DE2040219A1 - Process for the production of nitrous oxide - Google Patents

Process for the production of nitrous oxide

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DE2040219A1 DE19702040219 DE2040219A DE2040219A1 DE 2040219 A1 DE2040219 A1 DE 2040219A1 DE 19702040219 DE19702040219 DE 19702040219 DE 2040219 A DE2040219 A DE 2040219A DE 2040219 A1 DE2040219 A1 DE 2040219A1
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Description

Dr, Tasuku Suwa, Tokyo, 4-43-4, Saginomiya, Nakano-ku, JapanDr, Tasuku Suwa, Tokyo, 4-43-4, Saginomiya, Nakano-ku, Japan

"Verfahren zur Herstellung· von Distickstoffoxid""Process for the production of nitrous oxide"

Die Erfindung betrifft ein Verfahren mit hohem Wirkungsgrad zur Herstellung von Distickstoffoxid, in dessen Verlauf Ammoniak direkt über vielstufige Katalysatorschichten mit hohem Umsetzungsverhältnis oxidiert wird. Dabei wird das produzierte Distickstoffoxid gereinigt, indem die oxidierten Gase separiert und durch Absorption unter hohem Druck, der eine Desorption unter vermindertem Druck folgt, konzentriert werden.The invention relates to a method with high efficiency for the production of nitrous oxide, in the course of which ammonia is added directly over multi-stage catalyst layers high conversion ratio is oxidized. The nitrous oxide produced is purified by removing the oxidized Gases separated and concentrated by absorption under high pressure followed by desorption under reduced pressure will.

Die Erfindung ist gekennzeichnet durch die Benutzung eines vielstufigen Reaktors, der mehrere Katalysatorschichten ent—The invention is characterized by the use of a multi-stage reactor, which consists of several catalyst layers

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hält und mit einem wirkungsvollen Kühlsystem ausgestattet ist, damit eine homogene Reaktion der katalytischen Oxidation des Ammoniaks mit Sauerstoff durchgeführt werden" kann, sowie durch eine wirtschaftliche Reinigung und Konzentrationssysteme fiir das Reaktionsgas.and is equipped with an effective cooling system, so that a homogeneous reaction of the catalytic Oxidation of ammonia with oxygen can be carried out " can, as well as by an economical cleaning and Concentration systems for the reaction gas.

Eine Mischung aus Ammoniak und Sauerstoff wird zu der ersten Katalysatorschicht geleitet. Das resultierende Produkt, das Distickstoffoxid enthält, wird auf eine Temperatur abgekühlt, die nicht unterhalb des Taupunktes von Wasser in dem besagten resultierenden Gas liegt. Anschließend wird es zu der zweiten Katalysatorschicht zusammen mit neu hinzugefügten Ammoniak geleitet, ohne daß das Distickstoffoxid abgeschieden wird. Indem es nachfolgend durch mehrere Katalysatorschichten unter Vermeidung einer Explosionsgefahr geleitet wird, wobei die gleichen Arbeitsvorgänge wiederholt werden, wird hochkonzentriertes Distickstoffoxid erhalten.A mixture of ammonia and oxygen is sent to the first catalyst layer. The resulting product that Contains nitrous oxide is cooled to a temperature which is not below the dew point of water in said resulting gas. Then it becomes the second catalyst layer passed along with newly added ammonia without the nitrous oxide being deposited will. By subsequently passing it through several catalyst layers while avoiding the risk of explosion, by repeating the same operations, highly concentrated nitrous oxide is obtained.

Das sich ergebende Gas wird in ein Reinigungssystem geleitet, das einen Rieselturm (scrubbing tower) unter Normaldruck enthält, der mit einer Alkalilösung beschickt wird. Hier werden Oxide mit höherem Stickstoffgehalt, also Nebenprodukte, die in Alkalilösung löslich sind, durch Behandlung mit Alkalilösungen entfernt.The resulting gas is fed into a cleaning system, which is a scrubbing tower under normal pressure which is charged with an alkali solution. Oxides with a higher nitrogen content, i.e. by-products, which are soluble in alkali solution by treatment with alkali solutions removed.

