DE202017007047U1 - Catalytically active particle filter - Google Patents
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Abstract
Partikelfilter, das ein Wandflussfilter der Länge L und zwei unterschiedliche Beschichtungen Y und Z umfasst, wobei das Wandflussfilter Kanäle E und A umfasst, die sich parallel zwischen einem ersten und einem zweiten Ende des Wandflussfilters erstrecken und die durch poröse Wände getrennt sind, die Oberflächen OE bzw. OA bilden und wobei die Kanäle E am zweiten Ende und die Kanäle A am ersten Ende verschlossen sind, dadurch gekennzeichnet, dass Beschichtung Y sich in den Kanälen E auf den Oberflächen OE befindet und sich ausgehend vom ersten Ende des Wandflussfilters über 57 bis 80 % der Länge L erstreckt und Aluminiumoxid in einer Menge von 35 bis 60 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Beschichtung Y, Palladium, Rhodium oder Palladium und Rhodium und eine oder mehrere Sauerstoffspeicherkomponenten in einer Menge von 40 bis 50 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Beschichtung Y enthält, und Beschichtung Z sich in den Kanälen A auf den Oberflächen OA befindet und sich ausgehend vom zweiten Ende des Wandflussfilters über 57 bis 80 % der Länge L erstreckt und Aluminiumoxid in einer Menge von 30 bis 50 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Beschichtung, Palladium, Rhodium oder Palladium und Rhodium und eine oder mehrere Sauerstoffspeicherkomponenten in einer Gesamtmenge von 50 bis 80 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Beschichtung Z enthält.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein katalytisch aktives Partikelfilter, das sich insbesondere für die Entfernung von Partikeln, Kohlenmonoxid, Kohlenwasserstoffen und Stickoxiden aus dem Abgas von mit stöchiometrischem Luft/Kraftstoff-Gemisch betriebenen Verbrennungsmotoren eignet.The present invention relates to a catalytically active particulate filter, which is particularly suitable for the removal of particles, carbon monoxide, hydrocarbons and nitrogen oxides from the exhaust gas of combustion engines operated with stoichiometric air / fuel mixture.
Abgase von mit stöchiometrischem Luft/Kraftstoff-Gemisch betriebenen Verbrennungsmotoren, also Benzinmotoren, werden in herkömmlichen Verfahren mit Hilfe von Dreiwege-Katalysatoren gereinigt. Diese sind in der Lage, die drei wesentlichen gasförmigen Schadstoffe des Motors, nämlich Kohlenwasserstoffe, Kohlenmonoxid und Stickoxide, gleichzeitig zu unschädlichen Komponenten umzusetzen.Exhaust gases from stoichiometric air / fuel mixture operated internal combustion engines, so gasoline engines are cleaned in conventional methods using three-way catalysts. These are able to simultaneously convert the three major gaseous pollutants of the engine, namely hydrocarbons, carbon monoxide and nitrogen oxides to harmless components.
Neben diesen gasförmigen Schadstoffen enthält das Abgas von Benzinmotoren aber auch feinste Partikel (PM), die aus der unvollständigen Verbrennung des Kraftstoffs resultieren und im Wesentlichen aus Ruß bestehen. Im Unterschied zur Partikelemission von Dieselmotoren sind die Partikel im Abgas stöchiometrisch betriebener Verbrennungsmotoren sehr klein und weisen eine durchschnittliche Partikelgröße kleiner 1 µm auf. Typische Partikelgrößen liegen im Bereich 10 bis 200 nm. Des Weiteren ist die emittierte Partikelmenge sehr gering und bewegt sich im Bereich von 2 bis 4 mg/km.In addition to these gaseous pollutants, the exhaust gas from gasoline engines also contains very fine particles (PM), which result from the incomplete combustion of the fuel and consist essentially of soot. In contrast to the particle emission of diesel engines, the particles in the exhaust gas of stoichiometrically operated internal combustion engines are very small and have an average particle size of less than 1 μm. Typical particle sizes range from 10 to 200 nm. Furthermore, the amount of particles emitted is very small and ranges from 2 to 4 mg / km.
Mit der europäischen Abgasnorm EU-6c ist eine Umstellung des Grenzwertes für solche Partikel vom Partikelmassengrenzwert auf einen kritischeren Partikelzahlgrenzwert von 6 × 1011/km (im Worldwide harmonized Light vehicles Test Cycle - WLTP) verbunden. Damit entsteht Bedarf nach Abgasreinigungskonzepten für stöchiometrisch betriebene Verbrennungsmotoren, die effektiv arbeitende Einrichtungen zur Entfernung von Partikeln umfassen.The European emission standard EU-6c involves switching the limit value for such particles from the particle mass limit value to a more critical particle number limit value of 6 × 10 11 / km (in the Worldwide Harmonized Light Vehicles Test Cycle - WLTP). This creates a need for exhaust gas purification concepts for stoichiometrically powered internal combustion engines that include effective particle removal equipment.
Im Bereich der Reinigung von Abgas von mager betriebenen Motoren, also insbesondere von Dieselmotoren, haben sich Wandflussfilter aus keramischen Materialien, wie z.B. Siliciumcarbid, Aluminiumtitanat und Cordierit bewährt. Diese sind aus einer Vielzahl von parallelen Kanälen aufgebaut, die durch poröse Wände gebildet werden. Die Kanäle sind wechselseitig an einem der beiden Enden des Filters verschlossen, so dass Kanäle A gebildet werden, die an der ersten Seite des Filters offen und auf der zweiten Seite des Filters verschlossen sind, sowie Kanäle B, die an der ersten Seite des Filters verschlossen und auf der zweiten Seite des Filters offen sind. Das beispielsweise in die Kanäle A einströmende Abgas kann den Filter nur über die Kanäle B wieder verlassen, und muss zu diesem Zweck durch die porösen Wände zwischen den Kanälen A und B durchfließen. Beim Durchtritt des Abgases durch die Wand werden die Partikel zurückgehalten und das Abgas gereinigt.In the field of exhaust gas purification of lean-burn engines, in particular diesel engines, wall-flow filters made of ceramic materials, such as e.g. Silicon carbide, aluminum titanate and cordierite proven. These are composed of a plurality of parallel channels formed by porous walls. The channels are mutually closed at one of the two ends of the filter to form channels A which are open on the first side of the filter and closed on the second side of the filter, and channels B which are closed on the first side of the filter and are open on the second side of the filter. The exhaust gas flowing, for example, into the channels A can leave the filter only via the channels B, and must flow through the porous walls between the channels A and B for this purpose. As the exhaust gas passes through the wall, the particles are retained and the exhaust gas purified.
Die so zurückgehaltenen Partikel müssen nachfolgend abgebrannt bzw. oxidiert werden, um ein Verstopfen des Filters bzw. einen inakzeptablen Anstieg des Gegendrucks des Abgassystems zu verhindern. Zu diesem Zweck wird beispielsweise das Wandflussfilter mit katalytisch aktiven Beschichtungen versehen, die die Zündtemperatur von Ruß herabsetzen.The particles thus retained must subsequently be burned or oxidized to prevent clogging of the filter or an unacceptable increase in the back pressure of the exhaust system. For this purpose, for example, the wall-flow filter is provided with catalytically active coatings which reduce the ignition temperature of soot.
