhaltigen Adsorptionsmitteln, bei denen viel geringere Investitionskosten für die Ausrüstung und Unterhaltskosten vorliegen, als dies mit herkömmlichen Verfahren auf diesem Gebiet gegeben ist. There is a real demand for a method and an apparatus to reactivate powdery carbonaceous adsorbents which have much lower investment costs for equipment and maintenance costs than is possible with conventional methods in the field.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren bewirkt die Aufrechterhaltung des fein verteilten Materials, wenn es durch die Aktivierungszone geleitet wird in einem Schwebezustand, eine praktisch vollständige Durchdringung jedes Partikels des Rohmaterials mit der Gasphase der Reaktorverbrennungsprodukte. Der fein verteilte Zustand des Rohmaterials läßt für den Prozeß eine Steuerung, zu, so daß dieser gleichmäßiger reguliert werden kann, als dies zuvor möglich war. Das Verfahren arbeitet darüber hinaus außerordentlich schnell, wobei die Ausbeute an aktivem Kohlenstoff gegenüber bekannten Verfahren wesentlich höher ist. In the method according to the invention, the maintenance causes of the finely divided material when it is through the activation zone is conducted in a state of suspension, a practically complete penetration each particle of the raw material with the gas phase of the reactor combustion products. The finely divided state of the raw material allows the process to be controlled so that it can be regulated more evenly than was previously possible. The process also works extremely quickly, with the yield of active carbon compared to known processes is significantly higher.

Diese Vorteile können praktisch nur erzielt werden, wenn alle Partikel des kohlenstoffhaltigen Materials in engem Kontakt mit den Reaktionsgasen während der gesamten Behandlung verbleiben, so daß die Wärme und die zugeführten Gase gleichmäßig eindringen und das Materials aktivieren können. These advantages can practically only be achieved if all particles of the carbonaceous material in close contact with the reaction gases during remain throughout the treatment, so that the heat and the supplied gases are uniform can penetrate and activate the material.

Ein weiterer Vorteil der vorliegenden ErfindunW besteht in einer neuen Vorrichtung, die zur Aktivierung fein verteilten trockenen oder feuchten kohlenstofShaltige»Feststoffe»ieeignet ist. Another advantage of the present invention is one new device which is suitable for activating finely divided dry or moist carbon-containing »solids» is.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung liegt in der Fähigkeit des Prozesses, Kohlenstoffpartikel im staubförmigen Zustand zu regenerieren. Mit dem betreffenden Verfahren werden umso bessere Ergebnisse hinsichtlich der Aktivierung erhalten, je kleiner und gleichförmiger die Partikel sind. Another advantage of the invention is the ability of the process To regenerate carbon particles in a dusty state. With the concerned Processes are all the better results in terms of activation obtained, the smaller and more uniform the particles are.

Um die karbonisierte Ablagerung wirksam zu entfernen, wobei das ursprüngliche Skelett aktivierten Kohlenstoffs erhalten bleibt und dieser folglich seine ursprüngliche Härte beibehält, ist es von außerordentlicher Wichtigkeit, die Oxydationsfähigkeit der Gase zum Abbrennen der nicht flüchtigen Ablagerung von der aktiven Oberfläche des Kohlenstoffe zll steuern. Die Oxydationsfähigkeit wird durch folgende Faktoren beeinflußt: a) durch die Gaszusammensetzung und b) durch die Temperatur. H-insichtlich der Temperatur ist ein bemerkenswerter Spielraum durch Steuerung der Gaszusammensetzung möglich, jedoch ist, wenn die Temp@-ratur unterhalb 705°C abfällt, eine immer geringer werdendere Steuerung der Oxydationsfähigkeit möglich, sofern die Gcschwindigkeit bei einem praktischen Stand gehalten wird. Ilinsichtlich der oberen Grenze des Temperaturbereiches können sowchl exotherme als auch endotherme Oxydationsreaktionen bei bemerkenswerten Geschwindigkeiten stattfinden und eine sorgfältige Abwägung der Gaszusammensetzung kann aufrechterhalten werden, um eir hohes Maß an Präzision und Steuerung zur die Dekarbonisierungsrate zu bewirken. Die Temperatur sollte daher wenigstens o)()°C betragen und vorzugsweise zwischen 930°C und 985°C liegen. To effectively remove the carbonized deposit, keeping the original Activated carbon skeleton is preserved and this consequently maintains its original hardness, it is of paramount importance that Oxidation ability of the gases to burn off the non-volatile deposit from the active surface of the carbons zll control. The ability to oxidize is through influences the following factors: a) by the gas composition and b) by the temperature. In terms of temperature, there is considerable leeway by controlling the temperature Gas composition possible, however, if the temperature drops below 705 ° C, an ever decreasing control of the oxidizing ability is possible, if the speed is kept at a practical level. Obviously the The upper limit of the temperature range can be exothermic as well as endothermic Oxidation reactions take place at remarkable rates and one careful consideration of the gas composition can be maintained in order to eir high levels of precision and control to effect the rate of decarbonization. The temperature should therefore be at least 0) () ° C and preferably between 930 ° C and 985 ° C.

Es wurde ebenfalls festgestellt, daß wenn Luft a3s oxydierendes Gas verwendet wird, die Empfind-lichkeit des j'rozessc s bemerkenswert durch Zusatz von kleinen bis mittleren Anteilen Dampf verbessert werden kann. Die Realvtivierung mit Dampf ist im gesamten Inneren der Partikel gleichf@rmig. Zum Beispiel startet die tatsächliche Aktivierungswirkung von Luft bei einer verhältnismäßig niedrigen Temperatur von ca. 430°C, w@ hingegen bei Zusatz von Dampf die @@@i@ierun@ bei etwa 815°C beginnt. Folglich erzeug@ die Mischung von zwei Gasen das gleichmäßigste und aktivste Produkt. It was also found that when air is an oxidizing gas is used, the sensitivity of the process is remarkable through addition small to medium proportions of steam can be improved. The activation with steam, the entire interior of the particle is uniform. For example starts the actual activation effect of air at a relatively low one Temperature of approx. 430 ° C, but when steam is added the @@@ i @ ierun @ at approx 815 ° C begins. Hence @ the mixture of two gases produces the most uniform and most active product.

Bei Verwendung des beschriebenen Verfahrens liegen die Materialien, die karbonisiert oder reaktiviert werden sollen, in schwebendem Zustand vor, und werden in diesem Zustand durch die Verbrennungsprodukte der Reaktorfüllung und durch die verflüchtigten organischen Materialien sowie durch die während der Aktivierung entstehende Feuchtigkeit getragen. When using the method described, the materials that are to be carbonized or reactivated, in a floating state, and are in this state through the combustion products of the reactor filling and through the volatilized organic materials as well as by those during activation resulting moisture.

Die Behandlungszeit wird genau durch Eingriffnahme in die Geschwindigkeit und das Volumen der Reaktionsprodukte itnI die Temperatur durch erzielte Charakteristik der Verbrennung gesteuert. Insbesondere wird das Rohnlaterial in das untere Ende einer vertikalen Reaktionskammer von zuvor berechnet--er Größe und Länge eingeführt und die Aktivterungsgase werden gleichzeitig mit der Materialfüllung in einem Strom solcher Geschwindigkeit und Stärke eingegeben, daß die MaterialpariSkel in der sich bewegenden Gasatmosphäre für eine zur Aktivierung ausreichenden Zeitdauer schwebend gehalten werden.The treatment time is made accurate by intervening in the speed and the volume of the reaction products itnI the temperature due to the characteristic achieved the combustion is controlled. In particular, the raw material is in the lower end a vertical reaction chamber of previously calculated size and length introduced and the activation gases are in a stream simultaneously with the material filling such speed and strength entered that the material parity in the itself moving gas atmosphere for a period of time sufficient to activate being held.

Dank der engen Berührung des Materiales mit den Aktivierungsgasen und dank des Verteilungszustandes des Materials ist die zur Aktivierung notwendige Zeit sehr kurz. Es ist insbesondere anzumerken, daß,während das feste Material und die verschiedenen Gase kontinuierlich am unteren Teil der Anordnung eingegeben werden, das aktivierte Material kontinuierlich vom oberen Teil des Reaktors abgezogen wirl.Thanks to the close contact between the material and the activation gases and thanks to the state of distribution of the material, that is necessary for activation Time very short. In particular, it should be noted that while the solid material and the various gases are entered continuously at the lower part of the arrangement, the activated material is continuously withdrawn from the top of the reactor.

