DE2132389B2 - DEVICE FOR MANUFACTURING MONODISPERSIC AEROSOLS - Google Patents
DEVICE FOR MANUFACTURING MONODISPERSIC AEROSOLSInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Heritellen monodisperser Aerosole, bei der ein federnder Faden an seinem einen Ende in eine quer zur Fadenachse gelichtete harmonische Schwingungen erzeugende Einrichtung eingespannt ist, und bei der dem freien Fadenende im Abstand einer Amplitude in Schwingungsrichtung gegenüberliegend die Mündung einer mit Flüssigkeit gefüllten Kapillare vorgesehen i\t.The invention relates to a device for producing monodisperse aerosols, in which a resilient thread at one end in a transverse to the thread axis lighted harmonic vibrations generating device is clamped, and the free thread end at a distance of one amplitude in the direction of oscillation opposite the mouth a capillary filled with liquid is provided.
Zur Gewinnung monodisperser Aerosole wird bekanntlich eine Reihe von Verfahren und Vorrichtungen ausgenützt, die je nach den ihnen zugrundeliegenden physikalischen Prinzipien in drei Hauptgruppen nämlich in Kondensations-, Dispergierungs- und Separationsverfahren eingeteilt werden können.A number of methods and devices are known to be used for obtaining monodisperse aerosols exploited, depending on the underlying physical principles in three main groups namely can be divided into condensation, dispersion and separation processes.
Zusammenfassend werden die bekannten Verfahren und Vorrichtungen in der Literatur beschrieben.In summary, the known methods and devices are described in the literature.
Zur Erzeugung monodisperser Aerosolteilchen werden bisher in größerem Umfang lediglich Vorrichtungen ausgenützt, die. auf der Kondensation von Dämpfen geeigneter Substanzen beruhen. Ihre wesentlichen Nachteile sind: Die beschränkte Auswahl an Stoffen, die zur Herstellung monodisperser Aerosole I ^-nutzbar sind, die hohe Konzentration der anfallenden Teilchen, die zur Koagulation führt, die schwierige und beschränkte Möglichkeit der Regelung der Teilchengröße und die hohen Ansprüche bei der technischen Realisierung, bei welcher die Temperatur und die Gasgeschwindigkeit mit großer Genauigkeit eingehalten werden müssen.For the generation of monodisperse aerosol particles, only devices have been used to a large extent up to now exploited that. based on the condensation of vapors of suitable substances. Your essential Disadvantages are: The limited selection of substances that are used to produce monodisperse aerosols I ^ -usable, the high concentration of the accruing Particles that lead to coagulation, the difficult and limited possibility of regulation the particle size and the high demands in the technical implementation, at which the temperature and the gas velocity must be maintained with great accuracy.
Die Separationsmethoden, die auf der sukzessiven Fraktionierungeines polydispersen Aerosols beruhen, sind in den Fällen ungeeignet, bei denen eine hohe Monodispersität der Teilchen verlangt wird, da das resultierende Aerosol ein relativ breites Teilchengrößenspektrum aufweist, so daß es in vielen Fällen gemäß der gegenwärtigen Kriterien nicht als monodisperses Aerosol angesehen werden kann.The separation methods, which are based on the successive fractionation of a polydisperse aerosol, are unsuitable in those cases in which a high monodispersity of the particles is required, since the resulting aerosol has a relatively broad particle size spectrum, so that in many cases it is in accordance with of the current criteria cannot be considered a monodisperse aerosol.
Die bekannten Dispergierungsverfahren fanden bisher wegen dei komplizierten Einrichtungen und wegen ihrer zeitlichen Labilität keine praktische Anwendung, mit Ausnahme von Verfahren zur Dispergierung von Suspension bereits vorher aufbereiteter monodisperser, z. B. Latexteilchen, die durch gesteuerte Styrolpolymerisation zubereitet wurden.The known dispersing method found so far because of the complicated facilities and No practical application due to their temporal instability, with the exception of methods of dispersion monodisperse previously prepared from suspension, e.g. B. latex particles controlled by Styrene polymerization were prepared.
