DE2148392A1 - Fibre panel - bonded with a starch reacted with phthalic or succinic anhydride in alkaline medium - Google Patents

Fibre panel - bonded with a starch reacted with phthalic or succinic anhydride in alkaline medium

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DE2148392A1 DE19712148392 DE2148392A DE2148392A1 DE 2148392 A1 DE2148392 A1 DE 2148392A1 DE 19712148392 DE19712148392 DE 19712148392 DE 2148392 A DE2148392 A DE 2148392A DE 2148392 A1 DE2148392 A1 DE 2148392A1
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Abstract

The panel is bonded with a starch modified with phthalic or succinic anhydride in presence of alkali at pH7-11. The binder is obtd. by reaction of 0.002-0.05 moles anhydride with one mole starch and is 6-15 wt.% of the panel wt. Used as an acoustic tile for ceilings and is firmer and less likely to sag.

Description

betreffendconcerning

Bauplatten mit modifizierter Stärke als Bindemittel und Verfahren zu ihrer HerstellungStructural panels with modified starch as a binding agent and process for their manufacture

(Zusatz zu Patent 1 901 635)(Addition to patent 1 901 635)

Bauplatten finden weitgehend Anwendung^. B. als schalldämmende Wandverkleidung. Sie sollen außer guten akkustischen Eigenschaften auch dekorativ wirken. Zu diesem Zweck wurden bisher die dem Auge dargebotenen Flächen auf die verschiedenste Weise behandelt. Am häufigsten wurden diese Flächen dem Aussehen von Travertin angepaßt, wodurch auch die Schalldämpfung verbessert wird. Derartige Bauplatten eignen sich ■nicht nur für die Schalldämpfung in Räumen, sondern auch als Wärmeisolierung, Barrieren für Feuerschutz, Wandplatten und dergleichen.Building boards are widely used ^. B. as sound absorbing Wall cladding. In addition to good acoustic properties, they should also have a decorative effect. For this purpose were hitherto the surfaces presented to the eye have been treated in the most varied of ways. Most often these areas were dem Appearance adapted to travertine, which also improves the soundproofing. Such building boards are suitable ■ not only for soundproofing in rooms, but also as Thermal insulation, fire barriers, wall panels and the like.

- 2 - ■ 209814/1540 , - 2 - ■ 209814/1540,

- 2 - 1A-40 307- 2 - 1A-40 307

Zu ihrer Herstellung sind zwei hauptsächliche Verfahren mit einer großen .Anzahl von Variationsmöglichkeiten üblich. Das eine Verfahren besteht im wesentlichen in dem Vermischen von Mineralwolle mit einer steifen wäßrigen Stärkepaste, Vergießen oder Verstreichen des Gemisches zu Tafelform und Trocknen im Ofen. Bisher wurde im allgemeinen eine vernetzte oder Formaldehyd-modifizierte Stärke angewandt, da sie eine steife Paste ergibt.Two main processes with a large number of possible variations are common for their production. One method consists essentially in mixing mineral wool with a stiff aqueous starch paste, casting or spreading the mixture to sheet form and drying in the oven. So far it has generally been a networked or Formaldehyde-modified starch is used as it makes a stiff paste.

Einer der Hauptvorteile dieser Gußbauplatten liegt darin, daß sie leicht zur Erreichung der gewünschten dekorativen Wirkung behandelt werden können. So kann man z.B. vor dem Trocknen eine Formwalze über die Oberfläche des nassen Formkörpers laufen lassen und damit eine unregelmäßige Außenfläche, die ein travertinartiges Aussehen hat, erzeugen. Es lassen sich ohne Schwierigkeiten noch die verschiedensten anderen Oberflächenwirkungen erzielen, wobei sowohl der dekorative Effekt als auch die ' Schalldämpfungseigenschaften verbessert werden können. Bei dem zweiten zur Herstellung von Bauplatten üblichen Verfahren erfolgt die Verarbeitung auf einer Dourdrinier- oder Zylindermaschine in der Art der in der Papierindustrie üblichen Vorrichtungen. Es wird hier ein dünner Schlamm verarbeitet, in dem in Wasser neben Stärke als Bindemittel Mineralfasern, gegebenenfalls unter Zusatz eines Ausflockmittels, dispergiert sind; das Fasermaterial wird auf dem Langsieb oder dem Siebzylinder verfilzt. Nachdem man den Hauptanteil an Wasser ablaufen ließ, wird die feuchte Masse dann in der Wärme getrocknet. Die Stärkeverkleisterung zur Entwicklung der Klebeeigenschaften erfolgt in situ, so daß man die verfilzte Masse bzw. eine entsprechende Bauplatte erhält. Als Bindemittel für derartige Produkte hat man bisher im allgemeinen Tapiokastärke angewandt, die eine wünschenswert tiefe Verkleisterungstemperatur besitzt und nach Erreichen dieser Verkleisterungstemperatur schnell eine Zunahme der Viskosität zeigt. Dieser rasche Viskositätsanstieg oder mitOne of the main advantages of these cast construction panels is that they are easy to achieve the desired decorative Effect can be treated. For example, a molding roller can be placed over the surface of the wet molding before drying let it run and thus create an irregular outer surface that has a travertine-like appearance. It can be done without Difficulties still achieve the most varied of other surface effects, with both the decorative effect and the 'sound absorption properties can be improved. at In the second method that is customary for the production of building boards, processing takes place on a Dourdrinier or cylinder machine in the manner of the devices customary in the paper industry. A thin sludge is processed here in which mineral fibers, optionally with the addition of a flocculant, are dispersed in water as a binder in addition to starch; the fiber material is felted on the fourdrinier wire or the sieve cylinder. After the main part of the water has run off, the moist mass is then dried in the heat. The starch gelatinization takes place to develop the adhesive properties in situ, so that the matted mass or a corresponding building board is obtained. As a binder for such products one hitherto generally used tapioca starch which has a desirably low gelatinization temperature and after Reaching this gelatinization temperature quickly shows an increase in viscosity. This rapid increase in viscosity or with