Es ist bereits bekannt, solche Beschichtungen auf die porösen Wände zwischen den Kanälen aufzubringen (sogenannte auf-Wand-Beschichtung) oder in die porösen Wände einzubringen (sogenannte in-Wand-Beschichtung). Die
Das Konzept, Partikel mittels Wandflussfiltern aus dem Abgas zu entfernen, ist bereits auf die Reinigung von Abgas von mit stöchiometrischem Luft/Kraftstoff-Gemisch betriebenen Verbrennungsmotoren übertragen worden, siehe zum Beispiel die
Ein ähnliches Konzept verfolgt die
Weitere Dokumente, die mit katalytisch aktiven Beschichtungen versehene Filtersubstrate beschreiben, sind
Es besteht weiter Bedarf nach katalytisch aktiven Partikelfiltern, die die Funktionalitäten eines Partikelfilters und eines Dreiwegekatalysators vereinen und dabei die künftig geltenden Grenzwerte einzuhalten erlauben. There is still a need for catalytically active particulate filters that combine the functionalities of a particulate filter and a three-way catalytic converter, while allowing for compliance with future limits.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Partikelfilter zur Entfernung von Partikeln, Kohlenmonoxid, Kohlenwasserstoffen und Stickoxiden aus dem Abgas von mit stöchiometrischem Luft/Kraftstoffgemisch betriebenen Verbrennungsmotoren, das ein Wandflussfilter der Länge L und zwei unterschiedliche Beschichtungen Y und Z umfasst, wobei das Wandflussfilter Kanäle E und A umfasst, die sich parallel zwischen einem ersten und einem zweiten Ende des Wandflussfilters erstrecken und die durch poröse Wände getrennt sind, die Oberflächen OE bzw. OA bilden und wobei die Kanäle E am zweiten Ende und die Kanäle A am ersten Ende verschlossen sind, dadurch gekennzeichnet, dass sich Beschichtung Y in den Kanälen E auf den Oberflächen OE befindet und sich ausgehend vom ersten Ende des Wandflussfilters auf einer Länge von 51 bis 90 % der Länge L erstreckt und sich Beschichtung Z in den Kanälen A auf den Oberflächen OA befindet und sich ausgehend vom zweiten Ende des Wandflussfilters auf einer Länge von 51 bis 90 % der Länge L erstreckt.The present invention relates to a particulate filter for removing particulates, carbon monoxide, hydrocarbons and nitrogen oxides from exhaust gas of stoichiometric air / fuel mixture internal combustion engines comprising a wall-flow filter of length L and two different coatings Y and Z, the wall-flow filter channels E and A comprises, which extend in parallel between a first and a second end of the wall flow filter and which are separated by porous walls forming surfaces O E and O A and wherein the channels E are closed at the second end and the channels A at the first end, characterized in that coating Y is located in the channels E on the surfaces O E and extending from the first end of the wall flow filter to a length of 51 to 90% of the length L and coating Z in the channels A on the surfaces O A located and starting from the second end of the wall flow filter on a r length of 51 to 90% of the length L extends.
Die Beschichtungen Y und Z sind Dreiwege-katalytisch aktiv, insbesondere bei Betriebstemperaturen von 250 bis 1100 °C. Sie sind verschieden voneinander, beide enthalten aber üblicherweise ein oder mehrere Edelmetalle, die auf einem oder mehreren Trägermaterialien fixiert sind, sowie ein oder mehrere Sauerstoffspeicherkomponenten.The coatings Y and Z are three-way catalytically active, especially at operating temperatures of 250 to 1100 ° C. They are different from each other but usually both contain one or more noble metals fixed on one or more support materials and one or more oxygen storage components.
Die Beschichtungen Y und Z können sich hinsichtlich der enthaltenen Komponenten unterscheiden. So können sie sich beispielsweise hinsichtlich der enthaltenen Edelmetalle oder hinsichtlich der enthaltenen Sauerstoffspeicherkomponenten unterscheiden.The coatings Y and Z may differ in the components they contain. For example, they may differ in terms of the precious metals they contain or the oxygen storage components they contain.
Sie können aber auch identische Bestandteile enthalten, diese müssen dann aber in unterschiedlichen Mengen vorliegen.But they can also contain identical components, but they must then be present in different quantities.
Als Edelmetalle kommen insbesondere Platin, Palladium und Rhodium in Frage, wobei Palladium, Rhodium oder Palladium und Rhodium bevorzugt und Palladium und Rhodium besonders bevorzugt sind.Particularly suitable noble metals are platinum, palladium and rhodium, preference being given to palladium, rhodium or palladium and rhodium, and palladium and rhodium being particularly preferred.
Bezogen auf das erfindungsgemäße Partikelfilter ist der Anteil von Rhodium am gesamten Edelmetallgehalt insbesondere größer als 10 Gew.-%.Based on the particle filter according to the invention, the proportion of rhodium in the total precious metal content is in particular greater than 10 wt .-%.
Die Edelmetalle werden üblicherweise in Mengen von 0,15 bis 5 g/l, bezogen auf das Volumen des Wandflussfilters eingesetzt.The noble metals are usually used in amounts of 0.15 to 5 g / l, based on the volume of the wall-flow filter.
Die porösen Wände des erfindungsgemäßen Partikelfilters sind bevorzugt frei von Edelmetallen.The porous walls of the particulate filter according to the invention are preferably free of noble metals.
Als Trägermaterialien für die Edelmetalle kommen alle dem Fachmann für diesen Zweck geläufigen Materialien in Betracht. Solche Materialien sind insbesondere Metalloxide mit einer BET-Oberfläche von 30 bis 250 m2/g, bevorzugt von 100 bis 200 m2/g (bestimmt nach
Besonders geeignete Trägermaterialien für die Edelmetalle sind ausgewählt aus der Reihe bestehend aus Aluminiumoxid, dotiertes Aluminiumoxid, Siliziumoxid, Titandioxid und Mischoxiden aus einem oder mehreren davon. Dotierte Aluminiumoxide sind beispielsweise Lanthanoxid-, Zirkoniumoxid- und/oder Titanoxid-dotierte Aluminiumoxide. Mit Vorteil wird Lanthan-stabilisiertes Aluminiumoxid eingesetzt, wobei Lanthan in Mengen von 1 bis 10 Gew.-%, bevorzugt 3 bis 6 Gew.-%, jeweils berechnet als La2O3 und bezogen auf das Gewicht des stabilisierten Aluminiumoxides, verwendet wird.Particularly suitable support materials for the noble metals are selected from the series consisting of alumina, doped alumina, silica, titania and mixed oxides of one or more thereof. Doped aluminas are, for example, lanthanum oxide, zirconium oxide and / or titanium oxide doped aluminas. Lanthanum-stabilized aluminum oxide is advantageously used, with lanthanum being used in amounts of 1 to 10% by weight, preferably 3 to 6% by weight, calculated in each case as La 2 O 3 and based on the weight of the stabilized aluminum oxide.
Als Sauerstoffspeicherkomponenten kommen insbesondere Cer/Zirkonium/ Seltenerdmetall-Mischoxide in Frage. Der Begriff „Cer/Zirkonium/ Seltenerdmetall-Mischoxid“ im Sinne vorliegender Erfindung schließt physikalische Mischungen aus Ceroxid, Zirkoniumoxid und Seltenerdoxid aus. Vielmehr sind „Cer/Zirkonium/Seltenerdmetall-Mischoxide“ durch eine weitgehend homogene, dreidimensionale Kristallstruktur gekennzeichnet, die idealerweise frei ist von Phasen aus reinem Ceroxid, Zirkoniumoxid bzw. Seltenerdoxid. Je nach Herstellungsverfahren können aber auch nicht vollständig homogene Produkte entstehen, die in der Regel ohne Nachteil verwendet werden können.Particularly suitable oxygen storage components are cerium / zirconium / rare earth metal mixed oxides. The term "cerium / zirconium / rare earth mixed oxide" in the context of the present invention excludes physical mixtures of ceria, zirconia and rare earth oxide. Rather, "cerium / zirconium / rare earth mixed oxides" are characterized by a substantially homogeneous, three-dimensional crystal structure which is ideally free of phases of pure ceria, zirconia or rare earth oxide. Depending on the manufacturing process, however, it is also possible for products which are not completely homogeneous to form, which as a rule can be used without disadvantage.
Im Übrigen umfasst der Begriff Seltenerdmetall bzw. Seltenerdmetalloxid im Sinne vorliegender Erfindung kein Cer bzw. kein Ceroxid.Incidentally, in the context of the present invention, the term rare earth metal or rare earth metal oxide does not include cerium or cerium oxide.
Als Seltenerdmetalloxide in den Cer/Zirkonium/Seltenerdmetall-Mischoxiden kommen beispielsweise Lanthanoxid, Yttriumoxid, Praseodymoxid, Neodymoxid und/oder Samariumoxid in Betracht. Suitable rare earth metal oxides in the cerium / zirconium / rare earth metal mixed oxides are, for example, lanthanum oxide, yttrium oxide, praseodymium oxide, neodymium oxide and / or samarium oxide.
