DE2035775A1

DE2035775A1 - Continuously mixing liquids - esp for producing condensation resins with avoidance of b stage formation

Info

Publication number: DE2035775A1
Application number: DE19702035775
Authority: DE
Inventors: Wilhelm Dipl.-Chem. Dr. 4102 Homberg; Lindstädt Hans-Jürgen 4131 Rheinkamp- Repelan; Webers Werner Orsoy Neier
Original assignee: Deutsche Texaco AG
Current assignee: Wintershall Dea Deutschland AG
Priority date: 1970-07-18
Filing date: 1970-07-18
Publication date: 1972-03-23

Abstract

Process for continuously mixing, also with heating or cooling, single-phase or multi-phase liquids, where inert or reactive gases or finely particulate solids may be introduced during mixing, is carried out in a circuit comprising a pump and heat exchanger, in which (a) a specific quantity of liquids, gases and solids is introduced per unit time, the same quantity being removed per unit time, (b) the pumping speed is high enough to maintain turbulent flow and (c) the pumping speed being held constant, the behaviour of the material within the circuit is determined by regulating the pressure in the circuit by means of a valve in the outlet line.

Description

Verfahren zum kontinuierlichen Mischen von Flüssigkeiten, die gegebenenfalls miteinander reagieren können Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Frischen unter gleichzeitigem Aufheizen oder Abkühlen von ein oder mehrphasigen Flüssigkeiten, die untereinander inert oder reaktionsfäbig sind, wobei während des Mischens inerte oder reaktionsfähige Gase und bzw. oder feinverteilte inerte oder reaktionsfähige feste Substanzen zugeführt werden können, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeiten in einem aus Förderpumpe und Wärmetauscher bestehenden Kreislauf mittels der Förderpumpe umgepumpt und mittels des Wårmeaustauschers aufgeheizt oder abgekühlt werden, wobei a) dem Kreislauf über einen Zufluß kontinuierlich eine bestimmte Gesamtgewichtsmenge der Flüssigkeiten, Gase und festen Substanzen pro Zeiteinheit zuespeist und über einen Abfluß die gleiche Gesamtgewichtsmenge an strömendem Gut entnommen wird, b) die Umpumpgeschwindigkeit so hoch eingestellt wird, daß die Kreislaufströmung turbulent ist und c) das Verhalten des im Kreislauf strömenden Gutes bei konstant gehaltenem pro Zeiteinheit zugespeisten Gesamtgewicht und bei konstant gehaltener Umpumpgeschwindigkeit durch einstellen des im Kreislauf herrschenden Druckes mittels eines am Abfluß angeordneten Druckhalteventils bestimmt wird. Process for the continuous mixing of liquids, optionally can react with each other The invention relates to a method for continuous Freshening with simultaneous heating or cooling of single or multi-phase Liquids that are inert or reactive with one another, whereby during the Mixing inert or reactive gases and / or finely divided inert or reactive solid substances can be supplied, characterized in that that the liquids in a circuit consisting of a feed pump and heat exchanger pumped around by means of the feed pump and heated by means of the heat exchanger or be cooled, wherein a) the circuit via an inflow continuously a certain Total weight of liquids, gases and solid substances per unit of time fed in and the same total weight of flowing material via a drain is removed, b) the pumping speed is set so high that the circulation flow is turbulent and c) the behavior of the material flowing in the circuit with the total weight fed in per unit of time kept constant and with constant maintained pumping speed by adjusting the prevailing in the circuit Pressure is determined by means of a pressure control valve arranged at the drain.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren können gewisse bisher ungelöste Probleme in der chemischen Verfahrenstechnik gelöst werden.With the method according to the invention, certain hitherto unresolved Problems in chemical engineering are solved.