- 3 -209814/1540- 3 -209814/1540

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anderen V/orten die Fähigkeit der Stärke, schnell abzubinden, ist bei derartigen Herstellungsverfahren wesentlich. Es zeigte sich jedoch, daß Tapiokastärke starken Schwankungen hinsichtlich der Verfügbarkeit, Qualität und Gleichmäßigkeit unterliegt und daß auch die Gestehungskosten schwanken.other words the ability of the starch to set quickly, is essential in such manufacturing processes. It was found, however, that tapioca starch fluctuates widely subject to availability, quality and consistency and that the prime costs also fluctuate.

In der erfindungsgemäß herstellbaren Paser- oder Bauplatte sind nun die Pasern gebunden mit einer Stärke, die mit Phthalsäure- oder Bernsteinsäureanhydrid in Anwesenheit eines Alkalis bei einem pH-Wert von 7 bis 11 modifiziert ist.(Einzelheiten siehe unten). Die üblichen Zusätze und Füller können gegebenenfalls zusätzlich eingearbeitet sein.In the Paser or building board that can be produced according to the invention the fibers are now bound with a starch made with phthalic acid or succinic anhydride is modified in the presence of an alkali at a pH of 7 to 11. (Details see below). The usual additives and fillers can optionally also be incorporated.

Die Faserplatten können nach einem der beiden oben beschriebenen Verfahren hergestellt werden, jedoch wendet man vorzugsweise eine Modifikation des Fourdrinier-Verfahrens (siehe unten) an. Es zeigte sich, daß die erfindungsgemäß erhaltenen Platten eine ausgezeichnete Festigkeit und ein günstiges Verhalten hinsichtlich Durchsacken aufweisen, wobei das Bindemittel nur eine geringe Neigung zum V/andern zeigt. Die Resultate der üblichen Verfahren zur Herstellung von stärkegebundenen Faserplatten lassen sich durch Verwendung der erfindungsgemäß modifizierten Stärke als Bindemittel wesentlich verbessern. Methoden, bei denen beispielsweise ein die Zurückhaltung der Stärke verbesserndes Mittel, insbesondere ein kationisches Mittel, eingearbeitet wird oder bei denen ein Anteil der zugesetzten Gesamtstärke teilweise vorgekocht wird, verbessern sowohl die Zurückhaltung des Bindemittels als auch die Festigkeitseigenschaften der Bauplatten im vorliegenden Fall um einen wesentlich höheren Betrag, als dies bei Verwendung der bekannten Tapiokastärkebinder möglich ist.The fiberboard can be produced by one of the two methods described above, but one turns preferably a modification of the Fourdrinier method (see below). It was found that the obtained according to the invention Panels have excellent strength and good sagging behavior, with the Binder shows only a slight tendency to change. The results of the usual methods of making starch-bound Fiberboard can be by using the invention significantly improve modified starch as a binder. Methods in which, for example, a reluctance the strength-improving agent, in particular a cationic agent, is incorporated or in which a Proportion of the added total starch is partially pre-cooked, improve both the retention of the binder and the strength properties of the building boards in the present case by a significantly higher amount than when they are used the well-known tapioca starch binder is possible.

Die Zurückhaltung der Stärke in der Masse ist bekanntlich bei der Erzeugung von Faserplatten eine sehr wichtige und kritische Funktion. Es wird hierdurch nicht nur der Prozent-The restraint of the strength in the mass is known to be very important in the production of fiberboard critical function. This not only results in the percentage

- 4 2098U/1 540- 4 2098U / 1 540

2U83922U8392

- A - 1A-40 307- A - 1A-40 307

satz und die Verteilung des Stärkebinders im Fertigprodukt beeinflußt, sondern auch die Wirtschaftlichkeit der Herstellung, da die Stärkeverluste im Abwasser bzw. die Bildung von sogenanntem"weißemWasser" verringert werden. Diese Verringerung der Stärkeverluste und die Verhinderung.der Bildung von weißem Wasser ist auch hinsichtlich der Bekämpfung von Verschmutzungen von beträchtlichem Wert.rate and the distribution of the starch binder in the finished product, but also the profitability of production, because the starch losses in the wastewater or the formation of so-called "white water" be reduced. This reduction in starch loss and the prevention of the formation of white Water is also of considerable value in terms of pollution control.

