DE202022101500U1 - A system for synthesizing Ni-evaporated CdSe/ZnS semiconductor nanocrystals - Google Patents
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-
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Abstract
System zur Synthese von Ni-dotierten CdSe/ZnS-Halbleiter-Nanokristallen, wobei das System umfasst:
eine Quantenpunktsyntheseeinheit zur Synthese von Ni2+-dotierten CdSe-Quantenpunkten (QDs), d.h.
eine Oberflächenliganden-Herstellungseinheit zur Herstellung von wasserlöslichen Quantenpunkten, wobei verschiedene Oberflächenliganden unter Verwendung von
a quantum dot synthesis unit for synthesizing Ni 2+ -doped CdSe quantum dots (QDs), ie
a surface ligand manufacturing unit for manufacturing water-soluble quantum dots using various surface ligands
Description
BEREICH DER ERFINDUNGFIELD OF THE INVENTION
Die vorliegende Offenbarung betrifft ein System zur Synthese von Ni-dotierten CdSe/ZnS-Halbleiter-Nanokristallen.The present disclosure relates to a system for synthesizing Ni-doped CdSe/ZnS semiconductor nanocrystals.
HINTERGRUND DER ERFINDUNGBACKGROUND OF THE INVENTION
Halbleiter-Nanokristalle sind auch als Quantenpunkte (QD) bekannt, und diese Punkte werden hauptsächlich in der Elektronik und der biologischen Bildgebung und vielen anderen Bereichen eingesetzt. Diese Halbleiter-Nanokristalle werden in der multiplexen Bio-Bildgebung und bei Langzeit-Tracking-Experimenten eingesetzt, da ihre optischen Eigenschaften eingestellt werden können.Dotierung ist ein Prozess, der verwendet wird, um die Eigenschaften von Halbleitern entsprechend zu verbessern, und die Dotierstoffe haben erhebliche Auswirkungen auf die optischen Eigenschaften von QDs, weshalb neu dotierte QDs als neue Klasse leuchtender Materialien gelten.Semiconductor nanocrystals are also known as quantum dots (QD), and these dots are mainly used in electronics and biological imaging and many other fields. These semiconductor nanocrystals are used in multiplex bio-imaging and long-term tracking experiments because their optical properties can be tuned.Doping is a process used to suitably enhance the properties of semiconductors, and which have dopants significant impact on the optical properties of QDs, which is why newly doped QDs are considered a new class of luminous materials.
Dotierte QDs haben mehrere Vorteile, wie z. B. eine erhebliche Stokes-Verschiebung aufgrund ihrer atomähnlichen Emissionszustände und eine schmale Emissionsenergie-Bandlücke im Vergleich zur Absorptionsbandlücke der Wirts-QDs. Darüber hinaus haben die dotierten QDs einen Vorteil, weil sie die Selbstabschreckung vermeiden. Für die Dotierung dieser QDs wird als eines der besten Metallionen-Dotiermittel Ni in Betracht gezogen, das als stabilstes und effizientestes Dotiermittel für QDs gilt und im Vergleich zu anderen Metalldotiermitteln ferromagnetische Eigenschaften aufweist. Die Dotierstoffe in QDs werden als potente Anwendung genutzt und dies geschieht durch die Verbesserung der magnetischen und elektrischen Eigenschaften.Doped QDs have several advantages such as: B. a significant Stokes shift due to their atom-like emission states and a narrow emission energy band gap compared to the absorption band gap of the host QDs. In addition, the doped QDs have an advantage because they avoid self-quenching. For doping these QDs, one of the best metal ion dopants is considered to be Ni, which is considered to be the most stable and efficient dopant for QDs and has ferromagnetic properties compared to other metal dopants. The dopants in QDs are used in a potent application and it does so by enhancing the magnetic and electrical properties.
CdSe ist einer der wichtigsten Leuchtstoffe im Vergleich zu CdS und CdTe, und zwar wegen seiner besseren chemischen Stabilität und der gewünschten elektronischen und optischen Eigenschaften für optoelektronische Anwendungen. Ni-dotierte QDs haben mehrere Vorteile, wie z. B. eine höhere Helligkeit, eine verbesserte Stabilität gegen Ausbleichen und eine geringere spektrale Linienbreite.Die Forscher sind nun verstärkt an der Synthese hochwertiger QDs interessiert, weshalb sowohl reine als auch dotierte Halbleiter sehr intensiv untersucht werden. Allerdings sind die biologischen Anwendungen von Ni-dotierten QDs noch sehr begrenzt.CdSe is one of the most important phosphors compared to CdS and CdTe because of its better chemical stability and desirable electronic and optical properties for optoelectronic applications. Ni-doped QDs have several advantages such as: B. higher brightness, improved stability against fading and a narrower spectral line width.Researchers are now more interested in the synthesis of high-quality QDs, which is why both pure and doped semiconductors are very intensively investigated. However, the biological applications of Ni-doped QDs are still very limited.
