DE2140461A1

DE2140461A1 - Process for encapsulating flowable substances and solid bodies

Info

Publication number: DE2140461A1
Application number: DE19712140461
Authority: DE
Inventors: William Manchester; Helsby Graham Harry Bolton; Lancashire Unsworth (Großbritannien)
Original assignee: Magnesium Elektron Ltd
Current assignee: Magnesium Elektron Ltd
Priority date: 1970-08-13
Filing date: 1971-08-12
Publication date: 1972-03-30
Also published as: DE2140461B2; IT960527B; CA964128A; NL7111125A; DE2140461C3; FR2104274A5; GB1359986A; SE379651B

Description

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DIPL.-ING. G. DAHLMANN mainpahksthassb si«DIPL.-ING. G. DAHLMANN mainpahksthassb si « PATENTANWALT TEtKFON οβοβι-äSÜÄ 73644PATENT ADVERTISER TEtKFON οβοβι-äSÜÄ 73644

den 9. August 1971August 9, 1971

MAGNESIUM ELEKTRON LIMITEDMAGNESIUM ELECTRON LIMITED

Luinn's Lane, CliftonLuinn's Lane, Clifton

Junction, Swinton, * Junction, Swinton, *

Manchester,Manchester,

GroßbritannienGreat Britain

Verfahren zum Einkapseln von fließfähigen Stoffen und festen KörpernProcess for encapsulating flowable substances and solid bodies

Die Erfindung "betrifft ein Verfahren für das Einkapseln von fließfähigen Stoffen und festen Körpern und die dadurch gebildeten Produkte.The invention "relates to a method for encapsulation of flowable substances and solid bodies and the resulting educated products.

2098U/0853 .2098U / 0853.

Das Einkapseln von fließfähigen Stoffen, d.h. Gasen , und Flüssigkeiten, und festen Körpern in eine einhüllende Haut aus organischem und/oder anorganischem Material ist bekannt. In Abhängigkeit von dem Zweck, für den sie verwendet werden sollen, und der Substanz oder Substanzen, die sie enthalten sollen, können die Kapseln einen weiten Größenbereich von 50 Mikron oder weniger bis zu einigen Millimetern haben. Auch die durch die Kapseln eingeschlossenen Substanzen können stark variieren und können zum Beispiel Farben, Tinten, Fharmazeutika, chemische Beagentien oder irgend ein anderes Material sein, das geschützt sein muß, bis die Kapsel zerbrochen, geschmolzen, gelöst oder auf andere Weise entfernt wird· Das die Kapsel bildende Material soll inert gegenüber der aufzunehmenden Substanz sein und eine genügende Festigkeit aufweisen, um eine gewöhnliche Handhabung zu gestatten, obwohl die Wand zur Erlangung eines großen Verhältnisses von Kernvolumen zu Wandvolumen dünn gehalten ist. Viele organische Materialien, die scheinbar viele, wenn nicht sogar alle der gewünschten kapselbildenden Eigenschaften haben, sind zum Einkapseln von Substanzen nicht brauchbar, da sie für die üblichen Einkapseltechniken nicht geeignet sind.The encapsulation of flowable substances, i.e. gases, and liquids, and solid bodies in an enveloping skin made of organic and / or inorganic material is known. Depending on the purpose for which they are to be used and the substance or Substances that they are intended to contain, the capsules can have a wide range of sizes, 50 microns or less up to a few millimeters. The substances enclosed by the capsules can also be strong vary and can include colors, inks, pharmaceuticals, chemical agents or any other material that must be protected until the capsule broken, melted, loosened or otherwise removed · The material making up the capsule should be be inert to the substance to be absorbed and have sufficient strength to permit ordinary manipulation, although the wall is to gain access a large ratio of core volume to wall volume is kept thin. Lots of organic materials that appear to be many, if not all of the ones you want Have capsule-forming properties are not useful for encapsulating substances, since they are used for the usual Encapsulation techniques are not suitable.