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Das gereinigte Gas wird in das Konzentrationssystem geleitet, das Druckwasser-Absorptionssysteme und Desorptionssysteme enthält, die das Distickstoffoxid unter sukzessiver Druckverminderung freigeben. Es werden zwei Rieseltürme und zwei Desorptionstürme benutzt. Gase, die durch das Reinigungssystem gereinigt worden sind, werden in den ersten Rieselturm des Konzentrationssystems geleitet, um Stickstoff und Sauerstoff vom Distickstoffoxid durch Absorption in Wasser unter hohem Druck zu trennen. Das unter hohem Druck stehende, Distickstoff enthaltende Wasser, das vom Boden des ersten Rieselturmes abgezogen wird, wird zum ersten Desorptionsturm geleitet, um das konzentrierte Stickstoffoxid freizugeben, das wiederum durch Wasser im zweiten Rieselturm absorbiert wird und einer weiteren Konzentration unterzogen wird. Das Distickstoffoxid enthaltende Wasser, das vom Boden des zweiten Rieselturmes abgezogen wird, wird zum zweiten Desorptions— turm zusammen mit dem Wasser geleitet, das vom Boden des ersten Desorptionsturmes abgezogen wird und das eine beträchtliche Menge von Distickstoffoxid enthält. Dies geschieht, um hochkonzentriertes Distickstoffoxid durch Verminderung des Druckes zu sammeln. In Fällen, wo Stickstoffoxide aus Ammoniak durch katalytische Oxidation gewonnen werden ist bekanntermaßen die Ammoniak-Konzentration unter 1(J^0 zu halten, um ein Explosionsrisiko auszuschalten, beruhend auf der Tatsache, daß eine Ammoniakkonzentration von 13/° die Explosionsobergrenze bei Ammoniak-Luft- und Ammoniak-Sauerstoffgemischen ist.The cleaned gas is fed into the concentration system, which contains pressurized water absorption systems and desorption systems, which release the nitrous oxide with successive pressure reduction. Two trickle towers and two desorption towers are used. Gases that have been cleaned by the cleaning system are fed into the first trickle tower of the concentration system to separate nitrogen and oxygen from nitrous oxide by absorption in water under high pressure. The high pressure dinitrogen containing water withdrawn from the bottom of the first trickle tower is sent to the first desorption tower to release the concentrated nitric oxide, which in turn is absorbed by water in the second trickle tower and subjected to further concentration. The nitrous oxide-containing water withdrawn from the bottom of the second trickle tower is sent to the second desorption tower along with the water withdrawn from the bottom of the first desorption tower which contains a substantial amount of nitrous oxide. This is done to collect highly concentrated nitrous oxide by reducing the pressure. In cases where nitrogen oxides are obtained from ammonia by catalytic oxidation, it is known to keep the ammonia concentration below 1 (J ^ 0 in order to eliminate the risk of explosion, based on the fact that an ammonia concentration of 13 / ° is the upper explosion limit for ammonia air - and ammonia-oxygen mixtures.

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Daraus folgend darf zur Vermeidung des Explosionsrisikos und zur Erhaltung stabiler Bedingungen für die Reaktion die Konzentration von Distickstoffoxid einige Prozent pro Durchgang zur Erzeugung von Distickstoffoxid durch Ammoniakoxidation nicht übersteigen.As a result, to avoid the risk of explosion and to maintain stable conditions for the reaction the concentration of nitrous oxide a few percent per Passage for generating nitrous oxide through ammonia oxidation not exceed.