Die bisher entwickelten und in der Literatur beschriebenen Laboreinrichiungen zur Zubereitung von monodispersen Aerosolen durch Dispergierung einer flüssigen Substanz können je nachdem angewendeten Prinzip in mehrere Gruppen eingeteilt werden. In Apparaten mit der sogenannten schwingenden Kapillare entstehen die monodispersen Teilchen durch Längs oder Querschwingungen einer Kapillare im wechseln den elektromagnetischen Feld mit einer Frequenz, die der Resonanzfrequenz der Kapillare entspricht. Der sogenannte Scheibengenerator nützt zur Bildung der monodispersen Teilchen die Zentrifugalkräfte aus, die auf der Kante einer sieh horizontal um ihre vertikale Achse drehenden Scheibe einwirken, in deren Mitte die Flüssigkeit gleichmäßig zugeführt wird.The so far developed and described in the literature Laboreinrichiungen for the preparation of monodisperse aerosols by dispersing a liquid substance can be used depending on Can be divided into several groups. In apparatus with the so-called oscillating capillary the monodisperse particles are created by alternating longitudinal or transverse vibrations of a capillary the electromagnetic field with a frequency that corresponds to the resonance frequency of the capillary. Of the So-called disk generator uses the centrifugal forces to form the monodisperse particles act on the edge of a disk rotating horizontally about its vertical axis, in its center the liquid is supplied evenly.
Erheblich komplizierter sind Einrichtungen, die elektrostatische Kräfte ausnützen. Ihr großer Nachteil besteht u. a. in der beträchtlichen Aufladung der anfallenden Teilchen. Zur Herstellung eines monodispersen Aerosols wurde auch eine schwingende Nadel benutzt, die periodisch in einen hängenden Flüssigkeitstropfen oder in den einen rinnenförmigen Einschnitt in porösem Glasmaterial ausfüllenden Flüssigkeitsspiegel eingetaucht wird.Much more complicated are devices that use electrostatic forces. Your big disadvantage consists inter alia in the considerable charge of the accumulating particles. For the production of a monodisperse Aerosol, a vibrating needle was also used, which is periodically inserted into a hanging drop of liquid or in the liquid level filling a channel-shaped incision in the porous glass material is immersed.
Wie bereits erwähnt wurde, bestehen die wesentlichen Nachteile der beschriebenen Vorrichtungen vor allem in ihrer Kompliziertheit, in ihrer beträchtlichen zeitlichen Labilität, in dem beschränkten Umfange der erzielbaren Teilchengrößen, vor allem im submikronischen Bereich (verschiedene Autoren geben für die anfallenden Teilchen den 3ereich von 10 ·' bis 10 2 cm an) und in der Unmöglichkeit, die Größe der erzeugten Teilchen zu regulieren.As already mentioned, the main disadvantages of the devices described are their complexity, their considerable temporal instability, the limited range of achievable particle sizes, especially in the submicron range (various authors give the range of 10 'to 10 2 cm on) and in the impossibility of regulating the size of the particles produced.
In einigen Arbcitei« geben die Autoren nicht einmal den Grad der Monodispersität, d. h. die relative Standardabweichung an, der die Breite des Größenspektrums des hergestellten Aerosols charakterisiert.In some works the authors do not even give the degree of monodispersity, d. H. the relative standard deviation of the width of the size spectrum of the aerosol produced.
Die folgenden hauptsächlichen Nachteile der bisher bekannten mechanischen Einrichten bestehen in folgendem: The following main disadvantages of the previously known mechanical devices are as follows:
1. Die Unmöglichkeit des Herausreißens von Tröpfchen mit einem Durchmesser von weniger als 10 fim, nicht einmal mit sorgfältig zugeschliffenen Nadeln, 1. The impossibility of tearing out droplets less than 10 fim in diameter, not even with carefully sharpened needles,
2. den kleinen Monodispersitätsgrad und die zeitliehe Labilität der Dimensionen der sich bildenden Tröpfchen, verursacht durch die Unbestimmtheit der Oberflächenform der porösen Materialien, durch die Oszillation der frei hängenden Tröpfchen, durch die2. the small degree of monodispersity and the temporal Lability of the dimensions of the droplets formed, caused by the indeterminacy of the Surface shape of the porous materials, due to the oscillation of the free-hanging droplets, due to the
allmähliche Verdampfung der Lösungen und durch die Unsicherheiten in der gegenseitigen Lage der Spitze und der Flüssigkeit,gradual evaporation of the solutions and due to the uncertainties in the mutual location of the Tip and the liquid,
3. die Zufälligkeit in den Dimensionen der anfallenden Tröpfchen und3. the randomness in the dimensions of the droplets and
4. die Abhängigkeit dieser Kenngröße von den vorangeführten Unsicherheiten.4. the dependence of this parameter on the above uncertainties.
