DE2148238A1

DE2148238A1 - Probe charging means for analysis appts - capsule contg test probe seals against the head edges by being deformed

Info

Publication number: DE2148238A1
Application number: DE2148238A
Authority: DE
Inventors: Juergen Gut; Willi Christian Karl Schwenkel
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1967-04-12
Filing date: 1971-09-28
Publication date: 1973-04-12

Abstract

A charging means for analytic instruments such as gas chromatographs, whereby the probes are contained in metal capsules, the capsules are inserted into cartridges, moved towards a hollow piercing rod, breaking open the capsule upon which the probe is extracted by means of a carrier gas and transported to the analytical instrument. before the capsule is pierced, it is deformed to a smaller dia. into the head opening, thus obtaining a seal between the capsule wall and the head edge. Carrier gas is circulated through the annulus, formed by the concentric axial piercing rod and the cylindrical head, into the opened capsule and passed through the hollow rod to the instrument. Minimisation of head volume and foreign matter produces accurate analytical results.

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Aufgeben von Proben in Analysengeräte Zusatz zu Patent .... (Patentanmeldung P 15 98 176.7-52) Das Hauptpatent ....(Patentanmeldung P 15 98 176.7-52) betrifft ein Verfahren zum Aufgeben flüssiger oder fester Proben bei Analysengeräten mit diskreter Probenaufgabe, bei welchem die Probe in ein Gefäß durch mechanische Verformung desselben eingeschlossen ist, das Gefäß in das Durchflußsystem des beheizten Einlaßteils des Analysengerätes eingebracht wird und anschließend die Probe aus dem Gefäß durch Verformung desselben freigesetzt wird. Method and device for feeding samples into analysis devices Addition to patent .... (patent application P 15 98 176.7-52) The main patent .... (patent application P 15 98 176.7-52) relates to a method for applying liquid or solid samples for analysis devices with discrete sample feed, in which the sample is placed in a vessel by mechanical deformation of the same, the vessel is enclosed in the flow system the heated inlet part of the analyzer is introduced and then the sample is released from the vessel by deformation of the same.

Nach dem Hauptpatent geschieht das in der Weise, daß das aus einem bei der Temperatur des beheiztes Einlaßteils formbeständigen Material bestehende Gefäß durchstochen, von dem Transportgas unter rascher Mitnahme des Probendampfes ausgespült und vor Beginn der nächstfolgenden Analyse aus dem Einlaßteils restlos entfernt wird. Das Gefäß (Probenkapsel) ist dabei als tiefgezogener topfförmiger Behälter vorzugsweise aus Gold oder Aluminium ausgebildet, der nach Einbringen der Probe oben zugekniffen wird.According to the main patent, this is done in such a way that it consists of a material which is dimensionally stable at the temperature of the heated inlet part Vessel pierced by the transport gas with rapid entrainment of the sample vapor rinsed out and completely removed from the inlet part before the start of the next analysis Will get removed. The vessel (sample capsule) is a deep-drawn cup-shaped Container preferably made of gold or aluminum, which after introducing the Sample is pinched up.

Vorrichtungen zur Durchführung dieses Verfahrens weisen eine Patrone zur Aufnahme einer Probenkapsel an einem Ende und einen Dorn auf, der einen Transportgaskanal enthält und in einem beheizten Einlaßteil angeordnet ist. Die Patrone ist gleichachsig zu dem Dorn in das Einlaßteil einführbar. Dabei wird ein Transportgasstrom durch den Transportgaskanal in dem Dorn in die aufgestochene Probenkapsel geleitet. Das aus der Probenkapsel herausgespülte Transport- und Probengasgemisch fließt seitlich um den Dorn herum zum Gerät. Um dies zu ermöglichen, sind besondere Formen des Dornes vorgesehen worden (DT-OS 1 934 487). Es ist weiterhin vorgeschlagen worden, den Aufgabevorgang zu automatisieren (Patentanmeldung P 20 46 979.8).Devices for performing this method include a cartridge for receiving a sample capsule at one end and a mandrel that has a transport gas channel and is arranged in a heated inlet part. The cartridge is coaxial insertable to the mandrel in the inlet part. A transport gas flow is thereby carried out guided the transport gas channel in the mandrel into the pierced sample capsule. That The transport and sample gas mixture flushed out of the sample capsule flows laterally around the mandrel to the device. To make this possible, the mandrel has special shapes has been provided (DT-OS 1 934 487). It has also been suggested that To automate the task process (patent application P 20 46 979.8).

