DE202022002948U1 - Cemented carbide material - Google Patents
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Abstract
Sinterkarbid-Material, insbesondere Hartmetall, mit 80-95 Gew.%, vorzugsweise mit 90-94 Gew.%, Hartstoffpartikeln, in dispergierter Form, aufweisend oder bestehend aus Wolframkarbid,und einer Binderphase, wobei die Binderphase als metallisches Bindermaterial Kobalt aufweist,wobei der Anteil an metallischem Bindermaterial im Sinterkarbid-Material 4-20 Gew.%, vorzugsweise 5-10 Gew.%, beträgt,wobei die Korngrößenverteilung der Hartstoffpartikel dergestalt ist, dass das Verhältnis (d90 - d10)/d50 kleiner ist als 1,5,wobei der d50-Wert der Korngrößenverteilung der Hartstoffpartikel größer oder gleich 3 µm ist und wobei der Korndurchmesser des Maximalwerts der Korngrößenverteilung der Hartstoffpartikel größer ist als der Korndurchmesser des Medianwerts (d50-Wert) der Korngrößenverteilung.Sintered carbide material, in particular hard metal, with 80-95% by weight, preferably with 90-94% by weight, hard material particles, in dispersed form, comprising or consisting of tungsten carbide, and a binder phase, the binder phase having cobalt as the metallic binder material, whereby the proportion of metallic binder material in the cemented carbide material is 4-20% by weight, preferably 5-10% by weight, the grain size distribution of the hard material particles being such that the ratio (d90 - d10)/d50 is less than 1.5 ,wherein the d50 value of the grain size distribution of the hard material particles is greater than or equal to 3 µm and where the grain diameter of the maximum value of the grain size distribution of the hard material particles is greater than the grain diameter of the median value (d50 value) of the grain size distribution.
Description
Die Erfindung betrifft ein Sinterkarbid-Material, insbesondere ein Hartmetall, mit 80-95 Gew.%, vorzugsweise mit 90-94 Gew.%, Hartstoffpartikeln, in dispergierter Form, aufweisend oder bestehend aus Wolframkarbid, und einer Binderphase, wobei die Binderphase als metallisches Bindermaterial Kobalt aufweist, wobei der Anteil an metallischem Bindermaterial im Sinterkarbid-Material 4-20 Gew.%, vorzugsweise 5-10 Gew.%, beträgt.The invention relates to a cemented carbide material, in particular a hard metal, with 80-95% by weight, preferably with 90-94% by weight, hard material particles, in dispersed form, comprising or consisting of tungsten carbide, and a binder phase, the binder phase being metallic Binder material has cobalt, the proportion of metallic binder material in the cemented carbide material being 4-20% by weight, preferably 5-10% by weight.
Erfindungsgemäße Hartmetalle werden in Bodenbearbeitungsmaschinen eingesetzt und dienen zum Schneiden von beispielsweise Gestein, Mineralmaterial Fahrbahnoberflächen, insbesondere Asphalt-Belägen oder Beton-Belägen. Weiter finden die erfindungsgemäßen Hartmetalle auch als Schneidwerkzeuge im Bergbau Anwendung.Hard metals according to the invention are used in soil cultivation machines and are used for cutting, for example, rock, mineral material, road surfaces, in particular asphalt coverings or concrete coverings. The hard metals according to the invention are also used as cutting tools in mining.
Während des Bearbeitungseinsatzes sind die Hartmetalle starken Belastungen ausgesetzt. Zum einen wirken hohe Temperatur-Wechselbeanspruchungen auf sie ein. Zum anderen treten hohe mechanische Beanspruchungen auf. Für eine möglichst lange Lebensdauer müssen die Hartmetalle darüber hinaus eine hohe Abrasions-Beständigkeit aufweisen.During machining, the hard metals are exposed to heavy loads. On the one hand, high temperature cycling stresses affect them. On the other hand, high mechanical stresses occur. To ensure the longest possible service life, the hard metals must also have high abrasion resistance.
Bei der konventionellen Herstellung von Hartmetallen im Korngrößenbereich Extragrob (Korngröße > 5µm) werden als Wolframkarbid-Rohstoffe hochtemperaturcarburierte Karbide verwendet. Diese Karbide liegen herstellungsbedingt meist in Form von größeren polykristallinen Partikeln vor. Um mit diesen Pulvern ein homogenes und sinteraktives Hartmetallpulver herzustellen, ist es notwendig, diese Wolframkarbid-Kristallit-Agglomerate zu brechen und einen begrenzten, sinteraktiven Wolframkarbid-Feinstanteil zu erzeugen. Dieser Vorgang wird meist in Form von Nassmahlungen in Kugel-, Vibrationsmühlen oder Attritoren (Rührwerkskugelmühlen) durchgeführt. Neben dem Brechen von Agglomeraten werden in diesem Prozess auch das Bindermaterial und Presshilfsmittel homogen untergemischt sowie der Kohlenstoffhaushalt eingestellt. Die Prozesszeit ist daher auch vom Mischvorgang abhängig. Auch bei Anwendung von eher milden Mahl- bzw. Mischbedingungen (Menge, Größe Hartmetallkugeln, Verhältnis Kugelgewicht zu Mahlgut) ist es kaum möglich, einen hohen Anteil an Grobkorn- Wolframkarbid oder eine enge Kornverteilung zu wahren. Die Korngrößenverteilung eines gemahlenen Pulvers wird in der Literatur meist in Form einer logarithmischen Normalverteilung beschrieben. Für eine solche Verteilung ist charakteristisch, dass der größte Volumenanteil von den mittleren Fraktionen gebildet wird. Besonders nachteilig ist, dass nach dem Mahlen von Grobkorn-Wolframkarbid das Kornspektrum von < 0,5µm bis über 10µm reichen kannIn the conventional production of hard metals in the extra-coarse grain size range (grain size > 5µm), high-temperature carburized carbides are used as tungsten carbide raw materials. Due to the manufacturing process, these carbides are usually in