DE2056761C3 - Process for the production of free flowing crystals from potassium peroxydiphosphate - Google Patents
Process for the production of free flowing crystals from potassium peroxydiphosphateInfo
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Description
3030th
Die Erfindung betrifft die Hei Stellung von frei fließenden, nicht hygroskopischen Kristallen aus Kaliumperoxydiphosphat aus einer Lösung, die dieses Produkt in Mischung mit Kal'iimphosphat und Kaliumfluorid enthält.The invention relates to the heating of free-flowing, non-hygroscopic crystals Potassium peroxydiphosphate from a solution containing this product in a mixture with potassium phosphate and potassium fluoride contains.
Kaliumperoxydiphosphai wurde bisher durch Elektrolyse einer Mischung aus Kaliumphosphat. Kaliumfluorid und Kaliumchromat hergestellt [Fichter et al. HeIv. Chim. Acta 2, 3-26 (1919) und Fichter et al. HeIv. Chim. Acta 11. 323-327 (1928)]. Die Reaktionsmisrhung wird durch Verdampfen unter Rühren bei 80' C konzentriert, wobei beim Erkalten rohes Peroxydiphosphat ausfällt. Das Rohprodukt wird dann 3mal umkristallisiert, um ein relativ reines Produkt /u erhalten [G m e I i η s »Handbuch der Anorganischen Chemie«. Band K, System Nr. 22. Seite K 1009,(1938)]. Selbst nach diesen umständlichen Umkristallisationsslufen ist das erhaltene Produkt nach kristallin und hygroskopisch [Valino et al. Russian )ournal of Inorganic Chemistry, 6. 137-138 (1961) und Battaglia et al. Inorganic Chemistry 4, 552-558 (1965)]. Alkohol, der /Lir Entfernung von Verunreinigungen aus anderen Alkalimetallperoxydiphosphaten nützlich ist, wirkt bei dem Kaliumsalz nicht.Potassium peroxydiphosphai was previously produced by electrolysis a mixture of potassium phosphate. Potassium fluoride and potassium chromate produced [Fichter et al. HeIv. Chim. Acta 2, 3-26 (1919) and Fichter et al. HeIv. Chim. Acta 11, 323-327 (1928)]. The reaction mixture is concentrated by evaporation with stirring at 80 ° C., with crude peroxydiphosphate on cooling fails. The crude product is then recrystallized 3 times to obtain a relatively pure product / u obtained [G m e I i η s "Handbuch der Inorganischen Chemie". Volume K, System No. 22. Page K 1009, (1938)]. Even after these cumbersome recrystallization steps, the product obtained is crystalline and hygroscopic [Valino et al. Russian) ournal of Inorganic Chemistry, 6. 137-138 (1961) and Battaglia et al. Inorganic Chemistry, 4: 552-558 (1965)]. Alcohol that / Lir removal of impurities from others Alkali metal peroxydiphosphates are useful but will not work with the potassium salt.