In Anbetracht der vorstehenden Ausführungen wird deutlich, dass ein System zur Synthese von Ni-dotierten CdSe/ZnS-Halbleiternanokristallen benötigt wird.In view of the foregoing, it is clear that a system for synthesizing Ni-doped CdSe/ZnS semiconductor nanocrystals is needed.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNGSUMMARY OF THE INVENTION
Die vorliegende Offenlegung bezieht sich auf ein System zur Synthese von Ni-dotierten CdSe/ZnS-Halbleiter-Nanokristallen. Die vorliegende Offenbarung schlägt einen synthetisierten Ni-dotierten CdSe/ZnS-Quantenpunkt mit roter Emission und aktiven physikalischen Eigenschaften einschließlich optischer und magnetischer Eigenschaften vor. Die synthetisierten Quantum Dots haben die chemische Zusammensetzung
Die vorliegende Offenlegung zielt darauf ab, ein System zur Synthese von Ni-dotierten CdSe/ZnS-Halbleiter-Nanokristallen bereitzustellen. Das System umfasst: eine Quantenpunktsyntheseeinheit zur Synthese von Ni2+-dotierten CdSe-Quantenpunkten (QDs), d.h.
Ziel der vorliegenden Offenbarung ist es, ein System zur Synthese von Ni-dotierten CdSe/ZnS-Halbleiter-Nanokristallen bereitzustellen.The aim of the present disclosure is to provide a system for synthesizing Ni-doped CdSe/ZnS semiconductor nanocrystals.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Offenlegung ist die Entwicklung von QDs mit hoher Affinität, die für Bioimaging- und Sortieranwendungen verwendet werden können.Another goal of the present disclosure is the development of high affinity QDs that can be used for bioimaging and sorting applications.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Offenbarung ist die Durchführung einer energiedispersiven Röntgenspektroskopie (EDS) zur Bestätigung der elementaren Zusammensetzung der hergestellten QDs.Another objective of the present disclosure is to perform energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) to confirm the elemental composition of the fabricated QDs.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Offenbarung ist die Durchführung einer XRD-Analyse zur Charakterisierung der hergestellten QDs.Another objective of the present disclosure is to perform XRD analysis to characterize the fabricated QDs.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Offenlegung ist die Untersuchung des magnetischen Verhaltens der hergestellten QDs.Another aim of the present disclosure is to study the magnetic behavior of the fabricated QDs.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Offenlegung ist die Durchführung von optischen Absorptionsmessungen an den hergestellten QDs.Another objective of the present disclosure is to perform optical absorption measurements on the fabricated QDs.
Um die Vorteile und Merkmale der vorliegenden Offenbarung weiter zu verdeutlichen, wird eine genauere Beschreibung der Erfindung durch Bezugnahme auf bestimmte Ausführungsformen davon, die in den beigefügten Figuren dargestellt ist. Es wird davon ausgegangen, dass diese Figuren nur typische Ausführungsformen der Erfindung darstellen und daher nicht als Einschränkung ihres Umfangs zu betrachten sind. Die Erfindung wird mit zusätzlicher Spezifität und Detail mit den begleitenden Figuren beschrieben und erklärt werden.In order to further clarify the advantages and features of the present disclosure, a more detailed description of the invention is provided by reference to specific embodiments thereof that are illustrated in the accompanying figures. It is understood that these figures represent only typical embodiments of the invention and therefore should not be considered as limiting its scope. The invention will be described and explained with additional specificity and detail with the accompanying figures.
Figurenlistecharacter list
Diese und andere Merkmale, Aspekte und Vorteile der vorliegenden Offenbarung werden besser verstanden, wenn die folgende detaillierte Beschreibung unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren gelesen wird, in denen gleiche Zeichen gleiche Teile in den Figuren darstellen, wobei:
-
1 ein Blockdiagramm eines Systems zur Synthese von Ni-dotierten CdSe/ZnS-Halbleiternanokristallen gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung zeigt; und -
2 das Schema zur Synthese der
-
1 Figure 12 shows a block diagram of a system for synthesizing Ni-doped CdSe/ZnS semiconductor nanocrystals according to an embodiment of the present disclosure; and -
2 the scheme for synthesizing the
Der Fachmann wird verstehen, dass die Elemente in den Figuren der Einfachheit halber dargestellt sind und nicht unbedingt maßstabsgetreu gezeichnet wurden. Die Flussdiagramme veranschaulichen beispielsweise das Verfahren anhand der wichtigsten Schritte, um das Verständnis der Aspekte der vorliegenden Offenbarung zu verbessern. Darüber hinaus kann es sein, dass ein oder mehrere Bauteile der Vorrichtung in den Figuren durch herkömmliche Symbole dargestellt sind, und dass die Figuren nur die spezifischen Details zeigen, die für das Verständnis der Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung relevant sind, um die Figuren nicht mit Details zu überfrachten, die für den Fachmann mit den hierin enthaltenen Beschreibungen leicht erkennbar sind.Those skilled in the art will understand that the elements in the figures are presented for simplicity and are not necessarily drawn to scale. For example, the flow charts illustrate the method of key steps to enhance understanding of aspects of the present disclosure. Furthermore, one or more components of the device may be represented in the figures by conventional symbols, and the figures only show the specific details relevant to an understanding of the embodiments of the present disclosure, not to encircle the figures with details to overload, which are easily recognizable for the person skilled in the art with the descriptions contained herein.
