DE2122573A1 - Caprolactam briquetting - Google Patents

Caprolactam briquetting

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DE2122573A1 DE19712122573 DE2122573A DE2122573A1 DE 2122573 A1 DE2122573 A1 DE 2122573A1 DE 19712122573 DE19712122573 DE 19712122573 DE 2122573 A DE2122573 A DE 2122573A DE 2122573 A1 DE2122573 A1 DE 2122573A1
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
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Description

2122573 FARBENFABRIKEN BAYER AG2122573 FARBENFABRIKEN BAYER AG

LE VE ft KU S E N - Uyerwerk Patent-AbutluBfLE VE ft KU S E N - Uyerwerk Patent AbutluBf

Ad/Wi.Ad / Wi.

' 6. MAl 19716 May 1971

Caprolac tam-BrikettierungCaprolac tam briquetting

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines nach längeren Lagerzeiten noch schüttfähigen und schnell aufschmelzenden kompaktierten 6-Caprolactams.The invention relates to a process for the production of a still pourable and after prolonged storage times fast melting compacted 6-caprolactams.

6-Caprolactam fällt in Schuppenform als feste weiße Substanz beim Abschuppen an der Kühlwalze an. Derartig abgeschupptes Caprolactam backt nach kurzer Lagerzeit, insbesondere unter dem bei einer Stapelung auftretenden Druck, zusammen. Dieses Verhalten erschwert in hohem Maße die Weiterverarbeitung des Caprolactams. Beispielsweise wird so das Ausfüllen aus Säcken sowie das nachfolgende Aufschmelzen erheblich behindert. Diese Nächteile sind bedingt durch die Schuppenform des 6-Caprolactams. Eine auf die Trennung zweier Lactamschuppen ausgerichtete Kraft kann, bedingt durch die Schuppendicke, nur mit einem extrem kleinen Hebelarm angreifen. Das Verhältnis von trennender Kraft zur Größe der verbackenen Fläche liegt daher so ungünstig, daß die während des Schüttvorgangs zwangsläufig auftretenden Kräfte eine Trennung der verbackenen Schuppen nicht bewirken können.6-caprolactam falls in flake form as a solid white substance when peeling off on the cooling roller. Such flaked caprolactam cakes after a short storage time, especially under the pressure occurring during stacking. This behavior makes further processing of the Caprolactams. For example, the filling out of bags and the subsequent melting is significantly hindered. These Disadvantages are due to the flaky form of 6-caprolactam. A force aimed at separating two lactam scales can, due to the thickness of the scales, only be extreme with one attack small lever arm. The ratio of the separating force to the size of the baked area is therefore so unfavorable that the forces that inevitably occur during the pouring process cannot separate the caked scales.

Die Idealform, bei der das Verhältnis von aufbrechenden Kräften und Größe der verbackenen Flächen so günstig liegt, daß schon kleinste einwirkende Kräfte beide Teile dieser Form an der Verbackungsstelle auseinanderbrechen, ist eine Kugel bestimmter, mittlerer Größe. Darüber hinaus wird die Idealform bestimmt durch gute, gleichbleibende und schnelle Produzierbarkeit, durch Gewährleistung hoher Aufschmelzgeschwindigkeiten bei der Weiter-The ideal shape, in which the ratio of breaking forces and the size of the baked surfaces is so favorable that it is Smallest acting forces break both parts of this shape apart at the baked point, is a sphere of particular, medium size. In addition, the ideal shape is determined by good, consistent and fast producibility, by guarantee high melting speeds during further

Le A 13 496Le A13 496

209846/1172209846/1172

verarbeitung und durch ein nicht zu kleines Schüttgewicht, das bei der Schuppenform beispielsweise bei 0,6 kg/1 liegt.processing and a bulk weight that is not too small, this is, for example, 0.6 kg / l for the flaky shape.

