DE2141986A1 - METHOD FOR MANUFACTURING POLYAMIDE MOLDED PARTS - Google Patents

METHOD FOR MANUFACTURING POLYAMIDE MOLDED PARTS

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DE2141986A1 DE2141986A DE2141986A DE2141986A1 DE 2141986 A1 DE2141986 A1 DE 2141986A1 DE 2141986 A DE2141986 A DE 2141986A DE 2141986 A DE2141986 A DE 2141986A DE 2141986 A1 DE2141986 A1 DE 2141986A1
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Wolfgang Meyer
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    • B29K2105/12—Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped containing reinforcements, fillers or inserts of short lengths, e.g. chopped filaments, staple fibres or bristles

Description

2U-1986 FARBENFABRIKEN BAYER AG2U-1986 FARBENFABRIKEN BAYER AG

LEVERK U S EN-Bayerwerk 20iAUg. 1971LEVERK U S EN-Bayerwerk 20iAUg. 1971

ZentralbereichCentral area

Patente, Marken und LizenzenPatents, trademarks and licenses

Str/RaStr / Ra

Verfahren zur Herstellung von PolyamidformteilenProcess for the production of molded polyamide parts

Gegenstand der Erfindung 1st ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Polyamidformteilen durch aktivierte ionische Polymerisation von Lactamen in Spritzgußmaschinen und Extrudern,The invention relates to an improved method for the production of polyamide moldings by activated ionic polymerization of lactams in injection molding machines and extruders,

Es ist bekannt, Schneckenvorplastifizierungseinheiten in der Kunststoffverarbeitung einzusetzen. Diese bestehen In einer um einen Winkel von 45° zum Spritzgußzylinder oder Extruder angeordneten Sohneckenplastifizierungseinheit, in der das hochmolekulare Granulat aufgeschmolzen und homogenisiert wird, bevor es der Verarbeitungseinheit zudosiert wird. It is known to use Schneckenvorplastifizierungseinheiten in plastics processing. These consist in an arranged at an angle of 45 ° to the injection cylinder or extruder Sohneckenplastifizierungseinheit in which the high molecular weight granules is melted and homogenized before it is metered into the processing unit.

Diese kombinierten Verarbeitungsmaschinen sind für die anionische Polymerisation von Lactamen nicht geeignet. Wohl wird die polymerisierbar Mischung in der Schneckenplast If Izlerungseinhe it aufgeschmolzen,wird aber von der Förderschnecke in die Polymerisations- bzw. Verarbeitungseinheit wegen seiner geringen Viskosität nicht gefördert.These combined processing machines are not suitable for the anionic polymerization of lactams. The polymerizable mixture will be melted in the screw plastic unit if it is, but it will be melted by the The screw conveyor is not fed into the polymerization or processing unit because of its low viscosity.

Deshalb wurden auch Verfahren beschrieben (DOS I9 27 923, DOS 19 27 922), in denen dieses Problem behoben ist, daFor this reason, procedures have also been described (DOS I9 27 923, DOS 19 27 922), in which this problem is resolved, since

Le A 13 878 - 1 - Le A 13 878 - 1 -

309833/0516309833/0516

die Schmelze unter Druck dem Forderteil der Verarbeitungsmaschlnen zugeführt w'rd. Dazu muß aber das gesamte System abgedichtet werden, was häuf:: Anlaß ζυ Störungen gibt. Außerdem können Verst. . ,.ungs- oder Füllstoffe nur sehr schwierig zugegeben werden.the melt under pressure to the conveying part of the processing machines supplied. To do this, however, the entire system must be sealed, which often gives rise to malfunctions. In addition, ampl. . , .- or fillers only very much difficult to admit.

Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß sich eine Zugabe unter Druck vermeid, Läßt, wenn man die polymerisierbare Schmelze in einem Rühraggregat vorpolymerisiert, so daß die Schmelze wegen ihrer erhöhten Viskosität von der Förderschnecke transportiert und gleichmäßig auspolymerisiert wird. Surprisingly, it has now been found that addition under pressure can be avoided if the polymerizable melt is prepolymerized in a stirrer so that the melt is transported by the screw conveyor because of its increased viscosity and is uniformly polymerized.

Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von Polyamidformteilen durch aktivierte ionische Polymerisation von Lactamen mit mindestens 5 Ringgliedern mit Hilfe von Schneckenspritzgußmaschinen und Schneckenextrudern, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Aktivator und Katalysator enthaltende Lactamschmelze in einem Rühraggregat bis zu einer relativen Viskosität von wenigstens 1,4 vorpolymerisiert wird.The invention therefore relates to a process for the production of polyamide moldings by means of activated ionic ones Polymerization of lactams with at least 5 ring members with the help of screw injection molding machines and screw extruders, which is characterized in that the activator and Lactam melt containing catalyst in a stirring unit is prepolymerized to a relative viscosity of at least 1.4.

Für das Verfahren sind alle anionisch polymerisierbaren Lactame mit 5 Ringgliedern, wie z. B. Pyrrolidon, Caprolactam, Capryllaetam, önanthlactam,O-Aminododecansäurelactam geeignet. Besonders vorteilhaft wird ^-Caprolactam verwendet.All are anionically polymerizable for the process Lactams with 5 ring members, e.g. B. pyrrolidone, caprolactam, capryllaetam, oenanthlactam, O-aminododecanoic acid lactam are suitable. ^ -Caprolactam is particularly advantageously used.

Als Katalysatoren eignen sich alle üblicherweise für die anionische Polymerisation von Lactamen verwendeten basischen Katalysatoren, wie z, B. Alkalimetallalkoholate, Alkalisalze von Carbonsäuren, Alkaliborhydride. Besonders geeignet ist das Alkalisalz, wie z. B. Natriumsalz des jeweils zu polymerisierenden Lactams.All basic catalysts customarily used for the anionic polymerization of lactams are suitable as catalysts Catalysts, such as, for example, alkali metal alcoholates, alkali salts of carboxylic acids, alkali borohydrides. Is particularly suitable the alkali salt, such as. B. sodium salt of the lactam to be polymerized in each case.

Als Aktivatoren eignen sich alle für die anionische Polymerisation von Lactamen bekannten Aktivatoren. Besonders gutAll activators known for the anionic polymerization of lactams are suitable as activators. Particularly good

Le A 13 878 - 2 - Le A 13 878 - 2 -

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2U19862U1986

geeignet sind aliphatisohe oder aromatische Mono- und Polyisocyanate wie S*ear* - l-, Pheny]isocyanate, Hexamethylen-1,6-düsocyanat, Toluylen-2,4-di. .ooeyanat oder maskierte Isocyanate wie Hexamethyle;,. ; ,ö-bis-carbarnidocaprolactam (0. Bayer "Angewandte Chemie A.59 (1947) 26?), Ketene, Carbodiimide, Triazine.Aliphatic or aromatic mono- and polyisocyanates such as S * ear * -l-, pheny] isocyanates, 1,6-hexamethylene diisocyanate, 2,4-toluene-diisocyanate are suitable. .ooeyanate or masked isocyanates such as hexamethyls;,. ; , δ-bis-carbarnidocaprolactam (0. Bayer "Angewandte Chemie A.59 (1947) 26?), ketenes, carbodiimides, triazines.

