DE2032606C3 - Process for clarifying an aqueous slurry - Google Patents

Process for clarifying an aqueous slurry

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DE2032606C3 DE19702032606 DE2032606A DE2032606C3 DE 2032606 C3 DE2032606 C3 DE 2032606C3 DE 19702032606 DE19702032606 DE 19702032606 DE 2032606 A DE2032606 A DE 2032606A DE 2032606 C3 DE2032606 C3 DE 2032606C3
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Klären liner wäßrigen Aufschlämmung in einem konischen tydrozyklon mit einem tangentialen Beschickungs- :inlaß, einer Basis und einem Scheitelpunkt, wobei an lern Scheitelpunkt normalerweise die schwereren Komponenten und an der Basis normalerweise die eichteren Komponenten der Aufschlämmung abgezogen werden, sowie die Anwendung dieses Verfahrens zum Klären wäßriger Aufschlämmungen aus wiedergewonnenen Papierstoffen.The invention relates to a method for clarifying liner aqueous slurry in a conical tydrozyklon with a tangential feed inlet, a base and an apex, where at The apex usually learns the heavier components and the base usually learns the lighter components of the slurry are withdrawn, as well as the use of this procedure for clarifying aqueous slurries from recycled paper stocks.

Beim normalen Entfärben und Reiniger, eines wiedergewonnenen Papierstoffs wird nach dem in üblicher Weise durch Behandeln in Gegenwart von Alkali, Dispergiermitteln und Lösungsmitteln und anschließendes Waschen, gegebenenfalls Bleichen sowie Feinsieben durchgeführten Entfasern und Entfärben des Rohmaterials eine Papierstoffaufschlämmung mit einem Feststoffgehalt von etwa 0,5 %, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung, in Wasser unter einem Druck von etwa 3,2 kg/cm2 in eine Zyklon-Reinigungsvorrichtung eingeführt. Bei einer solchen Vorrichtung handelt es sich im allgemeinen um eine konische oder zylindrische Vorrichtung, die in ihrem Oberteil ein tangential Beschickungsrohr und in ihrer Basis axiale Auslaßdüsen aufweist. Die Aufschlämmung bildet einen Strudel mit einem äußeren, nach unten eine Spirale bildenden Teil und einem inneren, nach oben eine Spirale bildenden Teil. Die Strömungs- oder Aufschlämmungsschlitze werden in erster Linie durch die relativen Gießen der Auslaßdüsen gesteuert. Die Feststoffe, deren spezifisches Gewicht sich demjenigen von Wasser nähert oder etwas darunter liegt, werden in dem inneren Teil des Strudels (nachfolgend als »innerer Strudel« bezeichnet) zurückgehalten und durch die obere Düse abgezogen. Dieser Teil der Aufschlämmung umfaßt die Hauptmenge der Fasern, deren spezifisches Gewicht zwischen etwa 0,98 und etwa 1,40 schwankt, sowie die sogenannten Verunreinigungen mit geringerer Dichte, deren spezifisches Gewicht bei 1,0 oder darunter liegt. Die Verunreinigungen mit hoher Dichte, d. h. diejenigen mit einem spezifischen Gewicht von etwa 1,40 und darüber, wandern zu dem äußeren Teil des Strudels und werden durch die Düse an der Basis entfernt. Verunreinigungen mit einem spezifischen Gewicht, das dem spezifischen Gewicht der Fasern ähnelt, können in jeden Teil des Strudels gehen.In normal deinking and cleaning of a recovered paper stock, a paper stock slurry with a solids content of about 0.5% is obtained after the usual way by treating in the presence of alkali, dispersants and solvents and subsequent washing, optionally bleaching and fine sieving. based on the total weight of the slurry in water under a pressure of about 3.2 kg / cm 2 in a cyclone cleaner. Such a device is generally a conical or cylindrical device having a tangential feed tube in its top and axial outlet nozzles in its base. The slurry forms a vortex with an outer, downwardly spiraling portion and an inner, upwardly spiraling portion. The flow or slurry slots are controlled primarily by the relative casts of the outlet nozzles. The solids, the specific gravity of which is close to or slightly below that of water, are retained in the inner part of the vortex (hereinafter referred to as "inner vortex") and drawn off through the upper nozzle. This part of the slurry comprises the majority of the fibers, the specific gravity of which varies between about 0.98 and about 1.40, as well as the so-called lower density impurities, the specific gravity of which is 1.0 or less. The high density contaminants, ie those with a specific gravity of about 1.40 and above, migrate to the outer part of the vortex and are removed through the nozzle at the base. Impurities with a specific gravity similar to the specific gravity of the fibers can go into any part of the vortex.

Beim Betrieb der Reinigungsvorrichtung tritt ein doppeltes Problem auf. Mit der zunehmenden Verwendung von kautschukartigen und synthetischen Harzbindemitteln, Unterlagen und Beschichtungen für Papier finden diese Materialien, die als Verunreinigungen anzusehen sind, Zugang zu dem Abfallpapierstoff und sie sind mit den üblichen Entfernungsmethoden nur schwierig oder gar nicht zu entfernen. Erreichen sie aber zusammen mit den Papierfasern die Zyklon-Reinigungsvorrichtung, dann werden sie in der Regel von dem inneren Strudel festgehalten, weil sie im allgemeinen ein geringeres spezifisches Gewicht als Wasser haben, und sie werden zusammen mit den Faserteilen durch die obere Düse entfernt. Neben diesen Verunreinigungen mit einem geringen spezifischen Gewicht gibt es noch eine bestimmte Klasse von Verunreinigungen, deren spezifisches Gewicht größer ist als dasjenige von Wasser. Man würde nun erwarten, daß diese Verunreinigungen zu dem äußeren Strudel wandern und zusammen mit den Verunreinigungen mit hohem spezifischem Gewicht (von etwa 140 bis etwa 8,0) durch die Düse in der Basis entfernt werden. Diese bestimmte Klasse von Verunreinigungen, die hauptsächlich aus Ton- und Pigmentteilchen sowie Druckfarbenpfeffer bestehen, wird aber trotz ihres relativ hohen spezifischen Gewichts, das zwischen etwa 2,5 und etwa 3,0 schwanken kann, in dem inneren Strudel zurückgehalten, so daß die KomponentenA twofold problem arises in the operation of the cleaning device. With the increasing use of rubbery and synthetic resin binders, backings and coatings for Paper find these materials, which are to be regarded as impurities, access to the waste paper stock and they are difficult or impossible to remove using standard removal methods. Reach But if they go to the cyclone cleaning device together with the paper fibers, then they usually become retained by the internal vortex because they are generally less than specific gravity Have water, and they will be removed through the upper nozzle along with the fiber parts. Next These impurities with a low specific gravity are also classified in a certain class of impurities whose specific gravity is greater than that of water. One would now expect these contaminants to migrate to the outer vortex and along with the contaminants high specific gravity (from about 140 to about 8.0) is removed through the nozzle in the base will. This particular class of contaminants, mainly made up of clay and pigment particles as well Ink peppers exist, but despite their relatively high specific weight, that between may fluctuate about 2.5 and about 3.0, retained in the inner vortex, so that the components

dieser Klasse von Verunreinigungen ebenfalls zusammen mit den Faserbestandteilen entfernt werden. Es wurde festgestellt, daß dies darauf zurückzuführen ist, daß sie auf Grund ihrer geringen Größe und ihrer Form einen hohen hydraulischen Mitreißkoeffizienten aufweisen, der bewirkt, daß sie sich langsimer durch das Medium bewegen. Dies führt dazu, daß viele dieser Verunreinigungen niemals den äußeren Strudel erreichen. this class of contaminants can also be removed along with the fiber components. It it was found that this is due to their small size and their Form have a high hydraulic entrainment coefficient which causes them to move more slowly move the medium. As a result, many of these impurities never reach the outer vortex.

Gemäß der deutschen Offenlegungsschrift 20 01 285 wird ein älteres Verfahren vorgeschlagen, bei dessen Durchführung die Reinigungsvorrichtung umgekehrt betrieben wird, d. h. die Größen der Düsen werden so eingestellt und die Aufschlämmungs- und Feststoffschlitze werden so angeordnet, daß die Fasern zu dem äußeren Strudel wandern und durch die Düse in der Basis abgezogen werden. Dabei werden nicht nur die Verunreinigungen mit niedrigerer Dichte in dem inneren Strudel zurückgehalten und durch die obere Düse entfernt, sondern es wird auf diese Weise auch die Hauptmenge der oben erwähnten bestimmten Klasse von Verunreinigungen abgezogen.According to the German Offenlegungsschrift 20 01 285, an older method is proposed in which Execution the cleaning device is operated in reverse, d. H. the sizes of the nozzles will be so adjusted and the slurry and solids slots are arranged so that the fibers to the wandering the outer vortex and drawn off through the nozzle in the base. Not only the Lower density contaminants are retained in the inner vortex and through the upper nozzle removed, but it also becomes the bulk of the particular class mentioned above in this way deducted from impurities.

Zwar hat sich das ältere Verfahren gemäß der genannten deutschen Offenlegungsschrift als wirksam erwiesen, es gibt aber noch eine weitere Klasse von Verunreinigungen, die an sich in dem inneren Teil des Strudels zurückgehalten werden sollten, die jeüoch häufig in den äußeren Teil gelangen, aus dem sie zusammen mit den Verunreinigungen mit hohem spezifischem Gewicht und den Fasern abgezogen werden. Diese weitere Klasse von Verunreinigungen besteht aus organischen Feststoffen, deren spezifisches Gewicht in der Nähe des spezifischen Gewichts von Wasser liegt, d. h. deren spezifisches Gewicht etwa 0,96 bis etwa 0,98 beträgt und innerhalb des Bereichs von etwas unterhalb 0,96 bis etwa 1,1 liegt. Dabei handelt es sich um Kunststoffmaterialien, polymere Materialien, Klebstoffmaterialien, kautschukartige Materialien sowie Asphaltrnateriaüeii. Die Komponenten dieser Klasse von Verunreinigungen mit einem spezifischen Gewicht unterhalb 1,0 verbleiben als Folge der geringeren Absetzgeschwindigkeit, die auf die kleinen Abmessungen und/oder ihre große Länge zurückzuführen ist, in dem äußeren Strudel. Die Komponenten dieser bestimmten Klasse von Verunreinigungen, deren spezifisches Gewicht oberhalb 1,0 liegt, werden zu dem äußeren Strudel getragen als Folge der hohen Absetzgeschwindigkeit, die auf ihre großen Abmessungen und/oder ihre geringe Länge zurückzuführen ist.It is true that the older method has proven to be effective according to the aforementioned German Offenlegungsschrift but there is another class of impurities inherent in the inner part of the Strudels should be retained, which however often get into the outer part from which they withdrawn along with the high specific gravity impurities and fibers. This further class of impurities consists of organic solids, their specific Weight is close to the specific gravity of water, d. H. their specific weight, for example Is 0.96 to about 0.98 and is within the range of slightly below 0.96 to about 1.1. Included are plastic materials, polymer materials, adhesive materials, rubber-like materials as well as Asphaltrnateriaüeii. The components this class of impurities with a specific gravity below 1.0 remain as a result the lower settling speed, which can be attributed to the small dimensions and / or their great length is in the outer vortex. The components of this particular class of impurities, whose specific gravity is above 1.0 are carried to the outer vortex as a result of the high settling speed, which can be attributed to their large dimensions and / or their short length is.