Bei Verwendung des bevorzugten Verfahrens und der diesbezüglichen Vorrichtung werden die feuchten oder trockenen kohlenstoffhaltigen Feststoffe mechanisch in eine @eschlekungskammer geleitet, wo Dampf und/oder Luft die Feststoffe über eine kurze strecke in ein Venturirohr fbrdert, das bie Verbrennungskammer mit dem Reaktor verbindet. Die hohe Geschwindigkeit und die Turbulenz der Verbrennungsprodukte zuzüglich der sof@rtigen Expansion und Entzündung des zugeführten Dampfes und irgendwelcher feuchter oder flüchtiger Anteile in den kohlenstoffhaltigen Feststoffen führt zu einem annähernd spontanen Wärmeübergang und Vermischen der Verbrennungsgase mit der Feststoff-Reaktionsmittelfüllung. Die Temperatur der Verbrennungsprodukte wird durch die Aufheizung der Rohmaterialzufuhr, durch die Feuchtigkeit der Beschickung und durch den Dampf und/oder durch irgendwelche Luft, die bei der Beschickung in gesteuerten Mengen eingeführt werden kann, auf die gewünschte Betriebstemperatur herabgesetzt. Die schwebenden Feststoffe werden zum Roden des Reaktors geleitet, wo ihnen die Feuchtigkeit entzogen wird und wo die adsorbierten organischen Bestandteile in die gasförmige Phase übergeleitet und/oder auf die Oberfläche der k@hlenstoffhaltigen Feststoffe geführt werden. Der gesteuerte Sauerstoffanteil in der Gasphase, welcher die Kohlenstoffpartikel urngibt, oxydiert die eher verfügbaren, einen wesentlichen Wärmeabfall erzeugenden flüchtigen Stoffe und setzt damit die erforderliche Wärmezufuhr zun Reaktor herab. Der Sauerstoff verbessert ferner die Kapazität des Reaktors infolge seines höheren Vermögens, den Abbrands der adsorbierten organischen Stoffe gegenüber der der lagsameren Dampfkohlenstoffreaktion vorzunehmen. Aus der Feuchtickeit der Beschickung oder durch gesteuerten Zusatz stammender Dampf scheint die Wirksamkeit des Sauerstoffs während der Phase der Zerstörung von fltlchtigen Stoffen zu verbessern. Der Dampf spielt eine Hauptrolle zur Erzielung eines en@gültigen Aktivitätsniveaus insbesondere im Bereich der kleinen Porengröße, wie dies durch den Jodzahltest gemessen wurde. Wird Sauerstoff alleine als oxylierendes Gas zur Reaktivierung verwendet, so erhält man eine ausgezeichnete großporige Entwicklung in einer relativ kurzen Einwirkungsdauer, Jedoch ist die Ausbeute und die jodzahl niedriger als in Verbindung mit Dampf. Selbstverständlich treten, je nach Gaskonzentration der Reaktionsmittel und der Temperatur, die Sauerstoff-Kohlens toff-, die Dampf-Kohlenstofi?-, und die Kohlenstoffdioxyd-Kohlenstoffreaktion gleichzeitig an verschiedenen Stellen im Reaktor auf. Es wurde festgestellt, daß die Sauerstoff-Kohlenstoffreaktion vornehmlich in der unteren Hälfte des Reaktors vorliegt. Dies kann aus der fast spontanen vollständigen Verbrennung des Sauerstoffs in der Gasphase und aus dem hohen Wärmeabfall in diesem Abschnitt geschlossen werden. Die Dampf-Kohlenstoffreaktion erscheint ilberall dort vorzuliegen, wo die Dampfkonzentration und die Temperatur günstig sind. Die hohe Geschwindigkeit im Hals des Venturirohres verhindert die Ansammlung von an der Wand des Düsenhalses oder in der Verbrennimgskammer anhaftenden Feststoffen. Bei Eintritt des Materials in den Reaktor ist die Feststoffphase im wesentlichen trocken und frei von irgendwelchen klebrigen flüchtigen Stoffen und befindet sich darüber hinaus in der Gasphase schwebend, wodurch eine Ablagerung an der Reaktor-;;and vermieden wird. Nach Durchtritt durch den Reaktor kann der aktivierte oder regenerierte Kohlenstoff mittels Zyklonabscheider und Sackfilterung oder durch Naßreinigung und Drucks filtrierung gesammelt werden. Using the preferred method and related procedures Device, the wet or dry carbonaceous solids are mechanically in a @eschlekungskammer, where steam and / or air the solids over a short distance into a Venturi tube that brings the combustion chamber to the Reactor connects. The high speed and turbulence of the combustion products plus the immediate expansion and ignition of the supplied steam and any more humid or more volatile Shares in the carbonaceous solids leads to an almost spontaneous heat transfer and mixing of the combustion gases with the solid reactant filling. The temperature of the combustion products is caused by the heating of the raw material feed, by the moisture of the feed and by the steam and / or by any air that is in the charge Controlled amounts can be introduced at the desired operating temperature degraded. The suspended solids are directed to the digging of the reactor, where the moisture is removed from them and where the adsorbed organic components transferred into the gaseous phase and / or onto the surface of the carbonaceous Solids are led. The controlled percentage of oxygen in the gas phase, which surrounds the carbon particles, oxidizes the more available, essential ones Volatile substances that generate heat waste and thus continues the required supply of heat down to the reactor. The oxygen also improves the capacity of the reactor as a result its higher capacity, compared to the burning up of the adsorbed organic substances that of the slower steam carbon reaction. From the moisture of the Feeding or controlled addition of steam appears to be effective of oxygen during the phase of the destruction of volatile substances. The steam plays a major role in achieving an en @ valid level of activity especially in the area of the small pore size, as measured by the iodine number test became. If oxygen is used alone as the oxylating gas for reactivation, thus an excellent large pore development is obtained in a relatively short time Duration of action, however, the yield and the iodine value are lower than in combination with steam. Of course, depending on the gas concentration, the reactants occur and the temperature, the oxygen-carbon, the steam-carbon, and the Carbon dioxide-carbon reaction at different points in the reactor at the same time on. It was found that the oxygen-carbon reaction primarily is present in the lower half of the reactor. This can be complete from the almost spontaneous Combustion of oxygen in the gas phase and from the high heat loss in this Section to be closed. The steam-carbon reaction appears everywhere there to be present where the vapor concentration and temperature are favorable. The height Speed in the throat of the venturi prevents it from accumulating on the wall the nozzle throat or in the combustion chamber adhering solids. Upon entry of the material in the reactor, the solid phase is essentially dry and free of and above any sticky volatiles suspended in the gas phase, which prevents deposits on the reactor will. After passing through the reactor, the activated or regenerated carbon can by means of cyclone separators and bag filtering or by wet cleaning and pressure filtering to be collected.

Folglich wird bei hoher Ausbeutung ein qualitativ hoher aktivierter Kohlenstoff innerhalb kurzer Behandlungszeit unter Verwendung einer konstruktiv sehr einfach gestalteten Einrichtung mit keinen beweglichen Teilen erhalten. Consequently, if the yield is high, a higher quality one becomes activated Carbon within a short treatment time using a constructive very simply designed facility with no moving parts.

Eine Ausführungsform der Erfindung wird anhand der Zeichnung im folgenden beschrieben. Es zeigen: Eine 1 eine teilweise gebrochene Vorderansicht einer beispielsweisenVorrichtung zur Durchführung des Verfahren ; 2 eine vergrößerte geh.roellene Ansicht des unteren es der Reaktorkammer für die Aktivierungsvorrichtung; Fig. 3 eine schematische Gesamtansicht der Aktivierungsvorrichtung mit einer Einrichtung zur Rückgewinnung des aktivierten Kohlenstoffs. An embodiment of the invention is illustrated below with reference to the drawing described. 1 shows a partially broken front view of an exemplary device to carry out the procedure; 2 is an enlarged corrugated view of the lower one it the reactor chamber for the activation device; Fig. 3 a schematic overall view of the activation device with a device for Recovery of the activated carbon.

Fig. 1 zeigt mehr oder weniger schematisch die Vorrichtung zur Erzeugung aktivierten Kohlenstoffes aus einem jungfräulichen Rohmaterial oder zur Regenerierung von verbrauchtem ehemals aktiviertem Kohlenstoff. Die Vorrichtung ist zur Behandlung von Rohmaterial in feinferteiltem oder staubförmigen Zustand ausgelegt. Die Nachfrage nach solch einer Vorrichtung und einem entsprechenden Verfahren wurde insbesondere mit der steigenden Anwendungsmöglichkeit von aktivierten kohlenstoffhaltigen Materialien als Mittel zur Beseitigung der Wasserverschmutzung akut. Nicht nur öffentliche Institutionen verwenden mehr und mehr aktivierten Kohlenstoff bei ihren Wasserrelnlgungsvorhaben, sondern auch Abflußwasser aus industriellen Quellen wird mit Aktivkohle als Antiverschmutzungsmittel behandelt. Da diese und andere neue Anwendungsgebiete die Nachfrage nach großen Mengen staubförmigem aktivierten Kohlenstoff hervorgerufen haben, ist eine billige, praktische und wirksame Methode zur Herstellung aktivierten Kohlenstoffs und zur Regenerierung von verbrauchter Aktivkohle eine echte Notwendigkeit. Fig. 1 shows more or less schematically the device for generating activated carbon from a virgin raw material or for regeneration of used, previously activated carbon. The device is for treatment of raw material in a finely cut or powdery state. Demand after such a device and a corresponding method was in particular with the increasing application of activated carbonaceous materials as a means of eliminating water pollution acute. Not just public institutions use more and more activated carbon in their water purification projects, but also runoff water from industrial sources is using activated carbon as an anti-pollution agent treated. As this and other new areas of application the demand for large Generated amounts of dusty activated carbon is a cheap, practical and effective method for the production of activated carbon and for Regeneration of used activated carbon is a real necessity.

Die Zeichnung stellt als Hauptteil einen länglichen Transportreaktor dar, der im allgemlnen senkrecht angeordnet und durch die Bezugszahl 10 gekennzeichnet ist. Die Rohmaterialbeschickung in feinverteiltem Zustand in die Reaktionskammer des Reaktors erfolgt von einem trichterförmigen Element 11, das an der Seite des Reaktors befestigt ist. Das Rohmaterial wird in die Reaktionskammer durch irgendwelche Einrichtungen, die von der Art des Rohmaterials abhängen, geführt. Da das Rohmaterial entweder in einer feuchten oder trockenen staubförmigen Art vorliegt, ist die Beschickungsanordnung vom Trichter 11 zum Transportreaktor 10 entsprechend auszulegen. Für ein verhältnismäßig feuchtes, noch im festen Zustand befindliches Material mit Oberflächenfeuchtigkeit könnte eine mechanische Beschickungseinrichtung verwendet werden. The main part of the drawing shows an elongated transport reactor which is generally arranged vertically and denoted by the reference number 10 is. The feed of raw material in a finely divided state into the reaction chamber of the reactor is carried out by a funnel-shaped element 11, which is on the side of the Reactor is attached. The raw material is fed into the reaction chamber through any Facilities depending on the type of raw material. As the raw material either is in a moist or dry powdery form, the charging arrangement from the hopper 11 to the transport reactor 10 is corresponding to interpret. For a relatively moist, still in a solid state Material with surface moisture could be a mechanical loader be used.

