DE202007002324U1

DE202007002324U1 - Thermoanalytical examination device for material analysis, e.g. of polymers and sensitive pharmaceutical and or chemical substances has at least a sample holder which is connected to a temperature controlling device

Info

Publication number: DE202007002324U1
Application number: DE200720002324
Authority: DE
Original assignee: Mettler Toledo AG
Current assignee: Mettler Toledo GmbH Germany
Priority date: 2007-02-13
Filing date: 2007-02-13
Publication date: 2007-05-16
Anticipated expiration: 2017-02-14

Abstract

Device for thermoanalytical measurements has a sample magazine with a number of sample holders, an adjustable temperature control device, a measurement chamber, a measurement holder within the chamber and a control unit. At least one of the sample holder is coupled to a temperature controlling device.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung für thermoanalytische Messungen mit einem temperierbaren Probenmagazin.The The invention relates to a device for thermoanalytical measurements with a temperature-controlled sample magazine.

Vorrichtungen für thermoanalytische Untersuchungen sind beispielsweise Kalorimeter, welche nach dem Differential-Scanning Prinzip (DSC) oder nach dem Prinzip der Power Compensation arbeiten, sowie Geräte für die thermo-gravimetrische, die thermo-mechanische, die dynamisch-mechanische oder die dielektrische Analyse (TGA; TMA; DMA oder DEA). Diese Vorrichtungen können sowohl mit Einzelproben als auch in Kombination mit einem Probenmagazin mit mehreren Probenaufnahmen betrieben werden. Probenmagazine werden insbesondere zur Automatisierung der Messungen eingesetzt.devices for thermoanalytical Investigations are for example calorimeters, which after the Differential scanning principle (DSC) or according to the principle of power Compensation work, as well as devices for the thermo-gravimetric, thermo-mechanical, dynamic-mechanical or the dielectric analysis (TGA, TMA, DMA or DEA). These devices can both with individual samples and in combination with a sample magazine be operated with multiple sample receptacles. Become sample magazines used in particular for the automation of the measurements.

Für DSC- oder TGA-Messungen werden die zu untersuchenden Substanzen in geeignete Probenhalter, in der Regel Tiegel, gefüllt und einem vorgegeben Temperaturprofil unterworfen. Es sind sowohl hermetisch verschliessbare als auch offene Probenhalter bzw. Tiegel bekannt. Probenbehälter, welche nach dem Befüllen hermetisch verschlossen werden, können entweder im geschlossenen Zustand oder nach dem Öffnen einem vorgegeben Temperaturprofil unterworfen werden, wobei die Tiegel in der Regel erst in der Messkammer des entsprechenden Geräts geöffnet und/oder angestochen werden.For DSC or TGA measurements are the substances to be examined in suitable Sample holder, usually crucible, filled and given a temperature profile subjected. They are both hermetically sealed as well open sample holder or crucible known. Sample containers, which after filling can be hermetically sealed, either in closed Condition or after opening be subjected to a predetermined temperature profile, wherein the Crucible usually opened in the measuring chamber of the corresponding device and / or be pierced.

Bei einer DMA- oder TMA-Messung werden die zu untersuchenden Substanzen in der Regel in einen geeigneten Probenhalter eingespannt. Hierbei handelt es sich beispielsweise um einen mechanischen Halter, welcher ein- oder mehrteilig ausgestaltet sein kann.at a DMA or TMA measurement are the substances to be examined usually clamped in a suitable sample holder. This acts it is for example a mechanical holder, which or can be configured in several parts.

Vorrichtungen und Geräte für thermoanalytische Untersuchungen sowie die wissenschaftlichen Prinzipien auf denen diese beruhen sind prinzipiell bekannt und werden hier nicht näher erläutert.devices and devices for thermoanalytical Investigations as well as the scientific principles on those These are based in principle known and will not be explained here.