In einer bekannten Einkapseltechnik wird ein polymerisierbares Monomer in der einzukapselnden Flüssigkeit gelöst. Die resultierende Lösung ist in einer nicht mischbaren polaren Flüssigkeit, die ein Lösungsmittel für das geeignete Polimerisationsmittel ist, dispergiert. Bei Zugabe des Polimerisationsmittels zu der polaren Flüssigkeit wird an der Grenzfläche der zwei nicht mischbaren Flüssigkeiten eine Polymerwand gebildet und auf diese Weise der flüssige Kern eingekapselt.In a known encapsulation technique, a polymerizable Monomer dissolved in the liquid to be encapsulated. The resulting solution is immiscible in one polar liquid which is a solvent for the appropriate polymerizing agent. When adding the polymerizing agent to the polar liquid becomes immiscible at the interface of the two Liquids formed a polymer wall and in this way the liquid core was encapsulated.

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Bei einer anderen Technik werden ein Polymer und eine Flüssigkeit so ausgewählt, daß das Polymer bei erhöhter Temperatur, jedoch nicht bei Raumtemperatur in der Flüssigkeit löslich ist. Es wird eine Lösung des Polymers bei erhöhter Temperatur hergestellt und die einzukapselnde Substanz, die sowohl im Polymer als auch dem flüssigen Lösungsmittel unlöslich sein muß, in der Lösung disperpriert. Die Lösung läßt man abkühlen, wenn das Polymere auf den Partikeln der Kernsubstanz kondensiert und sie einkapselt. "In another technique, a polymer and a liquid are selected so that the polymer at increased Temperature, but not at room temperature in the liquid is soluble. A solution of the polymer is prepared at an elevated temperature and the one to be encapsulated Substance, which must be insoluble in both the polymer and the liquid solvent, dispersed in the solution. The solution is allowed to cool when the polymer condenses on the particles of the core substance and they encapsulated. "

In einer weiteren Technik wird ein Polymer in einem geeigneten Lösungsmittel aufgelöst und die einzukapselnde Substanz, die nicht mischbar mit der Lösung sein darf, in der Lösung dispergiert. Eine zweite Flüssigkeit, die mit dem Lösungsmittel mischbar ist, die jedoch das Polymer oder die Kernsubstanz nicht auflöst, wird der Lösung beigegeben, um einen Polymerniederschlag zu bewirken, der sich auf den die -Kernsubstanz bildenden Teilchen kondensiert.In another technique, a polymer is dissolved in a suitable solvent and the one to be encapsulated Substance, which must not be miscible with the solution, dispersed in the solution. A second liquid that is miscible with the solvent, but which does not dissolve the polymer or the core substance, becomes the solution added in order to cause a polymer deposit to form on the particles forming the core substance condensed.

Das Verfahren für das Einkapseln von fließfähigen Stof- m fen und festen Körpern wird gemäß der vorliegenden Erfindung durch Auflösen eines wasserunlöslichen polymerisierbar en Monomers in einem Lösungsmittel mit einer größeren Affinität zu Wasser als zu dem Monomer, Dispergieren der Monomerlösung in Wasser, Dispergieren der einzukapselnden Substanz in der wäßrigen Dispersion, Einmischen in die entstehende Dispersion einer Lösung eines Polymerisationsmittels in einem eine größere Affinität zu Wasser als das Polymerisationemittel aufweisenden Lösungsmittel, Fortführung des Mischens.bisThe method for the encapsulating of flowable Stof- m fen and solids according to the present invention by dissolving a water-insoluble polymerizable en monomer in a solvent with a greater affinity to water than to the monomer, dispersing the monomer solution in water, dispersing the substance to be encapsulated in the aqueous dispersion, mixing into the resulting dispersion of a solution of a polymerization agent in a solvent having a greater affinity for water than the polymerization agent, continuation of the mixing

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die Polymerisation des Monomers praktisch beendet ist, ausgeführt.the polymerization of the monomer is practically complete.

