DE2043402B2 - FIBERS AND FEDES MADE FROM CHLORINE-CONTAINING MODACRYLIC POLYMERIZES WITH IMPROVED FLAME RESISTANCE - Google Patents
FIBERS AND FEDES MADE FROM CHLORINE-CONTAINING MODACRYLIC POLYMERIZES WITH IMPROVED FLAME RESISTANCEInfo
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Description
Chlorhaltige Modacrylfasern gewinnen wegen ihrer Acrylfaser ähnlichen Eigenschaften und wegen ihrer Schwerentflammbarkeit ständig mehr Interesse. Es ist allgemein bekannt, daß die Schwerentflammbarkeit durch die einpolymerisierten chlorhaltigen Monomeren wie Vinylchlorid und Vinylidenchlorid hervorgerufen wird und daß ferner die Schwerentflammbarkeit mit steigendem Chlorgehalt günstiger wird. Andererseits werden durch einen steigenden Comonomergehalt an Vinylchlorid und Vinylidenchlorid die gewünschten Acrylfaser-Eigenschaften immer mehr in den Hintergrund gedrängt, wie zum Beispiel Lichte^htheit, Anfärbbarkeit, Griff, Thermostabilität u. a. rn.Modacrylic fibers containing chlorine gain because of their properties similar to acrylic fibers and because of their Flame retardancy is more and more interesting. It is well known that the flame retardancy caused by the polymerized chlorine-containing monomers such as vinyl chloride and vinylidene chloride and that the flame retardancy also becomes more favorable with increasing chlorine content. on the other hand become the desired ones due to an increasing comonomer content of vinyl chloride and vinylidene chloride Acrylic fiber properties are becoming more and more of a secondary concern crowded, such as lightness, colorability, handle, thermal stability and others. rn.
Aus diesen Gründen findet man auf dem Markt eine Reihe von Modacrylfasern mit einem Chlorgehalt von 26-30%.For these reasons there are a number of modacrylic fibers on the market with a chlorine content of 26-30%.
Dem Fachmann ist ferner bekannt, daß die Flammfestigkeit nicht nur von der chemischen Zusammensetzung, sondern auch vom textlien Aufbau des Prüfkörpers abhängt So können Fäden einer bestimmten chemischen Zusammensetzung als Wirrfaservlies einen Flammtest durchaus bestehen, hingegen als Strickstück oder als eine langpolige Teppichware die Prüfung nicht mehr bestehen.The person skilled in the art is also known that the flame resistance not only on the chemical composition, but also on the textile structure of the test specimen This is how threads of a certain chemical composition can be used as a random fiber fleece Flame test definitely pass, however, as a knitted piece or as a long pile carpet, the test does not exist more.
Es ist offensichtlich, daß man bemüht sein wird, möglichst in allen Einsatzgebieten die geforderten Flamm teste sicher zu bestehen.It is obvious that efforts will be made to achieve the required in all areas of application Flame test sure to pass.
Es zeigt sich, daß die Flammschutzwirkung bei einem Chlorgehalt unter 25% ungenügend und zwischen 25 und 30% kritisch ist und keine ausreichende Sicherheit für die Flammfestprüfung nach DIN 53 906 (»Senkrechttest«) gegeben istIt turns out that the flame retardant effect is insufficient with a chlorine content below 25% and between 25% and 30% is critical and insufficient security for the flame resistance test according to DIN 53 906 (»vertical test«) given is
Es ist ferner bekannt, die Flammfestigkeit bei gegebenem Chlorgehalt durch Zusatz von Synergisten zu verbessern. Das Auffinden von synergistischen Effekten ist jedoch schwierig, da die Effekte sehr substratspezifisch sind. Die bekanntesten Synergisten zuir Verbesserung der Flammfestigkeit bei chlorhaltigen Modacrylfasern sind Phosphorverbindungen und Antimonverbindungen. Antimonverbindungen sind bedeutend wirksamer als Phosphorverbindungen, haben aber den Nachteil, daß ihre Anwendung unwirtschaftlich ist.It is also known to increase the flame resistance for a given chlorine content by adding synergists to improve. Finding synergistic effects is difficult, however, since the effects are very are substrate specific. The best known synergists for improving the flame resistance of chlorine-containing Modacrylic fibers are phosphorus compounds and antimony compounds. Antimony compounds are important more effective than phosphorus compounds, but have the disadvantage that their use is uneconomical.