In der belgischen Patentschrift 7 23 930, wird ein neues Verfahren zur Herstellung von Kaliumperoxydiphosphat beschrieben, bei dem eine Elektrolyse in einer Diaphragmazelle einer Lösung von Kaliumphosphat durchgeführt wird, die Phosphat-, Fluorid- und Kaliumionen enthält und vorzugsweise eine Phosphationenkonzentraiion von ungefähr 1 bis 4 molar, eine lluoridionenkonzentration von ungefähr 0,5 bis 1,25 pro Phosphation, ein Kaliumion für jedes Fluorid und 2 bis 3 Kaliumionen pro Phosphation enthält.In Belgian patent 7 23 930, a new process for the production of potassium peroxydiphosphate is disclosed described, in which an electrolysis in a diaphragm cell of a solution of potassium phosphate is carried out containing phosphate, fluoride and potassium ions and preferably a phosphate ion concentration from about 1 to 4 molar, a fluoride ion concentration of about 0.5 to 1.25 per Contains phosphate ion, one potassium ion for each fluoride and 2 to 3 potassium ions per phosphate ion.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Herstellung frei fließender, nicht hygroskopischer Kristalle aus Kaliumoeroxydiphosphat aus einer wäßrigen Lösung, die K ium-, Peroxydiphosphat, Phosphat- und Fluoiidröhen enthält und durch Elektrolyse e.ner Losung von Sumphosphat und Kaliumfluorid hergestellt wurde, wobei die Lösung eine Phosphationenkonzentration vnn 1 bis 4 Mol, eine Fluoridionenkonzentration von 0.5 hk 1 >5 pro Phosphation, ein Kal.um.on für jedes Fluoridier!und 2 bis 3 Kafiumionen pro Phosphation emhält. bis mindestens so viel Peroxydiphosphat wie Phosphat vorhanden ist, geschaffen, das dadurch ^kennzeichnet ist, daß man die Knstal isation des Kaliurnperoxydiphosphats durch Eindampfen der Lö-S.-SäSnei pH-Wert zwischen 11 0 und 13,5 und bei etoer Temperatur zwischen 50° C und dem S.edepunkt Her Lösung bewirkt und die dabei anfallenden frei fließenden Kristalle von der Mutterlauge abtrenntAccording to the invention, a process for the production of free-flowing, non-hygroscopic crystals of potassium oeroxydiphosphate from an aqueous solution which contains potassium, peroxydiphosphate, phosphate and fluoiidröhen and was produced by electrolysis of a solution of phosphate and potassium fluoride, the solution having a concentration of phosphate ions vnn 1 to 4 mol, a fluoride ion concentration of 0.5 hk 1> 5 per phosphate ion, one cal.um.on for each fluoride ion! and 2 to 3 cafium ions per phosphate ion. until at least as much peroxydiphosphate as phosphate is present, created, which is characterized by the fact that the articulation of the potassium peroxydiphosphate by evaporation of the Lö-S.-SäSnei pH value between 11 0 and 13.5 and at a temperature between 50 ° C and the final point Her solution and the resulting free-flowing crystals are separated from the mother liquor
Vorzugsweise werden die Kristalle nach ihrer Größe getrennt, wobei die kleinen Teilchen erneut gelöst werden Gewönschtenfalls kann das Produkt umkristallisiert werden, um ein reineres Produkt zu ergeben.Preferably, the crystals are separated according to their size, with the small particles being redissolved If desired, the product can be recrystallized to give a purer product.
In der Zeichnung wird ein Fließschema der einzelnen Stufen gezeigt, die man zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendetThe drawing shows a flow diagram of the individual steps that are required to carry out the method according to the invention used
Die Herstellung der nicht hygroskopischen Kristalle von Kaliumperoxydiphosphat wird erfindungsgemäß durchgeführt, indem man eine wäßrige Lösung, die Kalium- Peroxydiphosphat-. Phosphat- und Fluoridionen enthält eindampft und die der die Anode umgebende Elektrolyt ist, der gemäß der belgischen Patentschrift 7 23 930 durch Elektrolyse einer Lösung erhalten wird, die Kaliumphosphat und Fluondionenmit einer Phosphationen-Konzentration von ungefähr 1 bis 4 molar, einer Fluorid-Konzciiir.ition von ungefähr 0.5 bis 1 25 pro Phosphation, ein Kaliumion für jedes Fluoridion und 2 bis 3 Kaliumionen für jedes Phosphation enthält. In dem die Anode umgebenden Elektrolyten kann die Peroxydiphosphationen-Konzentration so niedrig wie 20% des Phosphations sein und Peroxydiphosphat fällt an Stelle von Phosphat trotzdem aus: aus ökonomischen Gründen jedoch sollte mindestens so viel Peroxydiphosphat wie Phosphat in dem die Anode umgebenden Elektrolyten sein.The production of the non-hygroscopic crystals of potassium peroxydiphosphate is according to the invention carried out by making an aqueous solution that Potassium peroxydiphosphate. Phosphate and fluoride ions are evaporated and those of the anode surrounding electrolyte is, according to the Belgian patent 7 23 930 by electrolysis of a solution obtained containing potassium phosphate and fluorine ions a phosphate ion concentration of approximately 1 to 4 molar, a fluoride concentration of approximately 0.5 to 1 25 per phosphate ion, one potassium ion for each Contains fluoride ion and 2 to 3 potassium ions for each phosphate ion. In the one surrounding the anode In electrolytes, the peroxydiphosphate ion concentration can be as low as 20% of the phosphate ion and Peroxydiphosphate is still precipitated instead of phosphate: for economic reasons, however, at least as much peroxydiphosphate as phosphate in the electrolyte surrounding the anode.
