DE2134020B2

DE2134020B2 - Multi-stage vertical extractor for solvent extraction

Info

Publication number: DE2134020B2
Application number: DE2134020A
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dr. 6309 Griedel Rudbach
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1971-07-08
Filing date: 1971-07-08
Publication date: 1980-07-03
Also published as: FR2145138A5; DE2134020C3; DE2134020A1

Description

Die Trennung flüssiger Stoffgemische durch Extraktion mit Lösungsmitteln ist unter der Bezeichnung Solventextraktion bekannt. Sie wird in mehrstufigen Extraktoren horizontaler oder vertikaler Bauart ausge führt, wobei den letzteren wegen ihres geringen Hedarfes an Grundfläche oft der Vorzug gegeben wird. The separation of liquid substance mixtures by extraction with solvents is known as solvent extraction. It is carried out in multi-stage extractors of horizontal or vertical design, the latter often being preferred because of their low level of floor space.

In den bekannten vertikalen vielstufigen Extraktoren sind die einzelnen Stufen scheibenförmig ausgebildet und überein nider zu einem Turm zusammengefügt. |cde Stufe besten! dabei aus einem Mischer, insbesondere einer Misch- und Förderpumpe und einer Trennkarnmer. Derartige Extraktoren werden vorzugsweise so betrieben, daß eine der beiden flüssigen Phasen alle Stufen in geradem Durchgang passiert, während die andere in jeder Stufe mit einem Teilstrom im Kreislauf gebalten wird In the known vertical multi-stage extractors, the individual stages are disc-shaped and are joined together to form a tower. | cde level best! it consists of a mixer, in particular a mixing and feed pump and a separating chamber. Such extractors are preferably operated in such a way that one of the two liquid phases passes through all stages in a straight line, while the other is circulated in each stage with a partial flow

Vertikale Vielstufen-Extraktoren nach dem Mischer-Abscheider-System stehen in großer Zahl und für verschiedene Anwendungen in Betrieb. Ein großes Anwendungsgebiet ist die Erdölverarbeitung, beispielsVertical multi-stage extractors based on the mixer-separator system are available in large numbers and for various applications in operation. A large area of application is petroleum processing, for example weise die Trennung von aromatischen und nichferoma- tischen Kohlenwasserstoffen durch Extraktion mit selektiven Lösungsmitteln. Die Leistung solcher Extraktoren ist als Durchsatz an Einsatzgemisch oder die Ausbeute an Extrakt oder Raffinat je m² Abscheiderfläwise the separation of aromatic and non-feromatic hydrocarbons by extraction with selective solvents. The performance of such extractors is the throughput of feed mixture or the yield of extract or raffinate per m ^{2 of} separator area ehe und Stunde definiertmarriage and hour defined

'n der deutschen Patentschrift 12 09 994 ist ein Extraktionsturm für flüssige Systeme beschrieben, bei dem die Mischpumpen auf einer gemeinsamen Welle in der Achse des zylindrischen Turmes angeordaet sind.'n German Patent 12 09 994 is a Extraction tower for liquid systems described in which the mixing pumps on a common shaft in the axis of the cylindrical tower are arranged.

Dieser Extraktionsturm arbeitet mit geradem Durchgang der beiden flüssigen Phasen, wobei der Mischpumpe einer jeden Stufe leichte Phase aus der nächst unteren Stufe und schwere Phase aus der nächst höheren Stufe zulaufen und vom Pumpenrad alsThis extraction tower works with straight passage of the two liquid phases, with the mixing pump of each stage light phase from the next lower stage and heavy phase from the next higher stage and from the pump wheel as Gemisch durch die Ausstoßöffnung in etwa halber Höhe der zugehörigen Abscheidekammer ausgestoßen werden.Mixture can be ejected through the ejection opening at about half the height of the associated separation chamber.

In den deutschen Patentschriften 10 80 522 und 12 07 919 sind vertikale Mehrstufenextraktoren be-In the German patents 10 80 522 and 12 07 919 vertical multi-stage extractors are

jo schrieben, bei denen ein Teil einer Phase, vorzugsweise der leichten Phase innerhalb einer jeden Stufe im Kreislauf gehalten wird. In diesen Extraktoren besteht jede Stufe aus einer Mischpumpe, einer Vorkammer und einer Abscheidekammer, wobei die Vorkammern undjo wrote where part of a phase, preferably the light phase is kept in circulation within each stage. In these extractors exists each stage consists of a mixing pump, an antechamber and a separation chamber, the antechambers and

js die Mischpumpen peripher, also am Rande der Abscheidekammern angeordnet sind.js the mixing pumps are arranged peripherally, i.e. at the edge of the separation chambers.

