DE2055891C3 - Process for the production of flowable, high-impact polystyrene masses - Google Patents
Process for the production of flowable, high-impact polystyrene massesInfo
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Description
3030th
Es ist bekannt, daß die mechanischen Eigenschaften von Homopolystyrol oder sogenanntem schlagfestem Polystyrol, hergestellt durch Pfropfpolymerisation styroiischer Kautschuklösungen in Substanz, in Gegenwart eines Lösungsmittels oder in Suspension (Polymerisate A) durch inniges Vermischen mit Styrol-Butadien-Blockcopolymerisaten oder Styrol-Butadien-Pfropfcopolymerisaten mit Butadiengehalten oberhalb 40% (Polymerisate B) sehr verbessert werden können. Es ist weiter bekannt, daß die Fließfähigkeit von Homopolystyrol und schlagfest modifizierten Polystyrolen durch Zugabe von Schmiermitteln, wie z. B. Mineralölen, Estern von langkettigen Fettsäuren und/oder langkettigen Feualkoholen, natürlichen ölen und Fetten, erhöht werden kann. Die Einarbeitung der Schmiermittel in die Polymerisate erfolgte bisher so, daß entweder die Schmiermittel während der Herstellung der Polymerisate A diesen zugesetzt oder die Polymerisate A und Ämit den Schmiermitteln unterhalb der Erweichungstemperatur der Polymerisate vermengt und dann in geschmolzenem Zustand gemischt wurden. Schließlich kann man auch die Polymerisate A und Bim Mischaggregat unter Aufschmelzen vermischen und erst dann die Schmiermittel zur Polymerisatschmelze zugeben. Derartige Arbeitsweisen sind beispielsweise in der GB-PS 9 70 019 und der US-PS 34 03 120 beschrieben. Bei diesen bekannten Mischverfahren resultieren in allen Fällen hochschlagfeste Polystyrolmassen mit ausgezeichneten mechanischen Eigenschaften und guter Fließfähigkeit. Nachteilig ist jedoch, daß die Produkte eine große Zahl sogenannter »Stippen«, d. h. unzerteilte, zum Teil vercrackte Partikeln des Polymerisats mit Durchmessern oberhalb 0,1 mm aufweisen. Diese lassen sich auch bei sorgsamster Temperaturführung während des Schmelzvorganges beim Mischen und durch Antioxydantien, sorgfältigen Luftausschluß u. dgl. nicht vermeiden. Einmal vorhanden, sind die »Stippen« auch durch nachgeschaltete weitere Mischvorgänge nicht mehr zu beseitigen.It is known that the mechanical properties of homopolystyrene or so-called impact-resistant polystyrene, produced by graft polymerization of styrene rubber solutions in bulk, in the presence of a solvent or in suspension (polymers A) by intimate mixing with styrene-butadiene block copolymers or styrene-butadiene graft copolymers with Butadiene contents above 40% (polymer B) can be greatly improved. It is also known that the flowability of homopolystyrene and impact-modified polystyrenes by the addition of lubricants, such as. B. mineral oils, esters of long-chain fatty acids and / or long-chain Feualkoholen, natural oils and fats, can be increased. The lubricants have hitherto been incorporated into the polymers in such a way that either the lubricants were added to them during the preparation of the polymers A or the polymers A and A were mixed with the lubricants below the softening temperature of the polymers and then mixed in the molten state. Finally, you can also polymers A and Bim mixing unit mixing with melting and then the lubricant admit the polymer melt. Such procedures are described, for example, in GB-PS 9 70 019 and US-PS 34 03 120. In all cases, these known mixing processes result in high-impact polystyrene compositions with excellent mechanical properties and good flowability. However, it is disadvantageous that the products have a large number of so-called "specks", ie undivided, partly cracked particles of the polymer with diameters above 0.1 mm. These cannot be avoided even with the most careful temperature control during the melting process during mixing and with antioxidants, careful exclusion of air and the like. Once present, the "specks" can no longer be removed by further downstream mixing processes.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, dem aufgezeigten Nachteil abzuhelfen, mithin die Herstellung stippenarmer hochschlagfester Polystyrolmassen von guter Fließfähigkeit zu ermöglichen.The invention was based on the object to remedy the disadvantage indicated, consequently the production of low-speck, high-impact polystyrene compositions allow good flowability.