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNGDETAILED DESCRIPTION
Um das Verständnis der Erfindung zu fördern, wird nun auf die in den Figuren dargestellte Ausführungsform Bezug genommen und diese mit bestimmten Worten beschrieben. Es versteht sich jedoch von selbst, dass damit keine Einschränkung des Umfangs der Erfindung beabsichtigt ist, wobei solche Änderungen und weitere Modifikationen des dargestellten Systems und solche weiteren Anwendungen der darin dargestellten Grundsätze der Erfindung in Betracht gezogen werden, wie sie einem Fachmann auf dem Gebiet der Erfindung normalerweise einfallen würden.For the purposes of promoting an understanding of the invention, reference will now be made to the embodiment illustrated in the figures and specific language will be used to describe the same. It should be understood, however, that no limitation on the scope of the invention is intended, and such alterations and further modifications to the illustrated system and such further applications of the principles of the invention set forth therein are contemplated as would occur to those skilled in the art invention would normally come to mind.
Der Fachmann wird verstehen, dass die vorstehende allgemeine Beschreibung und die folgende detaillierte Beschreibung beispielhaft und erläuternd für die Erfindung sind und diese nicht einschränken sollen.It will be understood by those skilled in the art that the foregoing general description and the following detailed description are exemplary and explanatory of the invention and are not intended to be limiting.
Wenn in dieser Beschreibung von „einem Aspekt“, „einem anderen Aspekt“ oder ähnlichem die Rede ist, bedeutet dies, dass ein bestimmtes Merkmal, eine bestimmte Struktur oder eine bestimmte Eigenschaft, die im Zusammenhang mit der Ausführungsform beschrieben wird, in mindestens einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung enthalten ist. Daher können sich die Ausdrücke „in einer Ausführungsform“, „in einer anderen Ausführungsform“ und ähnliche Ausdrücke in dieser Beschreibung alle auf dieselbe Ausführungsform beziehen, müssen es aber nicht.When this specification refers to "an aspect", "another aspect" or the like, it means that a particular feature, structure or particular characteristic described in connection with the embodiment is included in at least one embodiment of the present disclosure. Therefore, the phrases "in one embodiment,""in another embodiment," and similar phrases throughout this specification may or may not all refer to the same embodiment.
Die Ausdrücke „umfasst“, „enthaltend“ oder andere Variationen davon sollen eine nicht ausschließliche Einbeziehung abdecken, so dass ein Verfahren oder eine Methode, die eine Liste von Schritten umfasst, nicht nur diese Schritte umfasst, sondern auch andere Schritte enthalten kann, die nicht ausdrücklich aufgeführt sind oder zu einem solchen Verfahren oder einer solchen Methode gehören. Ebenso schließen eine oder mehrere Vorrichtungen oder Teilsysteme oder Elemente oder Strukturen oder Komponenten, die mit „umfasst...a“ eingeleitet werden, nicht ohne weitere Einschränkungen die Existenz anderer Vorrichtungen oder anderer Teilsysteme oder anderer Elemente oder anderer Strukturen oder anderer Komponenten oder zusätzlicher Vorrichtungen oder zusätzlicher Teilsysteme oder zusätzlicher Elemente oder zusätzlicher Strukturen oder zusätzlicher Komponenten aus.The terms "comprises," "including," or other variations thereof are intended to cover non-exclusive inclusion such that a method or method that includes a list of steps includes not only those steps, but may also include other steps that are not expressly stated or pertaining to any such process or method. Likewise, any device or subsystem or element or structure or component preceded by "comprises...a" does not, without further limitation, exclude the existence of other devices or other subsystem or other element or other structure or other component or additional device or additional subsystems or additional elements or additional structures or additional components.
Sofern nicht anders definiert, haben alle hierin verwendeten technischen und wissenschaftlichen Begriffe die gleiche Bedeutung, wie sie von einem Fachmann auf dem Gebiet, zu dem diese Erfindung gehört, allgemein verstanden wird. Das System, die Methoden und die Beispiele, die hier angegeben werden, dienen nur der Veranschaulichung und sind nicht als Einschränkung gedacht.Unless otherwise defined, all technical and scientific terms used herein have the same meaning as commonly understood by one skilled in the art to which this invention pertains. The system, methods, and examples provided herein are for purposes of illustration only and are not intended to be limiting.
Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung werden im Folgenden unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren im Detail beschrieben.Embodiments of the present disclosure are described in detail below with reference to the attached figures.
