DE2058264A1 - Exhaust gas treatment catalyst - by fine crushing/mixing of carrier active metal noble metal components - Google Patents
Exhaust gas treatment catalyst - by fine crushing/mixing of carrier active metal noble metal componentsInfo
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Abstract
Description
~Verfahren zur Herstellung eines Katalysators'1 Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Katalysators zur Vernichtung der schädlichen Anteile der Abgase von Verbrennungsmotoren, unter Verwendung von Trägerma terialien, auf welche aktive Metallverbindungen aufgebracht sind. ~ Method for producing a catalyst'1 The invention relates to a method of making a catalyst to destroy the harmful Proportions of exhaust gases from internal combustion engines, using carrier materials, on which active metal compounds are applied.
Es ist bekannt, daß die in den Abgasen von Verbrennungsmotoren enthaltenen giftigen Bestandteile, z.B. Kohlenmonoxyd und Koch~ lenwasserstoffe, durch katalytische Verbrennung mehr oder weniger beseitigt werden können. Stickoxyde sind unbrennbar und werden nicht durch bisher bekanntgewordene Katalysatoren beseitigt, und daher die schädlichen Wirkungen der Abgase nicht vermindert.It is known that those contained in the exhaust gases of internal combustion engines toxic components, e.g. carbon monoxide and hydrocarbons, through catalytic Burning can be more or less eliminated. Nitrogen oxides are non-flammable and are not eliminated by previously known catalysts, and therefore does not reduce the harmful effects of the exhaust gases.
Dief bisher bekanntgewordenen Katalysatoren haben außerdem den Nachteil, daß sie nur eine vergleichsweise geringe Stand- und Abriebfestigkeit sowie Hitzebeständigkeit besitzen, und in ihrer Lebensdauer durch die Gefahr von Bleivergiftungn und evtl. entstehenden, nicht erwünschten höheren Abgas- und Katalysatorentem eraturen in ihrer Wirkung sehr stark herabgemindert werden.The previously known catalysts also have the disadvantage that they only have a comparatively low stability and abrasion resistance and heat resistance own, and in their lifetime due to the risk of lead poisoning and possibly resulting, undesirable higher exhaust gas and catalyst temperatures in their effect can be greatly reduced.
Für den Einsatz von Katalysatoren zur Vernichtung der schädlichen Abgasbestandteile von Verbrennungsmotoren wird gefordert, daß diese bei einer Wirksamkeit von 80 - 90 ,~ Abgas-Vernichtung Fahrleistungen von 60 000 - 80 000 km überstehen müssen.For the use of catalysts to destroy the harmful Exhaust gas components of internal combustion engines are required to be effective from 80 - 90, ~ Exhaust gas destruction withstand mileages of 60,000 - 80,000 km have to.
Die meisten der bisher bekanntgewordenen Katalysatoren lassen jedoch schon nach Fahrleistungen von 25 000 - 30 000 in ihrer Wirksamkeit bis zu 50 ,~ und mehr nach, so daß mit ihnen die Erreichung der vorgeschriebenen Grenzwerte nicht möglich ist.Most of the catalysts known to date, however, can already after mileage of 25,000 - 30,000 in their effectiveness up to 50, ~ and more after, so that with them the achievement of the prescribed limit values does not is possible.
Nach den gesetzlichen kalifornischen und europäischen Vorschriften kommt es darauf an, die vorgeschriebenen Grenzwerte nicht zu überschreiten, so daß der Katalysator eine schnelle Anfangsoxy dation aufweisen muß, standfest, hitzebeständg sowie vergiftungsun empfindlich sein muß.According to California and European law it is important not to exceed the prescribed limit values, so that the catalyst must have a rapid initial oxidation, stable, heat-resistant and must be insensitive to poisoning.
Um die vorerwähnten Nachteile zu vermeiden und die Anforderungen der bestehenden Vorschriften zu erfüllen, wird gemäß der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Katalysators vorgeschlagen, bei welchem das oder die Trägermaterialien auf kleinste Teilchengröße zerkleinert und ggf. homogen miteinander vermischt werden, daraufhin dem oder den Trägermaterialien aktive Metallverbindungen ggf.In order to avoid the aforementioned disadvantages and meet the requirements of the To meet existing regulations, according to the invention is a method for Proposed preparation of a catalyst in which the support material or materials crushed to the smallest particle size and, if necessary, mixed homogeneously with one another, then metal compounds active to the carrier material or materials, if necessary
in suspensierter Form zugegeben werden, welche auf kleinste Teilchengröße zerkleinert und homogen mit dem oder den Trägermaterilien vermischt werden, woraufhin nach Zerkleinern und inniger Vermischung eine Edelmetallösung,ggf. unter Zusatz von destilliertem Wasser, zuc gegeben wird, bis eine plastische, homogen veanischte Masse entsteht, welche nach Trocknung und Formgebung bei Temperaturen von 800 - 1050 0C gebrannt werden.be added in suspended form, which on the smallest particle size comminuted and mixed homogeneously with the carrier material or materials, whereupon after crushing and intimate mixing a precious metal solution, if necessary. with addition of distilled water, is added until a plastic, homogeneous veanischte Mass arises, which after drying and shaping at temperatures can be fired from 800 - 1050 0C.
