DE2125080B2 - Process for the production of an electrophotographic recording material - Google Patents
Process for the production of an electrophotographic recording materialInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials, bei dem auf einem metallischen Schichtträger eine Metalloxidschicht erzeugt und auf die Metallozidschicht eine photoleitfähige Schicht aufgebracht wird.The invention relates to a method for producing an electrophotographic recording material, in which a metal oxide layer is produced on a metallic substrate and on the metal azide layer a photoconductive layer is applied.
Die verschiedenen Erscheinungen der elektrischen Gasentladung wurden bereits seit dem Ende des letzten Jahrhunderts erforscht. Sie werden auch als unselbständige Entladung, als Durchschlagsentladung, als selbständige Entladung, als Korona- und Büschelentladung, als Glimmentladung und als Bogenentladung bezeichnet, wobei diese Erscheinungen entsprechend ihrem Auftreten bei ansteigendem Stromfluß geordnet sind. Eine andere Bezeichnung für verschiedene Arten dieser Entladungen ist der Begriff »stille Entladung«. Während der Erforschung solcher Entladungen wurden verschiedene gasförmige Substanzen verwendet, um die lonisationseffekte zu erzeugen, die zu den Entladungen erforderlich sind.The various phenomena of electric gas discharge have been around since the end of the last Century. They are also called dependent discharge, as breakdown discharge, as independent Discharge, known as corona and brush discharge, glow discharge and arc discharge, these phenomena are ordered according to their occurrence with increasing current flow. One Another term for different types of these discharges is the term "silent discharge". While In researching such discharges, various gaseous substances were used to produce the to generate ionization effects that are required for the discharges.
Viele verschiedene Arten der elektrischen Entladungen wurden in jüngerer Zeit entdeckt, wobei die neuere Technik sich besonders auf die Glimmentladung konzentriert. Diese Art der Entladung tritt bei geringem Druck und nur innerhalb eines ziemlich schmalen Bereiches der Stromdichte zwischen den Elektrodenflächen auf. Da zerstörende Entladungen wie z. B. Bogenentladungen unerwünscht sind, wurde bisher eine Strombegrenzung zur Verhinderung von Bogenentladungen vorgeschlagen, wodurch die Glimmentladung erzeugt wurde. Aus der DT-PS 12 31557 ist ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial bekannt, das auf einem metallischen Schichtträger eine Metalloxidschicht und darauf eine photoleitfähige Schicht aufweist. Bei der Herstellung solchen plattenförmigen elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials werden metallische Schichtträger, die beispielsweise aus Aluminium bestehen, mehreren Reinigungsverfahren ausgesetzt, bevor eine fotoleitfähige Schicht aufgebracht wird. Bei dieser Reinigung wird der metallische Schichtträger im allgemeinen durch mehrere chemische Reinigungsbehälter geführt, die alkalischeMany different types of electrical discharge have been discovered more recently, with the more recent Technology focuses particularly on the glow discharge. This type of discharge occurs at low levels Pressure and only within a fairly narrow range of current density between the electrode surfaces on. Since destructive discharges such. B. arc discharges are undesirable, has been a Current limiting has been proposed to prevent arc discharges, thereby reducing the glow discharge was generated. From DT-PS 12 31557 an electrophotographic recording material is known, a metal oxide layer on a metallic substrate and a photoconductive layer thereon Has layer. In the manufacture of such plate-shaped electrophotographic recording material metallic substrates made of aluminum, for example, require several cleaning processes exposed before a photoconductive layer is applied. During this cleaning, the metallic substrates are generally passed through several chemical cleaning tanks, the alkaline ones
H) und/oder saure Substanzen enthalten, welche eine Reinigung durch Ätzung hervorrufen. Nachdem das Reinigungsverfahren durchgeführt ist, wird der metallische Schichtträger getrocknet und dann in einen Hochtemperaturofen eingegeben, in dem er einer Temperatur über 200°C ausgesetzt wird, wobei sich nach ca. 30 Minuten eine Oxidschicht auf ihm gebildet hat. Der mit der Oxidschicht versehene Schichtträger wird dann in eine Vakuumsdampfungskammer gebracht, in der eine fotoleitfähige Schicht durch Vakuumaufdampfung aufgebracht wird. Dadurch erhält man ein elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial mit einem Schichtträger, einer Zwischenschicht aus Metalloxid und einer fotoleitfähigen Schicht.H) and / or contain acidic substances that cause cleaning by etching. After that Cleaning process is carried out, the metallic substrate is dried and then put into a Entered a high-temperature furnace in which it is exposed to a temperature above 200 ° C, whereby an oxide layer has formed on it after approx. 30 minutes. The substrate provided with the oxide layer is then placed in a vacuum evaporation chamber in which a photoconductive layer passes through Vacuum evaporation is applied. An electrophotographic recording material is thereby obtained with a support, an intermediate layer made of metal oxide and a photoconductive layer.
Mit diesen Verfahren können zwar ziemlich gute elektrofotografische Aufzeichnungsplatten hergestellt werden, es treten dabei jedoch einige bemerkenswerte Nachteile auf. Das Verfahren erfordert beispielsweise mehrere Schritte, die voneinander physikalisch unabhängig und daher zeitraubend sind. Ferner ist mit der erforderlichen Bewegung des Schichtträgers das Risiko einer Verschmutzung verbunden. Außerdem findet der Oxidationsschritt in dem Hochtemperaturofen in der Atmosphäre statt, weshalb das weitere Risiko von Verschmutzungen und Verunreinigungen auftritt, dieThese methods can produce fairly good electrophotographic recording disks however, there are some notable drawbacks. The procedure requires, for example several steps that are physically independent of each other and therefore time-consuming. Furthermore, with the required movement of the substrate associated the risk of contamination. In addition, the Oxidation step takes place in the high temperature furnace in the atmosphere, which is why the further risk of Pollution and contamination occurs that
J5 während der Oxidation an dem Schichtträger haftenbleiben. J5 remain adhered to the substrate during the oxidation.
Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren der eingangs genannten Art, das die Herstellung sehr gleichmäßiger Metalloxidschichten auf einem metallischen Schichtträger und damit die Erzeugung eines besseren elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials ermöglicht.The object of the invention is a method of the type mentioned at the outset, which makes production very uniform Metal oxide layers on a metallic substrate and thus the creation of a better electrophotographic Recording material allows.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren der eingangs genannten Gattung gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Metalloxidschicht mit Hilfe einer Glimmentladung erzeugt wird.According to the invention, this object is achieved by a method of the type mentioned at the outset, which characterized in that the metal oxide layer is produced with the aid of a glow discharge.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial durch Glimmentladung in Kombination mit einer Aufdampfung hergestellt werden können. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial mit gleichmäßigen Metalloxidzwischenschichten zu erzeugen, so daß sich dadurch Aufzeichnungsplatten mit ausgezeichneten Dunkelentladungseigenschaften ergeben, die also einen geringen Dunkelabfall haben. Vorteilhaft erweisen sich dabei die Gleichmäßigkeit und die Homogenität der Metalloxidzwischenschicht, wenn das elektrofotografische Verfahren durchgeführt wird, da an die dabei erfolgende Bilderzeugung sehr strenge physikalische und elektrisehe Anforderungen zu stellen sind.The invention is based on the knowledge that electrophotographic recording material by Glow discharge can be produced in combination with vapor deposition. With the invention Process it is possible to produce electrophotographic recording material with uniform metal oxide interlayers to produce, so that thereby recording disks with excellent dark discharge properties result, which therefore have a low dark decay. The Uniformity and homogeneity of the metal oxide interlayer when the electrophotographic process is carried out, since the resulting image generation is very strict physical and electrical Requirements are to be made.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann der metallische Schichtträger als Entladungselektrode bei einer Glimmentladung verwendet werden. Der Schichtträger wird wie die Anode in einem Unterdrucksystem geerdet, und bei Erzeugung eines Stromflusses bzw. einer Glimmentladung zwischen der Kathode und der Metallunterlage wird ein Plasmazustand erzeugt, so daß die ionisierte Luft in demWhen carrying out the method according to the invention, the metallic layer support can be used as a discharge electrode be used in a glow discharge. The substrate becomes like the anode in one Vacuum system grounded, and when generating a current flow or a glow discharge between the Cathode and the metal base, a plasma state is created so that the ionized air in the
Unterdrucksysteni die Metallanode bombardiert, wodurch sich eine Oxidation sowie auch eine Aufheizung des Schichtträgers ergibt. Falls erforderlich, kann der Schichtträger dann auf eine geeignete Temperatur abgekühlt werden, bei der die Vakuumsaufdampfung stattfindet.Unterdrucksysteni bombed the metal anode, causing oxidation and heating of the substrate result. If necessary, the Substrate can then be cooled to a suitable temperature at which the vacuum deposition takes place.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird die Glimmentladung bei einem Druck von 15 10~3 bis 200 · 10-3 Torr, vorzugsweise 30 · 10-J bis 50 ■ 10-J Torr erzeugt. Die Spannung der Glimmentladung beträgt vorzugsweise 1000 bis 10 000 Volt der Strom vorzugsweise 100 bis 1000 mA.According to a preferred embodiment, the glow discharge at a pressure of 15 ~ 10 3 to 200 x 10- 3 Torr, preferably from 30 · 10 J to 50 J ■ 10 Torr is generated. The voltage of the glow discharge is preferably 1000 to 10,000 volts and the current is preferably 100 to 1000 mA.
Als Schichtträger wird Aluminium bevorzugt. Die bevorzugte Dicke der erzeugten Aluminiumoxidschicht beträgt 1,0 bis 5,5 nm. Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung wird ein walzenförmiger Schichtträger verwendet. Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird auf die Metalloxidschicht eine fotoleitfähige Schicht aus Selen oder einer Selenlegienmg aufgedampft. Aluminum is preferred as the layer support. The preferred thickness of the aluminum oxide layer produced is 1.0 to 5.5 nm. According to one embodiment of the invention, a roller-shaped support used. According to a further embodiment, a photoconductive layer is applied to the metal oxide layer Layer of selenium or a selenium alloy vapor-deposited.
Die Anwendung der Glimmentladung für die Herstellung von elektrofotografischen! Aufzeichnungsmaterial erfordert drei wichtige Funktionen, die normalerweise bei der Vakuumaufdampfung fotoleitfähiger Schichten auf metallische Schichtträger erforderlich sind. Erstens erwärmt die elektrische Entladung den Schichtträger, wodurch dieser zur Vakuumaufdampfung vorbereitet wird. Ferner verursacht die Entladung einer Bombardierung der Anodenunterlage mit ionisierten Sauerstoffmolekülen, wodurch die Oberfläche oxidiert wird und eine Metalloxidschicht entsteht. Außerdem wird jede mögliche Verunreinigung durch die Glimmentladung oxidiert, wodurch die Oberfläche der Metallanode gereinigt wird.The application of glow discharge for the production of electrophotographic! Recording material requires three important functions that are normally photoconductive in vacuum evaporation Layers on metallic substrates are required. First, the electrical discharge heats the Layer carrier, whereby it is prepared for vacuum evaporation. Furthermore, the discharge causes a Bombardment of the anode support with ionized oxygen molecules, which oxidizes the surface and a metal oxide layer is formed. It also removes any possible contamination from the glow discharge oxidized, thereby cleaning the surface of the metal anode.
