DE202010011902U1

DE202010011902U1 - Rührorgan für Flüssigkeiten

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Publication number: DE202010011902U1
Application number: DE202010011902U
Authority: DE
Original assignee: Technische Universitaet Muenchen
Current assignee: Technische Universitaet Muenchen
Priority date: 2010-08-27
Filing date: 2010-08-27
Publication date: 2010-10-28
Anticipated expiration: 2020-08-28

Abstract

Rührorgan (1) zum Mischen einer Flüssigkeit umfassend
einen auf einer Rotationsachse (9) anordbaren Grundkörper (2) mit
einem senkrecht zur Rotationsachse (9) angeordneten ersten Arm (3), und
einem senkrecht zur Rotationsachse (9) und gegenüber des ersten Arms (3) angeordneten zweiten Arm (4),
einen auf dem ersten Arm (3) angeordneten, sich im Wesentlichen parallel zur Rotationsachse (9) erstreckenden ersten Flügel (5),
einen auf dem zweiten Arm (4) angeordneten, sich im Wesentlichen parallel zur Rotationsachse (9) in entgegengesetzter Richtung zum ersten Flügel (5) erstreckenden zweiten Flügel (6).

Description

Die Erfindung betrifft ein Rührorgan für Flüssigkeiten, insbesondere für Mehrphasengemische, insbesondere für feststoffhaltige Flüssigkeiten, sowie eine Anordnung zum Mischen von Flüssigkeiten. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Rührorgan für feststoffhaltige enzymatische Reaktionen sowie eine entsprechende Anordnung zum Mischen der feststoffhaltigen enzymatischen Reaktionen im Milliliter-Reaktor-System.
Aufgrund steigender Rohstoffknappheit und den Auswirkungen fossiler Energieträger auf die Umwelt wird seit geraumer Zeit nach umweltverträglichen Alternativen gesucht. Eine Möglichkeit fossile Energiequellen zu ersetzen, stellen auf Biomasse basierende Rohstoffe dar (Berlin et al., 2006). Bei der Umsetzung von Biomasse in einen Wertstoff wie Bioethanol ist es notwendig das komplexe, aus Lignocellulose bestehende Substrat in verwertbare niedermolekulare Einheiten (Monosacharide) mittels enzymatischer Hydrolyse überzuführen.
Der entscheidende Schritt hin zur Wettbewerbsfähigkeit von Bioethanol wird in der Entwicklung neuartiger Enzymsysteme für die enzymatische Hydrolyse liegen (Lynd et al., 2009, Wyman, 2007, Berlin et al., 2005b). Seit Kurzem werden deshalb verstärkt Forschungsanstrengungen unternommen, möglichst selektive Enzymssysteme zu entwickeln. Diese Enzymsysteme sollen möglichst frei von störenden Nebenaktivitäten sein und damit zu reinen Produktströmen führen.
Die Biomasse liegt dabei meist als Feststoff in einer wässrigen Umgebung vor. Um diesen Feststoff gleichmäßig in der wässrigen Umgebung zu verteilen, ist es notwendig, die Suspension durch Rühren zu homogenisieren. Das Suspendieren zählt zu den Grundoperationen der Produktionstechnik (Mersmann et al., 1975).
Um die Entwicklung von neuen Enzymsystemen in optimierter Weise für Produktionsprozesse voranzutreiben, ist es notwendig, möglichst viele Parameter in möglichst kurzen Zeiträumen zu untersuchen. Dies zu ermöglichen ist Aufgabe der Mikro-Bioverfahrenstechnik. Milliliter-Reaktoren werden im 48-fachen Ansatz parallel und automatisiert betrieben. Eine parallelisierte Betriebsweise stellt dabei besonders hohe Anforderungen hinsichtlich der erreichten Homogenität im Reaktionsgefäß. Da die Versuchsparameter möglichst nah an den Bedingungen eines Produktionsprozesses liegen sollen, ist eine homogene Verteilung der Feststoffe bei möglichst hohem Feststoffgehalt der Suspension zu realisieren. Dabei stellen in diesem miniaturisierten System die verhältnismäßig großen Partikelabmessungen im Vergleich zum Reaktionsraum besondere Herausforderungen an das Rührorgan.
Ein neuer Ansatz zur Miniaturisierung und Parallelisierung von Bioreaktoren ist das in WO2004/058935A2 zum Patent angemeldete Reaktorsystem. Dabei kommen magnetisch angetriebene, Gas induzierende Rührorgane zum Einsatz. Durch die parallele Anordnung von 48 Reaktoren in einem „Bioreaktorblock” können viele Prozessdaten auf einmal gewonnen werden. Der Einsatz optischer Sensoren für pH und pO₂, sowie die Möglichkeit pH-Regelung, Substratdosierung, sowie Probenahme mit einem Pipettierroboter durchführen zu können, ermöglicht die Durchführung von Kultivierungen unter Betriebsbedingungen vergleichbar mit klassischen Rührkesselreaktoren. Die Nutzbarkeit wurde bisher für Mikroorganismen wie Escherichia coli, Saccharomyces cerevisiae und Bacillus subtilis gezeigt.