Zudem kommt als Antimonverbindung praktisch nur Antimontrioxid in Frage, das aber infolge seiner Unlöslichkeit im polymeren Material einen oft unerwünschten Mattierungseffekt ergibtIn addition, the only possible antimony compound is practically only antimony trioxide, but because of it Insolubility in the polymeric material results in an often undesirable matting effect
Lösliche organische Antimonverbindungen sind gelegentlich vorgeschlagen worden, sie sind jedoch wegen schwieriger Herstellung oder wegen Zersetzlichkeit in der Technik nicnt in Gebrauch.Soluble organic antimony compounds have occasionally been proposed, but they are because of Difficult to manufacture or not in use due to the fact that it is technically decomposable.
Die Erhöhung des Chlorgehaltes in Modacrylfasern ist demnach dann wünschenswert, wenn es gelingt, den Chlorgehalt zu erhöhen, ohne daß Eigenschaften, wie Lichtechtheit, Anfärbbarkeit, Griff und Thermostabilität, verschlechtert werden.The increase in the chlorine content in modacrylic fibers is therefore desirable if the To increase the chlorine content without impairing properties such as lightfastness, colorability, handle and thermal stability, to be worsened.
Neben der Möglichkeit, das Verhältnis der Monomerkomponenten des Copolymerisates zu variieren, kann man auch durch Zusätze von geeigneten Verbindungen die Eigenschaften von Polymeren verbessern. Dabei spielen die Löslichkeit und die Verträglichkeit im Polymeren eine entscheidende Rolle. Gebräuchliche Zusätze mit hohem Chlorgehalt sind beispielsweise chlorierte Aromaten bzw. mehr oder weniger komplizierte Derivate oder chlorierte cycloaliphatische Verbindungen. Sie sind allgemein verträglich, lassen sich aber nicht in der gewünschten Menge zusetzen, da sie wegen ihres niederen Molekulargewichtes bei Zusätzen insbesondere über 10% häufig auch schon unterhalb, die mechanischen Eigenschaften wie Reißfestigkeit, Dehnung und Schrumpf durch ihre weichmachenden Eigenschaften stark negativ beeinflussen. Auch besitzen diese Verbindungen häufig einen erhöhten Dampfdruck und sind physiologisch nicht unbedenklich, was sie für die Verwendung in Fasern für Bekleidungszwecke ungeeignet erscheinen läßt. Die so erhaltenen Fasern oder Fäden haben keine ausreichenden Gebrauchseigenschaften. In addition to the possibility of the ratio of the monomer components The copolymer can also be varied by adding suitable compounds improve the properties of polymers. The solubility and the compatibility play a role in the Polymers play a crucial role. Common additives with a high chlorine content are for example chlorinated aromatics or more or less complicated derivatives or chlorinated cycloaliphatic compounds. They are generally tolerated, but cannot be added in the desired amount because they because of their low molecular weight with additives in particular over 10% often even below that mechanical properties such as tensile strength, elongation and shrinkage due to their plasticizing properties Have a strong negative impact on properties. These compounds also often have an increased vapor pressure and are not physiologically harmless, making them suitable for use in fibers for clothing purposes seems unsuitable. The fibers or threads obtained in this way do not have adequate performance properties.
Es liegt deswegen nahe, hochmolekulare Verbindungen wie PVC oder chlorierte Polyäthylene als Zusätze zu verwenden.It therefore makes sense to use high molecular weight compounds such as PVC or chlorinated polyethylene as additives to use.
Es hat sich jedoch gezeigt, daß diese hochmolekularen Verbindungen mit den chlorhaltigen Modacrylpolymerisaten unverträglich sind und maximal bis zu 3% zugesetzt werden können.However, it has been shown that these high molecular weight compounds with the chlorine-containing modacrylic polymers are incompatible and a maximum of 3% can be added.