In einer Abwandlung des vorstehend beschriebenen Verfahrens besteht das Verfahren erfindungsgemäß aus Dispergieren der einzukapselnden Substanz in Wasser, Auflösen eines wasserunlöslichen polymerisierbaren Monomers in einem Lösungsmittel mit einer größeren Affinität zu Wasser als das Monomer, Dispergieren der Monomerlösung in der wäßrigen Dispersion der Substanz, Einmischen in die entstehende Dispersion von Monomer und Substanz einer Lösung aus einem Polymerisationsmittel in einem Lösungsmittel mit einer größeren Affinität zu Wasser als zu dem Polymerisationsmittel und Fortführung des Mischens," bis die Polymerisation des Monomers vollendet ist.In a modification of the method described above, the method according to the invention consists of dispersing the substance to be encapsulated in water, dissolving a water-insoluble polymerizable monomer in a solvent with a greater affinity for water than the monomer, dispersing the monomer solution in the aqueous dispersion of the substance, mixing into the resulting dispersion of monomer and substance one Solution of a polymerizing agent in a solvent with a greater affinity for water than for that Polymerization agent and continuation of mixing, "bis the polymerization of the monomer is complete.

Bei dem abgewandelten Verfahren ist es möglich, das Monomer und sein Polymerisationsmittel gemeinsam der Dispersion der einzukapselnden Substanz beizugeben.In the modified process, it is possible to use the monomer and its polymerization agent together in the dispersion to be added to the substance to be encapsulated.

Bei Bedarf kann das Wasser Gelatine, Methylzellulose, Akazienharz oder andere Suspensionsmittel enthalten, die die Aufrechterhaltung des geforderten Dispersionsgrades unterstützen.If necessary, the water can contain gelatin, methyl cellulose, acacia resin or other suspending agents support the maintenance of the required degree of dispersion.

Ein oder mehrere Suspensionsmittel können in die wäßrige monomere Dispersion mit der einzukapselnden Substanz eingeführt werden«One or more suspending agents can be incorporated into the aqueous monomeric dispersion with the substance to be encapsulated will"

Vorzugsweise nachdem die einzukapselnde Substanz der wäßrigen Monomerdispersion zugegeben und darin dispergiert wurde, läßt man die resultierende Dispersion stabilisieren, bevor das Polymerisationsmittel allmählich beigegebenPreferably after the substance to be encapsulated is added to the aqueous monomer dispersion and dispersed therein the resulting dispersion is allowed to stabilize before the polymerization agent is gradually added

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wird. Wenn die einzukapselnde Substanz ein fließfähiger Stoff ist, ist es beachtenswert, daß die Größe der Partikel und damit die Kerngröße der entstehenden Kapseln in weiten Grenzen durch entsprechendes Variieren der Rührgeschwindigkeit des Gemisches, das die einzukapselnde Substanz enthält, variiert werden kann. Wenn die einzukapselnde Substanz ein fester Körper ist, wird die Kerngröße der Kapseln jedoch auch von der Partikelgröße des festen Körpers abhängen.will. If the substance to be encapsulated is a flowable It is noteworthy that the size of the particles and thus the core size of the resulting capsules is a matter of substance within wide limits by correspondingly varying the stirring speed of the mixture that is to be encapsulated Contains substance can be varied. When the substance to be encapsulated is a solid body, the core size becomes of the capsules also depend on the particle size of the solid body.

Das vorliegende Verfahren ist insbesondere für das Einkapseln von Substanzen unter Anwendung von Epoxymonomeren zur Bildung von Epoxypolymerkapseln geeignet. Das zur Verwendung beim Verfahren ausgewählte Epoxymonomer kann eines der vielen erhältlichen Epoxymonomere sein, bei dem die geforderten Eigenschaften der entstehenden Polymerkapsel und auch der einzukapselnden Substanz berücksichtigt sind, da die letztere mit dem Monomer oder dem entstehenden Polymer nicht reagieren darf.The present method is particularly for the encapsulation of substances using epoxy monomers suitable for the formation of epoxy polymer capsules. That to use Epoxy monomer selected in the process can be one of the many epoxy monomers available in which the the required properties of the resulting polymer capsule and the substance to be encapsulated are taken into account, since the latter must not react with the monomer or the resulting polymer.

