DE2053200A1 - Fluorescent - Google Patents
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Description
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Alcie: PHi- 4400 Alcie: PHi- 4400
Anmeldung vom: 28.0kto1970 Va/WGRegistration from: 28.0ct o 1970 Va / WG
fsfs
Die Erfindung bezieht sich auf einen Leuchtschirm, der ein lumineszierendes mit zweiwertigem Europium aktiviertes Silikat enthält, und auf eine Niederdruck-Quecksilberdampf-Entladungslampe, die mit einem derartigen Schirm versehen ist. Weiterhin bezieht sich die Erfindung _.The invention relates to a luminescent screen having a luminescent bivalent europium contains activated silicate, and on a low-pressure mercury vapor discharge lamp, which is provided with such a screen. The invention also relates to.
auf ein lumineszierendes mit zweiwertigem Europium aktiviertes Silikat.activated on a luminescent with bivalent europium Silicate.
Die Anwendung des Elements Europium als Aktivierungsmittel für Leuchtstoffe ist in den letzten Jaren Gegenstand vieler Untersuchungen gewesen; diese Untersuchungen haben eine Vielzahl gut brauchbarer Leuchtstoffe ergeben. Es hat sich herausgestellt, dass Europium in dreiwertiger Form beim Einbau in verschiedene Grundgitter sowohl bei Anregung mit Ultraviolettstrahlung als auch bei AnregungThe use of the element europium as an activating agent for phosphors has been the subject of the last few years been many investigations; these investigations have shown a large number of useful phosphors. It has been found that europium is in trivalent form when incorporated into various basic lattices in both Excitation with ultraviolet radiation as well as with excitation
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mit Klektromm ein« rot« und/oder eine orange l.inienemission veranlasst. Das zweiwertigp Kuropium veranlasst fine schmale Bandemission in blauen, grünen oder gelben Teil des Spektrums, wobei die Lage des Maximums der ausgesandten Strahlungsenergie, wie sich herausgestellt hat, von dem verwendeten Grundgitter abhängig ist.with Klektromm a “red” and / or an orange first line emission caused. The bivalent Kuropium causes fine, narrow band emission in blue, green or yellow Part of the spectrum, with the location of the maximum of the emitted Radiant energy, as it turned out, depends on the basic grid used.
Geeignete Grundgitter für die Aktivierung mit zweiwertigem Europium sind u.a. gewisse Silikate. Aus der britischen Patentschrift 5kk.]6O sind z.B. mit zweiwertigem Kuropium aktivierte Erdalkalisilikate bekannt. In dieser Patentschrift werden auch einige ternäre Silikate beschrieben, deren Grundgitter durch die Formel Me'0.Me"O.pSiO„ dargestellt werden kann, in welcher Formel Me' und Me" die Erdalkalimetalle Calcium, Strontium und Barium darstellen, während ρ den Wert 1, 2 oder 3 aufweisen kann. Die niederländischen Patentanmeldungen 671^517 und 671^518 beschreiben ternäre Silikate vom Typ Me_MgSi_07 und Me.MgSi O„, wobei Me Calcium, Strontium oder Barium darstellt. Auch diese Silikate sind mit zweiwertigem Europium aktiviert und weisen ο ine holif Quan tenausbeute bei Anregung mit Ultraviolettstrahlung auf, wobei sie eine Emission im Wellenlängenbereich von etwa ^50 bis 550 mm aufweisen. Ferner ist es bekannt, Bariumdisilikat, in dem das Barium teilweise durch Strontium ersetzt sein kann, mit zweiwertigem Europium zu aktivieren, (siehe die niederländische Patentanmeldung 6717185). Das Bariumdisilikat weist ein besonders breites AnregungsSpektrum auf und kann sogar mit tiefblauerSuitable basic lattices for activation with bivalent europium include certain silicates. For example, alkaline earth metal silicates activated with divalent curopium are known from British patent specification 5kk.] 6O. This patent also describes some ternary silicates whose basic lattice can be represented by the formula Me'0.Me "O.pSiO", in which formula Me 'and Me "represent the alkaline earth metals calcium, strontium and barium, while ρ represents the value 1, 2 or 3 can have. The Dutch patent applications 671 ^ 517 and 671 ^ 518 describe ternary silicates of the type Me_MgSi_0 7 and Me.MgSi O ", where Me represents calcium, strontium or barium. These silicates are also activated with bivalent europium and have ο ine holif quantum yield when excited with ultraviolet radiation, whereby they have an emission in the wavelength range of about 50 to 550 mm. It is also known to activate barium disilicate, in which the barium can be partially replaced by strontium, with divalent europium (see Dutch patent application 6717185). The barium disilicate has a particularly broad stimulation spectrum and can even be used with deep blue
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sichtbarer Strahlung angeregt werden. Das Maximum der Emission liegt dabei bei etwa 500 nm.visible radiation. The maximum of the The emission is around 500 nm.
