DE202008017762U1

DE202008017762U1 - Vorrichtung zur Entkeimung von Lösungsmitteln

Info

Publication number: DE202008017762U1
Application number: DE202008017762U
Authority: DE
Original assignee: Wyatt Technology Europe GmbH
Current assignee: Superon GmbH
Priority date: 2008-06-27
Filing date: 2008-06-27
Publication date: 2010-06-10
Anticipated expiration: 2018-06-28
Also published as: DE102008030745A1

Abstract

Vorrichtung zur Entkeimung von in einem Vorratsbehälter (1) befindlichem Lösungsmittel (2), insbesondere einem Alkali-Phosphate enthaltenden Lösungsmittel (2) zur Durchführung einer Flüssigkeitschromatographie (HPLC) oder Feldflußfraktionierung (FFF), dadurch gekennzeichnet,
daß der Vorratsbehälter (1) mit einem Deckel (3) versehen ist, an dem sich ein koaxial in den Innenraum (4) des Vorratsbehälters (1) erstreckendes, UV-Licht durchlassendes und gegen das Lösungsmittel (2) abgedichtetes Schutzrohr (5) befestigt ist,
daß innerhalb des Schutzrohres (5) eine UV-Lampe (6) angeordnet ist und
daß in dem Vorratsbehälter (1) eine von der Außenseite des Vorratsbehälters (1) betätigbare Rühreinrichtung (13) angeordnet ist.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Entkeimung von in einem Vorratsbehälter befindlichem Lösungsmittel.
Als Lösungs- oder Laufmittel werden zur Durchführung einer Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) oder Feldflußfraktionierung (FFF) üblicherweise wässrige Lösungsmittel eingesetzt, denen zwecks Stabilisierung (Pufferung) des pH-Wertes der zu untersuchenden Substanz Alkali-Phosphate und/oder Nitrate zugesetzt werden. Der Einsatz dieser Salze weist allerdings den Nachteil auf, daß sich bei Verwendung eines geschlossenen Vorratsbehälters in dem Lösungsmittel Mikroorganismen stark vermehren können, so daß die Trennleistung der entsprechenden Meßeinrichtungen sich verschlechtert und durch den häufig erforderlichen Wechsel der Vorratsbehälter bzw. der durch langes Spülen erforderlichen Entkeimung der gesamten Meßeinrichtung relativ hohe Servicekosten erforderlich sind.
Um die Keimzahl in derartigen Lösungsmitteln gering zu halten ist es bekannt, Giftstoffe, wie Natrium-Azid (NaN₃), dem Lösungsmittel zuzusetzen. Derartige Giftstoffe müssen allerdings aus gebrauchten oder nicht benötigten Lösungsmitteln wieder entfernt und im Rahmen einer gesonderten Abfallbehandlung beseitigt werden, was ebenfalls mit erheblichen Kosten verbunden ist. Außerdem muß vor Durchführung der Messungen untersucht werden, ob eine Wechselwirkung zwischen den Stoffen der zu untersuchenden Proben und den dem Lösungsmittel zugesetzten Giftstoffen eintritt, welche zu einer Verfälschung der Messungen führen könnte.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Entkeimung von insbesondere Alkali-Phosphate enthaltenden Lösungsmitteln anzugeben, wobei dem jeweiligen Lösungsmittel keinerlei Giftstoffe zugesetzt werden müssen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Weitere, besonders vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung offenbaren die Unteransprüche.
Die Erfindung beruht im wesentlichen auf dem Gedanken, das in einem Vorratsbehälter befindliche Lösungsmittel zur Entkeimung mit UV-Licht zu bestrahlen, wobei das Lösungsmittel während der UV-Bestrahlung durch eine Rühreinrichtung bewegt wird.
Die Entkeimung von Flüssigkeiten, insbesondere von Wasser, mittels UV-Strahlen ist an sich bekannt. Allerdings haben Versuche der Anmelderin gezeigt, daß eine derartige UV-Entkeimung auch bei Alkali-Phosphaten enthaltenden Lösungsmitteln problematisch ist. Denn bei der UV-Bestrahlung derartiger Phosphat-Pufferlösungen bilden sich Phosphat-Kristalle oberhalb der Füllstandslinie am Glas des die UV-Tauchlampe umhüllenden Schutzrohres. Lösen sich diese Kristalle vom Glas ab, verbleiben sie in der Regel ungelöst in dem Lösungsmittel und führen zu einer Verschlechterung des Signal/Rausch-Verhältnisses der Detektoren der jeweiligen HPLC- oder FFF-Meßeinrichtung, und zwar insbesondere dann, wenn Lichtstreudetektoren eingesetzt werden, da sich die von der zu analysierenden Substanz und von den ungelösten Phosphat-Kristallen herrührenden Signale überlagern.