the form of larger polycrystalline particles. In order to produce a homogeneous and sinter-active hard metal powder with these powders, it is necessary to break these tungsten carbide crystallite agglomerates and produce a limited, sinter-active tungsten carbide fine fraction. This process is usually carried out in the form of wet grinding in ball mills, vibration mills or attritors (agitator ball mills). In addition to breaking agglomerates, this process also involves homogeneously mixing in the binder material and pressing aids and adjusting the carbon balance. The process time therefore also depends on the mixing process. Even when using rather mild grinding or mixing conditions (quantity, size of hard metal balls, ratio of ball weight to ground material), it is hardly possible to maintain a high proportion of coarse-grain tungsten carbide or a narrow grain distribution. The grain size distribution of a ground powder is usually described in the literature in the form of a logarithmic normal distribution. It is characteristic of such a distribution that the largest volume fraction is formed by the middle fractions. What is particularly disadvantageous is that after grinding coarse-grain tungsten carbide, the grain spectrum can range from <0.5µm to over 10µm
Beim Flüssigphasen-Sintern von Hartmetall wird die Wolframkarbid-Kornverteilung darüber hinaus durch Rekristallisationsvorgänge in hohem Maß verändert. Bislang ist nicht genau geklärt, wie sich das Wachstum, nach der Theorie der Ostwald-Reifung, genau auf die einzelnen Kornfraktionen auswirkt. Allerdings ist allgemein anerkannt, dass häufig das Kornwachstum auf wenige große Körner konzentriert ist, was die Kornverteilung im gesinterten Zustand signifikant verbreitert.During liquid phase sintering of hard metal, the tungsten carbide grain distribution is also changed to a large extent by recrystallization processes. It has not yet been clarified exactly how growth, according to the theory of Ostwald ripening, affects the individual grain fractions. However, it is generally accepted that grain growth is often concentrated in a few large grains, which significantly broadens the grain distribution in the sintered state.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Hartmetall der eingangs erwähnten Art bereitzustellen, das sich durch eine verbesserte Verschleißbeständigkeit auszeichnet.It is the object of the invention to provide a hard metal of the type mentioned at the outset, which is characterized by improved wear resistance.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass die Korngrößenverteilung der Hartstoffpartikel dergestalt ist, dass das Verhältnis (d90 - d10)/d50 kleiner ist als 1,5, wobei der d50-Wert der Korngrößenverteilung der Hartstoffpartikel größer oder gleich 3µm ist und wobei der Korndurchmesser des Maximalwerts der Korngrößenverteilung der Hartstoffpartikel größer ist als der Korndurchmesser des Medianwerts (d50-Wert) der Korngrößenverteilung.This problem is solved in that the grain size distribution of the hard material particles is such that the ratio (d90 - d10)/d50 is less than 1.5, where the d50 value of the grain size distribution of the hard material particles is greater than or equal to 3µm and where the grain diameter of the Maximum value of the grain size distribution of the hard material particles is greater than the grain diameter of the median value (d50 value) of the grain size distribution.
Mit einem solchen Sinterkarbid-Material ergibt sich, gegenüber üblichen Hartmetallen, wie sie aus dem Stand der Technik bekannt sind ein deutlich erhöhter Verschleißwiderstand. Versuche der Erfinder haben ergeben, dass sich der Verschleißwiderstand um bis zu 20% steigern lässt. Darüber hinaus verbessert sich die Warmfestigkeit des Materials, da der Feinanteil an dispergiertem Wolframcarbid minimiert wird. Die Erfinder haben erkannt, dass im Bereich feiner Wolframkarbid-Körner das Sinterkarbid-Material unter Beanspruchung leichter abgleitet, während das erfindungsgemäße Material mit erhöhtem Grobmaterial eher ein Abgleiten blockiert. Dies ist darauf zurückzuführen, dass die Wolframkarbid-Körner dichter gepackt sind und ineinander „verschränkt“ sind, so dass starke Belastungen gleichmäßiger im Gefüge abgeleitet und abgetragen werden können. Gemäß der Erfindung liegt zu diesem Zweck insgesamt eine enge Kornverteilung vor entsprechend der Formel (d90-d10)/d50 < 1,5. Dies steht im Gegensatz zu einer ausgeprägten bimodalen Kornverteilung, wie sie aus dem Stand der Technik bekannt ist.With such a cemented carbide material, there is a significantly increased wear resistance compared to conventional hard metals, as are known from the prior art. Tests by the inventors have shown that wear resistance can be increased by up to 20%. In addition, the high-temperature strength of the material is improved because the fine content of dispersed tungsten carbide is minimized. The inventors have recognized that in the area of fine tungsten carbide grains, the cemented carbide material slips more easily under stress, while the material according to the invention with increased coarse material is more likely to block slipping. This is due to the fact that the tungsten carbide grains are more densely packed and “entangled” with each other so that strong loads are dissipated more evenly throughout the structure can be removed. According to the invention, for this purpose there is an overall narrow grain distribution corresponding to the formula (d90-d10)/d50 <1.5. This is in contrast to a pronounced bimodal grain distribution, as is known from the prior art.
