DE202024100885U1 - Ein System und eine Formulierung für strukturmodifizierte Co-Zn-Gd-Nanoferrite zur Erkennung von Schwefelwasserstoffgas - Google Patents

Abstract

Ein System zur Synthese von Gd³⁺-substituierten nanokristallinen Co-Zn-Ferriten (CZG), umfassend:
einen Glasbehälter mit einer klaren Lösungsmischung aus mehreren Chemikalien und entionisiertem Wasser, wobei über einen Zugabemechanismus NH ₄ OH zu dem Glasbehälter hinzugefügt wird;
ein Mittel zum Mischen, um die klare Lösungsmischung und NH ₄ OH geeignet zu vermischen;
ein pH-Erkennungsgerät, das so konfiguriert ist, dass es den pH-Wert der klaren Lösungsmischung misst, wobei das pH-Erkennungsgerät so konfiguriert ist, dass es sich ausschaltet, wenn der pH-Wert neutral wird;
einen Magnetrührer, der mit einer Heizplatte verbunden ist, wobei die Heizplatte so konfiguriert ist, dass sie den Glasbehälter der Lösung erhitzt, und der Magnetrührer so konfiguriert ist, dass er während des Erhitzens ein kontinuierliches Rühren ermöglicht;
eine Mahlvorrichtung, die das Mahlen des durch den Betrieb eines mit einer Heizplatte verbundenen Magnetrührers erhaltenen Produkts zu Pulver ermöglicht; und
eine Glühvorrichtung, die zum Glühen des erhaltenen Pulvers konfiguriert ist, um Spinellferrite zu erhalten.