Insbesondere für verbrauchten Kornsirup-Kohlenstoff wird das Material dann als feucht angesehen, wenn der Feuchtigkeitsgehalt im Bereich von 60 bis 75 Gewichtsprozent liegt.In particular, for spent grain syrup carbon the material then considered moist when the moisture content is in the range of 60 to 75 Percent by weight.

Für feuchtes Material, d.h. Material das weniger als 60% Wasserenthält, ist ein kräftiges Einblasen des Rohmaterials in die Reaktionskammer des Reaktors durchführbar. Letztgenannte Art der Rohmaterialbeschickung kann mittels eines Zentrifugalgebläses oder andere kraftvolle Luftbeschi¢kungseinrichtungen erfolgen.For moist material, i.e. material that contains less than 60% water, is a forceful injection of the raw material into the reaction chamber of the reactor feasible. The latter type of raw material feed can be carried out by means of a centrifugal fan or other powerful air pressure equipment.

Am äußersten Ende der Förderschnecke 12 ist eine Antriebsrolle 13 befestigt, die über einen Treibriemen 14 vom Motor 5 angetrieben wlrd. Der Motor ist zweckmäßigerweise mit variabler Drehzahl zu betreiben und wird durch eine Widerstandsregelung gesteuert, um eine gezielte Steuerung der Beschickungsrate in eine Zwischenkammer des Reaktors vornehmen zu können. Es ist er*Unschenswert, das oxydierende Gas, welches entweder Dampf und/oder Luft enthält, in den Reaktor an oder im wesentlichqn in der Nähe des Bereiches einzugeben, wo die Rohmaterialbeschickung erfolgt. Dies kann in verschiedenen Arten, wovon nur eine dargestellt ist, erfolgen. Die Zeichnung zeigt ein rohrförmiges Leitung element 15, welches unmittelbar unter der Förderschnecke 12 angebracht ist und in die kleine Beschickungskammer 17 mündet, wo der Dampf sich mit der kohlenstoffhaltigen Füllung 16 vermischt, Die Beschickungskammor 17 wird vorzugsweise oberhalb der Reaktorverbrennungskammer 18 im Bereich einer Verjüngung 19, einer venturidüsenähnliohen Anordnung des Reaktors angeordnet, wodurch die gegenseitige Wirkung der zugemischten turbulenten Verbrennungsgase, des kohlenstoffhaltigen Rohmaterials und des überhitzten Dampfes günstig beeinflußt wird. Diese spezielle Anordnung erzeugt eine mehr als zufriedenstellende gleichzeitige Vermischung der verschiedenen Produkte und trägt daher zu der extrem schnellen Wirkungsreaktion und zur Erzielung einer hohen Ausbeute an aktivierten Kohlenstoffprodukten bei. At the extreme end of the screw conveyor 12 is a drive roller 13 attached, which wlrd driven by a drive belt 14 from the engine 5. The motor is expediently operated with a variable speed and is controlled by a resistance control controlled to a specific control of the feed rate in an intermediate chamber of the reactor to be able to make. It is * indescribable, the oxidizing gas, which contains either steam and / or air, in or essentially in the reactor close to the area where raw material loading takes place. This can in different ways, only one of which is shown. The drawing shows a tubular line element 15, which is immediately below the screw conveyor 12 is attached and opens into the small loading chamber 17, where the steam is mixed with the carbonaceous filling 16, the loading chamber 17 is preferably above the reactor combustion chamber 18 in the area of a taper 19, a venturi-like Arrangement of the reactor arranged, whereby the mutual effect of the mixed turbulent combustion gases, of the carbonaceous raw material and the superheated steam are favorably influenced will. This particular arrangement produces a more than satisfactory simultaneous Mixing of the different products and therefore contributes to the extremely fast reaction and to achieve a high yield of activated carbon products.

Der Betriebsablauf beginnt, sobald der Dampf und/oder die Luft von der Leitung 15 die im feinverteilten Zustand befindliche Feststoffüllung 18 durch die Beschickungskammer 17 in die Verjüngung 19 des Venturirohres leitet. An dieser Stelle vermischen sich der zugeführte Dampf, die vorhandene Feuchtijeit und die flüchtigen Stoffe auf oder in dem kohlenstoffhaltigen Rohmaterial mit den bei hoher Temperatur befindlichen Verbrennungsprodukten aus der Verbrennungskammer 18. Die Verbrennungskammer 18 wird mit einem Brennstoff z.B. The operating sequence begins as soon as the steam and / or air is released the line 15 through the solid filling 18 in the finely divided state the charging chamber 17 leads into the taper 19 of the Venturi tube. At this Place the supplied steam, the existing moisture and the volatile substances on or in the carbonaceous raw material with the at high Temperature products of combustion from the combustion chamber 18. The Combustion chamber 18 is filled with a fuel e.g.

Naturgas oder Propangas durch eine Leitung 21 mit einem Luftüberschuß versorgt, um die hohe Verbrennungstemperatur zu erzeugen, Die Verbrennungskammer besteht aus einer äußeren Muschel aus keramischer Isolationsfaser- 31.Natural gas or propane gas through a line 21 with an excess of air to generate the high combustion temperature, The combustion chamber consists of an outer shell made of ceramic insulation fiber 31.

Innerhalb der keramischen IsolationsSaser 31 und an dieser anhaftend liegt ein weiterer Ring aus einem isolierenden gießbaren Material 32, sowie eine relativ schmale Schicht einer keramischen Verkleidung und schließlich eine hochtemporaturbestkndlge plastische feuerfeste Innenwand 33.Inside the ceramic insulation laser 31 and adhering to it is another ring made of an insulating castable material 32, as well as a a relatively narrow layer of ceramic cladding and finally a high temperature resistance plastic refractory inner wall 33.

Diese Kombination von lsollerenden und hitzebeständigen Schichten bewirkt, daß die Verbrennungskammer bei Temperaturen bis zu 1 7600C betrieben werden kann. Die Temperatur wird durch ein Thermoelement 34 gemessen.This combination of insulating and heat-resistant layers causes the combustion chamber to operate at temperatures up to 1,760C can. The temperature is measured by a thermocouple 34.

Die Verjüngung 19 des Venturirohres besitzt eine solche Größe, daß eine hohe Geschwindigkeit der gasförmigen Produkte sichergestellt ist, die ein Eindringen der kohlenstoffhaltigen Feststoffe in die Verbrennungskammer 18 und einen Aufbau von festen Materialien an der Wand des Venturirohres unterbindet. Ferner erfahren die gasförmigen Phasen eine optimale und gleichförmige Wärmeübertragung und eine fast gleichzeitige Vermischung. The taper 19 of the Venturi tube has such a size that A high speed of the gaseous products is ensured, which penetration of the carbonaceous solids into the combustion chamber 18 and structure of solid materials on the wall of the Venturi tube. Also experienced the gaseous phases an optimal and uniform heat transfer and a almost simultaneous mixing.

Die schwebende Feststoffphase wird von den gasförmigen Reaktionsmitteln und Produkten getragen und durch den Reaktor geführt, wobei die notwendige Verweilzeit zur Verflüchtigung, zur thermischen Aufspaltung und zur notwendigen Reaktion zwischen den verschiedenen Produkten zur Verfügung steht. Der untere Teil des Reaktors, als Zone 1 bezeichnet, erzeugt ein Trocknen und eine anfängliche Verflüchtigung des Rohmaterials In Zone II entsteht eine exotherme Reaktion, wobei die Hauptoxydation der organischen flüchtigen Stoffe und der Kohlenstoffablagerungen in Gegenwart von Sauerstoff stattfindet. Schließlich erfolgt die Dampfaktivierung in Zone IIIXwo Wasser und Kohlenstoff sich verbinden und Kohlenstoffmonoxyd, Konlenstoffdioxyd und Wasserstoff in einer endothermen Reaktion bilden. Die in der Zeichnung allgemein vermerkten Zoneneinteilungen , gekennzeichnet durch die Thermoelementeinheiten 34 - 35, 35 - 36> und 36 - 37 brauchen nicht als endgültig oder begrenzend angesehen zu werden. Es ist nicht möglich, die genaue Stelle anzugeben, wo die verschiedenen Reaktionen stattfinden, jedoch llaben theoretische Bercciinungen gezeigt, daß die verschiedenen Reaktionen im wesentlichen dort stattfinden, wo sie dargestellt sind. Die zuvor beschriebenen Vorgänge wi']eii auf das Rohmaterial, um je nach Art des verwendeten Rohmaterials entweder einen hoch aktiven kohlenstoffhaltigen Feststoff oder eine Reaktivierung von verbrauchter Aktivkohlen zu erzeugen.The suspended solid phase is released from the gaseous reactants and products carried and passed through the reactor, with the necessary residence time for volatilization, thermal splitting and the necessary reaction between the various products available. The lower part of the reactor, as Designated zone 1, produces drying and initial volatilization of the Raw material In Zone II an exothermic reaction occurs, with the main oxidation of organic volatiles and carbon deposits in the presence of Oxygen takes place. Finally, the steam activation takes place in Zone IIIXwo Water and carbon combine and carbon monoxide, carbon dioxide and form hydrogen in an endothermic reaction. The ones in the drawing in general noted zone divisions, characterized by the thermocouple units 34 - 35, 35 - 36> and 36 - 37 need not be viewed as definitive or limiting to become. It is not possible to specify the exact location where the various Reactions take place, but theoretical calculations have shown that the various reactions essentially take place where they are shown. The processes described above wi '] eii on the raw material to depending on the type of raw material used, either a highly active carbonaceous one Generate solid or a reactivation of spent activated carbons.

