DE2024625C3 - Vacuum-tight metal-ceramic connection produced by butt brazing and process for their production - Google Patents
Vacuum-tight metal-ceramic connection produced by butt brazing and process for their productionInfo
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Description
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Die Erfindung betrifft eine vakuumdichte, durch Slumpfhartlötung hergestellte Verbindung zwischen einem, einen Teil der Röhrenwandung eines elektrischen Emladiingsgcfäßcs bildenden, an seiner Grenzfläche metallisierten Keramikrohr und einem mindestens im Bereich der Lötstelle ebenen, im wesentlichen senkrecht zur Röhrenachse erstreckten, nach Art einer Platte, Ringscheibe od. dgl. ausgebildeten, als Elektrodenabschluß oder -stütze dienenden Metallteil unter Zwischenfügen mindestens eines zusätzlichen beiderseits verlöteten, vorzugsweise folienartigen Metallzwischenstücks und Verfahren zu deren Herstellung.The invention relates to a vacuum-tight connection produced by slump brazing between one, forming part of the tube wall of an electrical Emladiingsgcfäßcs, at its interface metallized ceramic tube and an essentially flat, at least in the area of the soldering point extending perpendicular to the tube axis, designed in the manner of a plate, ring disk or the like, as an electrode termination or support serving metal part with the interposition of at least one additional on both sides soldered, preferably foil-like metal spacer and method for their production.
Sie hat besondere Bedeutung bei Stumpfhartlötverbindungen, wie sie z, B. bei elektrischen Enlladungsgefiißen mit scheibenförmigen Durchführungen Anwendung rinden und bei denen merkliche Ausdehnungsunlerschiede, z. B. bei Verbindung von Sinterkorund mit Nickel-Eisen-Kobalt-Legierungen, auftreten. Bei derartigen Verbindungen besteht häufig eine Bruchgefahr, hervorgerufen durch erhebliche mechanische Spannungen, die ihre Ursache in den erwähnten Ausdehnungsunterschieden haben und die vom Metall über die Lötstelle auf die Keramik übertragen werden.It is of particular importance for butt brazed connections, as is the case, for example, with electric discharge vessels with disc-shaped bushings and where there are noticeable differences in expansion, z. B. when connecting sintered corundum with nickel-iron-cobalt alloys occur. at There is often a risk of breakage of such connections, caused by considerable mechanical Tensions that have their cause in the expansion differences mentioned and those of the metal across the soldering point can be transferred to the ceramic.
Aus der deutschen Patentschrift 10 45 305 ist bereits ein Verfahren bekannt zum Verbinden nichtmetallischer Stoffe, wie Keramik, mit Metallen von im Vergleich zu den nichtmetallischen Stoffen stark unterschiedlichen Ausdehnungseigenschaften mittels einer als Stumpflötung ausgebildeten Metall-Keramik-Lötung, bei dem zwischen die zur Verbindung vorgesehenen Oberflächen eine metallische, vorzugsweise folienartige, Zwischenschicht eingelötet wird, deren Ausdehnungscigenschaften für sich allein von denen des Mctallteils und denen des nichtmetallischen Stoffes verschieden sind und von der sowohl Ausdehnungseigenschaften als auch Stärke so gewählt werden, daß Zwischenschicht und Metallteil zusammen wenigstens angenähert das gleiche Ausdehnungsverhalten wie der nichtmetallische Stoff besitzt.From the German patent specification 10 45 305 is already a method is known for joining non-metallic materials, such as ceramics, with metals from in comparison expansion properties that differ greatly from non-metallic substances by means of a Metal-ceramic soldering designed as butt soldering, in which between the intended for connection Surfaces a metallic, preferably film-like, intermediate layer is soldered, whose expansion properties for itself from those of the metal part and those of the non-metallic substance are different and from which both expansion properties as well as thickness are chosen so that the intermediate layer and metal part together at least approximate has the same expansion behavior as the non-metallic material.
Bei einer praktischen Ausführung ist für ein relativ massives Metallteil aus Eisen, also mit einem erheblich größeren Wärmeausdehnungskoeffizienten, ein Metallzwischenstück aus Molybdän mit einem kleineren Ausdehnungskoeffizienten in bezug auf die Oxidkeramik derart eingefügt, daß das Ausdehnungsverhalten von beiden zusammen mit dem der Keramik etwa übereinstimmt. Eine derartige Verbindung wird jedoch nur sehr unsicher beherrscht, weil das tatsächliche Ausdehnungsverhalten des nicht angepaßten Massivteils entsprechend seiner Gestalt und Stärke, nicht zuletzt wegen des als Störung auftretenden Bimetalleffektes, schwer exakt erfaßbar ist.In a practical implementation, for a relatively massive metal part made of iron, that is to say with a considerable amount larger coefficient of thermal expansion, a metal spacer made of molybdenum with a smaller coefficient of expansion with respect to the oxide ceramic inserted in such a way that the expansion behavior of both together with that of the ceramic approximately coincides. However, such a connection is only controlled with great uncertainty because of the actual expansion behavior of the non-adapted solid part according to its shape and strength, not least because of the bimetal effect occurring as a disturbance, is difficult to determine exactly.