Geeignete hydrophile Lösungsmittel für Epoxymonomere, die auch als Gemische verwendet werden können, sind beispielsweise Azeton, Diäthylenglykol, Dioxan, Tetrahydrofuran und niedrigmolekulare aliphatische Alkohole wie Methyl-, Äthyl-, Propyl und Diazetonalkohol.Suitable hydrophilic solvents for epoxy monomers, which can also be used as mixtures, are, for example Acetone, diethylene glycol, dioxane, tetrahydrofuran and low molecular weight aliphatic alcohols such as methyl, Ethyl, propyl and diacetone alcohol.

Dasselbe oder ein anderes Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch kann auch "für das Polymerisationsmittel verwendet werden, das in Gegenwart von Wasser wirksam sein soll. Polyamine und Polyamide sind als Polymerisationsmittel für Epoxymonomere bekannt. Polyamine, die im vorliegenden Verfahren verwendet werden können, sind zum Beispiel Dicyandi-The same or a different solvent or solvent mixture can also be "used for the polymerization agent that is said to be effective in the presence of water. Polyamines and polyamides are used as polymerization agents for Epoxy monomers known. Polyamines used in the present process can be used, for example, dicyandi-

amid, Triäthylentetramin, Diäthylaminopropylamin und 4—4¹ Di aminodipheny !methan.amide, triethylenetetramine, diethylaminopropylamine and 4-4 ¹ Di aminodipheny! methane.

Wenn es gewünscht oder gefordert wird, daß das Polymerisationsmittel vergleichsweise wasserunlöslich oder mit Wasser nicht vermischbar sein soll, so !kann ein Addukt aus Polyamin- und Phenol-Formaldehyd verwendet werden. Addukte aus Polyamin-Phenol-Formaldehyd sind vergleichsweise nicht vermischbar mit Wasser und sind wirksame Polymerisationsmittel für Epoxymonomere in Gegenwart von Wasser. If it is desired or required that the polymerizing agent should be comparatively insoluble in water or immiscible with water, an adduct can be used made of polyamine and phenol formaldehyde can be used. Polyamine-phenol-formaldehyde adducts are comparative immiscible with water and are effective polymerization agents for epoxy monomers in the presence of water.

Beispiele von geeigneten Addukten zur Verwendung als Polymerisationsmittel in dem vorliegenden Verfahren sind Addukte aus Isophorondiamin- oder Trimethylhexamethylendiamin und Phenol-Formaldehyd, die "beide von der Firma Scholven Chemie A.G. hergestellt und vertrieben werden.Examples of suitable adducts for use as polymerizing agents in the present process are adducts of isophoronediamine or trimethylhexamethylenediamine and phenol-formaldehyde, both of which are manufactured and sold by Scholven Chemie A.G.

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Sofern gewünscht, kann die Polymerisation durch Erwärmen oder Zugabe üblicher Beschleunigungsmittel beschleunigt werden.If desired, the polymerization can be accelerated by heating or adding customary accelerating agents will.

Beispiel 1 Einkapselung von Xylolexample 1 Encapsulation of xylene

0,5 Gew.% Gelatine wurde in 1 Liter Wasser aufgelöst und 5 g eines Epoxyharzmonoraers, das von der Shell Chemical Company unter dem Warennamen Epicote 828 hergestellt und vertrieben wird, aufgelöst in 15 ml Aceton in die Gelatinelösung unter Rühren eindippergiert. Dann wurden 20 ml Xylol0.5 wt.% Gelatin was dissolved in 1 liter of water and 5 g of a Epoxyharzmonoraers produced and from the Shell Chemical Company under the trade name Epicote 828 distributed, dissolved in 15 ml of acetone in the gelatin solution under stirring eindippergiert. Then there was 20 ml of xylene