Die Anhydrid-modifizierte Stärke erhält man z.B. nach einem Verfahren, wie es aus der US-Patentschrift 2 461 139 bekannt ist. Dieses Verfahren besteht im wesentlichen darin, den pH-Wert der wäßrigen Stärkeaufschlämmung durch Zugabe einer Lauge und heftiges Rühren zwischen etwa 7 und 11 zu halten. Bei der schnellen Bewegung des Systems wird eine bestimmte Menge Anhydrid in kleinen Portionen zugesetzt und gleichzeitig Lauge in einer Menge eingebracht, die zur Aufrechterhaltung des gewünschten pH-Wertes erforderlich ist. Die Menge an zugesetztem Anhydrid hängt von dem gewünschten Modifikationsgrad ab und kann im Hinblick auf die angestrebten Eigenschaften der Stärke eingestellt werden. Im Rahmen eines früheren Vorschlages (siehe Patentanmeldung P 19 01 635.4)zur4Verwendung von mit Maleinsäureanhydrid modifizierter Stärke als Binder für Bauplatten wurden für Maisstärke bei verschiedenen Graden der Modifikation mit Maleinsäureanhydrid typische Abbindeeigenschaften aufgezeigt und ähnliche Eigenschaften gelten für die erfindungsgemäß mit Phthalsäure- oder Bernsteinsäureanhydrid modifizierte Stärke.The anhydride-modified starch is obtained, for example, by a process as is known from US Pat. No. 2,461,139. This process essentially consists in maintaining the pH of the aqueous starch slurry between about 7 and 11 by adding an alkali and stirring vigorously. With the rapid movement of the system, a certain amount of anhydride is added in small portions and at the same time caustic is introduced in an amount that is necessary to maintain the desired pH value. The amount of anhydride added depends on the desired degree of modification and can be adjusted with a view to the desired properties of the starch. Under a previous proposal (see patent application P 19 01 635.4) for 4 using modified with maleic anhydride starch as a binder for building boards of the modification typical maleic anhydride-setting properties were demonstrated for corn starch in various degrees and similar properties apply to the present invention with phthalic or succinic anhydride modified starch.

Die mit Phthalsäure- oder Bernsteinsäureanhydrid modifizierte Stärke hat eine niedrigere Gelatinisiertemperatur und zeigt nach dem Gelatinisieren einen rascheren Viskositätsanstieg bis zu einem Grenzwert als die unmodifizierte Stärke. Dies deutet auf eine verbesserte Wasseraufnähme bei der modifizierten Stärke gegenüber der üblichen Maisstärke hin, da das Schwellen der Stärketeilchen von der Wasseraufnahme abhängt.The starch modified with phthalic or succinic anhydride has a lower gelatinization temperature and shows a more rapid increase in viscosity up to a limit value after gelatinization than the unmodified starch. This indicates an improved water absorption in the modified one Starch compared to the usual corn starch, since the swelling of the starch particles depends on the water absorption.

— 5 — 2098H/ 1 5AO - 5 - 2098H / 1 5AO

2U83922U8392

- 5 - 1A-40 307- 5 - 1A-40 307

Es ist wesentlich, daß der Stärkebinder bei der Herstellung von Gußplatten Wasser annimmt und festhält, da bei dieser Methode das Gemisch während des Vergießens und Ausformens stabil bleiben muß. Tapiokastärke ist beispielsweise in dieser Hinsicht völlig unbrauchbar, da sie viel zu dünn ist und während des Vergießens Wasser absondert. Dagegen hat die mit Phthalsäure- oder Bernsteinsäureanhydrid-modifizierte Stärke ein gutes Wasserhaltevermögen, das sie zusammen.mit den anderen erwähnten Eigenschaften zu einem ausgezeichneten Bindemittel für Gußbauplatten macht.It is essential that the starch binder in the manufacture of cast plates accepts and holds water, as in this method the mixture must remain stable during casting and molding. Tapioca starch is an example in this regard completely unusable as it is much too thin and exudes water during the pouring process. In contrast, the phthalic acid or succinic anhydride-modified starch have a good water holding capacity, which they together with the others mentioned Properties make it an excellent binder for cast building boards power.

Bei dem Fourdrinier-Verfahren werden an den Binder wesentlich andere Anforderungen gestellt als bei der Gießmethode. Vor allem wird verlangt, daß der Binder eine niedrige Gelatinisier temper a tür habe und, sobald diese Temperatur erreicht ist, eine rasche Viskositätszunahme zeigeo Die letztere Eigenschaft, die auch als rasches Abbinden bezeichnet werden kann, führt im Fourdrinier-Verfahren zur besten Bindung.In the Fourdrinier process, the requirements of the binder are significantly different from those of the casting method. Above all, it is required that the binder low Gelatinisier temper a door had and once this temperature is reached, a rapid increase in viscosity show o The latter property, which can be referred to as quick setting, resulting in Fourdrinier process for the best binding.