Bei einer Ausführungsform der Erfindung wird eine Aluminiumtrommel mit einem positiven Erdpotential versehen und in eine Beschichtungskammer gebracht. Die Beschichtungskammer enthält ferner eine Kathode und eine Verdampfungsquelle, die reines Selen enthält. Die Kammer wird dann auf einen unter Atmosphärendruck liegenden Druck evakuiert, und es wird zwischen die Kathode und den Schichtträger eine Gleichspannungsentladung angeschaltet. Die dadurch erzeugte elektrische Entladung wird so lange durchgeführt, bis sich auf die Oberfläche der Trommel amorphes Aluminiumoxid in der gewünschten Stärke bildet. Nach weiter beibehaltener elektrischer Entladung wird die Trommel, die sich dadurch erhitzt hat, je nach Erfordernis auf eine geeignete Temperatur abgekühlt, und es beginnt die Vakuumaufdampfung des reinen Selens. Dadurch ergibt sich eine elektrofotografische Aufzeichnungstrommel mit einem Schichtträger aus Aluminium, einer amorphen Aluminiumoxidzwischenschicht und einer amorphen Selenschicht als fotoleitfähige Schicht.In one embodiment of the invention, an aluminum drum is provided with a positive ground potential provided and brought into a coating chamber. The coating chamber also contains a cathode and an evaporation source containing pure selenium. The chamber is then set to a sub-atmospheric pressure pressure is evacuated, and there is a direct voltage discharge between the cathode and the substrate turned on. The electrical discharge thus generated is carried out until Amorphous aluminum oxide of the desired thickness forms on the surface of the drum. To The drum, which has been heated as a result, is further maintained by the electrical discharge If necessary, it is cooled to a suitable temperature, and the vacuum deposition of the pure begins Selenium. This results in an electrophotographic recording drum with a substrate Aluminum, an amorphous aluminum oxide intermediate layer and an amorphous selenium layer as photoconductive ones Layer.
Dieses Verfahren ist insbesondere zur Vakuumaufdampfung fotoleitfähiger Stoffe geeignet und kann zur Herstellung von Aufzeichnungsträgern mit Schichtstruktur oder Bindemittelstruktur angewendet werden. Als fotoleitfähige Stoffe können Selen, Arsen, Tellur, Antimon, Wismut, Thallium, Schwefel sowie Mischungen und Legierungen dieser Stoffe verwendet werden. Die fotoleitfähigen Stoffe können geringe Anteile gewisser Zusatzstoffe enthalten, die ihre elektrischen oder physikalischen Eigenschaften abändern oder verbessern. Beispielsweise können Halogene, also Jod, Chlor, Fluor und Brom, den Arsen-Selen-Legierungen beigegeben sein, um ihre Empfindlichkeit zu erhöhen. This method is particularly suitable for vacuum evaporation of photoconductive substances and can be used for the production of recording media with a layer structure or a binder structure. Selenium, arsenic, tellurium, antimony, bismuth, thallium, sulfur and mixtures and alloys of these substances can be used as photoconductive substances. The photoconductive substances can contain small amounts of certain additives that change or improve their electrical or physical properties. For example, halogens, i.e. iodine, chlorine, fluorine and bromine, can be added to the arsenic-selenium alloys in order to increase their sensitivity.
Ferner können außer den genannten fotuleitfähigen Stoffen auch organische Fotoleiter vorgesehen sein, die durch Vakuumaufdampfung auf den metallischen Schichtträger aufgebracht sind.In addition to the photoconductive substances mentioned, organic photoconductors can also be provided, which are applied to the metallic substrate by vacuum evaporation.
Um eine elektrische Entladung zu erreichen, wird ein Gleichstrom von ca. 100 bis 1000 mA verwendet. Bei Anwendung von Wechselstrom würde eine Polaritätsumkehr der Elektroden auftreten, so daß der Oxidationsprozeß teilweise verhindert würde. Eine SpannungA direct current of approx. 100 to 1000 mA is used to achieve an electrical discharge. at Applying alternating current would reverse the polarity of the electrodes, causing the oxidation process would be partially prevented. A tension
iü von ca. 1000 bis 10 000 Volt ist für eine ausreichende Leistung erforderlich. Innerhalb dieser elektrischen Werte ergibt sich eine wirksame Glimmentladung.iü of approx. 1000 to 10,000 volts is sufficient for Performance required. An effective glow discharge results within these electrical values.
Bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung wird eine Aluminiumtrommel als Schichtträger als Anode in eine Beschichtungsvorrichtung eingesetzt, die ein Glasgefäß aufweist. Eine Glimmentladungskathode und eine Abschirmung wird über der Trommel angeordnet, wobei die Abschirmung zum Schutz des Glases dient. Unter der Trommel wird dann ein offenerIn another embodiment of the invention, an aluminum drum is used as the substrate Anode inserted into a coating device which has a glass vessel. A glow discharge cathode and a shield is placed over the drum, the shield being used to protect the Serves glass. Then there will be an open one under the drum
jo Schmelztiegel mit zwei Kammern angeordnet, der praktisch reines Selen enthält. Als Hochspannungsquelle wird eine Glimmentladungsstromversorgung verwendet. Ein Nadelventil dient zur Regulierung des Drucks innerhalb des Glasgefäßes.jo crucible with two chambers arranged, the contains practically pure selenium. A glow discharge power supply is used as the high voltage source. A needle valve is used to regulate the pressure inside the glass vessel.
Das System wird dann auf einen Druck von ca. 40 · 10~3 Torr evakuiert, und das Nadelventil wird bis zur Beibehaltung dieses Druckwertes eingestellt. Eine Glimmentladung wird dann durch Anschaltung einer Spannung von ca. 5500 Volt erzeugt. Die Glimmentladung wird ca. 3 Minuten lang durchgeführt, wodurch die Temperatur der Trommel von ca. 230C auf ca. 500C erhöht wird. An diesem Punkt wird der Selenschmelztiegel mit einer Widerstandsheizung auf ca. 2200C erhitzt, und es findet eine Aufdampfung von Selen auf die Trommel statt, die ca. 18 Minuten lang durchgeführt wird. Es ergibt sich eine elektrofotografische Aufzeichnungsplatte mit Selenschicht und Aluminiumoxidzwischenschicht. Die Vorteile dieses verbesserten Verfahrens sowie einer dazu geeigneten Vorrichtung werdenThe system is then evacuated to a pressure of approximately 40 x 10 -3 torr and the needle valve is adjusted to hold that pressure level. A glow discharge is then generated by connecting a voltage of approx. 5500 volts. The glow discharge is carried out for approx. 3 minutes, as a result of which the temperature of the drum is increased from approx. 23 ° C. to approx. 50 ° C. At this point the selenium crucible is heated to approx. 220 ° C. with a resistance heater, and evaporation of selenium onto the drum takes place, which is carried out for approx. 18 minutes. The result is an electrophotographic recording plate with a selenium layer and an aluminum oxide interlayer. The advantages of this improved method as well as a device suitable for this purpose become
AO im folgenden an Hand der Figuren beschrieben. Es zeigt Fig. 1 eine Anordnung zur Vakuumbeschichtung AO described below with reference to the figures. 1 shows an arrangement for vacuum coating
sowie zur Erzeugung einer Glimmentladung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren undas well as for generating a glow discharge according to the method according to the invention and
Fig.2 einen Teil einer anderen Ausführungsform einer Beschichtungsvorrichtung, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren arbeitet.2 shows a part of another embodiment of a coating device, which according to the invention Procedure works.