Aus praktischen Erfahrungen ist bekannt, daß der Leistungssteigerung solcher Extraktoren gewisse Grenzen gesetzt sind. Eine Erhöhung der DurchsatzleistungIt is known from practical experience that there are certain limits to increasing the performance of such extractors. An increase in throughput durch Vergrößerung des Abscheiderqnerschnitts in denby enlarging the separator cross section in the einzelnen Stufen und damit des Extraktorquerschnittsindividual stages and thus the extractor cross-section findet aus konstruktiven Gründen ihre obere Grenze beifinds its upper limit at for design reasons

Durchmessern von etwa 10 m.Diameters of around 10 m. Bei Versuchen, die Durchsatzleistung von vertikalenWhen trying to increase the throughput of vertical

Γι Vielstufenextraktoren nach dem Mischer-Abscheider-System mit partieller Kreislaufführung einer Phase bei gegebener Grundfläche zu erhöhen, sind Schwierigkeiten aufgetreten, deren Ursachen in konstruktiven Besonderheiten der bekannten Vorrichtungen gefundenΓι multi-stage extractors after the mixer-separator system with partial circulation of a phase To increase the given floor space, difficulties have arisen, the causes of which are constructive Special features of the known devices found

■jo wurden.■ jo were.

Die bekannten, obengenannten Vorrichtungen arbeiten mit nahezu konstanter Trennspiegelhöhe zwischen den beiden Phasen in den Abscheidern der einzelnen Stufen und bieten keine Möglichkeit, die Trennspiegel-The known, above-mentioned devices work with an almost constant separating mirror height between the two phases in the separators of the individual stages and offer no possibility of the separating mirror

v> höhe beliebig einzustellen. Demgemäß kann der Volumenanteil der schweren Phase in der leichten Phase groß werden. Hinzu kommt, daß an den Verbindungsstellen zwischen Mischer und Abscheider in jeder Stufe und zwischen zwei Stufen hohe v> height can be adjusted as required. Accordingly, the volume fraction of the heavy phase in the light phase can become large. In addition, at the connection points between mixer and separator in each stage and between two stages, high

«) Strömungsgeschwindigkeiten auftreten, die Turbulenzen und unerwünschte Phasenvermischungen verursa chen und nur durch komplizierte strömungsleitende Einbauten kompensiert werden können. «) Flow velocities occur that cause turbulence and undesired phase mixing and can only be compensated by complicated flow-guiding installations.

Ks wurde gefunden. (InB die in dem FxtraktionsturmKs was found. (InB those in the extraction tower

h'> gemäß der DIi-PS 12 04 994 .ingewendete axialsymmetrisch orientierte Bauweise einen wesentlichen Vorteil uegcnüber der periphoren Anordnung von Mischern und bzw oder Pumnen aufweist.h '> according to DIi-PS 12 04 994, applied axially symmetrical oriented design has a significant advantage over the peripheral arrangement of mixers and or or pumping.

Als Ansaugbereich und Ausstoßbereich der Pumpen steht der ganze Umfang der Pumpenkammern zur Verfügung, In der bekannten Vorrichtung ist diese Möglichkeit jedoch nicht ausgenutzt, Ansaugöffnungen und AusstoOöffnungen der Pumpen nehmen höchstens den halben Umfang des Pumpengehäuses ein, so daß eine gleichmäßige Verteilung der Flüssigkeit auf die Abscheiderquerschnitte nicht erfolgt Bisher war es jedoch nicht möglich, in einem solchen Extraktionsturm die Kreislaufführung einer Phase in den einzelnen Stufen zu realisieren.The entire circumference of the pump chambers is available as the suction area and discharge area of the pumps Available, In the known device, however, this possibility is not used, suction openings and discharge openings of the pumps occupy at most half the circumference of the pump housing, so that an even distribution of the liquid on the separator cross-sections did not take place so far however, it is not possible in such an extraction tower to recycle a phase in the individual To realize stages.

Gegenstand der Erfindung ist ein mehrstufiger vertikaler Extraktor für die Solventextraktion, der von der schweren Phase abwärts und von der leichten Phase aufwärts durchströmt wird, mit einem Mischer und einem Abscheider in jeder Stufe, in dem in jeder Stufe ein Teil der einen Phase im Kreislauf durch den Mischer und den Abscheider geführt werden kann.The invention is a multi-stage vertical extractor for solvent extraction, which is from the heavy phase is flowed through downwards and the light phase upwards, with a mixer and a separator in each stage, in which in each stage a part of the one phase is circulated through the mixer and the separator can be guided.

Der erfiüdungsgemäße Extraktor ist gekennzeichnet durch ein zentrales Pumpengehäuse 11 mit beiderseits eines Stufenbodens 10 und oberhalb einer Ausstoßöffnung 15 angeordneten Ansaugöffnungen 12, 13 und einer unterhalb der Ausstoßöffnung 15 liegenden Trennwand 16 und durch Verbindungskanäle 20 zwischen den oberen Bereichen benachbarter Abscheiderkammern 4 und 5 auf peripheren öffnungen 19 der Stufenböden 8,9 und 10.The extractor according to the invention is marked by a central pump housing 11 with a stepped base 10 on both sides and above an ejection opening 15 arranged suction openings 12, 13 and one below the discharge opening 15 Partition 16 and through connecting channels 20 between the upper areas of adjacent separator chambers 4 and 5 on peripheral openings 19 of the step floors 8, 9 and 10.