Abgesehen vom angewandten Herstellungsverfahren bestimmen neben den Kosten zwei Hauptfak"toren die Geeignetheit eines Binders. Diese Faktoren sind die Wirksamkeit des Binders (d.h.· die Bruchfestigkeit der fertigen Platte bei einem bestimmten Bindergehalt) und die Widerstandsfähigkeit gegen Durchbiegen (d.h. die Fähigkeit der Platte der durch die Schwerkraft bewirkten Deformation in warmer, feuchter Atmosphäre zu widerstehen). Apart from the manufacturing process used, two main factors determine the suitability of one in addition to the cost Binders. These factors are the effectiveness of the binder (i.e. the breaking strength of the finished board at a given Binder content) and resistance to bending (i.e. the ability of the plate to withstand gravity deformation in a warm, humid atmosphere).

Die erfindungsgemäß entweder durch die Gießmethode oder mit Hilfe des Fourdrinier-Verfahrens unter Verwendung von mit Phthalsäure- oder Bernsteinsäureanhydrid modifizierter Stärke ; als Binder hergestellten Bauplatten haben, wie gefunden wurde, eine befriedigende Bruchfestigkeit und Durchbiegebeständigkeit. According to the invention either by the casting method or with the aid of the Fourdrinier method using starch modified with phthalic or succinic anhydride; It has been found that building boards produced as a binder have a satisfactory breaking strength and sag resistance.

*) (Verkleistern)*) (Gelatinization)

209814/1540 ·209814/1540

2H83922H8392

- 6 - 1A-40 307- 6 - 1A-40 307

enen

Die Eigenschaft/der erfindungsgemiß hergestellten Baubzw. Paserplatten variieren etwas mit Änderungen im Prozentsatz an Stärke und gegebenenfalls Puller,wie Ton, und hängen auch ab von der Qualität des Binders. Auch die Anteilsmenge an Phthalsäure- oder Bernsteinsäureanhydrid, die mit der Stärke umgesetzt wird, kann beträchtlich schwanken, was ebenfalls die Eigenschaften der Stärke beeinflußt. Im allgemeinen liegt die zweckmäßige Menge an Anhydrid zwischen 0,0005 und 0,10, vorzugsweise bei 0,002 bis 0,0-5 Mol Anhydrid je Mol Stärke.The property / the building or construction according to the invention. Paser plates vary somewhat with changes in the percentage of strength and, where appropriate, pullers, such as clay, and hang also from the quality of the binder. Also the amount of phthalic or succinic anhydride that goes with the starch can vary considerably, which also affects the properties of the starch. In general, the appropriate amount of anhydride between 0.0005 and 0.10, preferably at 0.002 to 0.0-5 moles of anhydride per mole of starch.

Y/ird als Puller Ton verwendet, so liegen geeignete Mengen zwischen 10 und 20 Gew.-$, berechnet auf das Gesamtgewicht der Platte. Die Verwendung von 6'bis 15 Gew.-^ Binder (berechnet auf das Gesamtfeststoffgewicht der Platte) führt zu einer Platte, die in jeder Hinsicht die besten Eigenschaften aufweist. Das Verhältnis zwischen Binder und Ton oder anderen Püllmitteln, falls solche verwendet werden, kann je nach den gewünschten Eigenschaften und dem gewünschten Plattengewicht eingestellt werden.If used as a puller clay, appropriate amounts are appropriate between 10 and 20 percent by weight based on the total weight of the panel. The use of 6 'to 15 wt .- ^ binder (calculated based on the total solids weight of the board) results in a board that has the best properties in all respects. That Ratio between binder and clay or other detergent, if used, can vary as desired Properties and the desired panel weight can be set.

Unter den erfindungsgemäß zu modifizierenden Stärkesorten seien genannt: feucht-gemahlene Maisstärke, Kartoffelstärke, Tapiokastärke und Stärke aus trocken-gemahlenem Mais. Als Fasern verwendet man vorzugsweise Mineralfasern, jedoch läßt sich die Erfindung auch auf andere Platten oder dergleichen aus anderen Pasern anwenden, wie sie bei der Herstellung von Bauplatten Verwendung finden.The types of starch to be modified according to the invention include: moist-ground corn starch, potato starch, Tapioca starch and starch made from dry-ground corn. Mineral fibers are preferably used as fibers, but the The invention also apply to other panels or the like from other Pasern, as used in the manufacture of building panels Find use.

Die Erfindung bezieht sich ferner auf eine Modifikation des üblichen Pourdrinier-Verfahrens zur Herstellung von Bauplatten, wenn dazu als Binder eine Stärke verwendet wird, die mit Maleinsäure-, Phthalsäure- oder Bernsteinsäureanhydrid modifiziert ist. Bei dem konventionellen Fourdrinier-Verfahren wird die modifizierte Stärke in trocteier Form angeliefert und The invention also relates to a modification of the customary pourdrinier process for the production of building boards when a starch which has been modified with maleic, phthalic or succinic anhydride is used as a binder. In the conventional Fourdrinier process, the modified starch is delivered in dry form and

209814/1 540209814/1 540

2U83922U8392

- 7 - 1A-40 307- 7 - 1A-40 307

wird dann an der Verarbeitungsstätte in eine Aufschlämmung übergeführt, um gut mischbar mit den Fasern und anderen Zusätzen zu sein. Erfahrungen mit trockener modifizierter S'tärke haben gezeigt- daß es schwierig ist, eine gleichmäßig verteilte Aufschlämmung der Bauplattenbestandteile herzustellen und daß sich sehr leicht Klumpen von modifizierter Stärke in dem Gemisch bilden, die dann entfernt oder verkleinert werden müssen, v/enn man zu einer brauchbaren Aufschlämmung kommen will.is then turned into a slurry at the processing site transferred to be easily miscible with the fibers and other additives. Experience with dry modified Starch have shown that it is difficult to produce an evenly distributed slurry of the building board components and that lumps of modified starch very easily form in the mixture which are then removed or reduced in size must become a useful slurry want to come.