Die Durchführung de.· Verfahrens erfolgt in einer Anordnung, die in Figur 1 schenu tisch dargestellt ist. Im Schmelzbehälter (I) wird die Lactam- Piatalysator- Cokatalysator-Mischung aufgeschmolzen, von wo sie in den Rührbehälter (II), der über die Schmelztemperatur bzw. Erweisungstemperatur des zu bildenden Polyamids aufgeheizt wird, gelangt und unter Rühren bei Temperaturen zwischen loo° und 25o°C bis zu einer relativen Viskosität von wenigstens 1,4 vorpolymerisiert wird. Die polymere Schmelze wird von der Förderschnecke (III) der Schneckenspritzgußmaschine oder des Schneckenextruders weitergefördert, in der Verarbeitungsmaschine bei Temperaturen zwischen loo° und 3oo°C zu Ende polymerisiert und in Formen gepreßt oder durch Düsen kontinuierlich extrudiert.The process is carried out in an arrangement which is shown schematically in FIG. In the melting tank (I) the lactam-Pi-catalyst-cocatalyst mixture is melted, from where it gets into the stirred tank (II), which is heated above the melting temperature or proof temperature of the polyamide to be formed, and with stirring at temperatures between 100 ° and 25o ° C is prepolymerized to a relative viscosity of at least 1.4. The polymer melt is conveyed by the screw conveyor (III) of the screw injection molding machine or the screw extruder, polymerized to the end in the processing machine at temperatures between 100 ° and 300 ° C. and pressed into molds or continuously extruded through nozzles.

Der Mischung können in der Rühreinheit oder in der Förder- ~~ einheit Fasern und Füllstoffe wie Glasfasern, Asbestfasern, Kohlenstoffasern, Wiskers, Metallfasern, Cellulosefasern, Kunststoffasern, kugel- oder walzenförmige Körper aus Porze llan, Ton, Glas oder Metall zugesetzt werden, so daß die Polyamidteile mit erhöhter Festigkeit gebildet werden können. Auch Molekulargewichtsregler, Pigmente und Entfernungsmittel können zugegeben werden. Fibers and fillers such as glass fibers, asbestos fibers, carbon fibers, whiskers, metal fibers, cellulose fibers, plastic fibers, spherical or cylindrical bodies made of porcelain, clay, glass or metal can be added to the mixture in the stirring unit or in the conveying unit, see above that the polyamide parts can be formed with increased strength. Molecular weight regulators, pigments and removing agents can also be added.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird ein unkomplizierter Einzug der Lactamschmelze erreicht, ohne daß Druck zur Förderung der Schmelze notwendig wäre. Zur Herstellung eines Formteiles benötigt man nicht mehr Zeit als notwendig wäre, ein fertiges Granulat aufzuschmelzen und in die gleiche Form zu spritzen. The process according to the invention achieves an uncomplicated drawing in of the lactam melt without the need for pressure to convey the melt. To produce a molded part, it takes no more time than would be necessary to melt a finished granulate and inject it into the same mold.

Le A 13 878 - 3 - Le A 13 878 - 3 -

309833/Ub309833 / Ub

2H19862H1986

Beispiel 1example 1

Die Polymerisat!-η wird in einer Schneokenspritzgußmaschine mit einer Schnecke von ^5 mm 0 und Io D-Länge durchgeführt. Oberhalb der Einzugsöffnung befindet sich ein Vorpolymerisationsbehälter mit Rührwerk, an dem seitlich ein Aufschmelzbehälter, der äußerlich elektrisch beheizt xvird, angeflanscht ist.The polymer is carried out in a screw injection molding machine with a screw of ^ 5 mm 0 and a length of Io D. Above the intake opening is a prepolymerization tank with a stirrer, to which a melting tank, which is externally electrically heated, is flanged to the side.

In den Aufschmelzbehälter wird eine polymerisationsfähige Mischung, bestehend ausA polymerizable mixture consisting of

100 Gewichtsteilen Caprolactam 0,5 Gewichtsteilen Na-caprolactamat100 parts by weight of caprolactam 0.5 parts by weight of sodium caprolactamate

1,0 Gewichtsteilen Hexamethylen-ljo-biscarbamidocaprolactam 1.0 part by weight of hexamethylene-ljo-biscarbamidocaprolactam

und 0,6 Gewichtsteilen N-Benzyl-acetamid eingegeben.and 0.6 part by weight of N-benzyl acetamide entered.