Von den Stufenböden 8,9,10 und zu diesen parallelen Leitflächen 21 werden Ansaugkanäle 28 vor den Ansaugöffnungen 12,13 des Pumpengehäuses gebildetFrom the step floors 8,9,10 and parallel to them Guide surfaces 21, suction channels 28 are formed in front of the suction openings 12, 13 of the pump housing

Nach einer weiteren Ausgestaltung sind die Leitflächen 21 kreissektorförmig ausgebildet und zwischen den peripheren öffnungen 19 und den auf diesen aufsitzenden Verbindungskanälen 20 angeordnetAccording to a further embodiment, the guide surfaces 21 are formed in the shape of a sector of a circle and between the peripheral openings 19 and the connecting channels 20 seated thereon

Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung besteht darin, daß die kreissektorförmigen Leitflächen einerseits und die peripheren öffnungen in den Stufenböden 8, 9, 10 mit den aufsitzenden Verbindungskanälen 20 andererseits in benachbarten Stufen gegeneinander versetzt sind.Another advantageous embodiment is that the circular sector-shaped guide surfaces on the one hand and the peripheral openings in the stepped floors 8, 9, 10 with the connecting channels 20 on the other hand are offset from one another in adjacent stages.

Eine Weiterbildung des erfindungsgemäßen Extraktors besteht darin, daß vor den Ansaugöffnungen 12,13 zwischen den Stufenböden 8,9,10 und den Leitflächen 21 Drosselschieber 22 angeordnet sind.A further development of the extractor according to the invention is that in front of the suction openings 12, 13 between the step floors 8,9,10 and the guide surfaces 21 throttle slide 22 are arranged.

Zweckmäßig sind als Mischpumpen Pumpenräder 14 vorgesehen, die mit einem stufenlos regelbaren Antrieb 29 verbunder, sind.Appropriately, pump wheels 14 are provided as mixing pumps, which have a continuously variable drive 29 connected, are.

Besonders vorteilhaft ist die Stufenböden 8,9,10 und die Leitflächen 21 unterhalb der Stufenböden als nach unten verjüngte Kegelstümpfe auszubilden.The stepped floors 8, 9, 10 and are particularly advantageous form the guide surfaces 21 below the stepped floors as truncated cones tapering downwards.

Der erfindungsgemäße Reaktor kann auch so ausgebildet sein, daß nur den unteren Ansaugöffnungen 13 mittels der Leitfläche!. 21 Ansaugkanäle 28 zugeordnet sind.The reactor according to the invention can also be designed so that only the lower suction openings 13 by means of the guide surface !. 21 intake channels 28 are assigned.

Die Ansaugöffnungen und Ausstoßöffnungen der Pumpen sind auf dem Umfang des Pumpengehäuses in verschiedenen Höhen verteilt. Auf einer untersten Ebene liegen die Ausstoßöffnungen. Auf einer mittleren Ebene liegen die Ansaugöffnungen für die leichte Phase, auf der obersten Ebene liegen die Ansaugöffnungen für die schwere Phase. Zwischen den beiden Ebenen der Ansaugöffnungen ist das Pumpengehäuse mit dem Abscheiderboden dicht verbunden, so daß die Ansaugöffnungen oberhalb bzw. unterhalb dieses Bodens unmittelbar in die Abscheidebereiche der beiden reinen Phasen münden. Vor den Ansaugöffnungen werden im Abscheideraum durch I .eilbleche, die in bekannter Weise als den Abv heiderb xlen parallele Zwischenböden ausgebildet sein können, Ansaugkanäle gebildet, durch die eine Ansaugströmung entlang dem Abscheiderboden erzeugt wird.
Für den Obergang des von der Mischpumpe nicht innerhalb einer Stufe im Kreislauf gehaltenen Teils der leichten Phase von einem Abscheider zum nächst höheren sind an den Bodenrändern öffnungen mit Kaminen oder mit zum Extraktormantel parallelen Abschirmwänden vorgesehen. Sie bilden Verbindungskanäle zwischen den höchsten Zonen der Abscheidebereiche der reinen leichten Phase in zwei benachbarten Abscheidern.The suction openings and discharge openings of the pumps are distributed around the circumference of the pump housing at different heights. The discharge openings are on a lowest level. The suction openings for the light phase are on a middle level, while the suction openings for the heavy phase are on the top level. Between the two levels of the suction openings, the pump housing is tightly connected to the separator base, so that the suction openings above or below this base open directly into the separation areas of the two pure phases. In front of the suction openings, suction channels are formed in the separator space by means of partial sheets, which can be designed in a known manner as the separator floors parallel to the separator, through which a suction flow is generated along the separator base.
For the passage of the part of the light phase not kept in circulation by the mixing pump within a stage from one separator to the next higher, openings with chimneys or with shielding walls parallel to the extractor jacket are provided at the bottom edges. They form connecting channels between the highest zones of the separation areas for the pure light phase in two adjacent separators.