Dagegen wurde gefunden, daß sich nicht nur die Schwierigkeiten bei der Herstellung der Aufschlämmung lösen lassen, sonderii daß auch die Eigenschaften der fertigen Platte verbessert werden, wenn die modifizierte Stärke nicht nach Abschluß ihrer Herstellung in trockene Form übergeführt wird. Die Erfindung umfaßt daher auch ein Verfahren zur Herstellung von Bauplatten, das darin besteht, daß man Stärke in wäßriger Aufschlämmung mit Maleinsäure-, Phthalsäure- oder Bernsteinsäureanhydrid in Anwesenheit eines Alkalis bei einem pH-Wert von 7 bis 11 zu einem Reaktionsgemisch von modifizierter Stärke umsetzt, in die Aufschlämmung Fasern einmischty das Gemisch auf Siebe bringt, um Wasser abzutrennen, so daß sich eine Bauplattentafel bildet, die man dann trocknet.On the other hand, it has been found that not only can the difficulties in preparing the slurry be solved, sonderii that also improves the properties of the finished panel if the modified starch is not converted into dry form after its manufacture has been completed. The invention therefore also comprises a process for the manufacture of building panels which consists in that starch is formed in an aqueous slurry with maleic, phthalic or succinic anhydride in the presence of an alkali at a pH of 7 to 11 converted into a reaction mixture of modified starch, mixed into the slurry fibers, the mixture on sieves brings to separate water, so that a building board is formed, which is then dried.

Die Reaktion zur Modifikation der Stärke kann daher mit Vorteil an der Kerstellungsstelle für die Bauplatten durchgeführt werden. Da man außerdem ein gleichmäl3ig dispergiertes Gemisch aus modifizierter Stärke, Fasern und gegebenenfalls Ton erhält, kann man auch Stärkesorten von geringerem Reinheitsgehalt, die bisher als unverwendbar galten, verwenden, was wesentlich zur Senkung der Herstellungskosten beiträgt.The reaction to modify the strength can therefore be carried out with advantage at the ker-making site for the building panels will. Since you also have an evenly dispersed Mixture of modified starch, fibers and optionally If you get clay, you can also use starch types of lower purity that were previously considered unusable contributes significantly to lowering manufacturing costs.

Aus den Beispielen ist ein Vergleich der Resultate ersichtlich, die man erhält, wenn man die trockene Form und die Aufschlämmungsform von mit Haieinsäure- oder Phthalsäureanhydrid modifizierter Stärke verwendet:The examples show a comparison of the results obtained by using the dry form and the slurry form of starch modified with shark acid or phthalic anhydride used:

2098U/15A02098U / 15A0

2H83922H8392

- 8 - 1A-4Q 307- 8 - 1A-4Q 307

Beispiel 1example 1

Von Maisstärkesuspension mit 40 $ Feststoffen wurde so viel verwendet, daß 1200 g trockene Feststoffe vorhanden waren. Die Aufschlämmung wurde auf 43 bis 460C erwärmt, wonach der pH-Wert mit 3-prozentiger Natronlauge auf 8,5 eingestellt wurde. Nun wurden in kleinen Portionen 30 g Maleinsäureanhydrid (2,5 ^ des Gewichtes der Stärkefeststoffe) zugefügt und gleichzeitig weitere 3-prozentige Natronlauge, der Art, daß der pH-Wert zwischen 7,5 und 8,5 "blieb. Nachdem die Reaktion in ungefähr 1/2 h beendet war, wurde die Aufschlämmung in zwei Teile geteilt, der pH-Wert des einen Teils wurde mit Schwefelsäure auf 5» 7 und der pH-Wert des anderen auf ebenfalls 5,7, jedoch mit Hilfe von Aluminiumsulfat, eingestellt. Die Gemische wurden dann filtriert, mit Wasser gewaschen und im Ofen bei etwa 1100C getrocknet, bis der Feuchtigkeitsgehalt der Produkte noch etwa 10 bis 12 ^b betrug. Aus jeder der Proben wurde dann eine Musterfaserplatte hergestellt.So much of the $ 40 solids cornstarch suspension was used to provide 1200 grams of dry solids. The slurry was heated to 43 to 46 ° C., after which the pH was adjusted to 8.5 with 3 percent sodium hydroxide solution. Now 30 g of maleic anhydride (2.5 ^ of the weight of the starch solids) were added in small portions and at the same time another 3 percent sodium hydroxide solution, such that the pH remained between 7.5 and 8.5 ". After the reaction in When about 1/2 hour was completed, the slurry was divided into two parts, the pH of one part was adjusted to 5-7 with sulfuric acid and the pH of the other to 5.7 also, but with the aid of aluminum sulfate The mixtures were then filtered, washed with water and dried in the oven at about 110 ° C. until the moisture content of the products was still about 10 to 12 ° C. A sample fiber board was then produced from each of the samples.