Das erfindungsgemäße Material vereinfacht auch die Fertigung erheblich, da im Gegensatz zu
Die Wolframkarbid-Korn-Verteilung im Sinterkarbid-Material lässt sich in üblicher Weise, beispielsweise mittels EBSD-Messung/REM-Bildanalyse und Auswertung über Flächenanteile und Erfassung der Ersatzkorngröße mittels flächengleicher Kreisdurchmesser, ermitteln.The tungsten carbide grain distribution in the cemented carbide material can be determined in the usual way, for example by means of EBSD measurement/SEM image analysis and evaluation via area proportions and recording the replacement grain size using equal-area circle diameters.
Erfindungsgemäße Sinterkarbid-Materialien, insbesondere Hartmetalle, zeigen bei Betrachtung ihres Verschleißbildes eine glattere Oberfläche, verglichen zum Stand der Technik, wodurch weniger Angriffspunkte für abrasive Gesteinspartikel vorhanden sind. Dies kann auf eine insgesamt gleichförmigere Gefügeausbildung zurückgeführt werden.When looking at their wear pattern, cemented carbide materials according to the invention, in particular hard metals, show a smoother surface compared to the prior art, which means there are fewer points of attack for abrasive rock particles. This can be attributed to an overall more uniform structure.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltungsvariante der Erfindung ergibt sich insbesondere dann ein besonders leistungsfähiges Sinterkarbid-Material, wenn vorgesehen ist, dass sich die Kornverteilung der WC-Körner im Sinterkarbid-Material entsprechend einer Kurve mit lokalem Minimum im mittleren Korngrößenbereich ergibtAccording to a preferred embodiment variant of the invention, a particularly high-performance cemented carbide material results in particular if it is provided that the grain distribution of the WC grains in the cemented carbide material corresponds to a curve with a local minimum in the middle grain size range
Vorzugsweise kann es auch vorgesehen sein, dass das Gefüge des Sinterkarbid-Materials frei oder nahezu frei von Einzelgrobkörnern ist, wobei Einzelgrobkörner Wolframkarbid-Körner sind, deren Korndurchmesser (Kreisdurchmesser gleicher Fläche) größer ist als 5x d50. Solche Sinterkarbid-Materialien weisen eine sehr geringe Bruchempfindlichkeit auf. Zurückzuführen ist dies auf den stark reduzierten Anteil an Einzelgrobkörnern, die als innere Kerben wirken können. Somit ist es möglich, die Härte des Schneidwerksstoffs insgesamt auf ein höheres Niveau anzuhebenPreferably, it can also be provided that the structure of the cemented carbide material is free or almost free of individual coarse grains, with individual coarse grains being tungsten carbide grains whose grain diameter (circular diameter of the same area) is greater than 5x d50. Such cemented carbide materials have a very low sensitivity to fracture. This is due to the greatly reduced proportion of individual coarse grains, which can act as internal notches. This makes it possible to increase the overall hardness of the cutting material to a higher level
Gemäß einer Erfindungsvariante kann es somit vorgesehen sein, dass der Anteil an Hartstoffpartikeln mit einer Korngröße größer als das Fünffache des d50-Werts in der Korngrößenverteilung der Hartstoffpartikel kleiner ist als 1%, vorzugsweise dass der Anteil an Hartstoffpartikeln mit einer Korngröße größer als das Dreifache des d50-Werts in der Korngrößenverteilung der Hartstoffpartikel kleiner ist als 1%. According to a variant of the invention, it can thus be provided that the proportion of hard material particles with a grain size greater than five times the d50 value in the grain size distribution of the hard material particles is less than 1%, preferably that the proportion of hard material particles with a grain size greater than three times that d50 value in the grain size distribution of the hard material particles is less than 1%.
Erfindungsgemäß beträgt der Anteil der Hartstoffpartikeln zwischen 80 und 95 Gew.%, vorzugsweise 90-94 Gew.%. Sie liegen in dispergierter Form vor und weisen auf oder bestehen aus Wolframkarbid, wobei insbesondere der Hartstoffanteil vorwiegend oder vollständig aus Wolframkarbid bestehen kann. Denkbar ist es, dass weitere Hartstoffe, beispielsweise Karbide von Ti, Ta, Cr und/oder Mo vorhanden sind. Beispielsweise ist es denkbar, dass diese weiteren Karbide bedingt durch den Einsatz von Wolframkarbid-Regeneraten eingetragen werden. Der Gehalt an weiteren Karbiden sollte vorzugsweise < 5Gew.% betragen.According to the invention, the proportion of hard material particles is between 80 and 95% by weight, preferably 90-94% by weight. They are in dispersed form and have or consist of tungsten carbide, whereby in particular the hard material portion can consist predominantly or entirely of tungsten carbide. It is conceivable that other hard materials, for example carbides of Ti, Ta, Cr and/or Mo, are present. For example, it is conceivable that these additional carbides are introduced due to the use of tungsten carbide regenerates. The content of other carbides should preferably be <5% by weight.
Die Binderphase besteht oder weist überwiegend Kobalt. Darin können Anteile weiterer Bestandteile gelöst sein. Im Rahmen der Erfindung kann es somit auch vorgesehen sein, dass die Binderphase Wolfram, Chrom, Molybdän, Eisen, Nickel und/oder Aluminium in gelöster Form oder ausgeschiedener Form aufweist.The binder phase consists or contains predominantly cobalt. Portions of other components may be dissolved therein. Within the scope of the invention it can therefore also be provided that the binder phase contains tungsten, chromium, molybdenum, iron, nickel and/or aluminum in dissolved form or precipitated form.