Die vorliegende Erfindung stellt nun eine Verbesserung dieses vorstehend beschriebenen Verfahrens der umgekehrten Reinigung durch Zugabe eines Fluids zu der Aufschlämmung dar, die in die Reinigungsvorrichtung eingeführt wird. Dieses Fluid wirkt in selektiver Weise auf diese weitere Klasse von Verunreinigungen und bewirkt, daß diese in dem inneren Strudel zurückgehalten werden, so daß sie mit den vorstehend erörterten anderen Verunreinigungen entfernt werden. Auf diese Weise wird eine selektive Entfernung bestimmter Verunreinigungen bewirkt, ohne daß dadurch die Fasern beeinflußt werden.The present invention now provides an improvement on this above-described method of FIG Reverse cleaning is constituted by adding a fluid to the slurry going into the cleaning device is introduced. This fluid acts selectively on this further class of contaminants and causes these to be retained in the inner vortex so that they coincide with the above other contaminants discussed are removed. In this way selective removal becomes more certain Causes impurities without affecting the fibers.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren der eingangs geschilderten Art, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein in selektiver Weise von den schwereren Komponenten adsorbierbares Fluid mit geringerem spezifischem Gewicht als die schwereren Komponenten in die Beschickung eingemengt wird und daß aie schwereren Komponenten mit dem daran adsorbierten Fluid an der Basis des Hydrozyklon ausgetragen werden.The invention relates to a method of the type described at the outset, which is characterized is that a selectively adsorbable by the heavier components fluid with lesser specific gravity than the heavier components is incorporated into the feed and that aie heavier components with the fluid adsorbed thereon are discharged at the base of the hydrocyclone will.

Als Fluid wird in dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise ein solches mit einem geringeren spezifischen Gewicht als Wasser, insbesondere Luft oder Kerosin oder ein solches verwendet, das aus einem Gas und einer Flüssigkeit besteht.The fluid used in the method according to the invention is preferably one with a lower specific Weight used as water, especially air or kerosene or one that consists of a gas and a liquid.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere ίο anwendbar zum Klären währiger Aufschlämmungen aus wiedergewonnenen Papierstoffen.The method according to the invention is particularly applicable for clarifying perennial slurries from recycled paper stocks.

Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert. Dabei zeigtThe invention is explained in more detail below with reference to the drawings. It shows

Fig. 1 in schematischer Form eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendbare Reinigungsvorrichtung und1 shows, in schematic form, a cleaning device which can be used to carry out the method according to the invention and

Fig. 2 die beim Arbeiten einer solchen Vorrichtung erzielten Ergebnisse in Form eines tabellarischen Schaubilds.FIG. 2 shows the results obtained in the operation of such a device in the form of a table Chart.

ao Die Fig. 1 zeigt eine typische Vorrichtung, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet ist. Wie aus der Fig. 1 zu entnehmen ist, weist diese Vorrichtung ein Aufschlämmungszuführungsrohr 2, einen Kohlenwasserstoff-Versorgungskessel 4, »5 der über ein Ventil 6 mit dem Rohr 2 verbunden ist, und eine entsprechende Einspritzeinrichtung 8 in das Zuführungsrohr auf der Niederdruckseite der Pumpe 10 auf. Mit dem Zuführungsrohr 2 ist ferner eine Luftzuführungsleitung 12 verbunden. Verschiedene Einrichtungen, wie beispielsweise die Pumpe 14, können dazu verwendet werden, Luft in die Aufschlämmung einzuführen, und zwar vorzugsweise in der Weise, daß die Luft entweder in dem Wasser absorbiert wird oder, falls sie in einer Blasenform verbleibt, in einer solchen Weise vorliegt, daß die Blasen extrem klein sind, wie nachstehend noch näher erläutert wird.1 shows a typical device which is suitable for carrying out the method according to the invention is. As can be seen from Fig. 1, this device has a slurry supply pipe 2, a hydrocarbon supply boiler 4, »5 which is connected to the pipe 2 via a valve 6, and a corresponding injection device 8 in the feed pipe on the low pressure side of the pump 10 on. An air supply line 12 is also connected to the supply pipe 2. Various facilities, such as pump 14 can be used to draw air into the slurry to be introduced, preferably in such a way that the air is either absorbed in the water or, if it remains in a bubble shape, exists in such a manner that the bubbles are extremely small, such as will be explained in more detail below.

Die Zyklon-Reinigungsvorrichtung 16 ist in diesem Beispiel eine Standard-76-mm-Reinigungseinriehtune. Sie weist eine konische Seitenwand 18, ein verschlossenes Oberteil 20, eine tangentiale Zuführungsleitung 22 in der Nähe des Oberteils, eine an dem Oberteil sitzende Düse 24 und eine an der Basis sitzende Düse 26 auf. Die zugeführte Aufschlämmung bildet einen Strudel mit einem nach außen gerichteten spiralenförmigen Teil OV und einem inneren, nach oben gerichteten spiralenförmigen Teil IV. Die Aufschlämmung bildet eine dünne Grenzschicht BL längs der inneren Seite der Wand 18. Eine sich zentral nach oben bewegende Luftsäule tritt durch die Bodendüse 26 ein und wird durch die obere Düse 24 herausgeführt. Ein Teil der Aufschlämmung aus dem äußeren Strudel OV, der zugewanderte Feststoffe enthält, wird durch die Bodendüse 26 abgezogen, während der Rest der Aufschlämmung aus dem inneren Strudel IV, weleher irgendwelche Feststoffe enthält, die darin zurückgeblieben sind, durch die obere Düse 24 abgezogen wird. Die relativen Größen der Düsen des Oberteils "owie des Unterteils bestimmen bei einem gegebenen Zuführungsdruck der Aufschlämmung die Aufschlämmung sowie die Feststoffspalte. Vor dem in dem oben zitierten älteren Verfahren wurde dieser Reinigungsvorrichtungs-Typ gewöhnlich unter Verwendung einer Aufschlämmung mit einer Konsistenz von ü,5% verwendet, wobei der Zuf ührungsdruck 3,2 kg/cm2 betrug. 65 Es wurden eine 15,8-mm-Düse des Oberteils und eine 3,2-mm-Düse des Unterteils verwendet. Unten wurden 3,43 Gewichtsprozent und oben 96,57 Gewichtsprozent abgezogen. Dabei wurden 84,82 Gewichtsprozent derThe cyclone cleaning device 16 in this example is a standard 76 mm cleaning device. It has a conical side wall 18, a closed upper part 20, a tangential feed line 22 in the vicinity of the upper part, a nozzle 24 seated on the upper part and a nozzle 26 seated on the base. The supplied slurry forms a vortex with an outwardly directed spiral-shaped part OV and an inner, upwardly directed spiral-shaped part IV. The slurry forms a thin boundary layer BL along the inner side of the wall 18. A centrally upwardly moving column of air passes through the Floor nozzle 26 and is led out through the upper nozzle 24. A portion of the slurry from the outer vortex OV, which contains invaded solids, is withdrawn through the bottom nozzle 26, while the remainder of the slurry from the inner vortex IV, which contains any solids remaining therein, is withdrawn through the upper nozzle 24 . The relative sizes of the top and bottom nozzles determine the slurry as well as the solids gaps for a given slurry feed pressure. and the feed pressure was 3.2 kg / cm 2 6 5 A 15.8 mm nozzle of the top and a 3.2 mm nozzle of the bottom were used, the bottom being 3.43 weight percent and the top 96.57 percent by weight were deducted, 84.82 percent by weight of the

Fasern mit dem Überlauf durch die obere Düse abgezogen, jedoch zusammen mit den leichten Verunreinigungen, d. h. mit Feststoffen mit spezifischen Gewichten innerhalb und unterhalb des Bereichs der Faserdichten, wobei ferner ein Teil der Verunreinigungen abgezogen wurde, deren spezifische Gewichte größer waren als diejenigen der Fasern, die jedoch in dem inneren Strudel zurückgehalten wurden, und zwar in Folge ihrer geringeren Größe oder in Folge ihrer Größe und Form, da ihnen die Größe und Form relativ höhere hydraulische Mitreißkoeffizienten verliehen.Fibers withdrawn with the overflow through the upper nozzle, but together with the light impurities, d. H. with solids with specific gravity within and below the range of fiber densities, and with some of the impurities was withdrawn, the specific gravity of which was greater than that of the fibers, but which were in the internal vortices were retained, either as a result of their smaller size or as a result of their size and shape, as the size and shape gave them relatively higher hydraulic drag coefficients.

Eine »umgekehrte Reinigung« gemäß dem älteren Vorschlag bedeutet, daß die Spalten wie folgt geändert werden. Bei einer Aufschlämmungskonsistenz von etwa 0,5 % wird der Zuführungsdruck erhöht, und zwar vorzugsweise auf 6,3 kg/cmz. Die obere Düse wird auf 15,8 mm gehalten, während die Bodendüse auf 12 mm vergrößert wird. Dies hat einen Aufschlämmungsstrom am Unterteil von 51,39 Gewichtsprozent zur Folge, während oben 48,61 Gewichtsprozent überlaufen. Da- *° bei werden 91,51% durch die Bodendüse abgezogen. Diese Betriebsweise hat den Vorteil, daß nicht nur die Verunreinigungen mit einer echten geringen Dichte, d. h. diejenigen Verunreinigungen, deren spezifische Gewichte merklich unterhalb des spezifischen Gewichts a5 von Wasser liegen, in dem inneren Strudel zurückgehalten werden und mit dem Überlauf durch die obere Düse abgezogen werden, sondern daß auch in dem Überlauf die meisten der Verunreinigungen mit hoher Dichte enthalten sind, d. h. diejenigen Ver- 3» unreinigungen, deren spezifische Gewichte bis zu etwa 2,5 bis 3,0 betragen, wobei jedoch diese Verunreinigungen in Folge ihrer geringen Größe oder in Folge ihrer Größe und Form relativ hohe hydraulische Mitreißkoeffizienten aufweisen, die folglich geringere radiale, nach außen gerichtete Absetzgeschwindigkeiten als die Fasern aufweisen. Jedoch gibt es immer noch einige Kunststoffmaterialien, polymere Materialien, Klebstoffe, Kautschukmaterialien und Asphaltmaterialien mit spezifischen Gewichten zwischen etwa 0,96 *° und 1,1 mit normalen Absetzgeschwindigkeiten, die den Absetzgeschwindigkeiten der Fasern gleich oder ähnlich sind, so daß diese Materialien dazu neigen, entweder mit den Fasern nach außen zu wandern oder in dem äußeren Strudel zu verbleiben. Die Behandlung die -,er Materialien bewirkt, daß sie in dem inneren Strudel verbleiben oder in diesen Strudel überführt werden.A "reverse cleaning" according to the older proposal means that the columns are changed as follows. When the slurry consistency is about 0.5%, the feed pressure is increased, preferably to 6.3 kg / cm z . The top nozzle is kept at 15.8mm while the bottom nozzle is enlarged to 12mm. This results in a slurry flow at the bottom of 51.39 weight percent, while at the top 48.61 weight percent overflows. In this case, 91.51% are drawn off through the floor nozzle. This mode of operation has the advantage that not only the impurities with a really low density, ie those impurities whose specific gravity is significantly below the specific gravity a 5 of water, are retained in the inner vortex and drawn off with the overflow through the upper nozzle but that most of the high-density impurities are also contained in the overflow, ie those impurities whose specific gravity is up to about 2.5 to 3.0, although these impurities are due to their small size or, as a result of their size and shape, have relatively high hydraulic entrainment coefficients, which consequently have lower radial, outward settling velocities than the fibers. However, there are still some plastic materials, polymeric materials, adhesives, rubber materials, and asphalt materials with specific gravity between about 0.96 * ° and 1.1 with normal settling speeds equal or similar to the settling speeds of the fibers, so these materials tend to do so either to migrate outward with the fibers or to remain in the outer vortex. The treatment of the materials causes them to remain in the internal vortex or to be transferred to that vortex.

Es wurden Methoden gefunden, die Teilchengrößen zu erhöhen und das scheinbare spezifische Gewicht herabzusetzen. Damit werden die Verunreinigungen »erleichtert«, d. h. ihre radial nach außen gerichtete Absetzgeschwindigkeit wird reduziert. Auf diese Weise wird es möglich, eine einfachere Abtrennung durch umgekehrtes Zentrifugieren (in Richtung auf den Mittelpunkt) durchzuführen.Methods have been found to increase the particle sizes and the apparent specific gravity to belittle. This "eases" the contamination, i. H. their radially outward Lowering speed is reduced. In this way it is possible to achieve an easier separation perform reverse centrifugation (towards the center point).