In dem von den Zwischenboden nicht überdeckten Randbereich des Abscheiderbodens werden die Verbindungskanäle als Rohre oder durch Abschirmbleche begrenzte Kamine angeordnet Die Leitbleche können aber auch die Form von Kreissegmenten haben, die nur einen Teil, z. B. etwa drei Viertel bis zur Hälfte des dazwischenliegenden Abscheiderbodens überdecken und mit diesem durch Distanzstreifen, welche zugleich die Seitenwände des einzelnen Ans?'"gkanals bilden, verbunden werden. In benachbart*:»! Abscheidern werden diese Ansaugkanäle vorzugsweise um eine Winkeldrehung gegeneinander versetzt Bei dieser Anordnung werden die Verbindungskanäle zwischen zwei benachbarten Abscheidern zweckmäßig in den nicht überdeckten Sektoren der Abscheiderböden angeordnet, so daß sie in der oberen der beiden Kammern vor den Einströmöffnungen der Ansaugkanä-Ie münden. Auf diese Weise wird die Teilmenge der leichteren Phase, die aus dem unteren Abscheider abströmt im nächst höheren Abscheider bevorzugt im Umlauf gehalten.The connecting channels are located in the edge area of the separator base that is not covered by the intermediate base arranged as pipes or chimneys delimited by shielding plates but also have the shape of segments of a circle, which only have a part, z. B. about three quarters to half of the Cover the intermediate separator bottom and with this by spacer strips, which at the same time form the side walls of the individual canal, get connected. In neighboring *: »! Separators these intake ducts are preferably offset from one another by an angular rotation The connection channels between two adjacent separators are expediently in the arrangement not covered sectors of the separator trays arranged so that they are in the upper of the two Chambers open in front of the inlet openings of the intake ducts. In this way, the subset of the lighter phase that flows out of the lower separator in the next higher separator, preferably in the Kept in circulation.

Die Mischpumpen werden vorteilhaft auf einer gemeinsamen Welle, die in der Achse des zylindrischen Extraktors rotiert, angeordnet und synchron durch einen stufenlos regelbaren Antrieb gedreht Die Ansaugleistung der Pumpen bezüglich der leichten Phase läßt sich durch Drosselschieber vor den Ansaugöffnungen verändern. Diese Drosselschieber können durch Stangen, die durch die Ansaugkanäle und durch den Extraktormantel nach außen geführt sind, eingestellt werden.The mixing pumps are advantageously on a common shaft running in the axis of the cylindrical The extractor rotates, arranged and rotated synchronously by a continuously variable drive The suction capacity of the pumps in relation to the light phase can be adjusted by means of a throttle valve in front of the Change the suction openings. These throttle valves can be carried by rods that run through the intake ducts and are passed to the outside through the extractor jacket.

Die bezüglich ihres Strömungsquerschnittes einstellbaren Ansaugöffnungen und der stufenlos regelbare Antrieb der Pumpen sind wesentliche Bestandteile des erfindungsgemäßen Extraktors und dienen der Einhaltung des gewünschten Verhältnisses von leichter und schwerer Phase auch bei veränderlicher Durchsatzlei-The suction openings, which are adjustable with regard to their flow cross-section, and the infinitely variable The drive of the pumps are essential components of the extractor according to the invention and are used to ensure compliance the desired ratio of light and heavy phase even with variable throughput

% stung.% stung.

In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Extraktors werden die Abscheiderboden, welche die einzelnen Extraktionsstufen trennen, als nach unten verjüngte Kegelstümpfe ausgeführt. In diesem Falle sind nur die unterhalb des Bodens liegenden Leitbleche erforderlich, weil dann die obere Ansaugöffnung auch bei kleinem Volumen der schweren Phase immer in deren Abscheidebereich liegt.In a preferred embodiment of the extractor according to the invention, the separator bases, which separate the individual extraction stages, designed as truncated cones tapering downwards. In In this case, only the baffles located below the floor are required, because then the upper Even if the volume of the heavy phase is small, the suction opening is always in its separation area.