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren nach dem IIauptpatent so auszugestalten, daß beim Aufstechen des Dornes der Raum, in welchem die Probensubstanz verdampft und von dem Transportgasstrom auf das Gerät geleitet wird, möglichst klein gehalten und dicht gegen die Atmosphäre abgeschlossen wird.The invention is based on the object of the process according to the main patent in such a way that when the thorn is pierced the space in which the sample substance is evaporated and conducted by the transport gas flow to the device, as small as possible is held and sealed off from the atmosphere.

Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß die Probenkapsel vor dem Aufstechen durch einen den Dorn umgebenden Gehäuseteil auf einen geringeren Durchmesser verformt wird, so daß eine Abdichtung zwischen Kapsel und Gehäuseteil erfolgt.According to the invention this is achieved in that the sample capsule is in front of piercing through a housing part surrounding the mandrel to a smaller one Diameter is deformed, so that a seal between the capsule and the housing part he follows.

Auf diese Weise wird der Raum, in welchem die Probensubstanz verdampft, durch die Probenkapsel selbst dicht abgeschlossen und dementsprechend klein gehalten. Es sind dabei Betriebstemperaturen bis zu 5000C ohne meßbaren Druckabfall möglich. Die Dichtwirkung wird durch die Wärmeausdehnung der Probenkapsel noch unterstützt.In this way, the space in which the sample substance evaporates becomes sealed by the sample capsule itself and kept accordingly small. Operating temperatures of up to 5000C are possible without a measurable drop in pressure. The sealing effect is supported by the thermal expansion of the sample capsule.

Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit einer Patrone zur Aufnahme einer Probenkapsel an einem Ende und mit einem Dorn, der einen Transportgaskanal enthält und in einem beheizten Einlaßteil angeordnet ist, wobei die Patrone gleichachsig zu dem Dorn in das Einlaßteil einführbar ist, ist dadurch gekennzeichnet, daß der Dorn koaxial von einem Gehäuseteil des Einlaßteils umgeben ist, der axial in Richtung auf die Patrone ein Stück über den Dorn hinausragt und dessen Innendurchmesser dort geringer ist als der Außendurchmesser der Probenkapseln, und daß ein Transportgasstrom zwischen dem Dorn und diesem Gehäuseteil zugeführt und der Proben- und Transportgasstrom durch den Kanal in dem Dorn zu dem Analysengerät geleitet wird.A device for carrying out the method with a cartridge for receiving a sample capsule at one end and with a mandrel that has a transport gas channel and is located in a heated inlet portion with the cartridge coaxial is insertable to the mandrel in the inlet part, is characterized in that the The mandrel is surrounded coaxially by a housing part of the inlet part which extends axially in the direction on the cartridge protrudes a bit beyond the mandrel and its inner diameter there is smaller than the outer diameter of the sample capsules, and that a transport gas flow between the mandrel and this housing part and the sample and transport gas flow is passed through the channel in the mandrel to the analyzer.

Bei einer Vorrichtung dieser Art erfolgt im Sinne des erfindungsgemäßen Verfahrens beim Einführen der Patrone eine Abdichtung zwischen Probenkapsel und deteeorn umgebenden Gehäuseteil, bevor der Dorn die Probenkapsel aufsticht. Dann strömt das Trägergas um den Dorn herum in die Probenkapsel und spült die in der Probenkapsel verdampfende Probensubstanz in den hier zum Gerät führenden Proben- und Transportgaskanal in dem Dorn. Auf diese Weise wird der Raum, in welchem die Probe verdampft, sehr eng begrenzt, praktisch auf den Raum zwischen Kapselwandung und Dorn, so daß sich eine sehr konzentrierte Probenaufgabe ergibt. Das Probengaspaket, welches auf das Analysengerät, z.B. eine Gaschromatographische rennsäule, gegeben wird, bildet eine Art Deltafunktion.In a device of this type takes place in the sense of the invention Procedure when inserting the cartridge a seal between the sample capsule and deteeorn surrounding housing part before the spike punctures the sample capsule. then the carrier gas flows around the mandrel into the sample capsule and flushes the Sample capsule evaporating sample substance in the sample leading here to the device and transport gas channel in the mandrel. In this way, the space in which the Sample evaporates, very tightly confined, practically in the space between the capsule wall and mandrel, so that a very concentrated sample application results. The sample gas package, which is placed on the analysis device, e.g. a gas chromatographic racing column forms a kind of delta function.