Die auf diese Weise hergestellten Katalysatoren besitzen eine vergleichsweise schnelle Anfangsoxydation, gute Härte sowie Oberflächen- und Innenflächenwirkung und außerdem hohe Stand-und Abriebfestigkeit sowie Hitzebeständigkeit, die auch bei kurzzeitig überhöhten Abgasmengen und dadurch am Katalysator entstehenden höheren Temperaturen in ihrer Wirkung nicht durch Silikat-, Aluminatbildungen und Thernardsblaufärbungen bee inträchtigt werden, ebenso nicht durch Blei- und Schwefelverbindungen, welche beim Vernichtungsvorgang verschmelzen bzw. verdampfen.The catalysts prepared in this way have a comparative rapid initial oxidation, good hardness as well as surface and inner surface effect and also high stability and abrasion resistance as well as heat resistance, which too in the case of excessively high exhaust gas quantities for a short time and the resulting higher amounts of exhaust gas generated at the catalytic converter Temperatures in their effect not through the formation of silicate, aluminate and Thernard blue discoloration be affected, also not by lead and sulfur compounds, which melt or evaporate during the destruction process.
Vorteilhaft werden die Katalysatoren einer anschließenden Behandlung durch Abtrommeln od. dgl. unterzogen, wobei sich die durch den Brennvorgang ggf. bildende Glasur entfernt und dadurch die aktive Oberfläche völlig freigelegt wird.The catalysts are advantageous for a subsequent treatment by unrolling or the like. forming glaze is removed and thereby the active surface is completely exposed.
Die feine Zerkleinerung und homogene Vermischung des oder der Trägermaterialien sowie der aktiven Metallverbindungen erfolgt mit Hilfe einer Kolloid-Mühle od.dgl. bis auf eine Größenordnung der Teilchen von etwa 0,015 mm.The fine comminution and homogeneous mixing of the carrier material (s) and the active metal compounds are carried out with the aid of a colloid mill or the like. down to a particle size of about 0.015 mm.
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung ist es jedoch auch möglich, die Zerkleinerung der vorerwähnten Bestandteile mittels eines Ultraschall-Disintegrators durchzuführen, wobei die Teilchen auf eine Größenordnung von etwa 0,001 mm zerkleinert werden.According to a further feature of the invention, however, it is also possible the crushing of the aforementioned components by means of an ultrasonic disintegrator perform, wherein the particles comminuted to a size of about 0.001 mm will.
Nach einem Merkmal der Erfindung ist es auch möglich, diese beiden Behandlungsmethoden, d.h. die Zerkleinerung und Vermisdung mittels der Kolloid-Mühle od.dgl. und dienittels eines Ultraschall-Disintegrators zu kombinieren, so daß eine zweistufige Zerkleinerung und Vermischung durchgeführt wird.According to a feature of the invention, it is also possible to use these two Treatment methods, i.e. the comminution and disintegration by means of the colloid mill or the like. and by means of of an ultrasonic disintegrator, so that a two-stage comminution and mixing is carried out.
Die gemäß dem erfindungsgemäßen Vorschlag feinstzerkleinerten Bestandteile und die erzielte innige Vermischung ergibt Katalysatoren, welche die Oxydation der Abgase bei allen Fahrzuständen sicher erfüllen.The finely comminuted constituents according to the proposal according to the invention and the intimate mixing achieved results in catalysts which promote the oxidation of the Fulfill exhaust gases safely in all driving conditions.
Die Erfindung erstreckt sich weiterhin auf einen Katalysator, zu dessen Herstellung als Trägermaterialien 25 - 35 GEW.% Magnesiumsilikat, 25 - 35 GEW.% Aluminiumsilikat, 5 - 15 GEW.% verbrennbare organische Substanzen, als aktive Metallverbindungen, 8 - 20 GEW.% Kobaltoxyd, 6 - 10 GEW.% Manganoxyd, 2 - 10 GEW.% Kupferoxyd und als Edelmetallösungen 0,01 - 5 GEW.% Palladium-oder Platinchloridlösung verweilt werden.The invention further extends to a catalyst to which Production as carrier materials 25 - 35 wt.% Magnesium silicate, 25 - 35 wt.% Aluminum silicate, 5 - 15 wt.% Combustible organic substances, as active metal compounds, 8 - 20 wt.% Cobalt oxide, 6 - 10 wt.% Manganese oxide, 2 - 10 wt.% Copper oxide and as Precious metal solutions 0.01-5% by weight palladium or platinum chloride solution can be dwelled.