Allerdings stellen Mehrphasensysteme, in erster Linie Suspensionen mit hohem Feststoffanteil, völlig neue Herausforderungen: Der entwickelte Gas induzierende Rührer hat seinen Betriebspunkt bei einer Rührerdrehzahl von ca. 2800 min^–1. Es werden mL-Reaktoren mit Strömungsbrecher verwendet. Der erzielte Sauerstoffeintrag ist bei enzymatischen Reaktionen unerwünscht, da mikrobielles Wachstum die Produktausbeute erheblich reduzieren würde. Aufgrund des magnetisch induktiven Antriebs der Rührorgane können nur geringe Feststoffanteile homogenisiert werden.
Das in WO2004/058935A2 beschriebene Rührorgan verfügt nur über eine geringe Rührstabilität bei niedrigen Rührerdrehzahlen unter 800 rpm, so dass feststoffhaltige und viskose Medien nur bedingt homogenisiert werden können. Für das in WO2004/058935A2 beschriebene Rührorgan wird die Homogenisierung durch eine 2-teilige Ringströmung hervorgerufen. In feststoffhaltigen Proben „verstopfen” die hierfür notwendigen Durchdringungskanäle und die 2-teilige Ringströmung kommt vollends zum Erliegen, so dass sich die Durchmischung im Reaktionssystem deutlich verschlechtert. Zudem bilden die Durchdringungskanäle des Rührkörpers Totzonen für Feststoffe. Der Festphasenanteil der Suspension wird dadurch verändert und die enzymatische Reaktion negativ beeinflusst.
Es ist Aufgabe vorliegender Erfindung, ein Rührorgan und eine entsprechende Anordnung zum Mischen bereitzustellen, welche bei kostengünstiger Herstellung und Wartung ein effektives Homogenisieren von Flüssigkeiten ermöglichen. Insbesondere soll sich die Erfindung für parallelisierte Milliliter-Systeme und zum Mischen feststoffhaltiger enzymatischer Reaktionen eignen.
Die Aufgabe wird gelöst durch die Merkmale der unabhängigen Ansprüche. Die abhängigen Ansprüche haben vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung zum Gegenstand.
Durch die vorliegende Erfindung ist es erstmals möglich, mit einem bestehenden Milliliter-System durch neuartige Rührorgane enzymatische Reaktionen in Suspensionen mit hohem Feststoffanteil parallelisiert durchzuführen. Weiter können neben Suspensionen auch andere Mehrphasensysteme beispielweise organisch/wässrige Systeme effektiv homogenisiert werden.
Im Folgenden wird ein neuartiges Rührorgan, insbesondere zur Suspendierung von Feststoffen in Suspensionen mit hohen Feststoffgehalten, beschrieben, dass für enzymatische Reaktionen eingesetzt werden soll. Weiter soll eine effektive Homogenisierung von flüssig/flüssig Systemen wie beispielsweise von organisch/wässrigen Phasensystemen ermöglicht werden.
Somit wird die Aufgabe gelöst durch ein Rührorgan für feststoffhaltige Flüssigkeiten oder flüssig/flüssig Systeme, umfassend einen auf einer Rotationsachse anordenbaren Grundkörper mit einem senkrecht zur Rotationsachse angeordneten ersten Arm, und einem senkrecht zur Rotationsachse und gegenüber des ersten Arms angeordneten zweiten Arm. Ferner umfasst das Rührorgan einen auf dem ersten Arm angeordneten, sich im Wesentlichen parallel zur Rotationsachse erstreckenden ersten Flügel und einen auf dem zweiten Arm angeordneten, sich im Wesentlichen parallel zur Rotationsachse in entgegengesetzter Richtung zum ersten Flügel erstreckenden zweiten Flügel. Die Rotationsachse verläuft somit parallel zu oder sogar in der Ebene der Flügel. Die der Rotationsachse zugeordnete Kante der Flügel verläuft parallel oder im spitzen Winkel zur Rotationsachse. Die der Rotationsachse abgewandte Kante der Flügel verläuft parallel und/oder abgewinkelt zur Rotationsachse. Durch die Anordnung mit den zwei gegenüberliegenden Flügeln entsteht eine S-förmige Ausgestaltung des Rührorgans. Das Rührorgan kommt insbesondere in schmalen und hohen Gefäßen zum Einsatz. Dabei ist bevorzugt ein Durchmesser des Gefäßes kleiner einer Füllstandshöhe der zu mischenden Flüssigkeit. Das erfindungsgemäße Rührorgan induziert bei Rotation eine Strömung auch in vertikaler Richtung und ermöglicht somit das effiziente Homogenisieren.
In bevorzugter Ausbildung ist vorgesehen, dass sich der erste Flügel und/oder der zweite Flügel in einer Ebene, definiert durch die Rotationsachse und eine Normale auf die Rotationsachse, erstrecken.