Besonders bevorzugt kann es vorgesehen sein, dass der d10-Wert der Korngrößenverteilung der Hartstoffpartikel ≥ 1.2 µm ist und/oder dass der d90-Wert der Korngrößenverteilung der Hartstoffpartikel ≤ 5.9 µm ist. Bei diesen solchen Werten werden Kornanteile, die sich nachteilig auf die Bruchfestigkeit, insbesondere in der Anwendung als Bodenbearbeitungswerkzeuge (bspw. Strassenfräsmeißel), auswirken ausgeschlossen.Particularly preferably, it can be provided that the d10 value of the grain size distribution of the hard material particles is ≥ 1.2 µm and/or that the d90 value of the grain size distribution of the hard material particles is ≤ 5.9 µm. With these values, grain components that have a negative impact on the breaking strength, especially when used as soil cultivation tools (e.g. road milling chisels), are excluded.
Ein mögliches Sinterkarbid-Material kann erfindungsgemäß so gestaltet sein, dass die durchschnittliche Korngröße der Hartstoffpartikel im Bereich zwischen 2 und 4 µm beträgt. Erfindungsgemäß kann es insbesondere auch vorgesehen sein, dass es sich bei dem Sinterkarbid-Material um ein Hartmetall der Klassifikation „FSS- grob“ oder „extraggrob“ handelt. Bei diesen Hartmetallsorten kommt der Effekt der Erfindung besonders deutlich zum Tragen.According to the invention, a possible cemented carbide material can be designed in such a way that the average grain size of the hard material particles is in the range between 2 and 4 μm. According to the invention, it can also be provided in particular that the cemented carbide material is a hard metal of the “FSS-coarse” or “extra-coarse” classification. The effect of the invention is particularly noticeable with these types of hard metal.
Gemäß der Erfindung kann es auch zu Gunsten einer verbesserten Warmfestigkeit vorgesehen sein, dass die magnetische Sättigung des Sinterkarbid-Materials im Bereich von 75 bis 99%, vorzugsweise 75 bis 85%, der theoretisch maximalen Sättigung beträgt.According to the invention, it can also be provided for the benefit of improved high-temperature strength that the magnetic saturation of the cemented carbide material is in the range of 75 to 99%, preferably 75 to 85%, of the theoretical maximum saturation.
Beträgt bei einem erfindungsgemäßen Hartmetall beispielsweise der Kobaltgehalt in der Binderphase 6 Gew%, so beträgt die theoretische maximale Sättigung 121 µTm3/kg. Reines 100-prozentiges Kobalt hat eine Sättigung von 2010(2020) µTm3/kg. Davon betragen 6%=121 µTm3/kg. Dies entspricht der theoretisch maximalen Sättigung.For example, if the cobalt content in the binder phase of a hard metal according to the invention is 6% by weight, the theoretical maximum saturation is 121 µTm3/kg. Pure 100 percent cobalt has a saturation of 2010(2020) µTm3/kg. Of this, 6%=121 µTm3/kg. This corresponds to the theoretical maximum saturation.
Eine weitere Verbesserung der Festigkeit des Sinterkarbid-Materials lässt sich erreichen, wenn vorgesehen ist, dass die Binderphase Ausscheidungen in Form von Co3W aufweist, wobei die mittlere Größe dieser Mikropartikel vorzugsweise im Bereich zwischen 50 nm und 1000 nm beträgt. Die Co3W -Mikropartikel verstärken die Binderphase und somit insbesondere die Warmfestigkeit.
Nach gängiger Auffassung führen Co3W-Ausscheidungen in Hartmetallen zu einer größeren Härte des Sinterkarbid-Materials aber auch nachteilig gleichzeitig zu einer Versprödung, Überraschender Weise zeigt sich bei den erfindungsgemäßen Sinterkarbid-Materialien kaum eine Versprödung der Binderphase, die aus den Kennwerten Biegebruchfestigkeit und Bruchzähigkeit abgeleitet werden kann. Die bessere Kornstruktur kompensiert verminderte Zähigkeitseigenschaften der Binderphase.According to the common opinion, Co 3 W precipitates in hard metals lead to greater hardness of the cemented carbide material but also, at the same time, disadvantageously to embrittlement. Surprisingly, there is hardly any embrittlement of the binder phase in the cemented carbide materials according to the invention, which can be seen from the characteristics of flexural strength and fracture toughness can be derived. The better grain structure compensates for the reduced toughness properties of the binder phase.
In einer bevorzugten Ausführung, bei der die magnetische Sättigung des Sinterkarbid-Materials im Bereich von 75-85% der theoretischen Sättigung beträgt, kann ein erfindungsgemäßes Sinterkarbid-Material dergestalt sein, dass Mikropartikel, in Form von Co3W in der Binderphase ausgeschieden sind. In a preferred embodiment, in which the magnetic saturation of the cemented carbide material is in the range of 75-85% of the theoretical saturation, a cemented carbide material according to the invention can be such that microparticles in the form of Co 3 W are precipitated in the binder phase.
Ausscheidungen treten innerhalb der Binderphase schon bei sehr kurzer Hochtemperatur-Wärmebehandlung, beispielsweise bei einer Behandlung oberhalb von 900°C auf. Beispielsweise kann es so sein, dass ein solches Sinterkarbid-Material mit einem Hartlot auf einen Trägerkörper aufgelötet wird (z.B. induktives Hartlöten). Bei den dabei auftretenden Löttemperaturen können Mikropartikel, in Form von Co3W ausgeschieden werden. Co3W-Mikropartikel verstärken die Binderphase und somit insbesondere die Warmfestigkeit.Precipitates occur within the binder phase even after very short high-temperature heat treatment, for example when treating above 900 ° C. For example, it can be the case that such a cemented carbide material is soldered onto a carrier body using a brazing agent (eg inductive brazing). At the soldering temperatures that occur, microparticles can be separated in the form of Co 3 W. Co 3 W microparticles strengthen the binder phase and thus particularly the high-temperature strength.