Von einer anderen Lötverbindung zwischen einem Keramikteil und einem hinsichtlich Wärmeausdehnung angenähert angepaßten ersten Metallteil, das an einer nicht unmittelbar an die Lötverbindung angrenzenden Stelle mil einem weiteren Metallteil verschweißt ist und bei der zusätzlich eine Verschweißung zwischen einem ersten und einem weiteren Metallteil in einer Edelgaslichtbogen-Schweiß-Technik, z. B. in Argon-Arc-Techik, hergestellt wird, ist es aus der DT-AS 1197011 bekannt, zwecks Vermeidung einer stellenweise Erweichung der bereits vorhandenen Lötnaht zwischen dem ersten Metallteil und dem Keramikteil ein hochwärmeleitfähiges Metallzwischenstück aus Kupfer einzulöten. So ist z. B. mit einem Keramikteil aus Aluminiumoxid der angepaßte dünnwandige Metallteil aus 0,2 mm starkem Molybdän unter Zwischenfügen eines relativ dickwandigen, 500 μ starken Kupferteils verlötet. Da durch diese Einfügung die ursprüngliche Anpassung in erheblichem Maße gestört ist, ist in der so hergestellten Metall-Keramik-Verbindung eine erhebliche Unsicherheit für das betreffende elektrische Entladungsgefäß vorhanden, so daß die beschriebene technische Maßnahme nur begrenzt anwendbar ist.Another soldered joint between a ceramic part and another in terms of thermal expansion approximately matched first metal part, which is not directly adjacent to the soldered connection Place with another metal part is welded and with an additional weld between a first and a further metal part in a noble gas arc welding technique, e.g. B. in argon arc technology, is made, it is known from the DT-AS 1197011, in order to avoid a spot Softening of the already existing solder seam between the first metal part and the ceramic part solder a highly thermally conductive metal spacer made of copper. So is z. B. with a ceramic part made of aluminum oxide, the adapted thin-walled metal part made of 0.2 mm thick molybdenum with interposing a relatively thick-walled, 500 μ thick copper part soldered. Because by this insertion the original Adaptation is disturbed to a considerable extent, is in the metal-ceramic connection so produced there is a considerable uncertainty for the electrical discharge vessel in question, so that the described technical measure is only applicable to a limited extent.
Es ist deshalb wünschenswert, die Beschaffenheit der Lötfuge so zu verändern — und dabei gegebenenfalls die Dicke der Lötfuge derart zu vergrößern —, daß die auftretenden Spannungen in der Lötstelle durch elasti-It is therefore desirable to change the nature of the solder joint in this way - and if necessary to increase the thickness of the solder joint in such a way that the stresses that occur in the solder joint are
sehe und/oder plastische Verformung des die Lötfugc ausfüllenden Materials mil Sicherheit ausgeglichen werden. Es hat sich aber in der Praxis gezeigt, daß eine Lötfugc, /.. B. bei Stumpfhartlötungcn, nicht beliebig verbreitert werden kann, weil sonst ein dichtes Verschließen der Lötfuge nicht mehr gewährleistet ist. Nach dem derzeitigen Stand der Löttechnik wird eine Lötfuge von 13 bis 25 μm für Reinmetall bzw. 38 bis 76 μίτι für Eutcktikumlote als optimal angesehen (Espe, Werkstoffe der Hochvakuumtechnik, Bd. 1, S. 778).see and / or plastic deformation of the Lötfugc filling material must be compensated for with security. However, it has been shown in practice that a Lötfugc, / .. B. in butt hard soldering, cannot be widened at will, because otherwise a tight seal the solder joint is no longer guaranteed. According to the current state of soldering technology, a Solder joint from 13 to 25 μm for pure metal or 38 to 76 μίτι considered optimal for eutectic solder (aspen, Materials in high vacuum technology, Vol. 1, p. 778).