Des Weiteren ist es vorteilhaft, dass sich der erste Flügel und/oder der zweite Flügel in Richtung parallel zur Rotationsachse weiter erstrecken als senkrecht zur Rotationsachse. Insbesondere bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Rührorgans in hohen und schmalen Gefäßen ermöglicht diese Flügelgeometrie eine induzierte Strömung in vertikaler Richtung und infolgedessen ein Aufmischen abgesetzter Feststoffe vom Boden des Gefäßes.
Bevorzugt ist der erste Arm und der zweite Arm auf derselben Höhe angeordnet. Der Grundkörper kann somit sehr einfach in Form eines Balkens senkrecht zur Rotationsachse ausgebildet werden. Vom Grundkörper aus erstreckt sich nach oben der erste Flügel und auf der gegenüberliegenden Seite nach unten der zweite Flügel.
Des Weiteren ist es bevorzugt, dass das erfindungsgemäße Rührorgan beispielsweise auf einer vertikalen Stange gelagert ist. Hierzu umfasst das Rührorgan, insbesondere im Grundkörper, Wälzlager und/oder Gleitlager. Besonders bevorzugt setzt am Grundkörper ein zur Rotationsachse koaxialer Rohransatz an. In diesem Rohransatz können sodann Wälzlager und/oder Gleitlager angeordnet werden. Die Lagerstellen des Rührorgans können sich in der zu mischenden Flüssigkeit oder außerhalb der zu mischenden Flüssigkeit befinden.
Besonders bevorzugt ist vorgesehen, dass im Rührorgan, insbesondere im Grundkörper, zumindest ein Dauermagnet angeordnet ist. Besonders bevorzugt ist beidseitig der Rotationsachse jeweils ein Dauermagnet angeordnet. Spulen außerhalb eines Reaktionsgefäßes erzeugen ein wechselndes Magnetfeld und können so zur Rotation des Rührorgans eingesetzt werden.
Besonders bevorzugt werden die Dauermagneten in Aufnahmetaschen im Grundkörper des Rührorgans eingesetzt. Da sich im Laufe der Betriebszeit Partikel von den Dauermagneten lösen können und um den Dauermagneten vor Korrosionseffekten zu schützen, werden diese Aufnahmetaschen mit fluiddichten Verschlusskappen versehen. Um möglichst große Magnete einsetzten zu können weisen die Aufnahmetaschen einen Durchmesser größer 5 mm auf.
Der Grundkörper des Rührorgans weist eine Grundkörperdicke auf. Diese Grundkörperdicke wird insbesondere senkrecht zur Rotationsachse und senkrecht zur Erstreckung der Arme gemessen. Die beiden Flügel weisen jeweils eine Flügeldicke auf. Wenn sich die Flügel in der Ebene senkrecht und parallel zur Rotationsachse befinden, so wird auch die Flügeldicke in einer Richtung senkrecht zur Rotationsachse gemessen. Um nun einerseits das gewünschte Mischungsverhalten zu erreichen und um andererseits ausreichend Bauraum für die Dauermagneten zu haben, ist bevorzugt vorgesehen, dass ein Verhältnis der Grundkörperdicke zur Flügeldicke größer 2, insbesondere größer 5, insbesondere größer 9 ist.
Das Rührorgan misst zwischen einem Ende des unteren Flügels und einem Ende des oberen Flügels eine gesamte Rührorganhöhe. Diese ist entlang der Rotationsachse bzw. parallel zur Rotationsachse zu messen. Ein größter Durchmesser senkrecht zur Rotationsachse wird als Rührorgandurchmesser bezeichnet. Das erfindungsgemäße Rührorgan wird bevorzugt zum Aufmischen am Boden abgesetzter Feststoffe eingesetzt. Infolgedessen ist ein Verhältnis zwischen der Rührorganhöhe zum Rührorgandurchmesser größer 1,5, insbesondere größer 1,8, insbesondere größer 1,9.
Die Erfindung umfasst des Weiteren eine Anordnung zum Mischen von feststoffhaltigen Flüssigkeiten oder von flüssig/flüssig Systemen, insbesondere feststoffhaltiger enzymatischer Reaktionen, umfassend ein Reaktionsgefäß und ein soeben beschriebenes rotierbar in dem Reaktionsgefäß angeordnetes Rührorgan. Die bereits beschriebenen vorteilhaften Ausgestaltungen des Rührorgans finden entsprechend vorteilhafte Anwendung auf die erfindungsgemäße Anordnung.
Die erfindungsgemäße Anordnung wird insbesondere in Milliliter-Systemen verwendet. Vorteilhafterweise werden eine Vielzahl der erfindungsgemäßen Anordnungen parallel nebeneinander betrieben. Insbesondere werden mehrere nebeneinander betriebene Reaktionsgefäße in einem Block zusammengefasst.
Besonders bevorzugt wird in jeder Anordnung genau ein Rührorgan mit genau zwei Flügeln verwendet. Das damit erreichte Mischergebnis ist ausreichend für die kleinen Reaktionsgefäße.
Als Reaktionsgefäße werden insbesondere Zylinder verwendet. Auf der Höhe, auf der sich das Rührorgan befindet, hat das Reaktionsgefäß einen Reaktionsgefäßdurchmesser. Ein Verhältnis des Reaktionsgefäßdurchmessers zum Rührorgandurchmesser ist bevorzugt kleiner 2,0, insbesondere kleiner 1,6, insbesondere kleiner 1,5, insbesondere kleiner 1,45.