Vorzugsweise ist der besagte Gehäuseteil an seinem Ende mit einem nach innen vorspringenden wulstartigen Rand versehen.Preferably said housing part is at its end with a provided inwardly protruding bead-like edge.

Wenn die Probenkapseln von kleinen topfförmigen Gefäßen gebildet werden, die nach Einbringen der Probe durch Zukneifen und Kaltverschweißung verschlossen sind, dann kann vorteilhafterweise auf dem Kapselboden jeweils eine ringförmige Einprägung vorgesehen sein, die als Sollbruchstelle wirkt. Die ringförmige Einprägung kann längs einer nicht ganz geschlosv senen Kurve verlaufen. Bei dem Aufstechen des Gefäßes durch den Dorn reißt der Boden längs der Sollbruchstelle auf, so daß eine Art Deckel gebildet wird, der scharnierartig an der Stelle angehängt ist, wo die Kurve der ringförmigen Prägung unterbrochen ist. Der Boden braucht dann nicht durch Schneidwirkung an den Kanten des Dornes aufgestochen zu werden, was das Problem aufwirft, das Transportgas oder ein ransportgas-Probengas-Gemisch zwischen Kapselwandung und Dorn hindurchzuleiten. Es entsteht vielmehr bein Aufstoßen des "Deckels" ein freier Kanal, über welchen das Trägergas in die Probenkapsel eindringen und diese ausspülen kann.If the sample capsules are made up of small, pot-shaped vessels, which are closed by pinching and cold welding after the sample has been introduced are, then advantageously one ring-shaped each on the capsule base Embossing can be provided, which acts as a predetermined breaking point. The ring-shaped impression can run along a not completely closed curve. When piercing of the vessel through the mandrel tears the bottom along the predetermined breaking point, so that a kind of lid is formed, which is attached in a hinge-like manner at the point where the curve of the annular embossing is interrupted. The floor does not need then getting punctured by cutting action on the edges of the mandrel, which is the problem raises the transport gas or a transport gas / sample gas mixture between the capsule wall and pass through the mandrel. Rather, it arises when the "lid" is pushed open free channel through which the carrier gas can penetrate into the sample capsule and this can rinse.

Die erfindungsgemäße Ausbildung der Probenkapseln gestattet eine vereinfachte Gestaltung des Dornes. In weiterer Ausbildung der Erfindung ist daher vorgesehen, daß der Dorn die Borm eines Rohres aufweist, dessen wandung an dem Ende sich konisch verjüngt Die Ausbildung der Probenh-apseln mit einer ringförmigen Einprägung zur Erzielung einer Sollbruchstelle bringt gewisse Probleme mit sich, wenn die Probenkapsel in die Patrone in der bisher üblichen Weise (Patentanmeldung P 20 46 979.8) hineingeschoben wird, weil dabei an dem Boden der Probenkapsel angegriffen wird und die Gefahr besteht, daß dabei der "Deckel" schon aufgedrückt wird.The inventive design of the sample capsules allows a simplified Design of the thorn. In a further embodiment of the invention it is therefore provided that the mandrel has the shape of a tube, the wall of which is conical at the end tapered The formation of the sample capsules with a ring-shaped impression Achieving a predetermined breaking point brings with it certain problems when the sample capsule pushed into the cartridge in the usual manner (patent application P 20 46 979.8) because the bottom of the sample capsule is attacked and there is a risk of that the "lid" is already pushed open.

In weiterer Ausbildung der Erfindung ist daher eine Ladevorrichtung zum Einsetzen der Probenkapseln in die Patrone vorgesehen, welche zwei parallel zueinander bewegliche llubglieder aufweist, die an den beim Zukneifen der Kapsel gebildeten seitlichen Ohren angreifen und durch welche die KapseGnin die spannzangenartig ausgebildete Patrone hineinziehbar sind.In a further embodiment of the invention, therefore, is a charging device for inserting the sample capsules into the cartridge, which two parallel has to each other movable llubglieder which at the when pinching the capsule Attack formed lateral ears and through which the KapseGnin the collet-like trained cartridge are retractable.