Im herkömmlichen Verfahren, beispielsweise nach der japanischen Patentschrift Nr. 2^8 830, werden Distickstoffoxid enthaltende Gase, die durch katalytische Reaktion erhalten worden sind, gekühlt, mit Ammoniak und Sauerstoff angereichert und dann wieder in den Zyklus eingebracht, um die Konzentration des Distickstoffoxides zu erhöhen. Bei Anwendung des herkömmlichen Verfahrens zur Herstellung von Distickstoffoxid auf kommerzieller Basis muß ein Gebläse mit grober Leistung eingesetzt werden, das groue Mengen der Gase in den Kreislauf zurückführt, wobei diese Menge das zehn- bis hundertfache der Menge des eigentlichen Produktes, Distickstoffoxid, ausmacht. Demnach ist der Elektrizitätsverbrauch zum Betrieb des Gebläses vergleichsweise hoch, da es die Gase wieder in den Kreislauf zurückführt, die nicht an der Hauptreaktion teilnehmen.In the conventional method, for example according to the Japanese U.S. Patent No. 2 ^ 8,830, are disclosed containing nitrous oxide Gases obtained by catalytic reaction, refrigerated, enriched with ammonia and oxygen, and then put back into the cycle to reduce the concentration of the To increase nitrous oxide. When using the conventional Process for making nitrous oxide on a commercial basis must employ a large power blower that recirculates large amounts of the gases, this amount being ten to one hundred times that amount of the actual product, nitrous oxide. Therefore is the electricity consumption to run the blower comparatively high, as it recirculates the gases that do not take part in the main reaction.

Beim Konzentrationssystem des herkömmlichen Verfahrens wird das Produkt des oben genannten Reaktors komprimiert und mit Wasser unter Benutzung eines Rieselturmes gewaschen. Das ausIn the concentration system of the conventional method, the product of the above reactor is compressed and with Washed water using a trickle tower. The end

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dem Rieselturm herausgeführte, Distickstoff enthaltende Wasser wird in den druckvermindernden Desorptionsturm der ersten Stufe geleitet. Dort gibt es Distickstoffoxid von 90$ Reinheit frei, das zur Eingangsseite des Kompressors zurückgeführt wird, zusammen mit dem Distickstoffoxid, das durch den Reaktor erzeugt und gewaschen ist. Die Verlustgase vom Kopf des Rieselturmes enthalten jedoch immer noch einige Prozent Distickstoffoxid (s. T. Suwa et al; J. Chem. Soc. of Japan, ü4 (11) 1879 - 1888, 1961). Einer der großen Nachteile des bekannten Verfahrens ist der große Verlust von ungenutztem Distickstoffoxid aus dem Rieselturm.water containing dinitrogen discharged from the trickle tower is fed into the pressure reducing desorption tower of the first stage. They have nitrous oxide that is $ 90 pure which is returned to the inlet side of the compressor, along with the nitrous oxide released by the Reactor is created and washed. However, the lost gases from the top of the trickle tower still contain a few percent Nitrous oxide (see T. Suwa et al; J. Chem. Soc. Of Japan, ü4 (11) 1879 - 1888, 1961). One of the major downsides of the known method is the large loss of unused nitrous oxide from the trickle tower.

Daher ist es das Ziel der Erfindung, ein neues Verfahren für die Herstellung von Distickstoffoxid anzugeben, bei dem der Anteil von Distickstoffoxid, der vom Vielstufenreaktor zu erhalten ist, und der Wirkungsgrad der Reinigungs- und Konzentrationssysteme viel größer ist als bei den bekannten Verfahren.Therefore it is the aim of the invention to provide a new method for indicate the production of nitrous oxide in which the Proportion of nitrous oxide from the multistage reactor is obtained, and the efficiency of the purification and concentration systems is much greater than that of the known ones Procedure.

Wenn eine Mischung aus Ammoniak und Sauerstoff durch die Katalysatorschicht hindurchgeht, finden folgende vier Oxidations-Reaktionen statt:When a mixture of ammonia and oxygen through the catalyst layer the following four oxidation reactions take place:

2NiI + 2O2 -^ N2O + 3H2O + 136,8 Kcal. (1) 4NKL + 5O„ -» 4NO + 6H„0 + 214,96 Kcal. (2) 2NiI + 2O 2 - ^ N 2 O + 3H 2 O + 136.8 Kcal. (1) 4NKL + 5O "-» 4NO + 6H "0 + 214.96 Kcal. (2)

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4NH + 7O2 -»· kHO2 + 6H2O + 209,5 Kcal. (3)4NH + 7O 2 - »· kHO 2 + 6H 2 O + 209.5 Kcal. (3)

+ 3O2 ■♦ 2N2 + 6H2O + 301,36 Kcal. (4)+ 3O 2 ■ ♦ 2N 2 + 6H 2 O + 301.36 Kcal. (4)