Das »Leichtermachen« läßt sich unter Verwendung eines Fluids mit geringem spezifischem Gewicht durchführen, das vorzugsweise die Verunreinigungsteilchen benetzt. Das spezifische Gewicht des Fluids sollte geringer sein als dasjenige der Verunreinigungen und dasjenige des Suspendierungsmediums, das im wesentlichen in den meisten Fällen aus Wasser besteht. Das Fluid kann auf dreierlei Weise wirken:The "lightening" can be carried out using a fluid with a low specific weight, which preferentially wets the contaminant particles. The specific gravity of the fluid should be be less than that of the impurities and that of the suspending medium, which is essentially in most cases consists of water. The fluid can act in three ways:

Ί. Durch Herabsetzen des spezifischen Gewichts der 6S gesamten Zusammensetzung aus Verunreinigung und Fluid in Form von Einzelteilchen (d. h. Teilchen und Leichtermachen des Fluids),Ί. By reducing the specific gravity of the 6 S total composition of impurity and fluid in the form of individual particles (i.e., particles and lightening the fluid),

2. durch Erhöhung des Volumens der Einzelteilchen um ihr eigenes Volumen, so daß sie sich schneller in einem Schwerefeld absetzen, und2. by increasing the volume of the individual particles by their own volume so that they move faster settle in a gravitational field, and

3. durch Agglomerierung von Verunreinigungs-Einzelteilchen, so daß sie sich schneller absetzen.3. by agglomeration of individual contaminants so that they settle more quickly.

Falls die spezifischen Gewichte des Fluids, d. h. des Additivs, das zur Induzierung des Leichtermachungseffekts verwendet wird, und der Verunreinigungen die gleichen sind und beide geringer sind als dasjenige von Wasser, erfolgt ein Leichtermachungseffekt als Folge der Effekte 2. und 3.If the specific gravity of the fluid, i. H. of the additive that induces the lightening effect is used, and the impurities are the same and both are less than that of water, there is a lightening effect as a result of effects 2 and 3.

1st das spezifische Gewicht der Verunreinigung geringer als dasjenige des Wassers und liegt das spezifische Gewicht des Fluids dazwischen, dann steht die Wirkung I. des spezifischen Gewichts im Gegensatz zu den Leichtermachungswirkungeh 2. und 3. Bei Verwendung einer kleinen Menge des Fluids, vorausgesetzt, daß dessen spezifisches Gewicht gleich oder größer als ein Drittel der Summe von 2. und dem spezifischen Gewicht der Verunreinigung ist, können Teilchen »schwerer« gemacht werden, d. h. es kann ihnen eine erhöhte radial nach außen gerichtete Absetzgeschwindigkeit verliehen werden, und zwar im Vergleich zu der Wirkung 1. oder 3. Bei Verwendung einer großen Menge werden die Teilchen durch die Wirkung 2. leichtergemacht. Das gleiche gilt für 3.If the specific gravity of the pollution is lower than that of the water and is the specific gravity Weight of the fluid in between, then the effect I. of the specific gravity is in opposition on the lightening effects h 2. and 3. When using a small amount of the fluid, provided that its specific gravity is equal to or greater than a third of the sum of 2. and the is the specific gravity of the impurity, particles can be made "heavier"; H. it can they are given an increased radially outward settling speed, namely in the Compared to the effect 1. or 3. When using a large amount, the particles are caused by the Effect 2. made easier. The same goes for 3.

1st das spezifische Gewicht der Verunreinigungen geringer als dasjenige des Wassers, ist jedoch das spezifische Gewicht des Fluids gleich oder sogar größer als dasjenige des Wassers, dann ist es in ähnlicher Weise möglich, eine Leichtermachungswirkung durch eine Agglomerierung zu erzielen. Mit steigendem spezifischem Gewicht des Fluids über dasjenige des Mediums hinaus können kleinere Mengen zur Erzielung einer Agglomerierung toleriert werden, und zwar auf Kosten der nachteiligen Wirkung des spezifischen Gewichts des Fluids.If the specific gravity of the impurities is less than that of the water, it is specific gravity of the fluid equal to or even greater than that of water, then it is more similar Way possible to achieve a lightening effect by agglomeration. With increasing Specific gravity of the fluid beyond that of the medium can be used to achieve smaller quantities agglomeration can be tolerated at the expense of the adverse effect of the specific Weight of the fluid.

Handelt es sich um Verunreinigungen mit einem spezifischen Gewicht, das gleich demjenigen des Wassers ist, dann erzielt ein Fluid mit einem geringeren spezifischen Gewicht eine Erleichterung nach allen drei vorstehend geschilderten Mechanismen bei allen Mengenverhältnissen. Is it a matter of impurities with a specific weight that is the same as that of water? then a fluid with a lower specific gravity achieves relief after all three mechanisms described above in all proportions.

Es ist sogar möglich, Teilchen mit solchen spezifischen Gewichten leichter zu machen, die größer sind als das spezifische Gewicht des Mediums. In diesem Falle muß das spezifische Gewicht des Fluids geringei sein als dasjenige der Verunreinigung, jedoch vorzugsweise auch geringer als dasjenige des Wassers. Es muC geringer sein als der Wert, der zwei Drittel des Dichteintervalls entspricht, das sich von der Dichte der Verunreinigung zu der Dichte des Wassers erstreckt, und zwar berechnet für kugelförmige Teilchen. Ein Fluid, dessen Dichte zwischen derjenigen der Verunreinigung und des Mediums liegt und diese Bedingung erfüllt, neigt dazu, die Verunreinigung durch die Wirkung 1. leichter zu machen. Mit steigender Fluidrnenge wird diese Wirkung abgeschwächt. Die Wirkungen 2. und 3.. die dieser Wirkung entgegenstehen, sind ihr zuerst gleich und machen dann die zusammengesetzten Teilchen »schwerer«.It is even possible to make particles with such specific weights lighter that are larger than the specific gravity of the medium. In this case, the specific weight of the fluid must be low than that of the impurity, but preferably also less than that of water. It must be less than the value two thirds of the density interval which ranges from the density of the pollution to the density of the water, and calculated for spherical particles. A fluid whose density is between that of the impurity and the medium lies and fulfills this condition, the contamination tends to be caused by the effect 1. easier to make. This effect is weakened as the amount of fluid increases. The effects 2. and 3. .. those who oppose this effect are first like it and then make the composite particles "Heavier".

Der Punkt, an welchem sich die Wirkungen 1. und 2 gleich gegenüberstehen, läßt sich aus den Dichten und Mengenverhältnissen «n einfacher Weise ^stimmen, und zwar mittels des Stokes'schen Gesetzes. Wie nachstehend gezeigt wird, kann die Wirkung 3., obwohl sie der Wirkung 2. ähnelt, wesentlich stärker sein,The point at which the effects 1 and 2 face each other can be found in the densities and Proportions are correct in a simple way, namely by means of Stokes' law. As shown below, the 3rd effect may be, though it is similar to the effect 2., be much stronger,

d. h. sie kann auch bei geringeren Fluidkonzentrationen zur Geltung kommen.d. H. it can also be used with lower fluid concentrations come for retribution.

Sogar bei Verwendung eines Fluids mit einer Dichte, die unterhalb derjenigen von Wasser liegt, kann die Wirkung 3. der Agglomeration entgegenstehen und die Wirkung 1. des Fluids mehr als ausgleichen, bis eine genügende Menge des letzteren zugesetzt worden ist, um die Dichte des Fluids und der Verunreinigung auf einen Wert unterhalb der Dichte des Mediums zu bringen. Die Wirkung 2. vermag dies nicht zu bewirken.Even when using a fluid with a density below that of water, the Effect 3. the agglomeration oppose and the effect 1. of the fluid more than compensate until a sufficient amount of the latter has been added to increase the density of the fluid and the contaminant to bring a value below the density of the medium. Effect 2. cannot do this.

Da das Fluid vorzugsweise die Verunreinigungen benetzen muß, ist es zweckmäßig, die Art nicht nur der Verunreinigungen, sondern auch des Mediums und der mit ihm in Verbindung stehenden Materialien zu charakterisieren, um die erforderlichen Eigenschaften des Fluids zu definieren.Since the fluid must preferably wet the impurities, it is appropriate not only the type of the impurities, but also of the medium and the materials associated with it characterize in order to define the required properties of the fluid.

Beim Entfärben von Papier besteht das Medium aus Wasser, welches die sehr hydrophile oder sehr polare Pulpe enthält. Ferner kann das Medium andere sehr hydrophile Substanzen enthalten, beispielsweise Salze, ao Tone und andere anorganische Pigmente. Um jedes Benetzen der Pulpe auszuschließen, sollte das Fluidadditiv nicht polar oder hydrophob sein. Glücklicherweise sind die sogenannten leichten Verunreinigungen, die nach einer alkalischen Pulpeherstellung zurück- as bleiben, insbesondere diejenigen mit niedrigerer Dichte, ebenfalls nicht polar und hydrophob, so daß sie in einfacher Weise auf dieser Basis von der Pulpe unterschieden werden können.When decolorizing paper, the medium consists of water, which is very hydrophilic or very polar Contains pulp. Furthermore, the medium can contain other very hydrophilic substances, for example salts, ao Clays and other inorganic pigments. In order to exclude any wetting of the pulp, the fluid additive should not be polar or hydrophobic. Fortunately, the so-called light impurities, which returned after an alkaline pulp production as remain, especially those with lower density, also non-polar and hydrophobic, so that they in can easily be distinguished from the pulp on this basis.

Zwei große Klassen von Fluids vermögen diesen Verunreinigungstyp vollständig zu benetzen, während keine Benetzung der Pulpe erfolgt. Es handelt sich dabei um inerte Gase und flüssige Kohlenwasserstoffe, wobei unter die letzteren einige Kohlenwasserstoffe fallen, die in einem begrenzten Ausmaß mit Halogenen und anderen Anteilen substituiert sind, wobei jedoch der nicht polare Gesamtcharakter nicht beeinflußt wird. Der Kontaktwinkel von Wasser in Luft auf den sogenannten nicht:verseifbaren Kunststoffmaterialien mit geringer Dichte liegt gewöhnlich bei etwa 90", während der Grenzflächen winkel zwischen Wasser und einem typischen aliphatischen Kohlenwasserstofföl auf einem derartigen Kunststoff sich 180° (gemessen durch das Wasser) nähert. Demgegenüber beträgt der Kontaktwinkel von Wasser auf Pulpe in Gegenwart eines Gases oder eines Kohlenwasserstofföls praktisch (T.Two major classes of fluids are capable of fully wetting this type of contaminant while not wetting the pulp. These are inert gases and liquid hydrocarbons, the latter including some hydrocarbons which are substituted to a limited extent with halogens and other moieties, but the overall non-polar character is not affected. The contact angle of water in air on the so-called non-: saponifiable plastic materials having low density is usually about 90 ", while the interfaces angle (measured through the water) approaches between water and a typical aliphatic hydrocarbon oil on such plastic 180 ° contrast. is the contact angle of water on pulp in the presence of a gas or a hydrocarbon oil practically (T.

Zusätzlich zu diesen erwünschten Oberflächeneigenschaften umfassen diese beiden Fluidkassen einige Materialien mit der niedrigsten Dichte. Die für diese Zwecke geeigneten Inertgase sind die leichtesten aller Substanzen, und zwar Wasserstoff sowie Kohlendioxyd, Sauerstoff und Stickstoff. Inertgase, wie beispielsweise Helium, Neon und Argon kommen ebenfalls in Frage, desgleichen aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie beispielsweise Methan, Äthan und Propan oder beispielsweise Äthylchlorid.In addition to these desirable surface properties, these two fluid systems include some Lowest density materials. The inert gases suitable for this purpose are the lightest of all Substances, namely hydrogen as well as carbon dioxide, oxygen and nitrogen. Inert gases such as Helium, neon and argon are also possible, as are aliphatic hydrocarbons, such as methane, ethane and propane or, for example, ethyl chloride.