In einer Ausführungsform wird eine Oberflächenliganden-Präparationseinheit 104 zur Herstellung von wasserlöslichen Quantenpunkten verwendet, wobei verschiedene Oberflächenliganden unter Verwendung von
In einer Ausführungsform umfasst das System 100 ferner: eine Beurteilungseinheit 106 zur Durchführung einer Lebensfähigkeitsbeurteilung der zubereiteten wasserlöslichen Quantenpunkte, wobei die HeLa- und MCF-7-Zellen zur Durchführung von MTT-Testmessungen verwendet werden, bei denen die Zellen mit verschiedenen Dosen zubereiteter wasserlöslicher Quantenpunkte behandelt werden; und eine Sortiereinheit 108 zur Durchführung des Zellsortierassays, wobei die MCF-7-Zellen auf einem Glasdeckglas mit 24 mm Durchmesser in einer Sechs-Well-Kulturplatte kultiviert werden.In one embodiment, the
In einer Ausführungsform umfasst die Synthese von Ni2+-dotierten CdSe-Quantenpunkten die Herstellung einer Lösung A mit 1 M Se in 5 ml Tri-n-Butylphosphin (TBP), die dann unter Inertgas bei Raumtemperatur gehalten wird;Herstellen einer Lösung B durch Vereinigen von 4 mM CdO und 0.2 M Stearinsäure (STA) in einem mehrhalsigen Rundkolben, der dann in einem Ölbad gehalten und dann bei einer Temperatur von 120°C für einen Zeitraum von 20 Minuten erhitzt wird, um eine farblose Cadmiumstearatlösung zu erzeugen, und diese Lösung wird dann auf Raumtemperatur abgekühlt und erneut unter Intergas bei einer Temperatur von 280°C mit 1 mM C10H14NiO4 und 0.2 M Trioctylphosphinoxid (TOPO) erhitzt, das später zugegeben wird, und dann die Temperatur auf 310°C erhöht;Zugabe von Lösung A in die heiße Reaktion von Lösung B zusammen mit 1 ml 1M TBP:Se; anschließend wird das Gemisch kontinuierlich gerührt und die Temperatur des Reaktionsgemischs 5-10 Minuten lang auf 230 °C gesenkt, um ein Partikelwachstum zu erzielen;Langsames Einspritzen von 1 ml IM-Oleylamin-Schwefel-Lösung in die Reaktionsmischung bei einer Temperatur von 250°C und anschließendes Abkühlen der Reaktionsmischung auf Raumtemperatur nach einstündigem Rühren; anschließend werden 5 ml Toluol zugegeben, um das Erstarren von TOPO bei Raumtemperatur zu verhindern;Ausfällen der hergestellten Quantenpunkte, d. h.
In einer Ausführungsform wird der MPA (3-Mercaptopropionsäure)-Oberflächenligandenaustausch zur Herstellung von MPA-verkappten
In einer Ausführungsform wird die morphologische Charakterisierung sowohl der undotierten
In einer Ausführungsform werden die Magnetfeldabhängigkeiten der Magnetisierung sowohl von undotierten
In einer Ausführungsform wird eine Fourier-Transformations-Infrarot-Spektralanalyse der dotierten Quantenpunkte und der hergestellten wasserlöslichen Quantenpunkte durchgeführt.In one embodiment, a Fourier transform infrared spectral analysis of the doped quantum dots and the fabricated water-soluble quantum dots is performed.
In einer Ausführungsform wird die biokompatible Anwendung der hergestellten wasserlöslichen Quantenpunkte durch Überprüfung der Photostabilität in physiologischen Puffern und zellulärem Wachstumsmedium untersucht.In one embodiment, the biocompatible application of the prepared water-soluble quantum dots is investigated by examining the photostability in physiological buffers and cellular growth medium.
In einer Ausführungsform wird ein In-vitro-Toxizitätstest der hergestellten wasserlöslichen Quantenpunkte durchgeführt, um ihre Toxizität zu überprüfen.In one embodiment, an in vitro toxicity test of the produced water-soluble quantum dots is performed to check their toxicity.
Sobald die Ni2+-dotierten Quantenpunkte hergestellt sind, werden sie einem biophasischen Ligandenaustausch unterzogen, um sie biokompatibel zu machen und die Zytotoxizität zu verringern. Dies geschieht, indem sie durch Verwendung hydrophiler Liganden wie MPA (3-Mercaptopropionsäure), DPA (D-Penicillamin) und DL-CYS (DL-Cystin) wasserlöslich gemacht werden.Once the Ni 2+ -doped quantum dots are fabricated, they undergo biophasic ligand exchange to make them biocompatible and reduce cytotoxicity. It does this by making them water soluble by using hydrophilic ligands such as MPA (3-mercaptopropionic acid), DPA (D-penicillamine) and DL-CYS (DL-cystine).