Die Verbrennungsprodukte und die Aktivkohle gelangen durch den oberen Teil des Reaktors, der aus einem Rohr 22 aus nichtrostendem Stahl besteht, das von einer hochtemperaturbeständigen Isolierung 23 umgeben ist. Diese Konstruktion gewährleistet adiabatische Bedingungen am Xußeren des Reaktors und sorgt dafür, daß eine gleichförmige hohe Temperatur über die gesamte Länge des Reaktors aufrechterhalten wird. Die schwebenden Feststoffe treten durch ein Abzweigrohr 25 in eine zweckentsprechende Leitung 27 zur Rückgewinnungseinrichtung. Eine Überdruckausfaßöffnung 26 am oberen Ende des Reaktors dient zum Schutz gegen Explosionsgefahr. The products of combustion and the activated carbon pass through the upper one Part of the reactor which consists of a tube 22 made of stainless steel, which is from a high temperature resistant insulation 23 is surrounded. This construction ensures adiabatic conditions on the outside of the reactor and ensures that a uniform high temperature is maintained over the entire length of the reactor. The floating ones Solids pass through a branch pipe 25 into an appropriate line 27 to the recovery device. An overpressure discharge opening 26 at the top of the Reactor is used to protect against the risk of explosion.

Wie zuvor vermerkt wurde, kann als Einrichtung zur Rückgewinnung des nunmehr aktivierten kohlenstoffhaltigen Feststoffs irgendeine der verschiedenen Arten verwendet werden, jedoch wurden die experimentellen Untersuchungen mit Hilfe einer Wasserberieselungseinheit durchgeführt, welche ein bevorzugtes Verfahren darstellt. Fig. 3 zeigt mehr oder weniger schematisch die Rückgewinnungseinrichtung, die aus zwei Eduktorwäschern 40, 41, besteht, die in Reihe zu dem aus jedem Eduktor abgegebenen Gut geschaltet sind, wobei das Gut in einen Tank 42 abfließt. Vom Tank 42 pumpt eine Pumpe 43 den dünnflüssigen Brei durch die Eduktoren 4Q, 41 zurück und erzeugt dabei den notwendigen Druck, um den Brei auf die fünf Druckfilter 45 bis 9 zu verteilen. Jeder einzelne Eduktorwärher wirkt auf die gasformigen Reaktorprodukte zur Entfernung des aktivierten Kohlenstoffs, indem die gasförmige Mischung in den Bereich einer Hochdruckwasserströmung geleitet wird. Der aktivierte Kohlenstoff wird anschließend mit dem Waschwasser verbreit und dann vom Waschwasser durch die Druckfilter 45 bis 49 abgeschieden. As previously noted, it can be used as a recovery facility of the now activated carbonaceous solid is any of the various Species are used, however, the experimental investigations were made with the help of a water sprinkling unit, which is a preferred method. Fig. 3 shows more or less schematically the recovery device from two eductor washers 40, 41, which are in series with the discharged from each eductor Are switched well, with the material flowing into a tank 42. Pumps from tank 42 a pump 43 returns the low-viscosity paste through the eductors 4Q, 41 and generates it the necessary pressure to distribute the pulp to the five pressure filters 45 to 9. Each individual eductor heater acts on the gaseous reactor products to the Removal of the activated carbon by moving the gaseous mixture into the area a high pressure water flow is conducted. The activated carbon is subsequently Spread with the washing water and then by the washing water through the pressure filter 45 bis 49 deposited.

Wenn das Endprodukt die Filter verläßt, wird das aktivierte Kohlenstoffprodukt zum Zwecke der Weiterverwendung gesammelt.When the final product leaves the filters it becomes the activated carbon product collected for the purpose of further use.

Falls mit Hilfe einer anderen Einrichtung das Produkt im trockenen Zustand gesammelt wird, lann es sofort versandfertig verpackt werden.If using another device, the product in the dry Condition, it can be packed for immediate dispatch.

Es wurde eine Lavorversuchsanlage zur Durchführung von Untersuchungen zur Bestimmung der optimalen Betriebsbedingungen und zur Entwicklung der Vorrichtung zur Durchführung der verschiedenen Verfahrensschritte hergestellt. A lavor test facility was used to carry out investigations to determine the optimal operating conditions and to develop the device produced to carry out the various process steps.

Die Versuchsanlage wurde gemäß den Umrissen der Einheit, die in Fig. 2 dargestellt Ist, konstruiert und enthielt folgende Einrichtung. Zunächst wurde ein Kammwalzenbearbeiter der Firma Bethlehem Corporation zur Vorkonditionierung der Proben aus verbrauchtem Kohlenstoff vor der Aktivierung verwendet. Dieser bestand aus einem horizontalen zylindrischen Behälter von 305 mm Durchmesser und 914 mm Länge mit einem Dampf beheizten rotierenden Element und einer Dampf umgebenen Muschel. In diesem Behälter wurden die Kohlenstoffproben so vorbereitet, daß der Feuchtigkeitsgehalt des Rohmaterials nicht mehr als 75 Gewichtsprozent oder weniger betrug, um die Materialbeschickung zrleichtern. Die Beschickungseinheit wurde aus einem Trichter aus rostfreiem Stahl gefertigt, dessen Abmaße 355,6 x 355,6 x 660,4 mm betrugen, wobei es sich um die Breite der beiden Seitenwände und die Tiefe der Gesamteinheit handelte. Der untere Teil des Trichters wurde anschließend in einer Richt:ung konisch gestaltet, so daß dieser auf ein 25,4 mm Förderschneckenelement paßte, das am Boden des Trichters angeordnet war und sich in das Gehäuse des Reaktors erstreckte. Die Schnecke wurde von einem Null- bis Maximalwert drehzahlvariierbaren Motor angetrieben, urn die Materialbeschickungsrate und die Abgabe der Kohlenstoffprobe in die Beschickungskammer nahe der Verjüngung des Venturi rohres der Reaktorverbrennungskammer zu steuern.The test facility was constructed according to the outlines of the unit shown in Fig. 2 is constructed, and contains the following equipment. First was a pin roller processor from Bethlehem Corporation for preconditioning of the spent carbon samples used prior to activation. This existed from a horizontal cylindrical container of 305 mm in diameter and 914 mm Length with a steam heated rotating element and a steam surrounded clam. In this container, the carbon samples were prepared so that the moisture content of the raw material was not more than 75% by weight or less to the material charge to lighten. The loading unit was made from a stainless steel hopper manufactured, the dimensions of which were 355.6 x 355.6 x 660.4 mm, which is the Width of the two side walls and the depth of the entire unit acted. The lower Part of the funnel was then tapered in one direction so that this on a 25.4 mm screw conveyor element fit that on the floor of the funnel and extended into the housing of the reactor. the The screw was driven by a zero to maximum value variable speed motor, around the material loading rate and the delivery of the carbon sample into the loading chamber to control near the taper of the venturi tube of the reactor combustion chamber.

Die Abmaße des Ofens- oder Verbrennungskammerteilsdes Reaktors betrugen, wie in Fig. 2 dargestellt, 6C9,6 mm Durchmesser und 457,2 mm Tiefe. Der Ofen w@es eine Muschel auf, die aus einem Rohr mit einer geschweißten flachen Stahlbodenplatte und einer Deckplatt@ aus @ostfreie@ Stahl gefertigt war. Der innere Kern der Verb@ennungskammer wurde aus einer hochtemperaturbeständigen plastischen Isolation in Form eines Venturirohres mit einem Öffnungsdurchmesser von 19,05 mm gefertigt e Verbrennungskammer wurde dann so aufgebaut, daß sie auf entsprechenden Brennern paßte, und sie wurde mit dem Beden der Reaktorsäu@e verbunden. The dimensions of the furnace or combustion chamber part of the reactor were as shown in Figure 2, 6C9.6 mm in diameter and 457.2 mm in depth. The furnace w @ it a conch made from a tube with a welded flat steel bottom plate and a cover plate @ was made of @ ostfrei @ steel. The inner core of the verb @ ennobling chamber was made of a high-temperature-resistant plastic insulation in the form of a venturi tube The combustion chamber was manufactured with an opening diameter of 19.05 mm then set up to fit on appropriate burners, and it came with connected to the operation of the reactor column.

Die Isolation um die Verbrennungskammer bestand aus hochtemperaturbeständigem gießbaren und kompakten Faserisolationsmaterial, während es sich beim Brenner um einen North American XS 4424-C Hochtemperaturdüsenmischgasbrenner handelte, der in einer senkrechten Stellung zur Ofenboden angeordnet war.The insulation around the combustion chamber was made of high temperature resistant castable and compact fiber insulation material, while the torch is a North American XS 4424-C high temperature nozzle mixed gas burner which was arranged in a perpendicular position to the furnace floor.