Diese Forderungen werden durch eine im Idealfall kugelförmige Gestalt des festen Caprolactams erfüllt. Es sollte daher das ■ FlUssiglactam in dieser zweckmäßigen Form zum Erstarren gebracht werden. Andererseits ist diese Methode wegen der schlechten Wärmeleitfähigkeit des erstarrten Caprolactams nachteilig. Hierdurch ist die Leistung der auf diese Produktionsweise ausgerichteten Maschinen zu gering. Damit wird das Abkühlen in dünner Schicht unumgänglich, und es bleibt daher nur übrig, die so anfallende Form nachträglich zu verändern.These requirements are met by the ideally spherical shape of the solid caprolactam. It should therefore be the ■ Liquid lactam can be made to solidify in this appropriate form. On the other hand, this method is because of the poor thermal conductivity of the solidified caprolactam disadvantageous. This makes the performance of this production method possible aligned machines too low. This makes cooling in a thin layer inevitable, and it therefore remains only left to change the resulting shape afterwards.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist somit die Vermeidung obenerwähnter Nachteile und demgemäß ein Verfahren zur Herstellung von lager- und versandfähigen, bei Lagerung nicht verbackendem, gut schüttfähigem schnell aufschmelzendem f-Caprolactam.The object of the present invention is therefore to avoid the above-mentioned disadvantages and accordingly a method for production of storable and dispatchable, non-caking when stored, easily pourable, which melts quickly f-caprolactam.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das feste i-Caprolactam bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes mittels einer formgebdnden Vorrichtung zu kompakten Teilchen einheitlicher Raumform verformt wird. Es resultiert ein auch nach längerer Lagerung nicht verbackendes, schüttfähiges 6-Caprolactam, das aus kompakten Teilchen einheitlicher Raumform besteht.This object is achieved according to the invention by a method which is characterized in that the solid i-caprolactam at temperatures below the melting point by means of a shaping device into compact particles more uniform Spatial shape is deformed. The result is a pourable 6-caprolactam that does not cake even after prolonged storage, which consists of compact particles of uniform spatial shape.

Als formgebende Vorrichtungen dienen vorteilhaft Wälzdruckmaschinen, die üblicherweise zur Agglomeration feindisperser Materialien verwendet werden. Dabei wird das abgeschuppte oder pulverförmige f-Caprolactam mittels Druckkompaktierung unter zum Teil sehr hohen Drücken in definierte Formen, wie Briketts oder Tabletten, verpreßt.Rotary printing machines are advantageously used as shaping devices, which are usually used for agglomeration of finely dispersed materials. The flaked or powdery f-caprolactam by means of pressure compaction under sometimes very high pressures are pressed into defined shapes such as briquettes or tablets.

Besonders vorteilhaft wird das 6-Caprolactam zu zylindrischen oder kissen-, linsen-, pastillen- oder mandelförmigen Kompaktlingen mit einem Volumen von 3 bis 40 cnr verformt. DabeiIt is particularly advantageous if the 6-caprolactam becomes cylindrical or pillow, lentil, lozenge or almond-shaped compacts deformed with a volume of 3 to 40 cnr. Included

Le A 13 496 - 2 -Le A 13 496 - 2 -

209 846/1172209 846/1172

können dem zu verformenden έ-Caprolactam übliche Zusätze beigemengt werden, die man normalerweise erst dem flüssigen Caprolactam unmittelbar vor der Polymerisation zufügt, z.B.can be added to the έ-caprolactam to be deformed are added, which are normally added to the liquid caprolactam immediately before the polymerization, e.g.

1) Katalysatoren für die hydrolytische Polymerisation, wie Aminocapronsäure, AH-SaIz, Wasser,1) Catalysts for hydrolytic polymerization, such as aminocaproic acid, AH salt, water,

2) Katalysatoren für die ionische Polymerisation, v/ie Natriumborhydrid, Natriumformiat, Grignardverbindungen, Alkalilactamate, C-alkylierte Alkalilactamate, latente Katalysatoren (Salze der Kohlensäurehalbester), mit inerten Substanzen umhüllte Katalysatoren und Aktivatoren.2) Catalysts for ionic polymerization, v / ie Sodium borohydride, sodium formate, Grignard compounds, Alkali lactamates, C-alkylated alkali lactamates, latent Catalysts (salts of carbonic acid half esters), catalysts and activators coated with inert substances.

3) Aktivatoren, wie organische Isocyanate, Isocyanatabspalter, Acyllactame, Carbodiimide,3) Activators, such as organic isocyanates, isocyanate releasers, acyllactams, carbodiimides,

4) Kettenabbrecher, wie Mono- und Dicarbonsäuren, insbesondere Essigsäure, Propionsäure, Benzoesäure, Stearinsäure, Adipinsäure und/oder Mono- oder Diamine, wie Butylamin, Stearylamin oder Hexamethylendiamin.4) chain terminators, such as mono- and dicarboxylic acids, in particular acetic acid, propionic acid, benzoic acid, stearic acid, Adipic acid and / or mono- or diamines, such as butylamine, stearylamine or hexamethylenediamine.

