DE2060512A1 - Process for driving off and cooling the hot solutions and suspensions from the ore leaching by means of ammoniacal solvents - Google Patents
Process for driving off and cooling the hot solutions and suspensions from the ore leaching by means of ammoniacal solventsInfo
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Description
METALLGESELLSCHAFT Frankfurt/Main, 24. Nov. 1970METALLGESELLSCHAFT Frankfurt / Main, Nov. 24, 1970
Aktiengesellschaft DrWer/EV1 Aktiengesellschaft DrWer / EV 1
Prov. Nr. 6558 LWProv. No. 6558 LW
Verfahren zum Abtreiben und Kühlen der heißen Lösungen und-Suspensionen aus der Erzlaugung mittels ammoniakalischer LösungsmittelMethod of stripping and cooling the hot solutions and suspensions from ore leaching using ammoniacal solvents
Manche Erze, deren Metalle mit Ammoniak Komplexverbindungen bilden, können naßmetallurgisch durch Laugung mit Ammoniak enthaltenden Lösungen z.B. mit ammoniakalischen Ammoniumkarbonatlösungen .aufbereitet werden. Dieses Verfahren ist z.B. anwendbar auf Zink-, Kupfer-, Uran-, und Nickelerze.Some ores, the metals of which form complex compounds with ammonia, can be wet metallurgical by leaching with solutions containing ammonia, e.g. with ammoniacal ammonium carbonate solutions .be processed. This method can be used e.g. for zinc, Copper, uranium and nickel ores.
Aus einem solchen Laugungsprozess fällt eine wässerige Lösung des komplexen Metallsalzes an, die außerdem beträchtliche Mengen Ammoniak und Kohlendioxyd, größtenteils in Form von Ammoniumkarbonat, enthält. Der Rückstand der Laugung ist eine wässerige Suspension der nicht gelösten Erzanteile mit einem Feststoffanteil von etwa 50 Gew.%, in der ebenfalls noch beträchtliche Mengen von Ammoniak und Kohlendioxyd enthalten sind.Such a leaching process produces an aqueous solution of the complex metal salt, which also contains considerable amounts of ammonia and carbon dioxide, mostly in the form of ammonium carbonate. The residue from the leaching is an aqueous suspension of the undissolved ore fractions with a solids content of about 50% by weight, which also still contains considerable amounts of ammonia and carbon dioxide.
Aus der Lösung, wie aus der Suspension werden Ammoniak und Kohlendioxyd mittels Dampf abgetrieben, wobei die Lösung wie auch die Suspension eine Temperatur von etwa 1020C annehmen.Ammonia and carbon dioxide are driven off by means of steam from the solution, such as from the suspension, wherein the solution as well as the suspension assume a temperature of about 102 0 C.
Beim Ausdampfen der Metallsalzlösung wird der gelöste Metall-Ammoniak-Komplex versetzt, so daß das Metall als Oxyd oder Karbonat ausfällt. Um diese Fällung abfiltrieren zu können, muß die Lösung abgc-When the metal salt solution evaporates, the dissolved metal-ammonia complex becomes offset so that the metal precipitates as an oxide or carbonate. In order to be able to filter off this precipitate, the solution must
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kühlt werden. Auch die Rückstandssuspension muT gekühlt werden, ehe sie den Absitzbecken zugeleitet wird.be cooled. The residue suspension must also be cooled, before it is sent to the settling basin.
Die praktische Ausführung dieser Kühlung bereitet mancherlei Schwierigkeiten. Es ist bekannt, die den Fällungsniederschlag enthaltende Lösung wie auch die Rückstandssuspension in einem Kessel oder einem Rieselturm zu belüften und dadurch bei teilweiser Verdampfung abzukühlen. The practical implementation of this cooling presents various difficulties. It is known that the solution containing the precipitate as well as the residue suspension in a kettle or a To ventilate the trickle tower and thereby cool down with partial evaporation.
Die hierzu nötigen Anlagen haben eine sehr aufwendige Bauweise und w neigen stark zu Verkrustungen durch Ablagerung der Fällung bzw. desThe necessary for this equipment have a very complex construction and w have a strong tendency to encrustation by deposition precipitation or the
Feststoffgehaltes der Suspension. Die erreichbare Kühlleistung, die vom Luftdurchsatz abhängig ist, ist im allgemeinen schlecht, und die Betriebsdauer zwischen zwei durch die Verkrustxmgen verursachten Betrieb sixnterbrechungen ist viel zu kurz.Solids content of the suspension. The achievable cooling capacity that depends on the air flow rate is generally poor, and the operating time between two operations caused by the incrustations six breaks is far too short.