Es wurde nun gefunden, daß Chlorparaffine mit einem Chlorgehalt von mind. 25 Gew.-% in nahezu allen Verhältnissen mit Modacrylpolymerisaten mischbar sind und in hohen Mengen zugesetzt werden können, ohne die mechanischen Eigenschaften der fertigen Fäden oder Fasern negativ zu beeinflussen. Dabei wird in der gewünschten Weise die Flammfestigkeit verbessert Überraschenderweise bestehen diese Fasern auch den obengenannten Senkrechttest bei Zusätzen von niedrigchlorierten Paraffinen, also ohne erhebliche Erhöhung des Chlorgehaltes, so daß zumindest in diesem Bereich eine synergistische Wirkung beobachtet wird.It has now been found that chlorinated paraffins with a chlorine content of at least 25% by weight in almost all Proportions are miscible with modacrylic polymers and can be added in large quantities, without adversely affecting the mechanical properties of the finished threads or fibers. It will the flame resistance is improved in the desired manner. Surprisingly, these fibers also exist the above-mentioned vertical test with the addition of low-chlorinated paraffins, i.e. without significant Increase in the chlorine content, so that a synergistic effect is observed at least in this area will.
Chlorparaffine sind zwar bei Kunststoffartikeln als Flammschutzzusätze bekannt Es war jedoch nicht vorauszusehen, daß Chlorparaffine mit Modacrylpolymerisaten verträglich sind und daß sie die mechanischen Eigenschaften nicht verschlechtern wurden, zumal sie bei Kunststoffartikeln bei größeren Zusatzmengen durch Weichmachereffekte die Gebrauchseigenschaften stärker verändern (vgl. DT-OS 19 06 418).Chlorinated paraffins are known as flame retardant additives in plastic articles, but it was not anticipate that chlorinated paraffins are compatible with modacrylic polymers and that they are the mechanical Properties were not worsened, especially since they were added to plastic articles in larger quantities change the usage properties more strongly through plasticizer effects (cf. DT-OS 19 06 418).
Gegenstand der Erfindung sind demnach Fäden, bestehend aus chlorhaltigen Modacrylpolymerisaten, enthaltend 5-25 Gew.-%, bezogen auf das Modacrylpolymerisat, an Chlorparaffinen. Die chlorhaltigen Modacrylpolymerisate sind vorzugsweise solche, die durch Copolymerisation von 50-85 Gew.-% Acrylnitril, 15-50 Gew.-% Vinylidenchlorid und/oder Vinylchlorid und gegebenenfalls weiteren copolymerisierbaren Verbindungen erhalten wurden. Ganz besonders eignen sich solche, die durch Copolymerisation von 58-68 Gew.-% Acrylnitril, 32-42 Gew.-% Vinylidenchlorid und gegebenenfalls bis zu 2% einer weiteren copolymerisierbaren Verbindung, wie z.B. Natriummethallylsulfonat, erhalten wurden.The invention accordingly relates to threads consisting of chlorine-containing modacrylic polymers, containing 5-25% by weight, based on the modacrylic polymer, of chlorinated paraffins. The chlorine-containing Modacrylic polymers are preferably those made by copolymerizing 50-85% by weight of acrylonitrile, 15-50% by weight vinylidene chloride and / or vinyl chloride and optionally further copolymerizable compounds were obtained. Most notably those obtained by copolymerization of 58-68% by weight of acrylonitrile and 32-42% by weight of vinylidene chloride are suitable and optionally up to 2% of a further copolymerizable compound such as sodium methallyl sulfonate, were obtained.
Als weitere in den Modacrylpolymerisaten enthaltene copolymerisierte Verbindungen kommen z. B. in Frage Vinylacetat, Acrylsäurealkylester, Methacrylsäurealkylester, ungesättigte Additive mit sauren oder basischen Gruppen zur Erhöhung der Anfärbbarkeit.As further copolymerized compounds contained in the modacrylic polymers come, for. B. in question Vinyl acetate, acrylic acid alkyl esters, methacrylic acid alkyl esters, unsaturated additives with acidic or basic Groups to increase the dyeability.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen flammfester Fäden durch Verspinnen einer Lösung chlorhaltiger Modacrylpolymerisate, denen chlorhaltige, flammfestmachende Verbindungen zugesetzt worden sind, bei welchem man Lösungen chlorhaltiger Modacrylpolymerisate verwendet, denen 5-25 Gew.-%, bezogen auf die Modacrylpolymerisate, Chlorparaffine zugesetzt wurden. Die erhaltenen Fäden werden dann in bekannter Weise nachbehandelt und verarbeitet.Another object of the invention is a method for producing flame-resistant threads through Spinning a solution of chlorine-containing modacrylic polymers, which chlorine-containing, flame-retardant Compounds have been added in which one uses solutions of chlorine-containing modacrylic polymers, to which 5-25% by weight, based on the modacrylic polymers, chlorinated paraffins were added. the The threads obtained are then treated and processed in a known manner.