Wenn Distickstoffoxid erzeugt werden soll, ist es notwendig, Reaktionsbedingungen einzuhalten, bei denen die Reaktion nach der chemischen Formel (i) meist bevorzugt abläuft (vorzugsweise bei Bedingungen wie: Reaktionstemperatur 300 C; Raumgeschwindigkeit 1000; ein Mangan-Wismut-Oxid als Katalysator ).If nitrous oxide is to be produced it is necessary to Adhere to reaction conditions under which the reaction according to the chemical formula (i) mostly proceeds preferentially (preferably under conditions such as: reaction temperature 300 C; Space velocity 1000; a manganese bismuth oxide as a catalyst ).

Aus der Formel (1) geht hervor, daiJ drei Mole Wasser als Nebenprodukt eines Moles Distickstoffoxid erzeugt werden. Da Wasser in flüssiger Phase ein Katalysatorgift ist, sollen die hergestellten Gase nicht unter den Taupunkt abgekühlt werden. Um Überhitzung in der nächsten Katalysatorschicht zu vermeiden, werden die hergestellten Gase auf eine Temperatur oberhalb des Taupunktes abgekühlt, mit Ammoniak angereichert und in die nächste Katalysatorschicht geleitet, um dort einer zweiten Oxidationsreaktion unterzogen zu werden·From formula (1) it follows that three moles of water are used as By-product of a mole of nitrous oxide can be generated. Since water in the liquid phase is a catalyst poison, should the gases produced are not cooled below the dew point. To overheating in the next catalyst layer too avoid, the gases produced are cooled to a temperature above the dew point and enriched with ammonia and passed into the next catalyst layer to be subjected to a second oxidation reaction there

Durch Hinzufügung von Ammoniak reagiert Stickstoffdioxid, ein Nebenprodukt, das sich gemäß der chemischen Formel (3) ergibt, mit dem nun hinzugefügten Ammoniak, und es wird sofort By adding ammonia, nitrogen dioxide, a by-product that results from the chemical formula (3), reacts with the now added ammonia, and it becomes instantly

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eine kleine Menge Ammoniumnitrat produziert. Diese Reaktion schadet jedoch der Hauptreaktion nicht, da Ammoniumnitrat entsprechend der chemischen Formel (5) zerfällt, vjenn es durch die Katalysatorschicht bei einer Temperatur von ungefähr 260° C hindurchgeleitet wird:produces a small amount of ammonium nitrate. This reaction however, does not damage the main reaction, since ammonium nitrate decomposes according to the chemical formula (5) when it is is passed through the catalyst layer at a temperature of approximately 260 ° C:

NH^NO -♦ 2H2O + N2O + 13,ö Kcal. (5)NH ^ NO - ♦ 2H 2 O + N 2 O + 13, ö Kcal. (5)

Durch mehrfaches Hinzufügen von Ammoniak vor dem Durchgang durch die Katalysatorschicht und durch die nachfolgende Oxidationsreaktion innerhalb der Katalysatorschicht können Gase hergestellt werden, die 30 bis 40^o Distickstoffoxid enthalten. Eine wesentliche Abnahme des Elektrizitätsverbrauches im Vergleich zu den bekannten Verfahren kann durch das Verfahren der Erfindung in Verbindung mit einem wirksamen Reinigungs— und Konzentrationssystem erreicht werden.By adding ammonia several times before passing through the catalyst layer and through the subsequent one Oxidation reaction within the catalyst layer can Gases are produced that contain 30 to 40 ^ o nitrous oxide contain. A significant decrease in electricity consumption compared to the known methods can be achieved by the method of the invention can be achieved in conjunction with an effective cleaning and concentration system.