Von den flüssigen Kohlenwasserstoffen und substituierten Kohlenwasserstoffen werden diejenigen der aliphatischen Gruppe mit niedriger Dichte bevorzugt. In diese Gruppe fallen die kondensierten Substanzen mit der geringsten Dichte, die in Luft bei Umgebungstemperatur stabil sind. Erwähnt seien alle normalen, verzweigtkettigen und cyclischen aliphatischen gesättigten und ungesättigten Kohlenwasserstoffe oder Mischungen davon, wobei diese Kohlenwasserstoffe vorzugsweise ungefähr 5 bis 18 Kohlenstoffatome aufweisen und bei UiTigebungstfinineraturen und Atmosphärendruck flüssig sind. Die Mischungen können normalerweise feste Kohlenwasserstoffe enthalten, beispielsweise solche mit bis zu 31 Kohlenstoffatomen. Diese Materialien besitzen alle Dichten, die merklich unterhalb derjenigen des Mediums, und zwar Wasser, sind. Sie können auf Grund der Wirkungen 1., 2. und 3. wirken. Es werden nachstehend Beispiele in Form von Kategorien angegeben, wobei natürlich gewisse Überlappungen auftreten können.Of the liquid hydrocarbons and substituted hydrocarbons, those are the low density aliphatic group is preferred. The condensed substances fall into this group with the lowest density that are stable in air at ambient temperature. All normal ones are mentioned branched chain and cyclic aliphatic saturated and unsaturated hydrocarbons or Mixtures thereof, these hydrocarbons preferably having from about 5 to 18 carbon atoms and at low temperatures and atmospheric pressure are liquid. The mixtures can normally contain solid hydrocarbons, for example those with up to 31 carbon atoms. These materials all have densities that are noticeable below that of the medium, namely water. Due to the effects 1st, 2nd and 3rd works. Examples are given below in the form of categories, with some overlap, of course may occur.

Normal kettige aliphatische VerbindungenNormal chain aliphatic compounds

n-Pentann-pentane

n-Octadecann-octadecane

n-Hentriacontan (80%) und n-Octan (20%) 3-Heptinn-hentriacontane (80%) and n-octane (20%) 3-heptyne

1-Nonen1-nuns

n-Tetradecann-tetradecane

Cyclische aliphatische VerbindungenCyclic aliphatic compounds

CyclopentanCyclopentane

3-(2'-Äthyl-3'-methylpentyl)-pentylcycloheptan 4-1 sopropyl-1 -methy 1-3-cyclohexen n-Pentylcyclobutan3- (2'-Ethyl-3'-methylpentyl) -pentylcycloheptane 4-1 sopropyl-1-methyl 1-3-cyclohexene n-pentylcyclobutane

DecahydronaphthalinDecahydronaphthalene

2,3,4-Trimethyl-l-cyclopentan2,3,4-trimethyl-1-cyclopentane

Gesättigte aliphatische VerbindungenSaturated aliphatic compounds

n-Heneicosan (50%) und n-Heptacosan (50%) n-Heptann-Heneicosan (50%) and n-Heptacosan (50%) n-Heptane

n-Heptadecann-heptadecane

2-Methyl-3-äthylundecan2-methyl-3-ethylundecane

IsopropylcyclohexanIsopropylcyclohexane

1,3,5-Trin!ethylcyclohexan1,3,5-trinethylcyclohexane

Verzweigtkettige aliphatische VerbindungenBranched-chain aliphatic compounds

2,3-Dimethylbutan2,3-dimethylbutane

2,2,4-Trimethylpentan2,2,4-trimethylpentane

2,4,4-Trimethyl-2-penten2,4,4-trimethyl-2-pentene

4-Äthyl-4-methyl-5-butyldodecan 4,5,6-Tri methy I-1 -deci η4-ethyl-4-methyl-5-butyldodecane 4,5,6-tri methy I-1-deci η

S-Isopropyl-S-äthyl-ö-methyldecanS-isopropyl-S-ethyl-ö-methyldecane

Ungesättigte aliphatische VerbindungenUnsaturated aliphatic compounds

1-Octadecin1-octadecine

2,2,4.6,5-Pentamethyl-4-decen2,2,4,6,5-pentamethyl-4-decene

2-Methyl-5-äthyl-3-tridecen2-methyl-5-ethyl-3-tridecene

HexahydronaphthalinHexahydronaphthalene

CyclopcntenCyclops

Eine weitere Gruppe von flüssigen Kohlenwasserstoffen besteht aus aromatischen und substituierter aromatischen Kohlenwasserstoffen mit Dichten, die unterhalb derjenigen von Wasser liegen, beispielsweis« seien folgende Verbindungen erwähnt:Another group of liquid hydrocarbons consists of aromatic and substituted aromatic hydrocarbons with densities below that of water, for example « the following connections are mentioned:

Benzolbenzene

o-, m- oder p-Xylolo-, m- or p-xylene

2,2'-Dimethylbiphenyl2,2'-dimethylbiphenyl

Toluoltoluene

1,1 -Diphenyläthan1,1-diphenyl ethane

IsohexylbenzolIsohexylbenzene

1,1 -Dipheny 1 octan1,1-Dipheny 1 octane

Pentaäthyl benzolPentaethyl benzene

1,10-Diphenyldecan1,10-diphenyldecane

Eine dritte Gruppe flüssiger substituierter Kohlen Wasserstoffe besteht aus Kohlenwasserstoffen, die mi Chlor und/oder anderen Halogenen oder mit de Cyanogruppe substituiert sind, i-emer kommen MiA third group of liquid substituted carbons consists of hydrocarbons that have mi Chlorine and / or other halogens or are substituted by the cyano group, i-emer come Mi

609 624/1:609 624/1:

ίοίο

schungen dieser Verbindungen mit Gliedern der vorstehend angegebenen zwei Gruppen in Frage, wobei die Dichten der Flüssigkeiten sowie der Flüssigkeitsmischungen unterhalb der Dichte von Wasser liegen. Erwähnt seien beispielsweise folgende Verbindungen:Schungen of these compounds with members of the above two groups in question, where the densities of the liquids and the liquid mixtures are below the density of water. The following compounds may be mentioned, for example:

2-Fluorpropan
n-Butylcyanid
2-fluoropropane
n-butyl cyanide

1,6-Difluorhexan1,6-difluorohexane

3-Ätliylhexylcyanid3-ethylhexyl cyanide

1-Chlorbutan
3-Fluorbutan
1-chlorobutane
3-fluorobutane

2,I0-Dichlor-2,10-dimethylundecan2, 10-dichloro-2,10-dimethylundecane

l-Phenyl-4-fluorhexan1-phenyl-4-fluorohexane

m-Fluorisoacylbenzolm-fluoroisoacylbenzene

1-Bromoctadecan1-bromooctadecane

3-Fluor-4-äthyl-2,5-dimethylhexan3-fluoro-4-ethyl-2,5-dimethylhexane

p-Fluor-(äthylbenzol)p-fluoro (ethylbenzene)

3-(4-Chlorphenyl)-hexan3- (4-chlorophenyl) hexane

2-Chlor-10-f luor-2,10-dimethylundecan2-chloro-10-fluoro-2,10-dimethylundecane

12-ChIor-4-phenyldodecan12-chloro-4-phenyldodecane

Eine vierte Gruppe besteht aus Verbindungen, deren Dichten größer sind als die Dichte von Wasser. Erwähnt seien folgende Verbindungen:A fourth group consists of compounds whose densities are greater than the density of water. Mentioned let the following connections be:

2,2,8,8-Tetrafluornonan
2,2-Dichlorheptan
2,2,8,8-tetrafluorononane
2,2-dichloroheptane

1-Bromdecan1-bromodecane

o-Chlortoluol
1-Jodhexadecan
o-chlorotoluene
1-iodohexadecane

o-Fluortoluol
2,4-Dichlorpentan
o-fluorotoluene
2,4-dichloropentane

Im Hinblick auf die ausgeprägte Neigung von Gasen Und insbesondere der vorstehend geschilderten Flüssigkeiten, die typischen nicht-verseifbaren Verunreinigungen mit geringer Dichte zu bedecken, ist es verstand- lieh, daß nur etwas mehr als eine Monoschicht dazu ausreicht, eine Agglomerierung unter den Verunreinigungsteilchen anzuregen. Die Abnahme des hydrodynamischen Mitreißkoeffizienten in Folge dieser Wirkung ist daher wesentlich schneller festzustellen +5 als die ähnliche Abnahme in Folge der Erhöhung des Teilchenvolumens, die auf das zugesetzte Fluid zurückzuführen ist.In view of the pronounced tendency of gases and to cover in particular the above-mentioned liquids, the typical non-saponifiable impurities with low density, it is verstand- * ° lent that only slightly longer sufficient as a monolayer to agglomeration among the contaminant to stimulate. The decrease in the hydrodynamic entrainment coefficient as a result of this effect can therefore be determined much more quickly +5 than the similar decrease as a result of the increase in the particle volume, which is due to the added fluid.

Sowohl bei Verwendung der gasförmigen als auch der flüssigen Fluidadditive ist der Unterteilungsgrad eowie der Dispersionsgrad in dem Medium von Bedeutung. Im allgemeinen steigen die Chancen, daß Verunreinigung und Fluidadditiv in einen günstigen Kollosionsbereich kommen, mit einer erhöhten Unterteilung des Fluids. Bei Verwendung von flüssigen Additiven ist es jedoch möglich, weit in dieser Richtung bis zu dem Punkt zu gehen, an welchem abstoßende Oberflächenladungen zwischen Verunreinigung und Flüssigkeit und das geringe Verhältnis von Impuls zu Widerstand der Teilchen verhindern, daß sie beim 6t> Aufeinandertreffen zusammengehen. Die drei Haupttypen von grenzflächenaktiven Mitteln (anionisch, kationisch und nicht-ionisch) erzeugen zu feine flüssige Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 1 μ. Eine Dispergierung in einem eine hohe Scherwirkung ausübenden Feld, beispielsweise in einem durch einen Waring-Biender erzeugten Feld, erzeugt ebenfalls zu feine Flüssigkeitsteilchen 'mit einem Durchmesser von weniger als 1 μ. Ein Rühren, das mil einem Auftreffen eines Wasserstrahls unter einem Druck von 2,8 kg/cm2, absolut, verbunden ist, kann dazu verwendet werden, eine zufriedenstellende Dispergierung zu erzielen. Dabei werden Teilchengrößen vor 1 bis 15 μ im Durchmesser erhalten.When using the gaseous as well as the liquid fluid additives, the degree of subdivision and the degree of dispersion in the medium are important. In general, the chances that the contaminant and fluid additive will come into a favorable collision area increase with increased subdivision of the fluid. Using liquid additives, however, it is possible to go far in this direction to the point where repulsive surface charges between contaminant and liquid and the low momentum-to-resistance ratio of the particles prevent them from coming together when they meet. The three main types of surfactants (anionic, cationic and non-ionic) produce liquid particles that are too fine and less than 1 micron in diameter. Dispersion in a high shear field, for example in a field generated by a Waring Biender, also produces liquid particles that are too fine and have a diameter of less than 1 μ. Stirring combined with the impingement of a jet of water under a pressure of 2.8 kg / cm 2 , absolute, can be used to achieve satisfactory dispersion. Particle sizes from 1 to 15 μm in diameter are obtained.

Luft, die durch eine poröse Wand in den nach oben gerichteten Strom oder in der Nähe dieses Stroms, der in dem Zyklon mündet, eingeblasen wird, erzeugt zu grobe Luftblasen. Es wären ungeeignet hohe Drucke in Verbindung mit extrem feinen Porengrößen erforderlich, um entsprechende Blasengrößen für diese Verarbeitungsmethode zu erzeugen.Air passing through a porous wall into or near the upstream flow, which opens into the cyclone, is blown in, generates air bubbles that are too coarse. It would be unsuitably high pressures in conjunction with extremely fine pore sizes required to create appropriate bubble sizes for this Processing method to generate.