KIn Leuchischirm nach der Erfindung enthält ein lumineszierendos mit zweiwertigem Europium aktiviertes Silikat und ist dadurch gekennzeichnet, dass das SilikatKIn lampshade according to the invention contains a luminescent activated with bivalent europium Silicate and is characterized in that the silicate
der Formel Ha1 Sr Eu +ZrSi„Or. entspricht, in welcher 1-x-p x ρ 3 9 H 'of the formula Ha 1 Sr Eu + ZrSi „O r . corresponds, in which 1-xp x ρ 3 9 H '
Formel 0 ί= χ -^ 0, 2 und 0,002-^p ^0,10 ist.Formula 0 ί = χ - ^ 0, 2 and 0.002- ^ p ^ 0.10.
Ein Leuchtstoff der obenerwähnten Formel, der den genannten Bedingungen entspricht, kann sowohl mit kurzwelliger als auch mit langwelliger Ultraviolettstrahlung und sogar mit blauer sichtbarer Strahlung gut angeregt werden. Auch bei Anregung mit Elektronen weist ein Leuchtstoff nach der Erfindung einen befriedigenden Umwandlungsgrad auf. IHe emittierte Strahlung besteht für alle Stoffe nach der Erfindung aus einem schmalen Band mit einem Maximum bei etwa ^475 nm.A phosphor of the formula mentioned above, which corresponds to the conditions mentioned, can both with short-wave as well as long-wave ultraviolet radiation and even blue visible radiation good be stimulated. Even when excited with electrons, a phosphor according to the invention exhibits a satisfactory one Degree of conversion. IHe emitted radiation consists of a narrow band with all substances according to the invention a maximum at about ^ 475 nm.
Aus der Formel geht hervor, dass der Leuchtstoff nach der Erfindung aus einem mit zweiwertigem Europium aktivierten Bariumzirkonsilikat besteht, in dem das Barium toibveisp durch Strontium ersetzt sein kann. Wenn χ in der Formel den Wert 0 annimmt, wird das reine Bariumzirkonsilikat erhalten, das mit zweiwertigem Europium aktiviert ist. Aus dem russischen Artikel in Izv. Vyssh. Ucheb. Zaved., Fiz _K) (7), S. 122 (1967) ist es bekannt, dieses BaZrSi„Oq-Grundgitter mit dreiwertigem Europium zu aktivieren. Im Zusammenhang mit den grossen Unterschieden zwischen den chemischen und physikalischen EigenschaftenThe formula shows that the phosphor according to the invention consists of a barium zirconium silicate activated with divalent europium, in which the barium toibveisp can be replaced by strontium. If χ in the formula takes on the value 0, the pure barium zirconium silicate is obtained, which is activated with divalent europium. From the Russian article in Izv. Vyssh. Ucheb. Zaved., Fiz _K) (7), p. 122 (1967) it is known to activate this BaZrSi “O q basic lattice with trivalent europium. In connection with the great differences between the chemical and physical properties
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der zweiwertigen und der dreiwertigen Europiumionen war nicht zu erwarten, dass die Aktivierung dieses Grundgitters mit zweiwertigen Europium einen sehr wirkungsvollen Leuchtstoff ergeben würde. Ferner ist es allgemein bekannt, dass nicht alle Silikate* bei Aktivierung mit zweiwertigem Europium Leuchtstoffe bilden, so dass eine Voraussage in bezug auf etwaige lumineszierende Eigenschaften nichtof the divalent and trivalent europium ions It is not to be expected that the activation of this basic lattice with divalent europium would be a very effective phosphor would result. It is also well known that not all silicates * when activated with bivalent Europium form phosphors, so that a prediction with regard to any luminescent properties is not possible
m_ möglich ist. In dem genannten russischen Artikel wird z.B. auch die Aktievierung des Ba2Zr2Si^O.. „-Grundgitters mit dreiwertigem Europium erwähnt. Es hat sich aber herausgestellt, dass dieses Grundgitter bei Aktivierung mit zweiwertigem Buropium praktisch keine Lumineszenz aufweist. m_ is possible. The aforementioned Russian article also mentions, for example, the activation of the Ba 2 Zr 2 Si ^ O .. "basic lattice with trivalent europium. It has been found, however, that this basic lattice has practically no luminescence when activated with bivalent buropium.