Ein Abstand zwischen dem Boden des Reaktionsgefäßes und der untersten Unterkante des Rührorgans wird als Bodenabstand bezeichnet. Ein Verhältnis des Bodenabstandes zum Rührorgandurchmesser liegt zwischen 0,05 und 0,5, insbesondere zwischen 0,1 und 0,3.
Bevorzugt reicht von oben eine Aufhängung in das Reaktionsgefäß hinein. An dieser Aufhängung wird das Rührorgan gelagert. Die Lagerung kann entweder in der Flüssigkeit oder über der Flüssigkeit stattfinden. Die Aufhängung wird insbesondere als vertikaler Stab ausgeführt. Des Weiteren befinden sich außerhalb des Reaktionsgefäßes Magnetspulen. Insbesondere werden vier Magnetspulen im Abstand von 90° um das Reaktionsgefäß herum angeordnet. Im Rührorgan werden ein oder mehrere Dauermagnete angeordnet. Durch entsprechende Schaltung der Magnetspulen wird das Rührorgan in Rotation versetzt.
Alternativ zu dem Antrieb des Rührorgans über externe Magnetspulen ist es auch möglich, die Aufhängung als rotierende Welle auszugestalten. In diesem Fall kann das Rührorgan rotationsfest auf der Welle sitzen. Außerhalb des Reaktionsgefäßes greift ein Antrieb an der Welle an.
In besonders bevorzugter Ausführung ist das Reaktionsgefäß in der Größe eines Milliliter-Reaktors ausgebildet. Dies bedeutet, dass das Reaktionsgefäß ein Volumen zwischen 1 ml und 1000 ml, insbesondere zwischen 1 ml und 500 ml, insbesondere zwischen 1 ml und 100 ml, insbesondere zwischen 1 ml und 20 ml, hat. Das Reaktionsgefäß kann bevorzugt mit oder ohne Stromstörelementen ausgeführt sein.
Insbesondere sind der Grundkörper samt den Armen und die Flügel gemeinsam aus einem Stück gefertigt.
Das erfindungsgemäße Rührorgan unterscheidet sich von dem in WO2004/058935A2 beschriebenen Rührorgan geometrisch als auch antriebstechnisch. Durch die asymmetrische Anordnung der Rührelemente ober- und unterhalb des Grundkörpers erhält das Rührorgan eine S-förmige Gesamtgeometrie. Die Rührelemente ober- und unterhalb des Grundkörpers sind dabei in ihrer Form nicht zwingend auf die dargestellte Geometrie festgelegt. Bei Rotation des Rührkörpers wird eine das Rührorgan umströmende Strömung hervorgerufen, was eine sehr effektive Durchmischung der gerührten Suspension ermöglicht. Die Rührstabilität wurde durch das Einbringen größerer Dauermagnete erheblich verbessert. Des Weiteren werden neuartige mL-Reaktoren ohne Strömungsbrecher verwendet, um auch bei sehr grobkörnigen Suspensionen in Größenbereichen von mehreren Millimeter, gleichbleibend hohe Feststoffanteile zu homogenisieren.
Der Antrieb des Rührorgans erfolgt dabei vorzugsweise magnetisch mit in den Seitenflächen integrierten Dauermagneten. Dadurch ist es möglich, den in WO2004/058935A2 dargestellten Reaktorblock zu nutzen. Für einen verschleißarmen Dauerbetrieb des Rührorgans kommen Langzeitlaufbuchsen zum Einsatz. Die Lagerung muss nicht zwingend im Medium erfolgen, bevorzugt ist auch eine Lagerung durch Langzeitlaufbuchsen außerhalb des Rührmediums.
Im Folgenden wird die Erfindung anhand zweier Ausführungsbeispiele, gezeigt in den Figuren, im Detail erläutert. Hierzu zeigt:
1 die erfindungsgemäße Anordnung mit dem erfindungsgemäßen Rührorgan nach einem ersten und zweiten Ausführungsbeispiel,
2 eine schematische Messanordnung gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel,
3 die Mischzeit in Abhängigkeit der Rührorgandrehzahl gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel,
4A bis 4C Messergebnisse,
5 weitere Messergebnisse gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel,
6 eine isometrische Ansicht des erfindungsgemäßen Rührorgans gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel,
7 eine Schnittansicht des erfindungsgemäßen Rührorgans gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel, und
8 eine isometrische Ansicht eines erfindungsgemäßen Rührorgans nach einem zweiten Ausführungsbeispiel.
Im Folgenden wird anhand der 1 die erfindungsgemäße Anordnung mit erfindungsgemäßem Rührorgan gemäß dem ersten und zweiten Ausführungsbeispiel beschrieben. Anhand der 2 bis 5 werden sodann Versuche beschrieben, die mit der erfindungsgemäßen Anordnung durchgeführt wurden. Daraufhin wird anhand der 6 und 7 die genaue Ausgestaltung des Rührorgans gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel beschrieben. Die 8 zeigt ein weiteres Rührorgan gemäß einem zweiten Ausführungsbeispiel.