Diese"Mischung wird auf 8o°C aufgeheizt und geschmolzen. Durch ein schräges beheiztes Verbindungsrohr läuft das geschmolzene Gemisch in ein ebenfalls äußerlich beheiztes Rohr, dessen Temperatur l8o - 25o°C beträgt. In diesem Rohr wird unter gleichzeitigem Rühren das Gemisch so weit polymerisiert, daß seine relative Viskosität, gemessen bei 25°C von einer 1 #igen Kresollösung,1,5 ist und daher von der Schnecke drucklosleingezogen wird. Das Rührelement läuft, um Entmischun gen der im Ausgangszustand sehr niedrigviskosen Schmelze zu vermeiden, ohne Unterbrechungen weiter. Das vorpolymeri- sierte Produkt wird im Zylinder auf 22o - 25o°C erhitzt und zu Ende polymerisiert. Das entstehende viskose Polyamid wird in den Stauraum vor der Schnecke gefördert und schiebt durch den sich aufbauenden Druck die Schnecke bis in eine vorgegebene Stellung, an der die Rotation ausgeschaltet wird. Das Rühraggregat im Vorpolymerisationsraum läuft aber weiter. This "mixture is heated to 80 ° C. and melted. The molten mixture runs through an inclined, heated connecting tube into a tube, which is also externally heated, the temperature of which is 180 - 25 ° C. In this tube, while stirring at the same time, the mixture is polymerized to the point that that its relative viscosity measured at 25 ° C of a 1 #igen cresol is 1.5 and is therefore fed by the screw without pressure l. the stirring element running around the Entmischun very low viscosity in the initial state melt gene to avoid interruptions without further . the prepolymerized catalyzed product is in the cylinder at 22o - heated to 25o ° C and polymerized at an end the resulting viscous polyamide is conveyed into the storage space in front of the screw and pushes by the pressure building up the screw to a predetermined position at which. The rotation is switched off, but the agitator in the prepolymerization room continues to run.

Durch axiales Verschieben der Schnecke in die Ausgangstellung wird das entstandene Polyamid in ein Werkzeug gespritzt undThe resulting polyamide is injected into a tool by axially moving the screw to its starting position

Le A 13 878 - 4 - Le A 13 878 - 4 -

309833/0516309833/0516

2U1986 ., 2U1986 .,

erstarrt dort. Die zur Herstellung von Pormteilen von z. Bc ' 5o g Gewicht notwendig-.· Zeit beträgt dabei 35 see. Eine solche Zeit wäre ebenfalls notwendig, um ein gleiches-Teil aus fertigpolymerisiertem G/anulat herzustellen.freezes there. The for the production of molded parts of z. Bc ' 50 g weight necessary - time is 35 seconds. Such Time would also be needed to get an equal part off to produce ready-polymerized G / anulate.

Beispiel 2Example 2

Zur Polymerisation wird die gleiche Spritzgußmaschine wie in Beispiel 1 unter den gleichen Betriebsbedingungen verwendet. Anstelle der reinen Mischung, wie vorher beschrieben, wird jetzt eine Mischung mit J>o Gewichtsprozent Glasfasern eingesetzt.The same injection molding machine as in Example 1 is used for the polymerization under the same operating conditions. Instead of the pure mixture, as previously described, a mixture with J> o weight percent glass fibers is now used.