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der wäßrigen Dispersion "beigegeben, die fortlaufend 10 Minuten gerührt wurde, um das Xylol zu dispergieren und schwebende Tröpfchen der geforderten Größe für die Einkapselung herzustellen,. Eine Lösung von 4- g eines Addukte aus Isophorondiamin und Bienol-IPormaldehyd in 15 ml Azeton wurde der wäSrigen Dispersion in einer Geschwindigkeit von 3 ml P3?© Minute beigegeben ₀ Die entstehende Mischung wurde fortwährend eine Stunde lang gerührt, dann allmählich, auf 50°C erwärmt und auf dieser Temperatur 3 bis 4- Stunden bei fortlaufendem Rühren f sehalten.added to the aqueous dispersion ", which was continuously stirred for 10 minutes to disperse the xylene and produce floating droplets of the required size for encapsulation. A solution of 4 g of an adduct of isophoronediamine and bienol-I formaldehyde in 15 ml of acetone was the aqueous dispersion added at a rate of 3 ml P3? © minute ₀ The resulting mixture was continuously stirred for one hour, then gradually heated to 50 ° C and kept at this temperature for 3 to 4 hours with continued stirring.

Wach dem Trennen und Troclmen durch übliche Verfahren wurden xylolhaltige Kapseln mit einem Durchmesser von 50 bis 100 Mikron erhalteneAwake to separating and drying by customary procedures xylene-containing capsules 50-100 microns in diameter were obtained

example 22

Einkapselung eines Polyesterharzes Encapsulation of a polyester resin

0,5 Gew.% Methylaellulose wurden in 1 Liter Wasser gelöst und eine Lösung von i g Epikote 828 in 15 ml Azeton in der Zelluloselösung mater Rühren eindispergiert. 4- g Polyesterharz in einem Gemisch von 5 ml Xylol und 10 ml Azeton gelöst wuröLe der wäßrigen Dispersion beigegeben, die 10 Minuten lang fortwährend gerührt wurde _a Eine Lösung von 1 g Addulrfe aus Isophorondiamin und Phenol Formaldehyd wurde dann .der wäßrigen Dispersion mit einer Geschwindigkeit von 2 bis 4 ml pro Minute beigegeben. Das Rühren wurde fortgesetzt, und nach einer Stunde wurde die0.5% by weight of methyl cellulose was dissolved in 1 liter of water and a solution of ig Epikote 828 in 15 ml of acetone was dispersed in the cellulose solution by stirring. The aqueous dispersion wuröLe dissolved 4- g polyester resin in a mixture of 5 ml of xylene and 10 ml of acetone added, the 10 minute was stirred continually _A A solution of 1 g Addulrfe of isophoronediamine and phenol-formaldehyde was then .the aqueous dispersion at a rate added from 2 to 4 ml per minute. Stirring was continued and after one hour the

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Temperatur des Gemisches allmählich auf 50 C erhöht und bei dieser Temperatur 2 Stunden lang aufrechterhalten.Temperature of the mixture gradually increased to 50 C and maintained at this temperature for 2 hours.

Nach dem Trennen und Trocknen wurde, eine hohe Ausbeute an Kapseln mit einem Durchmesserbereich von 20 bis 50 Mikron erhalten. Bei der Zerkleinerung einer Anzahl von Kapseln wurde Feuchtigkeit beobachtet, was zeigte, daß die Kapseln Polyesterharz enthielten.After separating and drying it was a high yield on capsules with a diameter range from 20 to 50 Micron received. Moisture was observed when a number of capsules were crushed, indicating that the capsules contained polyester resin.