Durch eine mechanische Einstellung der Nadellage gegenüber dem porösen Material oder gegenüber dem Tropfen kann somit die Tröpfchengröße nicht im voraus bestimmt werden.By mechanical adjustment of the needle position in relation to the porous material or in relation to the Droplet, therefore, the droplet size cannot be determined in advance.
Im Hinblick auf die vorerwähnten Nachteile wurden ähnliche Einrichtungen bisher nur in Laborversuchsausführungen für die Zubereitung von grobdispersen Aerosolen angewendet; ihre Massenfertigung und ihr praktischer Einsatz war bisher nicht möglich.In view of the aforementioned disadvantages, similar devices have so far only been used in laboratory tests used for the preparation of coarsely dispersed aerosols; their mass production and their practical use has so far not been possible.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die bisher bekannten Nachteile bei Vorrichtungen zum Herstellen monodisperser Aerosole durch eine neuartige Ausbildung der Kapillare auszuschalten.The invention is based on the object of eliminating the previously known disadvantages of manufacturing devices to switch off monodisperse aerosols through a new design of the capillary.
Die Aufgabe wird bei einer V >rrichtung der eingangs beschriebenen Gattung erfindungsmäßig dadurch gelöst, daß die Kapillare rohrförmig ausgebildet und ihr Mündungsende kegelförmig zu einer kreisrunden Scheibe angeschliffen ist. Dabei wird der nichtmetallische Faden von kreisförmigem Querschnitt und die Kapillare in der Weise zueinander angeordnet, daß der Faden mit seinem freien Ende im oberen Schwingungstotpunkt die Flüssigkeitsoberfläche in der Mündung der Kapillare und die Schneide berührt, wobei das Trägergas senkrecht zur Schwingungsrichtung des Fadens an der Mündung der Kapillare und am freien Fadenende vorbeiströmen kann.In the case of a direction, the task becomes the one at the beginning described type solved according to the invention in that the capillary is tubular and its mouth end is ground conically to form a circular disk. This will be the non-metallic Thread of circular cross-section and the capillary arranged to one another in such a way that the thread with its free end in the upper dead center of oscillation the liquid surface in the mouth touches the capillary and the cutting edge, the carrier gas being perpendicular to the direction of oscillation of the Thread can flow past the mouth of the capillary and the free end of the thread.
Nach einer weiteren Ausbildung der Erfindung wird die Schneide der Kapillare mit einem Scheitelwinkel von 10° bis 120°, vorzugsweise von 30° bis 45° ausgerüstet.According to a further embodiment of the invention, the cutting edge of the capillary has an apex angle from 10 ° to 120 °, preferably from 30 ° to 45 °.
I" der Praxis hat es sich als zweckmäßig erwiesen, die Achse des Fadens so anzuordnen, daß sie mit der Achse der Kapillare einen verstellbaren Winkel von 90" bis 150° einschließt. Dabei hat es sich als vorteilhaft gezeigt, eine mikroverstellbare Einrichtung für die gegenseitige Einstellung der Lage des Fadens und der Kapillare in drei Richtungen vorzusehen.In practice, it has proven to be useful to arrange the axis of the thread so that it forms an adjustable angle of 90 "to 150 ° includes. It has proven to be advantageous shown a micro-adjustable device for the mutual adjustment of the position of the thread and the capillary in three directions.
