DE2146381A1 - Non-corrosive flame proofing compsn - contg aminophosphates and vapour phase inhibitors - Google Patents
Non-corrosive flame proofing compsn - contg aminophosphates and vapour phase inhibitorsInfo
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Abstract
Description
Flammhemmende, nicht korrosive Mittel und ihre Verwendung zum Imprägnieren von brennbaren Trägermaterialen Gegenstand der vorlieFrenden Erfindung sind flammhemmende, nicht korrosive Mittel, enthaltend ein oder mehrere Ammoniumphosphate, wobei der Gesamtkohlenstoffgehalt 25 % nicht übersteigt und wobei das zugrundeliegende Bmin einen pKB-Wert von kleiner als 6,0 und einen Dampfdruck bei 140° von nicht größer als 760 Torr besitzt, sowie deren Verwendung zum Imprägnieren von brennbarem Trägermaterial.Flame retardant, non-corrosive agents and their use for impregnation of combustible carrier materials The present invention relates to flame-retardant, non-corrosive agents containing one or more ammonium phosphates, the Total carbon content does not exceed 25% and where the underlying Bmin a pKB value of less than 6.0 and a vapor pressure at 140 ° of no greater than 760 Torr, as well as their use for impregnating combustible carrier material.
Es ist bekannt, Alrlmoniumphosphate allein oder als Restandteil von Gemischen zum Flammhemmendmachen von brennbaren Trägermaterialien, wie Papier, Karton, Gewebe, Zellulose, Vlies und anderen brennbaren Stoffen, zu verwenden. Im allgemeinen wird Diammoniurnphosphat verwendet Wird z.B. Diammoniumphosphat zur Flammhemmung in brennbare Trägermaterialien eingebracht, so hat es wie auch das primäre und tertiäre Ammoniumphosphat den Nachteil, daß es in Kontat mit stahl und Eisen phosphatierähnliche Worrosionserscheinungen hervorruft. Diese haben im Gegensatz zu einer normalen Phosphatierung, die in gewissem Umfang eine Oberflächenveredelung darstellt, keine geschlossene Schutzschicht, sondern es treten unregelmäßige graue bis schwarze Korrosionsbeläge auf. In der weiteren Beschreibung werden diese als Phosphatkorrosion bezeichnet.It is known to use Alrlmoniumphosphate alone or as a remainder of Mixtures for making flammable carrier materials such as paper, cardboard, Fabric, cellulose, fleece and other flammable materials. In general Diammonium phosphate is used. For example, diammonium phosphate is used for flame retardancy incorporated into combustible carrier materials, so it has as well as the primary and tertiary Ammonium phosphate has the disadvantage that it is phosphatierähnliche in contact with steel and iron What causes corrosion phenomena. These have in contrast to a normal Phosphating, which to a certain extent represents a surface refinement, not a closed one Protective layer, but irregular gray to black corrosion deposits occur on. In the further description these are referred to as phosphate corrosion.
Versuche haben gezeigt, daß auch Phosphate, bei denen die basischen Anteile aus Stickstoftbaen bestehen, deren Wasserstoffatome ganz oder teilweise durch Alkyl- oder substituierte Alkylreste ersetzt sind, flammhemmende Eigenschaften besitzen und verwendet werden können, um brennbare Trägermaterialien nicht entflammbar zu machen. Aber auch diese Phosphate haben, ebenso wie Diammoniumphosphat, den Nachteil, daß sie gegenUber Stahl und Eisen Phosphatkorrosion erzeugen und somit nicht zum Flammhemmendmachen von Trägern, die im Zusammenhang mit Eisen und Stahl eingesetzt werden, verwendet werden können.Experiments have shown that even phosphates, in which the basic Components consist of nitrogen atoms, the hydrogen atoms of which are wholly or partially are replaced by alkyl or substituted alkyl radicals, flame-retardant properties Possess and can be used to make flammable support materials non-flammable close. But also these phosphates, like diammonium phosphate, have the disadvantage that they produce phosphate corrosion on steel and iron and thus not to the Flame retardant for beams used in connection with iron and steel can be used.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, solche Mittel bereitzustellen, die flammhemmende una gleichzeitig nicht-korrosive Eigenschaften besitzen, d.h.The present invention was therefore based on the object of such To provide means that have flame-retardant and at the same time non-corrosive properties own, i.e.
die eingebracht in brennbare Träger, diese Träger flammhemmend machen und bei Verwendung dieser Träger im Kontakt mit Stahl und Eisen keine Korrosion hervorrufen.which are incorporated in flammable carriers to make these carriers flame-retardant and when these carriers are used, there is no corrosion in contact with steel and iron cause.