Aufgrund der Vielfältigkeit der zu untersuchenden Substanzen sind bereits verschiedene Arten der Probenvorbereitung bekannt. So ist es beispielsweise möglich, die Probenhalter unter Normal-Atmosphäre oder insbesondere empfindliche Proben in einer sogenannten Glovebox in einer definierten Atmosphäre unter definierten Temperatur-Bedingungen abzufüllen und zu verschliessen. Beispiele für derartige Substanzen stellen unter anderen Polymere und empfindliche pharmazeutischen und/oder chemische Substanzen dar.by virtue of of diversity The substances to be examined are already different types the sample preparation known. So it is possible, for example, the Sample holders under normal atmosphere or in particular sensitive samples in a so-called glove box in a defined atmosphere below fill and close defined temperature conditions. examples for Such substances are among other polymers and sensitive pharmaceutical and / or chemical substances.

Für Substanzen welche beispielsweise bereits mit Luftsauerstoff irreversibel reagieren oder stark temperaturempfindlich sind, wäre es vorteilhaft, wenn nicht nur die Abfüllung sondern auch die Lagerung bis zur eigentlichen Messung unter kontrollierten äusseren Bedingungen stattfinden könnte, vor allem bei gleichzeitiger Gewährleistung einer automatisierten Messung der Proben.For substances which, for example, already react irreversibly with atmospheric oxygen or are highly temperature sensitive, it would be beneficial if not only the bottling but also the storage until the actual measurement under controlled external Conditions could take place especially with simultaneous warranty an automated measurement of the samples.

Damit ergibt sich als Aufgabe die Entwicklung einer Vorrichtung für die thermoanalytische Untersuchung empfindlicher und/oder hochreaktiver Substanzen.In order to arises as a task the development of a device for the thermoanalytical Examination of sensitive and / or highly reactive substances.

Gelöst wird diese Aufgabe mittels einer Vorrichtung für thermoanalytische Untersuchungen mit einem Probenmagazin mit mehreren Probenaufnahmen für mindestens einen Probenhalter, einer regelbaren Temperiervorrichtung und einer Steuer- und/oder Regeleinheit, welche dadurch gekennzeichnet ist, dass mindestens eine Probenaufnahme mit der regelbaren Temperiervorrichtung zusammenwirkt.Is solved this task by means of a device for thermoanalytical investigations with a sample magazine with several sample receptions for at least a sample holder, a controllable temperature control device and a Control and / or regulating unit, which is characterized that at least one sample holder with the controllable temperature control device interacts.

Die Probeaufnahme ist für die Aufnahme von mindestens einer Probe ausgelegt, welche je nach Applikation eine zu untersuchenden Substanz oder eine Referenz umfasst. Aufgrund des Zusammenwirkens mit der Temperiervorrichtung kann zumindest die Temperatur der Probenaufnahme und damit die der darin angeordneten Proben reguliert werden. Weiterhin ist es auch möglich, den gesamten Probenhalter zu temperieren.The Test recording is for the inclusion of at least one sample designed which, depending on the application comprises a substance or a reference to be examined. by virtue of the interaction with the tempering can at least the Temperature of the sample holder and thus the arranged therein Samples are regulated. Furthermore, it is also possible to use the entire sample holder to temper.

Dieses ist besonders vorteilhaft, da so die Proben unter definierten Bedingungen gelagert werden können und eine chemische und/oder physikalische Veränderung der Probe verhindert werden kann.This is particularly advantageous because so the samples under defined conditions can be stored and prevents a chemical and / or physical change of the sample can be.

Die Probenaufnahme und/oder das Probenmagazin können je nach Ausgestaltung der Temperiervorrichtung sowohl gekühlt als auch beheizt werden. Die Temperiervorrichtung kann eine Heizvorrichtung und/oder einen Kühlkörper aufweisen.The Sample holder and / or the sample magazine can, depending on the design the tempering both cooled and heated. The tempering device may be a heating device and / or a Have heat sink.

Neben der Temperaturregulierung ist es für gewisse Substanzen wünschenswert, auch die Zusammensetzung der diese umgebende Atmosphäre einstellen zu können. Dieses kann mit einer gasdichten Kammer realisiert werden, in der zumindest das Probenmagazin angeordnet ist und welche zumindest über eine Zu- und/oder Ableitung mit einer vorgegebenen Gasmischung beschickt oder geflutet werden kann.Next temperature regulation, it is desirable for certain substances also adjust the composition of this surrounding atmosphere to be able to. This can be realized with a gas-tight chamber, in the at least the sample magazine is arranged and which at least one Feed and / or discharge charged with a given gas mixture or can be flooded.

Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft ein Probenmagazin für eine Vorrichtung für thermoanalytische Messungen mit mehreren Probenaufnahmen von denen mindestens eine Probenaufnahme mit einer regelbaren Temperiervorrichtung zusammenwirkt.One Another aspect of the invention relates to a sample magazine for a device for thermoanalytical Measurements with several sample recordings of which at least one Sampling cooperates with a controllable temperature control device.

Die Vorrichtung sowie das Probenmagazin werden in den nachfolgenden Figuren genauer erläutert. Die Figuren zeigen:The device and the sample magazine will be explained in more detail in the following figures. The figures show:

1 Schematische dreidimensionale Darstellung einer Vorrichtung für thermoanalytische Messungen mit einem temperierbaren Probenmagazin und einer Kammer mit einstellbarer Atmosphäre; 1 Schematic three-dimensional representation of a device for thermoanalytical measurements with a temperature-controlled sample magazine and a chamber with adjustable atmosphere;

2 Teilansicht einer Vorrichtung für thermoanalytische Messungen mit einem Probenmagazin mit mehreren Probenaufnahmen; 2 Partial view of a device for thermoanalytical measurements with a sample magazine with several sample receptacles;

3 schematisierte Aufsicht auf ein temperierbares Probenmagazin. 3 schematized view of a temperature-controlled sample magazine.

Die in 1 gezeigte Vorrichtung 1 für thermoanalytische Messungen kann beispielsweise eine bekannte DSC- oder TGA-Vorrichtung sein. Die Vorrichtung weist ein Gehäuse 2, eine integrierte Anzeige, einen Probenwechsler 4 sowie einen auf dem Gehäuse 2 angeordneten temperierbaren Probenmagazin 5, in Form eines drehbar gelagerten Probentellers auf. Das temperierbare Probenmagazin 5 ist in 3 im Detail dargestellt.In the 1 shown device 1 for thermoanalytical measurements, for example, a known DSC or TGA device may be. The device has a housing 2 , an integrated display, a sample changer 4 and one on the case 2 arranged temperable sample magazine 5 in the form of a rotatably mounted sample tray. The temperature-controlled sample magazine 5 is in 3 shown in detail.

In der hier gezeigten Ausführungsform ist auf dem Gehäuse 2 eine Kammer 6 angeordnet, in welcher zumindest das Probenmagazin 5 angeordnet ist. Die Kammer 6 kann beispielsweise ähnlich wie eine bekannte Glovebox aufgebaut sein und erlaubt dem Anwender über mindestens eine verschliessbare Öffnung, wie es hier durch die Tür 7 angedeutet ist, das Einbringen, den Austausch oder das Entfernen von Proben und/oder des Probenmagazins 5. Die Kammer 6 kann sowohl aus einem durchsichtigen als auch aus einem undurchsichtigen Material gefertigt werden, wobei die Materialwahl insbesondere von der Wahl der gewünschten Atmosphäre bzw. des verwendeten Gasgemisches in der Kammer 6 abhängt. Insbesondere bei Verwendung eines Peltierelements als Bestandteil der Temperiervorrichtung sollte zudem die Kammer 6 zur Abfuhr der von der Temperiervorrichtung erzeugten Wärme oder Abwärme einen Wärmeaustausch mit der Umgebung ermöglichen. In einer weiteren Ausführungsform könnte die Kammer derart ausgestaltet sein, dass die entstehende Wärme aus derselben heraus geleitet wird.In the embodiment shown here is on the housing 2 a chamber 6 arranged, in which at least the sample magazine 5 is arranged. The chamber 6 For example, it may be constructed similar to a known glovebox and allows the user to have at least one closable opening, such as through the door 7 indicated, the introduction, replacement or removal of samples and / or the sample magazine 5 , The chamber 6 can be made of both a transparent and an opaque material, the choice of material in particular the choice of the desired atmosphere or the gas mixture used in the chamber 6 depends. In particular, when using a Peltier element as part of the tempering should also the chamber 6 allow for the removal of heat generated by the tempering or waste heat heat exchange with the environment. In a further embodiment, the chamber could be designed such that the resulting heat is conducted out of the same.