Das Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß es einfach technisch durchzuführen ist und daß die Zusätze leicht zugänglich und preiswert sind.The process is characterized in that it is easy to carry out technically and that the additives are easily accessible and inexpensive.
Als Chlorparaffine eignen sich ch'orierte lineare und verzweigte Paraffine vom Molekulargewicht 300 bis zu Molekulargewichten von etwa 2000. Besonders geeignet sind Chlorierungsprodukte von Paraffinen und Chlorgehalten von 38 bis 70% und Molekulargewichten von 350 bis 1200. Derartige Produkte werden unter den verschiedensten Bezeichnungen, wie aus der Tabelle ersichtlich, von verschiedenen Herstellern angeboten. Die Chlorparaffin-Zusätze sind in gebräuchlichen Lösungsmitteln für Acrylnitrilpolymerisate leicht löslich, insbesondere in Dimethylformamid, Dimethylacetamid, Dimethylsulfoxid, Äthylenglykolkarbonat, außerdem auch in Cyclohexanon, Trichloräthylen und Methylenchlorid sowie in Gemischen derselben.Chlorinated paraffins are suitable as chlorinated linear and branched paraffins with a molecular weight of 300 up to Molecular weights of about 2000. Particularly suitable are chlorination products of paraffins and Chlorine contents from 38 to 70% and molecular weights from 350 to 1200. Such products are among the various designations, as can be seen in the table, offered by different manufacturers. The chlorinated paraffin additives are easily soluble in common solvents for acrylonitrile polymers, especially in dimethylformamide, dimethylacetamide, dimethyl sulfoxide, ethylene glycol carbonate, moreover also in cyclohexanone, trichlorethylene and methylene chloride and in mixtures thereof.
Trotz der guten Löslichkeit in chlorierten Lösungsmitteln wird die Flammfestigkeit der mit solchen Lösungsmitteln behandelten erfindungsgemäßen Fäden und Fasern nicht verschlechtertDespite the good solubility in chlorinated solvents, the flame retardancy is that of such Solvent-treated filaments and fibers according to the invention are not impaired
Die Zusätze können entweder beim Anteigen der s Lösung oder zu der fertigen Lösung zugesetzt werden. Ein geeignetes Verfahren ist es ferner, die Zusätze mittels Dosierpumpen der Spinnlösung in der gewünschten Menge zuzudosisren.The additives can either be added when the solution is made into a paste or to the finished solution. Another suitable method is to add the additives to the desired amount by means of metering pumps Amount to be added.
Die Lösungen können trocken oder naß versponnen ίο werden, sie können weiterhin Licht- und Wärmestabilisatoren, Mattierungsmittel, Aufheller und/oder Spinnfarben enthalten. Die Nachbehandlung der Fäden und Fasern geschieht in der für Acrylfasern und Modacrylfasern üblichen und bekannten Art und Weise.The solutions can be dry or wet spun ίο, they can also be light and heat stabilizers, Contains matting agents, brighteners and / or spinning dyes. Post-treatment of the threads and Fibers happen in the usual and known manner for acrylic fibers and modacrylic fibers.
Beispiel 1
(Vergleich)example 1
(Comparison)
Ein Copolymerisat mit 26,6% Chlor aus Vinylidenchlorid (36 Gew.-%), Acrylnitril und 2,0 Gew.-% Natriummethyllylsulfonat wird aus einer 32%igen DMF-Lösung trocken versponnen. Die erhaltenen Fäden werden wie bekannt nachbehandelt, d.h. in Wasser verstreckt getrocknet fixiert gegebenenfalls geschnitten und gekräuselt und nach DlN 53 906 mit 8 see Zündzeit geprüft (Flammfestwerte siehe Tabelle).A copolymer with 26.6% chlorine from vinylidene chloride (36 wt .-%), acrylonitrile and 2.0 wt .-% sodium methyllylsulfonate is made from a 32% DMF solution spun dry. The threads obtained are post-treated as known, i.e. in Water stretched dried fixed if necessary cut and crimped and according to DIN 53 906 with 8 see Ignition time checked (flame retardant values see table).
Die Reißfestigkeit ist 26 Rkm, die Reißdehnung 40%. Der gefundene Chlorgehalt liegt bei 26,7% Cl.The tear strength is 26 Rkm, the elongation at break 40%. The chlorine content found is 26.7% Cl.