Zur Herstellung der Fourdrinier-Bauplatte wurden 11,2 g (Trockenbasis) der trockenen modifizierten Stärke mit 105 g Schlackenwolle und 25,2 g Ton in 5 1 Wasser eingetragen und 1./2 h auf einer wirksamen Mischvorrichtung vermischt. Gegen Ende des Mischvorganges wurde ein Ausflockmittel zugefügt, in diesem Fall 40 ml einer 1-prozentigen Lösung von "Nalco 634". Nach Entnahme aus dem Mischer wurde das Wasser von den Feststoffen getrennt, in dem man die Masse auf ein zu diesem Zweck im Laboratorium benutztes Handsieb vergoß. Die Masse wurde dann auf eine einheitliche Dicke von 1,27 cm gepreßt und im Ofen getrocknet. To make the Fourdrinier building board, 11.2 grams (dry basis) of the dry modified starch was used at 105 grams Slag wool and 25.2 g of clay added to 5 l of water and mixed for 1/2 hour on an effective mixer. Towards the end During the mixing process, a flocculant was added, in this case 40 ml of a 1 percent solution of "Nalco 634". To Withdrawal from the mixer, the water was separated from the solids by adding the mass to a laboratory for this purpose used hand sieve potted. The mass was then pressed to a uniform thickness of 1.27 cm and oven dried.

2098U/1 5402098U / 1 540

- 9 - 1A-40 307- 9 - 1A-40 307

Beispiel 2Example 2

Maleinsäureanhydrid und Stärke wurden umgesetzt wie in Beispiel 1 beschrieben. Nach Beendigung der Umsetzung wurde die Aufschlämmung wiederum in zwei Teile geteilt, deren pH-Wert in beiden Fällen auf 5,7 eingestellt wurde, wozu jedoch einmal Schwefelsäure und das andere Mal Aluminiumsulfat verwendet wurde. Nun wurde nicht wie in Beispiel 1 filtriert, gewaschen und getrocknet, sondern diese Stufen wurden ausgelassen und die Produkte blieben in Aufschiämmungsform, worauf aus jeder der beiden Proben direkt aus der Aufschlämmung eine Faserplatte hergestellt wurde.Maleic anhydride and starch were reacted as described in Example 1. After the implementation was finished the slurry was again divided into two parts, the pH of which was adjusted to 5.7 in both cases, but for which purpose once used sulfuric acid and the other time aluminum sulfate became. It was not filtered, washed and dried as in Example 1, but these steps were omitted and the products remained in slurry form whereupon each of the two samples taken directly from the slurry Fiberboard was made.

Zur Erzeugung der Fourdrinier-Faserplatte wurden 105 g Schlackenwolle und 25,2 g Ton einem Anteil der einzelnen Aufschlämmungen, der 11,2 g (Trockenbasis) modifizierte Stärke enthielt, zugefügt. Die modifizierte Stärke, der Ton, die Schlackenwolle und ein Ausflockmittel wurden sorgfältig vermischt und daraus gemäß Beispiel 1 eine Platte geformt.To produce the Fourdrinier fiber board, 105 g of slag wool and 25.2 g of clay were added to a proportion of the individual slurries, containing 11.2 g (dry basis) modified starch was added. The modified strength, the tone, the Slag wool and a flocculant were carefully mixed and a plate was formed therefrom according to Example 1.

Beispiel 3Example 3

Wie in Beispiel 2 wurde so viel Maisstärkesuspension mit 40 # Feststoffen genommen, daß ungefähr 1200 g trockene Feststoffe vorhanden waren. Me Aufschlämmung wurde wieder auf 43 bis 46°C erwärmt" und der pH-Wert mit 3-prozentiger Natronlauge auf 9,0 eingestellt. Nun wurden 30 g Phthalsäureanhydrid (2,5 $> des Gewichtes der Stärkefeststoffe) zugegeben. Man ließ den pH-Wert der Aufschlämmung zunächst auf 7,5 abfallen und stellte ihn dann mit 3-prozentiger Natronlauge wieder auf 9,0 ein. Dieses Abfallen des pH-Wertes auf 7,5 und Anheben mit Lauge auf 9,0 wurde so lange wiederholt, bis sich ein wesentlicher Anstieg in der Zeitdauer zeigte, welche die Aufschlämmung brauchte, um von pH 9,0 wieder auf 7,5 abzufallen. DieseAs in Example 2, so much 40 # solids corn starch suspension was used that there was approximately 1200 grams of dry solids. The slurry was reheated to 43 to 46 ° C. and the pH was adjusted to 9.0 with 3 percent sodium hydroxide solution. 30 g of phthalic anhydride (2.5 $> the weight of the starch solids) were then added The value of the slurry initially dropped to 7.5 and then adjusted to 9.0 with 3 percent sodium hydroxide solution.This drop in the pH value to 7.5 and increase with lye to 9.0 was repeated until there was a substantial increase in the time it took for the slurry to drop back from pH 9.0 to 7.5