Untersuchungen haben ergeben, dass ein teilweiser Ersate des Barixms durch Strontium in einem Leuchtstoff nach der Erfindung die lumineszierenden Eigenschaften des Stoffes nur in geringem Masse beeinflusst. So stellt sich heraus, dass sowohl das AnregungsSpektrum als auch das Emissions- ^ spektrum stets gleich sind. Wenn jedoch der Strontiumgehalt χ grosser als 0,2 ist, stellt sich heraus, dass die Lichtausbeute des Leuchtstoffes erheblich niedriger als die der kein Strontium enthaltenden Stoffe ist.Investigations have shown that a partial replacement of the Barixms by strontium in a phosphor after the Invention affects the luminescent properties of the substance only to a small extent. So it turns out that both the excitation spectrum and the emission spectrum are always the same. However, if the strontium content χ is greater than 0.2, it turns out that the luminous efficiency of the phosphor is considerably lower than that of the substances containing no strontium.
Der Wert von ρ kann innerhalb der obenerwähnten Grenzen geändert werden. Für ρ ^L 0,002 ist die Absorption der anregenden Strahlung derart gering, dass keine in der Praxis brauchbaren Stoffe erhalten werden, während für ρ '_> 0,10 die Lichtausbeute durch Konzentrationslöschung niedrig ist. Werte von ρ zwischen 0,005 und 0,05 werden bevorzugt.The value of ρ can be changed within the above-mentioned limits. For ρ ^ L 0.002, the absorption of the stimulating radiation is so low that no substances which can be used in practice are obtained, while for ρ '_> 0.10 the light yield due to concentration quenching is low. Values of ρ between 0.005 and 0.05 are preferred.
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Kin LeuchLschi rni nach der Erfindung eignet sich infolge dor hohen Lichtausbeute des Leuchtstoffes besonders gut zur Anwendung in Niederdruck-Quecksilberdampf-Eritladungslampen. Die Lichtausbeute der mit zweiwertigem Europium aktivierten Bariumzirkonsilikate nach der Erfindung ist etwa gleich der Lichtausbeute des bekannten mit Antimon aktivierten Strontiumhalophosphats, das in demselben Teil des Spektrums emittiert.Kin LeuchLschi rni according to the invention is suitable especially due to the high luminous efficacy of the fluorescent material good for use in low pressure mercury vapor discharge lamps. The light output of the barium zirconium silicates activated with bivalent europium according to the invention is about equal to the light output of the known with antimony activated strontium halophosphate that is in the same part of the spectrum emitted.
Ein weiterer Vorteil der Leuchtstoffe nach der Erfindung besteht darin, dass sie sich mit kurzwelliger sichtbarer blauer Strahlung besser als das vorerwähnte bekannte Bariumdisilikat anregen lassen. Dies ist besonders günstig bei Verwendung dos Stoffes in Niederdruck-Quecksilberdampf-Entladungslampen mit einer guten Farbwiedergabe, den sogenannten "de luxe"-Lampen und insbesondere bei derartigen Lampen mit einer niedrigen Farbtemperatur.Another advantage of the phosphors after the Invention is that they are better with short-wave visible blue radiation than the aforementioned Let the known barium disilicate be stimulated. This is special favorable when using the substance in low-pressure mercury vapor discharge lamps with good color rendering, the so-called "de luxe" lamps and in particular in such lamps with a low color temperature.