Um kristallines Material zu erhalten ist es notwendig, daß die Temperatur der Lösung mindestens 500C beträgt. Man kann jede andere höhere Temperatur verwenden, aber diese ist durch den Siedepunkt der Lösung bei dem verwendeten Druck in dem Eindampfgefäß begrenzt. Da sehr hohe Temperaturen nicht erforderlich sind und Drucke, die über Atmosphärendruck liegen, unwirtschaftlich sind, ist die obere praktische Grenze 110 . was dem Siedepunkt eines typischen, die Anode umgebenden Elektrolyts entsprichi. In order to obtain crystalline material, it is necessary that the temperature of the solution is at least 50 0 C. Any other higher temperature can be used, but this is limited by the boiling point of the solution at the pressure used in the evaporation vessel. Since very high temperatures are not required and pressures above atmospheric are uneconomical, the upper practical limit is 110. which corresponds to the boiling point of a typical electrolyte surrounding the anode.
Der pH-Wert der Lösung ist gleich wichtig. Er sollte mindestens 11,0 betragen und 13.5 nicht überschreiten und vorzugsweise zwischen 11,8 und 12,6 gehalten werden. Außerhalb dieser Grenzen werden die gewünschten, nicht hygroskopischen Kristalle nicht erhalten.The pH of the solution is equally important. It should be at least 11.0 and not exceed 13.5 and preferably held between 11.8 and 12.6. Outside these limits, the desired, non-hygroscopic crystals do not receive.
Man kann ansaizweise verdampfen, aber im allgemeinen erhält man bessere Ergebnisse, wenn man einen kontinuierlich betriebenen Eindampfkristallisator, verwendet. Die Lösung, die kristallisiert wird, wird in den Kristallisator über ein Lösegefäß für die feinen Teilchen gegeben, zu dem man auch Wasser zufügt, so daß das Beschickungsmaterial für den Kristallisator eine Mischung aus frischer Beschickung und feinen gelösten Teilchen ist. In dem Kristallisator wird das WasserIt is possible to evaporate in bulk, but in general better results are obtained if a continuously operated evaporative crystallizer is used. The solution that is crystallized goes into the crystallizer via a dissolving vessel for the fine particles to which water is also added so that the feed material for the crystallizer becomes a mixture is made up of fresh feed and fine dissolved particles. The water is in the crystallizer
verdampft, und die gröberen Kristalle bilden eine Aufschlämmung, während die feinen Teilchen und die konzentrierte Lösung abgetrennt weiden und in das Lösegefäß für die feinen Teilchen geführt werden. Diese konzentrierte Lösung, die aus dem Kristallisator mit einem Teil der feinen Teilchen überfließt und die in das Auflösegefäß für die feinen Teilchen geführt wild, steht im Gleichgewicht mit den Feststoffen, und sie wird im allgemeinen als »Mutterlauge« bezeichnet. Die Aufschlämmung wird in eine Zentrifuge überführt, die ein flüssiges Filtrat, das die Hauptmenge der Fluorid- und Orthophosphationen enthält, liefert. Der Filterkuchen wird in einen Trockner gegeben und in das Produkt überführt, wenn nicht ein besonders reines Produkt erwünscht ist.evaporates, and the coarser crystals form a slurry, while the fine particles and the The concentrated solution is separated and fed into the dissolving vessel for the fine particles. This concentrated solution which overflows from the crystallizer with some of the fine particles and which enters the Dissolving vessel for the fine particles led wildly in equilibrium with the solids and it becomes im generally referred to as "mother liquor". The slurry is transferred to a centrifuge which has a liquid filtrate, which contains most of the fluoride and orthophosphate ions, provides. The filter cake is placed in a dryer and transferred into the product, if not a particularly pure product is desired.