In Fig. 1 ist eine Glimmentladungs-Beschichtungsvorrichtung dargestellt, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren arbeitet. Die Reaktionskammer 8 kannIn Fig. 1 is a glow discharge coating apparatus shown, which works according to the method of the invention. The reaction chamber 8 can
so aus jedem geeigneten Material bestehen, das ein Vakuum aufrechterhält. Geeignete Stoffe sind beispielsweise Glas, Quarz, Metalle usw. Die Reaktionskammer hat eine Eintrittsöffnung 9 und eine Austrittsöffnung 10, mit denen sie an ein Unterdrucksystem angeschlossen werden kann.so made of any suitable material that will maintain a vacuum. Suitable substances are, for example Glass, quartz, metals, etc. The reaction chamber has an inlet opening 9 and an outlet opening 10, with which it can be connected to a negative pressure system.
Durch eine Grundplatte 11 sind zwei elektrische Leitungen 6 und 7 geführt, die eine ist an eine mit einer Abschirmung 3 versehene Kathode 2 angeschlossen, die andere ist mit der Metallunterlage verbunden, die als Anode arbeitet und in der Figur als Trommel 1 dargestellt ist. Beide Leitungen sind an eine Hochspannungsquelle 12 angeschlossen, die mit konstantem Strom betrieben werden kann.Two electrical lines 6 and 7 are passed through a base plate 11, one of which is connected to one with one Shield 3 provided cathode 2 connected, the other is connected to the metal base, which as The anode works and is shown as drum 1 in the figure. Both lines are connected to a high voltage source 12 connected, which can be operated with constant current.
Die Vorrichtung enthält ferner eine oder mehrere Säulen 5, von denen jede mit einem Heizelement 13 versehen ist. Der Verdampfungstiegel mit dem zu verdampfenden fotoleitfähigen Material ist mit 4 bezeichnet.The device also includes one or more columns 5, each of which is provided with a heating element 13 is provided. The evaporation crucible with the photoconductive material to be evaporated is marked 4 designated.
Beim Betrieb der Anordnung wird der Druck auf unter 200 reduziert. Dann wird eine ausreichend hohe Spannung der Hochspannungsquelle 12 angeschaltet, so daß eine Entladung, zwischen der Kathode 2 und der Trommelanode stattfindet, wodurch sich in der Kammer eine Glimmentladung ausbildet. Wenn der Druck weiter auf unter 100 · 10~3 Torr reduziert wird, erscheinen in der Glimmentladung mehrere Dunkelzonen, die der klassischen Glimmentladung entsprechen. Vor der Kathode erscheint das Kathodenglimmen, worauf ein Crookscher Dunkelraum folgt. Auf diesen auch als Kathodendunkelraum bezeichneten Raum folgt eine weitere Glimrnerscheinung, die als das negative Glimmen bezeichnet wird und am hellsten erscheint. Darauf folgt der Faradysche Dunkelraum und ein langer Glimmbereich, der als die positive Säule bezeichnet wird. Eine weitere Verringerung des Gasdrucks verursacht eine Ausdehnung des Kathodcndunkelraums und eine Verringerung der positiven Säule, und bei Erreichen eines Drucks in der Größenordnung von 15 · 10-3Torr wird der Kathodendunkelraum merklich länger. Wenn er sich bis zur Anode erstreckt, wird die Entladung gelöscht.When operating the arrangement, the pressure is reduced to below 200. A sufficiently high voltage of the high-voltage source 12 is then switched on so that a discharge takes place between the cathode 2 and the drum anode, as a result of which a glow discharge is formed in the chamber. If the pressure is further reduced to below 100 · 10 -3 Torr, several dark zones appear in the glow discharge, which correspond to the classic glow discharge. The cathode glow appears in front of the cathode, followed by a Crookscher dark room. This room, also known as the cathode dark room, is followed by another glowing phenomenon, which is called the negative glow and appears to be the brightest. This is followed by the Farady dark room and a long glow area called the positive column. A further decrease in gas pressure causes the cathode dark space to expand and the positive column to decrease, and when a pressure of the order of 15 x 10 -3 torr is reached, the cathode dark space becomes noticeably longer. If it extends to the anode, the discharge is extinguished.
Zur Beibehaltung einer Glimmentladung von der Kathode 2 her muß ein bestimmter Zusammenhang zwischen der Anzahl der von der Kathode pro positives lon abgegebenen Elektronen und der Anzahl positiver Ionen herrschen, die durch Zusammenstöße von Elektronen mit Gasmolekülen erzeugt werden. Dies bedeutet, daß zur Beibehaltung der Glimmentladung ein Elektron bei seinem Durchgang durch die Atmosphäre innerhalb der Vorrichtung diejenige Zahl positiver Ionen erzeugen muß, die beim Auftreffen auf die Kathode ein neues Elektron ablösen.In order to maintain a glow discharge from the cathode 2, a certain relationship must be established between the number of electrons emitted by the cathode per positive ion and the number of positive ones Ions prevail, which are generated by the collision of electrons with gas molecules. this means that to maintain the glow discharge an electron passes through the atmosphere must generate that number of positive ions within the device that when they hit the A new electron can be released from the cathode.
