DE202013011997U1 - Photoelectrode with a protective layer - Google Patents

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Abstract

Photoelektrode für photoelektrokatalytische Verfahren mit einer Schutzschicht und mindestens einer photoaktiven Halbleiterschicht, wobei die Schutzschicht mindestens wasserbeständig und für sichtbares Licht transparent ist und auf der lichteinfallenden Seite der photoaktiven Halbleiterschicht angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Schutzschicht aus SiNx oder SiOx oder SiCx oder Al2O3 gebildet und Löcher mit einem Durchmesser im nm-Bereich aufweist, die mit einem Katalysator gefüllt sind.Photoelectrode for photoelectrocatalytic processes comprising a protective layer and at least one photoactive semiconductor layer, wherein the protective layer is at least water-resistant and transparent to visible light and is arranged on the light-incident side of the photoactive semiconductor layer, characterized in that the protective layer is formed from SiNx or SiOx or SiCx or Al2O3 and holes with a diameter in the nm range, which are filled with a catalyst.

Description

Die Erfindung betrifft eine Photoelektrode für photoelektrokatalytische Verfahren mit einer Schutzschicht und mindestens einer photoaktiven Halbleiterschicht. The invention relates to a photoelectrode for photoelectrocatalytic processes with a protective layer and at least one photoactive semiconductor layer.

Photoelektroden sind Bestandteil von Anordnungen zur Durchführung photokatalytischer Prozesse, wie z. B. der Wasserstofferzeugung und der Wasserreinigung. Bekanntermaßen kann beispielsweise eine Photoelektrode aus einem dotierten Halbleiter und eine zweite Photoelektrode aus einem Metall gebildet sein. Dem Stand der Technik nach bekannt sind auch photoelektrokatalytisch aktive Metalloxidschichten (wie z. B. TiO2, WO3, Fe2O3) beispielsweise zur Wasserspaltung. Photoelectrodes are part of arrangements for carrying out photocatalytic processes, such. As the production of hydrogen and water purification. As is known, for example, a photoelectrode made of a doped semiconductor and a second photoelectrode may be formed from a metal. Also known in the prior art are photoelectrocatically active metal oxide layers (such as TiO 2 , WO 3 , Fe 2 O 3 ), for example for water splitting.

Für die Wasserstofferzeugung werden z. B. in WO 2004/058634 A2 oder auch WO 2004/058395 A2 eine Vielzahl von Katalysatormaterialien genannt. For hydrogen production z. In WO 2004/058634 A2 or WO 2004/058395 A2 called a variety of catalyst materials.

So ist beispielsweise aus US 2012/0313073 A1 eine Halbleiterkathode zur Wasserstofferzeugung bekannt, die aus einem planaren Substrat aus n-dotiertem p-Silizium mit darauf angeordneten Säulen (Nano- oder Mikro-Drähte) besteht, die ebenfalls aus stark n-dotiertem p-Silizium bestehen. Die Kathode ist somit dreidimensional strukturiert und besteht aus einem lichtaktiven Halbleitermaterial. Auf den Säulen sind lichtaktive Oberflächenareale vorgesehen, die mit metallischen Katalysatorpartikeln (Nickel oder Nickel-Molybdän) belegt sind. Unter Lichteinfall unterstützt der Katalysator die Wasserstofferzeugung. Dazu fließt ein lichtinduzierter Strom an den Kontakten zwischen den metallischen Katalysatorpartikeln und dem Halbleitermaterial. For example, this is off US 2012/0313073 A1 a semiconductor cathode for hydrogen production is known, which consists of a planar substrate of n-doped p-type silicon with columns arranged thereon (nano or micro-wires), which also consist of heavily n-doped p-type silicon. The cathode is thus structured in three dimensions and consists of a light-active semiconductor material. The columns are provided with light-active surface areas covered with metallic catalyst particles (nickel or nickel-molybdenum). Under light, the catalyst supports hydrogen production. For this purpose, a light-induced current flows at the contacts between the metallic catalyst particles and the semiconductor material.