Durch die axialsymmetrisch orientierte Bauweise zeichnet sich der erf.idungsgemäße Extraktor dadurch aus, daß die Abscheideräume im wesentlichen frei von vertikalen Einbauten sind, daß keinerlei Verbindungsleitungen außerhalb des Extraktormantcls verlegt sind, und daß der Extraktor mit konischen AbscheiderbödenThe extractor according to the invention is characterized by the axially symmetrically oriented construction from that the separation chambers are essentially free of vertical internals, that no connection lines whatsoever are laid outside the Extraktormantcls, and that the extractor with conical separator bottoms

i". bei Betricbsumstellungen oder -Unterbrechungen vollständig leer laufen kaiin, ohne daß Flüssigkeitsreste in einzelnen Kammern zurückbleiben. Als weiterer wesentlicher Vorteil der konischen Böden ertribt sich einei ". in the event of operational changes or interruptions completely They can run empty without leaving any residues of liquid in individual chambers. As another essential The advantage of the conical bottoms is one

Rinsparung von Lösungsmittel, weil eine kleine Menge an schwerer Phase auf einen konischen Beiden zu einer vergleichsweise großen Höhe angestaut werden kann.Saving of solvent because a small amount at a difficult phase to a conical two to one comparatively large height can be dammed.

Die konische Ausbildung der Abscheiderböden bedeutet eine zusätzliche Versteifung derselben und daher eine Materialeinsparung. Konische Böden können sich unter der Last der darüberstehenden Flüssigkeit selbstspannend dicht auf die Trägerpratzen am Gehäuse auflegen.The conical design of the separator bottoms means additional stiffening of the same and hence a material saving. Conical bottoms can move under the load of the overlying liquid Place self-tensioning tightly on the carrier claws on the housing.

In der Zeichnung ist eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Extraktors mit vier Extraktionsstufen beispielsweise und schematisch dargestellt.The drawing shows an embodiment of the extractor according to the invention with four extraction stages for example and shown schematically.

F i g. I ist ein vertikaler Schnitt durch den Extraktor.F i g. I is a vertical section through the extractor.

F i g. 2 ist ein Horizontalschnitt längs der Linie A-B in F i g. 1 und 3.F i g. 2 is a horizontal section along the line AB in FIG. 1 and 3.

Fig.3 ist ein Ausschnitt aus Fig. 1 mit den Drosselschiebern.Fig.3 is a detail from Fig. 1 with the throttle slide.

Fig.4 ist ein Vertikalschnitt durch einen Extraktor mit kenischen Böden.Fig.4 is a vertical section through an extractor with Kenyan soils.

Übereinstimmende Teile sind in allen Figuren mit den gleichen Bezugsziffern bezeichnet.Corresponding parts are denoted by the same reference numerals in all figures.

Der Extraktor besteht aus dem vorzugsweise zylindrischen Gehäuse 1 mit der Decke 2 und dem Boden 3. Die Abscheidekammern der einzelnen Stufen sind mit 4, 5, 6, 7 bezeichnet. Sie sind durch die Stufenböden 8,9,10 voneinander getrennt.The extractor consists of the preferably cylindrical housing 1 with the ceiling 2 and the Bottom 3. The separation chambers of the individual stages are labeled 4, 5, 6, 7. You are through that Step floors 8,9,10 separated from each other.

In der Achse des Extraktorgehäuses 1 ist das Pumpengehäuse 11 konzentrisch angeordnet und mit den Stufenböden dicht verbunden.In the axis of the extractor housing 1, the pump housing 11 is arranged concentrically and with tightly connected to the step floors.

Oberhalb und unterhalb eines jeden Siufenbodens liegen die Ansaugöffnungen 12 und I?, die dem darunterliegenden Pumpenrad 14 und der Ausstoßöffnung 15 zugeordnet sind. Unterhalb des Pumpenrades 14 und der Ausstoßöffnung 15 ist der Querschnitt des I'umpengehäuses durch eine Trennwand 16 mit der Lagerung 17 der Pumpenwelle 18 dicht abgeschlossen. Die Pumpen aller Stufen sind auf der gemeinsamen l'umpenwelle 18 angeordnet, die mittels des stufenlos regelbaren Getriebes29gedreht wird.Above and below each Siufenboden are the suction openings 12 and I ?, the underlying pump wheel 14 and the discharge opening 15 are assigned. Below the impeller 14 and the discharge opening 15 is the cross section of the pump housing through a partition 16 with the Storage 17 of the pump shaft 18 sealed off. The pumps of all stages are on the common The pump shaft 18 is arranged, which by means of the stepless adjustable gear 29 is rotated.

An der Peripherie eines jeden Stufenbodens sind auf den Umfang verteilt Öffnungen oder Schlitze 19 .ingebracht, auf die Kamine 20 aufgesetzt sind, welche kurz unter dem nächst höheren Boden münden. Diese Kamine können als Rohre oder an der Gehäusewand anliegende Abschirmbleche ausgebildet sein und bilden die Verbindungskanäle zwischen den oberen Bereichen benachbarter Abscheidekammern. In diesen Bereichen steigt der nicht von den Mischpumpen erfaßte Anteil der leichten Phase unmittelbar aus einer Abscheidekammer in die nächst höhere auf.At the periphery of each step floor, openings or slots 19 are distributed around the circumference .Brought, are placed on the chimneys 20, which open just below the next higher floor. These Chimneys can be designed and formed as pipes or shielding plates resting against the housing wall the connecting channels between the upper areas of adjacent separation chambers. in these areas the proportion of the light phase not captured by the mixing pumps increases directly from a separation chamber to the next higher one.