Bei der in Fig. 1 gezeigten Anordnung wird eine Aluminiumtrommel von ca. 11,55 cm Durchmesser und 30 cm Breite verwendet, wie sie in einer handelsüblichen Kopiermaschine vorhanden ist. Sie ist als Anode I in der Kammer drehbar angeordnet und wird mit ca. 6 Umdrehungen pro Minute gedreht. Die Eintrittsöffnung 9 ist verschlossen, die Austrittsöffnung 10 ist mit einer Vakuumpumpe verbunden, die den Druck innerhalb der Kammer 8 von Atmosphärendruck auf ca. 15 bis 200 ■ 10~J Torr verringert. Eine Glimmentladungsspannungsquelle wird als Hochspannungsquelle 12 verwendet und auf maximale Leistung eingestellt. Eine Spannung von ca. 5 bis 10 kV wird abhängig vom jeweils herrschenden Druck angeschaltet. Durch die Anschaltung der Spannung ergibt sich eine Glimmentladung innerhalb der evakuierten Kammer, wodurch die sich drehende Aluminiumtrommel dem Ionenbombardement ausgesetzt wird. Die Entladung wird so lange fortgesetzt, bis sich eine ausreichend dicke und gleichmäßige Schicht amorphen Aluminiiimoxids auf der gesamten Trommeloberfläche gebildet hat. Diese Schicht dient dann als Zwischenschicht für einen Aufzeichnungsträger. Die Einwirkungszeit entspricht im allgemeinen derjenigen Zeit, die zur Erreichung einer Temperatur erforderlich ist, bei der die Vakuumaufclampfung des Fotoleiters durchgeführt werden kann.In the arrangement shown in FIG. 1, an aluminum drum with a diameter of approximately 11.55 cm and a width of 30 cm is used, as is found in a commercially available copier. It is rotatably arranged as anode I in the chamber and is rotated at approx. 6 revolutions per minute. The inlet opening 9 is closed, the outlet opening 10 is connected to a vacuum pump which reduces the pressure within the chamber 8 from atmospheric pressure to approximately 15 to 200 · 10 ~ J Torr. A glow discharge voltage source is used as the high voltage source 12 and set for maximum output. A voltage of approx. 5 to 10 kV is switched on depending on the prevailing pressure. When the voltage is switched on, a glow discharge occurs within the evacuated chamber, whereby the rotating aluminum drum is exposed to the ion bombardment. The discharge is continued until a sufficiently thick and uniform layer of amorphous aluminum oxide has formed over the entire surface of the drum. This layer then serves as an intermediate layer for a recording medium. The exposure time generally corresponds to the time required to reach a temperature at which the vacuum deposition of the photoconductor can be carried out.
Die Glimmentladung wird dann beendet, wonach die Trommel entweder auf eine Temperatur für Vakutimaufdampfung abgekühlt wird oder bei geeigneter Temperatur die Vnkuumaufdampfiing sofort durchgeführt wird. Wenn die Trommel eine geeignete Viikuumsiuifdampfungstcmperiitiir erreicht hai, wird der Schmelztiegel mit praktisch reinem Selen mit dem Heizelement 13 aufgeheizt. Die Ablagerung des Selens auf der mit Aluminiumoxid beschichteten Unterlage 1 erfolgt dann in einem Verdampfungszyklus von weniger als 20 Minuten Dauer, wobei die lichtempfindliche Schicht eine Stärke von ca. 60 μΐη erreicht. Es sei jedoch ■> bemerkt, daß die Ablagerungsgeschwindigkeit bei jedem der vorstehend genannten Verfahrensschritte erhöht oder verringert werden kann, indem die Verfahrensparameter in einfacher Weise abgeändert werden, wie es für solche Verfahren bekannt ist.The glow discharge is then terminated, after which the drum is either heated to a temperature for vacuum deposition is cooled or, at a suitable temperature, vacuum evaporation is carried out immediately will. When the drum has reached a suitable vaporization period, it will be the melting pot with practically pure selenium with the Heating element 13 heated. The deposition of selenium on the substrate coated with aluminum oxide 1 then takes place in an evaporation cycle of less than 20 minutes duration, being photosensitive Layer reached a thickness of approx. 60 μm. However, it is ■> notes that the deposition rate in each of the above-mentioned process steps can be increased or decreased by simply changing the process parameters as is known for such procedures.
ίο Die Durchführung der Oxidbildung durch Glimmentladung und die Bekühlung der Trommel wurden als nacheinander durchzuführende Schritte beschrieben, dies ist jedoch nicht unbedingt erforderlich. Da Metalloxidzwischenschichten nur eine Dicke von ca. 1,0ίο Carrying out the oxide formation by glow discharge and the cooling of the drum were described as steps to be carried out one after the other, however, this is not absolutely necessary. Since metal oxide intermediate layers only have a thickness of approx. 1.0
r> bis 5,5 nm haben müssen, wird die Glimmentladung im allgemeinen fortgesetzt, bis die Metallunterlage eine Temperatur erreicht hat, bei der die Vakuumaufdampfung des lichtempfindlichen Materials erfolgen kann. Die Zeit der Glimmentladung ist lediglich insoweit begrenzt, als die durch die zugeführte Leitung erzeugte Wärmemenge zu begrenzen ist. Obwohl diese Period*: der Glimmentladung anhängig von dem jeweils aufzudampfenden Material unterschiedlich ist, reicht die Entladungszeit zur Bildung einer Oxidschicht innerhalb des vorstehend genannten Dickenbereiches aus.r> up to 5.5 nm, the glow discharge in the generally continued until the metal substrate has reached a temperature at which vacuum deposition is possible of the photosensitive material can be done. The time of the glow discharge is only insofar limited than the amount of heat generated by the supplied line is to be limited. Although this period *: the glow discharge differs depending on the material to be evaporated, that is enough Discharge time to form an oxide layer within the aforementioned thickness range.
