DE2100658A1

DE2100658A1 - Hot pressing of diamond/cermet composites - using a liquid metal to ensure uniform pressure distribution

Info

Publication number: DE2100658A1
Application number: DE19712100658
Authority: DE
Original assignee: INST FIZ WYSOKICH DAWLENIJ AKA
Current assignee: INST FIZ WYSOKICH DAWLENIJ AKA
Priority date: 1971-01-08
Filing date: 1971-01-08
Publication date: 1972-07-20
Also published as: DE2100658B2; DE2100658C3

Abstract

Method of agglomeration of diamond and cermet materials to form drilling and polishing tools comprises sintering in a reaction chamber at high pressure, under conditions in which the diamond and cermet powders are first encased in a sealed graphite envelope itself coated with a material of low melting point which softens at a temp. below the sintering temp. forming a hydrostatic medium ensuring even distribution of pressure throughout the diamond-cermet mass. Diamond - diamond, cermet - cermet and diamond-cermet bonds are stronger than in prior art and bodies made are less liable to thermal stress and shock.

Description

VERFAHREN ZUR VERBINDUNG VON DIAMANT MIT HITZE-BESTÄNDIGEM METALLKERAMISCHEM WERKSTOFF Die Erfindung betrifft Verfahren zur Verbindung von superharten und metallkeramischen Werkstoffen, genauer enormen aber ein Verfahren zur Verbindung von Diamant mit hitzebeständigem (schwerschmelzbarem) metallkeramischem Werkstoff, die Erfindung kann zur Herstellung von Werkzeugen, deren Schneidstücke aus überhartem Werkstoff gefertigt sind, benutzt werden, z.B. von Bohr- oder Schleifwerkzeug.METHOD OF JOINING DIAMOND WITH HEAT-RESISTANT METAL-CERAMIC MATERIAL The invention relates to methods for joining superhard and metal-ceramic materials Materials, more precisely enormous but a method for connecting diamond with heat-resistant (Refractory) metal-ceramic material, the invention can be used for the production by tools whose cutting pieces are made of overhard material e.g. from drilling or grinding tools.

Es ist ein Verfahren zur Verbindung von Diamant mit üblicherweise pulverförmigen überharten Werkstoffen durch Sinterung in einer Hochdruckkammer bekannt. Bei der oinverung wird die aus dem Diamantkorn und dem pulver des metallkeramischen Werkstoffes gebildete Masse einer Warmpressung unter Druckwerten bis 3000 bar unterworfen. Um eine feste Verbindung der Teilchen des metallkeramischen Werkstoffes bei Sintertemperaturen, welche durch die Diamant-Wärmebeständig keit begrenzt ist, zu sichern, wird die ganze Masse vor der Sinterung unter Druck gesetzt und im Tiefvakuum oder in einem inerten Medium durch leichtschmelzbare Pletalle oder £ietallegierungen, z.B. durch Kupfer, messing getränkt. It is a method of joining diamond with commonly powdery overhard materials known by sintering in a high pressure chamber. During the oinveration, the diamond grain and the powder of the metal-ceramic Material The mass formed is subjected to hot pressing under pressures of up to 3000 bar. Around a firm connection of the particles of the metal-ceramic material at sintering temperatures, which is limited by the diamond heat resistance to secure, the whole mass pressurized before sintering and in a deep vacuum or in one inert medium through easily fusible metal or metal alloys, e.g. through Impregnated copper, brass.

Eine solche Durchtränkung des metallkeramiscnen Werkstoffes erschwert die Durchführung des Verfahrens und senkt die mechanische Festigkeit der Verbindung von Diamant mit dem metallkeramischen Werkstoff. Gleichzeitig wird die mechanische Festigkeit der Verbindung von Diamant mit metallkeramischem Werkstoff infolge ungleichmäßiger Druckverteilung auf das Volumen der zur Zusammensinterung bestimmten Werkstoffe gesenkt. Such impregnation of the metal-ceramic material is made more difficult the implementation of the method and lowers the mechanical strength of the connection of diamond with the metal-ceramic material. At the same time the mechanical Strength of the connection between diamond and metal-ceramic material due to irregularities Pressure distribution over the volume of the materials intended to be sintered together lowered.