Bevorzugt sind Lanthanoxid, Yttriumoxid und/oder Praseodymoxid. Besonders bevorzugt sind Lanthanoxid und/oder Yttriumoxid und ganz besonders bevorzugt sind Lanthanoxid und Yttriumoxid, Yttriumoxid und Praseodymoxid, sowie Lanthanoxid und Praseodymoxid.Lanthanum oxide, yttrium oxide and / or praseodymium oxide are preferred. Lanthanum oxide and / or yttrium oxide are particularly preferred and very particular preference is given to lanthanum oxide and yttrium oxide, yttrium oxide and praseodymium oxide, and also lanthanum oxide and praseodymium oxide.
In Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind die Sauerstoffspeicherkomponenten frei von Neodymoxid.In embodiments of the present invention, the oxygen storage components are free of neodymium oxide.
Erfindungsgemäß kann das Masseverhältnis von Ceroxid zu Zirkoniumoxid in den Cer/Zirkonium/Seltenerdmetall-Mischoxiden in weiten Grenzen variieren. Es beträgt beispielsweise 0,1 bis 1,5, bevorzugt 0,2 bis 1 oder 0,3 bis 0,5.According to the invention, the mass ratio of ceria to zirconia in the cerium / zirconium / rare earth mixed oxides can vary widely. It is for example 0.1 to 1.5, preferably 0.2 to 1 or 0.3 to 0.5.
In Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung umfasst Beschichtung Y eine Sauerstoffspeicherkomponente mit einem Gehalt an Ceroxid von 20 bis 40 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Sauerstoffspeicherkomponente. In embodiments of the present invention, coating Y comprises an oxygen storage component having a ceria content of from 20 to 40 percent by weight, based on the weight of the oxygen storage component.
In Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung umfasst Beschichtung Z eine Sauerstoffspeicherkomponente mit einem Gehalt an Ceroxid von 30 bis 60 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der SauerstoffspeicherkomponenteIn embodiments of the present invention, coating Z comprises an oxygen storage component having a ceria content of from 30 to 60 percent by weight, based on the weight of the oxygen storage component
Lanthanoxid enthaltende Sauerstoffspeicherkomponenten weisen insbesondere ein Masseverhältnis von Lanthanoxid zu Ceroxid von 0,05 bis 0,5 auf.Lanthanum oxide-containing oxygen storage components have, in particular, a mass ratio of lanthanum oxide to cerium oxide of 0.05 to 0.5.
Üblicherweise enthalten die Beschichtungen Y und Z Sauerstoffspeicherkomponenten in Mengen von 15 bis 120 g/l, bezogen auf das Volumen des Wandflussfilters.Typically, coatings Y and Z contain oxygen storage components in amounts of from 15 to 120 g / L, based on the volume of the wallflow filter.
Das Masseverhältnis von Trägermaterialien und Sauerstoffspeicherkomponenten in den Beschichtungen Y und Z beträgt üblicherweise 0,3 bis 1,5, beispielsweise 0,4 bis 1,3.The mass ratio of carrier materials and oxygen storage components in the coatings Y and Z is usually 0.3 to 1.5, for example 0.4 to 1.3.
In Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung enthalten eine oder beide der Beschichtungen Y und Z eine Erdalkaliverbindung wie z.B. Strontiumoxid, Bariumoxid oder Bariumsulfat. Die Menge an Bariumsulfat je Beschichtung beträgt insbesondere 2 bis 20 g/l Volumen des Wandflussfilters.In embodiments of the present invention, one or both of the coatings Y and Z contain an alkaline earth compound such as e.g. Strontium oxide, barium oxide or barium sulfate. The amount of barium sulfate per coating is in particular 2 to 20 g / l volume of the wall-flow filter.
Insbesondere enthält Beschichtung Z Strontiumoxid oder Bariumoxid.In particular, coating Z contains strontium oxide or barium oxide.
In weiteren Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung enthalten eine oder beide der Beschichtungen Y und Z Additive wie Seltenerdverbindungen wie z.B. Lanthanoxid und/oder Binder, wie z.B. Aluminiumverbindungen. Diese Additive werden in Mengen verwendet, die in weiten Grenzen variieren können und die der Fachmann im konkreten Fall mit einfachen Mitteln bestimmen kann.In further embodiments of the present invention, one or both of the coatings Y and Z contain additives such as rare earth compounds such as e.g. Lanthanum oxide and / or binders, such as e.g. Aluminum compounds. These additives are used in amounts which can vary within wide limits and which the skilled person can determine in a concrete case by simple means.
In Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind die Beschichtungen Y und Z verschieden voneinander, wobei aber beide Lanthan-stabilisiertes Aluminiumoxid, Palladium, Rhodium oder Palladium und Rhodium und eine Zirkoniumoxid, Ceroxid, Lanthanoxid, sowie Yttriumoxid und/oder Praseodymoxid umfassende Sauerstoffspeicherkomponente umfassen.In embodiments of the present invention, the coatings Y and Z are different from each other, but both include lanthanum stabilized alumina, palladium, rhodium or palladium and rhodium and an oxygen storage component comprising zirconia, ceria, lanthana, and yttria and / or praseodymium oxide.
In Beschichtung Y ist dabei der Yttriumoxid-Gehalt insbesondere 5 bis 15 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Sauerstoffspeicherkomponente. Das Gewichtsverhältnis von Lanthanoxid zu Yttriumoxid beträgt insbesondere 0.1 bis 1.In coating Y, the yttrium oxide content is in particular 5 to 15% by weight, based on the weight of the oxygen storage component. The weight ratio of lanthanum oxide to yttrium oxide is in particular 0.1 to 1.
In Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung ist der Gehalt von Yttriumoxid in der Sauerstoffspeicherkomponente der Beschichtung Z größer oder gleich dem Gehalt von Yttriumoxid in der Sauerstoffspeicherkomponente der Beschichtung Y, jeweils bezogen auf das Gewicht der jeweiligen Sauerstoffspeicherkomponente.In embodiments of the present invention, the content of yttria in the oxygen storage component of the coating Z is greater than or equal to the content of yttria in the oxygen storage component of the coating Y, each based on the weight of the respective oxygen storage component.
In Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung ist der Massenanteil von Yttriumoxid in der Beschichtung Y größer als in der Beschichtung Z.In embodiments of the present invention, the mass fraction of yttria in the coating Y is greater than in the coating Z.
Insbesondere Beschichtung Z kann eine zusätzliche Sauerstoffspeicherkomponente umfassen, die Zirkoniumoxid, Ceroxid, Lanthanoxid, sowie Yttriumoxid und/oder Praseodymoxid enthält. In particular, coating Z may comprise an additional oxygen storage component comprising zirconia, ceria, lanthana, and yttria and / or praseodymia.
Dabei ist der Yttriumoxid-Gehalt insbesondere 5 bis 15 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Sauerstoffspeicherkomponente. Das Gewichtsverhältnis von Lanthanoxid zu Yttriumoxid beträgt insbesondere 0.1 bis 1.In this case, the yttrium oxide content is in particular 5 to 15 wt .-%, based on the weight of the oxygen storage component. The weight ratio of lanthanum oxide to yttrium oxide is in particular 0.1 to 1.
Dabei ist der Praseodymoxid-Gehalt insbesondere 2 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Sauerstoffspeicherkomponente. Das Gewichtsverhältnis von Lanthanoxid zu Praseodymoxid beträgt insbesondere 0.1 bis 1.In this case, the praseodymium oxide content is in particular 2 to 10% by weight, based on the weight of the oxygen storage component. The weight ratio of lanthanum oxide to praseodymium oxide is in particular from 0.1 to 1.
In Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung ist in Beschichtung Z der Zirkoniumoxid-Gehalt der Yttriumoxid-haltigen Sauerstoffspeicherkomponente größer als der Zirkoniumoxid-Gehalt der Praseodymoxidhaltigen Sauerstoffspeicherkomponente, jeweils bezogen auf die jeweilige Sauerstoffspeicherkomponente.In embodiments of the present invention, in coating Z, the zirconia content of the yttria-containing oxygen storage component is greater than the zirconia content of the praseodymia-containing oxygen storage component, each based on the respective oxygen storage component.