In DE 10 2009 019 565 A1 ist ein monolithisches Katalysatorsystem für die Spaltung von Wasser mit Hilfe von Licht beschrieben, das aus zwei photoaktive Materialien aufweist und bei dem das zweite photoaktive Material ausgewählt ist aus GaAs, CuInS2, CuInSe2, CdS2, CdSe2, CdTe und mit einer für sichtbares Licht transparenten, wasserbeständigen Beschichtung versehen ist. Diese Beschichtung kann eine sehr dünne, mit Pt, Pd und/oder Ni versehene oder legierte Gold- oder Goldlegierungsschicht, eine dünne Schicht aus gegebenenfalls mit einem Metall modifizierten TiO2 oder eine dünne Schicht aus Pt, Pd und/oder Ni versehenem Indiumzinnoxid (ITO) sein. In DE 10 2009 019 565 A1 describes a monolithic catalyst system for the cleavage of water with the aid of light, which has two photoactive materials and in which the second photoactive material is selected from GaAs, CuInS 2 , CuInSe 2 , CdS 2 , CdSe 2 , CdTe and with a visible light is provided transparent, water-resistant coating. This coating can be a very thin gold or gold alloy layer provided with Pt, Pd and / or Ni, a thin layer of optionally metal modified TiO 2 or a thin layer of Pt, Pd and / or Ni indium tin oxide (ITO ) be.

Weiterhin ist allgemein bekannt, dass in vielen Fällen beim Aufbringen von Schichten aus unterschiedlichen Materialien Defekte ausgebildet werden, die meistens unerwünscht sind. Furthermore, it is generally known that defects are formed in many cases when applying layers of different materials, which are mostly undesirable.

So werden a-SiNx-Schichten mittels PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition – plasmaunterstützte chemische Gasphasenabscheidung) aufgebracht. Die Oberfläche der aufgebrachten SiNx-Schicht weist aber unerwünschte Modifikationen (pinholes – sehr kleine Löcher, dots – Löcher, cracks – Spalten) auf, die sich schädlich auf die weitere Prozessierung im Rahmen der Herstellung von Schichtstrukturen mit einer derartigen a-SiNx-Schicht auswirken. Dabei entstehen Löcher und Spalten in einer anschließenden Hochtemperaturbehandlung, sehr kleine Löcher (pinholes) entstehen automatisch während der Deposition des Materials. For example, a-SiN x layers are deposited by PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition). However, the surface of the deposited SiN x layer has undesirable modifications (pinholes - very small holes, dots - holes, cracks - column), which can be harmful to the further processing in the preparation of multilayer structures having such a-SiN x - Impact layer. This results in holes and gaps in a subsequent high-temperature treatment, very small holes (pinholes) are formed automatically during the deposition of the material.

Da die Bildung von Defekten in Form von Spalten und Löchern – auch sehr kleinen – unerwünschte Wirkungen nach sich zieht, werden Verfahren gesucht, bei denen keine Defekte auftreten. So ist ein Verfahren zum Aufbringen einer von Rissen freien SiNx-Barriereschicht auf einem optisch transparenten plastischen Substrat in Mater. Res. Soc. Symp. Proc. Vol. 936 2006, 0936-L01-05 beschrieben. In Surface & Coating Technology 200 (2005) 213–217 wird über Untersuchungen berichtet, wie die unerwünschte Bildung von sehr kleinen Löchern (pinholes) beim Aufbringen einer großflächigen dünnen Barriereschicht auf einer Metallfolie vermieden werden kann. Since the formation of defects in the form of gaps and holes - even very small - causes undesirable effects, methods are sought in which no defects occur. Thus, a method for applying a crack free SiN x barrier layer on an optically transparent plastic substrate is shown in FIG Mater. Res. Soc. Symp. Proc. Vol. 936 2006, 0936-L01-05. In Surface & Coating Technology 200 (2005) 213-217 Research is being carried out on how to avoid the undesirable formation of very small holes (pinholes) when applying a large-area thin barrier layer on a metal foil.

Auch bei der Abscheidung anderer Materialien mittels anderer Methoden, beispielsweise PVD oder ALD, ist die Entstehung unerwünschter Defekte, beispielsweise von pinholes, sehr kleinen Löchern, bekannt. Even with the deposition of other materials by other methods, such as PVD or ALD, the emergence of unwanted defects, such as pinholes, very small holes known.

Aufgabe der Erfindung ist es nun, eine Photoelektrode mit einer Schutzschicht aus einem preiswerten Material anzugeben, das transparent für das einfallende Sonnenlicht ist, gleichzeitig mechanisch und chemisch Schutz für die Photoelektrode und Möglichkeiten zur Aufnahme von Katalysatormaterial bietet. The object of the invention is therefore to provide a photoelectrode with a protective layer of an inexpensive material that is transparent to the incident sunlight, at the same time provides mechanical and chemical protection for the photoelectrode and opportunities for receiving catalyst material.

Die Aufgabe wird für eine Photoelektrode der eingangs genannten Art gemäß der Merkmale des Schutzanspruchs 1 gelöst. The object is achieved for a photoelectrode of the type mentioned according to the features of the protection claim 1.