Zur Stabilisierung gegen Witterungseinflüsse kann das monomere Lactam aromatische Amine, phenolische Antioxydantien und Phosphorverbindungen enthalten. Gegen den schädigenden Einfluß des Lichts auf die Polyamide können dem 8-Caprolactam vor der Kompaktierung Manganverbindungen zugemischt werden.The monomeric lactam can contain aromatic amines and phenolic antioxidants to stabilize it against the effects of the weather and contain phosphorus compounds. 8-Caprolactam can counteract the damaging influence of light on the polyamides Manganese compounds are mixed in prior to compaction.

Als Stabilisatoren gegen den Wärmeabbau der aus dem kompaktierten 6-Caprolactam hergestellten Polyamide dienen Kupferverbindungen in Kombination mit Jod und/oder Phosphorverbindungen, phenolische Antioxydantien, wie Di-tertiär-butyl-pkresol oder aromatische Amine. Weitere Zuschläge, die demCopper compounds serve as stabilizers against the degradation of heat in the polyamides made from the compacted 6-caprolactam in combination with iodine and / or phosphorus compounds, phenolic antioxidants such as di-tert-butyl-pcresol or aromatic amines. Further surcharges that

Le A 13 496 - 3 -Le A 13 496 - 3 -

£-Caprolactam vor der Verformung zugesetzt werden können, sind Pigmente und Farbstoffe, Kristallisationsbeschleuniger, wie Talkum und Füllstoffe, bis ca. 30 Gew.-%.£ -Caprolactam can be added before shaping, are pigments and dyes, crystallization accelerators such as talc and fillers, up to approx. 30% by weight.

Darüber hinaus ist es möglich, 6-Caprolactam im Gemisch mit anderen Lactamen oder im Gemisch mit Aminocarbonsäuren, beispielsweise Aminoundekan- und Aminododekansäure, zu Kompaktlingen definierter Form zu verprassen. Ganz allgemein dient das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von gut lagerund versandfähigen Mischungen für Copolyamide. Derartige"kompaktierte Mischungen enthalten neben 6-Caprolactam in Mengen von 5 bis 90, vorzugsweise 5 bis 50, Gew.-96 CC-C2Q-Comonomere, die sich mit 6-Caprolactam zu Mischpolyamiden polymerisieren lassen.In addition, it is possible to compress 6-caprolactam in a mixture with other lactams or in a mixture with aminocarboxylic acids, for example aminoundecanoic and aminododecanoic acid, to give compacts of a defined shape. In general, the process according to the invention is used to produce mixtures for copolyamides that are easy to store and dispatch. Such “compacted mixtures contain 6-caprolactam in amounts of 5 to 90, preferably 5 to 50, 96% by weight CC-C 2 Q comonomers which can be polymerized with 6-caprolactam to form copolyamides.

Das erfindungsgemäße Verfahren liefert bei der Brikettierung von 6-Caprolactam etwa 80 - 95 % brikettiertes Produkt. Der Rest von 5 bis 20 Gew.-%, bezogen auf eingesetztes Lactam, fällt in Form von Bruckstücken oder Pulver an, die abgesiebt werden müssen, da die Briketts sonst hierdurch verbacken werden« Das abgesiebte Gut wird dem zu verformenden Lactam wieder zugesetzt. When 6-caprolactam is briquetted, the process according to the invention provides about 80-95% briquetted product. The remainder of 5 to 20% by weight, based on the lactam used, is obtained in the form of fragments or powder, which have to be sieved off, otherwise the briquettes are baked. The sieved material is added back to the lactam to be shaped.

Die folgenden Beispiele sollen die Vorteile der Kompaktierung für die Schuttfähigkeit des -Caprolactams zeigen:The following examples are intended to show the advantages of compaction for the debris capacity of -caprolactam:

Beispiel 1example 1

50 kg 5-Caprolactam-Briketts mit den Abmessungen 40 χ 35 x 20 mm wurden in einen Sack gegeben und während eines Monats einem Druck von einer Tonne ausgesetzt. Das brikettierte £~Caprolactam war nach dieser Behandlung unverändert schüttfähig, während £-Caprolactamschuppen nach der gleichen Behandlung zu einem festen Block verbacken waren.50 kg 5-caprolactam briquettes with the dimensions 40 χ 35 x 20 mm was placed in a sack and subjected to a pressure of one ton for one month. That briquetted £ ~ Caprolactam was pourable unchanged after this treatment, while ε-caprolactam flakes were caked into a solid block after the same treatment.