Die Erfindung hat sich zur Aufgabe gemacht, die genannten Schwierigkeiten zu beheben und die Lötfuge so auszubilden, daß selbst für ungünstige Fälle eine noch bruchsichere Lötverbindung ermöglicht wird.The invention has set itself the task of eliminating the difficulties mentioned and the solder joint to be designed in such a way that a break-proof soldered connection is made possible even in unfavorable cases.
Erreicht wird dies bei einer im ersten Absatz beschriebenen vakuumdichten, durch Stumpfhartlötung hergestellten Metall-Keramik-Verbindung nach der Erfindung dadurch, daß das Metalltcil aus einem für die Keramik thermisch angenähert angepaßten Werkstoff besteht und durch im Lötspalt eingefügtes, nicht unbedingt angepaßtes, duktiles Metallzwischenstück (Metalltrennstück) Teillötfugen gebildet sind, deren Gesamtlötfugenstärke bis zu 20% der Dicke des zu verlötenden Metallteils, d. h. bis zu 300 μιη ausmacht.This is achieved with one described in the first paragraph vacuum-tight metal-ceramic connection produced by butt brazing according to the invention in that the Metalltcil is made of a thermally approximated material for the ceramic and through a ductile metal spacer (metal separator) inserted in the soldering gap, which is not necessarily adapted Partial solder joints are formed, the total solder joint thickness of which is up to 20% of the thickness of the joint to be soldered Metal part, d. H. up to 300 μm.
Dabei kann in vorteilhafter Weiterbildung die bctreffendc metallische Trennwand (Metallzwischenstück) in das Innere des elektrischen Entladungsgefäßes derart hineinragen, daß dieser Teil der Trennwand noch zusätzlich als Abschirmung dient und entsprechend ausgebildet ist.In an advantageous further development, the applicable c metallic partition (metal intermediate piece) in the interior of the electrical discharge vessel in this way protrude that this part of the partition also serves as a shield and is designed accordingly is.
Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel, bei dem das Keramikrohr aus im wesentlichen Sinterkorund und der Metallteil aus einer Ni-Fe-Co-Legierung besteht, wird zum Zwischenfügen (Metallzwischenstück) eine Folie aus Kupfer verwendet.In a preferred embodiment in which the ceramic tube consists essentially of sintered corundum and the metal part consists of a Ni-Fe-Co alloy, is used for intermediate joining (metal spacer) a foil made of copper is used.
Abweichend von dem aus der deutschen Patentschrift 10 45 305 bekannten Verfahren betrifft die Erfindung eine Keramik-Metall-Hartlötverbindung mit angenähert thermisch angepaßten Teilen, bei der eventuelle, z. B. durch geometrische Abmessungen oder durch thermische Beanspruchungen im Betrieb bedingte Unsicherheiten vollens dadurch beseitigt werden, daß die in der Lötschicht auftretenden Spannungen durch elastische und/oder plastische Verformung ausgeglichen (aufgenommen) werden, indem die betreffende Lötfuge durch ein oder mehrere eingefügte, nicht unbedingt angepaßte, duktile Metallzwischenstücke (Metalltrennstücke) entsprechend einer größeren Dicke ausreichend verbreitert wird. Dabei müssen die Metallzwischenstücke (Metalltrennstücke) nicht unbedingt Folienstärke haben, sondern können auch je nach Duktilität des betreffenden Metalls technisch besser zu handhabende Dicken aufweisen. An das Zwischenstückmetall werden also keine Anforderungen hinsichtlich des Ausdehniingsverhultens gestellt. Mit der Erfindimjj wird erreicht, daß bei Metallkeramik-Verbindungen mit Teilen ungünstiger geometrischer Abmessungen oder solchen Verbindungen, die thermischen Belastungen im Betrieb ausgesetzt sind, mit Sicherheit eine Bruchgel'ahr vermieden ist.In a departure from the method known from German patent specification 10 45 305, the invention relates a ceramic-to-metal brazed connection with approximately thermally adapted parts, in which possible, z. B. uncertainties caused by geometric dimensions or thermal stresses during operation be completely eliminated in that the stresses occurring in the solder layer by elastic and / or plastic deformation can be compensated (absorbed) by the relevant solder joint by one or more inserted, not necessarily adapted, ductile metal spacers (metal separators) is widened sufficiently corresponding to a greater thickness. The metal spacers must (Metal separators) do not necessarily have foil thickness, but can also depending on the ductility of the metal in question have a thickness that is technically easier to handle. To the spacer metal So there are no requirements with regard to expansion. With the Inventimjj will achieved that in metal-ceramic connections with parts of unfavorable geometric dimensions or such Connections that are exposed to thermal loads during operation are definitely a risk of breakage is avoided.