I'm zu vermeiden, daß durch die Ansaugöffnungen IΛ 13, Phasengemisch angesaugt wird, werden vor diesen in den Abscheidekammern Leitbleche 21 angeordnet, die in bekannter Weise als Zwischenboden mit einem kleineren Durchmesser als dem Bodendurchniesser ausgebildet sein können. Die Kamine 20 liegen dann außerhalb des Randes der Zwischenboden. Eine krcissektorförmige Ausgestaltung der Leitbleche 21 wird anhand der Fig. 2 beschrieben. Dabei sind die Kamine 19, 20 in den von den kreissektorförmigen Leitblechen nicht überdeckten Bodenbereichen angeordnet I'm to avoid getting through the intake ports IΛ 13, phase mixture is sucked in before these baffles 21 arranged in the separation chambers, which in a known manner as an intermediate floor with a smaller diameter than the bottom diameter can be formed. The chimneys 20 are then outside the edge of the intermediate floor. One The design of the baffle plates 21 in the shape of a crater is described with reference to FIG. 2. There are those Chimneys 19, 20 are arranged in the floor areas not covered by the sector-shaped baffles

Vor den Ansaugöffnungen zwischen den Stufenböden und den Leitblechen sind Drosselschieber 22 angeordnet, die mittels durch das Extraktorgehäuse nach außen p-oführtcr Gestänge 23 betätigt werden können.Throttle valves 22 are arranged in front of the suction openings between the stepped floors and the guide plates, which can be operated by means of rods 23 guided outwards through the extractor housing.

Dem Extraktor wird die Flüssigkeit, welche die ¹ rhwere Phase bildet, durch die Leitung 24 in die oberste Stufe 4 aufgegeben. Die Flüssigkeit, welche die leicht Phase bildet, wird der untersten Stufe 7 durch di Leitung 25 zugeführt. Die nach der Extraktioi verbleibende leichte Phase wird aus der obersten Stufe < • durch die Leitung 26 abgeleitet. Die nach der Extraktioi verbleibende schwere Phase wird aus der unterstei Stufe 7 durch die Leitung 27 entnommen. Der Extrakto ist in bekannter und üblicher Weise in allen Stufen mi Schaugläsern zur Beobachtung der TrennspiegelhöhiThe extractor is placed the liquid, which forms the ¹ rhwere phase through the conduit 24 in the uppermost stage. 4 The liquid which forms the light phase is fed to the lowest stage 7 through line 25. The light phase remaining after the extraction is discharged from the top stage through line 26. The heavy phase remaining after the extraction is removed from the lower stage 7 through line 27. The extract is in a known and customary manner in all stages with sight glasses to observe the height of the separating mirror

i" und mit Zapfrohren zur Probenahme ausgestattet. Sii sind zur Vereinfachung in den Figuren nicht dargestellt.i "and equipped with dispensing pipes for sampling. Sii are not shown in the figures for the sake of simplicity.

Ingangsetzung und Betriebsweise des erfindungsgeInitiation and operation of the erfindungsge

mäßen Extraktors gestalten sich wie folgt:The following extractor is designed as follows:

Der Extraktor wird zunächst durch den AnschlußstutThe extractor is first through the connector

i^r> zen in der untersten Stufe mit leichter Phase gefüllt Dazu wird das in dem auszuführenden Extraktionspro zeß anfallende Raffinat, z. B. das in einer Versuchsanla ge hergestellt wird, verwendet. Während diese: Füllvorganges bleibt der Extraktablauf aus der unteri ^r > zen in the lowest stage filled with light phase. B. the ge in a Versuchsanla is used. During this: filling process, the extract flow from the bottom remains

2» sten Stufe geschlossen. 2nd stage closed.

Danach werden die Ansaugöffnungen der Mischpum pen in den einzelnen Stufen mittels der Drosselschiebei auf eine Durchströmgeschwindigkeit der schwerer Phase von etwa 0,5 m/sec. eingestellt und die Pumpen irThen the suction openings of the mixing pumps are opened in the individual stages by means of the throttle slide to a flow rate of the heavy phase of about 0.5 m / sec. set and the pumps ir

-'"' Gang gesetzt. Sodann wird durch den Anschlußstutzer an der obersten Extraktionsstufe schwere Phase, das irr auszuführenden Extraktionsprozeß verwendete selektive Lösungsmittel, eingefüllt. Die hierfür bereitzuhalten de Menge entspricht etwa dem halben Füllvolumen de·- '"' gear is set. Then the connector Heavy phase at the top extraction stage, the selective extraction process to be carried out used Solvent, filled. To have them ready for this de amount corresponds to about half the filling volume de

3» Extraktors. Beim Einfüllen wird ein entsprechendei Anteil der leichten Phase verdrängt und läuft durch der Ableitungsstutzen aus der obersten Extraktorstufe ab Während dieses Vorganges wird die Drehzahl dei Pumpen mittels des stufenlos regelbaren Antriebes se3 »extractor. When filling, a corresponding egg Part of the light phase is displaced and runs off through the discharge nozzle from the top extractor stage During this process, the speed of the pumps is set by means of the continuously variable drive

i"' eingestellt, daß sich in der obersten Extraktorstufe eine vorgegebene Trennspiegelhöhe ausbildet.i "'set that in the top extractor stage a predetermined separating mirror height forms.