In diesen Lampen muss bekanntlich die Intensität der blauen Strahlung möglichst unterdrückt werden. Bisher wurde dies zumeist durch Anwendung eines blau-absorbierenden Pigments, meistens in Form einer gesonderten Schicht, erzielt. Dies führt selbstverständlich eine Herabsetzung des Wirkungsgrades herbei.. Auch kann ein Leuchtstoff Anwendung finden, der mit blauer Strahlung angeregt werden kann; zu diesem Zweck wurde bisher nur das mit Nfangan aktivierte Magnesiumarsenat in der Praxis verwendet. Die Emission dieses Stoffes liegt im roten Teil des Spektrums. Dies kann sich in denjenigen Fällen, in denen ein gewisser Anteil an roter Strahlung erwünscht ist, günstig auswirken; das Lumen-As is well known, the intensity of the blue radiation in these lamps must be suppressed as far as possible. Until now this was mostly achieved by using a blue-absorbing pigment, mostly in the form of a separate layer. Of course, this leads to a reduction in the degree of efficiency. A phosphor can also be used find that can be excited with blue radiation; for this purpose only the one activated with Nfangan has so far been activated Magnesium arsenate used in practice. The emission of this Substance is in the red part of the spectrum. This can be in those cases where there is a certain amount of red Radiation is desirable to have a beneficial effect; the lumen
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äquivalent der Strahlung des MagnesLumarsenats ist aber gering. Das Bariumzirkonsilikat nach der Erfindung absorbiert hingegen die unerwünschte blaue Strahlung und wandelt sie in bLau-grüne Strahlung mit einem hohen Lumenäquivalent um. Wenn Lampen mit einem hohen Rotgehalt verlangt werden, ist die Wahl nun grosser als bei Verwendung des erwähnten Arsenate. Z.B. kann eine Verbindung wie das mit dreiwertigem Europium aktivierte Yttriumvanadat verwendet werden, dass im Vergleich zu dem Magnesiumarsenat Strahlung mit einem beträchtlich höheren Lumeniiquivalent emittiert.but is equivalent to the radiation of the MagnesLumarsenate small amount. The barium zirconium silicate according to the invention is absorbed however, the unwanted blue radiation and converts it into blue-green radiation with a high lumen equivalent around. When lamps with a high red content are required, the choice is now greater than when using them of the mentioned arsenates. E.g. a connection like the yttrium vanadate activated with trivalent europium used that compared to the magnesium arsenate Radiation with a considerably higher lumen equivalent emitted.
Dif· Emission des Barium( Stront ium) zirkonsilikats nach der Erfindung liegt bei kürzeren Wellenlänge als die des bekannten BariumdiSilikats. Dies ist bei Anwendung des Leuchtstoffes in Niederdruck-Quecksilberdampf-Entladungslampen mit einer guten Farbwiedergabe vorteilhaft, weil nun die Emissionslinien der Quecksilberdampfentladung im grünen und blauen Teil des Spektrums gerade neben dem Gebiet der maximalen Emission des Leuchtstoffes liegen.Dif · Emission of barium (Strontium) zirconium silicate according to the invention, the wavelength is shorter than that of the known barium diSilicate. This is the case when using the Fluorescent material in low-pressure mercury-vapor discharge lamps with good color rendering is advantageous because the emission lines of the mercury vapor discharge are now green and blue part of the spectrum just next to the area of the maximum emission of the phosphor.
Die Leuchtstoffe nach der Erfindung weisen ferner den Vorteil auf, dass sie oxydationsbeständig sind. Bei der Herstellung von Quecksilberdampf-Entlad^ingslampen ist es erforderlich, dass der Leuchtschirm, z.B. zur Entfernung eines zeitweiligen ifaftmitte^s, auf eine höhere Temperatur gebracht wird. Dabei ist es wichtig, dass die luniinesZlerendon Eigenschaften nicht infolge einer etwaigen Oxydation verLoren gehen.The phosphors according to the invention also have the advantage that they are resistant to oxidation. In the It is the manufacture of mercury vapor discharge lamps required that the fluorescent screen, e.g. for removal a temporary midway point, to a higher temperature is brought. It is important that the luniinesZlerendon Properties not due to possible oxidation get lost.
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Die Erfindung wird nachsi.ehend am Hand einer Tabelle, nines llerstolluiigsbeispiels und einer Zeichnung näher erläutert.The invention is subsequently based on a Table, nines llerstolluiigsbeispiel and a drawing explained in more detail.
BeispieJI.