Die Beschichtungen Y und Z umfassen in Ausführungsformen jeweils Lanthan-stabilisiertes Aluminiumoxid in Mengen von 20 bis 70 Gew.-%, besonders bevorzugt 30 bis 60 Gew.-%, sowie Sauerstoffspeicherkomponente in Mengen von 30 bis 80 Gew.-%, besonders bevorzugt 40 bis 70 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Beschichtung Y bzw. Z.The coatings Y and Z comprise in embodiments each lanthanum-stabilized alumina in amounts of 20 to 70 wt .-%, particularly preferably 30 to 60 wt .-%, and oxygen storage component in amounts of 30 to 80 wt .-%, particularly preferably 40 to 70 wt .-%, each based on the total weight of the coating Y or Z.
In Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beträgt in Beschichtung Y das Gewichtsverhältnis von Aluminiumoxid zur Sauerstoffspeicherkomponente mindestens 0,7.In embodiments of the present invention, in coating Y, the weight ratio of alumina to the oxygen storage component is at least 0.7.
In Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beträgt in Beschichtung Z das Gewichtsverhältnis von Aluminiumoxid zur Sauerstoffspeicherkomponente mindestens 0,3.In embodiments of the present invention, in coating Z, the weight ratio of alumina to the oxygen storage component is at least 0.3.
In Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung erstreckt sich die Beschichtung Y ausgehend vom ersten Ende des Wandflussfilters über 55 bis 80 %, insbesondere über 57 bis 65 % der Länge L des Wandflussfilters. Die Beladung des Wandflussfilters mit Beschichtung Y beträgt bevorzugt 33 bis 125 g/l, bezogen auf das Volumen des Wandflussfilters.In embodiments of the present invention, the coating Y extends from the first end of the wall-flow filter over 55 to 80%, in particular over 57 to 65% of the length L of the wall-flow filter. The loading of the wall-flow filter with coating Y is preferably 33 to 125 g / l, based on the volume of the wall-flow filter.
In Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung erstreckt sich die Beschichtung Z ausgehend vom zweiten Ende des Wandflussfilters über 55 bis 80 %, insbesondere über 57 bis 65 % der Länge L des Wandflussfilters. Die Beladung des Wandflussfilters mit Beschichtung Z beträgt bevorzugt 33 bis 125 g/l, bezogen auf das Volumen des Wandflussfilters.In embodiments of the present invention, the coating Z extends from the second end of the wall-flow filter over 55 to 80%, in particular over 57 to 65% of the length L of the wall-flow filter. The loading of the wall-flow filter with coating Z is preferably 33 to 125 g / l, based on the volume of the wall-flow filter.
Die Gesamtwashcoatbeladung des erfindungsgemäßen Partikelfilters beträgt insbesondere 40 bis 150 g/l, bezogen auf das Volumen des Wandflussfilters.The total washcoat loading of the particulate filter according to the invention is in particular 40 to 150 g / l, based on the volume of the wall-flow filter.
In Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beträgt die Summe der Längen von Beschichtung Y und Beschichtung Z 110 bis 160 % der Länge L. In embodiments of the present invention, the sum of the lengths of coating Y and coating Z is from 110 to 160% of the length L.
In Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung enthält weder Beschichtung Y, noch Beschichtung Z einen Zeolithen oder ein Molsieb.In embodiments of the present invention, neither coating Y nor coating Z contains a zeolite or a molecular sieve.
In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung betrifft diese ein Partikelfilter, das ein Wandflussfilter der Länge L und zwei unterschiedliche Beschichtungen Y und Z umfasst, wobei das Wandflussfilter Kanäle E und A umfasst, die sich parallel zwischen einem ersten und einem zweiten Ende des Wandflussfilters erstrecken und die durch poröse Wände getrennt sind, die Oberflächen OE bzw. OA bilden und wobei die Kanäle E am zweiten Ende und die Kanäle A am ersten Ende verschlossen sind, dadurch gekennzeichnet, dass
Beschichtung Y sich in den Kanälen E auf den Oberflächen OE befindet und sich ausgehend vom ersten Ende des Wandflussfilters über 57 bis 65 % der Länge L erstreckt und Aluminiumoxid in einer Menge von 35 bis 60 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Beschichtung Y, Palladium, Rhodium, oder Palladium und Rhodium und eine Sauerstoffspeicherkomponente in einer Menge von 40 bis 50 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Beschichtung Y enthält, wobei die Sauerstoffspeicherkomponente Zirkoniumoxid, Ceroxid, Lanthanoxid und Yttriumoxid umfasst, und Beschichtung Z sich in den Kanälen A auf den Oberflächen OA befindet und sich ausgehend vom zweiten Ende des Wandflussfilters über 57 bis 65 % der Länge L erstreckt und Aluminiumoxid in einer Menge von 25 bis 50 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Beschichtung , Palladium, Rhodium, oder Palladium und Rhodium und Sauerstoffspeicherkomponenten in einer Gesamtmenge von 50 bis 80 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Beschichtung Z enthält, wobei eine Sauerstoffspeicherkomponente Zirkoniumoxid, Ceroxid, Lanthanoxid und Yttriumoxid und eine andere Zirkoniumoxid, Ceroxid, Lanthanoxid und Praseodymoxid enthält. Die Beschichtung Z enthält in diesem Fall zum Beispiel zwei Sauerstoffspeicherkomponenten.In one embodiment of the present invention, it relates to a particulate filter comprising a wall-flow filter of length L and two different coatings Y and Z, the wall-flow filter comprising channels E and A extending in parallel between a first and a second end of the wall-flow filter, and are separated by porous walls which form surfaces O E and O A respectively and wherein the channels E are closed at the second end and the channels A are closed at the first end, characterized in that
Coating Y is in the channels E on the surfaces O E and extending from the first end of the wall flow filter over 57 to 65% of the length L and alumina in an amount of 35 to 60 wt .-%, based on the total weight of the coating Y, palladium, rhodium, or palladium and rhodium and an oxygen storage component in an amount of 40 to 50 wt .-%, based on the total weight of the coating Y, wherein the Oxygen storage component comprises zirconia, ceria, lanthana and yttria, and coating Z is in the channels A on the surfaces O A and extends from the second end of the wall flow filter over 57 to 65% of the length L and alumina in an amount of 25 to 50 Wt .-%, based on the total weight of the coating, palladium, rhodium, or palladium and rhodium and oxygen storage components in a total amount of 50 to 80 wt .-%, based on the total weight of the coating Z, wherein an oxygen storage component zirconium oxide, cerium oxide, Lanthanum oxide and yttrium oxide and another zirconium oxide, cerium oxide, lanthanum oxide and praseodymium oxide. The coating Z in this case contains, for example, two oxygen storage components.
Wandflussfilter, die gemäß vorliegender Erfindung verwendet werden können, sind bekannt und am Markt erhältlich. Sie bestehen beispielsweise aus Silicium-Carbid, Aluminium-Titanat oder Cordierit, haben beispielsweise eine Zelligkeit von 200 bis 400 Zellen pro Inch und üblicherweise eine Wandstärke zwischen 6 und 12 Mil, bzw. 0,1524 und 0,305 Millimeter Sie weisen in unbeschichtetem Zustand beispielsweise Porositäten von 50 bis 80, insbesondere 55 bis 75% auf. Ihre durchschnittliche Porengröße beträgt in unbeschichtetem Zustand beispielsweise 10 bis 25 Mikrometer. In der Regel sind die Poren des Wandflussfilters sogenannte offene Poren, das heißt sie haben eine Verbindung zur den Kanälen. Des Weiteren sind die Poren in der Regel untereinander verbunden. Dies ermöglicht einerseits die leichte Beschichtung der inneren Porenoberflächen und andererseits eine leichte Passage des Abgases durch die porösen Wände des Wandflussfilters.Wall-flow filters which can be used in accordance with the present invention are known and available on the market. They consist for example of silicon carbide, aluminum titanate or cordierite, for example, have a cell density of 200 to 400 cells per inch and usually a wall thickness between 6 and 12 mil, or 0.1524 and 0.305 millimeters They have uncoated, for example, porosities from 50 to 80, especially 55 to 75%. Their average pore size when uncoated, for example, 10 to 25 microns. As a rule, the pores of the wall-flow filter are so-called open pores, that is to say they have a connection to the channels. Furthermore, the pores are usually interconnected. This allows, on the one hand, the slight coating of the inner pore surfaces and, on the other hand, an easy passage of the exhaust gas through the porous walls of the wall-flow filter.