1 zeigt die Anordnung 11 zum Mischen feststoffhaltiger Medien. Die Anordnung 11 umfasst ein Rührorgan 1. Das Rührorgan 1 ist auf einer Aufhängung 8 gelagert und befindet sich in der Suspension 7 im Reaktionsgefäß 10. Die Aufhängung 8 reicht vom oberen Rand des Reaktionsgefäßes 10 vertikal nach unten in die Suspension 7 hinein. Das Rührorgan 1 ist drehbar auf der Aufhängung 8 gelagert. Im Rührorgan 1 befinden sich Dauermagneten. Außerhalb des Reaktionsgefäßes 10 sind Spulen zum rotatorischen Antrieb des Rührorgans 1 angeordnet. Dadurch kann das Rührorgan 1 um die Rotationsachse 9 angetrieben werden.
Das Rührorgan 1 umfasst einen Grundkörper 2, einen ersten Arm 3, einen zweiten Arm 4, einen ersten Flügel 5 und einen zweiten Flügel 6. Die beiden Arme 3, 4 sind Bestandteile des Grundkörpers 2. Innerhalb des Grundkörpers 2 befindet sich die Lagerung des Rührorgans 1. Vom Grundkörper 2 aus erstreckt sich der erste Arm 3 und der zweite Arm 4 je senkrecht zur Rotationsachse 9. Der erste Arm 3 ist gegenüber des zweiten Armes 4 angeordnet. Vom ersten Arm 3 erstreckt sich der erste Flügel 5 nach oben. Vom zweiten Arm 4 erstreckt sich der zweite Flügel 6 nach unten. Der erste Flügel 5 ist gegenüber des zweiten Flügels 6 angeordnet. Weitere Flügel sind nicht vorhanden, sodass eine S-förmige, asymmetrische Geometrie des Rührorgans 1 entsteht.
Durch die Rotation des Rührorgans 1 entsteht die induzierte Strömung 12 auch in vertikaler Richtung. Dadurch wird am Boden befindlicher Feststoff aufgewirbelt und infolgedessen die Suspension 7 homogenisiert.
Das Reaktionsgefäß 10 ist zylinderförmig und weist einen einheitlichen Reaktionsgefäßdurchmesser D auf. Das Rührorgan 1 hat einen größten Rührorgandurchmesser d (siehe 8), gemessen senkrecht zur Rotationsachse 9. Zwischen einer Unterkante des zweiten Flügels 6 und einem Boden des Reaktionsgefäßes 10 verbleibt ein Bodenabstand B.
2 zeigt die Anordnung 11 mit Messvorrichtungen. Das Rührorgan 1 ist hier schematisch als Quadrat eingezeichnet. Zum Einsatz kommt hier das Rührorgan 1 gemäß erstem oder zweitem Ausführungsbeispiel. Ferner zeigt 2 einen Sensor für die Medienoberfläche 13, eine elektronische Pipette 14 für NaCl und einen Sensor für den Reaktionsgefäßboden 15.
Die Bewertung der Homogenisierung des gerührten Mediums durch das Rührorgan im mL-Reaktor ohne Strömungsbrecher erfolgt durch Mischzeitmessungen. Als Mischzeit wird diejenige Zeit definiert, die benötigt wird, um einen gewissen Homogenitätsgrad im Rührmedium zu erreichen. Dieser wurde in diesem Fall zu 97% gesetzt (Mischzeit Θ₉₇). Das Messprinzip ist aus 2 ersichtlich und erfolgt über Leitfähigkeitsmessungen. Mit Hilfe der elektronischen Pipette 14 wird eine Kochsalzlösung (50 μL, 4 molL^–1 Natriumchloridlösung) an definierter Stelle auf die Oberfläche der Suspension 7 gegeben. Das Antwortsignal am Reaktorboden wird gemessen.
In 3 ist die Mischzeit Θ₉₇ in Abhängigkeit von der Rührerdrehzahl dargestellt. (Mischzeit Θ₉₇ als Maß für die Homogenisierleistung eines Rührorgans. Mikrokristalline Cellulose (Avicel PH-101) 20% ^w/_w; 10 mL Füllvolumen; 2 mm Bodenabstand des Rührorgans; mL-Reaktor ohne Strömungsbrecher). Neben dem erfindungsgemäßen Rührorgan 1 in S-Form ist die Homogenisierleistung des in WO2004/058935A2 beschriebenen Rührorgans veranschaulicht. Durch den Einsatz des Rührorgans 1 in S-Form kann die Mischzeit einer 20% ^w/_w mikrokristallinen Cellulosesuspension (Avicel PH 101) bei einer Drehzahl von 500 rpm etwa um den Faktor 7 reduziert werden (s. 3). Dadurch ist es möglich Suspensionen mit hohem Feststoffanteil auch bei niedrigen Drehzahlen deutlich unter 800 rpm innerhalb kürzester Zeit zuverlässig zu homogenisieren und für enzymatische Reaktionen verfügbar zu machen.