Example
I; ο
I.
Herstellun^sbt; i spi eJ ; Manufacture; i spi eJ ;
Zur Herstellung eines Leuchtstoffes nach Beispiel 1 der obenstohenden Tabelle werden gemischt: 1,870 g BaCo3,To produce a phosphor according to Example 1 of the above table, the following are mixed: 1.870 g BaCo 3 ,
0,087 g BaF2.0.087 g BaF 2 .
0,009 g Eu2O3,0.009 g Eu 2 O 3 ,
1,230 g Zr02 und 2,220 g SiO2.nH20.1.230 g of Zr0 2 and 2.220 g of SiO 2 .nH 2 0.
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(Die verwendete Kieselsäure enthält etwa 89,7 Gew.°h S2 Das auf dinse Weise erhaltenen Gemisch wird während etwa k Stunden auf eine Temperatur von etwa 125O°C erhitzt. Nach Abkühlung wird das erhaltene Erhitzungsprodukt gemahlen und wieder während 2 Stunden auf eine Temperatur von etwa 1320 C erhitzt. Die Erhitaung erfolgt in den beiden Fällen in einer reduzierenden Atmosphäre, z.B. in Stickstoff mit ^ 5 Vol.$> Wasserstoff. Nach Abkühlung nach der zweiten Wärmebehandlung wird das erhaltene Reaktionsprodukt gemahlen und erforderlichenfalls gesiebt. Es ist dann gebrauchsfertig.(The used silica containing about 89.7 wt. ° h S 2 The mixture obtained in dinse manner is heated for about k hours at a temperature of about 125O ° C. After cooling, the product obtained is ground and heated again for 2 hours at a Temperature of about 1320 C. Heating takes place in both cases in a reducing atmosphere, for example in nitrogen with ^ 5 vol. $> Hydrogen. After cooling after the second heat treatment, the reaction product obtained is ground and, if necessary, sieved. It is then ready for use .
Im obenstehenden Beispiel ist 5 Gew.% des benötigten Bariums in Form von Bariumfluorid dem Gemisch zugesetzt. Es hat sich nämlich herausgestellt, dass das Bariumfluorid wie ein Schmelzsalz wirkt und die Reaktion fördert. Weiter ist zur Förderung einer glatt vor sich gehenden Reaktion ein Ueberschuss von 10 Gew.^ der Kieselsäure verwendet.In the example above is 5 wt.% Added to the mixture of the required barium in the form of barium fluoride. It has been found that the barium fluoride acts like a melting salt and promotes the reaction. Furthermore, an excess of 10% by weight of the silica is used to promote a smooth reaction.
Die übrigen in der Tabelle angegebenen Leucht-The other lights specified in the table
P stoffe können auf die in obenstehenden Beispiel bereits beschriebene Weise hergestellt werden. Wenn der Stoff Strontium enthält, kann dieses Element in Form von Strontiumcarbonat dem Erhitzungsgemisch zugesetzt werden.P substances can already refer to the example above described manner. If the substance contains strontium, this element can be in the form of strontium carbonate can be added to the heating mixture.
In der Tabelle sind die Ergebnisse von Messungen an verschiedenen Leuchtstoffen nach der Erfindung erwähnt. Die Spalte r gibt die Reflexion in $ der anregenden Strahlung mit einer Wellenlänge von 25** nm an. In der Spalte q ist die Quantumausbeute bei Anregung mit Strahlung mit einer Wellenlänge von 25^ nm angegeben. Ein Mass für die Lichtausbeute der Leuchtstoffe wird durch die relativeThe table shows the results of measurements on various phosphors according to the invention. The column r indicates the reflection in $ of the exciting radiation with a wavelength of 25 ** nm. In the column q is the quantum yield given by excitation with radiation with a wavelength of 25 ^ nm. A measure for that The luminous efficacy of the phosphors is determined by the relative
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Lichtausbeute (r.L.A.) gegeben, die nach r.L.A. = q.— berechnet wird. Dabei stellt 'deii Absorptionsfaktor dar. Schliesslich ist in der Tabelle in der Spalte /£CR der P^nergioumwandlungsgrad der Leuchtstoffe bei Anregung mit Elektronen mit einer Energie von 20 kV in $ angegeben. Es zeigen in der Zeichnung:Luminous efficiency (rLA) is given, which is calculated according to rLA = q.—. Here, the absorption factor is represented. Finally, in the table in the column / £ CR, the degree of energy conversion of the phosphors when excited with electrons with an energy of 20 kV is given in $. It show in the drawing:
Fig. 1 schematisch eine Niederdruck-Quecksilberdampf-Entladungslampe mit einem Leuchtschirm nach der Erfindung,1 schematically shows a low-pressure mercury vapor discharge lamp with a luminescent screen according to the invention,
Fig. 2 eine graphische Darstellung der Strahlungsintensität eines Leuchtstoffes nach der Erfindung als Funktion der Wellenlänge, undFig. 2 is a graph of the radiation intensity of a phosphor according to the invention as Function of wavelength, and
Fig. 3 das Anregungsspektrum eines Leichtstoffes nach der Erfindung.3 shows the excitation spectrum of a light material according to the invention.