Es wurde nun gefunden, daß Phosphate von gentigend starken Stickstoffbasen, die gleichzeitig einen geringen Flüchtigkeitsgrad besitzen, wobei der Kohlenstoffgehalt des Gesamtphosphates 25 % nicht Ubersteigen soll, wenn sie in brennbare Träger eingearbeitet sind, eine ausreichende Flammhemmung aufweisen, ohne auf Stahl und Eisen Korrosion hervorzurufen. Versuche haben gezeigt, daß Ammoniumphosphate, deren Gesamtkohlenstoffgehalt größer als 25 % ist, keine flammhemmenden Eigenschaften besitzen.It has now been found that phosphates of sufficiently strong nitrogen bases, which at the same time have a low degree of volatility, the carbon content of the total phosphate should not exceed 25% when incorporated into combustible carriers have adequate flame retardancy without corrosion on steel and iron to evoke. Experiments have shown that ammonium phosphates, their total carbon content is greater than 25%, none have flame retardant properties.
Die infragekommenden basischen Stickstoffverbindungen sind Amine, deren pKB-Wert (negativer Lozarithmus der basischen Dissoziationskonstanten) kleiner ist als 6,E, vorzugsweise im Bereich von 4,0 bis 5,5 liegt. Bei der Anwesenheit von mehreren Aminoruppen im Molekül sollte mindestens eine der Gruppen den entsprechenden pKB-Wert erreichen. Weiter sollen die Amine eine so geringe flüchtigkeit besitzen, daß ihr Dampfdruck bei 140°C nicht größer als 760 Torr ist, vorzugsweise bei 1400C im Bereich von 300 bis 1 Torr liegt.The basic nitrogen compounds in question are amines, their pKB value (negative lozarithm of the basic dissociation constant) is smaller is than 6, E, preferably ranges from 4.0 to 5.5. With the presence of several amino groups in the molecule, at least one of the groups should have the corresponding Reach the pKB value. Furthermore, the amines should have such a low volatility that that their vapor pressure at 140 ° C is not greater than 760 Torr, preferably at 1400C ranges from 300 to 1 torr.
Als Geeignete Amine zur Herstellung der entsprechenden Phosphate können z.B. Monoäthanolamin, Diäthylentriamin, Triäthylentetramin, Tetraäthylenpentamin, Aminoäthyläthanolamin verwendet werden. Es können auch Gemische dieser Amine, wie Polyäthylenamin A (Gemische aus Diäthylentriamin, Triäthylentetramin und Tetraäthylenpentamin) eingesetzt werden.Suitable amines for the preparation of the corresponding phosphates can e.g. monoethanolamine, diethylenetriamine, triethylenetetramine, tetraethylenepentamine, Aminoäthyläthanolamin can be used. Mixtures of these amines, such as Polyethylene amine A (mixtures of diethylene triamine, triethylene tetramine and tetraethylene pentamine) can be used.
Selbstverständlich können auch andere, in die genannten Bereiche fallenden Amine zur Anwendung kommen.Of course, others falling into the areas mentioned can also be used Amines are used.
Die entsprechenden Phosphate stellt man zweckmäßig in wäßriger oder wäßrig-alkoholischer Lösung her, wobei die Phosphor säure in das Lösungsmittel gebracht wird und die zur Herstellung des entsprechenden Phosphates geeigneten Amine werden unter Rühren zugesetzt. Anschließend wird der pH-Wert der Lösung auf pH 8,5 eingestellt.The corresponding phosphates are expediently in aqueous or aqueous-alcoholic solution, the phosphoric acid brought into the solvent and the amines suitable for the preparation of the corresponding phosphate added with stirring. Then the pH of the solution adjusted to pH 8.5.