Blasen mit zufriedenstellender Größe können in der Weise erzeugt werden, daß das Medium bezüglich des Gases übersättigt wird, beispielsweise durch eine plötzliche Herabsetzung des Drucks, der auf dem Medium lastet. Die gleiche Wirkung läßt sich dann erzielen, wenn der Übersättigungsdruck des Gases durch chemische Methoden eingestellt wird, beispielsweise durch Erzeugung von CO2 durch Wirkung einer Säure auf ein Carbonat. Verschiedene Methoden zur Durchführung dieser Verfahren sind bekannt.Bubbles of satisfactory size can be generated in such a way that the medium becomes supersaturated with respect to the gas, for example by a sudden decrease in the pressure which is placed on the medium. The same effect can be achieved if the supersaturation pressure of the gas is adjusted by chemical methods, for example by generating CO 2 by the action of an acid on a carbonate. Various methods of performing these procedures are known.

Wenn auch die vorstehenden Beispiele den Wirkungsgrad sowohl von Inertgasen als auch von kohlenwasserstoffartigen Flüssigkeiten mit geringer Dichte zum weiteren Leichtermachen der Verunreinigungen mit geringer Dichte zum Zwecke einer leichteren Abtrennung durch umgekehrtes Zentrifugieren zeigen, so vermögen dennoch weitere Beispiele eine unerwartete synergistische Wirkung aufzuzeigen, die dann erzielt wird, wenn sowohl Gase als auch Flüssigkeiten gleichzeitig verwendet werden.Even if the above examples show the efficiency of both inert gases and hydrocarbon-like gases Low density liquids to further lighten the contamination show with low density for the purpose of easier separation by reverse centrifugation, so however, further examples are able to show an unexpected synergistic effect which is then achieved when both gases and liquids are used at the same time.

Die folgenden Beispiele zeigen, daß die Wirkung einer gleichzeitigen Verwendung größer ist als die Summe von zwei getrennten Einsätzen.The following examples show that the effect of simultaneous use is greater than that Sum of two separate bets.

Die Fig. 2 zeigt die Ergebnisse einer umgekehrt arbeitenden Reinigungsvorrichtung unter einer Vielzahl von verschiedenen Bedingungen. Zur Einstellung eines Fließens von SO0Z0 (bezogen auf das Volumen) durch die obere Düse und 50% (bezogen auf das Volumen) durch die untere Düse, wird der Durchmesser der oberen Düse auf 12,3 mm und der Durchmesser der unteren Düse auf 10,7 mm eingestellt. Zur Einstellung eines Fließens von 20% (bezogen auf das Volumen) durch die obere Düse und 80% (bezogen auf das Volumen) durch die Bodendüse ohne Veränderung des Gesamtflusses durch den Zyklon werden der Durchmesser der oberen Düse auf 9,5 mm und der Durchmesser der Bodendüse auf 12,7 mm eingestellt. Bei allen Versuchen beträgt die Konsistenz der Aufschlämmung ungefähr 0,5%. Die Aufschlämmung besteht aus einer nicht-verunreinigten Faserpulpe.Figure 2 shows the results of an inverse cleaning apparatus under a variety of different conditions. To set a flow of SO 0 Z 0 (based on the volume) through the upper nozzle and 50% (based on the volume) through the lower nozzle, the diameter of the upper nozzle is set to 12.3 mm and the diameter of the lower nozzle set to 10.7 mm. To set a flow of 20% (based on the volume) through the upper nozzle and 80% (based on the volume) through the bottom nozzle without changing the total flow through the cyclone, the diameter of the upper nozzle and the diameter the floor nozzle is set to 12.7 mm. In all experiments the consistency of the slurry is approximately 0.5%. The slurry consists of an uncontaminated fiber pulp.

Der Aufschlämmung wird eine Verunreinigung zugesetzt, wie sie für Verunreinigungen charakteristisch ist, die bisher besonders schwierig von den Fasern zu entfernen waren. Es handelt sich um ein mikrokristallines Wachs, das ungefähr 6 Gewichtsprozent einer Mischung aus Paraffinkohlenwasserstoffen, die bis zu 70 Gewichtsprozent Chlor chloriert sind (CI zu C-Atomverhältnis =1:1) enthält. Die Dichte beträgt 1,65 g/cm3, der Schmelzpunkt 100°C und der Brechungsindex 1,535 bei 25° C. Es wird eine derartige Menge eingesetzt, daß eine Aufschlämmung mit einem spezifischen Gewicht von ungefähr 0,96 bis 1,0 erhalten wird.An impurity is added to the slurry as is characteristic of impurities which heretofore have been particularly difficult to remove from the fibers. It is a microcrystalline wax that contains approximately 6 percent by weight of a mixture of paraffinic hydrocarbons that are chlorinated up to 70 percent by weight of chlorine (CI to C atomic ratio = 1: 1). The density is 1.65 g / cm 3 , the melting point 100 ° C. and the refractive index 1.535 at 25 ° C. The amount used is such that a slurry having a specific gravity of approximately 0.96 to 1.0 is obtained .

Das eingesetzte mikrokristalline Wachs ist eine Mischung aus normalen, verzweigten und cyclischenThe microcrystalline wax used is a mixture of normal, branched and cyclic

gesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffen mit Molekulargewichten zwischen 580 und 850, einem minimalen Schmelzpunkt von 82 C und einer Dichte von etwa 0,95 g/cm3.Saturated aliphatic hydrocarbons with molecular weights between 580 and 850, a minimum melting point of 82 C and a density of about 0.95 g / cm 3 .

Eine Analyse des verunreinigten Materials zeigt, daß eine größere Menge der leichten Verunreinigung aus "olyäthylen und/oder mikrokristallinem Wachs besteht. Da das genannte Gemisch aus Paraffinkohlenwasserstoffen ein häufig verwendetes Additiv für Kunststoffe und Druckfarben, die auf Papier aufgebracht werden, ist, steht es in enger Beziehung zu den angegebenen Verunreinigungen, und zwar sowohl hinsichtlich der chemischen Konstitution als auch der Oberflächenenergie. Es ist schwerer und daher schwieriger nach dem Verfahren zu entfernen als die Verunreinigungen. Es wird in das mikrokristalline Wachs eingearbeitet, worauf das mikrokristalline Wachs wiederum in typische Aufschlämmungen eingebracht wird, in welchen die jeweiligen leichten Verunreinigungen schwerwiegende Probleme aufwerfen, die erfindungsgemäß gelöst werden. Es werden repräsentative Aufschlämmungen erhalten, welche die angegebenen leichten Verunreinigungen enthalten. Diese Verunreinigungen besitzen Teilchengrößen, die in einen bestimmten Bereich fallen.An analysis of the contaminated material shows that a greater amount of the light contamination is from "There is ethylene and / or microcrystalline wax. As the above-mentioned mixture of paraffinic hydrocarbons a commonly used additive for plastics and printing inks that are applied to paper is, it is closely related to the specified impurities, both in terms of the chemical constitution as well as the surface energy. It's harder and therefore more difficult after the procedure to remove as the impurities. It gets into the microcrystalline wax incorporated, whereupon the microcrystalline wax is again incorporated into typical slurries in which the respective light impurities pose serious problems, the present invention be solved. Representative slurries are obtained which have the stated values contain slight impurities. These impurities have particle sizes that are in a fall certain area.

Das Wachs wird in der Weise hergestellt, daß es aus einer feinen Düse unter einem solchen Druck in Luft versprüht wird, daß feine Teilchen mit einem Durchmesser von ungefähr 250 μ bis herab zu einigen μ erhalten werden. Teilchen mit einem Durchmesser von mehr als 250 μ werden durch Filtrieren entfernt, da Teilchen dieser Größe normalerweise durch übliche Reinigungsstufen vor der Zentrifugaltrennung entfernt werden. Die Menge der in die Aufschlämmung durch gründliches Einmischen eingebrachten Verunreinigungen beträgt 3 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der trockenen Pulpe.The wax is produced in such a way that it is released from a fine nozzle under such pressure in air is sprayed that fine particles with a diameter of about 250 μ down to a few μ can be obtained. Particles with a diameter of more than 250 μ are removed by filtration since Particles of this size are normally removed by conventional cleaning steps prior to centrifugal separation will. The amount of impurities introduced into the slurry through thorough mixing is 3 percent by weight based on the weight of the dry pulp.

Der Bruchteil der Verunreinigungen, der durch eine gegebene Behandlung entfernt wird, scheint tatsächlich unabhängig von der anfänglich vorhandenen Menge zu sein. Im Hinblick auf diese Tatsache wird ein Gehalt von 3% der Verunreinigung ausgewählt, und zwar hauptsächlich aus Gründen einer analytischen Zweckmäßigkeit. Die in der Praxis vorliegenden Gehalte hängen natürlich von der Art des Beschickungsmaterials ab. Im allgemeinen wird jedoch dieser Wert nicht überschritten.The fraction of the contaminants that are removed by a given treatment actually appears to be independent of the amount initially present. In view of this fact becomes a Content of 3% of the impurity selected, mainly for analytical reasons Expediency. The contents present in practice naturally depend on the type of feed material. In general, however, this value will be not exceeded.

Die zur Durchführung dieser Experimente eingehaltenen Variablen werden hauptsächlich auf der Basis von Ergebnissen ausgewählt, die bei zuvor durchgeführten Tests erhalten worden sind. Die eingesetzte Zyklon-Reinigungseinrichtung wird auf einen Einlaßdruck von 2,8 kg/cm2, absolut eingestellt. Eine andere Versuchsreihe wird unter einem verdoppelten Druck durchgeführt, da bisherige Arbeiten ergeben haben, daß höhere Wirkungsgrade bei höheren Einlaßdrücken erzielt werden.The variables used to conduct these experiments are selected primarily on the basis of results obtained from previously performed tests. The cyclone cleaning device used is set to an inlet pressure of 2.8 kg / cm 2 , absolute. Another series of tests is carried out under a doubled pressure, since previous work has shown that higher efficiencies are achieved at higher inlet pressures.

Andere bisher durchgeführte Tests zeigen, daß der Belüftungsdruck den Einlaßdruck übersteigen muß. Der Unterschied oder die »Belüftungsdruckzunahme« wird daher als Maßstab für diese Variable verwendet. Vergleiche sowohl mit als auchohnediese Variable werden durchgeführt. Ein Druck von 2,8 kg/cm2 ist für experimentelle Zwecke günstig und reicht für Demonstrationszwecke aus.Other tests carried out to date indicate that the vent pressure must exceed the inlet pressure. The difference or "vent pressure increase" is therefore used as a measure of this variable. Comparisons with both and without this variable are made. A pressure of 2.8 kg / cm 2 is favorable for experimental purposes and is sufficient for demonstration purposes.

Zuvor ^urchgiführte Versuche zeiger.. daß das flüssige Kohlenwasserstoffadditiv im Gewicht mit der Verunreinigung vergleichbar sein sollte. Durch Verwendung der ungefähr 5fachen Menge des Additivs im Vergleich zu dem Verunreinigungsmittel wurde die maximale Wirkung zu ermitteln versucht. Dieser Versuch steht im Gegensatz zu einem Versuch, bei dessen S Durchführung keinerlei Additiv vorliegt.Experiments previously carried out show ... that that liquid hydrocarbon additive should be comparable in weight to the contaminant. By using approximately 5 times the amount of the additive compared to the contaminant became the tries to determine maximum effect. This attempt is in contrast to an attempt at that S there is no additive in the implementation.

Die Werte von 50% und 80% stellen vernünftige Grenzen des Bereichs der Aufschlämmung dar, der in der Praxis verarbeitbar ist.The values of 50% and 80% represent reasonable limits on the area of the slurry that can be processed in practice.