Description

• GEBIET DER ERFINDUNG
• Die vorliegende Offenbarung betrifft ein System zur Formulierung für die Synthese von Gd³⁺ -substituierten nanokristallinen Co-Zn-Ferriten (CZG), insbesondere zur Synthese von mit Seltenerd-Gadolinium (Gd3+)-Ionen dotierten nanokristallinen Kobalt-Zink-Ferriten, die chemisch als Co_0.7 Zn_0.3 Gd_x formuliert sind Fe_2-x O₄ (x = 0-0.1). Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein System und eine Formulierung für strukturell modifizierte Co-Zn-Gd-Nanoferrite zur Erkennung von Schwefelwasserstoffgas.
• HINTERGRUND DER ERFINDUNG
• Die nanokristallinen Spinellferrite (NSF) stellen eine Materialklasse mit vielfältigen Anwendungen dar, die hochdichte Speichermedien, mikrowellenabsorbierende Materialien, Krebsbehandlung durch Hypothermie, magnetische Medikamentenabgabe, Gassensorik und elektrochemische Superkondensatoren umfassen. Die Eigenschaften dieser Ferrite werden insbesondere durch die Synthesemethode beeinflusst, wobei sich die Sol-Gel-Route als vielseitige Methode zur Herstellung reproduzierbarer Nanopartikel aus Spinellferriten herausstellt. Diese Methode arbeitet bei niedrigeren Temperaturen und erleichtert die Synthese chemisch stabiler Materialien mit kontrollierter Morphologie und porösen Strukturen durch Anpassung der Synthesebedingungen.
• Die Einführung von Dotierstoffen, insbesondere einer Vielzahl von Kationen wie Zn²⁺, Cd²⁺, Cr²⁺, In³⁺, Ti⁴⁺ und Seltenerdelementen (SE), wurde untersucht, um die physikalischen Eigenschaften von Spinell zu modifizieren Ferrite erheblich. Unter den SE-Elementen haben Lanthanoide der Gruppe III, darunter La, Sm, Gd, Ce, Pr und Dy, aufgrund ihres Einflusses auf das kristallographische, magnetische und elektrische Verhalten besonderes Interesse geweckt. Diese Elemente führen zu Modifikationen wie erhöhten Gitterparametern, veränderten Partikelgrößen und induzierten Mikrospannungen und steuern dadurch magnetische Parameter wie Magnetisierung, Remanenz und Magnetoimpedanz.
• Die gezielte Substitution bestimmter SE-Ionen in verschiedenen Ferriten hat deutliche Auswirkungen gezeigt. Beispielsweise wurde beobachtet, dass die Pr^{3+ -}Substitution Co²⁺ -Ionen verdrängt und die magnetischen Parameter beeinflusst. Die Dotierung mit Sm³⁺ -Ionen könnte die Magnetisierung von Mg-Spinell-Ferrit anpassen, während die La³⁺-Dotierung die Permeabilität und den magnetischen Verlust in Ni-Cu-Zn-Ferrit verbesserte. Dy³⁺ -Ionen wurden verwendet, um die magnetischen Parameter von Co-Zn-Ferrit anzupassen, und die Gd³⁺ - Substitution veränderte die magnetischen und elektrischen Eigenschaften von Ferriten erheblich, wodurch sie für verschiedene Anwendungen wie Mikrowellengeräte, Speicher mit hoher Dichte und die Verbesserung der Elektrizität geeignet wurden Eigenschaften.
• Die Verwendung von Gadolinium (Gd³⁺)-Ionendotierung mit seinem einzigartigen magnetischen Moment und sphärisch symmetrischen elektronischen Spinmomenten hat sich als vielversprechend für die Veränderung der Eigenschaften verschiedener Ferrite erwiesen. Die kontrollierte Gd ³⁺-Kationendotierung in Kobalt- und Nickelferriten hat zu Veränderungen ihres magnetischen und elektrischen Verhaltens geführt, wodurch sie für spezifische Anwendungen wie Hochfrequenzgeräte, ferroelektrische und superparamagnetische Verhaltensausstellungen geeignet sind.
• Insgesamt unterstreicht die umfassende Untersuchung das Potenzial der Gd³⁺-Ionendotierung, Spinellferrite für spezifische Anwendungen maßgeschneidert anzupassen. Die aktuelle Forschung zielt darauf ab, das magnetostrukturelle Verhalten von Gd³⁺ dotierten nanokristallinen Kobalt-Zink-Ferriten, die über die Sol-Gel-Syntheseroute hergestellt wurden, systematisch zu untersuchen.
• Aus der vorstehenden Diskussion geht klar hervor, dass ein Bedarf an einem System und einer Formulierung für die Synthese von Gd³⁺ -substituierten nanokristallinen Co-Zn-Ferriten (CZG) besteht.
• ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
• Die nanokristallinen Ferrite mit der allgemeinen Formel Co_0.7 Zn_0.3 Fe_2-x Gd_x O₄ (0 ≤ x ≤ 0.1, δx =0.025) werden durch die Sol-Gel-Autoverbrennungsroute synthetisiert. Die Charakterisierung der synthetisierten Materialien erfolgt mittels Röntgenbeugung (XRD), Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR), Rasterelektronenmikroskopie (SEM), Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und hochauflösender TEM (HRTEM). XRD und FTIR zeigten das Vorhandensein einer einzelnen Spinellphase in den synthetisierten Materialien. Die Morphologiestudie zeigt das Auftreten von Poren in den Materialien. Das Vorkommen der Spinellphase in den Materialien und ihre nanokristalline Natur werden durch TEM bzw. HRTEM bestätigt. Das elektrische Widerstandsverhalten wird mithilfe eines Impedanzanalysators untersucht, der die Abnahme des spezifischen Widerstands mit zunehmender Frequenz und Gd-Zusammensetzung (x) zeigt. Die Gaserkennung der Materialien in Form von Pellets wird für die Gase LPG, SO₂, NO₂ und H₂ und H₂S untersucht. Die Materialien zeigen die höchste Reaktion auf das H₂S-Gas. Unter allen Gd-Zusammensetzungen (x) weist das Material mit x = 0.025 die besten Sensorparameter auf, wie z. B. niedrigste Reaktionszeiten, hohe Empfindlichkeit und logarithmische Haltbarkeit.