Zur Herstellung des MPA-verkappten
Zur Herstellung von wasserlöslichen
Zur Herstellung von wasserlöslichen
In einer Ausführungsform werden die HeLa- und MCF-7-Zellen zur Bewertung der Lebensfähigkeit der hergestellten wasserlöslichen Quantenpunkte (QDs) in DMEM (Dulbecco's modified Eagle's medium) gehalten, das mit 10 % fötalem Rinderserum (FSB) und einer Lösung von 1 % Penicillin/Streptomycin ergänzt ist, wobei die Zellen bei einer Temperatur von 37 °C und 5 % CO2 in einem befeuchteten Inkubator gehalten werden. Dann werden die Zellen für MTT-Messungen verwendet, wobei die Zellen in 96-Well-Platten in einer Dichte von 1 × 105 ausgesät und dann 18 Stunden lang bebrütet werden. Nach 12 Stunden werden verschiedene Dosen von 0.1 µg/ml bis 100 µg/ml der vorbereiteten wasserlöslichen Quantenpunkte
Mit anderen Worten, bei diesem Verfahren wird zunächst jede Vertiefung mit einer Lösung von 1 × PSB gefüllt, die 10 ml MTT-Lösung enthält, und dann 4 Stunden lang bebrütet, wobei nach dem Mischen in jede Vertiefung 90 µl MTT-Lösung zugegeben werden, was zur Bildung von violett gefärbten Formazankristallen führt, die dann in saurem Isopropanol gelöst werden. Die optische Dichte des Lösungsmittels wird mit einem Mikrotiterplatten-Lesegerät gemessen, wobei die Messung bei 570 nm erfolgt.In other words, in this method, each well is first filled with a solution of 1 × PSB containing 10 mL of MTT solution and then incubated for 4 hours, adding 90 µL of MTT solution to each well after mixing. resulting in the formation of violet colored formazan crystals which are then dissolved in acidic isopropanol. The optical density of the solvent is measured using a microtiter plate reader, reading at 570 nm.
In einer Ausführungsform werden zur Durchführung des Zellsortierungstests 1 × 105 MCF-7-Zellen auf einem Glasdeckglas mit einem Durchmesser von 24 mm in einer Sechs-Well-Kulturplatte ausgesät. Die Inkubation erfolgt über Nacht bei 37°C und 5 % CO2 in einem befeuchteten Inkubator. Anschließend wird das Medium entfernt und die Zellen werden zweimal mit 1 × PBS-Lösung gewaschen. Die wasserlöslichen Quantenpunkte in einer Konzentration von 10 µg/ml werden in die gewaschenen Zellen eingebracht und dann 2-4 Stunden lang bebrütet. Die Zellen werden dann durch Trypsinierung von der Oberfläche entfernt, in DMEM-Medium suspendiert und in ein 2.0 ml Eppendorf-Mikrozentrifugenröhrchen überführt. Nun wird die Zellsortierung durchgeführt, indem das Mikrozentrifugenröhrchen für einen Zeitraum von 5-10 Minuten auf die Seitenwand des 1.2-Tesla-Magneten gestellt wird. Die unsortierten Zellen werden dann aus dem Überstand herauspipettiert und nach der Sortierung auf eine Kulturscheibe plattiert. Dann wird der Magnet entfernt und die sortierten Zellen werden als Pellet an der Seitenwand des Mikrozentrifugenröhrchens gesammelt und dann im Medium resuspendiert und auf eine Kulturscheibe plattiert. Die Zellen werden dann für einen Zeitraum von 6 Stunden kultiviert, damit sie wieder an der Oberfläche eines Deckglases haften. Dann wird ein konfokales Mikroskop verwendet, um die Fluoreszenzbilder für die Zellsortierung zu erstellen, wobei das Mikroskop eine Objektivlinse von a × 40 und eine Anregung bei 488 nm hat. Die Zellen werden dann mit 5-102 µg/ml Quantenpunkten bei einer Temperatur von 37°C behandelt, mit 4 % Paraformaldehydlösung fixiert, die in 1 × PBS verdünnt wird, und dann werden die behandelten Zellen mit 1 × PBS gewaschen und dann unter einem konfokalen Mikroskop auf die lokalisierten Quantenpunkte auf der Zelloberfläche untersucht.In one embodiment, to perform the cell sorting assay, 1×10 5 MCF-7 cells are seeded on a 24 mm diameter glass coverslip in a six-well culture plate. Incubation takes place overnight at 37°C and 5% CO 2 in a humidified incubator. Then the medium is removed and the cells are washed twice with 1× PBS solution. The water-soluble quantum dots at a concentration of 10 µg/ml are introduced into the washed cells and then incubated for 2-4 hours. The cells are then removed from the surface by trypsinization, suspended in DMEM medium and transferred to a 2.0 ml Eppendorf microcentrifuge tube. Cell sorting is now performed by placing the microcentrifuge tube on the side wall of the 1.2 Tesla magnet for a period of 5-10 minutes. The unsorted cells are then pipetted out of the supernatant and plated onto a culture disc after sorting. Then the magnet is removed and the sorted cells are collected as a pellet on the side wall of the microcentrifuge tube and then resuspended in the medium and plated onto a culture disc. The cells are then cultured for a period of 6 hours to re-adhere to the surface of a coverslip. A confocal microscope is then used to acquire the fluorescence images for cell sorting, the microscope having an a × 40 objective lens and excitation at 488 nm. The cells are then treated with 5-102 µg/ml of quantum dots at a temperature of 37°C, fixed with 4% paraformaldehyde solution diluted in 1 × PBS, and then the treated cells are washed with 1 × PBS and then under a confocal microscope for the localized quantum dots on the cell surface.
In einer Ausführungsform zeigten die UV-spektralen Absorptionsspektren der undotierten Quantenpunkte
In einer Ausführungsform zeigten die Photolumineszenzspektren (PL) der dotierten und undotierten Quantenpunkte, dass sowohl die dotierten als auch die undotierten Quantenpunkte einen signifikanten Peak bei 585 nm und 650 nm aufweisen, und diese Peaks entsprechen der orangefarbenen und roten Farbe im sichtbaren Spektrum, und dieser Bereich könnte durch die Emission im Zusammenhang mit Oberflächendefekten verursacht werden. Diese Defektzustände sind der Grund für das leuchtende Verhalten der dotierten Quantenpunkte. Der Defektstatus erhöht sich durch die Cd2+- und Se2+-Leerstellen und die baumelnden Bindungen. Es ist zu erkennen, dass die PL-Peak-Intensität der Ni-dotierten Quantenpunkte auf 6 % ansteigt und dann nach dem Wachstum der ZnS-Schale für die nächsten 3-5 % ansteigt. Die optimale Intensität des Emissionspeaks wird daher bei 6 % Ni-dotierten Quantenpunkten beobachtet.Des Weiteren werden die PL-Eigenschaften der undotierten und dotierten Quantenpunkte untersucht, indem eine zeitaufgelöste Photolumineszenzanalyse (TRPL) durchgeführt wird, bei der eine einzelne exponentielle, an die Kurve angepasste, normalisierte Abklingkurve zu sehen ist, und anhand der Ergebnisse der angepassten Kurve werden die Lebensdauern von19.72 ns und 42.31 ns berechnet, und es zeigt sich, dass die Lebensdauer zunimmt, wenn die anorganischen Hüllen wie ZnS, CdS und CdSe über den Kernquantenpunkten wachsen, was auf eine Abnahme des nanoradiativen Beitrags zum Exzitonenzerfall hinweist.In one embodiment, the photoluminescence (PL) spectra of the doped and undoped quantum dots showed that both the doped and undoped quantum dots have a significant peak at 585 nm and 650 nm, and these peaks correspond to the orange and red colors in the visible spectrum, and this Range could be caused by the emission related to surface defects. These defect states are the reason for the luminous behavior of the doped quantum dots. The defect status is increased by the Cd 2+ and Se 2+ vacancies and the dangling bonds. It can be seen that the PL peak intensity of the Ni-doped quantum dots increases to 6% and then increases for the next 3-5% after the growth of the ZnS shell. The optimal emission peak intensity is therefore observed at 6% Ni-doped quantum dots. Furthermore, the PL properties of the undoped and doped quantum dots are investigated by performing a time-resolved photoluminescence analysis (TRPL) using a single exponential curve-fitted , normalized decay curve can be seen, and from the results of the fitted curve, the lifetimes of 19.72 ns and 42.31 ns are calculated, and it is found that the lifetime increases as the inorganic shells such as ZnS, CdS, and CdSe grow over the nuclear quantum dots , indicating a decrease in the nanoradiative contribution to exciton decay.
In einer Ausführungsform zeigt das XRD-Muster sowohl der undotierten als auch der dotierten Quantenpunkte drei primäre Beugungspeaks, die der kubischen Zinkblende-Struktur (101), (110), (103), (202) und (300) entsprechen. Das Muster zeigte keine Peaks für Ni, NiSe und keine sekundäre Phase, was darauf hindeutet, dass alle Proben einphasig sind und die Verbreiterung der Beugungspeaks darauf hinweist, dass das hergestellte Material nanoskalig ist. In one embodiment, the XRD pattern of both undoped and doped quantum dots shows three primary diffraction peaks corresponding to the zincblende cubic structure (101), (110), (103), (202), and (300). The pattern showed no peaks for Ni, NiSe and no secondary phase, indicating that all samples are single phase and the broadening of the diffraction peaks indicates that the material produced is nanoscale.
In einer Ausführungsform wird die molekulare Morphologie-Charakterisierung sowohl der undotierten als auch der dotierten Quantenpunkte mit Hilfe eines hochauflösenden Transmissionselektronenmikroskops (HR-TEM) durchgeführt, was zeigt, dass beide Quantenpunkte meist kugelförmig sind und die undotierten
In einer Ausführungsform wird die Magnetfeldabhängigkeit (H) der Magnetisierung von undotierten und dotierten Quantenpunkten mit Hilfe der Analyse supraleitender Quanteninterferenzgeräte für das magnetische Moment sowohl in dotierten als auch undotierten Quantenpunkten in Pulver bei Raumtemperatur gemessen.Die Messergebnisse zeigen, dass eine schwache Ferromagnetismus-Phase (Fm) vorhanden ist, da die Cd2+- und Se2-Ionen nicht magnetisch sind und deshalb der Diamagnetismus bei H > 5 kOe mit einem magnetischen Suszeptibilitätswert von 6 × 107emu/gOe sehr deutlich wird. Nach der Ni-Dotierung zeigt sich, dass sich die Fm-Ordnung sowohl der dotierten als auch der undotierten Quantenpunkte deutlich verändert hat und die magnetischen Momente bei H > 5 kOe die Sättigung erreichen. Diese Ergebnisse zeigen, dass die Ni-Dotierung für den Magnetismus in den Quantenpunkten verantwortlich ist. Bei einer Temperatur von 300 K wird Fm in den nickeldotierten Quantenpunkten beobachtet.In one embodiment, the magnetic field dependence (H) of the magnetization of undoped and doped quantum dots is measured using the analysis of superconducting quantum interference devices for the magnetic moment in both doped and undoped quantum dots in powder at room temperature. The measurement results show that a weak ferromagnetism phase ( Fm) is present because the Cd 2+ and Se 2 ions are nonmagnetic and therefore the diamagnetism becomes very evident at H > 5 kOe with a magnetic susceptibility value of 6 × 10 7 emu/gOe. After Ni doping, it is found that the Fm order of both the doped and undoped quantum dots has changed significantly and the magnetic moments reach saturation at H > 5 kOe. These results show that the Ni doping is responsible for the magnetism in the quantum dots. At a temperature of 300 K, Fm is observed in the nickel-doped quantum dots.