Die Fig. 2 zeigt die verbesserten Ergebnisse derFig. 2 shows the improved results of

ίο Einführung entweder eines Gases oder eines flüssigen Kohlenwasserstoffs in die Aufschlämmung sowie die synergistischen Wirkungen der gleichzeitigen Einführung von sowohl Luft als auch flüssigem Kohlenwasserstoff. Die Werte geben den Gehalt an Verunreinigungen der Pulpe in Gewichtsprozent nach der Behandlung an, und zwar relativ zu den Werten vor der Behandlung (genommen als 100 Gewichtsprozent). Die Werte der ersten Reihe sind Vergleichswerte. Die Werte in der zweiten Reihe zeigen bei einem Vergleichίο Introduction of either a gas or a liquid Hydrocarbon in the slurry as well as the synergistic effects of its simultaneous introduction of both air and liquid hydrocarbon. The values indicate the level of impurities of the pulp in percent by weight after treatment, relative to the values before Treatment (taken as 100 percent by weight). The values in the first row are comparative values. the Values in the second row show when compared

ao die jeweiligen Wirkungen der angegebenen Behandlung mit Luft allein. Die Werte in der dritten Reihe werden in ähnlicher Weise mit denjenigen der ersten Reihe verglichen und zeigen die jeweiligen Wirkungen der Kerosinbehandlung allein. Die in der vierten Reiheao the respective effects of the specified treatment with air alone. The values in the third row are similar to those in the first row compared and show the respective effects of the kerosene treatment alone. The one in the fourth row

as zusammengefaßten Werte zeigen in ähnlicher Weise die kombinierten Wirkungen von sowohl Luft als auch Kerosin. Man sieht aus der letzteren Reihe, daß der relative Gehalt an Verunreinigungen der Pulpe weit auf einen Wert unterhalb der Vergleichsproben reduziert wird als dies der Summe der entsprechenden getrennten Wirkungen von Luft und Kerosin entspricht. The pooled values show in a similar manner the combined effects of both air and kerosene. You can see from the latter row that the relative content of impurities in the pulp is reduced to a value below that of the comparison samples is considered to be the sum of the respective separate effects of air and kerosene.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht auf eine »normale« Zentrifugaltrennung anwendbar, d. h. auf eine Zentrifugaltrennung, bei welcher die Reinigungsvorrichtung derartig betrieben wird, daß die Pulpe durch die obere Düse abgezogen wird, da dann die wirksame »Leichtermachung« der Kunststoffverunreinigungen, polymeren Verunreinigungen od. dgl., derenThe method according to the invention cannot be applied to a "normal" centrifugal separation; H. on a centrifugal separation in which the cleaning device is operated in such a way that the pulp is drawn off through the upper nozzle, since then the effective »lightening« of the plastic impurities, polymeric impurities or the like., their

♦0 Dichten denen der Pulpe entsprechen oder etwas darunter liegen (von ungefähr 0,9 bis 1,4) zur Folge haben würde, daß diese Verunreinigungen in dem inneren Strudel verbleiben und mit der Pulpe abgezogen wurden. Das erfindungsgemäße Verfahren übt jedoch keine nachteilige Wirkung auf Systeme aus, in denen eine »umgekehrte« Reinigung sich an eine normale Reinigungsstufe anschließt, da die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zugeführte Kerosinmenge so klein ist, daß praktisch die ganze Menge von den kautschukartigen Verunreinigungen, polymeren Verunreinigungen od. dgl. aufgenommen wird und sich an diese Verunreinigungen hängt.♦ 0 densities equal to or slightly below those of the pulp (from about 0.9 to 1.4) would have these impurities remain in the internal vortex and be drawn off with the pulp became. However, the inventive method has no adverse effect on systems in which a "reverse" cleaning follows a normal cleaning stage, since the one to carry out the amount of kerosene fed to the process according to the invention is so small that practically the whole Amount of the rubber-like impurities, polymeric impurities or the like. Recorded becomes and clings to these impurities.

Aus diesem Grunde sowie aus den vorstehend angegebenen Gründen sollte die Menge an flüssigem Koh-For this reason, as well as for the reasons given above, the amount of liquid carbon should

lenwasserstoff in diesem Fall von 0,001 bis 1,0 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Aufschlämmung, schwanken. Es ist vorzuziehen, das Gewichtsverhältnis von flüssigem Kohlenwasserstoff, in diesem Falle Kerosin, zu Verunreinigung auf 1 : 1 einzustellen, wenn oleophile Verunreinigungen behandelt werden, die normalerweise in der Pulpenaufschlämmung vorliegen, nachdem diese dem üblichen Entfärben, Waschen und Sieben unterzogen worden ist.hydrogen in this case from 0.001 to 1.0 percent by weight, based on the weight of the slurry. It is preferable to use the weight ratio from liquid hydrocarbon, in this case kerosene, to pollution down to 1: 1 when treating oleophilic contaminants that are normally in the pulp slurry are present after they have been subjected to the usual decolorizing, washing and sieving processes is.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Bei der Durchführung eines jeden Beispiels wird ein typischer wiedergewonnener entfaserter Papierstoff mit ungefähr 0,5 Gewichtsprozent (bezogen auf die ge-The following examples illustrate the invention. As you go through each example, make a typical one recovered defibered paper stock with about 0.5 weight percent (based on the

samte wäßrige Aufschlämmung) der nicht-verunreinigten Faserpulpe durch eine Standard-76-mm-Zyklonreinigungsvorrichtung, beispielsweise die Reinigungsvorrichtung 16 in Fig. 1, geleitet. Ungefähr 3 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gewicht der nichtverunreinigten Faser) einer Kunststoffverunreinigung, einer polymeren Verunreinigung, einer Klebstoffverunreinigung, einer kautschukartigen Verunreinigung und/oder einer Asphaltverunreinigung mit spezifischen Gewichten, die nur wenig unterhalb 0,96 bis i,! liegen, liegen, sofern nicht anders angegeben, in der wäßrigen Beschickungsaufschlämmung vor.entire aqueous slurry) of the uncontaminated Fiber pulp through a standard 76mm cyclone cleaning device, for example the cleaning device 16 in FIG. About 3 percent by weight (based on the weight of the uncontaminated fiber) a plastic contamination, a polymeric contaminant, an adhesive contaminant, a rubbery contaminant and / or an asphalt contamination with specific weights that are only slightly below 0.96 to i ,! lie, are in the aqueous feed slurry unless otherwise specified.

Beispiel 1example 1

Ein geteilter Strom wird zu 50 Volumprozent durch die obere Düse und zu 50 Volumprozent durch die Bodendüse geführt, wobei die obere Düse einen Durchmesser von 12,3 mm und die Bodendüse einen Durchmesser von 10,7 mm aufweist. Die Beschickungsaufschlämmung wird in die Reinigungsvorrichtung unter einem Einlaßdruck von 2,8 kg/cm2 abs. eingeführt. Die Fasern werden von der BodendUse abgezogen. In dieser Faser machen die polymeren Verunreinigungen, die Klebstoffverunreinigungen, die kautschukartigen Verunreinigungen und/oder die Asphaltverunreinigungen nur 1,215 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Fasern, aus.A split stream is passed 50 percent by volume through the top nozzle and 50 percent by volume through the bottom nozzle, the top nozzle having a diameter of 12.3 mm and the bottom nozzle having a diameter of 10.7 mm. The feed slurry is fed into the purifier under an inlet pressure of 2.8 kg / cm 2 abs. introduced. The fibers are pulled off the floor use. In this fiber, the polymeric contaminants, the adhesive contaminants, the rubbery contaminants, and / or the asphalt contaminants constitute only 1.215 percent by weight based on the weight of the fibers.

Durch Erhöhen des Einlaßbeschickungsdrucks auf 5,6 kg/cm2, absolut werden die angegebenen Verunreinigungen in der Faser auf 0,975 Gewichtsprozent (gleiche Basis) vermindert.By increasing the inlet feed pressure to 5.6 kg / cm 2 , absolute, the reported impurities in the fiber are reduced to 0.975 weight percent (same basis).

Beispiel 2Example 2

Das Beispiel 1 wird mit einem Einlaßbeschickungsdruck von 2,8 kg/cm2, absolut wiederholt, wobei jedoch das Beschickungsmaterial bei einer Belüftungsdruckzunahme von 2,8 kg/cm2 belüftet wird. Die angegebenen Verunreinigungen in der Faser werden auf 1,086 % (gleiche Basis) reduziert. Bei Durchführung der gleichen Belüftung und bei einer Erhöhung des Einlaßbeschickungsdrucks auf 5,6 kg/cm2, absolut werden diese Verunreinigungen auf 0,867 Gewichtsprozent reduziert.Example 1 is repeated with a feed inlet pressure of 2.8 kg / cm 2 absolute, except that the feed material is aerated at an aeration pressure increase of 2.8 kg / cm 2. The specified impurities in the fiber are reduced to 1.086% (same basis). When the same aeration is performed and the inlet feed pressure is increased to 5.6 kg / cm 2 , absolute, these impurities are reduced to 0.867 weight percent.

Ersetzt man die Luft (bei der Belüftung des Beschickungsmaterials) durch entweder Sauerstoff, Stickstoff, Wasserstoff, Helium, Neon, Argon oder Konlendioxyd (unter dem gleichen Druck), dann wird im wesentlichen die gleiche Verminderung der angegebenen Verunreinigungen erzielt.If you replace the air (when ventilating the feed material) by either oxygen, nitrogen, hydrogen, helium, neon, argon or carbon dioxide (under the same pressure) then essentially the same reduction of the stated Impurities achieved.

Wiederholt man das Beispiel 2 unter identischen Bedingungen (mit der Ausnahme, daß die Menge an polymeren Verunreinigungen, Klebstoff verunreinigungen, kautschukartigen Verunreinigungen und/oder Asphaltverunreinigungen nur 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der nicht-verunreinigten Faser, beträgt), so erhält man Werte von 0,181 bzw. 0,145 Gewichtsprozent an Verunreinigungen, bezogen auf das Fasergewicht (bei einem Einlaßbeschickungsdruck von 2,8 bzw. 5,6 kg/cm2, absolut).If Example 2 is repeated under identical conditions (except that the amount of polymeric contaminants, adhesive contaminants, rubbery contaminants and / or asphalt contaminants is only 0.5 percent by weight, based on the weight of the uncontaminated fiber), so is obtained values of 0.181 and 0.145 percent by weight impurities, based on the weight of the fiber (at inlet feed pressures of 2.8 and 5.6 kg / cm 2 , respectively, absolute) are obtained.

Beispiel 3Example 3

Wiederholt man das Beispiel 1 bei einem Einlaßbeschickungsdruck von 2,8 kg/cm2, absolut, wobei jedoch in die Beschickungsaufschlämmung 0,5 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gewicht der Aufschlämmung) Kerosin eingemengt werden, dann werden die Verunreinigungen in der Faser auf 0,801 % (gleiche Basis) vermindert. Bei Verwendung der gleichen Kerosinmenge und bei einer Erhöhung des Einlaßbeschickungsdrucks auf 5,6 kg/cm2, absolut, werden diese Verunreinigungen noch weiter vermindert, d. h. auf 0,345 Gewichtsprozent. Repeating Example 1 with an inlet feed pressure of 2.8 kg / cm 2 , absolute, but incorporating 0.5 weight percent (based on the weight of the slurry) kerosene into the feed slurry, the impurities in the fiber are reduced to 0.801% (same basis) decreased. Using the same amount of kerosene and increasing the inlet feed pressure to 5.6 kg / cm 2 , absolute, these impurities are reduced even further, ie to 0.345% by weight.

Setzt man die Kerosinmenge auf 0,015 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung) herab, dann werden im wesentlichen die gleichen Ergebnisse erhalten. Ersetzt man das Kerosin durch 0,015 Gewichtsprozent (gleiche Basis) an n-Pentan, 2,3-Dimethylbutan, Toluol oder 1,6-Difluorhexan, dann werden im wesentlichen die gleichen Ergebnisse erhalten.If the amount of kerosene is set at 0.015 percent by weight (based on the total weight of the slurry) then essentially the get the same results. If the kerosene is replaced by 0.015 percent by weight (same basis) of n-pentane, 2,3-dimethylbutane, toluene or 1,6-difluorohexane, then essentially the same results are obtained.