Die Erfindung ist nachstehend an einigen Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert: Fig. 1 zeigt schematisch im Schnitt eine Probenkapsel in einer Patrone beim Aufstechen durch einen Dorn.The invention is shown below in a few exemplary embodiments With reference to the accompanying drawings explained in more detail: Fig. 1 shows schematically a section of a sample capsule in a cartridge being pierced by a spike.

Fig. 2 zeigt in drei Darstellungen a, b, c den Ablauf des Aufstechvorganges. Fig. 2 shows in three representations a, b, c the sequence of the piercing process.

Fig. 3 zeigt schematisch eine Ladevorrichtung, die bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens anwendbar ist. Fig. 3 shows schematically a charging device, which in use of the method according to the invention is applicable.

Fig. 4 ist eine Ansicht der Vorrichtung von Fig. 3 von links und Fig. 5 ist eine entsprechende Ansicht von rechts in Fig. 3 gesehen. Fig. 4 is a left and right view of the device of Fig. 3 FIG. 5 is a corresponding view seen from the right in FIG. 3.

Fig. 6 zeigt eine konstruktive Ausführung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung. Fig. 6 shows a constructive embodiment of an inventive Contraption.

Fig. 7 ist ein Chromatogramm, welches mit einer Vorrchtung nach Fig. 6 nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aufgenommen wurde. Fig. 7 is a chromatogram obtained with a device according to Fig. 6 was recorded according to the method according to the invention.

In Fig. 1 ist mit 10 eine Patrone bezeichnet, welche mit ihrem spannzangenartigen Ende 12 eine Probenkapsel 14 aufnimmt. Die Probenkapsel besteht, wie aus Fig. 3 am besten ersichtlich ist, aus einem tiefgezogenen topfförmigen Gefäß 16, in welches die Probe eingefüllt ist und welches dann an dem offenen Ende durch Zukneifen und Kaltverschweißung verschlossen ist, wie in Fig. 3 bei 18 dargestilt ist. Dabei bilden sich seitliche " Ohren " 20, 22. Auf dem Boden der Kapsel 16 ist eine kreisringförmige Einprägung 24 vorgesehen, die. wie aus Fig. 4 ersichtlich ist, bei 26 unterbrochen ist, also keine geschlossene Kurve bildet.In Fig. 1, 10 denotes a cartridge, which with its collet-like At the end of 12 a sample capsule 14 receives. The sample capsule consists, as shown in FIG. 3 is best seen from a deep-drawn pot-shaped vessel 16 in which the sample is filled and which then at the open end by pinching and Cold welding is closed, as shown in FIG. 3 at 18. Form thereby lateral "ears" 20, 22. On the bottom of the capsule 16 is a circular ring Imprint 24 provided, the. as can be seen from FIG. 4, interrupted at 26 is, so does not form a closed curve.

Der Dorn 30 ist von einem Gehäuseteil 32 umgeben, welches hülsenförmig koaxial zu dem Dorn 30 angeordnet ist und in Richtung auf die Patrone 10 etwas axial über den Dorn hinausragt. Der Gehäuseteil 32 ist dort mit einem nach innen vorspringenden wulstartigen Rand 34 versehen. Der Dorn hat die Form eines Rohres, dessen Wandung an dem Ende 36 sich konisch verjüngt. Zwischen dem Gehäuseteil 32 und dem Dorn 30 ist ein Trägergaskanal 38 vorgesehen, über welchen um den Dorn herum Trägergas zugeführt wird. Der Dorn weist einen zentralen Kanal 40 auf, der hier zu dem Gerät, z.B. einer gaschromatographischen Trennsäule, geführt ist.The mandrel 30 is surrounded by a housing part 32 which is sleeve-shaped is arranged coaxially with the mandrel 30 and somewhat axially in the direction of the cartridge 10 protrudes beyond the thorn. The housing part 32 is there with an inwardly protruding one bead-like edge 34 is provided. The mandrel has the shape of a tube, the wall of which at the end 36 tapers conically. Between the housing part 32 and the mandrel 30 a carrier gas channel 38 is provided via which carrier gas is supplied around the mandrel will. The mandrel has a central channel 40 which is here to the device, e.g. gas chromatographic separation column, is performed.