Mit der Vorrichtung nach der Erfindung wird von der Lehre Gebrauch gemacht, daß eine mit Flüssigkeit angefüllte Kapillare und ein Faden bei der Berührung des Fadens mit der Schneide der Kapillare und mit der Oberfläche der Flüssigkeit in der Kapillare aus der zerfallenen Flüssigkeitsbrücke feine Tröpfchen gleicher Dimension bildet. Der Vorteil dieser Erfindung besteht darin, daß sie die Zubereitung eines monodispersen Aerosols mit steuerbarer Teilchengröße im Bereich 10 6 bis 10 'cm und bei Konzentrationen im Bereich von 1 bis H)4 Teilchen im cm' ermöglicht, wobei der Monodispersitätsgrad (die relative Standardabweichung) Werte bis zu 10 ' erreicht. Bei der Realisation der Erfindung ist eine andauernde Überwachung der Bildung des monodispersen Aerosols möglich. Die Bedienung und Wartung der notwendigen Vorrichtung ist einfach. Die Vorrichtung besitzt kleine Ausmaße und ist leicht transportierbar.With the device according to the invention use is made of the teaching that a capillary filled with liquid and a thread forms fine droplets of the same dimension from the disintegrated liquid bridge when the thread comes into contact with the cutting edge of the capillary and with the surface of the liquid in the capillary . The advantage of this invention is that it enables the preparation of a monodisperse aerosol with controllable particle size in the range 10 6 to 10 'cm and at concentrations in the range 1 to H) 4 particles in cm', the degree of monodispersity (the relative standard deviation) Values up to 10 'reached. When realizing the invention, continuous monitoring of the formation of the monodisperse aerosol is possible. The operation and maintenance of the necessary device is easy. The device is small in size and easy to transport.
Die erfindungsgemäße Einrichtung kann vor allem bei der Eichung und bei der Kontrolle von Instrumenten zur Analyse von Aerosolen, von Filtrationseinrichtungen zur genauen Dosierung einer Substanz bei der Spektralanalyse, in der Radiochemie, im medizinischen Bereich und bei Forschungsarbeiten auf dem Gebiet aerodisperser Systeme eingesetzt werden.The device according to the invention can be used primarily for the calibration and control of instruments for the analysis of aerosols, of filtration devices for the exact dosage of a substance in spectral analysis, in radiochemistry, in the medical field and in research be used in the field of aerodisperse systems.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näherAn embodiment of the invention is shown in the drawing and will be described in more detail below
beschrieben. Es zeigt einen Schnitt durch die Vorrichtung in schematischer Darstellung.described. It shows a section through the device in a schematic representation.
Ein Faden 1 mit der Dicke von 2 bis 20 /im ist an einem schwingenden Halter 2 befestigt, der als eine dünnwandige, an einem Ende in einer Gummifeder 8A thread 1 with the thickness of 2 to 20 / µm is attached to a vibrating holder 2, which is used as a thin-walled, at one end in a rubber spring 8
ίο elastisch gelagerte Röhre ausgebildet ist. Das freie Ende des Fadens 1 berührt im oberen Totpunkt der Schwingungen die Schneide 16 der Mündung einer Kapillare 3. Die durch den Halter 2 gebildete Schwingungseinrichtung wird gemeinsam mit dem Faden 1ίο elastically mounted tube is formed. The free At the top dead center of the vibrations, the end of the thread 1 touches the cutting edge 16 of the mouth of a Capillary 3. The oscillation device formed by the holder 2, together with the thread 1
'5 mit Hilfe eines Nockens 7 in transversale Schwingungsbewegungen versetzt. Der Nocken dreht sich auf der Achse eines elektrischen Kleinmotors 6, der mit einer regulierbaren Spannung aus der Stromquelle 15 gespeist wird. Das schwingende System, wie auch die Kapillare 3, sind in abgeschlossenen zylinderförmigen Öffnungen in sechskantigen Tragblöcken 4 und 5 eingebaut, in welche durch das erweiterte Ende einer Zu fuhrleitung 9 des schwingenden, durch den Halter 2 gebildete System zwangläufige Luft zugeführt wird; das anfallende monodisperse Aerosol wird durch ein Rohr 10 abgeleitet. Die ordnungsgemäße Funktion der Vorrichtung kann im Dunkelfeld durch Beobachtung der Bildung der Ae.osolteilchen durch ein Okular 13 kontrolliert werden, wobei die Beleuchtung mit der aus einer elektrischen Stromquelle 14 gespeisten Beleuchtungseinrichtung 12 mit einer Projektionslampe 11 erfolgt.'5 with the help of a cam 7 in transverse oscillatory movements offset. The cam rotates on the axis of a small electric motor 6, which with an adjustable voltage from the power source 15 is fed. The oscillating system, as well as the capillary 3, are closed, cylindrical Openings in hexagonal support blocks 4 and 5 built into which through the extended end of a to guide line 9 of the oscillating system formed by the holder 2 is supplied with inevitable air; the resulting monodisperse aerosol is discharged through a pipe 10. Proper functioning The device can be used in the dark field by observing the formation of the Ae.osol particles through an eyepiece 13 are controlled, the lighting being fed from an electrical power source 14 Lighting device 12 with a projection lamp 11 takes place.