Die Herstellung des erfindungsgemäßen Partikelfilters kann nach dem Fachmann geläufigen Methoden erfolgen, so etwa dadurch, dass eine Beschichtungssuspension, die üblicherweise Washcoat genannt wird, mittels eines der üblichen Tauchbeschichtungsverfahren bzw. Pump- und Saug-Beschichtungsverfahren auf das Wandflussfilter appliziert wird. Thermische Nachbehandlung bzw. Kalzination schließen sich üblicherweise an.The production of the particulate filter according to the invention can be carried out by methods familiar to the person skilled in the art, for example by applying a coating suspension, which is usually called washcoat, to the wall-flow filter by means of one of the customary dip-coating methods or pump and suction coating methods. Thermal aftertreatment or calcination usually follow.
Die Beschichtungen Y und Z werden in getrennten und aufeinanderfolgenden Beschichtungsschritten erhalten.The coatings Y and Z are obtained in separate and sequential coating steps.
Dem Fachmann ist bekannt, dass die durchschnittliche Porengröße des Wandflussfilters und die mittlere Teilchengröße der katalytisch aktiven Materialien aufeinander abgestimmt werden müssen, um eine auf-Wand-Beschichtung oder eine in-Wand-Beschichtung zu erzielen. In Fall der in-Wand-Beschichtung muss die mittlere Teilchengröße der katalytisch aktiven Materialien klein genug sein, um in die Poren des Wandflussfilters einzudringen. Dagegen muss im Fall der auf-Wand-Beschichtung die mittlere Teilchengröße der katalytisch aktiven Materialien groß genug sein, um nicht in die Poren des Wandflussfilters einzudringen.It is known to those skilled in the art that the average pore size of the wallflow filter and the average particle size of the catalytically active materials must be matched to achieve an on-wall or in-wall coating. In the case of in-wall coating, the average particle size of the catalytically active materials must be small enough to penetrate into the pores of the wall flow filter. In contrast, in the case of on-wall coating, the average particle size of the catalytically active materials must be large enough not to penetrate into the pores of the wall-flow filter.
In Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden die Beschichtungssuspensionen zur Herstellung der Beschichtungen Y und Z bis zu einer Partikelgrößenverteilung von d50 = 4 bis 8 µm und d99 = 22 bis 16 µm gemahlen.In embodiments of the present invention, the coating suspensions for preparing the coatings Y and Z are milled to a particle size distribution of d 50 = 4 to 8 μm and d 99 = 22 to 16 μm.
Das erfindungsgemäße Partikelfilter eignet sich hervorragend zur Entfernung von Partikeln, Kohlenmonoxid, Kohlenwasserstoffen und Stickoxiden aus dem Abgas von mit stöchiometrischem Luft/KraftstoffGemisch betriebenen Verbrennungsmotoren.The particle filter according to the invention is outstandingly suitable for removing particles, carbon monoxide, hydrocarbons and nitrogen oxides from the exhaust gas of combustion engines operated with a stoichiometric air / fuel mixture.
Die vorliegende Erfindung betrifft somit auch ein Verfahren zur Entfernung von Partikeln, Kohlenmonoxid, Kohlenwasserstoffen und Stickoxiden aus dem Abgas von mit stöchiometrischem Luft/Kraftstoff-Gemisch betriebenen Verbrennungsmotoren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Abgas über ein erfindungsgemäßes Partikelfilter geleitet wird.The present invention thus also relates to a process for the removal of particles, carbon monoxide, hydrocarbons and nitrogen oxides from the exhaust gas of stoichiometric air / fuel mixture operated internal combustion engines, which is characterized in that the exhaust gas is passed through a particulate filter according to the invention.
Dabei kann das Abgas so über ein erfindungsgemäßes Partikelfilter geleitet werden, dass es durch die Kanäle E in das Partikelfilter eintritt und es durch Kanäle A wieder verlässt.In this case, the exhaust gas can be passed through a particulate filter according to the invention so that it enters the particulate filter through the channels E and exits through channels A again.
Es ist aber auch möglich, dass das Abgas durch die Kanäle A in das Partikelfilter eintritt und es durch Kanäle E wieder verlässt.But it is also possible that the exhaust gas enters through the channels A in the particulate filter and it leaves through channels E again.
Die Erfindung wird in den nachstehenden Beispielen näher erläutert.The invention is explained in more detail in the following examples.
Vergleichsbeispiel 1 Comparative Example 1
Mit Lanthanoxid stabilisiertes Aluminiumoxid wurde zusammen mit einer ersten Sauerstoffspeicherkomponente, die 40 Gew.-% Ceroxid, Zirkonoxid, Lanthanoxid und Praseodymoxid umfasste, und einer zweiten Sauerstoffspeicherkomponente, die 24 Gew.-% Ceroxid, Zirkonoxid, Lanthanoxid und Yttriumoxid umfasste, in Wasser suspendiert. Beide Sauerstoffspeicherkomponenten wurden zu gleichen Teilen eingesetzt. Das Gewichtsverhältnis von Aluminiumoxid und Sauerstoffspeicherkomponente betrug 30:70. Die so erhaltene Suspension wurde anschließend unter ständigem Rühren mit einer Palladiumnitrat-Lösung und einer Rhodiumnitrat-Lösung versetzt. Die resultierende Beschichtungssuspension wurde direkt zur Beschichtung eines handelsüblichen Wandflussfiltersubstrats eingesetzt, wobei die Beschichtung über 100% der Substratlänge in die poröse Filterwand eingebracht wurde. Die Gesamtbeladung dieses Filters betrug 75 g/l, die Gesamtedelmetallbeladung 1,27 g/l mit einem Verhältnis von Palladium zu Rhodium von 5 : 1. Der so erhaltene beschichtete Filter wurde getrocknet und anschließend kalziniert. Er wird nachstehend als VGPF1 bezeichnet.Lanthanum oxide stabilized alumina was suspended in water along with a first oxygen storage component comprising 40% by weight of ceria, zirconia, lanthana and praseodymia and a second oxygen storage component comprising 24% by weight of ceria, zirconia, lanthana and yttria. Both oxygen storage components were used in equal parts. The weight ratio of alumina and oxygen storage component was 30:70. The resulting suspension was then treated with continuous stirring with a palladium nitrate solution and a rhodium nitrate solution. The resulting coating suspension was used directly to coat a commercially available wall flow filter substrate, the coating being introduced into the porous filter wall over 100% of the substrate length. The total load of this filter was 75 g / l, the total noble metal loading was 1.27 g / l with a ratio of palladium to rhodium of 5: 1. The coated filter thus obtained was dried and then calcined. It will be referred to as VGPF1 below.
Beispiel 1example 1
Beschichtung der EingangskanäleCoating of the input channels
a) Mit Lanthanoxid stabilisiertes Aluminiumoxid wurde zusammen mit einer Sauerstoffspeicherkomponente, die 24 Gew.-% Ceroxid, Zirkonoxid, Lanthanoxid und Yttriumoxid umfasste, in Wasser suspendiert. Das Gewichtsverhältnis von Aluminiumoxid und Sauerstoffspeicherkomponente betrug 56:44. Die so erhaltene Suspension wurde anschließend unter ständigem Rühren mit einer Palladiumnitrat-Lösung und einer Rhodiumnitrat-Lösung versetzt. Die resultierende Beschichtungssuspension wurde direkt zur Beschichtung eines handelsüblichen Wandflussfiltersubstrats eingesetzt. Dabei wurde die Beschichtungssuspension auf die Filterwände des Substrats beschichtet und zwar in den Eingangskanälen auf eine Länge von 60 % der Filterlänge. Die Beladung des Einlasskanals betrug 62,5 g/l, die Edelmetallbeladung 1,06 g/l mit einem Verhältnis von Palladium zu Rhodium von 5 : 1. Der so erhaltene beschichtete Filter wurde getrocknet und anschließend kalziniert.a) Lanthanum oxide stabilized alumina was suspended in water along with an oxygen storage component comprising 24% by weight of ceria, zirconia, lanthana and yttria. The weight ratio of alumina and oxygen storage component was 56:44. The resulting suspension was then treated with continuous stirring with a palladium nitrate solution and a rhodium nitrate solution. The resulting coating suspension was used directly for coating a commercially available wall flow filter substrate. In this case, the coating suspension was coated on the filter walls of the substrate and in the input channels to a length of 60% of the filter length. The loading of the inlet channel was 62.5 g / l, the noble metal loading 1.06 g / l with a ratio of palladium to rhodium of 5: 1. The coated filter thus obtained was dried and then calcined.