Wird ein gereinigtes Produkt gewünscht, so wird das erste Produkt nicht getrocknet, sondern in einem ähnlichen System erneut gelöst und umkrisiallisieri. entweder allein oder zusammen mit Kaliumonhophosphat, um das Peroxydiphosphat auszusalzen. Ein Produkt, das nach einer einzigen Kristallisation hergestellt wurde, enthält typischerweise ungefähr 93% Kaliumperoxydiphosphat. 0.5% KF und ungefähr 6,5% Orthophosphat. Eine einzige Umkristallisation vermindert das Kaliumfluorid auf unterhalb 0,1 %; ein Produkt. das frei von Fluorid ist. kann erhalten werden, indem man das umkristallisierte Produkt mit einer gesättigten Lösung von Kaliumperoxydiphosphat wäscht.If a purified product is desired, the first product is not dried, but in one similar system resolved again and recrisisiallisieri. either alone or with potassium monophosphate to salt out the peroxydiphosphate. A Product made after a single crystallization typically contains around 93% Potassium peroxydiphosphate. 0.5% KF and approximately 6.5% orthophosphate. A single recrystallization diminished the potassium fluoride to below 0.1%; a product. that is free of fluoride. can be obtained by treating the recrystallized product with a saturated Solution of potassium peroxydiphosphate washes.
Bei dem Kristallisationsverfahren kann die Ausfällung des Peroxydiphosphats beschleunigt werden. indem man zu der Mutlerlauge Orthophosphat gemäß einem typischen Aussalzverfahren gibt. Andere Aussalzagentien können verwendet werden, aber sie führen leicht Verunreinigungen ein, was man vorzugsweise vermeidet.In the crystallization process, the precipitation of the peroxydiphosphate can be accelerated. by adding orthophosphate to the mother liquor according to a typical salting out process. Other salting out agents can be used, but they will work easily impurities, which is preferably avoided.
Sammeln sich in den Multerlaugen Verunreinigungen an. können sie auf bekannte Weise gereinigt werden durch Verwendung von Filterhilfen oder aktivem Kohlenstoff, wünschenswertere eise bei niedrigen pH-Werten in der Größenordnung von ungefähr 8 bis 10.Impurities collect in the malt liquor. they can be cleaned in a known manner by using filter aids or active carbon, more desirable at low levels pH values on the order of about 8 to 10.
Ein typischer Anolyt, d. h. der die Anode umgebende Elektrolyt, der bei dem Verfahren als Beschickungsmatetial verwendet wird, enthält ungefähr 11% Kaliumfluorid. 13% Kaliumorthophosphat und 17% Kaliumperoxydiphosphat. Nach der ersten Kristallisation enthält die Mutterlauge ungefähr 17% Fluorid. 20% Orthophosphat und nur 4 bis 5% Peroxydiphosphat. Zur Umkristallisation wird der rohe Kuchen eine Lösung von ungefähr 40 bis 42% Peroxydipiiosph:it, b% Orthophosphat und ungefähr 0.7 bis 0.8% Fluorid ergeben.A typical anolyte, i.e. H. the electrolyte surrounding the anode, which is used in the process as charge material used contains approximately 11% potassium fluoride. 13% potassium orthophosphate and 17% Potassium peroxydiphosphate. After the first crystallization, the mother liquor contains approximately 17% fluoride. 20% Orthophosphate and only 4 to 5% peroxydiphosphate. The raw cake becomes a solution for recrystallization from about 40 to 42% peroxydipiiosph: it, b% Orthophosphate and about 0.7-0.8% fluoride.
Für das erfindungsgemäße Verfahren sind die angegebenen Konzentrationen jedoch nicht kritisch. Es ist nur wesentlich, daß das Peroxydiphosphat bei den nötigen Temperaturen ausgefällt wird und innerhalb des angegebenen pH-Bereiches, damit man ein wünschenswertes Produkt erhält.However, the stated concentrations are not critical for the process according to the invention. It it is only essential that the peroxydiphosphate is precipitated at the necessary temperatures and within the specified pH range in order to obtain a desirable product.