Die erfifldungsgemäßen Ammoniumphosphate können allein oder im Gemisch mit anderen Mitteln verwendet werden. Zu den hergestellten Lösungen der Phosphate können Bindemittel und Leime in Form von wäßrigen oder alkoholischen Lösungen oder Dispersionen auf Basis von nicht brennbaren Polymeren, wie Polyvinyl- oder Polyvinylidenchlorid, GhlorpolySthylen-oder Chlorparaffinen zugesetzt werden. Abmischungen mit Harnstoff bis maximal 50 Gew.-%,vorzugsweise unter 30 Gew.-%, bezogen auf die Festbestandteile der Lösung, geben den Tr§-germaterialien durch die weichmachenden Eigenschaften des Harnstoffs einen flexiblen Charakter. Auch Dampfphasenkorrosionsschutzinhibitoren, wie Amincarboxylate (z.B. Monoäthanolamin- oder Diäthyläthanolamincaprylat) oder Dicyclohexylammoniumnitrt können in Mengen unter 25 Gew.-S, vorzugsweise unter 20 Gew.-%, bezogen auf die genannten Festbestandteile, der Lösung zugesetzt werden.The ammonium phosphates according to the invention can be used alone or as a mixture be used by other means. To the prepared solutions of the phosphates can binders and glues in the form of aqueous or alcoholic solutions or Dispersions based on non-flammable polymers such as polyvinyl or polyvinylidene chloride, Chloropoly-ethylene or chlorinated paraffins are added. Mixtures with urea up to a maximum of 50% by weight, preferably below 30% by weight, based on the solid constituents the solution, give the carrier materials through their plasticizing properties of urea has a flexible character. Also vapor phase corrosion inhibitors, such as amine carboxylates (e.g. monoethanolamine or diethylethanolamine caprylate) or Dicyclohexylammonium nitrate can be used in amounts below 25% by weight, preferably below 20 % By weight, based on the solid constituents mentioned, are added to the solution.
Die erfindungsgemäßen flammhemmenden und nicht-korrosiven Mittel können zum Imprägnieren von brennbaren TrEger- und Verpackungsmaterialien, wie Papier, Karton, Gewebe, Zellulose, Faservlies oder anderen brennbaren Stoffen verwendet werden. Dabei sollen je nach Art des brennbaren Trägermaterials, bezogen auf die brennbare Substanz, 10 bis 60 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 40 Gew.-%, der lösungsmittelfreien Mischung vorhanden sein. Es werden gute Ergebnisse erzielt, wenn 30 bis 35 Gew.-% im Träger vorliegen.The flame retardant and non-corrosive agents according to the invention can for impregnating flammable carrier and packaging materials such as paper, Cardboard, fabric, cellulose, fiber fleece or other flammable materials are used will. Depending on the type of combustible carrier material, based on the combustible substance, 10 to 60% by weight, preferably 20 to 40% by weight, of the solvent-free Mixture be present. Good results are obtained when 30 to 35% by weight present in the carrier.
Die nachfolgenden Beispiele dienen der ErlS'uterung der Erfindung.The following examples serve to explain the invention.
Beispiel 1 in 150 Gewichtsteile Trinkwasser wurden 23 Gewichtsteile 86%ige Phosphorsäure einrührt. Diese Lösung wurde mit 24 Gewichtsteilen Monoäthanolamin versetzt, gut gerührt und der pH-Wert der Lösung mit Phosphorsäure bzw. Monoathanolamin auf pH 8,5 eingestellt.example 1 in 150 parts by weight of drinking water Stir in 23 parts by weight of 86% phosphoric acid. This solution was made up of 24 parts by weight Monoethanolamine added, stirred well and the pH of the solution with phosphoric acid or monoethanolamine adjusted to pH 8.5.