Bedeutsam für die Bauteilfestigkeit ist auch die geeignete Einstellung der Binderphase, um eine Materialschwächung zu vermeiden. Es ist daher vorzugsweise vorgesehen, dass der Anteil an Kobalt in der metallischen Binderphase 5% - 20% beträgt.The appropriate setting of the binder phase is also important for the component strength in order to avoid material weakening. It is therefore preferably provided that the proportion of cobalt in the metallic binder phase is 5% - 20%.
Das Sinterkarbid-Material ist für die Anwendung an Bodenbearbeitungswerkzeugen mit starker Schlagbeanspruchung dann besonders geeignet, wenn vorgesehen ist, dass die Druckfestigkeit des Sinterkarbid-Materials mit einer Dehnrate von 0,001 1/s bei 800°C mindestens 1500 MPa beträgt und/oder dass die Druckfestigkeit des Sinterkarbid-Materials mit einer Dehnrate von 0,1 1/s bei 800°C mindestens 1300 MPa beträgt.The cemented carbide material is particularly suitable for use on tillage tools with strong impact loads if it is intended that the compressive strength of the cemented carbide material with a strain rate of 0.001 1/s at 800 ° C is at least 1500 MPa and / or that the compressive strength of the cemented carbide material with a strain rate of 0.1 1/s at 800°C is at least 1300 MPa.
Der Zerrüttung und Schädigung des Werkstoffs bis in tiefe Materialbereiche kann begegnet werden, wenn die Warmdruckfestigkeit des Werkstoffs, gekennzeichnet durch die Warmdehngrenze im Temperaturbereich >800°C, erhöht wird.The disruption and damage to the material down to deep material areas can be counteracted if the hot compressive strength of the material, characterized by the hot expansion limit in the temperature range >800°C, is increased.
Eine höhere Warmdruckfestigkeit >800°C kann dadurch erreicht werden, dass durch das oben beschriebene Verfahren ein Hartmetallgefüge geschaffen wird, bei dem grobe, vorzugsweise rekristallisierte, Wolframcarbid-Kristalle in enger Packung vorliegen.A higher hot compressive strength >800°C can be achieved by using the process described above to create a hard metal structure in which coarse, preferably recrystallized, tungsten carbide crystals are present in close packing.
Durch Erhöhen des Grobanteils, Minimierung der mittleren WC-Kornfraktionen und/oder Vermeiden von größeren Feinkorn-Clustern, kann bei hohen Temperaturen die Wahrscheinlichkeit von Korngrenzengleiten reduziert werden, da die WC-Kristalle ideal ineinander verschränkt sind.By increasing the coarse content, minimizing the average WC grain fractions and/or avoiding larger fine grain clusters, the probability of grain boundary sliding can be reduced at high temperatures because the WC crystals are ideally intertwined.
Im Gegensatz dazu, ist bei ausgeprägten bimodalen und eher logarithmischnormalverteilten Kornverteilungen, wie sie bei Hartmetall nach dem Stand der Technik zu finden sind, das Korngleiten begünstigt, da hier die Anzahl an WC-Korngrenzen mit günstiger Ausrichtung zu Verformungsrichtung beträchtlich erhöht ist oder das Abgleiten von Körnern aufgrund des höheren Feinanteils leichter aktiviert werden kann.In contrast, with pronounced bimodal and more logarithmically normal grain distributions, as can be found in hard metal according to the state of the art, grain sliding is favored, since here the number of WC grain boundaries with a favorable orientation to the direction of deformation is considerably increased or the sliding of Grains can be activated more easily due to the higher fine content.
Im Folgenden werden einige Beispiele zur Fertigung erfindungsgemäßer Sinterkarbid-Materialien in Form von Hartmetallen erläutert:Some examples of the production of cemented carbide materials according to the invention in the form of hard metals are explained below:
Beispiel 1: Versuchsansatz über 2 kg mit einem Bindergehalt von 6% Co.Example 1: Test batch over 2 kg with a binder content of 6% Co.
1. Einwaage der Materialien:1. Weighing the materials:
Einwaage von 69 g Kobalt-Pulver (Extrafein, FSSS 1,3µm), 931 g Wolframcarbid (extra-grob, FSSS 25µm), 35g Paraffin als Presshilfsmittel und 250 ml Hexan (Mahlmedium).Weight of 69 g cobalt powder (extra-fine, FSSS 1.3µm), 931 g tungsten carbide (extra-coarse, FSSS 25µm), 35g paraffin as a pressing aid and 250 ml hexane (grinding medium).
2. Mahlung:2. Grinding:
Mahlen des Mahlguts in 2I-Mahltopf für 24h mit 5 kg Hartmetallkugeln auf Kugelmühlen-Rollenstand.Grinding the material to be ground in a 2L grinding pot for 24 hours with 5 kg of hard metal balls on a ball mill roller stand.
Anschließend Zugabe von 1 kg gesichtetem Hartmetall-Regenerat in die Vormahlung.Then add 1 kg of screened hard metal regrind to the pre-grinding.
HM-Regenerat mit 5,1% Co, FSSS von 5,8µm und einer Korngrößenverteilung entsprechend d10=4,2µm, d50=6,1pm, d90= 8,8µm. Mischen im Mahlfass für 10 Minuten.HM reclaimed material with 5.1% Co, FSSS of 5.8µm and a grain size distribution corresponding to d10=4.2µm, d50=6.1pm, d90=8.8µm. Mix in the grinding barrel for 10 minutes.
3. Trocknung:3. Drying:
Trocknung Schlämme im Rotationsverdampfer unter Vakuum.Drying sludges in a rotary evaporator under vacuum.