So können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kontinuierlich Kondensationsharze hergestellt werden, ohne daß es zu Resitbildungen, plötzlichem Durchgehen der Reaktion infolge Exothermie oder Ungleichmäßigkeiten im Endprodukt kommt. Die Kondensatioonspartner und der Katalysator, z.B. wässerige Lösungen von Harnstoff, Formaldehyd und Natriumhydroxid werden über in der Abbildung nicht dargestellte Dosierpumpen durch einen Zuflußstutzen 4 in die in sich geschlossene Rohrleitung 1 kontinuierlich eingespeist. In der Rohrleitung 1 zirkulieren aus vorher eingespeisten Kondensationspartnern bereits gebildete Kondensationsprodukte. Die Zirkulation wird durch eine in die Rohrleitung 1 eingeschaltete Förderpumpe bewirkt, die so schnell pumpt, d die Strömung in dem aus der Rohrleitung 1, der in sie eingeschalteten Förderpumpe 2 und dem in sie eingeschalteten wärmetauscher 3 bestehenden Kreislauf turbulent ist. Durch den Abflußstutzen 5 verläßt eine das Endprodukt enthaltende- Teilström kontinuierlich diesen Kreislauf. Die mit dieser Teilströmung den Kreislauf bei 5 pro Zeiteinheit verlassende Gewichts menge ist der bei 4 pro Zeiteinheit eingespeisten Gevichtsmenge gleich. Die mittlere Verweilzeit des Reaktionsgemisches innerhalb des Kreislaufs wird bei vorgegebenen Volumen der Rohrleitung 1 der Förderpumpe 2 und des Wärmeaustauschers 3 alleine durch die pro Zeiteinheit bei 4 eingespeiste Gewichtsmenge bestimmt. urch Verkleinern dieser Gewichtsmenge kaa die mittlere Verweilzeit vergrößert werden und umgekehrt Mittels des Wärmetauschers 3 wird dem im Kreislauf strömenden Reaktionsgemisch die gewünschte Wärme zugefiihrt. Die Kontinuität des erfindungsgemäßen Verfahrens führt nämlich im vorliegenden Beispiel zu einer vorteilhaften Xberlagerung endothermer und exothermer Prozesse. Die Endothermien der Rarnstofflösungsverdünnung und der Kondensationsreaktionen überwiegen dabei die Exothermie der Earnstoffmethylolierung, so daß Wärme zugeführt werden muß.For example, condensation resins can continuously be used in the process according to the invention can be produced without the formation of resistance, sudden runaway of the reaction comes as a result of exothermia or irregularities in the end product. The condensation partners and the catalyst, e.g., aqueous solutions of urea, formaldehyde and sodium hydroxide are via metering pumps, not shown in the figure, through an inflow nozzle 4 fed continuously into the self-contained pipeline 1. In the pipeline 1, condensation products already formed from previously fed-in condensation partners circulate. The circulation is carried out by a feed pump connected to the pipeline 1 causes that pumps so fast, d the flow in that from the pipeline 1, the feed pump 2 switched on in it and the heat exchanger switched on in it 3 existing cycle is turbulent. Through the drainage port 5 one leaves the Partial stream containing end product continuously this cycle. The one with this Partial flow is the circuit at 5 weight leaving per unit of time equal to the weight quantity fed in at 4 per unit of time. The mean residence time of the reaction mixture within the circuit is at a given volume of the Pipeline 1 of the feed pump 2 and the heat exchanger 3 alone by the pro Unit of time at 4 injected weight amount determined. By reducing this amount of weight kaa the mean residence time can be increased and vice versa Means of the heat exchanger 3 is the desired reaction mixture flowing in the circuit Heat supplied. The continuity of the method according to the invention leads namely in the present example to an advantageous superposition of endothermic and exothermic Processes. The endotherms of urea solution dilution and condensation reactions the exothermic nature of the urea methylolation predominate, so that heat is supplied must become.

Für ein kontinuierliches Verfahren, das zeitlich konstante Produkte liefern soll, sind Homogenität von Temperatur und Zusammensetzung über den Strömungsquerschnitt unerläßlich.For a continuous process that produces products that are constant over time is intended to provide homogeneity of temperature and composition across the flow cross-section indispensable.

Diese Bedingung wird durch die erfindungsgemäße Turbulenz erfüllt, die gleichzeitig einen rascheren Wärmeaustausch im Wärmeaustauscher 3 bewirkt. Eine Steigerung der Turbulenz beschleunigt den Wärmeübergang an den Austauschflächen.This condition is met by the turbulence according to the invention, which at the same time causes a more rapid heat exchange in the heat exchanger 3. One Increasing the turbulence accelerates the heat transfer on the exchange surfaces.