Die Funktion der Vorrichtung beruht darauf, daß der 2 bis 20 ;<m dicke, federnde, nicht metallische Faden l,z. B. ein Quarzfaden, tangential die Schneide 16 der Mündung der Kapillare 3 unter einem einstellbaren Winkel von 90° bis 150° derart berührt, daß der kurze zylinderförmige Teil des Fadens 1 teilweise in den Meniskus der Flüssigkeit eingetaucht wird, mit welcher die Kapillare 3 angefüllt ist. Der in der Schwingungsvorrichtung befestigte Faden wird im regelmäßigen Wechsel mit Hilfe eines Elektromagnets oder des durch den elektrischen Kleinmotor 6 angetriebenen Nockens 7 aus seiner Ruhelage - in Berührung mit der Kapillare 3 - ausgeleitet. Bei der Bewegung des zylindrischen Teils des Fadens 1 in Richtung von der Kapillare 3 wird durch Einwirkung der Oberflächenspannung die Flüssigkeit vorerst zur Berührungsstelle des Fadens 1 mit der Schneide 16 der Mündung der Kapillare angesaugt.The function of the device is based on the fact that the 2 to 20; <m thick, resilient, non-metallic Thread l, e.g. B. a quartz thread, tangentially the cutting edge 16 of the mouth of the capillary 3 under an adjustable Angle of 90 ° to 150 ° touches such that the short cylindrical part of the thread 1 is partially is immersed in the meniscus of the liquid with which the capillary 3 is filled. The Indian Vibration device attached thread is alternated with the help of an electromagnet or the cam 7 driven by the small electric motor 6 from its rest position - in contact with the capillary 3 - diverted. When moving the cylindrical part of the thread 1 in the direction From the capillary 3, the liquid becomes the point of contact for the time being due to the action of the surface tension of the thread 1 sucked in with the cutting edge 16 of the mouth of the capillary.
Diese Menge der Flüssigkeit wird durch den Halbmesser des Fadens I, den Krümmungshalbmesser der Schneide 16 der Mündung der Kapillare und durch die Eigenschaften der Flüssigkeit bestimmt. Durch die weitere Bewegungdes Fadens bildet sich zwischen der Schneide 16 und dem Faden 1 eine Flüssigkeitsbrücke aus. die nachfolgend in drei Teile zerfällt. Der erste Teil verbleibt auf der Schneide 16, der dritte auf dem Faden 1 und der mittlere schwebt frei im Gas umher, das zwangläufig in den Raum des schwingenden Fadens 1 zugeführt wird. Durch Benützung der zylindrischen Flache des Fadens 1, deren Halbmesser eindeutig bestimmt werden kann und bei konstantem Krümmungshalbmesser der Schneide 16 der KapillareThis amount of liquid is determined by the radius of the thread I, the radius of curvature of the Cut 16 of the mouth of the capillary and determined by the properties of the liquid. Through the further movement of the thread forms a liquid bridge between the cutting edge 16 and the thread 1 the end. which is subsequently divided into three parts. The first part remains on the cutting edge 16, the third on the Thread 1 and the middle one floats around freely in the gas, which inevitably comes into the space of the oscillating thread 1 is fed. By using the cylindrical surface of the thread 1, the radius of which is clear can be determined and with a constant radius of curvature of the cutting edge 16 of the capillary
Sj kann ein konstantes Flüssigkeitsvolumen erzielt werden, aus welchem die Flüssigkeitsbrücke unter konstanten Zerfallbedingungen gebildet wird. Da der Winkel zwischen dem Faden 1 und der Kapillare 3Sj a constant volume of liquid can be achieved, from which the liquid bridge is formed under constant disintegration conditions. Since the Angle between thread 1 and capillary 3