Beschichtung der AusgangskanäleCoating of the output channels
b) Mit Lanthanoxid stabilisiertes Aluminiumoxid wurde zusammen mit einer ersten Sauerstoffspeicherkomponente, die 40 Gew.-% Ceroxid, Zirkonoxid, Lanthanoxid und Praseodymoxid umfasste, und einer zweiten Sauerstoffspeicherkomponente, die 24 Gew.-% Ceroxid, Zirkonoxid, Lanthanoxid und Yttriumoxid umfasste, in Wasser suspendiert. Beide Sauerstoffspeicherkomponenten wurden zu gleichen Teilen eingesetzt. Das Gewichtsverhältnis von Aluminiumoxid und Sauerstoffspeicherkomponente betrug 30:70. Die so erhaltene Suspension wurde anschließend unter ständigem Rühren mit einer Palladiumnitrat-Lösung und einer Rhodiumnitrat-Lösung versetzt. Die resultierende Beschichtungssuspension wurde direkt zur Beschichtung des unter a) erhaltenen Wandflussfiltersubstrats eingesetzt, wobei auf die Filterwände des Substrats beschichtet wurde und zwar in den Ausgangskanälen auf eine Länge von 60 % der Filterlänge. Die Beladung des Auslasskanals betrug 62,5 g/l, die Edelmetallbeladung 1,06 g/l mit einem Verhältnis von Palladium zu Rhodium von 5 : 1. Der so erhaltene beschichtete Filter wurde getrocknet und anschließend kalziniert. Die Gesamtbeladung dieses Filters betrug somit 75 g/l, die Gesamtedelmetallbeladung 1,27 g/l mit einem Verhältnis von Palladium zu Rhodium von 5 : 1. Er wird nachstehend als GPF1 bezeichnet.b) Lanthanum oxide stabilized alumina was combined with a first oxygen storage component comprising 40% by weight of ceria, zirconia, lanthana and praseodymium oxide and a second oxygen storage component comprising 24% by weight of ceria, zirconia, lanthana and yttria in water suspended. Both oxygen storage components were used in equal parts. The weight ratio of alumina and oxygen storage component was 30:70. The resulting suspension was then treated with continuous stirring with a palladium nitrate solution and a rhodium nitrate solution. The resulting coating suspension was used directly for coating the wall flow filter substrate obtained under a), wherein the filter walls of the substrate were coated in the output channels to a length of 60% of the filter length. The loading of the outlet channel was 62.5 g / l, the noble metal loading 1.06 g / l with a ratio of palladium to rhodium of 5: 1. The coated filter thus obtained was dried and then calcined. The total loading of this filter was thus 75 g / l, the total precious metal loading 1.27 g / l with a ratio of palladium to rhodium of 5: 1. It is referred to below as GPF1.
Katalytische CharakterisierungCatalytic characterization
Die Partikelfilter VGPF1 und GPF1 wurden zusammen in einer Motorprüfstandsalterung gealtert. Diese besteht aus einer Schubabschaltungsalterung mit 950°C Abgastemperatur vor Katalysatoreingang (Maximale Betttemperatur 1030°C). Die Alterungszeit betrug 19 Stunden (siehe Motortechnische Zeitschrift, 1994, 55, 214-218).The particulate filters VGPF1 and GPF1 were aged together in an engine test bench aging. This consists of a fuel cut-off aging with 950 ° C exhaust gas temperature upstream of the catalyst inlet (maximum bed temperature 1030 ° C). The aging time was 19 hours (see Motortechnische Zeitschrift, 1994, 55, 214-218).
Anschließend wurden die katalytisch aktiven Partikelfilter im gealterten Zustand an einem Motorprüfstand im sogenannten „Light-off Test“ und im „lambda Sweeptest“ getestet. Bei dem Light-off Test wird das Anspringverhalten bei stöchiometrischer Abgaszusammensetzung mit konstanter mittlerer Luftzahl A bestimmt (λ =0,999 mit ±3,4% Amplitude).Subsequently, the catalytically active particulate filters were tested in the aged state on an engine test bench in the so-called "light-off test" and in the "lambda sweep test". In the light-off test, the light-off behavior is determined at a stoichiometric exhaust gas composition with a constant average air ratio A (λ = 0.999 with ± 3.4% amplitude).
Die nachfolgende Tabelle 1 enthält die Temperaturen T50, bei denen jeweils 50% der betrachteten Komponenten umgesetzt werden.
Tabelle 1
Das dynamische Umsatzverhalten der Partikelfilter im lambda Sweeptest wurde in einem Bereich von λ = 0,99 - 1,01 bei einer konstanten Temperatur von 510°C bestimmt. Die Amplitude von λ betrug dabei ±3,4%. Tabelle 2 enthält den Umsatz am Schnittpunkt der CO- und der NOx-Umsatzkurven, sowie den zugehörigen HC-Umsatz der gealterten Partikelfilter.
Tabelle 2
Der erfindungsgemäße Partikelfilter GPF1 zeigt gegenüber VGPF1 im gealterten Zustand eine deutliche Verbesserung beim Anspringverhalten und beim dynamischen CO/NOx-Umsatz.The particulate filter GPF1 according to the invention exhibits a marked improvement in the light-off behavior and in the dynamic CO / NOx conversion compared to VGPF1 in the aged state.
Vergleichsbeispiel 2:Comparative Example 2:
Aufbringen der Inwandbeschichtung:Applying the in-wall coating:
Mit Lanthanoxid stabilisiertes Aluminiumoxid wurde zusammen mit einer ersten Sauerstoffspeicherkomponente, die 40 Gew.-% Ceroxid, Zirkonoxid, Lanthanoxid und Praseodymoxid umfasste, und einer zweiten Sauerstoffspeicher-komponente, die 24 Gew.-% Ceroxid, Zirkonoxid, Lanthanoxid und Yttriumoxid umfasste, in Wasser suspendiert. Beide Sauerstoffspeicherkomponenten wurden zu gleichen Teilen eingesetzt. Das Gewichtsverhältnis von Aluminiumoxid und Sauerstoffspeicherkomponente betrug 30:70. Die so erhaltene Suspension wurde anschließend unter ständigem Rühren mit einer Palladiumnitrat-Lösung und einer Rhodiumnitrat-Lösung versetzt. Die resultierende Beschichtungssuspension wurde direkt zur Beschichtung eines handelsüblichen Wandflussfilter-substrats eingesetzt, wobei die Beschichtung über 100% der Substratlänge in die poröse Filterwand eingebracht wurde. Die Gesamtbeladung dieses Filters betrug 100 g/l, die Edelmetallbeladung 2,60 g/l mit einem Verhältnis von Palladium zu Rhodium von 60 : 13,75. Der so erhaltene beschichtete Filter wurde getrocknet und anschließend kalziniert.Lanthanum oxide stabilized alumina was combined with a first oxygen storage component comprising 40% by weight of ceria, zirconia, lanthana and praseodymium oxide and a second oxygen storage component comprising 24% by weight of ceria, zirconia, lanthana and yttria in water suspended. Both oxygen storage components were used in equal parts. The weight ratio of alumina and oxygen storage component was 30:70. The resulting suspension was then treated with continuous stirring with a palladium nitrate solution and a rhodium nitrate solution. The resulting coating suspension was used directly for coating a commercially available wall flow filter substrate, wherein the coating was introduced over 100% of the substrate length in the porous filter wall. The total loading of this filter was 100 g / l, the noble metal loading 2.60 g / l with a ratio of palladium to rhodium of 60: 13.75. The coated filter thus obtained was dried and then calcined.