Somit ist auf der lichteinfallenden Seite der mindestens einen photoaktiven Halbleiterschicht der Photoelektrode eine Schutzschicht angeordnet, die aus SiNx oder SiOx oder SiCx oder Al2O3 gebildet. Sehr kleine Löcher – sogenannte pinholes –, die automatisch während ihres Aufbringens in der Schutzschicht mit einem Durchmesser im nm-Bereich entstanden sind, sind mit einem Katalysator gefüllt. Thus, on the light incident side of the at least one photoactive semiconductor layer of the photoelectrode a protective layer is arranged, which consists of SiN x or SiO x or SiC x or Al 2 O 3 . Very small holes - so-called pinholes -, which have been created automatically during their application in the protective layer with a diameter in the nm range, are filled with a catalyst.

Für die Deposition der Schutzschicht können die dem Stand der Technik nach bekannten Verfahren wie PECVD oder PVD oder ALD eingesetzt werden, die eben keine defektfreien Schichten garantieren. Die in Form von durchgängigen sehr kleinen Löchern (pinholes) in der Schutzschicht entstehenden Defekte können dann z. B. mittels chemischer oder elektrochemischer Verfahren mit einem Katalysatormaterial gefüllt werden. Dabei können die Löcher für die Erzeugung von Wasserstoff mit Pt, Rh, RuO2, IrO2, MoS2 oder Verbindungen hiervon, für die Erzeugung von Sauerstoff mit RuO2, PtO2, IrO2, NiOx, MnO2, Co3O4 oder Verbindungen hiervon und für die Erzeugung von Kohlendioxid mit Cu oder Verbindungen hiervon befüllt sein. Das Katalysatormaterial ist nicht auf diese Aufzählungen beschränkt. For the deposition of the protective layer, the prior art can be used according to known methods such as PECVD or PVD or ALD, which do not guarantee defect-free layers. The in the form of continuous very small Holes (pinholes) in the protective layer resulting defects can then z. B. be filled by means of chemical or electrochemical method with a catalyst material. The holes for the production of hydrogen with Pt, Rh, RuO 2 , IrO 2 , MoS 2 or compounds thereof, for the production of oxygen with RuO 2 , PtO 2 , IrO 2 , NiO x , MnO 2 , Co 3 O 4 or compounds thereof and for the production of carbon dioxide with Cu or compounds thereof. The catalyst material is not limited to these lists.

Die Schutzschicht ist in Abhängigkeit des photoelektrokatalytischen Verfahrens flexibel ausführbar. Unabhängig davon, welche Bestandteile die Photoelektrode noch umfasst, erfüllt die Schutzschicht immer die Anforderungen, sowohl transparent für das einfallende Sonnenlicht zu sein, aber auch gleichzeitig mechanisch und chemisch die Photoelektrode zu schützen und das Katalysatormaterial in den sich zwangsläufig bildenden sehr kleinen Löchern während des Aufbringens der Schutzschicht aufzunehmen und so den Prozess der Photokatalyse zu unterstützen. Das Material für die Schutzschicht der erfindungsgemäßen Lösung ist im Vergleich zu dem aus dem Stand der Technik bekannten Schutzschichten preiswerter und unabhängig von seiner Schichtdicke transparent. The protective layer can be carried out flexibly depending on the photoelectrocatalytic process. Regardless of which constituents the photoelectrode still contains, the protective layer always fulfills the requirements of being transparent to the incident sunlight, but at the same time mechanically and chemically protecting the photoelectrode and the catalyst material in the inevitably forming very small holes during the application absorb the protective layer and thus support the process of photocatalysis. The material for the protective layer of the solution according to the invention is cheaper compared to the protective layers known from the prior art and independent of its layer thickness transparent.

Der Durchmesser der während des Aufbringens der Schutzschicht entstehenden sehr kleinen Löcher kann durch Ätzen der strukturierten Schutzschicht vergrößert werden. The diameter of the very small holes formed during the application of the protective layer can be increased by etching the patterned protective layer.

In Ausführungsformen der Erfindung ist vorgesehen, dass die Schutzschicht eine Dicke größer 10 nm aufweist. In embodiments of the invention it is provided that the protective layer has a thickness greater than 10 nm.

Die Löcher in der Schutzschicht haben eine Dichte von 106 bis 108/cm2. The holes in the protective layer have a density of 10 6 to 10 8 / cm 2 .

Die Halbleiterschicht der Photoelektrode, auf der die Schutzschicht angeordnet ist, ist aus Si, GaAs oder InP gebildet. The semiconductor layer of the photoelectrode on which the protective layer is disposed is formed of Si, GaAs or InP.