Erfindungsgegenstand ist ein Verfahren zur Herstellung fließfähiger hochschiagfester Polystyrolmassen durch Vermischen vonThe subject of the invention is a process for the production of flowable, high-impact polystyrene compositions by mixing
a) Homopolystyrol, Homopolymeren von kern- oder seitenkettensubstituierten Styrolen, Copolymeren von Styrol oder substituierten Styrolen untereinander oder mit bis zu 40% anderen Monomeren oder Pfropfpolymeren von Vinylaromaten, gegebenenfalls zusammen mit anderen Monomeren, auf kautschukartige Dienpolymere oder -copolymere (Polymerisat A); a) Homopolystyrene, homopolymers of styrenes substituted by the nucleus or side chain, copolymers of styrene or substituted styrenes with one another or with up to 40% other monomers or graft polymers of vinyl aromatic compounds, optionally together with other monomers, on rubber-like diene polymers or copolymers (polymer A);
b) Blockcopolymeren aus Vinylaromaten und Dienen (Polymerisat B); b) block copolymers of vinyl aromatics and dienes (polymer B);
c) einem Schmiermittel oder Schmiermittelgemisch
dadurch gekennzeichnet, daß das Schmiermittel ganz oder mindestens teilweise vor der Vermischung der
Polymerisate A und B in das Polymerisat B eingearbeitet wird.c) a lubricant or mixture of lubricants
characterized in that all or at least some of the lubricant is incorporated into polymer B before the polymers A and B are mixed.
In der US-PS 29 99 822 ist erwähnt, daß bei der Herstellung von Mischungen aus einem hochstyrolhaltigen Butadien-Styrol-Copolymerisat, einem in Emulsion hergestellten zähen Butadien-Polymerisat und einem Mineralöl zunächst das Mineralöl mit dem zähen Butadien-Polymerisat vermischt und anschließend das hochstyrolhaltige Copolymerisat zugegeben werden kann. Es war überraschend und in keiner Weise vorhersehbar, daß nach dieser Arbeitsweise im Fall der vorliegenden Erfindung stippenarme hochschlagfeste Polystyrolmassen erhalten werden konnten.In US-PS 29 99 822 it is mentioned that in the preparation of mixtures of a high styrene Butadiene-styrene copolymer, a tough butadiene polymer produced in emulsion and a Mineral oil first the mineral oil mixed with the tough butadiene polymer and then the high styrene copolymer can be added. It was surprising and in no way predictable that, according to this procedure, in the case of the present invention, low-specks are highly impact-resistant Polystyrene compositions could be obtained.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das Schmiermittel dem Polymerisat B bereits während dessen Herstellung zugefügt. Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung erfolgt der Schmiermittelzusatz durch Einarbeitung des Schmiermittels in das fertige Polymerisat B mit Hilfe von geeigneten Mischaggregaten.According to a preferred embodiment of the invention, the lubricant is added to polymer B during its production. According to another embodiment of the invention, the lubricant is added by incorporating the lubricant into the finished polymer B with the aid of suitable mixing units.
Der Gehalt des Polymerisats an Schmiermittel kann innerhalb weiter Grenzen beliebig gehalten werden. Er liegt im allgemeinen bei 10 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht von Polymerisat B und Schmiermittel. Es wurde gefunden, daß Abmischungen der Polymerisate B mit den Schmiermitteln selbst bei Schmiermittelgehalten von 25% bei 20 bis 300C noch fest und gut zu verarbeiten sind.The lubricant content of the polymer can be kept as desired within wide limits. It is generally 10 to 20 percent by weight, based on the total weight of polymer B and lubricant. It has been found that mixtures of the polymers B with the lubricants are still solid and easy to process at 20 to 30 ° C. even with lubricant contents of 25%.