In Fig. 1 bezeichnet 1 die Wand einer Niederdruck-Quecksilberdampf-Entladungslampen. An den Enden der Lampe befinden sich Elektroden 2 und 3· Die Wand 1, die z.B. aus Glas besteht, ist auf der Innenseite mit einer Leuchtschicht 4 überzogen, die einen Leuchtstoff nach der Erfindung enthält. Der Leuchtstoff ist durch eines der üblichen Verfahren auf der Wand 1 angebracht.In Fig. 1, 1 designates the wall of a low-pressure mercury vapor discharge lamp. At the ends of the lamp there are electrodes 2 and 3. The wall 1, for example made of glass, has a Luminous layer 4 coated, which contains a phosphor according to the invention. The phosphor is due to one of the usual method attached to the wall 1.
In der graphischen Darstellung nach Fig. 2 ist als Abszisse die Wellenlänge Λ. in nm aufgetragen. Als Ordinate ist die Strahlungsintensität E in beliebigen Einheiten aufgetragen. Die Kurve zeigt die Spektralverteilung der Emission des Stoffes nach Beispiel 2 aus der Tabelle bei Anregung mit Strahlung einer Wellenlänge von 25^ nm.In the graph according to FIG. 2, the abscissa is the wavelength Λ. plotted in nm. The radiation intensity E is plotted in arbitrary units as the ordinate. The curve shows the spectral distribution of the emission of the substance according to Example 2 from the table when excited with radiation with a wavelength of 25 ^ nm.
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Die graphische Darstellung nach Fig. 3 zeigt das Anregungsspektrum des Leuchtstoffes nach Beispiel 2 aus der Tabelle. (Kurve 6) Dabei ist die relative Lichtausbeute (r.L.A.) als Funktion der Wellenlänge ^(in nm) der anregenden Strahlung aufgetragen, wobei die maximale Anregung auf 100 gesetzt ist. Es geht deutlich hervor, dass die Leuchtstoffe nach der Erfindung sowohl mit kurzwelliger als auch mit langwelliger Ultraviolettstrahlung gut angeregtThe graph of Fig. 3 shows this Excitation spectrum of the phosphor according to Example 2 from Tabel. (Curve 6) The relative luminous efficacy (r.L.A.) as a function of the wavelength ^ (in nm) of the exciting Radiation applied with the maximum excitation set to 100. It is clear that the Phosphors according to the invention are well excited with both short-wave and long-wave ultraviolet radiation
w werden können. Die Anregung mit tiefblauer sichtbarer Strahlung ist erheblich besser als bei Verwendung des bekannten Bariumdisilikats, dessen AnregungsSpektrum durch die gestrichelte Kurve 7 dargestellt ist. w can be. The excitation with deep blue visible radiation is considerably better than when using the known barium disilicate, the excitation spectrum of which is shown by the dashed curve 7.
Schliesslich sei bemerkt, dass die Leuchtstoffe nach der Erfindung sich auch zur Anwendung in Verbindung mifc Entladungslampen eignen, die sowohl kurzwellige als auch langwellige Ultraviolettstrahlung aussenden, wie z.B. Hochdruck-Quecksilberdampf-Entladungslampen.Finally, it should be noted that the phosphors according to the invention can also be used in conjunction mifc discharge lamps that emit both short-wave and long-wave ultraviolet radiation, e.g. High pressure mercury vapor discharge lamps.
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