Weiterhin ist die Kammer 6 mit mindestens einer Leitung 9, 10 verbunden, über die verschiedene Gase in die Kammer 6 bzw. durch diese hindurch geleitet werden können. Auf diese Weise kann die Atmosphäre innerhalb der Kammer 6 angepasst und/oder verändert werden. Als Spülgase eignen sich beispielsweise Stickstoff oder Argon. Wobei es selbstverständlich möglich ist, jede andere gewünschte Atmosphäre in der Kammer durch Wahl eines geeigneten Gases oder Gasgemisches bereitzustellen. Beim Einsatz von vortemperierten Gase besteht sogar die Möglichkeit, die gesamte Kammer 6 zu temperieren.Furthermore, the chamber 6 with at least one line 9 . 10 Connected via the various gases in the chamber 6 or can be passed through them. In this way, the atmosphere inside the chamber 6 adapted and / or changed. Suitable purge gases are, for example, nitrogen or argon. It being of course possible to provide any other desired atmosphere in the chamber by choosing a suitable gas or gas mixture. When using pre-tempered gases, it is even possible to use the entire chamber 6 to temper.

Zur Kontrolle der Gaszusammensetzung, der Temperatur in der Kammer 6 und/oder auf dem Probenmagazin 5, sowie der Druck-Kontrolle innerhalb der Kammer 6 können entsprechende handelsübliche Sensoren in der Kammer 6 und/oder am Probenmagazin 5 angebracht werden. Die erfassten Sensordaten können beispielsweise mittels der Anzeige 3, einer mit der Vorrichtung 1 verbindbaren Anzeige und/oder einer Steuer- und/oder Regeleinheit dargestellt werden.To control the gas composition, the temperature in the chamber 6 and / or on the sample magazine 5 , as well as the pressure control inside the chamber 6 can appropriate commercial sensors in the chamber 6 and / or on the sample magazine 5 be attached. The detected sensor data, for example, by means of the display 3 , one with the device 1 connectable display and / or a control and / or regulating unit are displayed.

Die Ansteuerung der Vorrichtung 1 kann sowohl über eine im Gehäuse 2 angeordnete Steuer- und/oder Regeleinheit und/oder über eine mit der Vorrichtung 1 verbundene externe Steuer- und/oder Regeleinheit erfolgen.The control of the device 1 can both have one in the case 2 arranged control and / or regulating unit and / or one with the device 1 connected external control and / or regulating unit.

2 zeigt eine Teilansicht einer Vorrichtung für thermoanalytische Messungen mit einem temperierbaren Probenmagazin 8. Das hier gezeigte Probenmagazin 8 weist mehrere nicht-temperierbare Probenaufnahmen 9 sowie drei temperierbare Probenaufnahmen 10 auf. Ein Teil der gezeigten Probenaufnahmen 9, 10 weist Probenhalter 11 auf, beispielsweise als mit einer zu untersuchenden Substanz gefüllte, verschlossene oder offene Tiegel. 2 shows a partial view of a device for thermoanalytical measurements with a temperature-controlled sample magazine 8th , The sample magazine shown here 8th has several non-temperature-controlled sample recordings 9 and three temperature-controlled sample recordings 10 on. Part of the sample images shown 9 . 10 has sample holder 11 on, for example, as filled with a substance to be examined, closed or open crucible.

Die drei temperierbaren Probenaufnahmen 10 sind thermisch mit einer elektrischen Temperiervorrichtung 12, welche hier ein Peltierelement (nicht dargstellt) und einen Kühlkörper 13 aufweist, verbunden. Der Kühlkörper 13 und die Temperiervorrichtung 12 werden über den Anschluss 14 mit der Steuer- und/oder Regeleinheit der Vorrichtung verbunden, so dass die Heiz- und/oder Kühlleistung der Bauteile bzw. die gewünschte Probentemperatur vom Anwender vorgegeben werden kann.The three temperature-controlled sample recordings 10 are thermally with an electric tempering device 12 , which here a Peltier element (not dargstellt) and a heat sink 13 has connected. The heat sink 13 and the tempering device 12 be over the connection 14 connected to the control and / or regulating unit of the device, so that the heating and / or cooling capacity of the components or the desired sample temperature can be specified by the user.