Wie Versuche der Anmelderin nun überraschenderweise gezeigt haben, wird die Ausscheidung von Phosphatkristallen weitgehend vermieden, wenn das entsprechende Lösungsmittel während der UV-Bestrahlung ständig gerührt wird. Sofern sich bereits vor Einsetzen des Rührvorganges Phosphatkristalle gebildet und in das Lösungsmittel gelangt sein sollten, so werden auch diese durch den Rührvorgang wieder gelöst, so daß auch in diesem Fall keine Verschlechterung der Trennleistung der entsprechenden Meßeinrichtung auftritt.
Als vorteilhaft hat es sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren außerdem erwiesen, daß durch das verstärkte mechanische Durchmischen mittels der Rühreinrichtung Bereiche des Behälters, in denen sich sonst leicht Keime vermehren können (beispielsweise in haarfeinen Rissen des Behälterglases) von dem frisch entkeimten Lösungsmittel durchströmt und von versteckten Keimzentren befreit werden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfaßt einen auf den Vorratsbehälter aufbringbaren, vorzugsweise aufschraubbaren Deckel, an dem sich ein koaxial in den Innenraum des Vorratsbehälters erstreckendes, UV-Licht durchlassendes und gegen das Lösungsmittel abgedichtetes Schutzrohr befestigt ist. Innerhalb des Schutzrohres ist eine UV-Lampe (beispielsweise eine UV-Tauchlampe) angeordnet. Außerdem befindet sich bodenseitig eine von der Außenseite des Vorratsbehälters betätigbare Rühreinrichtung, beispielsweise ein Magnetrührstäbchen eines Magnetrührers.
Um eine möglichst kompakte Vorrichtung zu erhalten, hat es sich als zweckmäßig erwiesen, wenn außenseitig an dem Deckel des Vorratsbehälters eine elektrische Steckverbindung (Mutter- oder Vaterteil) zur elektrischen Verbindung eines Kabels mit den elektrischen Verbindungsleitungen der UV-Lampe befestigt ist.
Als besonders vorteilhaft hat es sich in der Praxis erwiesen, wenn der Deckel mit dem die entsprechende UV-Lampe enthaltenden koaxialen Schutzrohr sowie der elektrischen Steckverbindung eine Baueinheit bilden, so daß ein schneller Wechsel der gegebenenfalls beschädigten UV-Lampe erfolgen kann.
Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus dem folgenden, anhand einer Figur erläuterten Ausführungsbeispiel.
In der Figur ist mit 1 ein gestrichelt dargestellter Vorratsbehälter (Standard-Laborvorratsbehälter) bezeichnet, der mit einem Alkali-Phosphate enthaltenden Lösungsmittel 2, beispielsweise zur Erzeugung eines Laminarflusses in einem nicht dargestellten Trennkanal einer FFF-Meßeinrichtung, gefüllt ist.
Die mit einem Außengewinde versehene Einfüllöffnung des Vorratsbehälters 1 ist mit einem (Schraub-)Deckel 3 aus Kunststoff verschlossen, dessen Innengewinde dem Außen gewinde des Vorratsbehälters 1 entspricht. An diesem Deckel 3 ist innenseitig ein sich koaxial in den Innenraum 4 des Vorratsbehälters 1 erstreckendes, UV-Licht durchlassendes und gegen das Lösungsmittel 2 abgedichtetes Schutzrohr 5 befestigt. In diesem beispielsweise aus Quarz bestehenden Schutzrohr 5 befindet sich eine UV-Lampe 6, die Licht der Wellenlänge 253,7 nm emittiert.
Die elektrischen Verbindungsleitungen 7 der UV-Lampe 6 sind durch das Schutzrohr 5 und durch den Deckel 3 des Vorratsbehälters 1 hindurchgeführt und mit der Buchse einer elektrischen Steckverbindung 8 verbunden, in welche ein mit einem Stecker 9 versehenes Kabel 10 zur Stromversorgung der UV-Lampe 6 einsteckbar ist.
Zur Entnahme von Lösungsmittel 2 befindet sich in dem Vorratsbehälter 1 ein Kapillarschlauch 11, der bodenseitig mit einer Filterfritte 12 verbunden ist, um grobe Schmutzpartikel auszufiltern sowie um den Vorratsbehälter 1 möglichst vollständig entleeren zu können. Der Kapillarschlauch 11 ist zur Verbindung mit der nicht dargestellten Meßeinrichtung durch den Deckel 3 des Vorratsbehälters 1 in an sich bekannter Weise hindurchgeführt.
Innerhalb des Vorratsbehälters 1 befindet sich ebenfalls bodenseitig ein Magnetrührstäbchen 13 eines strichpunktiert angedeuteten Magnetrührers 14.
Zur erfindungsgemäßen Entkeimung des Lösungsmittels sind sowohl der Magnetrührer als auch die UV-Lampe mit einer entsprechenden Stromversorgungseinrichtung verbunden und bleiben auch während der Messung im Betrieb, da dieses die Verwendbarkeit des Lösungsmittels über mehrere Tage garantiert.
Soll die Meßeinrichtung über eine kurze Zeit stillgelegt werden, empfiehlt sich aus Kostengründen, statt eines Lösungsmittels gereinigtes Wasser zu verwenden, wobei die gesamte Apparatur dann ständig mit einem konstanten Fluß gespült wird. Dieses kann das Festsetzen von Keimen, die auf andere Art und Weise als durch das Lösungsmittel von außen in die Meßeinrichtung eingetragen wurden, verhindern.