Example 5

Einkapselung von Metallpulver Encapsulation of mead all powder

Eine wäßrige Dispersion _% die 5 g Epikote 828 enthält, wurde - wie in Beispiel 1 beschrieben - hergestellt. 1 g Magnesiumpulver mit einer Teilchengröße von. 100 Mikron wurde langsam der Dispersion unter fortwährendem Rühren beigegeben und dann 4- g Addukt aus Isophorondiamin und Phenol-Formaldehyd in 20 ml Azeton gelöst mit einer Geschwindigkeit von 2 ml pro Minute beigegeben. Nach einer Stunde Rühren wurde die Temperatur der Mischung allmählich auf 5Oq C erhöht und die Mischung bei dieser Temperatur 4- Stunden lang unter fortwährendem Führen gehalten.Contains an aqueous dispersion containing _5% g Epikote 828 was - as described in Example 1 - prepared. 1 g of magnesium powder with a particle size of. 100 microns was slowly added to the dispersion with continued stirring and then 4 g of adduct of isophoronediamine and phenol-formaldehyde dissolved in 20 ml of acetone was added at a rate of 2 ml per minute. After stirring for one hour, the temperature of the mixture was gradually increased to 50 ° C. and the mixture was kept at this temperature for 4 hours with continuous guidance.

Es wurden Kapseln erhalten, die Magneeiumpartikel enthielten. Capsules containing magneon particles were obtained.

Example 4-

Einkapselung einer Polyesterdichtmasae (polyester jointing compound) Encapsulation of a polyester jointing compound

Zu einer Lösung von 5 K Akazienharz in 500 ml Wasser wurde eine Dispersion von 4 g einer Tolyesterdichtmasse, die von "A dispersion of 4 g of a polyester sealant made by "

2098U/0853 ~ ⁹ "2098U / 0853 ~ ⁹ "

L. ■ L. ■

⁴¹ ■ — ^r -< ^^? · ophgjnal inspected ⁴¹ ■ - ^r - < ^ ^? · Ophgjnal inspected

der Titanine Limited unter dem Namen JG 5A hergestellt und vertrieben wird, in 20 ml Azeton und 5 ml Xylol hin- ■ zugefügt. Diese Dispersion wurde 10 Minuten lang gerührt/, um die Dichtmasse zu dispergieren und so eine Suspension von kugelförmigen !Tröpfchen der für die Einkapselung erforderlichen Größe hergestellt. Fach 10 Minuten wurde eine Iiösung eines Epoxyharzes (Araldite PZ 985). und ein Epoxyharzpolymerisationsmittel (Araldite HZ 985) ₈ beide von Ciba-Geigy (Großbritannien) Limited hergestellt, in 10 ml Diazetonalkohol langsam fier Dispersion lbalgogebssio ^which Titanine Limited is manufactured and sold under the name JG 5A, added in 20 ml of acetone and 5 ml of xylene. This dispersion was stirred for 10 minutes in order to disperse the sealant, thus producing a suspension of spherical droplets of the size required for encapsulation. Tray 10 minutes was a solution of an epoxy resin (Araldite PZ 985). and an epoxy resin polymerizing agent (Araldite HZ 985) ₈ both manufactured by Ciba-Geigy (Great Britain) Limited, slowly dispersed in 10 ml of diacetone alcohol

Die entstehende Dispersion wurde 30 Minuten lang gerührt?,' ' bevor ihre Temperatur auf etwa 60°ö erhöht wurde_Q Bei die-= ser Temperatur wurde die Dispersion etwa 90 Minuten unter weiterem Rühren gehalten. Hiernach ward© di© flüssige !'hase dekantiert, die Kapseln mit Wasser gewaschen und in Luft trocknen gelassen.The resulting dispersion was stirred for 30 minutes '' before its temperature was increased to about 60 ° ö _Q The dispersion was held at this temperature for about 90 minutes with further stirring. After this, the liquid was decanted, the capsules washed with water and allowed to air dry.

Die erhaltenen Kapseln hatten einen Durehmesserbereich von 5 bis 100 Mikron.The capsules obtained had a diameter range from 5 to 100 microns.