Auch hier wird die Mischung im Schmelzbehälter aufgeschmolzen und in einem Rühraggregat bis zu einer Viskosität 1,6 (gemessen wie im Beispiel 1) vorpolymerisiert. Im Vorpolymerisationsbereich wird eine Entmischung der spezifisch schwereren Glasfasern durch den Rührer verhindert. Das entstehende Polyamid wird von der Förderschnecke ohne Mühe transportiert. Im Zylinder wird die polymere Schmelze bei Temperaturen zwischen 2j5o° und 2500C zu Ende polymerisiert, von wo es durch eine Düse in die Form gespritzt wird.Here, too, the mixture is melted in the melting container and prepolymerized in a stirring unit up to a viscosity of 1.6 (measured as in Example 1). In the prepolymerization area, segregation of the specifically heavier glass fibers is prevented by the stirrer. The resulting polyamide is easily transported by the screw conveyor. In the cylinder, the polymeric melt is polymerized at temperatures between 0 C and 250 ° 2j5o to an end, from where it is sprayed through a nozzle into the mold.

Beispielexample

Zur Polymerisation wird die gleiche Spritζgußmaschine, wie in Beispiel 1, eingesetzt. Anstelle der vorherigen Mischung wird Jetzt ein Gemisch, bestehend ausThe same injection molding machine as in Example 1, used. Instead of the previous mixture, a mixture will now be created consisting of

1500 Gewichtsteilen Laurinlactam 5 Gewichtsteilen Na-caprolactamat1500 parts by weight of laurolactam 5 parts by weight of sodium caprolactamate

10 Gewichtsteilen Hexamethylen-lie-biscarbamidocaprolactam10 parts by weight of hexamethylene lie-biscarbamidocaprolactam

und 5 Gewichtsteilen N-Benzyl-acetamid eingegeben.and 5 parts by weight of N-benzyl acetamide entered.

Le A 13 878 ' - 5 Le A 13 878 '- 5

309833/05 16309833/05 16

2U19862U1986

Diese Mischung wird im Vorpolymerisationszylinder bei 17o°C aufgeschmolzen und bin zu einer Viskosität von 1,55 (gemessen wie im Beispiel 1) vorpolymerisiert, dem auf l8o - 2oo°C aufgewärmten Zylinder der Spritzgußmaschine zugeführt, zu Ende polymerisiert und in die auf 600G aufgeheizte Form gespritzt. Nach diesem Verfahren läßt sich z. B. ein 15 g schweres Teil mit einem Zyklus von 4o see. herstellen.This mixture is melted in Vorpolymerisationszylinder at 17o ° C and am (measured as in Example 1) to a viscosity of 1.55 prepolymerized the on l8o - supplied warmed-2oo ° C cylinder of the injection molding machine, polymerized to end and in the 60 0 G injected heated mold. According to this method, for. B. a 15 g heavy part with a cycle of 4o see. produce.

Le -A I? 878 - 6 - Le -AI? 878 - 6 -

309833/0516309833/0516

Claims (2)

2KT9862KT986 Patentansprüche % ^Claims % ^ Verfahren zur Herstellung von Polyamidformteilen durch aktivierte ionische Polymerisation von Lactamen mit mindestens 5 Ringgliedern mit Hilfe von Schneckenspritzgyßmasehinen und Schneckenextrudern, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivator und Katalysator enthaltende Lactamschmelze in einem Riihraggre^at bis zu .einer relativen Viskosität von ifenigstens 1,4 vorpolymerisiert wird.Process for the production of polyamide moldings by activated ionic polymerization of lactams with at least 5 ring links with the help of snail injection molding machines and screw extruders, characterized in that the lactam melt containing the activator and catalyst in a stirring unit up to a relative viscosity of at least 1.4 is prepolymerized. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ■ die Vorpolymerisation in Gegenwart von Füll- und Verstärkungsstoffen erfolgt.2. The method according to claim 1, characterized in that ■ the prepolymerization in the presence of fillers and reinforcing materials he follows. j5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Caprolactam oder Laurinlactam verwendet.j5. Method according to claim 1 or 2, characterized in that that one uses caprolactam or laurolactam. Le A 13 878 - 7 - Le A 13 878 - 7 - 30983 3/0 S1b30983 3/0 S1b LeerseiteBlank page
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