Betreffs der Reaktorsäule wurde ein 1828 mm langes Rohr aus rostfreiem Stahl Nr. 510 von 152,4 mm Durchmesser flanschartig mit der Ofenoberseite verbunden und mit einem T-Stück aus rostfreiem Stahl und mit einer Druckablaßöffnung versehen. As for the reactor column, a 1828 mm long tube was made of stainless steel Steel No. 510 with a diameter of 152.4 mm is connected to the top of the furnace in a flange-like manner and fitted with a stainless steel tee and a pressure release port.

Der T-Stiick-Abschnitt war notwendig, um einen Austritt für die Verbrennungsgase und als produkt zu erhalten, während die Explosionsschutzöffnung aus Sicherheitsgründen hinzugefügt wurde. Elektrische Heizelemente, die durch Widerstandsregelung gesteuert wurden, wurden an der äußeren Oberfläche der Säule aus rostfreiem Stahl zum Zwecke des Ausgleiches irgendwelcher Wärmeverluste durch die Wand des Reaktors und zur Aufrechterhaltung einer annähernd konstanten Temperatur längs der gesamten Säulenlänge angeordnet. Die Rückgewinnungseinrichtung umfaßte eine Wasserberieselungseinheit, die ein unter 450 geneigtes 101je mm-Rohr aus rostfreiem Stahl aufwies, welches mit zwei in Reihe geschalteten Venturiwäschern der Firma Schutle und Koerting verbunden war. Bei der ersten Einheit handelte es sich um eine 101,6 mm-Einheit, bei der zweiten um eine 76,2 mm-Einheit und beide gaben das feuchte Produkt in einen Tank von 132 Liter Aufnahmefähigkeit aus rostfreiem Stahl ab. Die Abzugsgase wurden durch eine Leitung mit einem Abzugsgebläse nach außen geführt. Das für die Wäscher verwendete Wasser wurde aus der allgeminen Wasserversorgungsleitung genommen und kontinuierlich in einem getrennten 220 Liter-Tank gesammelt, von dem das Wasser an die Wäscher mittels einer 1,014 PS Moyno Pumpe mit einer max. Leistung von 5154 Liter/Std. gepumpt wurde.The T-piece was necessary to provide an outlet for the combustion gases and as a product to get while the explosion protection opening was added for security reasons. Electric heating elements controlled by resistance were controlled on the outer surface of the stainless steel column for the purpose of compensating for any heat losses through the wall of the reactor and to maintain an approximately constant temperature along the whole Column length arranged. The recovery system comprised a water sprinkler unit, which had a 101 per mm stainless steel tube inclined at 450, which connected to two venturi scrubbers from Schutle and Koerting connected in series was. The first unit was 101.6mm and the second by a 76.2 mm unit and both put the wet product in a tank of 132 Liter capacity of stainless steel. The exhaust gases were through a Line led to the outside with an exhaust fan. That used for the scrubbers Water was taken from the general water supply line and continuously collected in a separate 220 liter tank, from which the water is sent to the scrubber by means of a 1.014 PS Moyno pump with a maximum output of 5154 liters / hour. pumped became.

Das rückgewonnene Produkt in Breiform wurde dann mittels einer 2,028 PS 88 Liter/min. Zentrifugenpumpe zu sechs Topfdruckfilter von 406,4 mm Durchmesser gedrückt.The recovered pulp product was then passed through a 2.028 PS 88 liters / min. Centrifuge pump for six cup pressure filters with a diameter of 406.4 mm pressed.

Das als Brennstoff verwendete Propangas wurde mit einem Meßgerät der Fa. Rockwell Manufacturing Company gemessen, welches mit einem begrenzenden Drosselgasventil der Firma North American ausgerüstet war, und am Brenner für das geiinschte Luftgasverhältnis sorgte. The propane gas used as the fuel was measured with a meter from the Rockwell Manufacturing Company, which is measured with a limiting North American throttle valve, and on the burner for that The correct air gas ratio ensured.

Die Verbrennungsluft wurde mittels eines Gebläses der Firma North American, Nr. 2 300, bei einem Druck von 0,7 KF cm2 von einem einstufigen Kompresser, der unmittelbar an einem 0,26 PS-Motor gekuppelt war, geliefert. The combustion air was blown by means of a fan from North American, No. 2 300, at a pressure of 0.7 KF cm2 from a single-stage compressor, which was directly coupled to a 0.26 hp engine.

Der Dampf für den Reaktor wurde mit 2,1 Kp cm2 mittels einer Einrichtung der Firma Fischer und Porter geliefert und durch ein 6,35 mm-Rohr geleitet, das unterhalb des Gehäuses der Förderschnecke angebracht war. Er wurde in die Verbrennungskammer mit der Beschickung aus verbrauchtem Kohlenstoff eingegeben. The steam for the reactor was 2.1 Kp cm2 by means of a device supplied by Fischer and Porter and passed through a 6.35 mm pipe that was attached below the housing of the screw conveyor. He was in the cremation chamber entered with the charge of spent carbon.

Mit der oben beschriebenen Vorrichtung wurden eine Reihe von Versuchen über die Arbeitsweise des Reaktors in einem Temperaturbereich durchgeführt, wobei die Ergebnisse studiert wurden, die man erhält, wenn die Beschickungsrate von verbrauchtem Kohlenstoff und Dampf, sowie die Sauerstcffkonzentration in den Verbrennungsprodukten des Brenners variiert werden. Bei dem verbrauchten KohlenstoffX der in diesen Untersuchungen verwendet wurde, handelte es sich um einen kommerziellen Kornsirup-Kohlenstoff, der ursprünglich einen Nuchar CEE Grad mit einem mittleren Melassenwert von 160 und einer mittleren Jodzahl von 92 bis 96 be Der verbrauchte Kohlenstoff besaß einen mittleren Melassenwert von 50 und eine mittlere Jodzahl unterhalb 50. A number of experiments were carried out with the apparatus described above carried out on the operation of the reactor in a temperature range, wherein studied the results obtained when the feed rate of consumed Carbon and steam, and the concentration of oxygen in the products of combustion of the burner can be varied. At the carbon consumed X that in these studies was used, it was a commercial grain syrup carbon, which originally had a Nuchar CEE grade with an average molasses value of 160 and an average iodine number of 92 to 96 be The consumed carbon possessed one mean molasses value of 50 and a mean iodine number below 50.

Die Ergebnisse dieser Versuche sind im folgenden in tabellarischer Form wiedergegeben. The results of these tests are tabulated below Form reproduced.

Beispiel 1: Bei diesem Versuch wurde eine kommerzielle verbrauchte Kornsirup-Aktivkohle verwendet, um die Wirksamlceit des Reaktivierungsprozesses bei ver-schiedenen Temperaturen zu bestimmen. Die BescIlickungsrate betrug konstant 1,294 kg/h (trocken) bei einer Dampf zuführung von 1,453 kg/h. Die verschiedenen Temperaturniveaus wurden erreicht, indem die Feuerleistung des Gases und die Menge an Sauerstoff in der überschüssigen Luft, die durch den Brenner gelangte, heraufgesetzt wurde. Der zur Temperatur infolge des Wärmeabfalles hinzugefügte Sauerstoff stammte aus der Oxydation der flüchtigen Stoffe, die aus dem verbrauchten Kohlenstoff ausgeschieden wurden.Example 1: In this experiment a commercial one was used Corn syrup charcoal is used to make the reactivation process more effective to be determined at different temperatures. The occupancy rate was constant 1.294 kg / h (dry) with a steam supply of 1.453 kg / h. The different Temperature levels were achieved by the fire power of the gas and the amount of oxygen in the excess air that passed through the burner became. The oxygen added to the temperature due to the heat drop came from from the oxidation of the volatile substances excreted from the spent carbon became.

Beispiel 1 Temp. Sauerstoff+ MW JW Bemerkung ca kg/h Versuch 1 702 0,37 67 57,8 zufriden-2 756 0,504 93 80,9 stellende Regene-3 812 0,515 100 81,0 ration bei 980°C 4 4 869 0,534 104 82,0 5 5 930 0,635 129 84,5 " 6 980 0,715 173 87,7 +rechnerisch ermittelte Durchflußmenge Sauerstoff in den Verbrennungsprodukten des Brenners. Example 1 Temp. Oxygen + MW JW Comment approx kg / h Experiment 1 702 0.37 67 57.8 zuriden-2 756 0.504 93 80.9 standing Regene-3 812 0.515 100 81.0 ration at 980 ° C 4 4 869 0.534 104 82.0 5 5 930 0.635 129 84.5 "6 980 0.715 173 87.7 + calculated oxygen flow rate in the combustion products of the burner.

Die Ergebnisse lassen erkennen, daß mit steigender Temperatur und steigender Sauerstoffzufuhr der Melassenwert (MW) und der jodwert (JW) ansteigt, bis eine Temperatur von 980°C erreicht wurde. Ab dann lagen zufrEdenstellende Werte vor, die denen der ursprünglichen Aktivkohle entsprachen. The results indicate that with increasing temperature and increasing oxygen supply, the molasses value (MW) and the iodine value (JW) rise, until a temperature of 980 ° C has been reached. From then on the values were satisfactory that corresponded to those of the original activated carbon.