Ea ist offensichtlich, daß bei der Einkapselung eines fließfähigen Stoffes - wie in den Beispielen 1_S 2 und 4 dargestellt - die Kapselgröße von Ausmaß und Stärke des Hührens während der Einkapselung abhängt. Deshalb ist es möglich, durch das vorliegende Verfahren oder sein© Abwandlungen mit fließfähigen Stoffen gefüllte Kapseln mit einem Durchmesserbereich von 1 bis 500 Mikron hsp&ust©!- len. Wenn ein fester Körper eingekapselt wird - wi© im Beispiel 4-, werden die Durchmesser der Kapseln selbstverständlich von der Große der festen einzukapselnden teilchen abhängig sein.Ea is obvious that in the encapsulation of a flowable substance - as illustrated in Examples 1 and _S 2 4 - depends on the capsule size of the extent and strength of the Hührens during encapsulation. It is therefore possible by means of the present method or its modifications to contain capsules filled with flowable substances with a diameter range from 1 to 500 microns. If a solid body is encapsulated - as in Example 4-, the diameter of the capsules will of course depend on the size of the solid particles to be encapsulated.

Die einzukapselnde Substanz kann la einer inertsn flüssigkeit, sum Beispiel Wasser_s dispergiert ©Sas? laThe substance to be encapsulated can la a inertsn liquid, sum as water dispersed _s © Sas? la

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2098U/08S3 ..„.__2098U / 08S3 .. ".__

*ÖR!GJNAt INSPECTED* ÖR! GJNAt INSPECTED

f.f.

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einem geeigneten nicht wäßrigen lösungsmittel, zum Beispiel Xylol, aufgelöst bzw. dadurch verdünnt sein.a suitable non-aqueous solvent, for example Xylene, dissolved or thereby diluted.

Epoxyharze hab®n gegenüber anderen organischen Stoffen als wandbildende Stoffe für Kapseln Vorteile. Sie sind inert gegenüber den meisten Chemikalien und sind niöht loslieli in od@r durchlässig für eine Vielzahl von fließfähigen Stoffen» Deshalb sind Kapseln aus Epoxyharzen für di© Aufnahme Tleles? flüchtiger Substanzen geeignet, da die Wände einen Verlust der eingekapselten Substanzverhindern oder wenigstens erheblich verringern. Weiter verhindern oder wenigstens verringern die Bpoxyharzwände das Eindringen von Wasser und anderen fließfähigen Stoffen in die Kapseln und die Verunreinigung des eingekapselten Materials. Bekanntlich haben Epoxypolymere hohe statische ?estigkeitseigenschaften und Biegefestigkeit, was die Verwendung von relativ dünnwandigen Kapseln ermöglicht, die ein hohes Verhältnis von Kernvolumen zu Wandvolumen ergibt. Außerdem können die Eigenschaften von EpoxypQl;ymeren modifiziert werden, zum Beispiel durch die Zugabe von Streckungsmitteln, Weichmachern oder Beschleunigern, um Kapseln mit Wandeigenschaften zu schaffen j die eine Vielzahl von Erfordernissen erfüllen. Bi@ Verbrennung tob. Kapseln aus Epoayharzen hinterläßt keine Wandmaterialrfickstände, da Epoxyharze keine metallischen oder anorganischen Bestandteile enthalten.Epoxy resins have advantages over other organic substances as wall-forming substances for capsules. They are inert to most chemicals and are niöht loslieli in od @ r permeable to a variety of flowable materials "why are capsules of epoxy resins for di © recording Tleles? Volatile substances are suitable, since the walls prevent or at least considerably reduce a loss of the encapsulated substance. The epoxy resin walls further prevent or at least reduce the penetration of water and other flowable substances into the capsules and contamination of the encapsulated material. It is known that epoxy polymers have high static strength properties and flexural strength, which enables the use of relatively thin-walled capsules which result in a high ratio of core volume to wall volume. In addition, the properties of epoxy polymers can be modified, for example by the addition of extenders, plasticizers or accelerators, in order to create capsules with wall properties that meet a variety of requirements. Bi @ combustion tob. Capsules made from epoxy resins leave no wall material residues, as epoxy resins do not contain any metallic or inorganic components.