Die Verwendung von Wärmeaustauschern, in denen die heiße niederschlaghaltige Lösung bzw. die heiße Suspension nach der Ausdampfung im indirekten Wärmeaustausch mit ihren der Ausdampfung zuströmenden noch kalten Vorprodukten abgekühlt werden, scheitert ebenfalls an • der Inkrustierung der Wärmeaustauschflächen. Die auf diesen sich bil-™ denden Feststoffablagerungen verschlechtern den Wärmeübergang sehrThe use of heat exchangers in which the hot precipitated Solution or the hot suspension after evaporation in indirect heat exchange with its flowing towards the evaporation Still cold preliminary products are cooled down, also fails due to • the incrustation of the heat exchange surfaces. Those who develop on these- ™ The solid deposits that occur greatly impair the heat transfer
rasch, so daß schließlich kaum noch eine Abkühlung eintritt. Der Dauerbetrieb läßt sich kaum aufrechterhalten., und vom Wärmeinhalt der heißen Lösung bzw. Suspension wird nur wenig zurückgewonnen.quickly, so that finally there is hardly any cooling. Continuous operation can hardly be maintained, and only little of the heat content of the hot solution or suspension is recovered.
Es wurde überraschend gefunden, daß sich zur Abkühlung der niederschlaghaltigen Lösung wie auch der Rückstandssttspension die an sich bekannte Entspannungsverdampfung besonders gut eignet. Der hierfür als Kühler verwendete Entspannungsverdnmpfer ist frei von Einbauten, auf denen sich Ablagerungen und Krusten bilden können., und wenn derIt has been found, surprisingly, that the precipitates can be cooled Solution as well as the residue suspension, the expansion evaporation known per se is particularly well suited. The one for this The expansion evaporator used as a cooler has no built-in components, on which deposits and crusts can form., and if the
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Entspaiinurigsverdampfer in seinem unteren konischen Auslaufende mit einem kleinen Öffnungswinkel ausgestaltet wird, dann entsteht im Auslauf eine schnell anwachsende rasche Strömung, bei der keine Sedimentation eintritt.Entspaiinurigsverdampfer in its lower conical outlet end with is designed with a small opening angle, then a rapidly growing, rapid flow arises in the outlet, with no sedimentation entry.
Der Unterdruck in diesem Entspannungsvefdampfer kann mittels beliebiger geeigneter Vakuumpumpen erzeugt werden. Vorzugsweise wird jedoch ein Dampfstrahler zur Erzeugung des Unterdruckes verwendet, und der Dampfausstoß dieses Strahlapparates, der auch die im Entspannungsverdampfer entstandene Dampfmenge enthält, wird als Abstreifmittel zum Abtreiben von Ammoniak und Ammoniumkarbonat aus der rohen Lösung und der rohen Suspension verwendet.The negative pressure in this expansion evaporator can be adjusted using any suitable vacuum pumps can be generated. Preferably, however, a steam jet is used to generate the negative pressure, and the steam output of this jet device, which is also the one in the flash evaporator The resulting amount of steam is used as a stripping agent to drive off ammonia and ammonium carbonate from the raw solution and the raw suspension are used.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Abtreiben und Kühlen der* ammoniakalischen Lösungen und Suspensionen, die bei der Erzlaugung mit ammoniakalischen Laugungsmitteln anfallen.The invention relates to a method for stripping and cooling the * ammoniacal solutions and suspensions used in ore leaching with ammoniacal leaching agents.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die durch Abtreiben mit Dampf erhitzte Lösung bzw. Suspension durch an sich bekannte Entspannungsverdampfung gekühlt wird.The inventive method is characterized in that the by stripping off with steam heated solution or suspension is cooled by flash evaporation known per se.
Der für die Entspannungsverdampfung erforderliche Unterdruck wird vorzugsweise mittels eines Dampfstrahlers erzeugt, dessen Dampfausstoß als Abstreifmittel für das Abtreiben der ammoniakalischen Lösungen bzw. Suspensionen verwendet wird.The negative pressure required for the flash evaporation is preferably generated by means of a steam jet, which emits steam is used as a stripping agent for driving off the ammoniacal solutions or suspensions.