3 zeigt eine Aufsicht auf ein temperierbares Probenmagazin 15 mit hier vier Probenaufnahmen 16. In der hier gezeigten Ausführungsform sind die Probenaufnahmen 16 über ein flaches Element 17 thermisch mit einer Temperiervorrichtung verbunden, welche aus einem Peltierelement, und einem Kühlkörper 18 besteht. Die Temperiervorrichtung verfügt über einen Anschluss 19 zur Stromversorgung sowie Regelung der Heiz- und/oder Kühlleistung. 3 shows a view of a temperature-controllable sample magazine 15 with four samples here 16 , In the embodiment shown here, the sample receptacles 16 over a flat element 17 thermally connected to a tempering device, which consists of a Peltier element, and a heat sink 18 consists. The tempering device has a connection 19 for power supply and regulation of heating and / or cooling capacity.

Wird das Probenmagazin 15 in eine Kammer mit einstellbarer Atmosphäre (s. 1) eingesetzt, so können neben oder anstelle von digitalen Druck- oder Temperatursensoren auch analoge Sensoren 20 eingesetzt werden, welche direkt auf dem Probenmagazin 15 angeordnet werden.Will the sample magazine 15 in a chamber with adjustable atmosphere (s. 1 ), in addition to or instead of digital pressure or temperature sensors and analog sensors 20 which are used directly on the sample magazine 15 to be ordered.

Neben den vorgestellten Temperiervorrichtungen können selbstverständlich andere bekannte Vorrichtungen, wie Thermostaten, Kryostaten oder auch Temperierfluide eingesetzt werden.In addition to the temperature control devices presented may of course other known devices, such as thermostats, cryostats or also tempering fluids are used.

Neben den in den Figuren dargestellten Probenmagazinen für DSC- oder TGA-Geräte können vergleichbare Vorrichtungen auch für DMA-, TMA- oder DEA-Geräte realisiert werden. Bei DMA- oder TMA-Geräten besteht das Probenmagazin beispielsweise aus einem Gestell oder einer flächigen Anordnung mit mehreren Probenaufnahmen. Die einzelnen Proben sind jeweils in einen Probenhalter eingespannt, welcher jeweils in einer Probenaufnahme angeordnet ist. Als Probenwechsler kann hier auch eine Art Roboterarm eingesetzt werden.Next the sample magazines shown in the figures for DSC or TGA devices can be comparable Devices also for DMA, TMA or DEA devices will be realized. For DMA or TMA instruments, the sample magazine exists for example, from a frame or a planar arrangement with several Sample receptacles. The individual samples are each in a sample holder clamped, which are each arranged in a sample holder is. As a sample changer, a kind of robotic arm can also be used here become.

Claims

Apparatus for thermoanalytical measurements with a sample magazine having a plurality of sample receptacles, a controllable temperature control device, a measuring chamber, a measuring receptacle arranged in the measuring chamber, and a control and / or regulating unit, characterized in that at least one sample receptacle cooperates with a controllable temperature control device.

Device according to claim 1, characterized in that the sample magazine cooperates with the temperature control device.

Device according to one of claims 1 or 2, characterized that the tempering a heating device and / or a Has heat sink.

Device according to one of claims 1 to 3, characterized that at least the sample magazine and the measuring receptacle of the device in one Chamber are arranged with an adjustable atmosphere.

Device according to one of claims 1 to 4, characterized that this on the principle of differential scanning calorimetry (DSC), the thermogravimetric analysis (TGA), the thermo-mechanical Analysis (TMA), dynamic-mechanical analysis (DMA) or the Dielectric Analysis (DEA) works.

Sample magazine for a device for Thermoanalytical measurements according to one of claims 1 to 5 with a plurality of sample receptacles of which at least one sample holder with a controllable tempering device interacts.