In der Beschreibung dieser Erfindung können einige Ähnlichkeiten zu den von A.P, Zasorin und V.l. Atroshchenko veröffentlichten Berichten gefunden werden (Zhr. Prikl. Khim, 40 (7) 1414-19 (1967) and C. A. 07 (24) 110i4öt (1967)). Diese Berichte beziehen sich jedoch auf die Herstellung von Stickstoffdioxid als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Salpetersäure. Ein Platinnetz wird als Katalysator benutzt. Die Gase werden bei einer höheren Temperatur hergestellt und müssen stark abgekühlt werden, um bei einer hohenIn the description of this invention, some similarities may be found to the by A.P, Zasorin and V.l. Atroshchenko published Reports can be found (Zhr. Prikl. Khim, 40 (7) 1414-19 (1967) and C.A. 07 (24) 110i4öt (1967)). However, these reports relate to the production of nitrogen dioxide as the starting material for manufacture of nitric acid. A platinum mesh is used as a catalyst. The gases are produced at a higher temperature and must be strongly cooled to at a high

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Raungeschwiiidigkeit arbeiten zu kennen. Die Verfasser dieser Berichte schlagen einen Satz verschiedener unabhängiger Reaktoren vor, die mit Kühlsystemen von hohem Wirkungsgrad ausgerüstet sind, die in einer kommerziellen Anlage benutzt werden sollen. Bei der Herstellung von Distickstoffoxid können die Verringerung der Baukosten und die Vereinfachung der Anlage nicht durch eine solche Anlage erreicht werden.To know how fast you work. The writers of this Reports suggest a set of different independent reactors with high efficiency cooling systems that are to be used in a commercial facility. In the manufacture of nitrous oxide you can the reduction in construction costs and the simplification of the facility cannot be achieved by such a system.

Die vorliegende Erfindung zielt auf die Herstellung von Distickstoffoxid unter Benutzung hochwirksamer Wismut-Mangan-Oxid-Katalysatoren und auf die Verwendung nur eines vielstufigen Reaktors, der mit mehreren schichtartigen Buden ausgerüstet ist, die den Katalysator tragen, der durch ein eingebautes Kühlsystem gekühlt wird. Sie ergibt neue Reinigungs- und Konzentrationssysteme für Distickstoffoxid. Die Reaktionswarme kann übergangslos innerhalb der Katalysatorschicht abgeleitet werden. Das Distickstoffoxid kann zu niedrigeren Kosten hergestellt werden.The present invention aims at the production of nitrous oxide using highly effective bismuth manganese oxide catalysts and to the use of only one multi-stage reactor with several layered booths equipped to carry the catalytic converter, which is cooled by a built-in cooling system. It gives new cleaning and concentration systems for nitrous oxide. the The heat of reaction can be seamless within the catalyst layer be derived. The nitrous oxide can too lower cost.

In Bezug auf Reinigung, Abscheidung und Konzentration des Distickstoffoxids von den erzeugten Gasen, die eine Mischung aus Distickstoffoxid, Sauerstoff, Stickstoff, Ammoniak und kleinen Mengen höher oxidierter Stickstoffverbindungen sind, unterscheidet sich das System, das in dieser Erfindung benutzt wird, stark vom herkömmlichen. Wahrend das herkömmliche Ver-In terms of purification, separation and concentration of nitrous oxide from the gases generated, which make a mixture made of nitrous oxide, oxygen, nitrogen, and ammonia are small amounts of highly oxidized nitrogen compounds, the system used in this invention is very different from the conventional one. While the conventional

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fahren einen Waschturm und zwei Desorptionstürme benutzt und trotzdem der Verlust an Distickstoffoxid beträchtlich ist, benutzt das System gemäß der Erfindung zwei Rieseltürme und zwei Desorptionstürme, die es ermöglichen, daß fast das gesamte Produktgas gewonnen wird. Mehr noch, der Verbrauch an Elektrizität kann beträchtlich reduziert werden, da die Menge der in den Kreislauf zurückgeführten Gase viel kleiner ist als bei dem herkömmlichen Verfahren.drive a washing tower and two desorption towers and still the loss of nitrous oxide is considerable is, the system according to the invention uses two trickle towers and two desorption towers which allow that almost all of the product gas is recovered. Moreover, the consumption of electricity can be reduced considerably, since the amount of recirculated gases is much smaller than that of the conventional method.