In letzter Zeit fand ein Verfahren zur Sinterung von Diamant mit metallkeramischem Werkstoff durch kurzfristige Erhitzung im Tiefvakuum bis zu einer Temperatur von ca. Lately a method of sintering diamond with has been found metal-ceramic material through short-term heating in a deep vacuum up to one Temperature of approx.

14000C Anwendung.14000C application.

Jedoch gewährleistet auch dieses Verfanren keine nohe Festigkeit der Verbindung von Diamant mit metallkeramischem Werkstoff, da der Sinterungsvorgang kurzfristig ist und ernebliche Wärmespannungen auftreten Außerdem wird durch die Einwirkung von solchen Hochtemperaturen die Standzeit von Diamanten, besonders diejenige von synthetischen Diamanten, niedrige Wärmebeständigkeit gekennzeichnet sind, vermindert. However, even this misalignment does not guarantee a high level of strength the connection of diamond with metal-ceramic material, as the sintering process is short-term and serious thermal stresses also occur due to the Exposure to such high temperatures increases the service life of diamonds, especially the one of synthetic diamonds, characterized by low heat resistance are reduced.

Die Erfindung bezweckt die Entwicklung eines solchen Verfahrens zur Verbindung von Diamant mit metallkeramischem Werkstoff, bei dem eine hohe Festigkeit der erzeugten Verbindung, ohne aber eine Verminderung der Diamant-Standzeit zu verursachen, gewährleistet ist. The invention aims to develop such a method for Connection of diamond with metal-ceramic material with which a high strength the created connection, but without causing a reduction in the service life of the diamond, is guaranteed.

Um dieses Ziel zu erreichen wurde die Aufgabe gestellt, oeim Sinterungsvorgang in der Reaktionskammer solche Verhältnisse zu entwickeln, die eine gleichmäßige Verteilung der Temperatur und des Druckes auf das ganze Volumen der zur Zusammensinterung bestimmten Werkstoffe sichern. In order to achieve this goal, the task was set, oeim sintering process in the reaction chamber to develop such conditions that a uniform Distribution of temperature and pressure over the entire volume of the sintering secure certain materials.

Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß bei der Durchführung es Verfahrens zur Sinterung von Diamant mit hitzebeständigem metallkeramischem Werkstoff in der Hochdruckkammer erfindungsgemäß in der erwähnten Kammer der Diamant und metallkenische Werkstoff in einer luftdichten Graphithülle untergebracht werden, die ihrerseits in einer hülle aus leichtschmelzbarem Werkstoff anÕeordnet ist, der unter Druck und bei einer Temperatur, die tiefer als die Sinterungstemperatur der obenerwähnten Werkstoffe liegt, erreicht wird und dabei ein hydrostatisches Medium bildet, wodurcn die gleichmäßige Verteilung des Druckes und der Temperatur auf das ganze Volumen der zur Zusammensinterung bestimmten Werkstoffe gewährleistet ist. The object is achieved in that when it is carried out method for sintering diamond with heat-resistant metal-ceramic material in the High pressure chamber according to the invention in the mentioned chamber of the diamond and metal niche Material can be housed in an airtight graphite envelope, which in turn is arranged in a shell made of easily fusible material, which under pressure and at a temperature lower than the sintering temperature of the above Materials lies, is reached and thereby forms a hydrostatic medium, what happens the even distribution of pressure and temperature over the entire volume the materials intended for sintering together is guaranteed.