Herstellungsbeispiel I : Als Trägermaterialien werden 35 GEW.% Magnesiumsilikat und 35 " " Aluminiumsilikat sowie 2,7 " " organische Substanzen, Z.B. Holzkohlenpulver, Kleie, Kaolin, in Pulverform in einer Kolloid-Mühle auf kleinste Größenordnung der einzelnen Teilchen zerkleinert und zwar bis auf 0,015 mm, und diese innig miteinander vermischt. Nach erfolgter Zerkleinerung und inniger Vermischz werden diesen Materialien, als aktive Metallverbindungen, 15 ir> GEW.Production Example I: The carrier materials used are 35% by weight magnesium silicate and 35 "" aluminum silicate and 2.7 "" organic substances, e.g. charcoal powder, Bran, kaolin, in powder form in a colloid mill on the smallest order of magnitude individual particles are crushed down to 0.015 mm, and these intimately with one another mixed. After comminution and intimate mixing, these materials are as active metal compounds, 15 ir> GEW.
Kobaltoxyd, 8 GEW.% Manganoxyd und 4 GEW./% Kupferoxyd ebenfalls in Pulverform, beigegeben, welche nunmehr mit den bereits zerkleinerten und innig vermischten Trägermaterialien einer weiteren Behandlung in der Kolloidmühle unterzogen werden, so daß auch diese auf die angegebene Größenordnung zerkleinert und unter sich sowie mit den übrigen Bestandteilen innig vermischt werden. Nach Durchführung dieses Vorganges werden 0,3 GEW.# einer Palladium (11) -chloridlösung unter Zusatz von destilliertem Wasser den vorerwähnten Materialien zugegeben, und einer weiteren Behandlung in der Kolloid-Mühle unterzogen, bis eine plastisch homogen vermischte Masse entsteht. Diese wird nach Trocknung und Formgebung, z.B.Cobalt oxide, 8 wt.% Manganese oxide and 4 wt /% copper oxide also in Powder form, added, which now mixed with the already crushed and intimately mixed Carrier materials are subjected to a further treatment in the colloid mill, so that these are also crushed to the specified size and among themselves as well are intimately mixed with the other ingredients. After completing this process 0.3 wt. # of a palladium (11) chloride solution with the addition of distilled Water added to the aforementioned materials, and a further treatment in subjected to the colloid mill until a plastically homogeneously mixed mass is formed. After drying and shaping, e.g.
mit einer Vakuumpresse, bei einer Temperatur von 9750C gebrannt.fired with a vacuum press, at a temperature of 9750C.
Herstellllngsbeispiel II 2 Die angegebenen Gewichtsprozente der Trägermaterialien sowie der aktiven Metallverbindungen und der Edelmetallösungen sind die gleichen wie im Beispiel I. Nach Aufbereitung der Tr ägermaterialien in der Kolloidmühle werden die aktiven Metallverbindungen in suspengierter Form zugegeben und in der Kolloid-Mühle auf die angegebene GrösZ senordnungzrkleinert und mit den Trägermaterialien innig vermischt.Production Example II 2 The stated percentages by weight of the support materials as well as the active metal compounds and the noble metal solutions are the same as in Example I. After preparation of the carrier materials in the colloid mill the active metal compounds are added in suspended form and in the Colloid mill reduced to the specified size and with the carrier materials intimately mixed.
Das Zusetzen der Edelmetallchloridlösung erfolgt jetzt ohne Zugabe von destilliertem Wasser.The noble metal chloride solution is now added without addition of distilled water.
Herstellunsbeispiel III : Die angegebenen Gewichtsprozente der Trägermaterialien sowie der aktiven Metallverbindungen und der Edelmetallösungen sind die gleichen wie im Beispiel I. Die Zerkleinerung der Trägermaterialien sowie der aktiven Metallverbindungen, welche in Pulverform vorliegen, erfolgt nunmehr mit Hilfe eines Ultraschall-Disintegrators auf eine Größenordnung der Teilchen von etwa 0,001 mm, und zwar in der gleichen Weise wie im Herstellungsbeispiel I angegeben. Die Zugabe der Edelmetallchloridlösung erfolgt unter Zusatz vondestilliertem Wasser.Preparation example III: The stated percentages by weight of the support materials as well as the active metal compounds and precious metal solutions the same as in Example I. The comminution of the carrier materials and the active metal compounds, which are present in powder form, are now carried out with Using an ultrasonic disintegrator to a size of the particles of about 0.001 mm in the same manner as in Preparation Example I. The noble metal chloride solution is added with the addition of distilled water.