4A zeigt mL-Reaktoren mit verschiedenen Massenanteilen an Weizenstrohfasern. 4B zeigt eine Prinzipskizze eines mL-Reaktors mit Suspension. 4C zeigt den relativen Flüssigkeitsüberstand für Weizenstrohsuspensionen mit unterschiedlichen Feststoffanteilen.
Zur Veranschaulichung und besseren Einschätzung des Feststoffanteils an Weizenstrohfasern im wässrigen Milieu wurden die Strohfasern in die mL-Reaktoren eingewogen und auf eine Füllmenge von 10 g aufgefüllt. In 4 sind Suspensionslösungen mit unterschiedlichen Massenanteilen an Weizenstroh (Fraktionsgröße < 2 mm) dargestellt. Bereits in einer 10% ^w/_w Strohsuspension ist der Feststoffanteil so hoch, dass im Schwerefeld kaum noch Flüssigkeitsüberstand auf den sedimentierten Strohfasern auszumachen ist. Folge dessen liegt eine Suspension mit hohem Feststoffanteil vor. In 4B ist ein Flüssigkeitsüberstand 16 eingezeichnet.
Zur Darstellung der Einsatz- und Funktionsfähigkeit der neuen Rührorgane 1 wurde eine enzymatische Reaktion im Milliliter-System anhand von Weizenstrohsuspensionen durchgeführt. Die eingesetzten kommerziellen Enzymsysteme katalysieren den Abbau der im Weizenstroh enthaltenen Cellulose zum Monosacharid Glucose. Quantitative Substratanalysen ergaben, dass etwa 40% der Trockensubstanz (TS) als Glucose aus den gemahlenen Strohfasern freigesetzt werden können.
Der Ansatz enthielt neben den Enzymsystemen NS50013 und NS50010 (beide Novozymes AG, Dänemark) mit je 10 mg_Protein/g_TS bzw. 1 mg_Protein/g_TS unterschiedliche Massenanteile an Weizenstrohfasern. Der Feststoffanteil der Weizenstrohsuspension variierte und lag je nach Ansatz bei 10% und 13% ^w/_w. Es wurden zwei unterschiedliche Stroh-Fraktionsgrößen (< 0,2 mm, < 2 mm) zur enzymatischen Hydrolyse eingesetzt. Die mL-Reaktoren wurden mit Natrium-Acetat Puffer 50 mM, pH 5 auf 10 g aufgefüllt. Die Monosacharidanalytik erfolgte über eine HPLC mit RI-Detektor auf einer Metacarb 87P Carbohydrate-Säule von Varian, USA bei 80°C und destilliertem Wasser als Laufmittel.
In 5 ist der zeitliche Verlauf der Ausbeute bezogen auf einen Glucosegehalt der Strohfasern von 40% ^w/_w veranschaulicht. Es lässt sich ein für die enzymatische Hydrolyse von lignocellulosehaltigen Substraten typischer Verlauf erkennen (Bansal et al., 2009, Berlin et al., 2005a).
Für die erzielten Glucoseausbeuten im mL-Reaktor lässt sich eine Abhängigkeit des Hydrolysefortschritts von der Partikelgröße feststellen. Je feiner die Strohfasern gemahlen werden, desto höher ist die spezifische Oberfläche und damit die Ausbeute an Glucose.
Wie 5 entnommen werden kann, ist es mit dem erfindungsgemäßem Rührorgan erstmals möglich, die Reaktion auch bei hohem Feststoffanteil reproduzierbar durchzuführen. Es wurden 11 mL-Reaktoren parallel mit einer Standardabweichung kleiner 10% betrieben. Die erzielten Ausbeuten stimmen mit den von Chundawat et al. (2008) im Hochdurchsatzverfahren für gemahlenes Maisstroh (Fraktionsgröße < 100 μm, Feststoffanteil bis ~ 3 ^w/_v) erzielten Daten, trotz wesentlich höheren Feststoffanteilen von bis zu 13% ^w/_w gut überein.
6 zeigt eine isometrische Ansicht des Rührorgans 1 gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel. Hier ist zu sehen, dass der Grundkörper 2 eine plane Oberseite 17, senkrecht zur Rotationsachse 9 und eine plane Unterseite 18, senkrecht zur Rotationsachse 9 umfasst. Auf der planen Oberseite 17 sitzt der erste Flügel 5. Auf der planen Unterseite 18 sitzt der zweite Flügel 6. Der erste und der zweite Flügel 5, 6 erstrecken sich jeweils in eine Ebene, welche definiert ist durch die Rotationsachse 9 und eine Normale auf die Rotationsachse 9. Der erste Flügel 5 umfasst eine Abschrägung 20. Durch diese Abschrägung 20 verjüngt sich der erste Flügel 5 in Richtung der Rotationsachse 9. Der zweite Flügel 6 ist rechteckig ausgebildet.
Im ersten Ausführungsbeispiel sitzt auf der planen Oberseite 17 des Grundkörpers 2 ein Rohransatz 19. Dieser ist koaxial zur Rotationsachse 9. In dem Rohransatz 19 werden Gleit- oder Wälzlager angeordnet.