Als Schmiermittel können für die Zwecke der Erfindung alle bei der Verarbeitung von Polystyrol und schlagfestem Polystyrol üblichen Schmiermittel verwendet werden. Als Beispiel seien genannt Mineralöle, Ester von langkettigen Fettsäuren, Ester von Fettalkoholen, natürliche öle, Fette usw. Diese Schmiermittel werden erfindungsgemäß dem Polymerisat flvor dessen Vermischung mit der anderen Polymerenkomponente zugegeben. Selbstverständlich ist jedoch auch die zusätzliche Zugabe von Schmiermittel zum Polymerisat A und/oder zur Endabmischung möglich, ebenso der Zusatz von Stabilisatoren, Pigmenten, Füllstoffen und sonstigen Hilfsstoffen.All lubricants customary in the processing of polystyrene and impact-resistant polystyrene can be used as lubricants for the purposes of the invention. Examples include mineral oils, esters of long-chain fatty acids, esters of fatty alcohols, natural oils, fats, etc. According to the invention, these lubricants are added to the polymer before it is mixed with the other polymer component. It goes without saying, however, that lubricants can also be added to polymer A and / or to the final blend, as is the addition of stabilizers, pigments, fillers and other auxiliaries.
Als Polymerisat A im Sinne der Erfindung kommen in Betracht: Homopolystyrol, Homopolymere von kern- oder seitenkettensubstituierten Styrolen, wie z. B. Λ-Methylstyrol, Copolymere von Styrol mit substituier-Suitable polymer A in the context of the invention are: homopolystyrene, homopolymers of core- or side-chain-substituted styrenes, such as. B. Λ-methylstyrene, copolymers of styrene with substitute
ten Styrolen, Copolymere dieser Monomeren mit bis zu 40% anderen Monomeren, insbesondere Acrylnitril, Methylmethacrylat u. dgl, schlagfeste Polystyrole, insbesondere Pfropfpolymere von Styrol und/oder substituierten Styrolen, gegebenenfalls zusammen mit anderen polymerisierbaren Monomeren, auf kautschukartige Dienpolymere oder -copolymere.ten styrenes, copolymers of these monomers with up to 40% other monomers, in particular acrylonitrile, methyl methacrylate and the like, impact-resistant polystyrenes, in particular Graft polymers of styrene and / or substituted styrenes, optionally together with others polymerizable monomers, on rubbery diene polymers or copolymers.
Unter Polymerisat B im Sinne der Erfindung sind Blockcopolymere aus Vinylaromaten und Dienen, insbesondere Blockcopolymere aus Styrol und Butadien, zu verstehen.For the purposes of the invention, polymer B is to be understood as meaning block copolymers composed of vinyl aromatics and dienes, in particular block copolymers composed of styrene and butadiene.
Zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens . können übliche Mischaggregate verwendet werden, z. B. Extruder oder Kneter.To carry out the method according to the invention. common mixing units can be used, z. B. extruder or kneader.
Zur Bestimmung der Stippenzahl in den nachfolgenden Beispielen wurden von der Endabmischung auf einem Extruder Blasfolien hergestellt und die darin sichtbaren Stippen > 0,1 mm ausgezählt Die Angaben erfolgen in Zahl der Stippen/100 g Blasfolie.To determine the number of specks in the following examples, the final blend was based on an extruder produced blown film and the specks> 0.1 mm visible therein counted occur in the number of specks / 100 g of blown film.