Die Verteilung der Kristallisationsgröße ist hauptsächlich eine Funktion der Kristallisationsgeschwindigkeil, wenn andere Faktoren eingestellt sind bzw. feststehen. Es ist bevorzugt, recht langsam zu kristallisieren, um die Bildung vor. großen Kristallen zu fördern und die Bildung von kleinen Kristallen möglichst klein /u halten. Eine Beschickungsgeschwindigkeit, die einem Drittel des Kristallisationsgefäß-Volumens pro Std. äquivalent ist. ist ungefähr die schnellste Geschwindigkeit, die noch die gewünschten großen Kristalle liefert.The distribution of the crystallization size is mainly a function of the crystallization rate, if other factors have been set or are fixed. It is preferred to crystallize quite slowly, to advance the education. to encourage large crystals and the formation of small crystals as small as possible / hold u. A feed rate that is one third of the crystallizer volume per hour. is equivalent. is roughly the fastest speed that still delivers the desired large crystals.
aber diese kann überschritten werden, wenn kleine Kristalle erwünscht sind.but this can be exceeded if small crystals are desired.
Beispiel 1 — Technisches KaliumperoxydiphosphatExample 1 - Technical grade potassium peroxydiphosphate
Man verwendete einen 221 kontinuierlichen Verdampfungskristallisator und ein Auflösungsgefäß für die feinen Teilchen, die — wie in dem Fließschema gezeigt — verbunden waren. Als Beschickungslösung wurde eine wie vorstehend hergestellte Lösung verwendet, die 17% K4P3O8. 13% K3PO4 und 11% KF enthielt. Diese Lösung (pH 12,0 bis 12,2) wurde in das Auflösungsgefäß für die feinen Teilchen mit einer Geschwindigkeit von 2,8 1/Std. zusammen mit Wasser mit einer Geschwindigkeit von 2,61/Std. und einem Überfluß aus dem Kristallisator mit einer Geschwindigkeit von 9.6 I/Std eingepumpt. Die Temperatur in dem Kristallisator wurde bei 80 bis 90°C gehalten, und pro Stunde wurden 3.5 kg Wasserdampf entfern!. Eine Aufschlämmung wurde mit einer Geschwindigkeit von 2 I/Std. aus dem unteren Teil des Kristallisators entnommen und filtriert. Man erhielt das Produkt (0.62 kg/Std.) in Form von frei fließenden Kristallen, die eine Größe besaßen, die DIN 40 bis DIN 20-Sieben entsprachen. Das Produkt enthielt 93% K.,P:O8.0.5% KF und 6.5% Orthophosphat.A 221 continuous evaporative crystallizer and a fine particle dissolving vessel connected as shown in the flow sheet were used. A solution prepared as above and containing 17% K 4 P 3 O 8 was used as the feed solution. Contained 13% K3PO4 and 11% KF. This solution (pH 12.0 to 12.2) was poured into the fine particle dissolving vessel at a rate of 2.8 liters / hour. together with water at a rate of 2.61 / hour. and an overflow from the crystallizer at a rate of 9.6 l / h. The temperature in the crystallizer was kept at 80 to 90 ° C and 3.5 kg of water vapor were removed per hour. A slurry was fed at a rate of 2 liters per hour. removed from the lower part of the crystallizer and filtered. The product (0.62 kg / hour) was obtained in the form of free-flowing crystals which had a size corresponding to DIN 40 to DIN 20 sieves. The product contained 93% K., P: O 8 .0.5% KF and 6.5% orthophosphate.