Beschichtung der EingangskanäleCoating of the input channels
Mit Lanthanoxid stabilisiertes Aluminiumoxid wurde zusammen mit einer Sauerstoffspeicherkomponente, die 40 Gew.-% Ceroxid, Zirkonoxid, Lanthanoxid und Praseodymoxid umfasste, in Wasser suspendiert. Das Gewichtsverhältnis von Aluminiumoxid und Sauerstoffspeicherkomponente betrug 50/50. Die so erhaltene Suspension wurde anschließend unter ständigem Rühren mit einer Palladiumnitrat-Lösung und einer Rhodiumnitrat-Lösung versetzt. Die resultierende Beschichtungssuspension wurde direkt zur Beschichtung des unter a) erhaltenen Wandflussfiltersubstrats eingesetzt, wobei auf die Filterwände des Substrats beschichtet wurde und zwar in den Eingangskanälen auf eine Länge von 25 % der Filterlänge. Die Beladung des Eingangskanals betrug 58 g/l, die Edelmetallbeladung 2,30 g/l mit einem Verhältnis von Palladium zu Rhodium von 10 : 3. Der so erhaltene beschichtete Filter wurde getrocknet und anschließend kalziniert.Alumina stabilized with lanthana was suspended in water along with an oxygen storage component comprising 40% by weight of ceria, zirconia, lanthana and praseodymia. The weight ratio of alumina and oxygen storage component was 50/50. The resulting suspension was then treated with continuous stirring with a palladium nitrate solution and a rhodium nitrate solution. The resulting coating suspension was used directly for coating the wall flow filter substrate obtained under a), wherein the filter walls of the substrate were coated in the input channels to a length of 25% of the filter length. The loading of the inlet channel was 58 g / l, the noble metal loading 2.30 g / l with a ratio of palladium to rhodium of 10: 3. The coated filter thus obtained was dried and then calcined.
Beschichtung der AusgangskanäleCoating of the output channels
Mit Lanthanoxid stabilisiertes Aluminiumoxid wurde zusammen mit einer Sauerstoffspeicherkomponente, die 24 Gew.-% Ceroxid, Zirkonoxid, Lanthanoxid und Yttriumoxid umfasste, in Wasser suspendiert. Das Gewichtsverhältnis von Aluminiumoxid und Sauerstoffspeicherkomponente betrug 56/44. Die so erhaltene Suspension wurde anschließend unter ständigem Rühren mit einer Palladiumnitrat-Lösung und einer Rhodiumnitrat-Lösung versetzt. Die resultierende Beschichtungssuspension wurde direkt zur Beschichtung des unter b) erhaltenen Wandflussfiltersubstrats eingesetzt, wobei auf die Filterwände des Substrats beschichtet wurde und zwar in den Ausgangskanälen auf eine Länge von 25 % der Filterlänge. Die Beladung des Auslasskanals betrug 59 g/l, die Edelmetallbeladung 1,06 g/l mit einem Verhältnis von Palladium zu Rhodium von 1 : 2. Der so erhaltene beschichtete Filter wurde getrocknet und anschließend kalziniert.Alumina stabilized with lanthana was suspended in water along with an oxygen storage component comprising 24% by weight of ceria, zirconia, lanthana and yttria. The weight ratio of alumina and oxygen storage component was 56/44. The resulting suspension was then treated with continuous stirring with a palladium nitrate solution and a rhodium nitrate solution. The resulting coating suspension was used directly for coating the wall flow filter substrate obtained under b), wherein the filter walls of the substrate were coated in the output channels to a length of 25% of the filter length. The loading of the Outlet channel was 59 g / l, the noble metal loading 1.06 g / l with a ratio of palladium to rhodium of 1: 2. The thus obtained coated filter was dried and then calcined.
Die Gesamtbeladung dieses Filters betrug somit 130 g/l, die Gesamtedelmetallbeladung 3,44 g/l mit einem Verhältnis von Palladium zu Rhodium von 10 : 3. Er wird nachstehend als VGPF2 bezeichnet.The total loading of this filter was thus 130 g / l, the total noble metal loading 3.44 g / l with a ratio of palladium to rhodium of 10: 3. It is referred to below as VGPF2.
Vergleichsbeispiel 3:Comparative Example 3
Aufbringen der Inwandbeschichtung:Applying the in-wall coating:
Mit Lanthanoxid stabilisiertes Aluminiumoxid wurde zusammen mit einer ersten Sauerstoffspeicherkomponente, die 40 Gew.-% Ceroxid, Zirkonoxid, Lanthanoxid und Praseodymoxid umfasste, und einer zweiten Sauerstoffspeicherkomponente, die 24 Gew.-% Ceroxid, Zirkonoxid, Lanthanoxid und Yttriumoxid umfasste, in Wasser suspendiert. Beide Sauerstoffspeicherkomponenten wurden zu gleichen Teilen eingesetzt. Das Gewichtsverhältnis von Aluminiumoxid und Sauerstoffspeicherkomponente betrug 30:70. Die so erhaltene Suspension wurde anschließend unter ständigem Rühren mit einer Palladiumnitrat-Lösung und einer Rhodiumnitrat-Lösung versetzt. Die resultierende Beschichtungssuspension wurde direkt zur Beschichtung eines handelsüblichen Wandflussfiltersubstrats eingesetzt, wobei die Beschichtung über 100% der Substratlänge in die poröse Filterwand eingebracht wurde. Die Gesamtbeladung dieses Filters betrug 100 g/l, die Edelmetallbeladung 2,07 g/l mit einem Verhältnis von Palladium zu Rhodium von 45 : 13,5. Der so erhaltene beschichtete Filter wurde getrocknet und anschließend kalziniert.Lanthanum oxide stabilized alumina was suspended in water along with a first oxygen storage component comprising 40% by weight of ceria, zirconia, lanthana and praseodymia and a second oxygen storage component comprising 24% by weight of ceria, zirconia, lanthana and yttria. Both oxygen storage components were used in equal parts. The weight ratio of alumina and oxygen storage component was 30:70. The resulting suspension was then treated with continuous stirring with a palladium nitrate solution and a rhodium nitrate solution. The resulting coating suspension was used directly to coat a commercially available wall flow filter substrate, the coating being introduced into the porous filter wall over 100% of the substrate length. The total loading of this filter was 100 g / l, the noble metal loading 2.07 g / l with a ratio of palladium to rhodium of 45: 13.5. The coated filter thus obtained was dried and then calcined.
Beschichtung der EingangskanäleCoating of the input channels
Mit Lanthanoxid stabilisiertes Aluminiumoxid wurde zusammen mit einer Sauerstoffspeicherkomponente, die 40 Gew.-% Ceroxid, Zirkonoxid, Lanthanoxid und Praseodymoxid umfasste, in Wasser suspendiert. Das Gewichtsverhältnis von Aluminiumoxid und Sauerstoffspeicherkomponente betrug 50/50. Die so erhaltene Suspension wurde anschließend unter ständigem Rühren mit einer Palladiumnitrat-Lösung und einer Rhodiumnitrat-Lösung versetzt. Die resultierende Beschichtungssuspension wurde direkt zur Beschichtung des unter a) erhaltenen Wandflussfiltersubstrats eingesetzt, wobei auf die Filterwände des Substrats beschichtet wurde und zwar in den Eingangskanälen auf eine Länge von 60 % der Filterlänge. Die Beladung des Eingangskanals betrug 90 g/l, die Edelmetallbeladung 2,30 g/l mit einem Verhältnis von Palladium zu Rhodium von 10 : 3. Der so erhaltene beschichtete Filter wurde getrocknet und anschließend kalziniert. Die Gesamtbeladung dieses Filters betrug somit 154 g/l, die Gesamtedelmetallbeladung 3,44 g/l mit einem Verhältnis von Palladium zu Rhodium von 10 : 3. Er wird nachstehend als VGPF3 bezeichnet.Alumina stabilized with lanthana was suspended in water along with an oxygen storage component comprising 40% by weight of ceria, zirconia, lanthana and praseodymia. The weight ratio of alumina and oxygen storage component was 50/50. The resulting suspension was then treated with continuous stirring with a palladium nitrate solution and a rhodium nitrate solution. The resulting coating suspension was used directly for coating the wall flow filter substrate obtained under a), wherein the filter walls of the substrate were coated in the input channels to a length of 60% of the filter length. The loading of the inlet channel was 90 g / l, the precious metal loading 2.30 g / l with a ratio of palladium to rhodium of 10: 3. The coated filter thus obtained was dried and then calcined. The total loading of this filter was thus 154 g / l, the total noble metal loading 3.44 g / l with a ratio of palladium to rhodium of 10: 3. It is referred to below as VGPF3.