20 Beispiel 1 20 Example 1
a) Herstellung von Polymerisat A a) Production of polymer A
Eine Lösung von 6,4 Teilen Polybutadien (K-Wert nach Fikentscher von 95, gemessen in l°/oiger Toluol-Lösung bei 25° C; U-Vinylgehalt von 9% und 1,4-cis-Gehalt von 35%) in 84 Teilen Styrol und 9,6 Teilen Äthylbenzol wird unter Zusatz von 0,02 Teilen tert-Dodecylmercaptan in zwei mit Rührern versehenen Polymerisationstürmen kontinuierlich bei 120 bis 1600C polymerisiert. Die ausgetragene Masse hat einen Feststoffgehalt von 80%; sie wird bei 220 bis 23O0C im Vakuum von flüchtigen Anteilen befreit. Der Polybutadiengehalt des Lösungspolymerisats beträgt 8%.A solution of 6.4 parts of polybutadiene (Fikentscher K value of 95, measured in 1% strength toluene solution at 25 ° C; U-vinyl content of 9% and 1,4-cis content of 35%) in 84 parts of styrene and 9.6 parts of ethylbenzene is the addition of 0.02 parts tert-dodecyl mercaptan in two polymerization towers provided with stirrers continuously at 120 to 160 0 C polymerized. The mass discharged has a solids content of 80%; it is liberated at 220 to 23O 0 C in a vacuum of volatile components. The polybutadiene content of the solution polymer is 8%.
b) Herstellung von Polymerisat B b) Production of polymer B
100 g Styrol werden mit 2400 g Toluol vermischt, 6.10-3MoI n-Butyllithium hinzugefügt, auf 400C erwärmt, 30 Minuten polymerisiert, dann 400 g Butadien zugegeben, auf 6O0C erwärmt und bei dieser Temperatur innerhalb 2,5 bis 3 Stunden polymerisiert, auf 40 bis 45° C abgekühlt, 100 g Styrol hinzugefügt und die Polymerisation innerhalb 30 Minuten zu Ende geführt. Das Polymerisat wird mit einem Methanol-Überschuß ausgefällt und bei 500C im Vakuum getrocknet. Es resultiert ein Styrol-Butadien-Styrol-Blockcopolymerisat vom Mw ~ 100 000.100 g of styrene are mixed with 2400 g of toluene, added 6.10- 3 MoI n-butyllithium, heated to 40 0 C, polymerized for 30 minutes, then 400 g of butadiene was added, heated to 6O 0 C and at this temperature within 2.5 to 3 Polymerized for hours, cooled to 40 to 45 ° C., 100 g of styrene were added and the polymerization was completed within 30 minutes. The polymer is precipitated with an excess of methanol and dried at 50 ° C. in a vacuum. The result is a styrene-butadiene-styrene block copolymer with a Mw of ~ 100,000.
c) Herstellung der erfindungsgemäßen Mischung
Hierzu wurden 84 Teile des gemäß b) hergestellten Polymerisats ßmit 16 Teilen technischem Stearinsäure-n-butylester
bei 200C vermischt. Anschließend wurde die Mischung auf einen O,8"-Welding-Doppelschneckenextruder
gegeben und bei 1800C konfektioniert und granuliert.
143 Teile dieses Granulats wurden auf dem Extruder zu der Schmelze von 84 Teilen des gemäß
a) hergestellten Polymerisats A gegeben. Am Extruderkopf erfolgte der Zusatz der restlichen
1,7 Teile Stearinsäure-n-butylester. Stippenzahl: 40/100 g Blasfolie.c) Preparation of the mixture according to the invention
For this purpose, 84 parts of the under b) polymer prepared ßmit 16 parts of technical grade stearic acid-n-butyl ester at 20 0 C is mixed. Then the mixture to O, 8 "-Welding twin screw extruder was added and compounded at 180 0 C and granulated. 143 parts of these granules were added to the extruder to the melt of 84 parts of the polymer A produced a) in accordance with. Took place at the extruder head the addition of the remaining 1.7 parts of n-butyl stearate, number of specks: 40/100 g of blown film.
Vergleichsversuch AComparative experiment A
12 Teile des gemäß Beispiel 1 b) hergestellten Polymerisats B wurden auf einem Extruder zu der Schmelze von 84 Teilen des gemäß Beispiel 1 a) hergestellten Polymerisats zugegeben. Am Extruderkopf wurden 4 Teile Butylstearat hinzugefügt Stippenzahl: > 1000/100 g Blasfolie. 12 parts of the polymer B prepared according to Example 1 b) were added to the melt of 84 parts of the polymer B prepared according to Example 1 a) in an extruder. 4 parts of butyl stearate were added to the extruder head. Number of spikes:> 1000/100 g blown film.