Eine Vorrichtung zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht aus einer Abstreifkolonne und einem Entspannungsverdampfer mit einem Dampfstrahlapparat zur Vakuumerzeugung und einem in einer Vorlage endenden barometrischen Fallrohr. Die Abstreifkolonne ist eine Cegen.siromkolonne mit die Verteilung von Flüssigkeil und Dampf begünstigenden !einbauten, die gegen die Sedimentation von Peststoffen un-An apparatus for carrying out the process according to the invention consists of a stripping column and a flash evaporator with a steam jet device for vacuum generation and a barometric downpipe ending in a template. The stripping column is one Cegen.sirom column with the distribution of liquid wedge and steam favoring ! built-in that prevent the sedimentation of pesticides and
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empfindlich sind, z.B. mit Kolonnenboden hoher turbulenz. Vorzugsweise werden konische Einbauten verwendet, die als kegelförmige bzw. trichterförmige Böden in der Kolonne abwechseln.are sensitive, e.g. with a column tray with high turbulence. Preferably conical internals are used, which alternate as conical or funnel-shaped trays in the column.
Der als Kühler eingesetzte Entspannungsver dampf er ist ein zylindrischer Kessel mit konischem Unterteil, an dessen Deckel ein Stutzen zum Anschluß eines Strahlapparates vorgesehen ist. In der oberen Hälfte des zylindrischen Kesselteils ist seitlich ein in einem Flüssigkeitsverteiler mündendes Rohr zur Zuleitung der durch Verdampfen zu kühlenden Flüssigkeit eingeführt. Im übrigen ist der Kessel frei von Einbauten. Das konische Unterteil des Kessels ist verhältnismäßig spitz und hat einen Öffnungswinkel von 30° oder darunter.The Entspannungsver used as a cooler vapor it is a cylindrical Boiler with conical lower part, on the cover of which a nozzle for connecting a jet device is provided. In the upper Half of the cylindrical part of the boiler is on the side in a liquid distributor opening pipe introduced for the supply of the liquid to be cooled by evaporation. Otherwise the boiler is free from Internals. The conical lower part of the kettle is relatively pointed and has an opening angle of 30 ° or less.
Der Dampfstrahlapparat, der den Unterdruck im Entspannungsverdampfer erzeugt, ist druckseitig mit einem Dampfverteiler im Sumpf der Abtreibekolonne verbunden, und die aus dem Sumpf der Abtreibekolonne anfallende Flüssigkeit wird zum Zuleitungsrohr des Entspannungsverdampfers geleitet.The steam jet device that reduces the negative pressure in the expansion evaporator generated, is connected on the pressure side to a steam distributor in the bottom of the stripping column, and that from the bottom of the stripping column Accumulating liquid becomes the supply pipe of the flash evaporator directed.
Bei der Kühlung durch Entspannungsverdampfung können aus der zu kühlenden Lösung oder Suspension auch noch kleine Mengen Ammoniak ausgetrieben werden. Im allgemeinen ist die Ammoniak-Restkonzentration iin Ablauf des Entspannungsverdampfers kleiner als im Ablauf der Abtreibekolonne. Dadurch können für eine vorgegebene Ammoniak-Ilestkonzentration im Ablauf des Entspannungsvordampfers in dor Abtreibekolonne einige Austauschboden eingespart werden, so daß diese kleiner gebaut worden kann.In the case of cooling by flash evaporation, the Solution or suspension, even small amounts of ammonia are expelled. Generally is the residual ammonia concentration i in the outlet of the flash evaporator smaller than in the outlet of the stripping column. This allows for a given ammonia residue concentration In the outlet of the expansion pre-evaporator in the stripping column, some exchange trays can be saved, so that these are smaller can be built.
Yl'oilero Vorteile dar Erfindung liegen darin, daß das metallhaltige ]..aufTungsprodukt und i> Rüeksiands.suspemnon in der gleichen Y/eise aulj>(· irboitet wurden können und daß die bei der Kühlung als Dampf go'von-Yl'oilero advantages constitute the invention are that the metal-containing] .. aufTungsprodukt and i> Rüeksiands.suspemnon in the same Y / else aulj> (· irboitet can have, and that the go'von- during cooling as a steam
BAD ORIGINAL ii'r- ' / ii /02/. IiBAD ORIGINAL ii'r- ' / ii / 02 /. Ii
Wärme Ln der Abtreibekolonne eingesetzt und verwertet werdenHeat Ln the stripping column can be used and utilized
Schließlich gewährt die Kühlung durch Entspannungsverdampfung eine hohe Betriebssicherheit, weil der von Einbauten, völlig freie Vakuumverdämgfer gegen das Ansetzen von Ablagerungen und Krusten unempfindlich ist.Finally, cooling by flash evaporation provides a high operational reliability because the vacuum evaporator is completely free of internals Insensitive to the build-up of deposits and crusts is.
In der Zeichnung ist das Fließschema einer Anlage zur Ausführung des erfindungs gemäß en Verfahrens beispielsweise dargestellt.The drawing shows the flow diagram of a system for the execution of the Invention according to the method shown for example.