Sieben getrocknetes Pulver mit Analysensieb (Maschenweite 400µm)Sieve dried powder with an analysis sieve (mesh size 400µm)
4. Sintern:4. Sintering:
Pressen Probekörper auf hydraulischer Presse mit einem Pressdruck von 200 MPa Sintern Probe im S-HIP-Vakuumofen bei 1440°C.Pressing test specimens on a hydraulic press with a pressing pressure of 200 MPa. Sintering the sample in the S-HIP vacuum furnace at 1440°C.
Ergebnis der Untersuchung am gesinterten Hartmetallmuster:
- Koerzitivfeldstärke JHc: 5,9 kA/m
- Spezifische magnetische Sättigung 4πσ: 10,9 µTm3/kg
- Härte: 1170 HV30
- Dichte: 14,95 g/cm3
- Porosität: <A02, B00, C00
- Coercive field strength JHc: 5.9 kA/m
- Specific magnetic saturation 4πσ: 10.9 µTm 3 /kg
- Hardness: 1170 HV30
- Density: 14.95 g/ cm3
- Porosity: <A02, B00, C00
Beispiel 2: Versuchsansatz über 2 kg mit einem Bindergehalt von 6% Co.Example 2: Test batch over 2 kg with a binder content of 6% Co.
1. Einwaage der Materialien:1. Weighing the materials:
Einwaage von 120 g Cobalt-Pulver (Extrafein, FSSS 1,3µm), 1080 g Wolframcarbid (extra-grob, FSSS 25µm), 35g Paraffin als Presshilfsmittel und 250 ml Hexan (Mahlmedium).Weigh 120 g cobalt powder (extra-fine, FSSS 1.3µm), 1080 g tungsten carbide (extra-coarse, FSSS 25µm), 35g paraffin as a pressing aid and 250 ml hexane (grinding medium).
Mahlung:Grinding:
Mahlen des Mahlguts in 2I-Mahltopf für 24h mit 5 kg Hartmetallkugeln auf Kugelmühlen-Rollenstand.Grinding the material to be ground in a 2L grinding pot for 24 hours with 5 kg of hard metal balls on a ball mill roller stand.
Anschließend Zugabe von 0,8 kg hochtemperatur-carburiertes Wolframcarbidpulver. Dieses Pulver ist gekennzeichnet durch einen FSSS-Wert 7,8µm.Then add 0.8 kg of high-temperature carburized tungsten carbide powder. This powder is characterized by an FSSS value of 7.8µm.
Mischen im Mahlfass für 10 Minuten.Mix in the grinding barrel for 10 minutes.
Trocknung:Drying:
Trocknung Schlämme im Rotationsverdampfer unter Vakuum.Drying sludges in a rotary evaporator under vacuum.
Sieben getrocknetes Pulver mit Analysensieb (Maschenweite 400µm)Sieve dried powder with an analysis sieve (mesh size 400µm)
Pressen Probekörper auf hydraulischer Presse mit einem Pressdruck von 200 MPa Sintern Probe im S-HIP-Vakuumofen bei 1440°C.Pressing test specimens on a hydraulic press with a pressing pressure of 200 MPa. Sintering the sample in the S-HIP vacuum furnace at 1440°C.
Ergebnis der Untersuchung am gesinterten Hartmetallmuster:
- Koerzitivfeldstärke JHc: 6,9 kA/m
- Spezifische magnetische Sättigung 4πσ: 11,2 µTm3/kg
- Härte: 1160 HV30
- Dichte: 14,94 g/cm3
- Porosität: <A02, B00, C00
- Keine Grobkornansammlungen im Gefüge.
- Coercive field strength JHc: 6.9 kA/m
- Specific magnetic saturation 4πσ: 11.2 µTm 3 /kg
- Hardness: 1160 HV30
- Density: 14.94 g/ cm3
- Porosity: <A02, B00, C00
- No accumulations of coarse grains in the structure.
Beispiel 3: Versuchsansatz über 2 kg mit einem Bindergehalt von 6% Co.Example 3: Test batch over 2 kg with a binder content of 6% Co.
Einwaage der Materialien:Weight of the materials:
Einwaage von 120 g Cobalt-Pulver (Extrafein, FSSS 1,3µm), 880 g Wolframcarbid (extra-grob, FSSS 25µm), 35g Paraffin als Presshilfsmittel und 250 ml Hexan (Mahlmedium).Weigh 120 g cobalt powder (extra-fine, FSSS 1.3µm), 880 g tungsten carbide (extra-coarse, FSSS 25µm), 35g paraffin as a pressing aid and 250 ml hexane (grinding medium).
Mahlung:Grinding:
Mahlen des Mahlguts in 2I-Mahltopf für 24h mit 5 kg Hartmetallkugeln auf Kugelmühlen-Rollenstand.Grinding the material to be ground in a 2L grinding pot for 24 hours with 5 kg of hard metal balls on a ball mill roller stand.
Anschließend Zugabe von 1 kg Wolframcarbidpulver, welches aus Hartmetallschrott durch chemische Aufbereitung (Selektives Herauslösen des Cobalt-Binders) und Windsichten dargestellt wurde. Dieses Pulver ist gekennzeichnet durch eine Rest-Co-Gehalt < 0,05%, einem Sauerstoffgehalt <0,1%, nahezu stöchiometrischem C-Gehalt, einem FSSS-Wert von 5,1µm und einer Korngrößenverteilung entsprechend d10=4,8µm, d50=6,4µm, d90= 8,2µm.Then add 1 kg of tungsten carbide powder, which was prepared from hard metal scrap by chemical processing (selective removal of the cobalt binder) and air separation. This powder is characterized by a residual Co content <0.05%, an oxygen content <0.1%, almost stoichiometric C content, an FSSS value of 5.1µm and a grain size distribution corresponding to d10=4.8µm, d50 =6.4µm, d90= 8.2µm.