Bei Verwendung dieses Verfahrens ist es möglich, eine kompakte Anlage zu bauen, die Hilfseinrichtungen zu rationalisieren und den Gesamtwirkungsgrad zu erhöhen. Dabei ist der Ertrag an Distickstoffoxid verglichen mit den herkömmlichen Verfahren vergrößert.Using this method it is possible to have a compact To build the plant, to streamline the auxiliary facilities and to increase the overall efficiency. The nitrous oxide yield is compared to conventional methods enlarged.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung erläutert. Die Figuren zeigen:In the drawing is an embodiment of the invention explained. The figures show:

Fig. 1 ein Flußdiagramm eines Verfahrensbeispieles;1 shows a flow diagram of an example method;

Fig. 2 einen Reaktorturm 1, der mit mehreren schichtartigen Böden ausgerüstet ist, die den Katalysator 2 tragen, in den Kühlsysteme 3 eingesetzt sind. Zu Beginn des Arbeitsablaufes wird der Katalysator durch ein wärmeübertragendes Medium aufgeheizt, das durch die Kühlsysteme fließt. Während des Arbeitsablaufes wird die Oxidationshitze durch dasselbe wärmeübertragende Medium abgeführt,Fig. 2 shows a reactor tower 1, which with several layer-like Is equipped floors that carry the catalyst 2, are used in the cooling systems 3. At the beginning of During the work process, the catalytic converter is heated up by a heat-transferring medium that is passed through the cooling systems flows. During the work process, the heat of oxidation is transferred through the same Medium discharged,

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Verfahrensbeispiel:Process example:

Eine Mischung aus 1O,5i;o Ammoniak, 6-J1P Sauerstoff und 0,5^> Stickstoff wird mit einer Flieiigeschwindigkeit von 100 Lite-rn pro Minute der obersten Schicht eines vielstufigen Reaktors zugeleitet, der mit sechs Buden ausgerüstet ist. Diese tragen den Katalysator, der ein Wismut-Mangan-Oxid enthält. Die Temperatur der ersten Schicht des Katalysators wird bei 3OO bis 32O C gehalten. Ammoniak wird vom zweiten bis zum sechsten Boden oberhalb jeder Katalysatorschicht mit einer Fließge— schwindigkeit von 10 Litern pro Minute eingeleitet. Jede Katalysatorschicht wird bei einer Temperatur von 3OO bis 3^0 C und die Raumgeschwindigkeit zwischen 1000 und I5OO gehalten. Nach der ersten Reinigung der Reaktionsgase zur Abführung von Ammoniak und anderen Nebenprodukten wie Stickstoffoxid und -dioxid durch Waschen mit Alkaliwasser wird eine Gasmischung erhalten, die 39,7$> Distickstoffoxid, 10t4$> Stickstoff und 49,9$ Sauerstoff enthält.A mixture of 1O, 5i; o ammonia, 6-J 1 P oxygen and 0.5 ^> nitrogen with a Flieiigeschwindigkeit 100 Lite-rn per minute of the topmost layer fed to a multistage reactor which is equipped with six stalls. These carry the catalyst, which contains a bismuth manganese oxide. The temperature of the first layer of the catalyst is maintained at 300 to 320.degree. Ammonia is introduced from the second to the sixth tray above each catalyst layer at a flow rate of 10 liters per minute. Each catalyst layer is kept at a temperature of 300 to 3 ^ 0 C and the space velocity between 1000 and 150. After the first cleaning of the reaction gases to remove ammonia and other by-products such as nitrogen oxide and nitrogen dioxide by washing with alkali water, a gas mixture is obtained which contains 39.7 $> nitrous oxide, 10 tons 4 $> nitrogen and 49.9 $ oxygen.

Die Gasmischung, die durch das Reinigungssystem hindurchge— leitet wird, wird unter einem Druck von 20kp/cm komprimiert und in den Boden des ersten Rieselturmes kontinuierlich ein» geleitet. Dort wird das Distickstoffoxid durch das Wasser absorbiert, das vom Kopf des Turmes im Gegenstrom zum Strom des Gases eingeleitet wird. Stickstoff und Sauerstoff, die nicht durch das Wasser absorbiert werden, werden vom Kopf des Rieeel- The gas mixture, which is passed through the cleaning system, is compressed under a pressure of 20 kp / cm and continuously fed into the bottom of the first trickle tower. There the nitrous oxide is absorbed by the water that is introduced from the top of the tower in countercurrent to the flow of the gas. Nitrogen and oxygen that are not absorbed by the water are removed from the head of the Rieeel-