verstellbar ist, kann auch die Tiefe des Eintauchens des Fadens 1 in die Flüssigkeit verändert werden, die das an den Ort der Berührung mit der Schneide 16 der Kapillare transportierte Flüssigkeitsvolumen bestimmt. Mit Hilfe der mikroverstellbaren Einrichtung kann die gegenseitige Lage des Fadens 1 und der Kapillarenmündung in Richtung aller drei Raumachsen verstellt werden, wobei gleichzeitig auch die Möglichkeit der visuellen Beobachtung dieses Vorgangs im dunklen Feld - mit Hilfe des Beleuchtungs- und Beobachtungssystems - besteht. is adjustable, the depth of the immersion of the thread 1 in the liquid can be changed, which determines the volume of liquid transported to the point of contact with the cutting edge 16 of the capillary. With the help of the micro-adjustable device, the mutual position of the thread 1 and the capillary mouth can be adjusted in the direction of all three spatial axes, with the possibility of visual observation of this process in the dark field - with the help of the lighting and observation system.
Als Folge der sich wiederholenden Bewegung des Fadens 1 entsteht bei jeder Berührung des Fadens 1 an der Kapillarenmündung 3 ein einziges, immer gleich großes Tröpfchen, das dann in dem zwangläufig zugeführten Gas ein disperses System - das sogenannte monodisperse Aerosol - bildet.As a result of the repetitive movement of the thread 1, each time the thread is touched, 1 occurs at the capillary opening 3 a single, always the same size droplet, which then inevitably occurs supplied gas forms a disperse system - the so-called monodisperse aerosol.
Die Konzentration des derart entstehenden Aerosols, d.h. die Anzahl der Teilchen in einer Volumeneinheit des Trägergases, ist durch die Frequenz der Fadenschwingungen und durch den Volume ndurchfluß des Gases pro Zeiteinheit gegeben. Durch Veränderung dieser beiden Größen können verschieden konzentrierte monodisperse Aerosole gewonnen werden. Die Größe der anfallenden Tröpfchen ist primär von den physikalisch-chemischen Eigenschaften der Flüssigkeit und den Parametern des Fadens und der Kapillare abhängig. Im breiten Bereich ist sie aber besser dutch Änderung des Winkels zwischen dem Faden und der Kapillare und durch die Koordinaten des Berührungspunktes des Fadens mit der Flüssigkeit in der Kapillarenmündung regulierbar. The concentration of the aerosol produced in this way, ie the number of particles in a unit volume of the carrier gas, is given by the frequency of the thread oscillations and by the volume flow of the gas per unit of time. By changing these two parameters, differently concentrated monodisperse aerosols can be obtained. The size of the resulting droplets depends primarily on the physico-chemical properties of the liquid and the parameters of the thread and the capillary. In the broad range, however, it can be regulated better by changing the angle between the thread and the capillary and by the coordinates of the point of contact of the thread with the liquid in the capillary opening.
Wird die Kapillare mit einer Lösung einer beliebigen Substanz angefüllt, entstehen beim Betrieb der Vorrichtung die entsprechenden Tröpfchen, wobei esIf the capillary is filled with a solution of any substance, the Device the corresponding droplet, taking it
>5 durch Wahl des Dampfdruckes des Trägergases möglich ist, das Lösungsmittel abzudampfen und kristallische oder amorphe Festteilchen der gleichen Dimension und Struktur zu gewinnen. Durch eine abgestufte Wahl der Konzentration der gelösten Substanz kön-> 5 by choosing the vapor pressure of the carrier gas it is possible to evaporate the solvent and to obtain crystalline or amorphous solid particles of the same dimensions and structure. Through a graduated Choice of concentration of the dissolved substance can
»° nen leicht entsprechend unterschiedliche Teilchengrößen gewonnen werden.Different particle sizes can easily be obtained.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |