DE2148255A1 - DEVICE FOR ENRICHMENT OF TRACE COMPONENTS CONTAINED IN GASES USING SELECTIVE ADSORPTION - Google Patents

DEVICE FOR ENRICHMENT OF TRACE COMPONENTS CONTAINED IN GASES USING SELECTIVE ADSORPTION

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DE2148255A1 DE19712148255 DE2148255A DE2148255A1 DE 2148255 A1 DE2148255 A1 DE 2148255A1 DE 19712148255 DE19712148255 DE 19712148255 DE 2148255 A DE2148255 A DE 2148255A DE 2148255 A1 DE2148255 A1 DE 2148255A1
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Description

Vorrichtung zur Anreicherung von in Gasen enthaltenen Spurenbestandteilen mittels selektiver AdsorptionDevice for the enrichment of trace components contained in gases by means of selective adsorption

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Anreicherung von in Gasen enthaltenen Spurenbestandteilen, die in einem Adsorptionsrohr selektiv adsorbiert und anschließend für die Analyse eluiert werden. Während der Adsorptionsphase wird das Rohr stark gekühlt und bei der anschließenden Eluierung aufgeheizt. Für diesen Zweck ist ein Adsorptionsrohr bekannt, das einen .Heizstab ringförmig umschließt und auf seinem äußeren Umfang von einer Kühleinrichtung umgeben ist. Darin befindet sich eine Kühlschlange, die von einem flüssigen Kühlmittel durchflossen wird. Es ist auch bekannt, zur Kühlung flüssige Luft zu verwenden. V/ährend der Adsorptionphase wird die Kühlflüssigkeit durch die Kühlvorrichtung gepumpt und vor der anschließenden Eluierung die Flüssigkeit abgelassen. Die Heizung wird eingeschaltet und ein Trägergasstrom zur Eluierung durch das Adsorptionsrohr geschickt.The invention relates to a device for the enrichment of trace components contained in gases, which are selectively adsorbed in an adsorption tube and then eluted for analysis. During the During the adsorption phase, the tube is strongly cooled and heated during the subsequent elution. For this purpose it is an adsorption tube known, which encloses a .Heizstab annularly and on its outer periphery by a cooling device is surrounded. Inside there is a cooling coil through which a liquid coolant flows will. It is also known to use liquid air for cooling. During the adsorption phase, the cooling liquid becomes pumped through the cooling device and drained the liquid before the subsequent elution. The heating is switched on and a stream of carrier gas is sent through the adsorption tube for elution.

Wenn das Adsorptionsrohr v/ährend der Eluierung auf hohe Temperaturen um 500° und darüber aufgeheizt werden muß, ergeben sich mit der bekannten Vorrichtung Schwierigkeiten. Reste der Kühlflüssigkeit in der Kühleinrichtung v/erden hoch erhitzt und chemisch versetzt, was zu Störungen im Kühlaggregat führen kann. Außerdem tritt eine störende Zeitverzögerung auf, da die Kühleinrichtung auch nach dem Ablassen der Kühlflüssigkeit noch eine gewisse Zeit kühlend wirkt.If the adsorption tube is set to high during elution Temperatures of 500 ° and above must be heated, difficulties arise with the known device. Ground residues of the cooling liquid in the cooling device highly heated and chemically mixed, which can lead to malfunctions in the cooling unit. In addition, there is an annoying time delay on, since the cooling device still cools for a certain time even after the cooling liquid has been drained off works.

VPA 9/366/1551
Gra/Rid - 2 -VPA 9/366/1551
Gra / Rid - 2 -

309815/0387309815/0387

» 2 - VPA 9/366/1551»2 - VPA 9/366/1551

Die genannten Nachteile werden bei der Vorrichtung gemäß der Erfindung dadurch vermieden, daß eine der Querschnittsform des Adsorptionsrohres und seiner Länge angepaßte Kühleinrichtung über eine Mechanik (Hebel, Gestänge, Führung o. dgl.) wärmeleitend an das Adsorptionsrohr anlegbar und von diesem entfernbar ist. Während der Phase der Eluierung hat die Kühleinrichtung einen bestimmten Abstand vom Adsorptionsrohr und die bei der Aufheizung auf dieses übertragene Wärme kann nur in sehr geringem Maß auf die Kühleinrichtung übertreten. Die Kühleinrichtung kann daher ständig von der Kühlflüssigkeit durchströmt werden. Die Kühlung beginnt beim Anlegen der Kühleinrichtung ohne Zeitverzögerung und wird schlagartig vor Einsetzen der Phase der Eluierung beendet. Das Aufheizen des Adsorptionsrohres wird zv/eckmäßig dadurch vorgenommen, daß der elektrische Widerstand des Rohres ausgenutzt und dieses an eine entsprechende Stromquelle angeschlossen wird.The disadvantages mentioned are avoided in the device according to the invention in that a cooling device adapted to the cross-sectional shape of the adsorption tube and its length A mechanism (lever, linkage, guide or the like) can be applied to the adsorption tube in a thermally conductive manner and is removable from this. During the elution phase, the cooling device has a certain distance from the Adsorption tube and the heat transferred to it during heating can only affect the cooling device to a very small extent trespass. The cooling liquid can therefore constantly flow through the cooling device. the Cooling begins when the cooling device is put on without a time delay and stops suddenly before the onset of the Elution phase ended. The heating of the adsorption tube is carried out zv / corner-wise that the electrical Resistance of the pipe exploited and this is connected to an appropriate power source.