- 10 2Q98U/1540 · - 10 2Q98U / 1540

2H83922H8392

- 10 - 1A-40 307- 10 - 1A-40 307

Terlangsamung deutete das Ende der Reaktion an und die Aufschlämmung wurde nun in zwei Teile geteilt. In beiden Teilen wurde der pH-Wert auf 7»5 eingestellt, wozu jedoch einmal Schwefelsäure, das andere Mal Aluminiumsulfat verwendet wurde. Die "beiden Mischungen wurden abfiltriert, mit Wasser gewaschen und im Ofen bei etwa 1100C getrocknet, Ms der Feuchtigkeitsgehalt in den Produkten etwa 10 bis 12 $ betrug. Gemäß Beispiel 1 wurde dann aus jedem der beiden Produkte eine Musterfaserplatte hergestellt·.The slowdown indicated the end of the reaction and the slurry was now divided into two parts. The pH value was adjusted to 7.5 in both parts, but for this purpose once sulfuric acid and the other time aluminum sulfate was used. The two mixtures were filtered off, washed with water and dried in the oven at about 110 ° C., with the moisture content in the products being about 10 to $ 12. According to Example 1, a sample fiber board was then produced from each of the two products.

Beispiel 4Example 4

Gemäß Beispiel 3 wurde Stärke mit Phthalsäureanhydrid zur Umsetzung gebracht, nach deren Beendigung die Aufschlämmung in zwei Teile geteilt wurde. Wieder wurde der pH-Wert, das eine Mal mit Schwefelsäure, das andere Mal mit Aluminiumsulfat, auf 5,7 eingestellt. Anstatt jedoch wie in Beispiel 3 die beiden Gemisch abzufiltrieren, zu waschen und zu trocknen," wurden sie in diesem Fall in Aufschlämmungsform belassen. Gemäß Beispiel 2 wurde nun aus den beiden Aufschlämmungen je ein Musterstück hergestellt.According to Example 3, starch was made with phthalic anhydride brought to reaction, after the completion of which the slurry was divided into two parts. Again the pH was that one time with sulfuric acid, the other time with aluminum sulfate, adjusted to 5.7. Instead of using the two as in example 3 To filter off mixture, wash and dry, "they were left in slurry form in this case. According to Example 2 Now the two slurries each became a sample manufactured.

Der in den vorangehenden Beispielen verwendete Ton hatte die folgende chemische Analyse in Gew.-56: 45»02 f> Kieselsäure, 38,32 io Tonerde, 1,66 ?S Titanoxid, 0,06 5ε Kalk, 0,14.^ Magnesia 0,13 # Soda und 0,05 $ Kaliumcarbonat.The clay used in the preceding examples had the following chemical analysis by weight 56: 45 »02 f> silica, 38.32 % alumina, 1.66% titanium oxide, 0.06% lime, 0.14% magnesia 0.13 # soda and $ 0.05 potassium carbonate.

Die Korngröße der verwendeten Schlackenwolle wurde so bestimmt, daß mindestens 25 bis 35 $> auf ein/Sieb von 1,9 cm öffnung zurückblieben und höchstens 15 Ms 20 56 durch ein Sieb mit Öffnungen von 0,64 cm hindurchgingen. Der faserdurchmesser betrug 2 bis 40 /um. Chemische Zusammensetzung in Gew.-36: 34 bis 42 $ Siliciumdioxid, 39 bis 45 1> Calciumoxid, 8 bis Η #The grain size of the slag wool used was determined so that at least 25 to 35 $> remained on a sieve of 1.9 cm opening and a maximum of 15 Ms 20 56 passed through a sieve with openings of 0.64 cm. The fiber diameter was 2 to 40 µm. Chemical composition in weight 36: 34 to 42 $ silicon dioxide, 39 to 45 1> calcium oxide, 8 to Η #

- 11 2098U/1540 - 11 2098U / 1540

- 11 - 1A-40- 11 - 1A-40

Aluminiumoxid, 2 bis 8 $ Magnesiumoxid und Spurenelemente wie Eisen, Schwefel und Mangan.Aluminum oxide, $ 2 to $ 8 magnesium oxide, and trace elements like iron, sulfur and manganese.

Ein Vergleich der nach den Beispielen 1 "bis 4 hergestellten Platten ist in der folgenden Tabelle wiedergegeben:A comparison of those produced according to Examples 1 ″ to 4 Plates is shown in the following table:

TabelleTabel

Modifizierte Stärke Form Neutralisations- Bruchmodu.1 inModified starch form Neutralization modulus of fracture. 1 in

mittel kg/cmmedium kg / cm

Beisp.1 Maleatstärke trocken' H2SO. 10,4Example 1 Maleate starch dry 'H 2 SO. 10.4

Aluminiumsulfat 12,0Aluminum sulfate 12.0

11 2 Maleatstärke Aufschi: H2SO1 22,0 11 2 Maleate strength Aufschi: H 2 SO 1 22.0