Beispiel 2 In 200 Gewichtsteile Trinkwasser wurden 46 Gewichtsteile 86 e Phosphorsäure eingerührt. Diese Lösung wurde mit 24,4 Gewichtsteilen Monoäthanolamin versetzt. Nach kurzem Umrühren wurden weitere 20,6 Gewichtsteile Diäthylentriamin und 20 Gewichtsteile Isopropyalkohol zugesetzt und der pH-Wert auf 8,5 eingestellt.Example 2 There were 46 parts by weight in 200 parts by weight of drinking water 86 e phosphoric acid stirred in. This solution was made with 24.4 parts by weight of monoethanolamine offset. After brief stirring, an additional 20.6 parts by weight of diethylenetriamine were added and 20 parts by weight of isopropyl alcohol are added and the pH is adjusted to 8.5.
Beispiel 3 In 150 Gewichtsteile Trinkwasser wurden 23 Gewichtsteile 86'ige Phosphorsäure eingerilhrt. Diese Lösung wurde mit 19,5 Gewichtsteilen Polyäthylenamin A (mittl. Molgew. 146) versetzt, gut gerührt und der pH-Wert der Lösung auf pH 8,5 eingestellt.Example 3 There were 23 parts by weight in 150 parts by weight of drinking water 86% phosphoric acid stirred in. This solution was made with 19.5 parts by weight of polyethylene amine A (average molar weight 146) are added, the mixture is stirred well and the pH of the solution is adjusted to pH 8.5 set.
Reispiel 4 Phosphatlösung: In 100 Gewichtsteile Trinkwasser wurden 46 Gewichtsteile 86%ige Phosphorsäure gebracht.Example 4 Phosphate solution: In 100 parts by weight of drinking water were Brought 46 parts by weight of 86% phosphoric acid.
Dieser Lösung wurden unter Umrühren 41,6 Gewichtsteile Aminoäthylthanolamin und 50 Gewichtsteile Harnstoff zugesetzt. Der pH-Wert der Lösung wurde auf pH 8,5 eingestellt. 41.6 parts by weight of aminoethylthanolamine were added to this solution with stirring and 50 parts by weight of urea added. The pH of the solution was adjusted to pH 8.5 set.
Inhibitorlösung Dann ließ man eine Lösung von 100 Gewichtsteilr?n Trinkwasser, 6,0 Gewichtsteilen Monoätkanolamin, 6,5 Gewichtsteilen Diäthyläthanelamin, 10,5 Gewichtsteilen n-Caprylsäure und 20 Gewichtsteile Isopropylalkohol zulaufen.Inhibitor solution Then a solution of 100 parts by weight was left Drinking water, 6.0 parts by weight of monoethanolamine, 6.5 parts by weight of diethylethanolamine, 10.5 parts by weight of n-caprylic acid and 20 parts by weight of isopropyl alcohol run up.
Die so erhaltene Inhibitorlösung wurde der, wie vorstehend beschrieben, hergestellten Phosphatlösung zugesetzt.The inhibitor solution thus obtained was the, as described above, prepared phosphate solution added.
Beispiel 5 Phosphat lösung: 200 Gewichtsteile Trinkwasser 46 Gewichtsteile 86%ige Phosphorsäure 41 Gewichtsteile Diäthylentriamin Inhibitorlösung: 50 Gewichtsteile Trinkwasser 3 Gewichtsteile Monoäthanolamin 3,25 Gewichtsteile Diäthyläthanolamin 9,75 Gewichtsteile n-Caprylsäure 20 Gewichtsteile Isopropylalkohol Die Lösungen wurden wie in Beispiel 3 beschrieben hergestellt und vereinigt.Example 5 Phosphate solution: 200 parts by weight of drinking water 46 parts by weight 86% phosphoric acid 41 parts by weight diethylenetriamine inhibitor solution: 50 parts by weight Drinking water 3 parts by weight of monoethanolamine 3.25 parts by weight of diethylethanolamine 9.75 parts by weight of n-caprylic acid 20 parts by weight of isopropyl alcohol The solutions were prepared as described in Example 3 and combined.
Die erhaltenen Lösungen werden zum Imprägnieren von Verpakkungsmaterial wie Papier, Karton, Gewebe, Zellulose, Faservlies oder anderen saugfähigen Stoffen verwendet, wobei je nach Art des brennbaren Trägermaterials 10 bis 60 Gewichtsprozent der lösungsmittelfreien Mischung, bezogen auf die brennbare Substanz, vorliegen.The solutions obtained are used for impregnating packaging material such as paper, cardboard, fabric, cellulose, fiber fleece or other absorbent materials used, depending on the type of combustible carrier material 10 to 60 percent by weight the solvent-free mixture, based on the combustible substance.