Ausführungsbeispiele der Erfindung sollen anhand der schematischen Darstellung dar Zeichnung näher erläutert werden. Figur 1 zeigt dabei eine Ausführungsform mit translatorisch bewegter Kühleinrichtung. Figur 2 stellt die Ansicht und Figur 3 den Seitenriß einer anderen Ausführungsform dar.Embodiments of the invention are based on the schematic Representation of the drawing will be explained in more detail. Figure 1 shows an embodiment with translational moving cooling device. Figure 2 shows the view and Figure 3 shows the side elevation of another embodiment.

Nach Figur 1 besteht die Kühleinrichtung aus zwei massiven metallischen Körpern 2 und 3, die je zwei Bohrungen für den Durchfluß der Kühlflüssigkeit besitzen. Die Körper 2, 3 sind an einer Haltevorrichtung 30 schwenkbar gelagert und werden von einer Schraubenfeder 31 gegeneinandergezogen, wobei ein Stift 33 einen Anschlag bildet. Das Adsorptionsrohr 1 ist auf einer Grundplatte befestigt. In der gezeichneten Lage ist die Kühleinrichtung vom Adsorptionsrohr entfernt. Bei Beginn der Adsorptionsphase wird die Haltevorrichtung 30 mit Hilfe einer nicht dargestellten Mechanik senkrecht nach unten bewegt. Die beiden Hälften 2 und 3 der KühleinrichtungAccording to Figure 1, the cooling device consists of two massive metallic bodies 2 and 3, each of which has two bores for the flow of the cooling liquid. The bodies 2, 3 are pivotably mounted on a holding device 30 and are pulled against one another by a helical spring 31, a pin 33 forming a stop. The adsorption tube 1 is attached to a base plate. In the position shown, the cooling device is removed from the adsorption tube. At the beginning of the adsorption phase, the holding device 30 is moved vertically downwards with the aid of a mechanism (not shown). The two halves 2 and 3 of the cooling device

— 3 — 30 98 15/0387 - 3 - 30 98 15/0387

2H82552H8255

- 3 - VPA 9/366/1551- 3 - VPA 9/366/1551

stoßen gegen das Adsοrptionsrohr, klappen auseinander und legen sich mit ihrer der Form des Rohres angepaßten Ausnehmung gegen das Rohr 1 an. ·bump against the adsorption tube, unfold and place themselves against the tube 1 with their recess adapted to the shape of the tube. ·

Nach Figur 2 und 3 sind die beiden Hälften 2, 3 der Kühleinrichtung von einer Isolierung 4 umgeben und an Hebeln 5, 6 um die Stifte 7, 8 drehbar gelagert. Die Kühlflüssigkeit, z. B. Freon, strömt im Kreislauf durch die Bohrungen 9, 10 und 11, 12. In der Mitte der Metallkörper 2 und 3 sind Stifte 13, 14 angebracht, an deren Ende schwenkbar gelagert die Hebel 15 und 16 angreifen, die mit ihrem anderen Ende an einer Traverse 18 der Kolbenstange 17 eines Kolbens 19 gelagert sind. Der Kolben 19 befindet sich in einem Zylinder 20, der in bekannter Weise Druckanschlüsse besitzt. Wird der Raum oberhalb des Kolbens unter Druck gesetzt, so bewegt sich der Kolben nach unten und über die Hebel 15, 16 klappen die Hälften 2, 3 der Kühleinrichtung auseinander, wobei sich die Hebel 5» 6 scherenfönnig öffnen.According to Figures 2 and 3, the two halves 2, 3 of the cooling device surrounded by insulation 4 and rotatably mounted on levers 5, 6 about pins 7, 8. The coolant, z. B. Freon, flows in a circuit through the bores 9, 10 and 11, 12. In the middle of the metal body 2 and 3 are Pins 13, 14 attached, pivotally mounted at the end thereof the levers 15 and 16 attack the other end of which is attached to a cross member 18 of the piston rod 17 of a piston 19 are stored. The piston 19 is located in a cylinder 20 which has pressure connections in a known manner. Will the When the space above the piston is pressurized, the piston moves down and flips over the levers 15, 16 the halves 2, 3 of the cooling device apart, whereby the levers 5 »6 open like a scissor.