Wiederholt man das Beispiel 3 unter identischen Bedingungen, jedoch unter Verwendung einer Aufschlämmung, in welcher die angegebenen Verunreinigungen nur 1,0 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gewicht der nicht-verunreinigten Faser) ausmachen, und beträgt die Kerosinmenge nur 0,005 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gewicht der Aufschläm-If example 3 is repeated under identical conditions, but using a slurry, in which the specified impurities are only 1.0 percent by weight (based on the Weight of the uncontaminated fiber), and the amount of kerosene is only 0.005 percent by weight (based on the weight of the slurry

mung), dann erhält man eine Faser, die 0,276 bzw. 0,115 Gewichtspiozent (bezogen auf das Fasergewicht) der Verunreinigungen enthält, wenn der Einlaßdruck 2,8 bzw. 5,6 kg/cm2, absolut, betrugt.mung), a fiber is obtained which contains 0.276 or 0.115 percent by weight (based on the fiber weight) of the impurities when the inlet pressure is 2.8 or 5.6 kg / cm 2 , absolute.

Beispiel 4Example 4

Unter Einhaltung der gleichen Fließmenge wie in Beispiel 1 (Luftdruckzunahme 2,8 kg/cm2 werden 0,5 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung) Kerosin in die Aufschlämmungsbeschickung eingeführt, und zwar vor dem Durchführen der Beschickung durch die 76-mm-Reinigungsvorrichtung. In den Fasern sind 0,315 Gewichtsprozent (bezogen auf das Fasergewicht) der angegebenen Verunreinigungen enthalten, wenn der Einlaßbeschikkungsdruck 2,8 kg/cm2, absolut, beträgt. Man findet nur 0,228 Gewichtsprozent (gleiche Basis) der Verunreinigungen, wenn der Einlaßdruck 5,6 kg/cm2, absolut, beträgt.While maintaining the same flow rate as in Example 1 (air pressure increase 2.8 kg / cm 2 , 0.5 percent by weight (based on the total weight of the slurry) kerosene is introduced into the slurry charge before the charge is carried out through the 76 mm The fibers contain 0.315 percent by weight (based on fiber weight) of the specified impurities when the inlet pressure is 2.8 kg / cm 2 , absolute. Only 0.228 percent by weight (same basis) of the impurities are found when the inlet pressure is 5 , 6 kg / cm 2 , absolute.

Setzt man die Kerosinmenge auf 0,015 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung) herab, dann wird nicht die Menge der Verunreinigung in der Faser verändert, wenn die Reinigungsvorrichtung bei einem Einlaßdruck von entweder 2,8 oder 5,6 kg/cma, absolut, betrieben wird. Ersetzt muß das Kerosin durch die gleiche Gewichtsmenge an entweder Benzol, Cyclohexan oder Hexahydronaphthalin, dann werden im wesentlichen die gleichen Ergebnisse erhalten.Reducing the amount of kerosene to 0.015 weight percent (based on the total weight of the slurry) does not change the amount of contaminant in the fiber when the cleaning device is at an inlet pressure of either 2.8 or 5.6 kg / cm a , absolute , is operated. If the kerosene has to be replaced by the same weight of either benzene, cyclohexane or hexahydronaphthalene, then essentially the same results are obtained.

Wiederholt man das Beispiel 4 unter identischen Bedingungen, jedoch unter Verwendung einer Aufschlämmung, in der die angegebenen Verunreinigungen nur 2,0 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gewicht der nicht-verunreinigten Faser) ausmachen, wobei die Kerosinmenge 0,01 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung) beträgt, dann erhält man eine Faser mit 0,210 bzw. 0,152 Gewichtsprozent (bezogen auf das Fasergewicht) der Verunreinigungen, wenn der Einlaßdruck 2,8 bzw. 5,6 kg/cm2, absolut, beträgt.Example 4 is repeated under identical conditions, but using a slurry in which the specified impurities make up only 2.0 percent by weight (based on the weight of the uncontaminated fiber), the amount of kerosene being 0.01 percent by weight (based on the total weight of the slurry), then a fiber is obtained with 0.210 or 0.152 percent by weight (based on the fiber weight) of the impurities when the inlet pressure is 2.8 or 5.6 kg / cm 2 , absolute.

Beispiel 5Example 5

Zur Durchführung der Beispiele 5 bis 8 wird eine Fließmenge aus 20 Volumprozent durch die obere Düse und 80 Volumprozent durch die Bodendüse geschickt, und zwar beträgt der Durchmesser der oberen Düse 9,5 mm und der Durchmesser der unteren Düse 12,7 mm. Beträgt der Aufschlämmungsbe-To carry out Examples 5 to 8, a flow rate of 20 percent by volume is through the upper Nozzle and 80 percent by volume sent through the floor nozzle, namely the diameter of the upper nozzle 9.5 mm and the diameter of the lower nozzle 12.7 mm. Is the slurry content

AOAO

schickungsdruck in die Reinigungsvorrichtung 2,8 kg/ cm2, absolut, dann liegen 1,695 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gewicht der Faser) der Kunststoffverunreinigungen, polymeren Verunreinigungen, Klebstoffverunreinigungen, kautschukartigen Verunreini- gungen und/oder Asphaltverunreinigungen (mit spezifischen Gewichten von etwas weniger als 0,96 bis 1,1) in der Faser vor. Beträgt der Aufschlämmungsbeschickungsdruck 5,6 kg/cm2, absolut, dann beträgt der Gehalt an den Verunreinigungen in der Faser 1,602 Gewichtsprozent (gleiche Basis).load pressure in the cleaning device 2.8 kg / cm 2 , absolute, then 1.695 percent by weight (based on the weight of the fiber) of the plastic contaminants, polymer contaminants, adhesive contaminants, rubber-like contaminants and / or asphalt contaminants (with specific weights of slightly less than 0.96 to 1.1) in the fiber. If the slurry feed pressure is 5.6 kg / cm 2 , absolute, the level of impurities in the fiber is 1.602 weight percent (same basis).

Beispiel 6Example 6

Wird die Beschickung bei einer Druckzunahme von »5 2,8 kg/cm2 belüftet und beträgt der Aufschlämmungsbeschickungsdruck in die Reinigungsvorrichtung 2,8 kg/cm2, absolut, dann liegen 1,692 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gewicht der Faser) der Kunststoffverunreinigungen, polymeren Verunreinigungen, Kleb- »o Stoffverunreinigungen, kautschukartigen Verunreinigungen und/oder Asphaltverunreinigungen (mit spezifischen Gewichten von etwas weniger als 0,96 bis 1,1) in der Faser vor. Bei Einhaltung der gleichen Belüftung, jedoch bei einer Erhöhung des Einlaßdrucks auf »5 5,6 kg/cm2, absolut, werden 1,731 Gewichtsprozent (gleiche Basis) der Verunreinigungen in der Faser gefunden.If the feed is vented at a pressure increase of >> 2.8 kg / cm 2 and the slurry feed pressure into the cleaning device is 2.8 kg / cm 2 , absolute, then 1.692 percent by weight (based on the weight of the fiber) of the plastic contaminants, polymeric Impurities, adhesive »o fabric impurities, rubber-like impurities and / or asphalt impurities (with specific weights of slightly less than 0.96 to 1.1) in the fiber. If the same ventilation is maintained, but the inlet pressure is increased to 5.6 kg / cm 2 , absolute, 1.731 percent by weight (same basis) of the impurities are found in the fiber.

Beispiel 7Example 7

Werden 0,5 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gewicht der gesamten Aufschlämmung) an Kerosin der Beschickung zugemengt, bevor die Beschickung bei einem Einlaßdruck von 2,8 kg/cm2, absolut, in die Reinigungseinrichtung eingeführt wird, dann findet man nur 1,383 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gewicht der Faser) der Verunreinigungen in der Faser.If 0.5 percent by weight (based on the weight of the total slurry) of kerosene is added to the feed before the feed is introduced into the purifier at an inlet pressure of 2.8 kg / cm 2 , absolute, then only 1.383 percent by weight is found ( based on the weight of the fiber) of the impurities in the fiber.

Wiederholt man den vorstehend beschriebenen Versuch mit nur 0,015 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gewicht der gesamten Aufschlämmung) an Kerosin, das mit der Beschickung vermischt wird, dann werden die gleichen Ergebnisse erhalten. Ersetzt man Kerosin durch eine gleiche Gewichtsmenge einer im Handel erhältlichen Mischung aus o-, m- und p-Xylol oder *5 durch eine 80/20 (Volumen/VolumenJ-Mischung aus n-Hentriacontan/n-Octan, dann werden die gleichen Ergebnisse erhalten, und zwar sowohl bei der Verwendung von 0,5 Gewichtsprozent als auch bei der Verwendung von 0,015 Gewichtsprozent.If the experiment described above is repeated with only 0.015 weight percent (based on the * ° weight of the total slurry) of kerosene mixed with the feed, the same results are obtained. Replacing kerosene with an equal weight of a commercially available mixture of o-, m- and p-xylene or * 5 with an 80/20 (volume / volume mixture of n-hentriacontane / n-octane) gives the same results obtained, both when using 0.5 percent by weight and when using 0.015 percent by weight.

Enthält die zugeführte Pulpe nur 2 Gewichtsprozent der Verunreinigungen und 0,01 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gewicht der gesamten Aufschlämmung) an Valcronitril, wobei diese Verbindung vor der Einführung der Pulpe zugemengt worden ist, und beträgt der Einlaßdruck in die Reinigungsvorrichtung 2,8 kg/ cm2, absolut, dann findet man 0,922 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gewicht der Faser) der Verunreinigungen in der Faser.If the feed pulp contains only 2% by weight of the impurities and 0.01% by weight (based on the weight of the total slurry) of valcronitrile, which compound has been added before the introduction of the pulp, and the inlet pressure into the cleaning device is 2.8 kg / cm 2 , absolute, then one finds 0.922 percent by weight (based on the weight of the fiber) of the impurities in the fiber.

Werden 0,5 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gewicht der gesamten Aufschlämmung) an Kerosin in die Beschickung eingemengt, die 3% der Verunreinigungen enthält, bezogen auf das Pulpegewicht, und zwar vor der Einführung der Aufschlämmungsbeschickung bei einem Einlaßdruck von 5,6 kg/cm2, 6S absolut, in die Reinigungsvorrichtung, dann findet man 1,155 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gewicht der Faser) der Verunreinigungen in der Faser.0.5 weight percent (based on total slurry weight) kerosene is incorporated into the feed containing 3% impurities based on pulp weight prior to the introduction of the slurry feed at an inlet pressure of 5.6 kg / cm 2 , 6 S absolute, in the cleaning device, then you find 1.155 percent by weight (based on the weight of the fiber) of the impurities in the fiber.

Ersetzt man das Kerosin bei der Durchführung des vorstehend beschriebenen Verfahrens durch 0,02 Gewichtsprozent 1,1-Diphenyläthan, dann erhält man eine Faser mit 1,155 Gewichtsprozent (bezogen auf das Fasergewicht) der Verunreinigungen.If the kerosene is replaced by 0.02 percent by weight when carrying out the method described above 1,1-Diphenylethane, then you get a fiber with 1.155 percent by weight (based on the fiber weight) of the impurities.

Eine wiedergewonnene entfaserte Papierstoffbeschickungsaufschlämmung, die 0,5 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gewicht der nicht-verunreinigten Faser) der Verunreinigungen enthält, wird mit 0,003 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung) an Kerosin vor dem Einführen der Aufschlämmung bei einem Einlaßbeschickungsdruck von 5,6 kg/cm2, absolut, in eine 76-mm-Reinigungsvorrichtung vermischt. Die Faser enthält nur 0,1925 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gewicht der Faser) der Verunreinigungen.A recovered defibered pulp furnish slurry containing 0.5 weight percent (based on the weight of uncontaminated fiber) of the impurities is mixed with 0.003 weight percent (based on the total weight of the slurry) of kerosene prior to the introduction of the slurry at an inlet feed pressure of 5, 6 kg / cm 2 , absolute, mixed in a 76 mm cleaning device. The fiber contains only 0.1925 weight percent (based on the weight of the fiber) of the impurities.