Durch die bildung des hydrostatischen mediums wird die gleichmäßige Verteilung des Druckes auf das ganze Volumen der zur Zusammensinterung bestimmten Werkstoffe gewährleistet, wodurch die zuverlässige Verbindung der Telchen des metallkeramischen Werkstoffes miteinander und mit dem Diamant garantiert ist. Das hydrostatische Medium gewährleistet auch die gleichmäßige Wärmeableitung auf dem ganzen Volumen der zur Zusammensinterung bestimmten Werkstoffe und sichert hiermit die gleichmäßige Verteilung der Wärmebelastungen in allen Richtungen. Somit ist die erzeugte Verbindung durch das Fehlen von lokalen Wärmespannungen oder von solchen, die durch Ungleichmäßigkeit des Druckes in eine der Richtungen verursache werden, gekennzeichnet. Through the formation of the hydrostatic medium, the uniform Distribution of pressure over the entire volume of the for sintering together certain materials guaranteed, whereby the reliable connection of the Telchen of the metal-ceramic material with each other and with the diamond is guaranteed. The hydrostatic medium also ensures uniform heat dissipation the entire volume of the materials intended for sintering and thereby secures the even distribution of heat loads in all directions. So is the connection created by the absence of local thermal stresses or such, caused by unevenness of pressure in one of the directions, marked.

Als hydrostatisches Medium verden einmal Mineralsalze verwendet, insbesondere Chloride, Bromide, Jodide und Oxide.Mineral salts are used once as the hydrostatic medium, in particular Chlorides, bromides, iodides and oxides.

Beispiele sind AgCl, CuCl2, LiCl, FeCl2, CaCl2, KCl, NaCl, AgBr, YBr, NaBr, CaJ2, NaJ, KJ, BaO2, B2O3 und V2O5 in Form einer Schmelze.Examples are AgCl, CuCl2, LiCl, FeCl2, CaCl2, KCl, NaCl, AgBr, YBr, NaBr, CaJ2, NaJ, KJ, BaO2, B2O3 and V2O5 in the form of a melt.

Anderenseitz können auch Schmelzen leichtschmelzbarer Metalle eingesetzt werden, insbesondere Zinn, Blei, Zink, Aluminium oder deren Legierungen. On the other hand, melts of easily fusible metals can also be used in particular tin, lead, zinc, aluminum or their alloys.

Nachstehend wird die Erfindung enhand der Beschreibung eine Ausführungsbeispieles und der beigelegten Zeichnung näher erläutert. Es zeigt Fig. 1 eine Hocchdruck-Reaktionskammer, in der eine aus leichtschmelzbarem Metall gefertigte Hülle angeordnet ist, in der Graphithüllen untergebracht sind, von denen eine jede mit einem Gemisch aus metallkeramischem Pulver und polykristallinen Diamanten ausgefüllt ist; Fig. 2 Schnitt II-II der Fig. 1.In the following, the invention will be described by way of an exemplary embodiment and the accompanying drawing explained in more detail. It shows Fig. 1 a high pressure reaction chamber, in which a shell made of easily fusible metal is arranged, in which Graphite sleeves are housed, each of which with a Mixture of metal-ceramic powder and polycrystalline diamonds is filled; FIG. 2 section II-II of FIG. 1.

In der Hochdruck-Reaktionskammer 1 tFig. 1) ) sind die aus leicht schmelzbarem Metall gefertigten Behälter 2 mit zylindrischen Vertiefungen angeordnet, in welche die mit einem Gemisch 4 aus Diamanten und pulverförmigem hitzebeständigem metallkeramischem Werkstoff ausgefüllten Graphitbecher 3 eingesetzt werden. Diese Becher sind durch die Deckel 5 so abgeschlossen, daß sich eine luftdichte Hülle bildet.In the high pressure reaction chamber 1 tFig. 1)) are made of easy fusible metal-made container 2 arranged with cylindrical recesses, in which the with a mixture 4 of diamonds and powdery heat-resistant metal-ceramic material filled graphite cup 3 are used. These Cups are closed by the lid 5 so that there is an airtight envelope forms.

An den Stirnflächen des Behälters 2 sind die ebenfalis aus leichtschmelzbarem Metall gefertigten Zwischenlagen 6 und die in Berührung mit den Druckstempeln 8 stehenden elektrischen Heizkörper 7 angeordnet. On the end faces of the container 2, they are also made of easily meltable material Metal-made intermediate layers 6 and those in contact with the pressure stamps 8 standing electric heater 7 arranged.