Wenn sich in der untersten Stufe die schwere Phase bis zu einer ebenfalls vorgegebenen Trennspiegelhöhe angestaut hat, wird der durch diese geregelte Ablauf der schweren Phase geöffnet. Die ablaufende schwere Phase wird zum Aufgabestutzen 24 an der obersten Stufe zurückgeführt und auf diese Weise im Kreislaui durch den Extraktorgehalten.If the heavy phase is in the lowest level up to a predetermined separating level has accumulated, the sequence of the heavy phase regulated by this is opened. The draining gravity Phase is returned to the feed nozzle 24 at the top level and in this way in the circle by the extractor content.

Durch die Drosselschieber 23 wird jetzt in allenThrough the throttle slide 23 is now in all

■'"· Stufen ein Phasenverhältnis von etwa I : 1 in Volumenteilen eingestellt und durch aus an den Pumpenausstoß-Öffnungen 15 mündenden Rohren entnommene Proben kontrolliert.■ '"· stages a phase ratio of about I: 1 in parts by volume set and by samples taken from pipes opening at the pump discharge openings 15 controlled.

Damit ist der vorläufige Betriebszustand erreicht, inThe provisional operating status has thus been reached, in

"■" dem mit der Aufgabe des zu extrahierenden Stoffgemisches begonnen werden kann. Dieses Gemisch ■ ird durch den Anschlußstutzen 25 in die unterste Stufe des Extraktors eingeführt. Die Drehzahl der Pumpen wird nach dem vorgegebenen Stand der Phasengrenzschicht"■" the one with the task of the substance mixture to be extracted can be started. This mixture ■ ird through the connecting piece 25 in the lowest stage of the Extractor introduced. The speed of the pumps is determined according to the given level of the phase boundary layer

^Γ'ί in der untersten Stufe eingeregelt. Darauf wird die bisher im Kreislauf durch den Extraktor gehaltene schwere Phase durch eine Aufarbeitungsanlage geleitet, in der sie in den Extrakt und reines Lösungsmittel zerlegt wird. Das reine Lösungsmittel wird durch den ^Γ 'ί regulated in the lowest level. The heavy phase, which was previously kept in circulation by the extractor, is then passed through a processing system in which it is broken down into the extract and pure solvent. The pure solvent is through the

^h" Stutzen 24 in die oberste Stufe des Extraktors zurückgeführt Ein Teil des gewonnenen Extraktes kann als Extraktrücklauf in die unterste Stufe des Extraktors zurückgeführt werden. ^h "Stub 24 returned to the top stage of the extractor. Part of the extract obtained can be returned to the bottom stage of the extractor as extract return.

Der endgültige Betriebszustand wird durch Nachre-The final operating status is determined by

ⁿ⁵ gulierung der Trennspiegelhöhen in den einzelnen Stufen rniiteis der Drosselschieber 23 vurgenommen. Ausgenommen hiervon ist die unterste Stufe, in der die Trennspiegelhöhe vorgegeben ist die durch ein auf ein ^{Adjustment of} the separating level heights in the individual stages is carried out by the throttle slide 23. An exception to this is the lowest level, in which the separating mirror height is specified by an on on

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Ventil im Extraktablauf wirkendes Regelsystem kon Das Einsatzgemisch ist eine Hydroformatfraktion desValve in the extract drain acting control system kon The feed mixture is a hydroformate fraction of the

stant gehalten wird. Siedebereiches 50- 160⁰C, dessen Aromatenanteil 20%is kept constant. Boiling range 50-160 ⁰ C, the aromatic content of which is 20%

_R . . . Benzol, 20% Toluol und 10% Xylol enthält. Das _R. . . Contains benzene, 20% toluene and 10% xylene. That

^ple extraktive Lösungsmittel ist N-Methylpyrrolidon in ^ple extractive solvent is N-methylpyrrolidone in

In einem erfindungsgemäßen Extraktor mit einem i Mischung mit Glykol. Das Verhältnis von Einsatzge-In an extractor according to the invention with a mixture with glycol. The ratio of operational

Durchmesser von 4 m und einer Höhe von ~ 25 m und misch zu Lösungsmittel beträgt 1 :3. Der ReinheitsgradDiameter of 4 m and a height of ~ 25 m and mixed with solvent is 1: 3. The degree of purity

mit 24 Extraktionsstufen können stündlich 80 000 kg der getrennt gewonnenen Aromaten entspricht denwith 24 extraction stages, 80,000 kg per hour of the aromatics obtained separately corresponds to the

Einsf.zgemisch, das 50% Aromaten und 50% Nichtaro- üblichen hohen Anforderungen,
maten enthält, durchgesetzt werden.A mixture of 50% aromatics and 50% non-aromatic compounds - the usual high requirements,
must be enforced.