Der Betriebsdruck beim vorstehend beschriebenen Verfahren kann innerhalb eines Bereichs von 15 ■ \0~3 Torr bis zu mehreren 100 · 10~3 Torr liegen, was von der Spannung und dem Strom abhängt. Da dasThe operating pressure in the above-described method can be within a range of 15 · 0 -3 Torr to several 100 · 10 -3 Torr, depending on the voltage and current. Since that
Jd erfindungsgemäße Verfahren die Bildung der Metalloxidzwischenschicht auf dem metallischen Schichtträger während der Glimmentladung betrifft, ist ausreichender Sauerstoff bei Druckwerten von 15 ■ 10-3 bis 200 ■ 10-3 Torr vorhanden. Optimale BedingungenJd process of the invention relates to the formation of the metal oxide layer on the metallic substrate during the glow discharge, sufficient oxygen at pressures of 15 ■ ■ 10- 3 to 200 10- 3 Torr is present. Optimal conditions
J5 hinsichtlich der zur Erwärmung eines Schichtträgers auf eine vorgegebene Temperatur erforderlichen Zeit zeigen sich bei Druckwerten von 30 ■ 10-3 bis 50 · 10~3 Torr.J5 in terms of the time required to heat a substrate to a predetermined temperature are shown at pressures of 30 · 10 -3 to 50 · 10 -3 Torr.
Wie vorstehend ausgeführt wurde, hängt die Temperatur des Schichtträgers von dem jeweils abzulagernden Material bzw. der aufzubringenden Legierung ab. Unterlagentemperaturen im Bereich von ca. 40° bis 4000C ergeben sich abhängig von dem zu verdampfenden Material. Wenn das lichtempfindliche Material in amorpher Form vorliegen soll, reichen diese Temperaturen aus.As stated above, the temperature of the substrate depends on the material to be deposited or the alloy to be applied. Pad temperatures ranging from about 40 ° to 400 0 C will become dependent on the material to be evaporated. If the photosensitive material is to be in amorphous form, these temperatures are sufficient.
In Fig. 2 ist eine Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt, bei der ein universell verwendbarer Drehdorn 14 nicht nur alsIn Fig. 2, an arrangement for performing the method according to the invention is shown in which a Universally usable mandrel 14 not only as
5(i Lagerung während der Beschichtung, sondern auch als Kühlvorrichtung für die Trommeloberfläche dient, nachdem das Ionenbombardement und die Verdampfung durchgeführt wurden. Der Dorn ist ein längliches Rohr, dessen Durchmesser geringer ist als derjenige der zu beschichtenden Trommel. Er wird als Kühlvorrichtung für die Trommel nach der Glimmentladung und nach der Aufdampfung verwendet, indem trockener Stickstoff oder Luft durch ihn hindurch und in die Beschichtungskammer geführt wird. Dies ist aus der in5 (i storage during coating, but also as Cooling device for the drum surface is used after the ion bombardment and evaporation were carried out. The mandrel is an elongated tube, the diameter of which is smaller than that of the drum to be coated. It is used as a cooling device for the drum after the glow discharge and used after vapor deposition by putting dry nitrogen or air through it and into the Coating chamber is performed. This is from the in
ho F i g. 2 gezeigten Anordnung zu erkennen, in der der Dorn 14 als Hohlzylinder mit perforierter Oberfläche dargestellt ist. Die Eintrittsöffnung ist derjenige Punkt, an der Luft oder trockener Stickstoff zur Trommelkühlung eingeführt wird. Das Gas bewegt sich längs desho F i g. 2 to see the arrangement in which the Mandrel 14 is shown as a hollow cylinder with a perforated surface. The entry opening is the point in air or dry nitrogen is introduced for drum cooling. The gas moves along the
i,5 Dorns und tritt durch die Löcher in seiner Wandung hindurch, was durch Pfeile dargestellt ist. Dabei erreicht es die Unterseite der erwähnten Trommel. Auf diese Weise wird die Temperatur der Trommclobcrflächci, 5 thorn and enters through the holes in its wall through what is shown by arrows. In doing so, it reaches the underside of the drum mentioned. To this The temperature of the drum surface is thus determined
nach der Glimmentladung und nach der Aufdampfung reguliert, wodurch das Beschichtungsverfahren hinsichtlich Wirkungsgrad und Zeit verbessert wird.regulated after the glow discharge and after the vapor deposition, thereby reducing the coating process in terms of Efficiency and time is improved.
Bei der praktischen Durchführung dieser Ausführungsform der Erfindung wird eine Spannung zwischen die Anodentrommel 1 und die Hochspannungskathode 2 geschaltet, wodurch sich eine Glimmentladung zwischen beiden Elektroden ergibt. Die Entladung wird so lange fortgesetzt, bis sich Metalloxid auf der Oberfläche der Trommel gebildet hat, welches als Zwischenschicht für ein elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial dient. Bei Ende der Glimmentladung wird Luft durch die Eintrittsöffnung 15 gepumpt, die sich mit dem Vakuum vermischt und durch den Dorn zirkuliert. Sie erreicht die Unterfläche der erwärmten Trommel durch die Löcher in dem zylindrischen Dorn, überschüssige Luft wird durch den Dorn hindurch zur Austrittsöffnung 16 gepumpt. Die Kühlluft verringert die Temperatur der Metalltrommel bis zu einem Wert, bei dem reines Selen, das in einem Schmelztiegel 4 angeordnet ist, im Vakuum aufgedampft werden kann. Das System wird dann nochmals evakuiert, und der Schmelztiegel 4 wird erwärmt, wobei die Trommel der Aufdampfung ausgesetzt wird. Danach wird nochmals Luft durch den Dorn gepumpt, um die Trommel zu kühlen, so daß sie aus der Beschichtungsvorrichtung herausgenommen werden kann.In practicing this embodiment of the invention, a voltage between the anode drum 1 and the high-voltage cathode 2 switched, causing a glow discharge between the two electrodes. The discharge continues until there is metal oxide on the Has formed surface of the drum, which as an intermediate layer for an electrophotographic recording material serves. At the end of the glow discharge air is pumped through the inlet opening 15, which is with mixed with the vacuum and circulated through the mandrel. It reaches the lower surface of the heated drum through the holes in the cylindrical mandrel, excess air is passed through the mandrel to the Outlet opening 16 is pumped. The cooling air reduces the temperature of the metal drum to a value in which pure selenium, which is arranged in a crucible 4, can be vapor-deposited in a vacuum. The system is then evacuated again and the crucible 4 is heated, with the drum of the Exposure to vapor deposition. Then air is pumped through the mandrel again to close the drum cool so that it can be removed from the coating apparatus.