Beispiel 2 — UmkristaliisationExample 2 - Recrystallization
Das Produkt von Beispiel 1 wurde in Wasser unter Herstellung einer Lösung, die 41.6% K4P2O« enthielt, gelost. Diese Lösung wurde in das Auflösungsgefäß für die freien Teilchen von Beispiel 1 mit einer Geschwindigkeit von 3.5 I/Std. zusammen mit Wasser mit einer Geschwindigkeit von 1,8 1/Std. und einem Überfluß aus dem Kristallisator des Beispiels I mit einer Geschwindigkeit von 9.7 I/Std. gepumpt. Die Temperatur des Kristallisators wurde bei 80 bis 900C gehalten, und 3.5 kg Wasserdampf wurden pro Std. entfernt. Die Aufschlämmung wurde mit einer Geschwindigkeit von 2 I/Std. aus dem unteren Teil des Kristallisationsgefäßes entnommen und filtriert.The product of Example 1 was dissolved in water to produce a solution containing 41.6% K4P2O «. This solution was poured into the dissolution vessel for the free particles of Example 1 at a rate of 3.5 l / h. together with water at a rate of 1.8 1 / hour. and an overflow from the crystallizer of Example I at a rate of 9.7 l / hr. pumped. The temperature of the crystallizer was kept at 80 to 90 ° C., and 3.5 kg of water vapor were removed per hour. The slurry was pumped out at a rate of 2 liters per hour. removed from the lower part of the crystallization vessel and filtered.
Man erhielt 1.37 kg/Std. Produkt in Form frei fließender Krislalle. Das Produkt enthielt 98% K4P2Os. 0.06% KFund 1% Orthophosphat.1.37 kg / hour were obtained. Product in the form of free flowing crystals. The product contained 98% K 4 P 2 Os. 0.06% KF and 1% orthophosphate.
Das Produkt von Beispiel 1 wurde in Wasser gelöst, wobei man eine Lösung erhielt, die 41.6% K4P2Ok enthielt. Diese Lösung wurde in das Auflösungsgefäß für feine Teilchen des Beispiels 1 mit einer Geschwindigkeit von 2 I/Std. zusammen mit Wasser mit einer Geschwindigkeit von 2,1 1/Std., 30% Kaliumphosphatlösung mit einer Geschwindigkeit von 1.7 I/Std. und einem Überfluß aus dem Kristallisator des Beispiels 1 mit einer Geschwindigkeit von 9,3 I/Std. gepumpt.The product from Example 1 was dissolved in water, a solution containing 41.6% K 4 P 2 Ok being obtained. This solution was poured into the fine particle dissolving vessel of Example 1 at a rate of 2 liters / hour. together with water at a rate of 2.1 l / h, 30% potassium phosphate solution at a rate of 1.7 l / h. and an overflow from the crystallizer of Example 1 at a rate of 9.3 l / h. pumped.
Die Temperatur im Kristallisator wurde bei 80 bis 90°C gehalten, und 3,5 kg Wasserdampf wurden pro Std. entfernt. Eine Aufschlämmung wurde mit einer Geschwindigkeit von 2 1/Std. aus dem unteren Teil des Kristallisationsgefäßes entnommen und filtriert.The temperature in the crystallizer was kept at 80 to 90 ° C, and 3.5 kg of water vapor per hour. removed. A slurry was fed at a rate of 2 liters per hour. from the lower part of the Removed crystallization vessel and filtered.
Man erhielt 1,1 kg/Std. des Produktes in Form frei fließender Kristalle. Das Produkt enthielt 92% K4P2O8, 0,2% KF.1.1 kg / hour were obtained. of the product in the form of free flowing crystals. The product contained 92% K 4 P 2 O 8 , 0.2% KF.
Der Vorteil des Verfahrens gemäß Beispiel 3 gegenüber Beispiel 2 besteht darin, daß in Beispiel 3 aus dem Beschickungsmaterial mehr Ausbeute erreicht wird. Die Ausbeute des Produktes in Beispiel 2 beträgt 62% und in Beispiel 3 87%. Der Nachteil ist der, daß man in Beispiel 3 weniger reines Produkt erhält.The advantage of the method according to Example 3 over Example 2 is that in Example 3 from a higher yield is achieved with the feed material. The yield of the product in Example 2 is 62% and in example 3 87%. The disadvantage is that in example 3 less pure product is obtained.
Hierzu 1 3Iatt ZeichnungenFor this purpose 1 3Iatt drawings
Claims (3)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US87047969A | 1969-12-04 | 1969-12-04 | |
| US87047969 | 1969-12-04 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2056761A1 DE2056761A1 (en) | 1971-07-01 |
| DE2056761B2 DE2056761B2 (en) | 1976-08-19 |
| DE2056761C3 true DE2056761C3 (en) | 1977-04-07 |
Family
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