• Die vorliegende Offenbarung betrifft ein System und eine Formulierung zur Synthese von Gd³⁺ - substituierten nanokristallinen Co-Zn-Ferriten (CZG). Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein System und eine Formulierung für strukturell modifizierte Co-Zn-Gd-Nanoferrite zur Erkennung von Schwefelwasserstoffgas. Die Erfindung betrifft die Synthese und Charakterisierung von Gd³⁺-substituierten nanokristallinen Co-Zn-Ferriten (CZG) über einen Sol-Gel-Selbstzündungsprozess. Die formulierten Materialien wurden systematisch auf ihre strukturellen, morphologischen und magnetischen Eigenschaften untersucht, um ihre möglichen Anwendungen zu erkunden. Das System umfasst eine Reihe von Geräten zur Synthese, Glühung und Charakterisierung der nanokristallinen Ferrite. Außerdem wurde eine chemische Formulierung für die Synthese dieser Ferrite unter Verwendung spezifischer Reagenzien und Anteile detailliert beschrieben.
• Die Offenbarung bezieht sich darauf, ein System zur Synthese von Gd³⁺ -substituierten nanokristallinen Co-Zn-Ferriten (CZG) bereitzustellen.
• Ein Ziel der vorliegenden Offenbarung besteht darin, ein System und eine Formulierung für die Synthese von Gd³⁺ -substituierten nanokristallinen Co-Zn-Ferriten (CZG) bereitzustellen.
• Ein weiteres Ziel der vorliegenden Offenbarung besteht darin, ein effizientes System zur Synthese von Gd³⁺-substituierten nanokristallinen Co-Zn-Ferriten unter Verwendung eines Sol-Gel-Selbstzündungsprozesses zu etablieren, das Reproduzierbarkeit und präzise Kontrolle während der Synthese gewährleistet.
• Ein weiteres Ziel der vorliegenden Offenbarung besteht darin stellen umfassende Charakterisierungseinrichtungen bereit, die mit Diffraktometern, Elektronenmikroskopen und Magnetometern ausgestattet sind und eine detaillierte Analyse der strukturellen und magnetischen Eigenschaften der Ferritproben ermöglichen.
• Ein weiteres Ziel der vorliegenden Offenbarung besteht darin, die Verarbeitungsbedingungen, einschließlich der Glühtemperatur und -dauer, zu bestimmen und zu optimieren, um gewünschte nanokristalline Spinellferrite mit überlegenen Eigenschaften zu erhalten.
• Ein weiteres Ziel der vorliegenden Offenbarung besteht darin, eine spezifische Formulierung von Reagenzien - Kobaltnitrat, Zinknitrat, Eisennitrat, Gadoliniumnitrat, Zitronensäure und entionisiertes Wasser - zur Synthese von Gd³⁺ -substituierten nanokristallinen Co-Zn-Ferriten zu definieren.
• Ein weiteres Ziel der vorliegenden Offenbarung besteht darin, den Einfluss der Gd³⁺-Dotierung auf die strukturellen, morphologischen und magnetischen Eigenschaften nanokristalliner Ferrite zu untersuchen, mit dem Ziel, diese Materialien für Anwendungen in der magnetischen Aufzeichnung, der Speicherung mit hoher Dichte und in Mikrowellengeräten anzupassen.
• Um die Vorteile und Merkmale der vorliegenden Offenbarung weiter zu verdeutlichen, erfolgt eine detailliertere Beschreibung der Erfindung unter Bezugnahme auf spezifische Ausführungsformen davon, die in der beigefügten Zeichnung dargestellt sind. Es versteht sich, dass diese Zeichnung nur typische Ausführungsformen der Erfindung darstellt und daher nicht als deren Umfang einschränkend anzusehen ist. Die Erfindung wird anhand der beigefügten Zeichnung genauer und detaillierter beschrieben und erläutert.
• KURZBESCHREIBUNG DER FIGUR
• Diese und andere Merkmale, Aspekte und Vorteile der vorliegenden Offenbarung werden besser verständlich, wenn die folgende detaillierte Beschreibung unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung gelesen wird, in der gleiche Bezugszeichen gleiche Teile darstellen, wobei:
• 1 veranschaulicht ein Blockdiagramm eines Systems zur Synthese von Gd³⁺- substituierten nanokristallinen Co-Zn-Ferriten (CZG) gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung.
• Darüber hinaus werden erfahrene Handwerker erkennen, dass Elemente in der Zeichnung der Einfachheit halber dargestellt sind und möglicherweise nicht unbedingt maßstabsgetreu gezeichnet wurden. Beispielsweise veranschaulichen die Flussdiagramme die Methode anhand der wichtigsten Schritte, die dazu beitragen, das Verständnis von Aspekten der vorliegenden Offenbarung zu verbessern. Darüber hinaus können im Hinblick auf die Konstruktion des Geräts eine oder mehrere Komponenten des Geräts in der Zeichnung durch herkömmliche Symbole dargestellt worden sein, und die Zeichnung zeigt möglicherweise nur die spezifischen Details, die für das Verständnis der Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung relevant sind um die Zeichnung nicht durch Details zu verdecken, die für den Durchschnittsfachmann auf dem Gebiet, der Nutzen aus der Beschreibung hierin zieht, leicht ersichtlich sind.
• DETAILLIERTE BESCHREIBUNG:
• Um das Verständnis der Prinzipien der Erfindung zu fördern, wird nun auf die in der Zeichnung dargestellte Ausführungsform Bezug genommen und für deren Beschreibung eine spezifische Sprache verwendet. Es versteht sich jedoch, dass dadurch keine Einschränkung des Umfangs der Erfindung beabsichtigt ist, da Änderungen und weitere Modifikationen des dargestellten Systems und weitere Anwendungen der darin dargestellten Prinzipien der Erfindung in Betracht gezogen werden, wie sie einem Fachmann normalerweise in den Sinn kommen würden in der Technik, auf die sich die Erfindung bezieht.
• Der Fachmann versteht, dass die vorstehende allgemeine Beschreibung und die folgende detaillierte Beschreibung beispielhaft und erläuternd für die Erfindung sind und diese nicht einschränken sollen.
• Verweise in dieser Spezifikation auf „einen Aspekt“, „einen anderen Aspekt“ oder eine ähnliche Sprache bedeuten, dass ein bestimmtes Merkmal, eine bestimmte Struktur oder ein bestimmtes Merkmal, das in Verbindung mit der Ausführungsform beschrieben wird, in mindestens einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung enthalten ist. Daher beziehen sich die Formulierungen „in einer Ausführungsform“, „in einer anderen Ausführungsform“ und ähnliche Formulierungen in dieser Spezifikation möglicherweise, aber nicht unbedingt, auf dieselbe Ausführungsform.
• Die Begriffe „umfasst“, „umfassend“ oder alle anderen Variationen davon sollen eine nicht ausschließliche Einbeziehung abdecken, sodass ein Prozess oder eine Methode, die eine Liste von Schritten umfasst, nicht nur diese Schritte umfasst, sondern möglicherweise andere Schritte nicht umfasst ausdrücklich aufgeführt oder diesem Prozess oder dieser Methode innewohnend sind. Ebenso schließen ein oder mehrere Geräte oder Subsysteme oder Elemente oder Strukturen oder Komponenten, denen „umfasst...a“ vorangestellt ist, nicht ohne weitere Einschränkungen die Existenz anderer Geräte oder anderer Subsysteme oder anderer Elemente oder anderer Strukturen aus anderen Komponenten oder zusätzliche Geräte oder zusätzliche Subsysteme oder zusätzliche Elemente oder zusätzliche Strukturen oder zusätzliche Komponenten.
• Sofern nicht anders definiert, haben alle hier verwendeten technischen und wissenschaftlichen Begriffe die gleiche Bedeutung, wie sie von einem Durchschnittsfachmann auf dem Gebiet, zu dem diese Erfindung gehört, allgemein verstanden werden. Das hier bereitgestellte System, die Methoden und Beispiele dienen nur der Veranschaulichung und sollen nicht einschränkend sein.
• Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung werden im Folgenden ausführlich unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung beschrieben.
• 1 veranschaulicht ein Blockdiagramm eines Systems (100) zur Synthese von Gd³⁺- substituierten nanokristallinen Co-Zn-Ferriten (CZG) gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung. Das System (100) umfasst einen Glasbehälter (102) mit einer klaren Lösungsmischung aus mehreren Chemikalien und entionisiertem Wasser, wobei über einen Zugabemechanismus (104) NH₄OH in den Glasbehälter gegeben wird.
• In einer Ausführungsform ermöglicht ein Mittel zum Mischen (106) ein geeignetes Mischen der klaren Lösungsmischung und NH₄OH.
• In einer Ausführungsform ist ein pH-Erfassungsgerät (108) so konfiguriert, dass es den pH-Wert der klaren Lösungsmischung misst, wobei das pH-Erfassungsgerät (108) so konfiguriert ist, dass es sich ausschaltet, wenn der pH-Wert neutral wird.
• In einer Ausführungsform ist ein Magnetrührer (110) mit einer Heizplatte (112) verbunden, wobei die Heizplatte (112) so konfiguriert ist, dass sie die Lösung in einem Glasbehälter erhitzt, und der Magnetrührer (110) so konfiguriert ist, dass sie dabei ein kontinuierliches Rühren ermöglicht Heizung.
• In einer Ausführungsform ermöglicht eine Mahlvorrichtung (114) das Mahlen des Produkts, das durch die Funktion des Magnetrührers (110), der mit der Heizplatte (112) verbunden ist, erhalten wird, zu Pulver.
• In einer Ausführungsform ist eine Glühvorrichtung (116) dazu konfiguriert, erhaltenes Pulver zu glühen, um Spinellferrite zu erhalten.
• In einer Ausführungsform umfasst die Vielzahl von Chemikalien Nitrate Co (NO₃)₂·6H₂ O, Zn(NO₃)₂ 6H₂O, Fe(NO₃)₃ · 9H₂O, Gd(NO₃)₃ · 6H₂O und Citrat C₆ H₈O₇ H₂O (hydratisierte Zitronensäure), wobei das Verhältnis von Citrat zu Nitrat bei 3:1 gehalten wird.
• In einer Ausführungsform ist die Heizplatte (112) für den Betrieb bei 100 °C ausgelegt.
• In einer Ausführungsform ist die Glühvorrichtung (116) so konfiguriert, dass sie 4 Stunden lang bei 400 °C betrieben wird, um die Spinellferrite zu erhalten.
• In einer Ausführungsform umfasst das System (100) außerdem eine Eigenschaftsbewertungseinheit (118), die aus einem Diffraktometer, einem Rasterelektronenmikroskop und einem Transmissionselektronenmikroskop besteht.
• In einer Ausführungsform umfasst das System (100) außerdem ein vibrierendes Probenmagnetometer (120), das magnetische Messungen ermöglicht, einschließlich der Messung der Koerzitivfeldstärke, der Remanenz und der Sättigungsmagnetisierung der Ferrite.
• In einer Ausführungsform stellt die vorliegende Erfindung eine Formulierung zur Synthese von Gd³⁺-substituierten nanokristallinen Co-Zn-Ferriten (CZG) bereit, umfassend: eine wirksame Menge Kobaltnitrathexahydrat (Co(NO₃)₂ · 6H₂O); eine wirksame Menge Zinknitrat-Hexahydrat (Zn(NO₃)₂ · 6H₂O); eine wirksame Menge Eisennitrat-Nonahydrat (Fe(NO₃)₃ · 9H₂O); eine wirksame Menge Gadoliniumnitrat-Hexahydrat (Gd(NO₃)₃ · 6H₂O); eine wirksame Menge Zitronensäure (C₆H₈O₇ · H₂O); und eine wirksame Menge entionisiertes Wasser.