Die Funktionsweise der in F i g. 2 gezeigten Anordnung sowie deren elektrische und physikalische Werte stimmen im wesentlichen mit denen der in F i g. 1 gezeigten Anordnung überein. Ein Unterdrucksystem evakuiert die Bcscliichtungsvorrichtung über eine Austrittsöffnung 10. Die trommeiförmige Anode und die Kathode entsprechen den Elektroden 6 und 7 in F i g. i. Das lichtempfindliche Material wird mit einem Heizelement erwärmt, wie es als Element 13 in F i g. 1 dargestellt ist.The functioning of the in F i g. 2 and its electrical and physical values essentially agree with those in FIG. 1 corresponds to the arrangement shown. A vacuum system evacuates the sealing device via a Outlet opening 10. The drum-shaped anode and the cathode correspond to electrodes 6 and 7 in FIG. i. The photosensitive material is heated with a heating element as shown as element 13 in FIG. 1 is shown.
Das Material wird auf den metallischen Schichtträger aufgedampft, auf der sich dabei ein sehr gleichmäßiger anhaftender Überzug bildet. Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung verschiedener Arten der Durchführung der Erfindung bzw. der Erzeugung einer Zwischenschicht und einer lichtempfindlichen Schicht auf dem Schichtträger. Die Beispiele sollen nicht als Einschränkung der Erfindung verstanden werden.The material is vapor-deposited onto the metallic substrate, on which a very even layer is formed adhesive coating forms. The following examples serve to illustrate various types of Implementation of the invention or the production of an intermediate layer and a light-sensitive layer on the substrate. The examples are not to be construed as limiting the invention.
Durchlaufe der folgenden Tabelle I aufgeführt sind. Dabei läuft das Verfahren folgendermaßen ab: Eine 45-cm-Beschichtungsvorrichtung für eine Aluminiumtrommel wird mit einer selbstgebauten zylindrischen r, Diehbcfcsiigung versehen, wie sie in F i g. 2 dargestellt ist. Eine Glimmentladungskathode mit Abschirmung wird etwa 12,5 cm über der Trommel angeordnet, und es wird ein offener Schmelztiegel mit zwei Kammern unter der Trommel mit einem Abstand von etwa 2,5 cmRuns are listed in Table I below. Thereby, the method as follows runs: A 45-cm-coating apparatus for an aluminum drum is provided with a self-made cylindrical r, Diehbcfcsiigung as shown in F i g. 2 is shown. A shielded glow discharge cathode is placed about 12.5 cm above the drum and a two-chamber open crucible is placed under the drum about 2.5 cm apart
ίο angeordnet, wie es in Fig.2 dargestellt ist. Eine Stromversorgung wird als Hochspannungsquelle verwendet, und ein Nadelventil dient zur Regulierung des Drucks auf jeden gewünschten Wert. Die Temperaturmessung der Aluminiumunterlage erfolgt mit einemίο arranged as shown in Fig.2. One Power supply is used as a high voltage source, and a needle valve is used to regulate the Pressure on any desired value. The temperature of the aluminum base is measured with a
:·-, Thermoelement, das an der Unterseite der Trommel befestigt ist.: · -, thermocouple attached to the bottom of the drum.
Bei jedem der ersten vier Durchläufe der Tabelle I werden anfängliche Oxideinheiten nach dem Standardverfahrer, mit einem Aufzeichnungsgerät gemessen. Es ist zu bemerken, daß die Messung der Oxideinheiter eine Verschmutzung der Unterlagenoberfläche zut Folge hat, wodurch die Aufdampfung reinen Selens oder von Selenlegierungen verhindert wird. Wie nocr gezeigt wird, kann diese Oxid-Sperreinheit nichi gemessen werden, wenn eine lichtempfindliche Schichi aufgebracht werden soll (s. Beispiel II).On each of the first four runs of Table I, initial oxide units are measured using the standard method, with a recorder. It it should be noted that the measurement of the oxide units indicates contamination of the substrate surface Consequence, whereby the evaporation of pure selenium or selenium alloys is prevented. Like nocr shown, this oxide barrier purity cannot be measured when a photosensitive layer is used is to be applied (see Example II).
Die Unterdruckglocke wird dann mit einer Diffusionspumpe auf etwa 8 · 10"3 Torr Unterdruck gebracht, und das Nadelventil wird so eingestellt, daß derThe vacuum bell is then vacuum pumped to about 8x10 " 3 Torr and the needle valve is adjusted to allow the
ίο Druck auf die in Tabelle I aufgeführten Werte erhöhl werden kann. Jede der vier Aluminiumtrommeln wird dann einer Glimmentladung zwischen zwei und zehn Minuten Dauer ausgesetzt, was von den verschiedenen elektrischen Parametern abhängt. Nachdem die Trom-ίο Increase the pressure on the values listed in Table I. can be. Each of the four aluminum drums is then given a glow discharge between two and ten Minutes depending on the various electrical parameters. After the drum
j-) mein auf Zimmertemperatur mit dem in Fig. 2 gezeigten Dorn abgekühlt sind, wird die Sperrschicht nochmals gemessen, die Werte werden aufgezeichnet Wie aus den in Tabelle I aufgeführten Ergebnissen zu ersehen ist, zeigt sich bei jedem Durchlauf ein bemerkenswerter Anstieg der Oxidsperreinheiten, der nur auf die Glimmentladung zurückzuführen ist wodurch sich zusätzliches Aluminiumoxid auf der Oberfläche der Trommel bildet. Es ist ferner zu bemerken, daß bei dem dritten und vierten Durchlaulj-) mine at room temperature with that in Fig. 2 After the mandrel shown has cooled down, the barrier layer is measured again and the values are recorded As can be seen from the results listed in Table I, one is seen with each run remarkable increase in oxide barrier units, which can only be ascribed to the glow discharge causing additional aluminum oxide to form on the surface of the drum. It is also to notice that on the third and fourth pass
4r> optimale Druckwerte von etwa 30 bis 50 · 10 J Torr verwendet werden, bei denen ein vorgegebener Schichtträger bei Anwendung gleicher Leistung inner-4 r > optimal pressure values of about 30 to 50 · 10 J Torr are used, at which a given substrate is within
Beispiel Il
Eine fünfte Trommel, die mit den Werten des fünften werden. Es erfolgt keine Messung der Oxid-Spcrreinlici