Somit ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren durch Erhöhen der Leistung der Förderpumpe 2 und die damit verbundene Turbulenz steigerung den Wärmeaustausch bei vorgegebener Dimensionierung des Wärmetauschers 3 zu verbessern.Thus, the inventive method by increasing the Performance of the feed pump 2 and the associated turbulence increase the heat exchange to improve with a given dimensioning of the heat exchanger 3.

Wesentlich für he Erfindung ist es, den im Innern des Ereislaufs herrschenden Druck zu variieren und den Jeweiligen Erfordernissen entsprechend einzustellen. Dieses wird mittels eines am abfluß angeordneten Druckhalteventils vorgenommen.What is essential for the invention is that which prevails inside the circulation To vary the pressure and to adjust it to the respective requirements. This is done by means of a pressure control valve located on the drain.

Ein Druckhalteventil beeinflußt den Druck im Innern des Kreislaufs durch Verändern der Abflußöffnung. Da die den Abfluß pro Zeiteinheit durchströmende Gewichtsmenge durch das Einspeisen bei 4 vorgegeben wird, ist sie von der Größe der ibflußöffnung unabhängig. Ein Verkleinern der Abflußöffnung ruft daher eine Druckerhöhung im Innern des Ereislaufs hervor, die ihrerseits durch Erzwingen einer größeren Abflußgeschwindigkeit die den Abfluß pro Zeiteinheit durchströmende. Gewichtsmenge konstant hält. Ein Druckhalteventil kann auf einen bestimmten Druck eingestellt werden und hält diesen im Innern des Kreislaufs konstant. Man kann den Druck im Innern des Kreislaufs aber auch ruckartig durch Verstellen des Druckhaltventils verändern. Dieses kann dringend erforderlich werfden, wenn das im Kresilauf strömende Gut sich anders als vorhergesehen verhält und Schaden nur durch rasches Wiederherstellen des normalen Verhaltens abgewendet werden kann.A pressure holding valve influences the pressure inside the circuit by changing the drain opening. Since the flow through the drain per unit of time Weight amount is given by the feed at 4, it depends on the size independent of the flow opening. Reducing the size of the drain opening therefore calls for a Pressure increase inside the circulation, which in turn is caused by forcing a greater discharge velocity that flows through the discharge per unit of time. Weight amount keeps constant. A pressure holding valve can be set to a certain pressure and keeps this constant inside the circuit. You can do the pressure in the Inside the circuit, however, also abruptly by adjusting the pressure holding valve change. This can be urgently needed if the flow is flowing in the crescent run Well behaves differently than anticipated and damage can only be caused by quick restoration normal behavior can be averted.

So kann unter extremer Turbulenz im Innenrn des Kresilaufs plötzlich ein Zustand eintreten, bei dem die Förderpumpe, sofern sie keine Zwangsförderpumpe ist, keinen Widerstand mehr in dem zu fördernden flüssigen Gut findet und nichts mehr fördert. Eine übliche Förderpumpe reagiert darauf mit Drehzahlerhöhung. Diue höhere Drehzahl beseitigt den störenden Zustand nict etwa, sondern begünstigt ihn. Im Fall der Herstellung von Kondensationsharzen kann ein Aufhören der Zirkulation zu örtlichen Resitbildungen und sogar zur Zerstörung der Apparatur führen. Aber auch bei allen deren erfindungsgemäß durchzuführenden Verfahren muß die Zirkulation sofort wieder in Gang gebracht werden, damit nachteilige temperatur- und Substanzinhomogenitäten vermieden werden.Thus, under extreme turbulence inside the Kresi run suddenly a state occur in which the feed pump, provided it is not a forced feed pump is, no longer finds resistance in the liquid good to be conveyed and nothing promotes more. A normal feed pump reacts to this by increasing the speed. Diue A higher speed does not eliminate the disruptive state, but promotes it. In the case of the production of condensation resins, there may be a cessation of circulation lead to local resit formation and even to the destruction of the apparatus. but the circulation must also be used in all of their processes to be carried out according to the invention be brought back into operation immediately, thus disadvantageous temperature and substance inhomogeneities be avoided.

Erfindungsgemäß wird der Turbulenzgrad durch Erhöhen des im Kreislaufinnern herrschenden Druckes verändert und auf diese Weise die Förderleistung der Förderpumpe wiederhergestellt.According to the invention, the degree of turbulence is increased by increasing the inside of the circuit The prevailing pressure changes and in this way the delivery rate of the feed pump restored.