Kraftpapiere mit einem Flächengewicht von 60 g/m2 wurden mit 20 g/m2 der in der Tabelle auPgeführten, gemäß den angegebenen Beispielen hergestellten Mischungen imprägniert, und die Lösungsmittel wurden durch Trocknen verdampft.Kraft papers with a basis weight of 60 g / m2 were compared with 20 g / m2 those listed in the table, prepared according to the examples given Mixtures impregnated and the solvents evaporated by drying.
Zur Feststellung des Brandverhaltens wurden 5 cm breite Streifen aus den mit den Mischungen imprägnierten Papieren in der Lauf- und Querrichtung ausgeschnitten. Die Streifen wurden 3 Sek. über eine entleuchtete Bunsenflamme gehängt, deren Flammhöhe vom Austritt bis zur Spitze 10 bis 12 cm betrug. In der Tabelle wurden folgende Bezeichnungen verwendet: gut = es kommt zu einer Entflammung, das Papier verkohlt, glüht und brennt nicht weiter nicht ausreichend = das Papier flammt öfters auf, eine Flammhemmung ist aber bemerkbar brennt = das Papier brennt nach einer Verweilzeit von 3 Sek. in der entleuchteten Bunsenflamme weiter Zur Prüfung auf Phosphatkorrosion wurden 100 x 50 x 3 mm große Stahlprüflinge MU-St 37-2 nach dem Abschleifen mit Aluminiumoxidpapier, Korngröße 240, blank gemacht und mit leicht siedendem PetrolEther gereinigt. Die Prüflinge wurden mit ihrer unteren Hälfte mit 10 x 10 cm des zu prüfenden Papiers eingewickelt und in 1 l-Einmachgl&ser gebracht. Auf dem Boden der Gläser befand sich, zur Erzielung der nötigen Luftfeuchtigkeit während des Versuchs, ein Schälchen mit 10 ml destilliertem Wasser. Die Gläser wurden wie üblich mit Gummiring, olasdeckel und Spannbügel verschlossen und dann 16 Stunden bei 500C und 8 Stunden bei Zimmertemperatur gehalten. Die Prüfung wurde nach 192 Stunden beendet. Die als Anhang beigefügte Tabelle zeigt die mit den erfindungsgemäßen Mitteln erzielte Flannihemmung und den gleichzeitig erzielten Korrosionsschutz im Vergleich zu anderen Mitteln.To determine the reaction to fire, 5 cm wide strips were made cut out the papers impregnated with the mixtures in the machine and cross direction. The strips were hung for 3 seconds over an unlit Bunsen flame, the height of the flame was 10 to 12 cm from the exit to the tip. In the table, the following Designations used: good = ignition occurs, the paper is charred, does not glow and does not burn sufficiently = the paper flares up frequently, a flame retardancy is noticeable but burns = the paper burns after a dwell time Continue for 3 seconds in the deflated Bunsen flame To test for phosphate corrosion 100 x 50 x 3 mm steel test specimens MU-St 37-2 were used after grinding Aluminum oxide paper, grain size 240, made blank and with low-boiling petroleum ether cleaned. The lower half of the test specimens was 10 x 10 cm of the test piece Wrapped in paper and placed in 1 liter preserving jars. On the bottom of the glasses was located to achieve the necessary humidity during the experiment Small bowl with 10 ml of distilled water. As usual, the glasses were fitted with a rubber ring, The oil lid and clamps are closed and then 16 hours at 500C and 8 hours kept at room temperature. The exam ended after 192 hours. As The appended table shows the flan inhibition achieved with the agents according to the invention and the corrosion protection achieved at the same time compared to other agents.
Tabelle 1
o = keine Phosphatkorrosion, Prüfling blieb blanko = no phosphate corrosion, test item remained bare
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DE19712146381 DE2146381A1 (en) | 1971-09-16 | 1971-09-16 | Non-corrosive flame proofing compsn - contg aminophosphates and vapour phase inhibitors |
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