Beispiel II : Bei diesem Versuch wurden andere Proben aus kommerzieller verbrauchter Kornsirup-Aktivkchle verwendet, jedoch wurde die Dampf zufuhr auf 2,9 kg/h für alle Versuche erhöht, wobei die gleichen Temperaturen vorlagen, wie in Beispiel I. Die Beschickung aus verbrauchtem Kohlenstoff, der etwa 10% Feuchtigkeit enthielt, betrug 1,17 kg/h (trocken) bei einer Sauerstoffdurchflußmenge in den Verbrennungsprodukten des Brenner, die zwischen 0,75 bis 1,25 kg/h variierte. Die Sauerstoffdurchflußmenge stieg im allgemeinen mit der Temperatur an, wenn die Brennerleistung zur Erreichung eines höheren Temperaturniveaus heraufgesetzt wurde. Die Messungen wurden entsprechend oben genanntem Beispiel I durchgeführt und führten zu folgenden Ergebnissen.Example II: In this experiment, other samples were made from commercial used corn syrup activated, but the steam supply was 2.9 kg / h increased for all experiments, with the same temperatures as in Example I. The spent carbon feed containing about 10% moisture was 1.17 kg / h (dry) with an oxygen flow rate in the combustion products of the burner, which varied between 0.75 and 1.25 kg / h. The oxygen flow rate generally increased with temperature when the burner output was reached a higher temperature level was raised. The measurements were made accordingly carried out the abovementioned Example I and gave the following results.

Beispiel II Temp. Sauerstoff+ MW JW °C kg/h Versuch 1 702 0,745 91 77,0 " 2 756 0,73 113 83,9 3 812 0,656 153 85,6 4 869 0,) 164 89,3 " 930 1,255 219 91,5 6 6 980 1,2 198 + rechnerisch ermittelte Durchflußmenge Sauerstoff in den Verbrennungsprodukten des Brenners. Example II Temp. Oxygen + MW JW ° C kg / h Experiment 1 702 0.745 91 77.0 "2 756 0.73 113 83.9 3 812 0.656 153 85.6 4 869 0.) 164 89.3" 930 1.255 219 91.5 6 6 980 1.2 198 + calculated flow rate of oxygen in the combustion products of the burner.

Dieser Versuch zeigt die verbesserte Arbeitsweise der Vorrichtung, wenn diese bei höheren Dampf und S@uers@@ff raten betrieben wird, als dies in Belspiel I der Fall @ar. This experiment shows the improved operation of the device, if this is operated at higher steam and S @ uers @@ ff rates than in Belspiel I the case @ar.

Wiederum lag die Betriebstemperatur bei der zufriedenstellenden MW und JW-Werte erzielt wurden, im Temperaturbereich oberhalb 9300C.Again the operating temperature was at the satisfactory MW and JW values were obtained in the temperature range above 9300C.

Beispiel III : Bei diesem Versuch wurde kommerzielle,verbrauchte Kornsirup-Aktivkohle bei wesentlich höheren Beschickungsraten untersucht, wobei die Durchflußmenge des Sauerstoffs in den Verbrennungsprodukten des Brenners relativ konstant war, jedoch ansteigende Dampfmengen pro Zeiteinheit eingegeben wurden. Die Temperatur wurde bei 9800c gehalten.Example III: In this experiment, commercial, spent grain syrup activated carbon was used investigated at much higher feed rates, the flow rate of the Oxygen in the combustion products of the burner was relatively constant, however increasing amounts of steam per unit of time have been entered. The temperature was held at 9800c.

Beispiel III Beschickungsmenge Sauerstoff+ Dampf MW Jw (trocken) kg/h kg/h Versuch 1 2,56 1,18 2,9 160 91,1 Versuch 2 2,78 o,88 1,45 145 89,0 Versuch 3 2,65 1,17 0 123 84,9 + rechnerisch ermittelte Durchflußmenge Sauerstoff in den Verbrennungsprodukten des Brenners. Example III Charge amount of oxygen + steam MW Jw (dry) kg / h kg / h trial 1 2.56 1.18 2.9 160 91.1 trial 2 2.78 o.88 1.45 145 89.0 trial 3 2.65 1.17 0 123 84.9 + calculated flow rate of oxygen in the Combustion products of the burner.

Der Versuch zeigt, daß die Beschickungsrate aus verbrauchtem Kohlenstoff über das Niveaus nach Versuchen 1 und 2 für das unveränderliche Reaktorvolumen von 34 000 cm3 heraufgesetzt werden könnte, falls die minimale Dampfdurchlaufmenge pro Zeiteinheit der Beschickungsrate des verbrauchten Kohlenstoffes gleichkommt. The experiment shows that the feed rate from consumed carbon over the level after experiments 1 and 2 for the constant reactor volume of 34 000 cm3 could be increased if the minimum steam flow rate per Unit of time equals the rate of charge of the consumed carbon.

Beispiel IV : Bei diesem Beispiel wurde kommerzie]]verbrauchte Kernsirup-Aktivkohle bei einer Beschickung@rate von 3,4 krn" für zwei Stunden und 28 Minuten regeneriert. Die Dampfdurchflußmenge betrug 4,1 kg/h und die des Sauerstoffs in den Verbrennungsprodukten des Brenners 1,8 kg/h. Die Temperatur wurde bei 9800C im Reaktor gehalten und die Feuchtigkeit im verbrauchten Kohlenstoff betrug durchschnittlich 6%. Der durchschnittliche Kohlenstoffgehalt des verbrauchten Kohlenstoffs betrug 64,4k (trocken).Example IV: In this example, commercial []] spent core syrup activated carbon was used regenerated at a charging rate of 3.4 krn "for two hours and 28 minutes. the Steam flow rate was 4.1 kg / h and that of oxygen in the combustion products of the burner 1.8 kg / h. The temperature was at 9800C kept in the reactor and the humidity in the carbon consumed was average 6%. The average carbon content of the carbon consumed was 64.4k (dry).

Dieser Wert wurde mittels eines Tests zur Analyse der flüchtigen Bestandteile verhalten, indem eine Probe vor und nach Aufheizen auf 9800C in einer inerten Atmosphäre gewogen wurde. Der so erhaltene feste Wert für den Kohlenstoffgehalt war ein Maß für die ursprüngliche Aktivkohle in den verbrauchten Kohlenstoffproben. Bei Kenntnis dieses Wertes und der physikalischen Ausbeute an verbrauchtem Kohlenstoff, die durch Messung der zeitlichen Eingabe und Ausgabemenge in den bzw. aus dem Reaktor ermittelt wurde, konnte die prozentuale Ausbeute an ursprünglichem Kohlenstoff berechnet werden.This value was obtained using a volatile component analysis test behave by placing a sample before and after heating it to 9800C in an inert atmosphere was weighed. The fixed value for the carbon content thus obtained was a measure for the original activated carbon in the spent carbon samples. With knowledge this value and the physical yield of carbon consumed by Measurement of the time input and output quantity into or out of the reactor the percentage recovery of original carbon could be calculated.

Eingabe Ausgabe Beschickungsmenge 3, 25 kg/h Produktionsmenge 1,91 kg/h (trocken) Dampf 4, 08 kg/h MW 212 O2 im Verbrennungsprodukt 1, 8 kg/h JW 92,9 des Brenners % fester Kohlengehalt 64,4 % % Ausbeute 1,91 = 58,8% an verbrauchtem 3,25 in Beschickung aus Kohlenstoff verbrauchtem Kohlenstoff Feuchtigskeitsgehalt des 6 % % Ausbeute an 58,8 = 91,8% verbrauchten Kohlenstoffs ursprünglicher 64,4 Aktivkohle Reaktorvolumen 34 000 cm3 Verweilzeit 1,5 sec.Input output charge quantity 3, 25 kg / h production quantity 1.91 kg / h (dry) steam 4.08 kg / h MW 212 O2 in the combustion product 1.8 kg / h JW 92.9 of the burner% solid coal content 64.4%% yield 1.91 = 58.8% of consumed 3.25 Carbon Consumed in Charge of Carbon Moisture Content of the 6%% yield of 58.8% carbon consumed = 91.8% of the original 64.4 Activated carbon reactor volume 34,000 cm3 residence time 1.5 sec.

Reaktortemperatur 980° C konstant Zweck des Beispiels IV war die Wirksamkeit der Einrichtung bei der Aktivierung einer höheren zeitlichen Beschickungsmenge als in den vorhergehenden Beispielen bei gleichem Reaktorvolumen zu demonstrieren, wobei eine zufridenstetnde Aktivität und Ausbeute vorlagen. Die gewonnenen Ergebnisse zeigen, daß dies möglich ist und geben an, daß ein verbrauchtes Aktivkohlenmaterial bei einer Beschickungsmenge von wenigstens 2,72 kg/h pro 28 317 Kubikzentimeterreaktorvolumen reaktiviert werden könnte, sofern die Dampfdurchflußmenge im Reaktor wenigstens der Beschickungsmenge an verbrauchtem Kohlenstoff entspricht.Reactor temperature 980 ° C constant Purpose of the example IV was the effectiveness of the facility in activating a higher temporal Charge than in the previous examples with the same reactor volume to demonstrate, with a satisfactory activity and yield. the The results obtained show that this is possible and indicate that a consumed Activated carbon material at a feed rate of at least 2.72 kg / h per 28 317 cubic centimeter reactor volume could be reactivated provided the steam flow rate in the reactor corresponds to at least the charge amount of consumed carbon.

Selbstverständlich muß hierzu ausreichend Sauerstoff verfügbar sein, um die organischen Bestandteile, die sich bilden, wenn die Beschickung aus verbrauchtem Kohlenstoff sich mit den Verbrennungsprodukten vermischt, unmittelbar zu cxydieren. Die sehr gute Ausbeute an ursprünglichrAktivkohi, die sich durch Messung des Verhältnisses von prozentualer Ausbeutung an verbrauchtem Kohlenstoff zum prozentualen Kohlenstoffanteil in der Beschickung ergab, betrug 91,8ß.Of course, sufficient oxygen must be available for this the organic components that form when the feed is used up Carbon mixes with the products of combustion to oxidize immediately. The very good yield of original active carbon, which can be obtained by measuring the ratio from the percentage of carbon consumed to the percentage of carbon in the feed was 91.8 [beta].