Seitlich im ersten Arm 3 und im zweiten Arm 4 befindet sich jeweils eine Aufnahmetasche 22. Die Aufnahmetaschen 22 sind als runde Sackbohrungen ausgebildet. In diese Aufnahmetaschen 22 werden Dauermagneten eingesetzt. Die Aufnahmetaschen 22 werden nach dem Einsetzen der Dauermagneten mit Verschlusskappen fluiddicht verschlossen.
Zur Materialeinsparung und zur Gewichtseinsparung befinden sich am Grundkörper 2, zwischen dem ersten und zweiten Arm 3, 4 beidseitig je eine Einschnürung 23. Die Einschnürung ist als runde Nut, parallel zur Rotationsachse 9, ausgebildet. In Draufsicht ist somit der Grundkörper 2 knochenförmig ausgestaltet, wobei die beidseitigen Verdickungen der knochenförmigen Ausgestaltung den ersten Arm 3 und den zweiten Arm 4 bilden.
7 zeigt eine Schnittansicht des Rührorgans 1 gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel. Im Grundkörper 2 befindet sich koaxial zum Rohransatz 19 und koaxial zur Rotationsachse 9 eine Durchgangsbohrung. Innerhalb der Durchgangsbohrung befindet sich ein Absatz 21. Die in 1 gezeigte Aufhängung 8 umfasst an ihrem unteren Rand eine Bördelung. An dieser Bördelung hängt das Rührorgan 1 mit dem Absatz 21. Durch das von Spulen induzierte Magnetfeld kann das Rührorgan 1 während des Betriebs etwas, insbesondere 1 mm bis 3 mm, angehoben werden.
Jeder der beiden Flügel 5, 6 ist mit einer Flügelbreite b, gemessen senkrecht zur Rotationsachse 9, ausgebildet. Ein Verhältnis des Rührorgandurchmessers d zur Flügelbreite b liegt zwischen 2 und 6, insbesondere zwischen 3,5 und 4,5.
Der erste Flügel 5 erstreckt sich über eine Flügelhöhe s, gemessen parallel zur Rotationsachse 9. Der zweite Flügel 6 erstreckt sich über eine zweite Flügelhöhe p, gemessen parallel zur Rotationsachse 9. Der Grundkörper 2 weist eine größte Grundkörperdicke e auf, gemessen senkrecht zum Rührorgandurchmesser d. Die beiden Flügel 5, 6 haben jeweils eine Flügeldicke f. Die Grundkörperdicke e sowie die Flügeldicke f werden jeweils senkrecht zur Rotationsachse 9 gemessen. Bevorzugt ist ein Verhältnis (s/d) der ersten Flügelhöhe s, gemessen am ersten Flügel 5 parallel zur Rotationsachse 9, zum größten Rührorgandurchmessers d, gemessen senkrecht zur Rotationsachse 9, größer 0,3, insbesondere größer 0,5, insbesondere größer 0,6. Ferner bevorzugt ist ein Verhältnis (p/d) der zweiten Flügelhöhe p, gemessen am zweiten Flügel 6 parallel zur Rotationsachse 9, zum größten Rührorgandurchmessers d, gemessen senkrecht zur Rotationsachse 9, größer 0,25, insbesondere größer 0,35, insbesondere größer 0,45.
8 zeigt ein Rührorgan 1 gemäß einem zweiten Ausführungsbeispiel. Gleiche bzw. funktional gleiche Bauteile und die Größenverhältnisse sind in beiden Ausführungsbeispielen mit den gleichen Bezugszeichen versehen. Für die Anordnung 11 nach 1 sowie für die Versuche der 2 bis 5 kann sowohl das Rührorgan 1 gemäß dem ersten als auch dem zweiten Ausführungsbeispiel verwendet werden.
Im zweiten Ausführungsbeispiel umfasst das Rührorgan 1 keinen Rohransatz 19. Die Lagerung des Rührorgans 1 befindet sich innerhalb der Durchgangsbohrung koaxial zur Rotationsachse 9 im Grundkörper 2.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

- WO 2004/058935 A2 [0006, 0008, 0008, 0031, 0032, 0049]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

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- Chundawat et al. (2008) [0056]

Claims

Rührorgan (1) zum Mischen einer Flüssigkeit umfassend einen auf einer Rotationsachse (9) anordbaren Grundkörper (2) mit einem senkrecht zur Rotationsachse (9) angeordneten ersten Arm (3), und einem senkrecht zur Rotationsachse (9) und gegenüber des ersten Arms (3) angeordneten zweiten Arm (4), einen auf dem ersten Arm (3) angeordneten, sich im Wesentlichen parallel zur Rotationsachse (9) erstreckenden ersten Flügel (5), einen auf dem zweiten Arm (4) angeordneten, sich im Wesentlichen parallel zur Rotationsachse (9) in entgegengesetzter Richtung zum ersten Flügel (5) erstreckenden zweiten Flügel (6).
Rührorgan nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sich der erste Flügel (5) und/oder zweite Flügel (6) in einer Ebene definiert durch die Rotationsachse (6) und eine Normale auf die Rotationsachse (9) erstrecken.