Herstellungsbeispiel IV : Die angegebenen Gewichtsprozente der Trägermaterialien sowie der aktiven Metallverbindungen und der Edelmetallösungen sind die gleichen wie im Beispiel I. Die Zerkleinerung und innige Vermischung erfolgt mit Hilfe eines Ultraschall-Disintegrators nach Beispiel I in der dort angegebenen Weise und auf die angeführte Größenordnung.Preparation Example IV: The stated percentages by weight of the support materials as well as the active metal compounds and the noble metal solutions are the same as in Example I. The comminution and intimate mixing takes place with the help of a Ultrasonic disintegrator according to Example I in the manner indicated there and on the stated order of magnitude.
Der Zusatz der Metallverbindungen geschieht jedoch in suspensierter Form, wobei kein destilliertes Wasser mit der Edelmetallchloridlösung mehr zugegeben wird.However, the addition of the metal compounds takes place in suspended form Form, with no more distilled water added with the noble metal chloride solution will.
Herstellungsbeispiel V An eine Behandlungsstufe mit einer Kolloid-Mühle schließt sich eine weitere Behandlung mit einem Ultraschall-Disintegrator an.Production Example V A treatment stage with a colloid mill This is followed by a further treatment with an ultrasonic disintegrator.
Die nach den Beispielen I - V hergestellten Katalysatoren vernichten nicht nur das Kohlenmonoxyd und schwere Kohlenwasserstoffe, sondern auch durch Reduktion die vorhandenen Stickoxyde.Destroy the catalysts prepared according to Examples IV not only the carbon monoxide and heavy hydrocarbons, but also through reduction the existing nitrogen oxides.
Die so hergestellten Katalysatoren erfüllen in vollem Umfange die durch den kalifornischen und europäischen Test vorgeschriebenen Werte, und zwar über einen vergleichsweise langen Zeitraum.The catalysts produced in this way fully meet the requirements by the Californian and European test prescribed values via one comparatively long period.
Die nach den Beispielen I und II hergestellten Katalysatoren leiten die Anfangsoxydation bei 150 - 200 0C ein und sind für Fahrleistungen von 80 000 km voll wirksam.Conduct the catalysts prepared according to Examples I and II the initial oxidation at 150 - 200 0C and are for mileages of 80,000 km fully effective.
Die durch die Beispiele III - V hergestellten Katalysatoren leiten die Anfangsoxydation bereits bei 75 - 100 0C ein, und erreichen bei Erhalt Ihrer vollen Wirksamkeit Fahrleistungen von über 80 000 km.Conduct the catalysts prepared by Examples III-V the initial oxidation already occurs at 75-100 ° C, and when you receive your full effectiveness mileage of over 80,000 km.
Die erfindungsgemäßen Katalysatoren werden vorteilhaft als Röhrchenkatalysator mit einem Außendurchmesser von beispielsweise 3 mm und einer Innenkapillare ton beispielsweise 1 mm Durchmesser hergestellt und einer Länge von beispielsweise 3,5 - 4 mm. Auf diese Weise ergibt sich eine um 25 % größere Oberfläche gegenüber einem aus den gleichen Materialien hergestellten Katalysator ohne Innenkapillare. Es ist auch möglich, den Katalysator in Form von Scheiben mit siebartigen Durchtrittsöffnungen zu fertigen. Auf diese Weise wird außerdem die Verweilzeit des Abgas-Luft-Stromes erhöht und damit die Oxydationswirkung. Es ist auch möglich, den Katalysator als Strangkatalysator auszubilden.The catalysts according to the invention are advantageously used as a tubular catalyst with an outer diameter of, for example, 3 mm and an inner capillary ton produced for example 1 mm in diameter and a length of for example 3.5 - 4 mm. This results in a 25% larger surface compared to a Catalyst made from the same materials without an inner capillary. It is also possible the catalyst in the form of disks with sieve-like openings to manufacture. In this way, the dwell time of the exhaust gas-air flow is also increased increases and with it the oxidizing effect. It is also possible to use the catalyst as Train strand catalyst.
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DE19702058264 DE2058264A1 (en) | 1970-11-26 | 1970-11-26 | Exhaust gas treatment catalyst - by fine crushing/mixing of carrier active metal noble metal components |
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DE (1) | DE2058264A1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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1970
- 1970-11-26 DE DE19702058264 patent/DE2058264A1/en active Pending
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