Fig. 2 zeigt schematisch die einzelnen Phasen, wie eine Probenkapsel 14 auf einen Dorn hin bewegt und von diesem geöffnet wird. Der Innendurchmesser des den Dorn 30 konzentrisch umgebenden Gehäusteils ist etwas geringer als der Außendurchmesser der Bobenkapsel 14. Bei der Vorwärtsbewegung nach rechts in Fig. 2a stößt somit die Kapsel 14 an die Kante 42 des Gehäuseteils 32.Fig. 2 shows schematically the individual phases, such as a sample capsule 14 is moved towards a mandrel and opened by this. The inside diameter of the housing part concentrically surrounding the mandrel 30 is somewhat smaller than the outer diameter the bobsleigh capsule 14. During the forward movement to the right in FIG the capsule 14 to the edge 42 of the housing part 32.

Bei der weiteren Vorwärtsbewegung gemäß Fig. 2b erfolgt eine Verformung der Kapsel im Sinne einer Durchmesserverringerung Dabei legt sich die Außenwandung der Probenkapsel 14 dicht an die Innenwandung des Gehäuseteils 32, insbesondere der Wulst 34 (Fig. 1) an, so daß ein dichter Abschluß nach außen erzielt wird. Dieser Abschluß wird auch durch Temperaturerhöhung der Kapsel nicht beeinträchtigt. Vielmehr erhöht eine Temperaturerhöhung und eine damit verbundene Ausdehung der Kapsel noch die Dichtwirkung.During the further forward movement according to FIG. 2b, a deformation takes place of the capsule in the sense of a diameter reduction. The outer wall lies down of the sample capsule 14 tightly against the inner wall of the housing part 32, in particular the bead 34 (Fig. 1), so that a tight seal to the outside is achieved. This Completion is also not impaired by increasing the temperature of the capsule. Much more an increase in temperature and an associated expansion of the capsule increases the sealing effect.

In der dritten Phase wird gemüß Fig. 2c der Eapselboden 44 innerhalb der als Sollbruchstelle wirkenden ringförmigen Einprägung 24 eingedrückt, wobei der Kapselboden 44 scharnierartig um die Unterbrechungsstelle 26 (Fig. 4-) verschwenkt wird.In the third phase, as shown in FIG. 2c, the capsule base 44 becomes inside the ring-shaped impression 24 acting as a predetermined breaking point is pressed in, with the capsule base 44 is pivoted in a hinge-like manner around the interruption point 26 (FIG. 4-) will.

Das ist auch die Situation, wie sie in Fig. 1 dargestellt ist.This is also the situation as shown in FIG. 1.

Es strömt jetzt Trägergas durch den Kanal 78 zwischen Gehäuseteil 32 und Dorn 30 zu der Probenkapsel 14 und seitlich an dem Dorn vorbei in diese Kapsel hinein. Hierzu ist bei 46 genügend Durchgangsquerschnitt vorhanden, da die Offnung durch die ringförmige Einprägung 24 bestimmt ist. Das Trägergas spült die Probensubstanz, die in dem beheizten Eingangsteil verdampft,aus der Kapsel 14 heraus und unmittelbar in den Proben- und Trägergaskanal 4o in dem Dorn To. Auf diese Weise kann der Raum, in welchem die Probensubstanz verdampft und in den Trägergasstrom eingeleitet wird, sehr klein gehalten werden.Carrier gas now flows through channel 78 between the housing part 32 and mandrel 30 to the sample capsule 14 and laterally past the mandrel into this capsule into it. For this purpose, there is sufficient passage cross-section at 46, since the opening is determined by the annular impression 24. The carrier gas flushes the sample substance, which evaporates in the heated entrance part, out of the capsule 14 and immediately in the sample and carrier gas channel 4o in the mandrel To. In this way the space in which the sample substance evaporates and is introduced into the carrier gas flow, can be kept very small.

