DE204847C - - Google Patents

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DE204847C
DE204847C DENDAT204847D DE204847DA DE204847C DE 204847 C DE204847 C DE 204847C DE NDAT204847 D DENDAT204847 D DE NDAT204847D DE 204847D A DE204847D A DE 204847DA DE 204847 C DE204847 C DE 204847C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/02Preparation, purification or separation of ammonia
    • C01C1/04Preparation of ammonia by synthesis in the gas phase

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Description

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 204847 KLASSE 12#. GRUPPE- M 204847 CLASS 12 #. GROUP

Patentiert im Deutschen Reiche vom 14. Mai 1907 ab.Patented in the German Empire on May 14, 1907.

In der Patentschrift 202563 ist ein Verfahren zur Darstellung von Ammoniak aus dem sog. Cyanstickstofftitan beschrieben, darin bestehend, daß man Cyanstickstofftitan unter Vermeidung zu hoher, eine Oxydation des entstehenden Ammoniaks zu Stickstoff herbeiführenden Temperaturen mit oxydierenden Mitteln behandelt. . ' .In the patent specification 202563 a method for the preparation of ammonia is from the so-called. Cyan nitrogen titanium described, consisting in that one under cyan nitrogen titanium Avoidance of too high an oxidation of the resulting ammonia to nitrogen causing Temperatures treated with oxidizing agents. . '.

In der Patentschrift 204204 ist dann gezeigt worden, daß man in diesem Verfahren an Stelle des Cyanstickstofftitans auch die Titannitride verwenden kann.In the patent specification 204204 it has been shown that in this process titanium nitride can also be used in place of cyan nitrogen titanium.

Es wurde nun gefunden, daß alle Titanstickstoffverbindungen — sowohl die Titannitride wie das Cyanstickstofftitan — auch . ohne Anwendung von Oxydationsmitteln Ammoniak liefern, wenn man sie mit Säuren oder Säure abspaltenden Salzen, ev. in Gegenwart von Wasser oder Wasserdampf, erhitzt. Es entstehen hierbei Salze der niederen Oxydationsstüfen des Titans. Bei Verwendung von konzentrierter Schwefelsäure ist bei vorliegendem Verfahren eine Temperatur unter 170 ° anzuwenden, damit die Säure nicht oxydierend wirkt.It has now been found that all titanium nitrogen compounds - Both the titanium nitrides and the cyan nitrogen titanium - also . without the use of oxidizing agents, ammonia can be obtained when mixed with acids or acid-releasing salts, possibly in the presence of water or steam, heated. This results in salts of the lower oxidation levels of titanium. Using of concentrated sulfuric acid is a temperature below in the present process 170 ° to use so that the acid does not have an oxidizing effect.

Eine Einwirkung von Schwefelsäure aufAn exposure to sulfuric acid

Titannitrid ist bereits beschrieben (Comptes rendus 82. Bd., S. 974), doch wurde hierbei die Temperatur so hoch gehalten, daß dieTitanium nitride has already been described (Comptes rendus 82. Vol., P. 974), but here the temperature kept so high that the

30. Schwefelsäure als Oxydationsmittel wirkte.30. Sulfuric acid acted as an oxidizing agent.

Das beschriebene Resultat war nicht vorauszusehen, da sich die Titanstickstoffverbindungen und besonders das sog. Cyanstickstofftitan durch eine außerordentliche Beständigkeit auszeichnen.The result described could not be foreseen, since the titanium nitrogen compounds and especially the so-called cyan nitrogen titanium due to its extraordinary resistance distinguish.

B e i s ρ i e 1 I.B e i s ρ i e 1 I.

Fein gepulvertes Cyanstickstofftitan wird mit konzentrierter Schwefelsäure bei etwa 150 ° C. gerührt, bis vollkommene Zersetzung eingetreten ist. Beim Verdünnen mit Wasser erhält man eine dunkelbraun gefärbte Lösung, aus der. durch Einblasen von Luft und längeres Kochen alles Titan als Titansäure ausgefällt werden kann. Die filtrierte Lösung wird mit Kalk übersättigt und das in Freiheit gesetzte Ammoniak durch Kochen ausgetrieben.Finely powdered cyan nitrogen titanium is mixed with concentrated sulfuric acid at about Stirred at 150 ° C. until complete decomposition has occurred. When diluting with water a dark brown solution is obtained from which. by blowing in air and longer Boiling anything titanium can precipitate out as titanic acid. The filtered solution will oversaturated with lime and expelled the ammonia released by boiling.

Beispiel II.Example II.

Titannitrid wird mit etwa 30 prozentiger Schwefelsäure unter Luftabschluß gekocht. Es bildet sich eine violette Lösung, aus der das entstandene Ammoniak nach bekannten Methoden gewonnen werden kann.Titanium nitride is boiled with about 30 percent sulfuric acid in the absence of air. It A violet solution forms, from which the ammonia formed is produced according to known methods can be won.

Beispiel III.Example III.

5555

Fein gepulvertes Cyanstickstofftitan wird mit konzentrierter Salzsäure unter Druck auf 200° C. etwa 6 Stunden lang erhitzt. Die entstehende blaue Lösung enthält sämtlichen Stickstoff des angewendeten Cyanstickstofftitans als Ammoniak.Finely powdered cyan nitrogen titanium is pressurized with concentrated hydrochloric acid Heated to 200 ° C for about 6 hours. The resulting blue solution contains all of them Nitrogen of the applied cyan nitrogen titanium as ammonia.

Beispiel IV.Example IV.

Cyanstickstofftitan wird mit einer wäßrigen Lösung von Aluminiumchlorid unter DruckCyan nitrogen titanium is mixed with an aqueous solution of aluminum chloride under pressure

auf 200° erhitzt. Die filtrierte Lösung kann
auf Ammoniak verarbeitet werden. .
heated to 200 °. The filtered solution can
processed on ammonia. .

Claims (1)

Patent-Anspruch :Patent claim: Verfahren zur Darstellung von Ammoniak aus den Stickstoffverbindungen desProcess for the preparation of ammonia from the nitrogen compounds of the Titans, darin bestehend, daß man diese Verbindungen mit Säuren oder Säure abspaltenden Salzen erhitzt, wobei im Falle der Verwendung von Schwefelsäure die Temperatur so niedrig zu halten ist, daß eine oxydierende Wirkung der Säure vermieden wird.Titans, consisting in being these Compounds with acids or acid-releasing salts are heated, whereby in the case of the use of sulfuric acid the The temperature must be kept so low that the acid does not have an oxidizing effect will. BERLIN. GEDRUCKT IN DER REICHSDRUCKEREI.BERLIN. PRINTED IN THE REICHSDRUCKEREI.
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