In einer Ausführungsform wird eine EDS-Elementcharakterisierung durchgeführt, die den Erfolg der Dotierung bestätigt, wobei die Ergebnisse eine einzige Kodierung für Nickel (Ni) mit 8.10 % Atomgewicht im CdS/ZnS_Ni zusammen mit 28.27 % Cadmium (Cd), 21.48 % Selen (Se), 21.02 % Schwefel (S) und 32.28 % Zink (Zn) zeigen.In one embodiment, an EDS element characterization is performed, confirming the success of the doping, with the results showing a single coding for nickel (Ni) with 8.10% atomic weight in the CdS/ZnS_Ni along with 28.27% cadmium (Cd), 21.48% selenium (Se ), 21.02% sulfur (S) and 32.28% zinc (Zn).
In einer Ausführungsform wird der schwache Oberflächenligand TBP auf dem Ni-dotierten
In einer Ausführungsform werden die UV-Spektren und die dynamische Lichtstreuung (DLS) zur Charakterisierung der physikalischen Eigenschaften der Nanopartikel verwendet. Die Absorptions- und Fluoreszenzspektren zeigen die Quantenausbeute der Quantenpunkte nach dem Ligandenaustausch an, und es wird festgestellt, dass sie einen hydrodynamischen Durchmesser von 15-20 nm haben, der für den Kern/Schale-Durchmesser angemessen ist.Das Zeta-Potenzial der Quantenpunkte nach dem Ligandenaustausch wird durch die hydrophile Natur der Liganden und die statistische Verteilung der Dithiol-, Carboxyl- und Aminverankerungsgruppen angezeigt, wobei MPA und CYS eine negative Nettoladung aufweisen und DPA eine positive Nettoladung hat.In one embodiment, UV spectra and dynamic light scattering (DLS) are used to characterize the physical properties of the nanoparticles. The absorption and fluorescence spectra indicate the quantum yield of the quantum dots after the ligand exchange and are found to have a hydrodynamic diameter of 15-20 nm, which is reasonable for the core/shell diameter. The zeta potential of the quantum dots after Ligand exchange is indicated by the hydrophilic nature of the ligands and the statistical distribution of the dithiol, carboxyl, and amine anchoring groups, with MPA and CYS having a net negative charge and DPA having a net positive charge.
In einer Ausführungsform werden die MPA-, CYS- und DPA-verkappten Quantenpunkte weiter untersucht, um ihre Photostabilität in physiologischen Puffern und zellulärem Wachstumsmedium zu überprüfen. Dazu werden die Quantenpunkte zunächst 7 Tage lang in Millipore-Wasser, 1 × PBS-Puffer und DMEM dispergiert, und die minimale Abnahme der Fluoreszenz wird für die wasserlöslichen Quantenpunkte beobachtet. Zur Untersuchung der Auswirkungen des pH-Werts wird 1 × PBS verwendet, um den pH-Wert von 4, der sauer ist, auf 12, der basisch ist, einzustellen, und die Fluoreszenzintensität wird über einen Zeitraum von 7 Tagen beobachtet. Die Beobachtung ergab, dass die maximale Fluoreszenz bei pH 12 und die verminderte Fluoreszenz bei pH 4 für die
In einer Ausführungsform wird der Toxizität der hergestellten Quantenpunkte dadurch entgegengewirkt, dass der Kern der Quantenpunkte mit einem anorganischen Material beschichtet wird, das die Oxidation und das Ausbleichen des Cadmiumkerns durch Licht verhindert, wobei der gut beschichtete Kern der Quantenpunkte in den In-vitro-Tests verwendet wird und keine Anzeichen für eine wesentliche Toxizität festgestellt werden.In one embodiment, the toxicity of the manufactured quantum dots is counteracted by coating the core of the quantum dots with an inorganic material that prevents oxidation and photofading of the cadmium core, the well-coated core of the quantum dots in the in vitro tests is used and no evidence of significant toxicity is observed.