In der Zeichnung sind die Abtreibekolonne mit 1, der Vakuum verdampfer mit 2 und der Dampf strahlapparat mit 3 bezeichnet. Der Sumpf der Abtreibekolonne ist durch die Leitung 4 mit dem seitlichen Zulauf 5 des Vakuumverdampfers verbunden. Der Dampfstrahlapparat 3 ist saugseitig durch die Flanschverbindung 6 am Deckel des Vakuumver dampf er s 2 angeordnet und druckseitig durch die Leitung 7 mit dem Dampfverteiler 8 im Sumpf der Äbtreiberkolonne 1 verbunden.In the drawing, the stripping column are denoted by 1, the vacuum evaporator with 2 and the steam jet apparatus with 3. The swamp of the Stripping column is through line 4 with the side inlet 5 of the Connected to the vacuum evaporator. The steam jet device 3 is on the suction side through the flange connection 6 on the cover of the Vakuumver vapor it s 2 arranged and on the pressure side through the line 7 to the steam distributor 8 connected in the sump of the abortion column 1.
Die auszudampfende Lösung oder Suspension wird der Abtreibekolonne 1 durch eine Leitung 9 am Kolonnenkopf aufgegeben und rieselt über Einbauten 10, z.B. konische Böden oder Schikanenbleche dem aufsteigenden Dampf entgegen abwärts.The solution or suspension to be evaporated becomes the stripping column 1 abandoned through a line 9 at the top of the column and trickles over internals 10, e.g. conical bottoms or baffle plates to the ascending one Downward steam in the opposite direction.
Aus dem Kolonnensumpf wird die weitgehend ausgedampfte Lösung oder Suspension durch den im Vakuumverdampfer herrschenden Unterdruck in der Leitung 4 abgesaugt und gelangt in den Vakuumverdampfer 2.The largely evaporated solution or is from the column bottom The suspension is sucked off by the negative pressure prevailing in the vacuum evaporator in the line 4 and reaches the vacuum evaporator 2.
Aus diesem läuft die gekühlte Lösung oder Suspension durch das baromelrische-Fallrohr 11 in die Vorlage 12 ab, aus der sie mittels einer Pumpe 13 durch-die Leitung 14 zu einer nicht dargestellten Filtration oder zu einem Absitzbeeken geleitet wird.From this the cooled solution or suspension runs through the barometric downpipe 11 in the template 12, from which it by means of a pump 13 through the line 14 to a filtration (not shown) or is directed to a sitting bench.
Der dem Dampfstrahlapparat durch die Leitung 15 zugeführte Frischdampf strömt vereinigt mit dem aus dem Vakuum verdampf er abgesaugten Dampf in der Leitung 7 durch den Dampfverteiler 8 in der Kolonne 1 aufwärts. Die am Kopf der Kolonne 1 durch die Leitung 16 entweichenden Dämpfe, die das abgetriebene Ammoniak und Kohlendioxyd enthalten, werden in einem nicht dargestellten Kondensator niedergeschlagen und aisLaugungsmittel dem Laugungsprozess wieder zugeführt. Die nachfolgenden Beispiele .mögen der eingehenderen Erläuterung der Erfindung dienen»The live steam supplied to the steam jet apparatus through line 15 flows combined with the evaporation extracted from the vacuum Steam in line 7 through steam distributor 8 in column 1 upwards. The escaping at the top of column 1 through line 16 Vapors containing the ammonia and carbon dioxide that have been driven off are precipitated in a condenser (not shown) and used as a leaching agent fed back into the leaching process. The following Examples. May serve to explain the invention in more detail »
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Von einer Lösung, die aus der Laugung eines lateritischen Nickelerzes anfällt, und die je Liter 10 g Nickel als Nickelhexamminkarbonat, 70 g Ammoniak und 40 g Kohlendioxyd und etwas Magnesiumcarbonat enthält, werden stündlich 1000 Liter der Abtreibekolonne aufgegeben. Durch die Austreibung von NH3 und CO2 wird die komplexe Nickelverbindung zu Nickelcarbonat zersetzt, wodurch aus der Lösung eine Suspension mit einem Feststoffgehalt von 9,1 g/Liter Nickel als basisches Nickelkarbonat = 3,2 Gew. % entsteht. Diese Suspension verläßt die Abtreibekolonne mit einer Temperatur von 1010C und einem NH3-Gehalt von 210 ppm. Sie wird im Verdampfer unter einem verminderten Druck von 0,28 ata auf 67°C abgekühlt, wobei 70 kg Wasser verdampft