Le A 13 496 - 4 -Le A 13 496 - 4 -

209846/ 1172209846/1172

Beispiel 2Example 2

Schmelzversuche mit brikettiertem 6-Caprolactam Zur Erzielung einer besseren Schüttfähigkeit von 6-Caprolactam wurde normal abgeschupptes Lactam brikettiert. Bei diesen Versuchen waren unterschiedliche Brikettformen hergestellt worden. Zur Beurteilung der einzelnen Formen sollte die Aufschmelzgeschwindigkeit, die Dichte und das Schüttgewicht festgestellt werden.Melting experiments with briquetted 6-caprolactam To achieve a better pourability of 6-caprolactam Normally flaked lactam was briquetted. Different shapes of briquettes were produced in these experiments. To assess the individual shapes, the melting speed, density and bulk density should be determined will.

1) und 2) Es wurden jeweils 11,8 g der Proben zu 11,8 g £-CaprolactamschmeIze, die auf 800C temperiert war, gegeben und die zum Schmelzen benötigte Zeit gemessen. Während dieser Zeit stand
Wasserbad.1) and 2) were respectively 11.8 g of the sample to 11.8 g £ -CaprolactamschmeIze, which was tempered to 80 0 C, was added and measured the time required for melting. During this time stood
Water bath.

Zeit stand das Schmelzgefäß in einem auf 80 0C temperiertenThe melting vessel stood in a temperature controlled to 80 ° C. for a while

3) Dieser Versuch wurde gegenüber den Versuchen 1 und 2 nur insofern abgewandelt, als 200 g Lactam eingesetzt wurden.3) This experiment was compared to experiments 1 and 2 only modified to the extent that 200 g of lactam were used.

Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt. The results are summarized in the following table.

Le A 13 496 - 5 -Le A 13 496 - 5 -

209846/1 172209846/1 172

Probe Dichte Schutt- Schmelzzei': b. 23-25 C gewicht in Minuten g/ml g/mlSample density rubble melt cell: b. 23-25 C weight in minutes g / ml g / ml

BemerkungenRemarks

σ»σ »

σ»σ »

1) Tablettenform1) tablet form

2)2)

a) Mandelform . b) Kissenforma) Almond shape. b) pillow shape

zum Vergleich: Probe 1for comparison: sample 1

3) Kiiseaform Versuch 1 Versuch 2 Versuch 33) Kiiseaform experiment 1 experiment 2 Attempt 3

zum Vergleich: normal abgewalztes Lactamfor comparison: normally rolled lactam

2 Monate gelagert und schon zusammengebacken Stored for 2 months and already baked

1,081.08

1,08
1,07
1,071.08
1.07
1.07

1,071.07

0,60.6

0,60.6

5353

16 1516 15

1313th

0,65 57 0f65 51 0,65 530.65 57 0 f 65 51 0.65 53

0,65 670.65 67

6464

Bei allen Schmelzversuchen fiel die Temperatur im Schmelzgefäß um ca. 8-15 0C ab.In all fusion experiments, the temperature dropped in the melting vessel from approximately 8-15 0 C.

(schwimmt auf der Schmelze!)(floats on the melt!)

Claims (15)