Durch Erhöhen des im Kreislaufinnern herrschenden Druckes kann aber auch die kavitationsbildung vermindert werden.By increasing the pressure inside the circuit, however, the formation of cavitation can also be reduced.

Kavitationen entstehen besonders bei hohen Strömungsgeschwindigkeiten und wirken verschließend auf die Apparatur.Cavitations occur particularly at high flow velocities and have a closing effect on the apparatus.

Erfindungsgemäß wird durch Verändert des im Kreislaufinnern herrschenden Druckes der Turbulenzgrad schlechthin und mit ihm der Wirkungsgrad des Wärmetauschers varriert.According to the invention, by changing the inside of the circuit Pressure is the absolute degree of turbulence and with it the efficiency of the heat exchanger varies.

Aber auch für die Reaktionsbedingungen im- Kreislaufinnern ist der Druck wesentlich und wird mittels des am Abfluß angeordneten Druckhalteventils für das jeweilige erfindungsgemäß durchzuführende Verfahren einreguliert. Beispielsweise wird das Lösungsvermögen der im Kreislauf strömenden Flüssigkeit Gase in bekannter Weise durch Einstellen des Druckes beeinflußt.But also for the reaction conditions inside the circuit is the Pressure essential and is by means of the pressure holding valve arranged on the drain for the respective method to be carried out according to the invention is adjusted. For example the solvency of the liquid flowing in the circuit is known in gases Way influenced by adjusting the pressure.

Bedeutung hat das Gaslösevermögen der im Kreislauf ßtrömenden Flüssigkeiten: beispielsweise bei erfindungsgemäß kontinuierlich durchzuführenden Friedel-Orafts-Reaktionen mit Halogenwasserstoff-Katalysatoren.The gas dissolving capacity of the liquids flowing in the circuit is important: for example in Friedel-Orafts reactions to be carried out continuously according to the invention with hydrogen halide catalysts.

Die erfindungsgemäße Turbulenz ist wichtig, wenn feinverteilte feste Katalysatorsubstanzen in dem im Ereislaufrnnern strömenden Reaktionsgemisch suspendiert bleiben sollen. Sie ist ferner wichtig, wenn im Kreislaufinnern mehrere flüssige Phasen strömen. Ein gemeinsames Beispiel für beide Fälle bietet die Aminolyse chlorierter Kohlenwasserstoffe, die zu diesem Zweck mit wässeriger Ammoniaklösung feinst emulgiert werden.The turbulence of the invention is important when finely divided solids Catalyst substances suspended in the reaction mixture flowing in the circulatory system should stay. It is also important if there are several liquids inside the circuit Phases flow. A common example for both cases is the aminolysis of chlorinated ones Hydrocarbons, which for this purpose are finely emulsified with aqueous ammonia solution will.

In der Emulsion wird sodann ein Kupferchloridkatalysator suspendiert.A copper chloride catalyst is then suspended in the emulsion.

Claims

1. Process for continuous mixing with simultaneous heating or cooling of single or multiphase liquids that are mutually inert or reactive, with mixing being inert or reactive Gases and / or finely divided inert or reactive solid substances supplied can be indicated that the liquids in a circuit consisting of a feed pump and a heat exchanger by means of the feed pump pumped around and heated or cooled by means of the heat exchanger, wherein a) a certain total weight continuously to the circuit via an inflow of liquids, gases and solid substances per unit of time fed and over the same total thread amount of flowing material is taken from an outlet, b) the pumping speed is set so high that the circuit flow is turbulent and c) the behavior of the material flowing in the circuit at constant contents: aier pumping speed by setting the prevailing in the circuit Pressure is determined by means of a pressure control valve arranged at the drain.

2. The method according to claim 1, characterized in that the occurrence of cavitations is stopped by increasing the pressure.

3. The method according to claim 1, characterized in that the spinning the feed pump is switched off by increasing the pressure and thus the delivery rate is restored.

4. The method according to claim 1, characterized in that the solution B may the liquid flowing in the circuit for gases is increased by increasing the pressure will.

5. The method according to claim 1, characterized in that the turbulence the circulatory flow is increased by reducing the pressure.

L e r s e i t e