Beispiel 8Example 8

Werden 0,5 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gewicht der gesamten Aufschlämmung) an Kerosin (2,8 kg/cm2 Luft) der Beschickung zugemengt, bevor die Beschickungsaufschlämmung unter einem Einlaßdruck von 2,8 kg/cm2, absolut, in die Reinigungsvorrichtung eingeleitet wird, dann findet man 1,011 Gewichtsprozent (bezogen auf das Fasergewicht) der Verunreinigungen in der Faser.0.5 weight percent (based on the weight of the total slurry) of kerosene (2.8 kg / cm 2 air) is added to the feed before the feed slurry enters the purifier under an inlet pressure of 2.8 kg / cm 2 , absolute is introduced, then 1.011 percent by weight (based on the weight of the fiber) of the impurities is found in the fiber.

Ersetzt man das Kerosin durch 0,025 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gewicht der gesamten Aufschlämmung) an Cyclopenten, dann erhält man eine Faser mit 1,011 Gewichtsprozent (bezogen auf das Fasergewicht) der Verunreinigungen.Replacing the kerosene with 0.025 percent by weight (based on the weight of the total slurry) of cyclopentene, then you get a fiber with 1.011 weight percent (based on the Fiber weight) of the impurities.

Enthält die Einlaßbeschickungspulpe .iur 1 Gewichtsprozent der Verunreinigungen und werden 0,01 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gewicht der gesamten Aufschlämmung) an n-Heptan mit dieser Beschickung vor der Einführung der Beschickung hei einem Einlaßdruck von 2,8 kg cm2, absolut, in die Reinigungsvorrichtung vermischt, dann findet man 0,337 Gewichtsprozent (bezogen auf das Fasergewicht) der Verunreinigungen in der Faser.If the inlet feed pulp contains only 1 weight percent of the impurities and 0.01 weight percent (based on the weight of the total slurry) of n-heptane is added to this feed prior to the introduction of the feed at an inlet pressure of 2.8 kg cm 2 , absolute, in If the cleaning device is mixed, 0.337 weight percent (based on the weight of the fiber) of the impurities is found in the fiber.

Werden 0,5 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gewicht der gesamten Aufschlämmung) an Kerosin und 2,8 kg/cm2 Luft in die Beschickung vor der Einführung der Beschickungsaufschlämmung unter einem Einlaßdruck von 5,6 kg/cm2, absolut, in die Zentrifugenreinigungsvorrichtung eingemengt, dann findet man 0,801 Gewichtsprozent (bezogen auf das Fasergewicht) der Verunreinigungen in der Faser. Ersetzt man die Luft durch eine ähnliche Menge entweder an Kohlendioxyd oder Wasserstoff, dann werden die gleichen Ergebnisse erzielt. Eine Herabsetzung des Gewichtsprozentsatzes an Kerosin zu der Menge der angegebenen Verunreinigungen hat die gleichen Ergebnisse zur Folge. Die gleichen Ergebnisse werden ebenfalls dann erzielt, wenn das Kerosin durch eine gleiche Menge 1,3,5-Trimethylcyclohexan ersetzt wird.Add 0.5 weight percent (based on total slurry weight) of kerosene and 2.8 kg / cm 2 of air to the feed prior to introducing the feed slurry under an inlet pressure of 5.6 kg / cm 2 , absolute, into the centrifuge cleaner concentrated, then 0.801 percent by weight (based on the weight of the fiber) of the impurities is found in the fiber. Replacing the air with a similar amount of either carbon dioxide or hydrogen produces the same results. A reduction in the weight percentage of kerosene to the amount of the specified impurities has the same results. The same results are also achieved if the kerosene is replaced by an equal amount of 1,3,5-trimethylcyclohexane.

Werden 0,005 Gewichtsprozent (bezogen auf das gesamte Aufschlämmungsgewicht) an Kerosin und 2.8 kg/cm2 Luft in eine wiedergewonnene entfaserte Papierstoffbeschickungsaufschlämmung eingemengt, die 1 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gewicht der nicht-verschmutzten Faser) der Verschmutzungen enthält, und zwar vor der Einführung der Aufschlämmung unter einem Einlaßbeschickungsdruck von 5,6 kg/cm2, absolut, in eine 76-mm-Reinigungsvorrichtung, dann enthalten die Fasern nur 0,267 Gewichtsprozent (bezogen auf das Fasergewicht) der Verschmutzungen.Are 0.005 weight percent (based on the total slurry weight) of kerosene and 2.8 kg / cm 2 of air incorporated into a recovered defibered stock charge slurry containing 1 weight percent (based on the weight of uncontaminated fiber) of the contaminants, prior to the introduction of the Slurry under an inlet feed pressure of 5.6 kg / cm 2 , absolute, into a 76 mm cleaner, then the fibers contain only 0.267% by weight (based on the weight of the fibers) of the soils.

A/1 A / 1

Beispiel 9Example 9

Das Beispiel 1 wird mit einem Einlaßdruck von 2,8 kg/cm2, absolut, wiederholt. Bevor jedoch die Aufschlämmung in die Reinigungsvorrichtung eingeführt wird, wird sie in der folgenden Weise belüftet: Sie wird in einen Druckkessel gepumpt, wobei ungefähr ein Drittel der Kapazität dieses Kessels von Luft eingenommen wird, die unter einem Druck von 5,6 kg/cm2, absolut, steht. Die Aufschlämmung und die Luft werden dann so lange geschüttelt, bis die Geschwindigkeit der weiteren Auflösung von Luft vernachlässigbar ist, wie sich durch die Druckreduzierung zu erkennen gibt, wenn die Luftzüführungsleituug augenblicklich unterbrochen wird, was »5 eine Angelegenheit von 2 oder 3 min ist. Flexible Auskleidungen werden dazu verwendet, das Schütteln des Druckkessels zu erleichtern. Der Luftdruck wird anschließend auf 2,8 kg/cm2, absolut, abgesenkt. AufExample 1 is repeated with an inlet pressure of 2.8 kg / cm 2 , absolute. However, before the slurry is introduced into the purifier, it is aerated in the following manner: it is pumped into a pressure vessel, approximately one third of the capacity of this vessel being occupied by air, which is under a pressure of 5.6 kg / cm 2 , absolutely, stands. The slurry and air are then shaken until the rate of further dissolution of air is negligible, as indicated by the pressure reduction when the air supply line is momentarily interrupted, which is a matter of 2 or 3 minutes. Flexible liners are used to make the pressure vessel easier to shake. The air pressure is then reduced to 2.8 kg / cm 2 , absolute. on

diesem Wert wird er gehalten, während die Aufschlämmung durch die Reinigungsvorrichtung gedrückt wird. Die Verunreinigungen in der Faser werden auf einen Gehalt von 1,086% (gleiche Basis) reduziert.this value is maintained while the slurry is pushed through the cleaning device. The impurities in the fiber are reduced to a level of 1.086% (same basis).

Unter Anwendung der gleichen Methode, wobei jedoch die Belüftung unter einem Luftdruck von 8,4 kg/cm2, absolut, durchgeführt wird, wobei die anschließende Zentrifugaltrennung bei 5,6 kg/cm2, absolut, (Einlaßbeschickungsdruck) erfolgt, werden die Verunreinigungen auf einen Gehalt von 0,867 Gewichtsprozent reduziert.Using the same method but with aeration at 8.4 kg / cm 2 absolute air pressure, followed by centrifugal separation at 5.6 kg / cm 2 absolute (inlet feed pressure), the contaminants become reduced to a content of 0.867 percent by weight.

Ersetzt man die Luft bei dem vorstehend geschilderten Belüftungsverfah,-en entweder durch Sauerstoff, Stickstoff, Wasserstoff, Helium, Neon, Argon oder Kohlendioxyd, und zwar unter den gleichen Bedingungen, dann wird im wesentlichen die gleiche Verminderung der angegebenen Verunreinigungen festgestellt. If the air is replaced with the ventilation method described above, either with oxygen, Nitrogen, hydrogen, helium, neon, argon or carbon dioxide, under the same conditions, then essentially the same reduction in the specified impurities is observed.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (10)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zum Klären einer wäßrigen Aufschlämmung in einem konischen Hydrozyklon mit einem tangentialen Beschickungseinlaß, einer Basis und einem Scheitelpunkt, wobei an dem Scheitelpunkt normalerweise die schwereren Komponenten und an der Basis normalerweise die leichteren Komponenten der Aufschlämmung abgezogen werden, dadurch gekennzeichnet, daß ein in selektiver Weise an den schwereren Komponenten adsorbierbares Fluid mit geringerem spezifischen Gewicht als die schwereren Komponenten in die Beschickung eingemengt wird und daß die schwereren Komponenten, die das Fluid adsorbiert haben, an der Basis des Hydrozyklon? ausgetragen werden.1. Method of clarifying an aqueous slurry in a conical hydrocyclone using a tangential feed inlet, a base, and an apex, at the apex usually the heavier components and usually the lighter ones at the base Components of the slurry are withdrawn, characterized in that a fluid that is selectively adsorbable on the heavier components and has a lower specificity Weight than the heavier components is blended into the feed and that the heavier components that have adsorbed the fluid at the base of the hydrocyclone? carried out will. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Fluid ein spezifisches Gewicht besitzt, das geringer ist als das von Wasser.2. The method according to claim 1, characterized in that the fluid used is a specific one Has a weight less than that of water. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Fluid Luft verwendet wird.3. Process according to Claims 1 and 2, characterized in that air is used as the fluid will. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Fluid Kerosin verwendet wird.4. The method according to claims 1 and 2, characterized in that the fluid is kerosene is used. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Fluid ein flüssiger organischer, oleophiler Stoff verwendet wird.5. The method according to claims 1 and 2, characterized in that the fluid is a liquid organic, oleophilic substance is used. 6. Anwendung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 5 zum Klären wäßriger Aufschlämmungen aus wiedergewonnenen Papierstoffen.6. Application of the process according to Claims 1 to 5 for clarifying aqueous slurries from recycled paper stocks. 7. Anwendung des Verfahrens nach den Ansprüchen 3 und 6 zum Klären wäßriger Aufschlämniungen mit schweren Komponenten organischer Art.7. Application of the method according to claims 3 and 6 for clarifying aqueous slurries with heavy organic components. 8. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluid aus einem Gas und einer Flüssigkeit besteht.8. Application of the method according to claim 7, characterized in that the fluid consists of a Gas and a liquid. 9. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 8 zum Klären wäßriger Aufschlämmungen mit schweren Komponenten eines spezifischen Gewichts von weniger als 1,1.9. Application of the method according to claim 8 for clarifying aqueous slurries with heavy components of specific gravity less than 1.1. 10. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 8 zum Klären wäßriger Aufschlämmungen, wobei die Einlaßbeschickung eine Feststoffkonzentration von etwa 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Aufschlämmung, besitzt, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens 50 Volumprozent der Aufschlämmung und etwa ein Drittel des Gewichts der Komponenten in der Einlaßbeschickung von dem Scheitelpunkt abgezogen werden, die Einlaßbeschickung unter einem Druck von wenigstens 2,8 kg/cm2 steht, das verwendete Gas aus Luft besteht und die eingesetzte Flüssigkeit Kerosin ist.10. Use of the method of claim 8 for clarifying aqueous slurries, wherein the inlet feed has a solids concentration of about 0.5 percent by weight based on the weight of the slurry, characterized in that at least 50 percent by volume of the slurry and about one third of the weight of the Components in the inlet charge are withdrawn from the apex, the inlet charge is at a pressure of at least 2.8 kg / cm 2 , the gas used is air, and the liquid used is kerosene.
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