• Die Erfindung präsentiert einen systematischen Ansatz zur Herstellung und Charakterisierung von Gd³⁺ substituierten nanokristallinen Co-Zn-Ferriten (CZG). Das System besteht aus einer Reihe integraler Komponenten und Geräte, die bei der Herstellung, Bewertung und Analyse dieser Ferrite verwendet werden.
• Dieses System umfasst einen Glasbehälter, der eine klare Lösungsmischung aus verschiedenen Chemikalien und entionisiertem Wasser enthält. Bei diesem Aufbau führt der Additionsmechanismus NH₄ OH in die Lösung ein. Eine Schnittstelle ermöglicht das Mischen der klaren Lösungsmischung und NH₄OH und sorgt so für eine entsprechende Homogenität. Ein pH-Erkennungsgerät ist so konfiguriert, dass es die Neutralität der Lösung überwacht und aufrechterhält und bei Erreichen des gewünschten pH-Werts seine Funktion einstellt.
• Das System integriert außerdem einen Magnetrührer, der mit einer Heizplatte verbunden ist und ein kontinuierliches Rühren der Lösung ermöglicht, während sie auf eine bestimmte Temperatur erhitzt wird. Zusätzlich ist eine Mahlvorrichtung eingebaut, um das aus dem Magnetrührer erhaltene Produkt zu verarbeiten und in Pulverform umzuwandeln. Eine Glühvorrichtung, Teil dieses Systems, arbeitet über einen bestimmten Zeitraum bei einer definierten Temperatur, um die gewünschten nanokristallinen Spinellferrite zu erzeugen.
• Um die synthetisierten Ferrite umfassend zu analysieren, umfasst das System eine Charakteristikauswertungseinheit mit Diffraktometer, Rasterelektronenmikroskop (REM) und Transmissionselektronenmikroskop (TEM). Diese Werkzeuge ermöglichen eine gründliche Untersuchung der strukturellen und morphologischen Eigenschaften der Ferrite.
• Darüber hinaus ist ein Vibrationsprobenmagnetometer (VSM) in das System integriert, um wichtige magnetische Parameter wie Koerzitivkraft, Remanenz und Sättigungsmagnetisierung der Ferrite zu messen.
• Insgesamt offenbart dieser systembasierte Ansatz den Syntheseprozess nicht explizit und konzentriert sich ausschließlich auf die Komponenten und Geräte, die bei der Herstellung, Charakterisierung und Bewertung von Gd ³⁺-substituierten nanokristallinen Co-Zn-Ferriten verwendet werden.
• Die Gd³⁺-substituierten nanokristallinen Co-Zn-Ferrite (CZG) mit der chemischen Formel Co_0.7 Zn_0.3 Gd_x Fe_2-x O₄ (x = 0, 0.025, 0.05, 0.075 und 0.1) wurden unter Verwendung eines Sol-Gels synthetisiert Selbstentzündungsweg. Hochreine Chemikalien, einschließlich Kobaltnitrat-Hexahydrat (Co(NO₃)₂ · 6H₂O), Zinknitrat-Hexahydrat (Zn(NO₃)₂·6H₂O), Eisennitrat-Nonahydrat (Fe(NO₃)₃ · H₂O), Gadoliniumnitrat-Hexahydrat (Gd(NO₃)₃ · 6H₂O) und hydratisierte Zitronensäure (C₆H₈O₇·H₂O) wurden für die Synthese eingesetzt.
• In einer Ausführungsform umfasste die Synthese die Herstellung klarer Lösungen durch Auflösen dieser Chemikalien in einer optimalen Menge entionisiertem Wasser, wobei ein Citrat-Nitrat-Verhältnis von 3:1 aufrechterhalten wurde. Diese wässrigen Lösungen wurden miteinander vermischt und NH ₄ OH wurde zugegeben, um den pH-Wert der gemischten Lösung auf 7 einzustellen. Die resultierende neutrale Lösung wurde auf einer Heizplatte auf 100 °C erhitzt und dabei kontinuierlich mit einem Magnetrührer gerührt. Mit fortschreitender Erhitzung verwandelte sich die Lösung in ein dichtes, braun gefärbtes „Sol“, das sich nach weiterem Erhitzen für eine halbe Stunde weiter zu einem dunkelbraunen „Gel“ entwickelte. Beim weiteren Erhitzen kam es zu einer Selbstentzündung des Gels, wodurch dichte Dämpfe und Vorläufermaterialien aus dem Becherglas austraten. Dieser Selbstentzündungsprozess, der bei einer Temperatur von 800 °C abläuft, wurde durch die Wirkung von Zitronensäure als Chelatbildner erleichtert. Nach Abschluss der Selbstentzündung wurde schwarz gefärbte Asche in Form von Vorläufern erhalten. Anschließend wurden diese Vorläufer einige Minuten lang durch Mahlen vermischt. Die resultierenden Pulver wurden 4 Stunden lang bei 400 °C getempert, um die gewünschten Spinellferrite zu ergeben. Diese getemperten Pulver dienten als Grundlage für die Charakterisierung und Messung verschiedener Parameter der synthetisierten Ferrite.
• In einer Ausführungsform wurden die getemperten Pulverferrite einer strukturellen Charakterisierung mit einem Rigaku-Denki- Diffraktometer (D/MAX2500) (Japan) unterzogen, das mit Cu-Kα-Strahlung (Wellenlänge X = 1.5418 Å) ausgestattet war. Die Beugungsanalyse deckte einen 2θ-Bereich von 10-80° bei Raumtemperatur ab und scannte mit einer Geschwindigkeit von 10° pro Minute. Morphologische Studien wurden mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM) mit einem Hitachi S-4800-Modell durchgeführt. Darüber hinaus wurde die Feinpartikelanalyse mit einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM), insbesondere dem Tecnai G2 S Twin, durchgeführt, das mit einer Beschleunigungsspannung von bis zu 200 kV betrieben wird. Das TEM ermöglichte die Aufnahme von Bildern der Selected Area Electron Diffraction (SAED) und der hochauflösenden Transmissionselektronenmikroskopie (HRTEM).