Beispiel 2
Herstellung der erfindungsgemäßen MischungExample 2
Preparation of the mixture according to the invention
Es wurde, wie im Beispiel 1 beschrieben, aus 80 Teilen Polymerisat B und 20 Teilen Mineralöl zunächst ein Granulat hergestellt. 7,8 Teile dieses Granulats wurden auf dem Extruder mit der Schmelze von 90 Teilen Polymerisat A vermischt und weitere 2,2 Teile Mineralöl am Extruderkopf zugegeben. Es wurde eine Stippenzahl von nur 24/100 g Blasfolie ermittelt.As described in Example 1, granules were first produced from 80 parts of polymer B and 20 parts of mineral oil. 7.8 parts of these granules were mixed in the extruder with the melt of 90 parts of polymer A and a further 2.2 parts of mineral oil were added at the extruder head. The number of specks found was only 24/100 g of blown film.
Vergleichsversuch BComparative experiment B
Vergleichsversuch A wurde mit der Maßgabe wiederholt, daß 6 Teile Polymerisat B und 90 Teile Polymerisat A und als Schmiermittel 4 Teile Mineralöl verwendet wurden. Die Stippenzahl war 1000/100 g Blasfolie.Comparative experiment A was repeated with the proviso that 6 parts of polymer B and 90 parts of polymer A and 4 parts of mineral oil as lubricant were used. The number of specks was 1000/100 g blown film.
Vergleichsversuch CComparative experiment C
Für dieses Beispiel wurde als Polymerisat_A ein schmiermittelfreies Styrolhomopolymerisat, Mw ~ 300 000, Vicat-Erweichungspunkt (nach DIN 53 460) 99 bis lOrC und als Polymerisat B das nach Beispiel 1 hergestellte Styrol-Butadien-Styrol-Blockcopolymerisat verwendet.For this example, a lubricant-free styrene homopolymer, Mw ~ 300,000, Vicat softening point (according to DIN 53 460) 99 to 10C was used as polymer A, and the styrene-butadiene-styrene block copolymer prepared according to Example 1 was used as polymer B.
Zur Herstellung der Mischung wurden 75,8 Teile Polymerisat A, 20 Teile Polymerisat B, 4 Teile Phthalsäuredi-n-butylester und 0,2 Teile t-Butylbrenzcatechin in der Kälte gemischt und anschließend in einem Kneter bei 2300C gekne:tet, ausgetragen und granuliert. Stippenzahl: 1000/100 g Blasfolie.75.8 parts of Polymer A, 20 parts of polymer B, 4 parts of di-n-butyl ester and 0.2 parts of t-butylcatechol were mixed in the cold for preparing the mixture and then gekne in a kneader at 230 0 C: tet discharged and granulated. Number of sticks: 1000/100 g blown film.
Unter Verwendung der gleichen Substanzen und Mengenverhältnisse wie im Vergleichsversuch C wurde eine Mischung aus Polymerisat A und B hergestellt, wobei der Phthalsäuredi-n-butylester bereits vor Herstellung der Polymerenmischung in Polymerisat B durch Vermischen bei 20'0C, anschließendes Konfektionieren bei 18O0C auf einem 0,8"-Welding-Doppelschneckenextruder und Granulieren eingearbeitet worden war. Stippenzahl: 75/100 g Blasfolie.Using the same substances and quantitative ratios as in Comparative Experiment C, a mixture of polymer A and B was prepared, wherein the phthalate-n-butyl ester prior to the preparation of the polymer mixture in polymer B by mixing at 20 '0 C, followed by making-up at 18O 0 C on a 0.8 "Welding twin-screw extruder and granulating. Number of specks: 75/100 g blown film.
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