Zwcckmäßigcrweise, aber nicht notwendigerweise, kann die metallische Trennwand (Metallzwischenslück) für die Lötfuge aus einem duktilen Material, wie /.. U. Platin, Kupfer od. dgl., bestehen.Zwcckmäßigcrweise, but not necessarily, the metallic partition (Metallzwischenslück) can od for the solder joint made of a ductile material, such as / .. U. platinum, copper, or the like. Exist.
Selbstverständlich ist es auch angebracht, für die metallische Trennwand der Lötfuge ein Metall oder eine Legierung zu wählen, deren Schmelzpunkt über denen der verwendeten Lote liegt.Of course, it is also appropriate to use a metal or a metal for the metallic partition wall of the solder joint To choose an alloy whose melting point is higher than that of the solders used.
Nähere Einzelheiten der Erfindung sollen an Hand der in der Zeichnung rein schematisch dargestellten Ausführungsbeispiele erläutert werden. Darin sind Teile, die nicht unbedingt zum Verständnis der Erfindung beilragen, fortgelassen oder unbezcichnet geblieben.Further details of the invention will be shown purely schematically with reference to the drawings Embodiments are explained. There are parts in it which do not necessarily contribute to the understanding of the invention, have been omitted or have remained unmarked.
In F i g. I ist ein Ausführungsbeispiel dargestellt, bei dem eine Lötfuge von 50 μιη um mehr als das doppelle zur Aufnahme mechanischer Spannungen verbreitert worden ist, in dem zur »Hintereinanderschaltung« zweier Lötfugen eine Metallfolie 3 als Trennwand beim Lötprozeß zwischen die zwei Lotringe 2 und 4 eingefügt worden ist.In Fig. I an embodiment is shown at which a solder joint of 50 μm by more than the double has been widened to absorb mechanical tensions, in which "cascading" A metal foil 3 is inserted between the two solder rings 2 and 4 as a partition during the soldering process has been.
Darin ist mit 1 ein Keramikring bezeichnet, auf dem sich ein Lötring 2, beispielsweise aus Cii-Ag-Eutekiikum befindet, während die metallische Trennwand \ diesen vom zweiten Lötring 4 von gleicher oder ähnlicher Ausführung trennt. Den Abschluß der Lötfuge bildet beispielsweise eine Metallkappe 5 mit deutlich anderem Ausdehnungsverhalten als vom keramischen Material.Therein, 1 indicates a ceramic ring designated on which a solder ring 2 is, for example, Cii-Ag Eutekiikum, while the metallic partition \ separates it from the second solder ring 4 of the same or similar design. The end of the solder joint is formed, for example, by a metal cap 5 with a significantly different expansion behavior than that of the ceramic material.
Es hat sich gezeigt, daß die erfindungsgemäße Verbreiterung der Lötfuge in vorteilhafter Weise überall dort angewendet werden kann, wo wegen der geometrischen Ausbildung der zu verlötenden Partner bzw. wegen derer besonderen thermischen Beanspruchung im Betrieb, z. B. in einer Elektronenröhre, mechanische Spannungen im spröden keramischen Teil auftreten können, die bis zur Höhe der Bruchfestigkeit der verwendeten Keramik, beispielsweise von Sinterkorund, reichen können. Es hat sich gezeigt, daß durch die erfindungsgemäße Verbreiterung der Lötfuge auf beispielsweise 200 bis 300 μηι unter Verwendung einer oder mehrerer Trennfolien von 100 bis 250 μιη Dicke insgesamt eine Bruchgefahr völlig ausgeschlossen wird.It has been shown that the widening of the solder joint according to the invention is advantageous everywhere can be used where, due to the geometrical design of the partners to be soldered or because of their special thermal stress in operation, z. B. in an electron tube, mechanical Tensions in the brittle ceramic part can occur, up to the level of the breaking strength of the used Ceramic, for example from sintered corundum, can range. It has been shown that by the invention Widening of the solder joint to, for example, 200 to 300 μm using an or several separating films of 100 to 250 μm thickness in total a risk of breakage is completely excluded.
Selbstverständlich lassen sich sinngemäß durch Verwendung von zwei, anstatt von einer Trennwand, wie vorher beschrieben, auch mehr als zwei Lötfugen. beispielsweise drei, hintereinander anbringen. Ein Beispiel dieser Art ist schematisch in F i g. 2 dargestellt, unter Verwendung der gleichen Bezugszeichen wie in Fig. I.Of course, by using two, instead of one partition, such as previously described, also more than two solder joints. for example three, one behind the other. An example this type is shown schematically in FIG. 2, using the same reference numerals as in Fig. I.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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