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türmes abgezogen. Distickstoff enthaltendes Wasser unter Druck wird zum ersten Desorptionsturm geleitet, wo durch Verminderung des Druckes auf 2 kp/cm 90% Distickstoffoxid erhalten werden« Distickstoffoxid von 9Q^o Reinheit wird wiederum durch Wasser im zweiten Rieselturm absorbiert. Wasser vom ersten Desorptionsturm und vom zweiten Rieselturm wird gesammelt und in den zweiten Desorptionsturm eingeleitet, wo der Druck auf - 0,9 kp/cm vermindert wird und Distickstoffoxid mit einer mittleren Konzentration von 9ö hergestellt wird. Der Gesamtertrag an Distickstoffoxid zu Ammoniak ist 7β,9^.towers withdrawn. Dinitrogen containing water under pressure is led to the first stripping tower, where by reducing the pressure at 2 kgf / cm 90% nitrous oxide are obtained "of nitrous oxide 9Q ^ o purity is again absorbed by water in the second scrubber. Water from the first desorption tower and the second trickle tower is collected and introduced into the second desorption tower, where the pressure is reduced to -0.9 kp / cm and nitrous oxide is produced with an average concentration of 9 ° . The total yield of nitrous oxide to ammonia is 7β, 9 ^.

PatentanspruchClaim

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Claims (1)

2 Uk Li 2 1 2 Uk Li 2 1 Patentanspruch:Claim: Verfahren zur Herstellung von Distickstoffoxid, dadurch gekennzeichnet, daß ein Oxidationsverfahren mit einer Mischung aus Ammoniak und Sauerstoff ausgeführt wird, die zu dem ersten schichtartigen Katalysator-Boden eines Reaktors eingeleitet wird, der mit mehreren, hintereinanderliegenden Katalysator-Büden ausgerüstet ist, wobei das Reaktionsgas auf eine Temperatur oberhalb des Taupunktes des darin enthaltenen Wassers gekühlt wird, anschließend frisch mit Ammoniak angereichert in die zweite Katalysatorschicht eingeleitet wird, wobei auf diese Weise Distickstoffoxid genügender Konzentration hergestellt wird, indem der gleiche Arbeitsgang mehrmals wiederholt wird, und dadurch, dau eine anschließende Reinigung, Abscheidung und Konzentration des Distickstoffoxids in zwei Rieseltürmen und zwei Desorptionstürmen ausgeführt werden, wobei Wasser unter Druck, das vom Boden des ersten Rieselturmes kommt, in den ersten Desorptionsturm geleitet wird, anschließend das freie, hochkonzentrierte Distickstoffoxid im zweiten Rieselturm gewaschen wird und danach das Distickstoffoxid enthaltende Wasser zusammen mit dem Distickstoffoxid enthaltenden Wasser vom ersten Desorptionsturm in den zweiten üesorptionsturm eingeleitet wird, wobei Distickstoffoxid von hoher Reinheit durch Verminderung des Wasserdruckes im zweiten Desorptionsturm hergestellt wird.Process for the production of nitrous oxide, characterized in that an oxidation process is carried out with a mixture of ammonia and oxygen, which is introduced to the first layer-like catalyst tray of a reactor which is equipped with several catalyst trays lying one behind the other, the reaction gas on a temperature above the dew point of the water contained therein is cooled, then freshly enriched with ammonia is introduced into the second catalyst layer, whereby nitrous oxide of sufficient concentration is produced by repeating the same operation several times, and thus, a subsequent cleaning takes, Separation and concentration of nitrous oxide are carried out in two trickle towers and two desorption towers, with water under pressure coming from the bottom of the first trickle tower being passed into the first desorption tower, followed by the free, highly concentrated disti ckstoffoxid is washed in the second washing column and then water containing the nitrous oxide is introduced together with the nitrous oxide-containing water from the first desorption tower in the second üesorptionsturm, wherein nitrous oxide is made of high purity by reducing the water pressure in the second stripping tower. 1 098 1 2 / U881 098 1 2 / U88
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