• In einer Ausführungsform wurden die magnetischen Eigenschaften der Ferrite durch Hystereseschleifenmessungen mit einem Vibrationsprobenmagnetometer (VSM) Modell Lakeshore 7400 untersucht. Parameter wie Koerzitivkraft, Remanenz und Sättigungsmagnetisierung wurden bestimmt. Zur Beurteilung der Permeabilität wurden toroidförmige Ferrite (Außendurchmesser: 20 mm, Innendurchmesser: 10 mm, Dicke: 4 mm) mit Polyvinylalkohol (PVA) als Bindemittel hergestellt. Die Ringkerne wurden 2 Stunden lang bei 450 °C gesintert, um das PVA zu entfernen. Um die Ringkerne wurde isolierter Kupferdraht gewickelt, um Ringinduktoren zu erzeugen. Permeabilitätsmessungen dieser Induktoren wurden mit einem Impedanzanalysator von Hioki, insbesondere Modell Nr. 3532-50.
• Die Synthese von nanokristallinen Gadolinium-substituierten Co-Zn (CZG)-Ferriten gelang erfolgreich über einen Sol-Gel-Selbstzündungsweg, wobei die Röntgendiffraktogrammanalyse das Vorhandensein einer Spinellphase innerhalb der Ferritkristallstruktur bestätigte. Das Fehlen mehrdeutiger Peaks in diesen Diffraktogrammen deutete auf die Bildung einphasiger Spinellferrite hin.
• Nach der Formel von Debye-Scherer lagen die berechneten Partikelgrößen im Bereich von 88 nm bis 18 nm, was eine Verringerung der Ferritpartikelgröße durch Gd ³⁺-Substitution zeigt. Bemerkenswerterweise wurde eine Abnahme der Dichte und eine Zunahme der Porosität beobachtet, was auf die Entwicklung poröser Ferritmaterialien bei der Substitution von Seltenerd-Gd hindeutet. Der Anstieg der Gitterparameterwerte aufgrund der Substitution kleinerer Fe³⁺-Ionen durch Gd³⁺-Ionen mit größerem Radius war eine signifikante Beobachtung, die auf Variationen in den Bindungslängen, Tetraeder- und Oktaederkanten und Sprunglängen zurückzuführen ist.
• Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen (REM) zeigten kugelförmige Partikel, die in Schichten mit mikrometergroßen Poren angeordnet waren. Darüber hinaus bestätigte die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)-Analyse die nanokristalline Beschaffenheit der Ferrite und zeigte die Bildung kugelförmiger Partikel mit einem mittleren Durchmesser von 27 nm. Selektierte Elektronenbeugungsanalysen (SAED) und hochauflösende TEM-Analysen (HRTEM) stützten die Behauptung der Phasenreinheit und bestätigten die Spinellstruktur der Ferrite.
• Basierend auf der XRD-Analyse zeigte die Kationenverteilung, dass Co und Gd die oktaedrische [B]-Stelle besetzten, während Zn vorwiegend die tetraedrische (A)-Stelle besetzte, wobei ein spezifischer Anteil an Fe sowohl an (A) als auch an [B] vorhanden war. -Seiten.
• Die Analyse mit dem Vibrationsprobenmagnetometer (VSM) zeigte eine Abnahme der Sättigungsmagnetisierung, die auf magnetische Frustration zurückzuführen ist, die in Co-Zn durch Gd³⁺ -Substitution induziert wird. Diese Substitution wirkte sich aufgrund der beobachteten magnetokristallinen Anisotropie auch auf die Koerzitivfeldstärke der Ferrite aus.
• Eine komplexe Permeabilitätsanalyse verdeutlichte die Beteiligung der Domänenwandbewegung und der Spinrotation als Schlüsselfaktoren für den Magnetisierungsprozess in CZG-Ferriten. Die beobachteten Parametergrößen deuten auf mögliche Anwendungen dieser Ferrite in magnetischen Aufzeichnungs- und Speichergeräten hin.
• Im Wesentlichen weisen die synthetisierten, mit Gd ³⁺ dotierten nanokristallinen Kobalt-Zink-Ferrite vielversprechende magnetische und strukturelle Eigenschaften auf, die Fortschritte in verschiedenen Anwendungen mit magnetischen Materialien bieten könnten, die sich möglicherweise auf Felder wie magnetische Aufzeichnung, Speichergeräte und andere technologische Anwendungen auswirken, die auf maßgeschneiderten Magneten basieren Eigenschaften.
• Experimentelle Details
• Die Röntgendiffraktogramme (XRD) der Pulverproben wurden mit dem Diffraktometer D/MAX2500 der Firma Rigaku-denki , Japan, im Bereich von 10 bis 80° bei einer Scanrate von 2°/min bei Raumtemperatur erhalten. Für die Verfeinerung der XRD von Ferriten wurde die vollständige PDF-Software verwendet. Die digitalen SEM-Bilder wurden zusammen mit den EDS-Spektren der Pulverproben mit dem Hitachi S-4800-Mikroskopmodell aufgenommen. Die chemischen Strukturen der Ferrite wurden mittels FTIR-Messung analysiert, die im Bereich von 400 bis 4000 cm ^-1 an einem Desktop-FTIR-Modell der deutschen Marke Bruker durchgeführt wurde. Die dielektrischen Messungen wurden mit dem Impedanzanalysator Hioki IM 3570 durchgeführt. Für die Messung wurden scheibenförmige Pellets mit der Dicke (h) und dem Radius (r) unter Verwendung der Zwei-Sonden-Methode verwendet. Die Kapazität (c), der Qualitätsfaktor (Q) des Pellets sowie die Dielektrizitätskonstante (ε'), der dielektrische Verlust (ε''), der dielektrische Verlustfaktor (tanδ) und der Wechselstrom wurden gemessen . Leitfähigkeit (α _ac) wurden mithilfe der folgenden Gleichungen abgeleitet: $$\mathrm{\epsilon }\text{'}=\frac{\text{ch}}{\left(\mathrm{\pi }{\text{r}}^2\right){\mathrm{\epsilon }}_0}$$