Dies Ergebnis wurde zur Sicherstellung der Messungen über eine größere Meßanzahl reproduziert.This result was used to ensure measurements over a larger Number of measurements reproduced.

Die Messungen betreffs der Jodzahlen und Melassenwerte wurden durchgeführt, um eine schnelle und genaue Übersicht über den Aktivierungsprozeß zu erhalten. Jede dieser Testmethoden ist in der Industrie üblich und beziehen sich daher leicht auf die Art der Information, die bei Verbrauchern von Aktivkohle möglich ist. The measurements regarding the iodine numbers and molasses values were carried out, to get a quick and accurate overview of the activation process. Every this test method is common in the industry and can therefore be easily referred to the type of information that is possible with consumers of activated carbon.

Die MW-Bestimmungsversuche wurden durchgeführt, indem der Melassenwert des der Prüfung unterzogenen Kohlenstoffs mit dem Melassenwert eines Bezugskohlenstoffes verglichen wird, der als Standartmaß dient. Der Jodwert zeigt den Prozentsatz an Jod an, der durch die Kohlenstoffproben adsorbiert wurde. Er ist ein Maß für den totalen inneren Flächeninhalt, der im Produkt vorliegt. Steigende Jodwerte weisen daher auf einen anteilsmäßigen Anstieg an feinporigen Volumina hin und folglich auf das Vorliegen eines gewünschten Oxydationsmaßes. The MW determination experiments were carried out by measuring the molasses value of the carbon subjected to the test with the molasses value of a reference carbon compared which serves as a standard measure. The iodine value shows that The percentage of iodine adsorbed by the carbon samples. He is a measure of the total internal surface area that is present in the product. Increasing Iodine values therefore indicate a proportional increase in fine-pored volumes and hence the presence of a desired level of oxidation.

Die Versuche zeigen ferner, daß Dampf im Prozeß nur unter solchen Bedingungen notwendig war, bei denen Rohmaterial im extrem trockenen Zustand reaktiviert werden sollte. Sofern feuchtes Rohmaterial vorlag, entstand Dampf von selbst aus dem Wasser im Material. Die Ergebnisse bestätigen ferner frühere theoretische Uberlegungen, die darauf hinwiesen, daß die optimalen Betriebsbedingungen zur Regeneration dann vorliegen, wenn der Wassergehalt in flüssiger oder dampfförmiger Phase demjenigen der Beschickungsmenge des trockenen Materials entsprach. The experiments also show that steam in the process only occurs under such Conditions was necessary in which raw material reactivated in the extremely dry state should be. If the raw material was moist, steam was generated by itself the water in the material. The results also confirm earlier theoretical considerations, which indicated that the optimal operating conditions for regeneration then present when the water content is in liquid or vapor phase that corresponded to the amount of dry material charged.

Die zuvor erwähnten Versuche und andere nicht wiedergegebene richteten sich auf die Regeneration von verbrauchtem Kornzucker und Kornsirupkohlenstoffen, jedoch lassen die hierbei gewonnenen Erfahrungen den Prozeß in gleicher Weise zur Verwendung von verbrauchten staubförmigen Kohlenstoffen aus anderen Anwendungsgebieten verwendbar erscheinen, z.B. The experiments mentioned above and others not shown were correct focus on the regeneration of used grain sugar and grain syrup carbons, however, the experience gained in this way allows the process to be carried out in the same way Use of spent carbon in powder form from other areas of application appear usable, e.g.

verbrauchter Kohlenstoff aus Rohrzucker oder irgendwelche andere- Kohlenstoffe, die organische Materialien enthalten.spent carbon from cane sugar or any other Carbons containing organic materials.

Zusätzlich kann das beschriebene Verfahren und die Vorrichtung zur Regeneration mit sehr hoher Ausbeute auf staubförmigen Kohlenstoff angewendet werden, der aus der tertiären Behandlung von Abflußwasser stammt oder zum Ersatz aktivierten Schlamms für die sekundäre Behandlung von Abf lußwassern verwendet wird. Das beschriebene neue Verfahren und die Vorrichtung könnten ebenfalls dazu verwendet werden, staubförmigen Kohlenstoff zu regenerieren, der dazu verwendet wird, organische Verunreinigungen aus Chemikalien und Pharmazeutika oder anderen Medien zu entfernen.In addition, the described method and the device for Regeneration with a very high yield can be applied to carbon in the form of dust, which comes from the tertiary treatment of runoff water or activated to replace it Sludge is used for the secondary treatment of runoff water. The described new method and device could also be used to regenerate dusty carbon, which is used to produce organic Remove contaminants from chemicals and pharmaceuticals or other media.

Der Reaktor gemäß der vorliegenden Erfindung läßt ebenfalls die Regeneration von anderen neuen Arten von staubförmigem Kohlenstoff praktisch durchführbar machen. The reactor according to the present invention also allows regeneration of other new types of pulverized carbon to make it practical.

Z.B. könnte staubförmiger Kohlenstoff aus Kohle oder anderen Kohlenstoffen mit einer Partikelgröße, die klein genug für eine Transportregeneration, jedoch größer als die vorliegenden staubförmigen Kohlenstoffe ist, einfacher regeneriert und rückgewonnen werden, da die gewählte Partikelgröße die Filtration wegen der größeren Dichte und Filterfähigkeit verbessert. Zusätzlich läßt die Transportregeneration bei gleichzeitiger Erniedrigung des Kohlenstoffverbrauches die Verwendung hoher aktiver Kohlenstoffe zur Aufbereitung wirtschaftlich erscheinen, wodurch die Reinigungsvorgänge optimiert werden. Schließlich mag es wegen der geringen Kosten und der hohen Ausbeute der Transportregeneration durchführbar sein, daß säuregewaschene andere spezielle Kohlenstoffe zur Aufbereitung verwendet werden.E.g. carbon in powder form could be made from coal or other carbons with a particle size small enough for transport regeneration, however larger than the present powdery carbons, regenerated more easily and be recovered as the selected particle size makes filtration because of the greater density and filtering ability improved. In addition, the transport regeneration with a simultaneous reduction in carbon consumption, the use of higher of active carbons for processing appear economical, thereby reducing the cleaning operations be optimized. After all, it likes because of its low cost and high yield the transport regeneration be feasible that acid-washed other special Carbons are used for processing.

Als weiteres Beispiel zur Demonstration der beschriebenen Vorrichtung und den Verfahren zur Aktivierung von jungfräulichem Rohmaterial wurden verschiedene Versuche an kolilenstoffhaltigem Feststoff aus Holzkohle mit dem Ziel durchgeführt> dessen Aktivität zu verbessern oder zu entwickeln. As a further example to demonstrate the device described and the methods for activating virgin raw material have become different Experiments carried out on solids containing colylenes from charcoal with the aim of> to improve or develop its activity.

Beispiel V Versuchsbedingungen: Reaktortemperatur 9800 C Dampf 7,25 kg/h Propan 8,31 SCFH mit 2,2% Sauerstoff in den Verbrennungs produkten Ergebnisse: Beschickungsmenge MPW an Holzkohle (kg) der Beschickung Versuch 1 4,36 22 Versuch 2 6,42 20,8 Versuch 3 6,8 20,8 Produktionsmenge MPW Ausbeute kg/h des Produktes % Versuch 1 3,3 17 76 Versuch 2 5,1 17 79,4 Versuch 3 5,24 17 77,0 Beispiel V veranschaulicht die Wirksamkeit des Transportreaktorsystems zur Verbesserung oder Entwicklung der Aktivität eines kohlenstoffhaltigen Feststoffes wie z.B. Example V Test conditions: reactor temperature 9800 ° C., steam 7.25 kg / h propane 8.31 SCFH with 2.2% oxygen in the combustion products Results: Charge amount MPW of charcoal (kg) of charge Experiment 1 4.36 22 Experiment 2 6.42 20.8 Trial 3 6.8 20.8 Production amount MPW Yield kg / h of the product % Trial 1 3.3 17 76 Trial 2 5.1 17 79.4 Trial 3 5.24 17 77.0 Example V illustrates the effectiveness of the transport reactor system to improve or develop the Activity of a carbonaceous solid such as e.g.

Holzkohle. Als Maß für die Aktivität wird der modifizierte P@enolwert (MPW) genommen, bei dem es sich um einen Aktivitätstest handelt, der für die Messung aktivierten Kohlenstoffs zur Behandlung von Trinkwasser verwendet wird. Der modifizierte P@enolwert gibt das Kohlenstoffmengenverhältnis in Teilen pro Million wieder, welches erforderlich ist, um eine Phenolkonzentration von 200 %o auf 20 Xo zu reduzieren. Die American Water Woiks Anociation verwendet den Phenoladsorptionstest als eine der Testmethoden zur Messung der Adsorptionsfähigkeit von Aktivkohle zur Behandlung von Trinkwasser.Charcoal. The modified P @ enol value is used as a measure of the activity (MPW), which is an activity test used for measurement activated carbon is used to treat drinking water. The modified one P @ enol value represents the ratio of the amount of carbon in parts per million, which is required to a phenol concentration of 200% o to 20 Reduce xo. The American Water Woiks Association uses the phenol adsorption test as one of the test methods for measuring the adsorption capacity of activated carbon for Treatment of drinking water.