In einer Ausführungsform werden die MTT-Tests zur Analyse der Zelllebensfähigkeit nach der Behandlung von HeLa- und MCF-7-Zellen mit verschiedenen Dosen von MPA-, DPA- und CYS-verkappten wasserlöslichen Quantenpunkten durchgeführt, wobei die Dosis von 0.1 bis 100 µg/ml für verschiedene Zeiträume reicht. Die Ergebnisse des Zytotoxizitätstests der mit
In einer Ausführungsform wird die zelluläre Sortierung mit Hilfe eines Magneten von 1.2 Tesla durchgeführt, wobei die synthetisierten wasserlöslichen Quantenpunkte eine starke rote Fluoreszenzemission und selektive und schwache ferromagnetische Eigenschaften gezeigt haben, wobei eine 10 µg/ml Lösung von jedem
In einer Ausführungsform kann auf der Grundlage der Ergebnisse der Schluss gezogen werden, dass die synthetisierten Quantenpunkte mit verschiedenen Oberflächenliganden, d. h. MPA-, DPA- und CYS-Beschichtungsquantenpunkte, am besten für die Anwendungen im Bereich der selektiven Bildgebung und Sortierung geeignet sind.In one embodiment, based on the results, it can be concluded that the synthesized quantum dots with different surface ligands, i. H. MPA, DPA, and CYS Coating Quantum Dots, best suited for selective imaging and sorting applications.
Die Figuren und die vorangehende Beschreibung geben Beispiele für Ausführungsformen. Der Fachmann wird verstehen, dass eines oder mehrere der beschriebenen Elemente durchaus zu einem einzigen Funktionselement kombiniert werden können. Alternativ dazu können bestimmte Elemente in mehrere Funktionselemente aufgeteilt werden. Elemente aus einer Ausführungsform können einer anderen Ausführungsform hinzugefügt werden. Die Reihenfolge der hier beschriebenen Prozesse kann beispielsweise geändert werden und ist nicht auf die hier beschriebene Weise beschränkt. Außerdem müssen die Handlungen eines Flussdiagramms nicht in der dargestellten Reihenfolge ausgeführt werden; auch müssen nicht unbedingt alle Handlungen durchgeführt werden. Auch können die Handlungen, die nicht von anderen Handlungen abhängig sind, parallel zu den anderen Handlungen ausgeführt werden. Der Umfang der Ausführungsformen ist durch diese spezifischen Beispiele keineswegs begrenzt. Zahlreiche Variationen sind möglich, unabhängig davon, ob sie in der Beschreibung explizit aufgeführt sind oder nicht, wie z. B. Unterschiede in der Struktur, den Abmessungen und der Verwendung von Materialien. Der Umfang der Ausführungsformen ist mindestens so groß wie in den folgenden Ansprüchen angegeben.The figures and the preceding description give examples of embodiments. Those skilled in the art will understand that one or more of the elements described may well be combined into a single functional element. Alternatively, certain elements can be broken down into multiple functional elements. Elements from one embodiment may be added to another embodiment. For example, the order of the processes described herein may be changed and is not limited to the manner described herein. Also, the acts of a flowchart need not be performed in the order presented; also, not all actions have to be performed. Also, the actions that are not dependent on other actions can be performed in parallel with the other actions. The scope of the embodiments is in no way limited by these specific examples. Numerous variations are possible, regardless of whether they are explicit in the description are listed or not, e.g. B. Differences in structure, dimensions and use of materials. The scope of the embodiments is at least as broad as indicated in the following claims.
Vorteile, andere Vorzüge und Problemlösungen wurden oben im Hinblick auf bestimmte Ausführungsformen beschrieben. Die Vorteile, Vorzüge, Problemlösungen und Komponenten, die dazu führen können, dass ein Vorteil, ein Nutzen oder eine Lösung auftritt oder ausgeprägter wird, sind jedoch nicht als kritisches, erforderliches oder wesentliches Merkmal oder eine Komponente eines oder aller Ansprüche zu verstehen.Advantages, other benefits, and solutions to problems have been described above with respect to particular embodiments. However, the advantages, benefits, problem solutions, and components that can cause an advantage, benefit, or solution to occur or become more pronounced are not to be construed as a critical, required, or essential feature or component of any or all claims.
BezugszeichenlisteReference List
- 100100
- Ein System zur Synthese von Ni-dotierten CdSe/ZnS-Halbleiter-NanokristallenA system for the synthesis of Ni-doped CdSe/ZnS semiconductor nanocrystals
- 102102
- Eine Anlage zur Synthese von QuantenpunktenA facility for the synthesis of quantum dots
- 104104
- Eine Anlage zur Herstellung von OberflächenligandenA facility for the production of surface ligands
- 106106
- Eine BewertungseinheitA rating unit
- 108108
- Eine SortiereinheitA sorting unit
Claims (9)
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DE202022101500.7U DE202022101500U1 (en) | 2022-03-22 | 2022-03-22 | A system for synthesizing Ni-evaporated CdSe/ZnS semiconductor nanocrystals |
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---|---|---|---|---|
CN115219570A (en) * | 2022-07-18 | 2022-10-21 | 山东大学 | Method for realizing dual-emission electrochemical luminescence based on charge transfer among nanoparticles |
-
2022
- 2022-03-22 DE DE202022101500.7U patent/DE202022101500U1/en active Active
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN115219570A (en) * | 2022-07-18 | 2022-10-21 | 山东大学 | Method for realizing dual-emission electrochemical luminescence based on charge transfer among nanoparticles |
CN115219570B (en) * | 2022-07-18 | 2024-03-26 | 山东大学 | Method for realizing double-emission electrochemiluminescence based on charge transfer between nano particles |
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