  

  $$\mathrm{\epsilon }\text{'}\text{'}=\frac{\mathrm{\epsilon }\text{'}}{\text{Q}}$$

  

  $$\text{tan}\mathrm{\delta }=\frac{1}{\text{Q}}$$

  

  $${\mathrm{\sigma }}_{\text{ac}}=\left(2\mathrm{\pi }\text{f}\right){\mathrm{\epsilon }}_0\mathrm{\epsilon }\text{'}\text{'}$$

  
• Die Messungen von c und Q wurden bei Raumtemperatur im Frequenzband von 42 Hz bis 5 MHz durchgeführt. Die Frequenzschwankungen der berechneten Parameter wurden analysiert, um das dielektrische Verhalten der Ferrite zu untersuchen.
• Die Gaserkennungsreaktion der Ferritpellets wurde bei Raumtemperatur für die Gase LPG, SO₂, NO₂, H₂ und H₂S untersucht. Es wurde eine luftdichte Kammer mit einem Volumen von 100 ml mit Einlass- und Auslassmöglichkeit für die Injektion und Entnahme von Gas verwendet. Für die Messung des Gleichstromwiderstands des Ferritpellets wurde die Zwei-Sonden- Methode unter Verwendung eines computergesteuerten Keithly (2400)-Quellenmessgeräts in Luftumgebung (Ra) und in Gas (Rg) verwendet. Die Reaktion der Gaserkennung wurde anhand der folgenden Beziehung berechnet: $$\text{S}\%=\frac{{\text{R}}_{\text{a}}-{\text{R}}_{\text{g}}}{{\text{R}}_{\text{g}}}\times 100\%$$

  
• Die Messungen wurden für die ausgewählten Gase mit unterschiedlichen Konzentrationen (ppm) durchgeführt. Die Gasempfindlichkeit des Ferrits wurde von unten gemessen, $$\text{S}=\frac{\Delta \text{R}}{\Delta \text{t}}$$

  

  wobei ΔR und Δt die Änderungen des Widerstands bzw. der Betriebszeit sind.
• Rietvelds Verfeinerung der XRD bestätigt die Bildung von einphasigen Gd-substituierten Co-Zn-Spinell-Nanoferriten durch Sol-Gel-Selbstzündung. Die REM-Bilder zeigen die in Schichten angeordneten porösen Nanopartikel. Die EDS-Spektren der Ferrite zeigen das Vorhandensein der Bestandteile im stöchiometrischen Verhältnis. Die Nanokristallinität und Phasenreinheit der Spinellferrite wird durch TEM- und HRTEM-Analyse bestätigt. Die FTIR-Spektren zeigen die Entstehung einer Spinalphase innerhalb der synthetisierten Ferrite mit zwei charakteristischen Frequenzen zwischen 382 und 394 cm ^-1 und 562 und 576 cm^-1, die die Streckung an Okta- bzw. Tetraederplätzen darstellen. Die berechneten Werte der Kraftkonstanten zeigen die Zunahme der tetraedrischen Bindungslängen der Ferrite aufgrund der Gd-Substitution. Die Frequenzschwankung der Dielektrizitätskonstante zeigt das dielektrische Phänomen in den Ferriten, das durch Elektronensprünge zwischen tetraedrischen und oktaedrischen Metallkationen bestimmt wird. Die Polarisation ist phänomenologisch nach Koops Theorie vom Raumladungstyp, dh der Maxwell-Wagner-Grenzflächenpolarisation. Die Verringerung des dielektrischen Verlusts und des Verlustfaktors aufgrund der Gd-Substitution offenbart das Isolierverhalten von Gd, das für den Anstieg des spezifischen Widerstands der Ferrite verantwortlich ist. Dies wird erneut durch die verringerte Wechselstromleitfähigkeit der Ferrite aufgrund der Gd-Substitution bestätigt. Die hohe Reaktion (%) bei relativ kurzer Reaktions- und Erholungszeit des Ferrits für die Erkennung gefährlicher H₂ S-Gase beweist das Potenzial des Ferrits als Gassensor. Die Gitterfehler mit erhöhter Gitterspannung aufgrund der Gd-Substitution in naokristallinen Co-Zn-Ferriten haben zur Verbesserung der Porosität und der verbesserten Gassensorparameter beigetragen.
• Das elektrische Widerstandsverhalten wird mithilfe eines Impedanzanalysators untersucht, der die Abnahme des spezifischen Widerstands mit zunehmender Frequenz und Gd-Zusammensetzung (x) zeigt. Die Gaserkennung der Materialien in Form von Pellets wird für die Gase LPG, SO₂, NO₂ und H₂ und H₂S untersucht. Die Materialien zeigen die höchste Reaktion auf das H ₂ S-Gas. Unter allen Gd- Zusammensetzungen (x) weist das Material mit x = 0.025 die besten Sensorparameter auf, wie z. B. niedrigste Reaktionszeiten, hohe Empfindlichkeit und logarithmische Haltbarkeit.
• Die Zeichnung und die vorstehende Beschreibung geben Beispiele für Ausführungsformen. Fachleute werden erkennen, dass eines oder mehrere der beschriebenen Elemente durchaus zu einem einzigen Funktionselement kombiniert werden können. Alternativ können bestimmte Elemente in mehrere Funktionselemente aufgeteilt werden. Elemente einer Ausführungsform können zu einer anderen Ausführungsform hinzugefügt werden. Beispielsweise können die Reihenfolgen der hier beschriebenen Prozesse geändert werden und sind nicht auf die hier beschriebene Weise beschränkt. Darüber hinaus müssen die Aktionen eines Flussdiagramms nicht in der gezeigten Reihenfolge implementiert werden; Es müssen auch nicht unbedingt alle Handlungen ausgeführt werden. Auch solche Handlungen, die nicht von anderen Handlungen abhängig sind, können parallel zu den anderen Handlungen durchgeführt werden. Der Umfang der Ausführungsformen wird durch diese spezifischen Beispiele keineswegs eingeschränkt. Zahlreiche Variationen, ob explizit in der Spezifikation angegeben oder nicht, wie z. B. Unterschiede in Struktur, Abmessung und Materialverwendung, sind möglich. Der Umfang der Ausführungsformen ist mindestens so breit wie durch die folgenden Ansprüche angegeben.
• Vorteile, andere Vorzüge und Problemlösungen wurden oben im Hinblick auf spezifische Ausführungsformen beschrieben. Die Vorteile, Vorzüge, Problemlösungen und alle Komponenten, die dazu führen können, dass ein Nutzen, ein Vorteil oder eine Lösung eintritt oder ausgeprägter wird, dürfen jedoch nicht als kritische, erforderliche oder wesentliche Funktion oder Komponente von ausgelegt werden einzelne oder alle Ansprüche.
• REFERENZEN