Als hochschmelzbares metallkeramisches Pulver kamin das Hartlegierungspulver "WC-Co", WC-Ti C-Co" dienen. Als leichtschmelzbares Metall können Zinn, Blei, Zink, Aluminium und Legierungen derselben Metalle benutzt werden. Es können auch andere Werkstoffe (anstelle von Metall) benutzt werden, deren Schmelzpunkt tiefer als die Temperatur der Bildung von Bestbindungen zwischen den Werkstoffen des zur Sinterung bestimmten Gemisches, üblicherweise unter 10000C liegt. The hard alloy powder is used as a high-fusible metal-ceramic powder "WC-Co", WC-Ti C-Co "are used. Tin, lead, zinc, Aluminum and alloys of the same metals are used. Others can too Materials (instead of metal) are used whose melting point is lower than the Temperature of the formation of best bonds between the materials of the sintering certain mixture, usually below 10000C.

Der Vorgang der Bindung zwischen Diamant und metallkeramischem Werkstoff verläuft in folgender Weise. The process of bonding between diamond and metal-ceramic material proceeds in the following way.

Die Diamant-Polykristalle und diejenigen des jetallkeramikpulvers werden vermischt und das erhaltene Gemisch wird in die Wrapnitbecher 3 verteilt, die in den Vertiefungen des Behälters 2 aus leichtaschmelzbarem Metall vorangeordnet waren. The diamond polycrystals and those of the jetall ceramic powder are mixed and the mixture obtained is distributed into the wrapnit cups 3, which are pre-arranged in the recesses of the container 2 made of easily meltable metal was.

Nach dem Füllen mit dem erwähnten Gemisch werden die Graphitbecher 3 zwecks Bildung einer luftdichten Graphithülle durch die Deckel 5 abgeschlossen. Danach wird der Behälter 2 in der Reaktions-Kammer 1 untergebracht und es werden die Zwischenlagen 6 sowie die elektrischen Heizkörper 7 anbeordnet. After filling with the mixture mentioned, the graphite cups 3 closed by the cover 5 for the purpose of forming an airtight graphite envelope. Thereafter, the container 2 is housed in the reaction chamber 1 and there will be the intermediate layers 6 and the electric heating element 7 arranged.

Der Behälter 2 und die Zwischenlangen 6 bilden gemeinsam eine luftdichte Hülle aus leichtschmelzbarem Metall. Die Reaktionskammer wird darauf zwischen den Druckstempeln 8 einem Druck bis zu über 10000 bar unterworfen und das leichtschmelzbare metall wird durch Einschaltung der elektrischen Heizkörper im den Stromkreis bis zur Erweichung erwärmt.The container 2 and the intermediate lengths 6 together form one airtight Cover made of easily fusible metal. The reaction chamber is placed between the Pressure stamps 8 subjected to a pressure of up to over 10,000 bar and the easily meltable metal is turned on by switching on the electric radiator in the circuit up heated to soften.