Die Verwendung einer Kapsel 14 mit einer ringförmigen Einprägung 24 auf dem Boden des Gefäßes 16, die als Sollbruchstelle wirkt, bietet Probleme, wenn die Probenkapsel vom Boden her in die Patrone lo eingedrückt werden muß. Gemäß Fig. 3 bis 5 ist eine Ladevorrichtung zum Einsetzen der Probenkapseln 14- in die Patrone lo vorgesehen, welche zwei parallel zueinander bewegliche TIubglieder 48, 5o -aufweist. Diese Hubglieder 48, 50 können parallele a::iul bewegliche Stangen sein. An den Stirnflächen der stangen 48 und 50 sind dreieckige Aussparungen 52, 54 vorgesehen. Diese Stangen 48 und so greifen mit den Aussparungen 52, 51F an den Ohren 20, 22 der verschlossenen Kapsel 14 an und ziehen diese in die spannzangenartig ausg-ebildete Patrone lo hinein.The use of a capsule 14 with an annular impression 24 on the bottom of the vessel 16, which acts as a predetermined breaking point, presents problems when the sample capsule must be pressed into the cartridge lo from the bottom. According to Fig. 3 to 5 is a loading device for inserting the sample capsules 14- provided in the cartridge lo, which two parallel movable TIubglieder 48, 5o -has. These lifting members 48, 50 can have parallel movable rods be. On the end faces of the rods 48 and 50 are triangular recesses 52, 54 provided. These rods 48 and so engage with the recesses 52, 51F on the Ears 20, 22 of the closed capsule 14 and pull them into the collet-like manner shaped cartridge lo into it.

Fig. 6 zeigt eine konstruktive Ausführungsform einer erfindunSsgemäßen Anordnung mit einer Patrone 10, die mit einem Schaft 56 in einem Führungsansatz 58 geführt ist und an ihrem Ende eine spannzangenartige ilalterung 6o aufweist, in welcher die Probenkapsel 14 sitzt. Die Patrone 10 ist mit dem Schaft 56 abdichtend in dem Führungsansatz 58 geführt, wobei ein Dichtring 62 für eine Abdichtung nach außen sorgt. Zwischen dem Bührungsansatz 58 und dem eigentlichen Einspritzblock 64 ist eine Schleuse 66 vorgesehen, d.h. eine Kammer 68, in welcher eine federbelastete Klappe 70 angeordnet ist, die an einem Dichtring 72 anliegt und die Kammer 68 bei herausgezogener Patrone 10 gegen den Innenraum des Führungsansatzes 58 und damit gegen die Atmosphäre abschließt. Die Klappe 70 wird von der Patrone 10 aufgestoßen in dem Augenblick, wo der Dichtring 62 in dem Führungsansatz 58 gleitet und die Abdichtung nach aßen übernimmt. In dem Einspritzblock sitzt der Gehäuseteil 32, der hülsenförmig aus bildet ist und an seinem Ende den nach innen vorspringenden wulstförmigen Rand 34 besitzt. Der Gehäuseteil 32 umgibt koaxial den rohrförmigen Dorn 30. In den Ringraum zwischen dem Dorn so und dem hülsenförmigen Gehäuseteil 32 wird über eine Bettung 74 ein Transportgas eingeleitet. Das Innere des Dornes 30 ist mit einem Säulenanschluß 76 zum Anschluß an eine gaschromatographische Trennsäule verbunden.Fig. 6 shows a structural embodiment of an inventive Arrangement with a cartridge 10 which has a shaft 56 in a guide attachment 58 is guided and has a collet-like aging 6o at its end, in which the sample capsule 14 sits. The cartridge 10 is sealing with the shaft 56 guided in the guide extension 58, with a sealing ring 62 for a seal after outside cares. Between the contact attachment 58 and the actual injection block 64 a lock 66 is provided, i.e. a chamber 68 in which a spring-loaded Flap 70 is arranged, which rests against a sealing ring 72 and the chamber 68 at withdrawn cartridge 10 against the interior of the guide extension 58 and thus against the atmosphere. The flap 70 is pushed open by the cartridge 10 at the moment when the sealing ring 62 slides in the guide extension 58 and the Sealing after eating takes over. The housing part 32 sits in the injection block, the sleeve-shaped forms and at its end the inwardly protruding bead-shaped edge 34 has. The housing part 32 coaxially surrounds the tubular Mandrel 30. In the annular space between the mandrel and the sleeve-shaped housing part 32, a transport gas is introduced via a bed 74. The inside of the thorn 30 has a column connection 76 for connection to a gas chromatographic separation column tied together.