Im obigen Beispiel wurde Holzkohle, die von einem Borkenholzverbrennungsofen stammte, durch das Reaktorsystem bei drei Stufen der Beschickungsmenge mit einer Dampf zufuhr von 7,25 kg/h geleitet. Das Verbrennungssystem unterhalb der Beschickungsstelle verbrannte 245 000 Norrnkubikzentimeter Propan mit 2,2% Sauerstoff in den Verbrennungsprodukten pro Stunde. In allen drei Versuchen lag der modifizierte Phenolwert des Produktes wesentlich über dem der Beschickung und war besser als iblicherweise für Aktivkohle zur Trinkwasserbehandlung gefordert wird. Im dritten Versuch erwies das Transportreaktorsystem sich als fähig, einen Kohlenstoff mit einem guten Phenolwert bei einer hohen Beschickungsrate von 5,66 lrg/h pro 28 317 cm3 Reaktorvolumen unter einer Produktionsmenge von 4,35 kg/h pro genanntem Reaktorvolumen zu erzeugen. In the example above, charcoal was made from a bark wood burning stove came through the reactor system at three levels of feed with one Steam feed of 7.25 kg / h passed. The incineration system below the loading point burned 245,000 normal cubic centimeters of propane with 2.2% oxygen in the combustion products per hour. The modified phenol value of the product was found in all three tests significantly above that of the feed and was better than usual for activated carbon for drinking water treatment is required. In the third attempt, the transport reactor system proved to be able to produce a carbon with a good phenolic value at a high feed rate of 5.66 lrg / h per 28 317 cm3 reactor volume under a production volume of 4.35 to generate kg / h per said reactor volume.

Die durchschnittliche Ausbeute für die drei Versuche betrug 77. Die Gleichförmigkeit des Phenolwertes des Produktes zeigt, daß die hohe Beschickungsrate im dritten Versuch keinesfalls das maximal mögliche BeschickungsmaL3 darstellte. Die Reaktortemperatur wurde bei 980°C gehalten und als günstiger angesehen als tiefere Temperaturen, da bei dieser Temperatur eine bessere Reaktionsgeschwindigkeit für die Dampfkohlenstoffreaktinn vorliegt.The average yield for the three runs was 77. The Uniformity of the phenol value of the product indicates the high feed rate in the third attempt in no way represented the maximum possible loading dimension3. The reactor temperature was kept at 980 ° C. and considered more favorable than lower Temperatures, because at this temperature a better reaction rate for the steam carbon reactin is present.

Das zuvor beschriebene Beispiel beschreibt Bedingungen, die verwendbare Aktivkohle liefern, jedoch stellen diese Bedingungen keinesfalls exemplarisch die optimalen dar.The example described above describes conditions that can be used Provide activated carbon, but these conditions are by no means exemplary optimal.

Es kann ebenfalls möglich sein, den Transportreaktor zur Behandlung staubförmigen Kohlenstoffs in einem Reinigungs- und Regenerationszyklus bei wesentlich geringeren Kosten als sie für granulattormigen Kohlenstoff erforderlich sind, anzuwenden. In diesem Fall würde das Mischen, die Filtration, das Waschen und die Kohlenstoffregeneration in einem kontinuierlichen Prozeß wirtschaftlicher erfolgen. It may also be possible to use the transport reactor for treatment dusty carbon in a cleaning and regeneration cycle at substantially lower cost than required for granular carbon to apply. In this case there would be mixing, filtration, washing and carbon regeneration be done more economically in a continuous process.

Darüber hinaus bewirkt die Möglichkeit,bei niedrigen Kosten regenerierten staubförmigen Kohlenstoff zu erhalten, der billiger als granulatförmiger Kohlenstoff ist, daß andere Anwendungsgebiete für diesen möglich sind, die bislang nicht betrachtet wurden.It also causes the possibility of being regenerated at low cost To obtain powdery carbon, which is cheaper than granular carbon is that other areas of application are possible for this, which so far not considered became.

Z.B. wurde vorgeschlagen, Aktivkohle zur Vorbeugung gegen Anlagerimgen von Rückständen aus Pflanzenschutzmitteln bei Tieren insbesondere Milchvieh zu verwenden. Versuche haben gezeigt, daß die Rückstände von organischen Pflanzenschutzmitteln im Milchvieh beträchtlich herabgesetzt werden können, wenn ein Kohlenstoffbrei dem Futter beigegeben wird.For example, it has been proposed to use activated charcoal to prevent deposits to use residues from pesticides in animals, especially dairy cattle. Tests have shown that the residues of organic pesticides in dairy cattle can be reduced considerably if a carbon slurry is used Feed is added.

Dies kann so erfolgen, daß Körner aus Aktivkohle dem Viehfutter entweder seitens des Landwirtes oder vom Futterhersteller hinzugemischt werDie Aktivkohle adsorbiert dann die Rlanzenschutzmittel und setzt den Aufbau von organischen Stoffen im Tierkörper auf ein Minimum herab.This can be done by adding grains of activated charcoal to either cattle feed The activated carbon is added by the farmer or the feed manufacturer then adsorbs the lance protection agent and continues the build-up of organic matter in the carcass to a minimum.

Claims (10)

PatentansprücheClaims 1. - Verfahren zur Herstellung oder Regeneration von Aktivbei dem feinverteiltes kohlenstoffhaltiges Material in eine Reaktionskammer zusammen mit einem oxydierenden Gas und mit Verbrennungsprodukten für eine Zeitdauer von 1 bis 5 Sek. eingeführt werden, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß das kohlenstoffhaltige Material mit einem Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 75 Gewichtsprozent in eine Beschickungszone geführt wird, wo es sich mit einem oxydierenden Gas vermischt und die Mischung dann in eine Niederdruck-Hochgeschwindigkeitszone von Gasen des Verbrennungsproduktes geführt wird, die aus einer gesonderten Verbrennungskammer stammen,und daß die Mischung in eine Reaktionszone mit wenigstens 93O0C geleitet wird, wobei ein Überschuß an Sauerstoff vorliegt und wobei die Kohlenstoffpartikel von den Gasen getragen und durch die Zone innerhalb 1 bis 5 Sek.1. - Process for the production or regeneration of active in the finely divided carbonaceous material in a reaction chamber along with an oxidizing gas and with products of combustion for a period of 1 to 5 seconds, by noting that the carbon-containing Material with a moisture content of less than 75 percent by weight in a Feed zone is passed, where it mixes with an oxidizing gas and the mixture then into a low pressure, high velocity zone of gases of the combustion product which come from a separate combustion chamber, and that the mixture is passed into a reaction zone with at least 930 ° C., with an excess of Oxygen is present and wherein the carbon particles are carried by the gases and through the zone within 1 to 5 seconds. transportiert werden.be transported. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , daß die Strömungsrichtung senkrecht nach oben ist.2. The method according to claim 1, characterized in that g e k e n n -z e i c h n e t that the direction of flow is vertically upwards. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß das kohlenstoffhaltige Material vorkonditioniert wird, um den Feuchtigkeitsgehalt auf 75% oder weniger herabzusetzen.3. The method according to any one of claims 1 and 2, characterized g e k e n n indicates that the carbonaceous material is preconditioned to reduce the moisture content to 75% or less. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 3, dadurchi e k e n n z e i c h n e t, daß es sich bei dem oxydierenden Gas um Sauerstoff handelt.4. The method according to any one of claims 1, 2 or 3, dadurchi e k e Note that the oxidizing gas is oxygen. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß Dampf in den oxydierenden Gasen in der Beschickungszone vorhanden ist.5. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that g e k e n n indicates that steam is present in the oxidizing gases in the feed zone is. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , daß die zeitliche Beschickungsmenge an kohlenstoffhaltigem Material und die zeitliche Menge zugeführten Dampfes im wesentlichen gleich sind.6. The method according to claim 5, characterized in that g e k e n n -z e i c h n e t that the temporal loading amount of carbonaceous material and the temporal Amount of supplied steam are essentially the same. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , daß Sauerstoff mit im wesentlichen gleicher zeitlicher Menge wie der Dampf zugeführt wird.7. The method according to claim 6, characterized in that g e k e n n -z e i c h n e t that oxygen is supplied with essentially the same amount of time as the steam will. 8. TransportreM tor zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n z e i c h n e t daß dieser eine Verbrennungskammer aufweist, die mit einer Reaktionszone durch einen venturirohrähnlichen Abschnitt verbunden ist und eine Beschickungskammer enthält, die mit dem venturirohrähnlichen Abschnitt in Verbindung steht, wobei die Kammer mit einer Zuführung für das kohlenstoffhaltige Material und einem unabhängigen Einlaß für das oxydierende Gas versehen ist.8. TransportreM tor for performing the method according to claim 1, in that it has a combustion chamber, which are connected to a reaction zone by a venturi-like section and contains a loading chamber that is connected to the venturi-like section is in communication, the chamber with a feed for the carbonaceous Material and an independent inlet for the oxidizing gas is provided. 9. Reaktor nach Anspruch 8, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t , daß das Reaktionsgefäß senkrecht steht, wobei die Verbrennungskammer sich am unteren Ende befindet.9. Reactor according to claim 8, characterized in that g e k e n n -z e i c h n e t, that the reaction vessel is vertical with the combustion chamber at the bottom End is located. 10. Reaktor nach Anspruch 8 oder 9, dadurch g e -k e n n z e i c h n e t , daß der Auslaß der Reaktionszone zu einer Flüssigkeitsreinigungseinrichtung führt.10. Reactor according to claim 8 or 9, characterized in that g e -k e n n z e i c h n e t that the outlet of the reaction zone to a liquid purifier leads.
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