Beispiele 2 - 21Examples 2 - 21
Dem oben beschriebenen, gelösten Copolymerisat werden, wie aus der Tabelle ersichtlich, 10-20% Chlorparaffine zugesetzt, bezogen auf das Gewicht des Polymerisates. Die Lösung wird wie üblich zu Titern mit 3,3 dux versponnen und die Fäden in 60 mm Längen geschnitten. Die Vliese werden nach DlN 52 906 in ihrer Flammfestigkeit untersucht Die zugesetzten Chlorparaffine, die gefundenen Chlorwerte sowie die mechanischen Eigenschaften sind der Tabelle zu entnehmen.The above-described, dissolved copolymer, as can be seen from the table, 10-20% Chlorinated paraffins added, based on the weight of the polymer. As usual, the solution becomes titer with 3.3 dux spun and the threads in 60 mm lengths cut. The fleeces are tested for their flame resistance in accordance with DIN 52 906. The added chlorinated paraffins, the chlorine values found and the mechanical properties can be found in the table.
Beispiel 22
(Vergleich)Example 22
(Comparison)
Ein Copolymerisat aus Vinylidenchlorid, Acrylnitril und 3-Methacryloylamino-[N-benzol-sulfonyl]-sulfonamid, das auf 100 Teile Polymerisat 36 Teile geb. Vinylidenchlorid und 1,3 Teile geb. 3-Methacryloylaminobenzol-[N-benzolsulfonyl]-sulfonamid enthält, mit einem K-Wert von 83, wird wie im Beispiel 1 beschrieben versponnen. Man erhält Fäden mit denA copolymer of vinylidene chloride, acrylonitrile and 3-methacryloylamino- [N-benzene-sulfonyl] -sulfonamide, the 100 parts of polymer 36 parts of solid vinylidene chloride and 1.3 parts of 3-methacryloylaminobenzene [N-benzenesulfonyl] sulfonamide contains, with a K value of 83, is spun as described in Example 1. You get threads with the
gleichen Festigkeitswerten und Flammfestwerten wie im Beispiel 1.same strength values and flame retardancy values as in example 1.
Setzt man den im Beispiel 22 beschriebenen Copolymcrisaten Chlorparaffine zu wie in den Beispielen 2 bis 21, so besteht bezüglich der Verträglichkeiten mit Chlorparaffinen kein Unterschied zwischen den Polymerisaten gemäß Beispiel 1 und Beispiel 22, und auch bezüglich des Brennverhaltens von erfindungsgemäßen Fasern aus Mischungen von Chlorparaffinen und Copolymerisat wurden die gleichen Meßergebnisse erhalten.If chlorinated paraffins are added to the copolymers described in Example 22, as in the examples 2 to 21, there is no difference between the compatibilities with chlorinated paraffins Polymers according to Example 1 and Example 22, and also with regard to the burning behavior of the invention Fibers made from mixtures of chlorinated paraffins and copolymer gave the same measurement results obtain.
Wie aus den Beispielen aus der Tabelle ersichtlich ist, Werte durch den Zusatz erfolgt istAs can be seen from the examples in the table, values are given by the addition
bestehen alle chJorparaffinhaltigen Fasern den Test Auch die Beispiele, in denen keine textilmechanischenall fibers containing chlorinated paraffin pass the test. Even the examples in which no textile-mechanical
nach DIN 53 906 — im Gegensatz zum Vergleichsbei- Eigenschaften gemessen wurden, ließen keine abwei-according to DIN 53 906 - in contrast to the comparative properties were measured, no deviating
spiel. Weiterhin zeigen die vorliegenden textilmechani- 40 chenden Eigenschaften erkennen, sehen Eigenschaften, daß keine Beeinträchtigung diesergame. Furthermore, the present textile-mechanical properties show that see properties that do not affect this
Claims (6)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19702043402 DE2043402C3 (en) | 1970-09-02 | Fibers and threads made from chlorine-containing modacrylic polymers with improved flame resistance |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19702043402 DE2043402C3 (en) | 1970-09-02 | Fibers and threads made from chlorine-containing modacrylic polymers with improved flame resistance |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
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DE2043402A1 DE2043402A1 (en) | 1972-03-16 |
DE2043402B2 true DE2043402B2 (en) | 1977-03-24 |
DE2043402C3 DE2043402C3 (en) | 1977-11-10 |
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Publication number | Publication date |
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DE2043402A1 (en) | 1972-03-16 |
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Legal Events
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