PatentansprücheClaims Λ). Verfahren zur Herstellung von bei längerer Lagerung nicht verbackendem, schüttfähigem έ-Caprolactam, dadurch gekennzeichnet, daß festes έ-Caprolactam bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes mittels einer formgebenden Vorrichtung zu kompakten Teilchen einheitlicher Raumform verformt wird. Λ). Process for the production of free-flowing έ-caprolactam, which does not cake during prolonged storage, characterized in that solid έ-caprolactam is deformed at temperatures below the melting point by means of a shaping device into compact particles of uniform spatial shape. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als formgebende Vorrichtung eine Wälzdruckmaschine verwendet wird.2. The method according to claim 1, characterized in that a roller printing machine is used as the shaping device will. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Wälzdruckmaschine eine Brikettier-, Kompaktier- oder Pelletiermaschine verwendet wird.3. The method according to claim 2, characterized in that a briquetting, compacting or pelletizing machine is used as a roller printing machine. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verformung unterhalb des Schmelzpunktes (69 - 70 0C) vorteilhaft bei Temperaturen von 30 bis 60 0C durchgeführt wird.4. The method according to claim 1, characterized in that the deformation below the melting point (69-70 ° C.) is advantageously carried out at temperatures of 30 to 60 ° C. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß festes 6-Caprolactam bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes mittels einer formgebenden Vorrichtung zu kompakten Teilchen mit Rauminhalten von 0,5 bis 200 cnr verformt wird.5. The method according to claim 1, characterized in that solid 6-caprolactam at temperatures below Melting point by means of a shaping device into compact particles with volumes of 0.5 to 200 cnr is deformed. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Rauminhalt der verformten Caprolactam-Teilchen6. The method according to claim 5, characterized in that the volume of the deformed caprolactam particles 3 bis 20 cm3 beträgt.3 to 20 cm 3 . 7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das £-Caprolactam zu kissenförmigen Teilchen mit einem ungefähren Volumen von 12 cnr verformt wird.7. The method according to claim 5, characterized in that the ε-caprolactam to form pillow-shaped particles with a approximate volume of 12 cnr is deformed. Le A 13 496 - 7 -Le A 13 496 - 7 - 209846/1172209846/1172 8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das i-Caprolactam zu pastillenförmigen Teilchen mit einem ungefähren Volumen ν ;n 7,0 cnr verformt wird.8. The method according to claim 5, characterized in that the i-caprolactam to lozenge-shaped particles with a approximate volume ν; n 7.0 cnr is deformed. 9. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das £-Capx'olactam zu linsenförmigen Teilchen mit einem Volumen von etwa 20 cm-5 verformt wird.9. The method according to claim 5, characterized in that the ε-capx'olactam is deformed into lenticular particles with a volume of about 20 cm- 5 . 10. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, aaß das 6-Caprolactam zu mandelförmigen Teilchen mit einem Volumen von etwa 10 cm verformt wird.10. The method according to claim 5, characterized in that aaß the 6-caprolactam into almond-shaped particles with a Volume of about 10 cm is deformed. 11. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das 6-Caprolactam zu zylinderförmigen Teilchen mit einem Volumen von etwa 10 cnr verformt wird.11. The method according to claim 5, characterized in that the 6-caprolactam into cylindrical particles with a Volume of about 10 cnr is deformed. 12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem 6-Caprolactam vor dem Verformen Katalysatoren und/ oder Stabilisatoren und/oder Pigmente und/oder Farbstoffe und/oder Kristallisationsbeschleuniger und/oder bis ca. 30 % organische oder anorganische Füllstoffe zugesetzt werden.12. The method according to claim 1, characterized in that catalysts and / or stabilizers and / or pigments and / or dyes and / or crystallization accelerators and / or up to about 30 % organic or inorganic fillers are added to the 6-caprolactam before shaping. 13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem 6-Caprolactam vor dem Verformen 5 bis 90 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 50 Gew.-%, bezogen auf die Mischung, eines oder mehrerer Cc-CpQ-Comonomerer, die mit dem 6-Caprolactam zu Mischpooyamiden polymerisiert werden können, zugesetzt werden.13. The method according to claim 1, characterized in that the 6-caprolactam before deforming 5 to 90 wt .-%, preferably 5 to 50 wt .-%, based on the mixture, of one or more Cc-CpQ comonomers with the 6-Caprolactam can be polymerized to Mischpooyamiden can be added. 14. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß dem fc-Caprolactam vor dem Verformen 5 bis 90 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 50 Gew.-%, bezogen auf die Mischung, polymerisationsfähige Lactame zugesetzt werden.14. The method according to claim 12, characterized in that the fc-caprolactam 5 to 90 wt .-%, preferably 5 to 50% by weight, based on the mixture, polymerizable lactams are added. Le A 13 496 - 8 -Le A 13 496 - 8 - 209846/1172209846/1172 15. Nach längerer Lagerung nicht verbackendes, schüttfähiges <5-Caprolactam, dadi-rch gekennzeichnet, daß es aus kompakten Teilchen einheitlicher Raumform besteht.15. After prolonged storage non-caking, pourable <5-caprolactam, dadi-rch marked that it is made of compact Particles of uniform spatial shape exist. Le A 13 496 - 9 -Le A 13 496 - 9 - 209846/1172209846/1172
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