Das erweichte Metall bildet ein hydrostatisches ;V;edium, lurch die gleichmäßige Verteilung des Druckes und der Temperatur auf das ganze Volumen der zur Zusammensinterung bestimmten Werkstoffe gewährleistet ist. Danach wird die Temperatur erhöht und die Sinterung des polykristallinen Diamanten mit dem metallkeranischen Werkstoff durchgeführt. Nach Beendigung des Sinterungsvorganges werden Temperatur und Druck gesenkt und der Behälter aus leichtschmelzbarem Metall wird aus der Reaktionskammer entfernt. Darauf werden Behälter und Graphithüllen zerstört und die Stäbchen, welche den mit dem hochschmelzbarem metallkeramischem Werkstoff gesinterte Diamant enthalten, aus den Hüllen geholt. Die Stäbchen werden zur Dertigung von Schneid- oder Bohrwerkzeug, z.B. von Bohrmeißeln benutzt. Dazu wird den Stäbchen durch Bearbeitung eine Gestalt und Größe verliehen, die zum Befestigen im Bohrmeißel erforderlich sind, z.B. zum Befestigen durch Einpressung. The softened metal forms a hydrostatic; V; edium, by the uniform distribution of pressure and temperature over the entire volume of the certain materials for sintering together is guaranteed. After that the temperature increased and the sintering of the polycrystalline diamond with the metal-ceramic Material carried out. After the end of the sintering process, the temperature and the pressure is lowered and the fusible metal container is removed from the reaction chamber removed. Then containers and graphite covers are destroyed and the sticks, which contain the diamond sintered with the refractory metal-ceramic material, taken out of the covers. The chopsticks are used for the production of cutting or drilling tools, e.g. used by drill bits. For this purpose, the rods are given a shape by processing and given the size required for mounting in the drill bit, e.g. Fasten by pressing.

Oben wurde die bevorzugte Reihenfolge der Durchführung des Verfahrens zur Verbindung von Diamant mit nochschmelzbaren matallkeramischen Werkstoffen beschrieben. Bei der Durchführung des Verfahrens kann jedoch die Anwärmung des leichtschmelzbaren Behälters auch bei vormalen Außenluftdruck erfolgen, wonach die Hochdruck-Reaktionskammer geprebt und die Temperatur bis zu einem Punkt erhöht wird, der eine Qualitätssinterung des matallkeramischen Werkstoffes mit Diamantkorn sichert. The above has been the preferred order of performing the procedure described for the connection of diamond with still fusible metal-ceramic materials. When carrying out the process, however, the heating of the easily fusible Container also take place at vormal outside air pressure, after which the high pressure reaction chamber and the temperature is raised to a point of quality sintering of the metal-ceramic material with diamond grain secures.

Nach dem arfindungsgamäßen Verfahren wurden Stäbchen aus 5 mm großen polykristallinen Synthesediamantbildungen (Bellaise hugelige Diamanten), gesintert mit einer 8 bis @) Gew.-% von Kobalt enthaltenden Hartlegierung, hergestellt. Die Bohrmeißel, welche mit Schneidwerkzeug aus diesen Stäbchen verschen wurder, waren um das 5 bis 1Cfache haltbarer als diejenigen Bohrmeißel, bei denen das Scheidwerkzeug aus Stäbchen gefertigt wurde, die nech den bereits bekannten Verfahren erzeugt worden waren. According to the method according to the invention, sticks were made of 5 mm polycrystalline synthetic diamond formations (Bellaise hilly diamonds), sintered with a hard alloy containing 8 to @)% by weight of cobalt. the Drill bits that were given away with cutting tools from these chopsticks were 5 to 1C times more durable than those drill bits that use the cutting tool was made from rods, which have been produced nech the already known processes was.

Claims

P A T E N T A g S P RU Et

0 Process for connecting diamond with refractory metal-ceramic Material by sintering together in the reaction zone of a high pressure chamber, d a d u r c h g e k e n n n z e i n e i n e t that the reaction zone is in a hydrostatic Medium arranges.

2. The method according to claim 1, d a d u r c h g e k e n nz e i c h n e t that the hydrostatic medium is a liquid melt of an easily meltable Metal, in particular tin, lead, zinc, aluminum or mixtures thereof are used.

3. The method according to claim 1, d a d u r c h g e k e n nz e i c h n e t that the hydrostatic medium is a liquid melt of mineral salts, in particular chlorides, bromides and iodides of calcium, potassium, lithium, silver, Iron or copper or oxides, e.g. BaO2, B203, V205 are used.

4. Device for performing the method according to one of the claims 1 to 3, consisting of a high-pressure reaction chamber, d u r c h g e k e n n n I would like to point out that in the mentioned chamber the diamond and the metal-ceramic Material is present in an airtight graphite envelope (3.5), which in turn is arranged in a shell (2,6) made of easily scheslzbarem material.

L e r s e i t e