werden. Der Dampfstrahlapparai benötigt zu seinem Betrieb 425 kg Sattdampf von 3 ata. Als Abdampf des Strahlapparates stehen 495 kg zur Verfügung, die in die Abtreibekolonne eingeleitet werden. Die mit 67°C aus dem Verdampfer ablaufende Lösung enthält nur noch 128 ppm NH3. Als Kopfprodukt der Abtreibekolonne fallen 320 kg Brüden an, die in einem Mischkondensator mit Wasser kondensiert und in den Laugunsprozess zurückgeführt werden.From a solution that is obtained from the leaching of a lateritic nickel ore and which contains 10 g of nickel as nickel hexammine carbonate, 70 g of ammonia and 40 g of carbon dioxide and a little magnesium carbonate per liter, 1000 liters of the stripping column are given up every hour. By expulsion of NH3 and CO2, the complex w nickel compound to nickel ird decomposed, whereby from the solution, a suspension having a solids content of 9.1 g / liter of nickel as a basic nickel carbonate = 3.2 wt.% Is produced. This suspension leaves the stripping column at a temperature of 101 0 C and an NH 3 content of 210 ppm. It is cooled to 67 ° C. in the evaporator under a reduced pressure of 0.28 ata, with 70 kg of water being evaporated. The steam jet apparatus requires 425 kg of saturated steam of 3 ata to operate. 495 kg are available as exhaust steam from the jet device, which are fed into the stripping column. The solution running out of the evaporator at 67 ° C. only contains 128 ppm NH 3 . The top product of the stripping column is 320 kg of vapors, which are condensed with water in a mixing condenser and returned to the leaching process.
Gegenüber dom Dampfbedarf, der zur Erreichung der !',!eichen NJI.,--liest konzentration in der gekühlten Suspension als Priori.(bmpi ia die Ablrei bekolonne einzuführen wäre, ergibt sieh tine Dampfer, p-u-nir. von Ui, Π %.Opposite dom steam requirement, to achieve the! ',! Oak NJI., - reads concentration in the cooled suspension as priori. (bmpi ia der Ablrei bekolonne would be to introduce, see tine steamers, p-u-nir. from Ui, Π%.
2 0982B/02A6- bad original ~7-2 0982B / 02A6- original bad ~ 7 -
In der Abtreibekolonne bildeten sich nach längerem Betrieb an einigen Stellen Ablagerungen von 1 bis 2 mm Dicke. In dem aus Edelstahl gefer tigten Vakuumverdampfer war nur ein dünner Schleier eines hellgrünen Niederschlages zu beobachten.After a long period of operation, a few formed in the abortion column Make deposits 1 to 2 mm thick. In the stainless steel vacuum evaporator was only a thin veil of a light green Observe precipitation.
B_e_i.£p i_el__2_B_e_i. £ p i_el__2_
In einer Anlage gemäß Abbildung 1 werden stündlich 1 750 kg Laugungsrückstand als Suspension mit 50 Gew. % Feststoffanteil ausgedampft und gekühlt. Die Suspension tritt mit einer Temperatur von 1010C in den Vakuumverdampfer ein und wird in diesem durch Verdampfen von 54 kg Wasser unter einem Druck von 0,47 ata auf 80° C abgekühlt. Der Dampfstrahlapparat benötigt zu seinem Betrieb 170 kg Sattdampf von 3 ata. Der Abtreibekolonne werden 224 kg Dampf je Stunde zugeführt. Gegenüber dem Dampfbedarf bei Frischdampfzuführung in die Abtreibekolonne ergibt sich eine Dampfersparnis von 31,8 %.In a plant according to Figure 1, 1,750 kg of leaching residue are evaporated per hour as a suspension with 50% by weight of solids and cooled. The suspension occurs at a temperature of 101 0 C in the vacuum evaporator and is cooled therein by evaporation of 54 kg of water under a pressure of 0.47 ata to 80 ° C. The steam jet apparatus requires 170 kg of saturated steam of 3 ata to operate. The stripping column is fed 224 kg of steam per hour. Compared to the steam requirement when live steam is fed into the stripping column, there is a steam saving of 31.8%.
Nach einer Betriebszeit von 8 Stunden war die Abtreibekolonne frei von Inkrustationen, und der aus Edelstahl gefertigte Vakuumverdampfer war innen blank geblieben.After an operating time of 8 hours, the stripping column was free of Incrustations, and the vacuum evaporator made of stainless steel remained bare inside.
PA TENTAK SP R ϊτ( J] 1 ]" -8-PA TENTAK SP R ϊ τ (J] 1] "-8-
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