Aluminiumsulfat 22,0Aluminum sulfate 22.0

11 3 Phthalat- trocken H2SO. 22,3 11 3 phthalate dry H 2 SO. 22.3

stärke Aluminiumsulfat 21,0starch aluminum sulfate 21.0

11 4 Phthalat- Auf sohl. H2SO4 23,2 11 4 Phthalate on sole. H 2 SO 4 23.2

stärke Aluminiumsulfat 24,4starch aluminum sulfate 24.4

In den Beispielen 1 bis 4 wurde zwar Maisstärke verwendet, jedoch hat das erfindungsgemäSe Verfahren den zusätzlichen Vorteil, daß man andere modifizierte Stärkesorten, die sich aus irgendeinem Grund nicht gut oder nicht wirtschaftlich in trockener Form herstellen lassen oder die schwer zu handhaben sind, benutzen kann. So kann man beispielsweise Stärke mit hohem Proteingehalt oder sehr feinkörnige Stärke, wie V/eizenstärke oder trocken-gemahlene Stärkesorten, die alle schwer zu filtrieren und zu trocknen sind, zur Herstellung von Fourdrinier-Bauplatten verwenden, wenn man von Aufschlämmungen der erfindungsgemäß modifizierten Stärke ausgeht.Although corn starch was used in Examples 1 to 4, the method according to the invention has the additional one Advantage of having other modified starches which for some reason do not turn out well or economically dry form or that are difficult to handle. For example, you can use strength high protein content or very fine-grained starch, such as egg starch or dry-milled starches, all of which are difficult to filter and dry, for making Fourdrinier building panels use when starting from slurries of the modified starch according to the invention.

PatentansprücheClaims

2098U/15A02098U / 15A0

Claims (8)

PatentansprücheClaims 1 .J Bauplatte aus mit Stärke als Bindemittel verbundenen Fasern, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel eine Stärke ist, die mit Phthalsäure- oder Bernsteinsäureanhydrid in Anwesenheit eines Alkalis "bei einem pH-Wert von 7 bis 11 modifiziert worden war.1 .J Building board made from bonded with starch as a binding agent Fibers, characterized in that the binder is a starch that is made with phthalic acid or succinic anhydride in the presence of an alkali "at pH 7-11 modified had been. 2. Bauplatte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel eine modifizierte Stärke ist, die erhalten wurde durch Umsetzen von Phthalsäure- oder Bernsteinsäureanhydrid mit Stärke in einem Molverhältnis von 0,002 bis 0,05 Mol Anhydrid je Mol Stärke.2. Building board according to claim 1, characterized in that the binder is a modified one Starch is obtained by reacting phthalic or succinic anhydride with starch in one Molar ratio of from 0.002 to 0.05 moles of anhydride per mole of starch. 3.3. Bauplatte nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie 6 bis 15 % (berechnet auf den Gesamtfeststoffgehalt der Platte) modifizierte Stärke als Bindemittel enthält.Building board according to claim 1 or 2, characterized in that it contains 6 to 15 % (calculated on the total solids content of the board) modified starch as binding agent. 4. Verfahren zur Herstellung der Bauplatten nach Anspruch 1, 2 oder 3, wobei man ein wäßriges Gemisch aus Stärke als Bindemittel und Fasern herstellt, das Gemisch auf ein Sieb bringt, um Wasser zu entfernen und eine Faserplattentafel zu bilden, die/aan dann trocknet, dadurch gekennzeichnet, daß man das wäßrige Gemisch bildet durch Umsetzen von Stärke in wäßriger Aufschlämmung mit Phthalsäure- oder Bernsteinsäureanhydrid in Anwesenheit eines Alkalis bei einem pH-Wert von 7 bis 11 und die Fasern der Aufschlämmung aus modifizierter Stärke zufügt.4. A method for producing the building panels according to claim 1, 2 or 3, wherein an aqueous mixture is used from starch as a binder and fibers, the mixture is put on a sieve to remove water and to form a board of fibreboard which then dries, characterized in that the Aqueous mixture is formed by reacting starch in an aqueous slurry with phthalic or succinic anhydride in the presence of an alkali at pH 7-11 and the fibers of the slurry from modified starch. 2098U/15402098U / 1540 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch g e k e η η zeichnet , daß man die Stärke mit 0,002 Ms 0,05 Mol Anhydrid.Je Mol Stärke umsetzt.5. The method according to claim 4, characterized in that the strength is 0.002 Ms 0.05 Mol anhydride. Converts each mole of starch. 6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet., daß man einen Tonfüller in einer Menge von bis zu 20 % des Gesamtfeststoffgewichtes der resultierenden Bauplatte mit der Aufschlämmung aus Stärke und Säureanhydrid vermischt.6. The method according to claim 4 or 5, characterized. That mixing a clay filler in an amount of up to 20% of the total solids weight of the resulting building board with the slurry of starch and acid anhydride. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man der Aufschlämmung so viel Stärke und Säureanhydrid zusetzt, daß in der resultierenden Bauplatte das Reaktionsprodukt aus Stärke und Säureanhydrid 6 bis 15 % des Gesamtfeststoffgewichtes ausmacht.7. The method according to any one of claims 4 to 6, characterized in that so much starch and acid anhydride is added to the slurry that the reaction product of starch and acid anhydride makes up 6 to 15% of the total solids weight in the resulting building board. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 7f dadurch gekennzeichnet, daß man in die Aufschlämmung ein Ausflockmittel einarbeitet.8. The method according to any one of claims 4 to 7 f, characterized in that a flocculant is incorporated into the slurry. 2098U/1B402098U / 1B40
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