Unterhalb der Kühleinrichtung ist eine Auffangrinne 24 für Kondenswasser angeordnet, das sich gelegentlich an den Außenwänden der Kühleinrichtung niederschlägt und nach unten abtropft. Die Auffangrinne besitzt einen Ablauf 25.Below the cooling device, a gutter 24 is arranged for condensation water, which is occasionally on the Precipitates the outer walls of the cooling device and drips down. The collecting channel has a drain 25.

Wie aus Figur 3 ersichtlich ist, ist das Adsorpüionsrohr an seinen Enden mit Anschlußringen versehen, an denen Kontaktfedern 26, 27 für den Anschluß einer Stromquelle für die Beheizung anliegen. Um sicherzustellen, daß die Heizung nicht eingeschaltet werden kann, solange die Kühleinrichtung anliegt, ist ein Sicherheitsschalter 22 vorgesehen, dessen Schaltstift an einer Feder 21 anliegt. Erst wenn sich die Feder 21 nach außen bewegt und die Kühleinrichtung das Adsorptionsrohr freigibt, wird der Sicherheitsschalter betätigt und gibt den Stromkreis für die Heizvorrichtung frei.As can be seen from Figure 3, the Adsorpüionsrohr provided at its ends with connecting rings, on which contact springs 26, 27 for connecting a power source for the Heating applied. To ensure that the heating cannot be switched on while the cooling device is on, a safety switch 22 is provided, the switching pin of which rests on a spring 21. Only when the If the spring 21 is moved outwards and the cooling device releases the adsorption tube, the safety switch is actuated and releases the circuit for the heating device.

6 Patentansprüche6 claims

3 Figuren . - 4 -3 figures. - 4 -

309815/0387309815/0387

Claims (5)

2H82552H8255 - 4 - VPA 9/366/1551 Patentansprüche:- 4 - VPA 9/366/1551 claims: ί 1.)Vorrichtung zur Anreicherung von in Gasen enthaltenen Spurenbestandteilen mittels selektiver Adsorption und anschließender Eluierung zur Analyse unter Verwendung eines Adsorptionsrohres mit einer Heiz- und einer Kühleinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß eine der Querschnittsform des Adsorptionsrohres und seiner Länge angepaßte Kühleinrichtung über eine Mechanik (Hebel, Gestänge, Führung o. dgl.) wärmeleitend an das Adsorptionsrohr anlegbar und von diesem entfernbar ist. ί 1.) Device for the enrichment of gases contained Trace components by means of selective adsorption and subsequent elution for analysis using an adsorption tube with a heating and a cooling device, characterized in that one of the Cross-sectional shape of the adsorption tube and its length adapted cooling device via a mechanism (lever, Linkage, guide o. The like.) Can be placed on the adsorption tube in a heat-conducting manner and can be removed therefrom. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwei gegeneinander federnd gelagerte Kühlkörper mit einer gemeinsamen Haltevorrichtung derart angeordnet sind, daß sie nach einer Translationsbewegung zum Adsorptionsrohr das Rohr umgreifen und es nach einer Bewegung in der Gegenrichtung freigeben.2. Apparatus according to claim 1, characterized in that two mutually resiliently mounted heat sinks with a common holding device are arranged such that after a translational movement to Grasp the adsorption tube around the tube and release it after moving in the opposite direction. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Kühlkörper mit scherenförmig angeordneten Hebeln und einem Antriebsgestänge derart verbunden sind, daß sie bei Betätigung des Antriebes in radialer Richtung an das Adsorptionsrohr anlegbar und von diesem entfernbar sind. 3. Apparatus according to claim 1 and 2, characterized in that two heat sinks are arranged with scissors Levers and a drive linkage are connected in such a way that they are in the radial direction when the drive is actuated can be applied to and removed from the adsorption tube. 4. Vorrichtung nach Anspruch 1 und folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß unterhalb des Kühlkörpers eine Auffangrinne für Kondenswasser angebracht ist.4. Apparatus according to claim 1 and following, characterized in that that a collecting channel for condensation water is attached below the heat sink. 5. Vorrichtung nach Anspruch 1 und folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß eine elektrische Widerstandsheizung5. Apparatus according to claim 1 and following, characterized in that that an electrical resistance heater ■ unter Verwendung des Adsorptionsrohres als Heizwiderstand und ein Sicherheitsschalter im Stromkreis der Heizstromquelle vorgesehen ist.■ using the adsorption tube as a heating resistor and a safety switch is provided in the circuit of the heating power source. — 5 — 309815/0387- 5 - 309815/0387 2H825S2H825S - 5 - VPA 9/366/1551- 5 - VPA 9/366/1551 Vorrichtung nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß der Sicherheitsschalter bei am Adsorptionsrohr angelegter Kühleinrichtung über ein Gestänge der Kühleinrichtung in der Ausschaltstellung gehalten ist.Device according to claim 5 »characterized in that the safety switch at the adsorption tube applied cooling device is held in the switch-off position via a linkage of the cooling device is. 309815/0387309815/0387
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