1: Vorratsbehälter
2: Lösungsmittel
3: Deckel
4: Innenraum
5: Schutzrohr
6: UV-Lampe
7: Verbindungsleitung
8: Steckverbindung
9: Stecker
10: Kabel
11: Kapillarschlauch
12: Filterfritte
13: Magnetrührstäbchen, Rühreinrichtung
14: Magnetrührer

Claims

Vorrichtung zur Entkeimung von in einem Vorratsbehälter (1) befindlichem Lösungsmittel (2), insbesondere einem Alkali-Phosphate enthaltenden Lösungsmittel (2) zur Durchführung einer Flüssigkeitschromatographie (HPLC) oder Feldflußfraktionierung (FFF), dadurch gekennzeichnet, daß der Vorratsbehälter (1) mit einem Deckel (3) versehen ist, an dem sich ein koaxial in den Innenraum (4) des Vorratsbehälters (1) erstreckendes, UV-Licht durchlassendes und gegen das Lösungsmittel (2) abgedichtetes Schutzrohr (5) befestigt ist, daß innerhalb des Schutzrohres (5) eine UV-Lampe (6) angeordnet ist und daß in dem Vorratsbehälter (1) eine von der Außenseite des Vorratsbehälters (1) betätigbare Rühreinrichtung (13) angeordnet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der Rühreinrichtung (13) um ein Magnetrührstäbchen eines Magnetrührers (14) handelt.
Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Rühreinrichtung (13) bodenseitig in dem Vorratsbehälter (1) angeordnet ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der UV-Lampe (6) um eine Lampe handelt, die Licht der Wellenlänge 253,7 nm emittiert.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß außen seitig an dem Deckel (3) des Vorratsbehälters (1) eine elektrische Steckverbindung (8) zur elektrischen Verbindung eines Kabels (10) mit den elektrischen Verbindungsleitungen (7) der UV-Lampe (6) befestigt ist.
Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Deckel (3) mit dem die UV-Lampe (6) enthaltenden koaxialen Schutzrohr (5) sowie der elektrischen Steckverbindung (8) eine Baueinheit bilden.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Deckel (3) mit einem Innengewinde versehen ist, über welches der Deckel (3) auf ein Außengewinde des Vorratsbehälters (1) aufschraubbar ist.