In unserem britisches! Patentanmeldungen Nr. 39 076/70In our British! Patent applications no. 39 076/70

und 39 Q77/7Q sind andere Verf ato-m zvm Einkapseln von fließfähigen Stoffes ©eier festen Substanzen beschrieben und "beanspraehte Biese .-Verfahren ε:-,:ι4 auch auf die Ver-τ©η. Epo^harseB, ale lEapselTsil»-Sendee Material an-and 39 Q77 / 7Q are other methods of encapsulating flowable substances and solid substances and "requested piping. -Process ε: - ,: ι4 also on the ver-τ © η. Epo ^ harseB, ale lEapselTsil» -Send material to-

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ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED

Claims

1. A method for encapsulating flowable substances and solid bodies, characterized by dissolving a water-soluble polymerizable monomer in a solvent which has a greater affinity for water than for the monomer, dispersing the λ monomer solution in water, dispersing the substance to be encapsulated in of the aqueous dispersion, mixing into the resulting dispersion of a solution of a polymerizing agent in a solvent which has a greater affinity for water than the polymerizing agent and continuing the mixing until the polymerization of the monomer is practically complete.

2. Modification of the method according to claim 1, characterized by dispersing the to be encapsulated Substance in water, dissolving a water-insoluble! Chen polymerizable monomer in a solvent * with a greater affinity for water than the monomer, dispersing the monomer solution in the aqueous dispersion of the substance, mixing in the resulting dispersion of monomer and substance of a solution of a polymerizing agent in a solvent with a greater affinity for water than for the polymerizing agent and porting mixing until polymerization of the monomer is complete.

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?. Method according to claim 1 or 2, characterized in that that after the substance to be encapsulated was added to the aqueous monomer solution and dispersed therein, the resulting dispersion before gradual addition of the polymer sorbent itself is allowed to stabilize.

4-. Process according to Claim 2, characterized in that the monomer and its polymerizing agent together be added to the dispersion of the substance to be encapsulated.

5. Method according to one of claims 1 to 4, characterized characterized in that the water is a suspending agent which supports the maintenance of the required degree of dispersion.

6. The method according to claim 5 _? characterized in that the suspending agent is gelatin, methyl cellulose or acacia resin.

7 · Method according to one of the preceding claims, characterized in that the water-insoluble polymerizable monomer is an epoxy monomer.

8. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the solvent has a greater affinity for water than the monomer from acetone, diethylene glycol, diο ^^ η, tetrahydrofuran or a low molecular weight aliphatic alcohol such as methyl, ethyl, propyl or diasetone alcohol or their mixtures consist of "*".

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BATH ORIGINAL

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9. Procedure according to one of the preceding addresses, characterized in that the polymer "! onsmtrel is a polyamine 'or a polyamide ».

10. Procedure according to. Claim 9> characterized in that that the polyamine dicyandiamide, triethylenetetramine, Diethylaminopropylajnine or 4-, V-diairinodiphenylmethane is.

11. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that the polymerization agent is a Adduct of a polyamine and phenol ormaldehyde.

12. The method according to claim 11, characterized in that the adduct of isophoronediamine-phenol-pormeldehyd or trimethylhexamethylenedia: min-phenol-l? ormaldehyde consists.

15 · The method according to any one of claims 9 "to 12, characterized characterized in that the solvent for the polymerizing agent from acetone, diethylene glycol, dioxane, tetrahydrofuran or a low molecular weight aliphatic Alcohol such as methyl, ethyl, propyl or diacetone alcohol or mixtures thereof.

Capsule for flowable substances or solid bodies, thereby characterized in that the walls of the capsule are made of an epoxy polymer "

15. Capsule according to claim 14, characterized in that dafi the diameter of the capsule is 1 to 500 MiVron.

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