ten im Hinblick auf den oben beschriebenen Vcrunreini gungsfaktor. Die Glimmentladung wird für drei MinutciExample Il
A fifth drum that will be with the values of the fifth. There is no measurement of the oxide spectra in terms of the pollution factor described above. The glow discharge lasts for three minutci
Durchlaufs in Tabelle I bearbeitet wird, wird gleichfalls t,r> durchgeführt, bis die Temperatur der Trommel 75"CIf the run in Table I is processed, t, r > is also carried out until the temperature of the drum is 75 "C
einer Glimmentladung ähnlich wie in Beispiel I erreicht hat. Die Trommel wird dann einer 18 Minuieia glow discharge similar to that in Example I. The drum then becomes an 18 minuiei
ausgesetzt, wobei die in Tabelle I aufgeführten dauernden Aufdampfung einer Selen-Lcgicruiigsmiexposed, with the permanent vapor deposition listed in Table I of a selenium Lcgicruiigsmi
elektrischen und physikalischen Werte angewendet schling ausgesetzt, die aus 99% Selen und 1,0% Arseielectrical and physical values applied sling exposed, which consists of 99% selenium and 1.0% arse egg
besieht und mechanisch mit einem Anteil von 30 ■ 10~4% von mit Chlor dotiertem Selen vermischt ist. Die so erhaltene Aufzeichnungstrommel wird abgekühlt und aus der Beschichtungsvorrichtung herausgenommen. Sie wird in einem Abtaster elektrisch abgetastet. Dabei wird sie 20mal einer Ladung und Belichtung ausgesetzt und danach die Ladungsalterung gemessen. Das Kontrastpotential, die Restladung und die Dunkelentladung werden dann nacheinander in jeweils vier Zyklen für jede Messung gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle Il aufgeführt.and is mechanically mixed with a proportion of 30 ■ 10 ~ 4 % of selenium doped with chlorine. The recording drum thus obtained is cooled and taken out of the coating device. It is scanned electrically in a scanner. It is exposed to a charge and exposure 20 times and then the charge aging is measured. The contrast potential, the residual charge and the dark discharge are then measured successively in four cycles for each measurement. The results are shown in Table II.
Anfangsladung 800 VInitial charge 800 V.
Kontrastpotential 730 VContrast potential 730 V
Restladung 10 VResidual charge 10 V.
Gesamte Dunkelentladung 150 VTotal dark discharge 150 V.
Lokalisierte Dunkelentladung 15 VLocalized dark discharge 15 V
Ladungsalterung ' OVCharge aging ' OV
Die Restladung und die Ladungsalterungswerte zeigen, daß die nach dem erfindungsgemäßen Glimmentladungsverfahren hergestellte Aluminiumoxidzwischenschicht als eine Sperrschicht wirkt, die jedoch keine übermäßige Ladungsansammlung zur Folge hat. Man kann daher schließen, daß Aufzeichnungsmaterial mit Metalloxidzwischenschichtcn, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt sind, ausgezeichnete Dunkelentladungseigenschaften haben.The residual charge and the charge aging values show that the corona discharge method according to the invention The aluminum oxide interlayer produced acts as a barrier layer, which however does not result in excessive charge accumulation. It can therefore be concluded that recording material excellent with metal oxide intermediate layers produced by the process according to the invention Have dark discharge properties.
Ohne die Erfindung durch eine theoretische Erklärung der Funktionsweise des Glimmentladungsverfahrens einzuschränken, kann angenommen werden, daß bei einer Hochspannungsentladung zwischen den Metallelektroden des evakuierten Systems eine anfängliche Verringerung des Gasdrucks erfolgt, wenn einige der bombardierten Gasmoleküle schnell in das feste Oxid an der Oberfläche der Anode umgewandelt werden, die dem Ionenbombardement ausgesetzt ist. Die Verringerung des Gasdrucks in der evakuierten Beschichtungsvorrichtung ergibt sich durch die Umsetzung der ionisierten Gasmoleküle in das Metalloxid.Without the invention by a theoretical explanation of the functioning of the glow discharge process to restrict, it can be assumed that in the event of a high voltage discharge between the Metal electrodes of the evacuated system an initial reduction in gas pressure occurs when some the bombarded gas molecules are quickly converted into the solid oxide on the surface of the anode exposed to ion bombardment. Reducing gas pressure in the evacuated The coating device results from the conversion of the ionized gas molecules into the metal oxide.
Dies bedeutet, daß der schnelle Fluß der Elektronen von der Hochspannungskathode die Gasmoleküle des Sauerstoffs entweder in oder um die metallische Unterlage herum ionisiert, wodurch deren chemische Reaktion mit dem Metall erfolgt. Anders ausgedrückt, verursacht die schnelle Freigabe der Elektronen an der Kathode ein Bombardement der Gase in der Kammer, wodurch sich ionisierte Gase zwischen der Kathode und der als Anode wirkendenden Metallunterlage einstellen. Das Ionenbombardement auf der Metallunterlage verursacht dann eine Oxidation der Unterlagenoberfläche. Wird Aluminium als Unterlage verwendet, so bildet sich eine amorphe Aluminiumoxidschicht, die als Zwischenschicht für ein elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial ausgezeichnete Eigenschaften hat.This means that the rapid flow of electrons from the high voltage cathode removes the gas molecules of the Oxygen either in or around the metallic base is ionized, thereby making its chemical Reaction with the metal takes place. In other words, it causes the rapid release of electrons at the A bombardment of the gases in the chamber, causing ionized gases between the cathode and cathode the metal base acting as anode. The ion bombardment on the metal base then causes oxidation of the substrate surface. If aluminum is used as a base, it forms an amorphous aluminum oxide layer, which is used as an intermediate layer for an electrophotographic recording material has excellent properties.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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