Mischung:Mixture:
Mischen im Mahlfass für 10 Minuten.Mix in the grinding barrel for 10 minutes.
Trocknung:Drying:
Trocknung Schlämme im Rotationsverdampfer unter Vakuum.Drying sludges in a rotary evaporator under vacuum.
Sieben getrocknetes Pulver mit Analysensieb (Maschenweite 400µm)Sieve dried powder with an analysis sieve (mesh size 400µm)
Sintern:Sintering:
Pressen Probekörper auf hydraulischer Presse mit einem Pressdruck von 200 MPa Sintern Probe im S-HIP-Vakuumofen bei 1440°C.Pressing test specimens on a hydraulic press with a pressing pressure of 200 MPa. Sintering the sample in the S-HIP vacuum furnace at 1440°C.
Ergebnis der Untersuchung am gesinterten Hartmetallmuster:
- Koerzitivfeldstärke JHc: 6,4 kA/m
- Spezifische magnetische Sättigung 4πσ: 11,0 µTm3/kg
- Härte: 1180 HV30
- Dichte: 14,94 g/cm3
- Porosität: <A02, B00, C00
- Coercive field strength JHc: 6.4 kA/m
- Specific magnetic saturation 4πσ: 11.0 µTm 3 /kg
- Hardness: 1180 HV30
- Density: 14.94 g/ cm3
- Porosity: <A02, B00, C00
Beispiel 4: Versuchsansatz über 2 kg mit einem Bindergehalt von 6% Co.Example 4: Test batch over 2 kg with a binder content of 6% Co.
Einwaage:Weight:
Einwaage von 120 g Cobalt-Pulver (Extrafein, FSSS 1,3µm), 870 g Wolframcarbid (extra-grob, FSSS 25µm), 10g Wolfram-Metallpulver zur Einstellung eines unterstöchiometrischen C-Haushalts, 35g Paraffin als Presshilfsmittel und 250 ml Hexan (Mahlmedium).Initial weight of 120 g cobalt powder (extra-fine, FSSS 1.3µm), 870 g tungsten carbide (extra-coarse, FSSS 25µm), 10g tungsten metal powder to set a substoichiometric C household, 35g paraffin as a pressing aid and 250 ml hexane (grinding medium ).
Mahlung:Grinding:
Mahlen des Mahlguts in 2I-Mahltopf für 24h mit 5 kg Hartmetallkugeln auf Kugelmühlen-Rollenstand.Grinding the material to be ground in a 2L grinding pot for 24 hours with 5 kg of hard metal balls on a ball mill roller stand.
Anschließend Zugabe von 1 kg Wolframcarbidpulver, welches aus Hartmetallschrott durch chemische Aufbereitung (Selektives Herauslösen des Cobalt-Binders) und Windsichten dargestellt wurde (Vgl. Beispiel 3). Mischen im Mahlfass für 10 Minuten.Then add 1 kg of tungsten carbide powder, which was prepared from hard metal scrap by chemical processing (selective removal of the cobalt binder) and air classifying (see example 3). Mix in the grinding barrel for 10 minutes.
Trocknung:Drying:
Trocknung Schlämme im Rotationsverdampfer unter Vakuum.Drying sludges in a rotary evaporator under vacuum.
Sieben getrocknetes Pulver mit Analysensieb (Maschenweite 400µm)Sieve dried powder with an analysis sieve (mesh size 400µm)
Sintern:Sintering:
Pressen Probekörper auf hydraulischer Presse mit einem Pressdruck von 200 MPa Sintern Probe im S-HIP-Vakuumofen bei 1440°C.Pressing test specimens on a hydraulic press with a pressing pressure of 200 MPa. Sintering the sample in the S-HIP vacuum furnace at 1440°C.
Ergebnis der Untersuchung am gesinterten Hartmetallmuster:
- Koerzitivfeldstärke JHc: 7,2 kA/m
- Spezifische magnetische Sättigung 4πσ: 9,95 µTm3/kg
- Härte: 1210 HV30
- Dichte: 14,97 g/cm3
- Porosität: <A02, B00, C00
- Gefüge frei von Eta-Phase.
- Coercive field strength JHc: 7.2 kA/m
- Specific magnetic saturation 4πσ: 9.95 µTm 3 /kg
- Hardness: 1210 HV30
- Density: 14.97 g/ cm3
- Porosity: <A02, B00, C00
- Structure free of eta phase.
Beispiel 5: Kleinserie über ca. 150 kg mit einem Bindergehalt von 6% Co.Example 5: Small series over approx. 150 kg with a binder content of 6% Co.
Einwaage:Weight:
Einwaage von 9 kg Cobalt-Pulver (Extrafein, FSSS 1,3µm), 66 kg Wolframcarbid (extra-grob, FSSS 25µm), 750g Wolfram-Metallpulver zur Einstellung eines unterstöchiometrischen C-Haushalts, 2,7kg Paraffin als Presshilfsmittel und 25I Ethanol (Mahlmedium).Initial weight of 9 kg cobalt powder (extra-fine, FSSS 1.3µm), 66 kg tungsten carbide (extra-coarse, FSSS 25µm), 750g tungsten metal powder to set a substoichiometric C household, 2.7kg paraffin as a pressing aid and 25L ethanol ( grinding medium).
Mahlung:Grinding:
Mahlen des Mahlguts in 200 I Kugelmühle für 12h mit 500 kg Hartmetallkugeln Anschließend Zugabe von 75 kg Wolframcarbidpulver, welches aus Hartmetallschrott durch chemische Aufbereitung und Windsichten dargestellt wurde (Vgl. Beispiel 3).Grinding the ground material in a 200 liter ball mill for 12 hours with 500 kg of hard metal balls. Subsequently adding 75 kg of tungsten carbide powder, which was prepared from hard metal scrap by chemical processing and air classifying (see example 3).