Die erfindungsgemäße Lösung wird in einem Ausführungsbeispiel anhand einer Figur näher erläutert. The solution according to the invention is explained in more detail in an embodiment with reference to a figure.

Die Figur zeigt eine AFM-Aufnahme der beschriebenen Schichtstruktur für eine erfindungsgemäße Photoelektrode. The figure shows an AFM image of the described layer structure for a photoelectrode according to the invention.

Auf einer dem Lichteinfall zugewandten Seite der photoaktiven Halbleiterschicht – in diesem Beispiel eine Silizium-Schicht – einer Photoelektrode ist eine Schutzschicht aus SiNx mit einer Dicke von 180 nm angeordnet. Die SiNx-Schicht wurde mittels PECVD während 30 min aufgebracht, wobei als Gase SiH4 (13 sscm) und NH3 (200 sscm) in Anwesenheit von Stickstoff (54 sscm) bei einem Druck von ca. 43 Pa und einer Temperatur von 350 °C verwendet wurden. In die während der Deposition der Schutzschicht entstehenden sehr kleinen Löcher (pinholes) sind mittels Elektrodeposition Pt-Partikel eingebracht. Die Löcher in der SiNx-Schutzschicht weisen eine Dichte von 107/cm2 auf. On a side facing the light incident side of the photoactive semiconductor layer - a silicon layer in this example - a photoelectrode a protective layer of SiN x is arranged with a thickness of 180 nm. The SiN x layer was applied by means of PECVD for 30 min, using as gases SiH 4 (13 sscm) and NH 3 (200 sscm) in the presence of nitrogen (54 sscm) at a pressure of about 43 Pa and a temperature of 350 ° C were used. In the resulting during the deposition of the protective layer very small holes (pinholes) Pt particles are introduced by means of electrode position. The holes in the SiN x protective layer have a density of 10 7 / cm 2 .

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Claims (8)

Photoelektrode für photoelektrokatalytische Verfahren mit einer Schutzschicht und mindestens einer photoaktiven Halbleiterschicht, wobei die Schutzschicht mindestens wasserbeständig und für sichtbares Licht transparent ist und auf der lichteinfallenden Seite der photoaktiven Halbleiterschicht angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Schutzschicht aus SiNx oder SiOx oder SiCx oder Al2O3 gebildet und Löcher mit einem Durchmesser im nm-Bereich aufweist, die mit einem Katalysator gefüllt sind. Photoelectrode for photoelectrocatalytic processes with a protective layer and at least one photoactive semiconductor layer, wherein the protective layer is at least water-resistant and transparent to visible light and arranged on the light-incident side of the photoactive semiconductor layer, characterized in that the protective layer of SiN x or SiO x or SiC x or Al 2 O 3 and has holes with a diameter in the nm range, which are filled with a catalyst. Photoelektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Schutzschicht eine Dicke größer 10 nm aufweist. Photoelectrode according to claim 1, characterized in that the protective layer has a thickness greater than 10 nm. Photoelektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Löcher in der Schutzschicht eine Dichte von 106 bis 108/cm2 aufweisen. Photoelectrode according to claim 1, characterized in that the holes in the protective layer have a density of 10 6 to 10 8 / cm 2 . Photoelektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Löcher in der Schutzschicht in Abhängigkeit des photoelektrokatalytischen Verfahrens mit einem Katalysatormaterial gefüllt sind. Photoelectrode according to Claim 1, characterized in that the holes in the protective layer are filled with a catalyst material as a function of the photoelectrocatalytic process. Photoelektrode nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Katalysatormaterial für die Erzeugung von Wasserstoff Pt, Rh, RuO2, IrO2, MoS2 oder Verbindungen hiervon ist. A photoelectrode according to claim 4, characterized in that the catalyst material for the production of hydrogen is Pt, Rh, RuO 2 , IrO 2 , MoS 2 or compounds thereof. Photoelektrode nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Katalysatormaterial für die Erzeugung von Sauerstoff RuO2, PtO2, IrO2, NiOx, MnO2, Co3O4 oder Verbindungen hiervon ist. A photoelectrode according to claim 4, characterized in that the catalyst material for the production of oxygen is RuO 2 , PtO 2 , IrO 2 , NiO x , MnO 2 , Co 3 O 4 or compounds thereof. Photoelektrode nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Katalysatormaterial für die Erzeugung von Kohlendioxid Cu oder Verbindungen hiervon ist. A photoelectrode according to claim 4, characterized in that the catalyst material for the production of carbon dioxide is Cu or compounds thereof. Photoelektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Halbleiterschicht aus Si, GaAs oder InP besteht. Photoelectrode according to claim 1, characterized in that the semiconductor layer consists of Si, GaAs or InP.
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