Die Erfindung bringt den Vorteil, daß sich ein minimaler Verdampfungsraum und ein definierter Pückschlagraum für die Substanzwolke ergibt. Es besteht ein guter alärmekontaLt von dem IIauptkörper des Einlaßteils zu der Kapsel, so daß sich eine schnelle Aufheizung und praktisch sofortige Verdampfung ergibt. Durch die Verwendung einfacher Rohre auch für den Dorn ergibt sich eine einfache und billige honstruLtion. Es brauchen keine Gummidichtungen (O-Ringe, Septum) in der Nähe heißer Teile vorgesehen zu werden. Somit könnte eventuell die bisher notwendige Wasserkühlung entbehrlich werden. Die Oberfläche der Patrone kann nicht mit Probensubstanz in Berührung kommen, so daß keine unerwünschte Adsorption von Probensubstanz an der Patronenoberfläche stattfinden kann.The invention has the advantage that there is a minimal evaporation space and results in a defined pounding space for the substance cloud. There is a good alarm contact from the main body of the inlet part to the capsule so that results in rapid heating and virtually instant evaporation. By using Simple tubes also for the mandrel result in a simple and inexpensive construction. No rubber seals (O-rings, septum) are required near hot parts to become. This means that the previously necessary water cooling could possibly be dispensed with will. The surface of the cartridge cannot come into contact with the sample substance, so that no undesired adsorption of sample substance on the cartridge surface can take place.

Fig. 5 zeigt ein Chromatogramm, welches mit einem GaschromaD-graphen unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Probenaufgabesystems aufgenommen wurde. Es zeigen sich saubere symmetrischglockenförmige Kurven ohne Tailing, was auf eine saubere Probenaufgabe hindeutet.Fig. 5 shows a chromatogram, which with a gas chromaD graph was recorded using a sample application system according to the invention. It shows clean symmetrical bell-shaped curves without tailing, which is a indicates clean sample application.

Claims

9 Method for applying samples to analysis devices, in which the samples are enclosed in sample capsules made of metal and in which these Sample lapsules inserted into a cartridge and moved with this towards a mandrel and are pierced by the mandrel, whereupon the sample by means of a transport gas flow is flushed out of the sample capsule and transported into the analyzer after Patent. ... (Registration P 15 98 176.7-52), characterized in that the sample capsule (14) through a housing part (32) surrounding the mandrel (3o) prior to the Aufs-Techen a smaller diameter is deformed (Fig. 2b), so that a seal between Capsule (14) and housing part (32) takes place.

2. Apparatus for performing the method according to claim 1 with a cartridge for receiving a sample capsule at one end and with a spike, which contains a transport gas channel and is arranged in a heated inlet part is, wherein the cartridge is coaxial to the mandrel in the inlet part, characterized in that the mandrel (30) coaxially from a housing part (32) of the Inlet part is surrounded, the axially in the direction of the cartridge (1o) a little over the mandrel (3o) protrudes and its inner diameter there is smaller than the outer diameter the sample capsules (14), and that a Uransportgasstrom between the mandrel (3o) and this housing part (32) fed and the sample and transport gas flow through the Channel (ko) in the mandrel (3o) is passed to the analyzer.

3. Apparatus according to claim 2, characterized in that said Housing part (7) 2) at its end with an inwardly projecting bead-like nd (34) is provided.

4. Apparatus according to claim 2 or 3, characterized in that the sample capsules (14) are formed by a cup-shaped vessel (16) which are closed after the specimen has been introduced by pinching and cold welding (18), and that an annular impression (24) is provided on the capsule base which acts as a predetermined breaking point.

5. Apparatus according to claim 4, characterized in that the annular Embossing (24) runs along a not completely closed curve.

6. Device according to one of claims 4 or 5, characterized in that that the mandrel has the shape of a tube (o), the wall of which at the end (36) tapers conically.

'7.

Device according to one of Claims 4 to 6, characterized in that that a loading device is provided for inserting the sample capsules into the cartridge is, which has two parallel to each other movable Ilubglieder (43, 50), the attack the lateral "ears" (20, 22) formed when the capsule (14) is pinched shut and through which the capsules (14) are inserted into the collet-like cartridge (lo) are retractable.

L e r s e i t e