100

System Zur Synthese Von Gd3+-Substituierten Nanokristallinen Co-Zn-Ferriten (Czg).

102

Glasbehälter

104

Additionsmechanismus

106

Mittel Zum Mischen

108

Ph-Erkennungsgerät

110

Magnetrührer

112

Kochplatte

114

Schleifapparat

116

Eine Glühvorrichtung

118

Merkmalsauswerteeinheit

120

Vibrationsprobenmagnetometer

Claims (6)

1. Ein System zur Synthese von Gd³⁺-substituierten nanokristallinen Co-Zn-Ferriten (CZG), umfassend: einen Glasbehälter mit einer klaren Lösungsmischung aus mehreren Chemikalien und entionisiertem Wasser, wobei über einen Zugabemechanismus NH ₄ OH zu dem Glasbehälter hinzugefügt wird; ein Mittel zum Mischen, um die klare Lösungsmischung und NH ₄ OH geeignet zu vermischen; ein pH-Erkennungsgerät, das so konfiguriert ist, dass es den pH-Wert der klaren Lösungsmischung misst, wobei das pH-Erkennungsgerät so konfiguriert ist, dass es sich ausschaltet, wenn der pH-Wert neutral wird; einen Magnetrührer, der mit einer Heizplatte verbunden ist, wobei die Heizplatte so konfiguriert ist, dass sie den Glasbehälter der Lösung erhitzt, und der Magnetrührer so konfiguriert ist, dass er während des Erhitzens ein kontinuierliches Rühren ermöglicht; eine Mahlvorrichtung, die das Mahlen des durch den Betrieb eines mit einer Heizplatte verbundenen Magnetrührers erhaltenen Produkts zu Pulver ermöglicht; und eine Glühvorrichtung, die zum Glühen des erhaltenen Pulvers konfiguriert ist, um Spinellferrite zu erhalten.
2. System nach Anspruch 1, wobei die Vielzahl von Chemikalien Nitrate Co (NO₃)₂·6H₂O, Zn(NO₃)₂ · 6H₂O, Fe(NO₃)₃ · 9H₂O, Gd(NO₃)₃ · 6H₂O und Citrat C₆H₈O₇ · H₂O (hydratisierte Zitronensäure), wobei das Verhältnis von Citrat zu Nitrat bei 3:1 gehalten wird.
3. System nach Anspruch 1, wobei die Glühvorrichtung so konfiguriert ist, dass sie 4 Stunden lang bei 400 °C arbeitet, um die Spinellferrite zu erhalten.
4. System nach Anspruch 1, das außerdem eine Charakteristik-Bewertungseinheit umfasst, die aus einem Diffraktometer, einem Rasterelektronenmikroskop und einem Transmissionselektronenmikroskop besteht.
5. System nach Anspruch 1, das außerdem ein vibrierendes Probenmagnetometer umfasst, das magnetische Messungen ermöglicht, einschließlich der Messung der Koerzitivfeldstärke, der Remanenz und der Sättigungsmagnetisierung der Ferrite.
6. Eine Formulierung zur Synthese von Gd³⁺-substituierten nanokristallinen Co-Zn-Ferriten (CZG), umfassend: eine wirksame Menge Kobaltnitrat-Hexahydrat (Co(NO₃)₂ · 6H₂O); eine wirksame Menge Zinknitrat-Hexahydrat (Zn(NO₃)₂ · 6H₂O); eine wirksame Menge Eisennitrat-Nonahydrat (Fe(NO₃)₃ · 9H₂O); eine wirksame Menge Gadoliniumnitrat-Hexahydrat (Gd(NO₃)₃ · 6H₂O); eine wirksame Menge Zitronensäure (C₆H₈O₇·H₂O), und eine wirksame Menge entionisiertes Wasser.

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