Beispiel 2Example 2
Beschichtung der EingangskanäleCoating of the input channels
a) Mit Lanthanoxid stabilisiertes Aluminiumoxid wurde zusammen mit einer Sauerstoffspeicherkomponente, die 24 Gew.-% Ceroxid, Zirkonoxid, Lanthanoxid und Yttriumoxid umfasste, in Wasser suspendiert. Das Gewichtsverhältnis von Aluminiumoxid und Sauerstoffspeicherkomponente betrug 56/44. Die so erhaltene Suspension wurde anschließend unter ständigem Rühren mit einer Palladiumnitrat-Lösung und einer Rhodiumnitrat-Lösung versetzt. Die resultierende Beschichtungssuspension wurde direkt zur Beschichtung eines handelsüblichen Wandflussfilter-substrats eingesetzt. Dabei wurde die Beschichtungssuspension auf die Filterwände des Substrats beschichtet und zwar in den Eingangskanälen auf eine Länge von 60 % der Filterlänge. Die Beladung des Einlasskanals betrug 83.33 g/l, die Edelmetallbeladung 2,87 g/l mit einem Verhältnis von Palladium zu Rhodium von 10 : 3. Der so erhaltene beschichtete Filter wurde getrocknet und anschließend kalziniert.a) Lanthanum oxide stabilized alumina was suspended in water along with an oxygen storage component comprising 24% by weight of ceria, zirconia, lanthana and yttria. The weight ratio of alumina and oxygen storage component was 56/44. The resulting suspension was then treated with continuous stirring with a palladium nitrate solution and a rhodium nitrate solution. The resulting coating suspension was used directly for coating a commercially available wall flow filter substrate. In this case, the coating suspension was coated on the filter walls of the substrate and in the input channels to a length of 60% of the filter length. The loading of the inlet channel was 83.33 g / l, the precious metal loading 2.87 g / l with a ratio of palladium to rhodium of 10: 3. The coated filter thus obtained was dried and then calcined.
Beschichtung der AusgangskanäleCoating of the output channels
b) Mit Lanthanoxid stabilisiertes Aluminiumoxid wurde zusammen mit einer ersten Sauerstoffspeicherkomponente, die 40 Gew.-% Ceroxid, Zirkonoxid, Lanthanoxid und Praseodymoxid umfasste, und einer zweiten Sauerstoffspeicherkomponente, die 24 Gew.-% Ceroxid, Zirkonoxid, Lanthanoxid und Yttriumoxid umfasste, in Wasser suspendiert. Beide Sauerstoffspeicherkomponenten wurden zu gleichen Teilen eingesetzt. Das Gewichtsverhältnis von Aluminiumoxid und Sauerstoffspeicherkomponente betrug 30:70. Die so erhaltene Suspension wurde anschließend unter ständigem Rühren mit einer Palladiumnitrat-Lösung und einer Rhodiumnitrat-Lösung versetzt. Die resultierende Beschichtungssuspension wurde direkt zur Beschichtung des unter a) erhaltenen Wandflussfiltersubstrats eingesetzt, wobei auf die Filterwände des Substrats beschichtet wurde und zwar in den Ausgangskanälen auf eine Länge von 60 % der Filterlänge. Die Beladung des Auslasskanals betrug 83.33 g/l, die Edelmetallbeladung 2,87 g/l mit einem Verhältnis von Palladium zu Rhodium von 10 : 3. Der so erhaltene beschichtete Filter wurde getrocknet und anschließend kalziniert. Die Gesamtbeladung dieses Filters betrug somit 100 g/l, die Gesamtedelmetallbeladung 3,44 g/l mit einem Verhältnis von Palladium zu Rhodium von 10 : 3. Er wird nachstehend als GPF2 bezeichnet.b) Lanthanum oxide stabilized alumina was combined with a first oxygen storage component comprising 40% by weight of ceria, zirconia, lanthana and praseodymium oxide and a second oxygen storage component comprising 24% by weight of ceria, zirconia, lanthana and yttria in water suspended. Both oxygen storage components were used in equal parts. The weight ratio of alumina and oxygen storage component was 30:70. The resulting suspension was then treated with continuous stirring with a palladium nitrate solution and a rhodium nitrate solution. The resulting coating suspension was used directly for coating the under a) received wall flow filter substrate, wherein the filter walls of the substrate was coated in the output channels to a length of 60% of the filter length. The loading of the outlet channel was 83.33 g / l, the precious metal loading 2.87 g / l with a ratio of palladium to rhodium of 10: 3. The coated filter thus obtained was dried and then calcined. The total loading of this filter was thus 100 g / l, the total precious metal loading 3.44 g / l with a ratio of palladium to rhodium of 10: 3. It is referred to below as GPF2.
Katalytische CharakterisierungCatalytic characterization
Die Partikelfilter VGPF2, VGPF3 und GPF2 wurden zusammen in einer Motorprüfstandsalterung gealtert. Diese besteht aus einer Schubabschaltungsalterung mit 950°C Abgastemperatur vor Katalysatoreingang (Maximale Betttemperatur 1030°C). Die Alterungszeit betrug 76 Stunden (siehe Motortechnische Zeitschrift, 1994, 55, 214-218).The particulate filters VGPF2, VGPF3 and GPF2 were aged together in an engine test bench aging. This consists of a fuel cut-off aging with 950 ° C exhaust gas temperature upstream of the catalyst inlet (maximum bed temperature 1030 ° C). The aging time was 76 hours (see Motortechnische Zeitschrift, 1994, 55, 214-218).
Anschließend wurden die katalytisch aktiven Partikelfilter im gealterten Zustand an einem Motorprüfstand im sogenannten „Light-off Test“ und im „lambda Sweeptest“ getestet. Bei dem Light-off Test wird das Anspringverhalten bei stöchiometrischer Abgaszusammensetzung mit konstanter mittlerer Luftzahl λ bestimmt (λ =0,999 mit ±3,4% Amplitude).Subsequently, the catalytically active particulate filters were tested in the aged state on an engine test bench in the so-called "light-off test" and in the "lambda sweep test". In the light-off test, the light-off behavior is determined at a stoichiometric exhaust gas composition with a constant average air ratio λ (λ = 0.999 with ± 3.4% amplitude).
Die nachfolgende Tabelle 3 enthält die Temperaturen T50, bei denen jeweils 50% der betrachteten Komponenten umgesetzt werden.
Tabelle 3
Das dynamische Umsatzverhalten der Partikelfilter im lambda Sweeptest wurde in einem Bereich von λ = 0,99 - 1,01 bei einer konstanten Temperatur von 510°C bestimmt. Die Amplitude von λ betrug dabei ±3,4%. Tabelle 4 enthält den Umsatz am Schnittpunkt der CO- und der NOx-Umsatzkurven, sowie den zugehörigen HC-Umsatz der gealterten Partikelfilter.
Tabelle 4
Der erfindungsgemäße Partikelfilter GPF2 zeigt gegenüber VGPF2 und VGPF3 im gealterten Zustand eine deutliche Verbesserung beim Anspringverhalten und beim dynamischen CO/NOx-Umsatz.The particulate filter according to the invention GPF2 shows compared to VGPF2 and VGPF3 in the aged state, a significant improvement in the light-off and the dynamic CO / NOx conversion.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Zitierte PatentliteraturCited patent literature
- EP 1657410 A2 [0007]EP 1657410 A2 [0007]
- EP 2042226 A2 [0008]EP 2042226 A2 [0008]
- DE 102011050788 A1 [0009]DE 102011050788 A1 [0009]
- EP 3205388 A1 [0010]EP 3205388 A1 [0010]
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Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature
- DIN 66132 [0020]DIN 66132 [0020]
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