Mischen Schlämme und gesichtetes Wolframcarbidpulver für 2h bei laufendem Rührwerk im Speisebehälter der Sprühgranulation vor der Sprühtrocknung.Mix slurry and sifted tungsten carbide powder for 2 hours with the agitator running in the feed container of the spray granulation before spray drying.
Verpressen sprühgetrocknetes RTP-Pulver zu Probekörper und Meißelspitzen.Compress spray-dried RTP powder into test specimens and chisel tips.
Sintern im S-HIP-Vakuumofen bei 1440°C.Sintering in the S-HIP vacuum oven at 1440°C.
Ergebnis der Untersuchung am gesinterten Hartmetallmuster:
- Koerzitivfeldstärke JHc: 7,1 kA/m
- Spezifische magnetische Sättigung 4πσ: 10,1 µTm3/kg
- Härte: 1210 HV30
- Dichte: 14,97 g/cm3
- Porosität: <A02, B00, C00
- Gefüge frei von Eta-Phase
- Coercive field strength JHc: 7.1 kA/m
- Specific magnetic saturation 4πσ: 10.1 µTm 3 /kg
- Hardness: 1210 HV30
- Density: 14.97 g/ cm3
- Porosity: <A02, B00, C00
- Structure free of eta phase
Weitergehende Untersuchungen an Prüfteilen (Schneidspitzen für Straßenfräsmeißeln):
- Bestimmung Biegebruchfestigkeit, Reibradverschleiß, Bestimmung Kornverteilung über EBSD-Analyse am Rasterelektronenmikroskop.
- Determination of bending strength, friction wheel wear, determination of grain distribution via EBSD analysis on a scanning electron microscope.
Untersuchung Binderstruktur an gesinterten und gelöteten Hartmetallspitzen (zur Verwendung als Schneidspitzen in Straßenfräsmeißeln) mittels HR-TEM-Untersuchung.Investigation of binder structure on sintered and brazed carbide tips (for use as cutting tips in road milling bits) using HR-TEM examination.
Induktives Verlöten der gesinterten Hartmetallspitze auf einem Stahlkörper (Meißelschaft). Durchführung mehrerer Feldtests auf Straßenfräsen unter verschiedenen Einsatzbedingungen (Kaltfräsen von Asphalt in Deck-, Binder und Tragschicht) und Klimabedingungen.Inductive soldering of the sintered carbide tip to a steel body (chisel shaft). Carrying out several field tests on road milling machines under different operating conditions (cold milling of asphalt in the surface, binder and base course) and climatic conditions.
Wendelweiser Einsatz der Prüfteile über gesamte Walzenbreite der Fräsen. Vergleich Verschleißmaße gegenüber Referenzwendel einer Fräse.Helical use of the test parts over the entire roller width of the milling machine. Comparison of wear dimensions compared to the reference helix of a milling machine.
Die erfindungsgemäßen Schneispitzen gemäß Beispiel 5 zeigen im Feldtest ein um 18-30% verringertes Verschleißmaß. Im Mittel beträgt der Vorteil gegenüber Standard-Hartmetall 12%.The snow tips according to the invention according to Example 5 show a reduction in wear of 18-30% in the field test. On average, the advantage over standard carbide is 12%.
Die vorstehend erläuterten Beispiele unterscheidet sich vom Stand der Technik insbesondere dadurch, dass in Größe und Partikelform definierte WC-Rohstoffe in eine Hartmetallschlämme lediglich eingerührt und nass untergemischt werden. Wird die Mischung innerhalb eines Mahlaggregats durchgeführt (z.B. Kugelmühle oder Attritor) ist die Behandlungsdauer vorzugsweise auf < 0,5h beschränkt. Die zugemischten Wolframkarbid-Teilchen mit enger Kornverteilung, bleiben in der Korngröße nahezu unverändert, und dienen beim Sinterprozess als gezielte Wachstumskeime. Da das Wachstumspotential hierdurch auf zahlreiche Grobkörner aufgeteilt wird, unterbleibt das Wachstum einzelner Überkörner, die in ihrer Wirkung als innere Kerben, insbesondere die Bruchfestigkeit negativ beeinflussen.The examples explained above differ from the prior art in particular in that WC raw materials defined in size and particle shape are simply stirred into a hard metal slurry and mixed in wet. If the mixing is carried out within a grinding unit (e.g. ball mill or attritor), the treatment time is preferably limited to <0.5h. The added tungsten carbide particles with a narrow grain distribution remain almost unchanged in grain size and serve as targeted growth seeds during the sintering process. Since the growth potential is thereby divided among numerous coarse grains, the growth of individual over-grains, which act as internal notches and in particular have a negative impact on breaking strength, does not occur.
In
In
In
Wie die Darstellungen zeigen, lässt sich mit dem erfindungsgemäßen Hartmetall eine deutliche Verbesserung der Druckfestigkeit, insbesondere im Temperaturbereich bis 1000 °C erreichen. Als Probekörper wurde für die Messung der Druckfestigkeit ein Hartmetall verwendet, welches Kobalt als metallisches Bindermaterial in Höhe von 6 Gew.% aufwies.As the illustrations show, a significant improvement in compressive strength can be achieved with the hard metal according to the invention, especially in the temperature range up to 1000 ° C. A hard metal was used as a test specimen for measuring the compressive strength, which contained cobalt as a metallic binder material in the amount of 6% by weight.
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Zitierte PatentliteraturCited patent literature
- US 6692690 B2 [0002, 0010]US 6692690 B2 [0002, 0010]
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-
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| R207 | Utility model specification |