Hierzu 3 Blatt ZeichnungenFor this purpose 3 sheets of drawings

Claims

Claims;

1. Mehrstufiger vertikaler Extraktor for die Solventextraktion, der von der schweren Phase abwärts und von der leichten Phase aufwärts durchströmt wird, mit einem Mischer und einem Abscheider in jeder Stufe, in dem in jeder Stufe ein Teil der einen Phase im Kreislauf durch den Mischer und den Abscheider geführt werden kann, gekennzeichnet durch ein zentrales Pumpengehäuse (U) mit beiderseits eines Stufenbodens (10) und oberhalb einer Ausstoßöffnung (15) angeordneten Ansaugöffnungen (12; 13) und einer unterhalb der Ausstoßöffnung (15) liegenden Trennwand (16) und durch Verbindungskanäle (20) zwischen den oberen Bereichen benachbarter Abscheiderkammern (4; 5) auf peripheren öffnungen (19) der Stufenböden (8,9,10).1. Multi-stage vertical extractor for solvent extraction from the heavy phase flowing through it downwards and from the light phase upwards, with a mixer and a Separator in each stage, in which in each stage a part of the one phase in the circuit through the mixer and the separator can be guided, characterized by a central pump housing (U) with a stepped base (10) on both sides and suction openings (12; 13) arranged above a discharge opening (15) and one below the discharge opening (15) lying partition (16) and through connecting channels (20) between the upper areas of adjacent separator chambers (4; 5) on peripheral openings (19) of the Step floors (8,9,10).

2. Extraktor nach Anspruch I, gekennzeichnet durch von den Stufenböden (8,9,10) und zu diesen parallelen Leitflächen (21) gebildete Ansaugkanäle (28) vor der; Ansaugöffnungen (12, 13) des Pumpengehäuses.2. Extractor according to claim I, characterized by of the step floors (8,9,10) and to these parallel guide surfaces (21) formed suction channels (28) in front of; Intake openings (12, 13) of the Pump housing.

3. Extraktor nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitflächen (21) kreissektorförmig ausgebildet und zwischen den peripheren öffnungen (19) und den auf diesen aufsitzenden Verbindungskanälea (20) angeordnet sind.3. Extractor according to claims 1 and 2, characterized in that the guide surfaces (21) Sector-shaped and formed between the peripheral openings (19) and on these seated connecting channels (20) are arranged.

4. Extraktor nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die kreissektorförmigen Leitflächen einerseits und die peripheren Öffnungen in den Stufenbödbii (8, 9, 10) mit den aufsitzenden Verbindungskanälen (20) indere· ,eits in benachbarten Stufen gegeneinander versetzt sind.4. Extractor according to claims 1 to 3, characterized characterized in that the circular sector-shaped guide surfaces on the one hand and the peripheral openings in the stepbödbii (8, 9, 10) with the seated ones Connecting channels (20), however, are already offset from one another in adjacent stages.

5. Extraktor nach den Anspruch«. 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß vor den Ansaugöffnungen (12, 13) zwischen den Stufenböden (8, 9, 10) und den Leitflächen (21) Drosselschieber (22) angeordnet sind.5. Extractor according to the claim «. 1 to 4, thereby characterized in that in front of the suction openings (12, 13) between the step floors (8, 9, 10) and the Guide surfaces (21) throttle slide (22) are arranged.

6. Extraktor nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß als Mischpumpen Pumpenräder (14) vorgesehen sind, die mit einem stufenlos regelbaren Antrieb (29) verbunden sind.6. Extractor according to claim I, characterized in that the mixing pumps are pump wheels (14) are provided, which are connected to a continuously variable drive (29).

7. Extraktor nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Stufenböden (8, 9, 10) und die Leitflächen (21) unterhalb der Slufenböden als nach unten verjüngte Kegelstümpfe ausgebildet sind.7. Extractor according to claims 1 to 5, characterized in that the stepped floors (8, 9, 10) and the guide surfaces (21) are designed as truncated cones that are tapered downwards below the sluice floors are.

8. Extraktor nach den Ansprüchen I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß nur den unteren Ansaugöffnungen (13) mittels der Leitflächen (21) Ansaugkanäle (28) zugeordnet sind.8. Extractor according to claims I and 2, characterized in that only the lower Suction openings (13) are assigned suction channels (28) by means of the guide surfaces (21).