Rührorgan nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sich der erste Flügel (5) und/oder der zweite Flügel (6) in Richtung parallel zur Rotationsachse (9) weiter erstrecken als senkrecht zur Rotationsachse (9).
Rührorgan nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Arm (4) und der zweite Arm (5) bezüglich der Rotationsachse (9) auf der selben Höhe angeordnet sind.
Rührorgan nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Grundkörper (2) ein Wälzlager und/oder Gleitlager zum Lagern des Rührorgans (1) umfasst.
Rührorgan nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Grundkörper (2) einen zur Rotationsachse (9) koaxialen Rohransatz (19) zur Aufnahme des Wälzlagers und/oder Gleitlagers umfasst.
Rührorgan nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Rührorgan (1), insbesondere der Grundkörper (2), zumindest einen Dauermagneten umfasst.
Rührorgan nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Rührorgan (1) beidseitig der Rotationsachse (9) je einen Dauermagneten umfasst.
Rührorgan nach einem der Ansprüche 7 oder 8, gekennzeichnet durch zumindest eine Aufnahmetasche (22) im Grundkörper (2) für Dauermagnete.
Rührorgan nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch eine fluiddichte Verschlusskappe für die Aufnahmetasche (22).
Rührorgan nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Verhältnis (m/d) einer Rührorganhöhe (m), gemessen entlang der Rotationsachse (9), zu einem größten Rührorgandurchmesser (d), gemessen senkrecht zur Rotationsachse (9), größer 1,5, insbesondere größer 1,8, insbesondere größer 1,9, ist.
Rührorgan nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Verhältnis (e/f) einer Grundkörperdicke (e), gemessen senkrecht zur Rotationsachse (9), zu einer Flügeldicke (f) des ersten und/oder zweiten Flügels (5, 6) größer 2, insbesondere größer 5, insbesondere größer 9, ist.
Rührorgan nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Verhältnis (d/b) des größten Rührorgandurchmessers (d), gemessen senkrecht zur Rotationsachse (9), zu einer Flügelbreite (b) des ersten und/oder zweiten Flügels (5, 6) zwischen 2 und 6, insbesondere zwischen 3,5 und 4,5, liegt.
Rührorgan nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Verhältnis (s/d) einer ersten Flügelhöhe (s), gemessen am ersten Flügel (5) parallel zur Rotationsachse (9), zum größten Rührorgandurchmessers (d), gemessen senkrecht zur Rotationsachse (9), größer 0,3, insbesondere größer 0,5, insbesondere größer 0,6, ist, und/oder dass ein Verhältnis (p/d) einer zweiten Flügelhöhe (p), gemessen am zweiten Flügel (6) parallel zur Rotationsachse (9), zum größten Rührorgandurchmessers (d), gemessen senkrecht zur Rotationsachse (9), größer 0,25, insbesondere größer 0,35, insbesondere größer 0,45, ist.
Anordnung (11) zum Mischen einer Flüssigkeit, insbesondere feststoffhaltiger Medien, umfassend ein Reaktionsgefäß (10) und ein rotierbar in dem Reaktionsgefäß (10) angeordnetes Rührorgan (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche.
Anordnung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass genau ein Rührorgan (1) mit genau zwei Flügeln (5, 6) verwendet wird.
Anordnung nach einem der Ansprüche 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass ein Verhältnis (D/d) eines Reaktionsgefäßdurchmessers (D) zum größten Rührorgandurchmesser (d) kleiner 2,0, insbesondere kleiner 1,6, insbesondere kleiner 1,5, insbesondere kleiner 1,45, ist.
Anordnung nach einem der Ansprüche 15 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass ein Verhältnis (B/d) eines Bodenabstandes (B) zwischen der Unterkannte des Rührorgans (1) und einem Reaktionsgefäßboden zum Rührorgandurchmesser (d) zwischen 0,05 und 0,50, insbesondere zwischen 0,1 und 0,3, liegt.
Anordnung nach einem der Ansprüche 15 bis 18, gekennzeichnet durch eine nicht rotierende Aufhängung (8), welche zur Lagerung des Rührorgans (1) in das Reaktionsgefäß (10) hinein reicht.
Anordnung nach einem der Ansprüche 15 bis 19, gekennzeichnet durch zumindest eine Magnetspule außerhalb des Reaktionsgefäßes (10) zum rotatorischen Antrieb des Rührorgans (1) mit integrierten Dauermagneten.
Anordnung nach einem der Ansprüche 13 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass das Rührorgan (1) auf einer rotierbaren Welle angeordnet ist.
Anordnung nach einem der Ansprüche 13 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsgefäß (10) in der Größe eines Milliliter-Reaktors ausgebildet ist.
Anordnung nach einem der Ansprüche 13 bis 22, gekennzeichnet durch einen Antrieb für das Rührorgan (1), ausgebildet für eine Rührorganumdrehungsgeschwindigkeit zwischen 10 und 4000 Umdrehungen pro Minute, insbesondere zwischen 30 und 1800 Umdrehungen pro Minute, insbesondre zwischen 50 und 800 Umdrehungen pro Minute.