DE202006001952U1

DE202006001952U1 - Vorrichtung zum Herstellen von Dispersionen

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Publication number: DE202006001952U1
Application number: DE202006001952U
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2006-02-06
Filing date: 2006-02-06
Publication date: 2007-06-06
Anticipated expiration: 2016-02-07

Abstract

Vorrichtung zum Herstellen von Dispersionen mit
zumindest einer Einrichtung (A, A4) zum kontinuierlichen Zuführen zumindest einer kontinuierlichen Phase,
zumindest einer Einrichtung (A2, A3) zum kontinuierlichen Zuführen einer zu dispergierenden Phase,
zumindest einer Vordispergiereinrichtung (B1, B2),
zumindest einem dieser Vormischeinrichtung (B1, B2) nachgeschaltete Vordispergierraum (C),
zumindest einem Dispergiereinsatz, insbesondere eine Dispergierdüse (E), und
einem dem Dispergiereinsatz (E) nachgeschalteten Verwirbelungsraum (G), welcher insbesondere eine Stabilisierungszone (i) umfaßt.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Herstellen von Dispersionen im Allgemeinen und zum Herstellen von Emulsionen im Speziellen.
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Verarbeiten fliessfähiger Stoffe, wobei zumindest ein Stoff in zumindest einem anderen verteilt wird. Dies geschieht insbesondere durch Dispergieren oder Emulgieren.
Zum Dispergieren oder Emulgieren können beispielsweise Mikromischer verwendet werden. Diese bestehen aus sehr kleinen Bauteilen mit Abmessungen im Bereich von Mikrometern mit großen Oberflächen. Dadurch haben Mikromischer den Nachteil eines geringen Durchsatzes mit hohen Druckverlusten. Die Mikromischer fangen mit einer Kapazität von 1 Liter pro Stunde an und sind daher schwer auf große Kapazitäten zu übertragen. Des Weiteren ist die Maßstabsanpassung, die sogenannte "scalability" mit hohen Kosten für Mehrfach-Anordnungen verbunden und es können keine hohen Produktionsmengen, insbesondere im Bereich von mehreren Tausend Litern pro Stunde hergestellt werden.
Für die Steuerung der Mikromischer sind komplizierte Kontroll-Hardware und Software erforderlich.
Beispielsweise kosmetische Standard-Emulsionen müssen heiß hergestellt werden und in Micro-Wärmetauschern gekühlt werden. Diese Behandlung führt zu Energieverlust und ist mit einer zusätzlichen mechanischen Beanspruchung des Produkts verbunden.
Aufgabe der Vorrichtung ist es, auf engstem Raum eine homogene, feine Voremulsion oder Dispersion bereitzustellen, wobei die Abmessungen dieses Raumes variabel einstellbar sein sollen. Es ist eine weitere Aufgabe der Erfindung, eine einfache und robuste Konstruktion einer Dispergiervorrichtung bereitzustellen. Der Automationsaufwand soll möglichst gering sein, zudem sollen Heiß-Kalt-Prozesse kontinuierlich gefahren werden können.
Die Erfindung stellt eine Vorrichtung zur Verfügung, welche zumindest eine Einrichtung zum kontinuierlichen Zuführen zumindest einer kontinuierlichen Phase und zumindest eine Einrichtung zum kontinuierlichen Zuführen einer zu dispergierenden Phase aufweist. Die Vorrichtung umfaßt des Weiteren zumindest eine Vordispergiereinrichtung und einen dieser Vormischeinrichtung nachgeschaltete Vordispergierraum. Die Vorrichtung weist ferner zumindest einen Dispergiereinsatz, insbesondere eine Dispergierdüse, und einen diesem Dispergiereinsatz nachgeschalteten Verwirbelungsraum auf. Der Verwirbelungsraum kann insbesondere eine Stabilisierungszone umfassen.
Die erfindungsgemäße Dispergiervorrichtung hat vorteilhafterweise eine einfache und robuste Konstruktion. Das Verhältnis von Oberfläche zu Volumen ist gering, so dass eine sehr effiziente Arbeitsweise ermöglicht wird.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist im wesentlichen aus starren Komponenten aufgebaut und umfaßt im Unterschied zu herkömmlichen Hochdruckhomogenisatoren oder Rotor-Stator- Systemen insbesondere keine sich drehenden oder beweglichen Teile zur Dispersions- oder Emulsions-Herstellung.
Die Dispergiervorrichtung kann mit Flach- und/oder mit Ringdüsen und/oder mit Blenden betrieben werden. Somit ist eine einfache Maßstabsübertragung möglich. Der Automationsaufwand ist gering, wobei auf gängige Komponenten zurückgegriffen werden kann.
Im Vordispergierraum erfolgt eine kontinuierliche und kontrollierte Destabilisierung und Zerkleinerung von Tropfen mit einem sehr geringen Energieaufwand. Auf Grund der vorteilhafterweise kurzen Verweilzeit, kommt es zu keinen wesentlichen Temperaturerhöhungen, die zu Temperaturen oberhalb der sogenannten Produkttemperatur führt, was für Atex-Zertifizierung von Bedeutung ist.
Das Mengenverhältnis der Ströme an kontinuierlicher und disperser Phase muss nicht dem Rezepturverhältnis des Endproduktes entsprechen, da eine anschließende Rezeptureinstellung vorgesehen werden kann. Hierdurch ist es möglich, das mengenmässige Verhältnis zwischen kontinuierlicher und disperser Phase für den Dispergier-Emulgiervorgang zu optimieren.
Die kurze Verweilzeit in der Vorrichtung, insbesondere im Düsensystem ermöglicht eine Heiß-Kaltdispersion, ohne die bei Standardverfahren übliche, unkontrollierte Abkühlung der heißen Phase und deren eventuellen Aushärtung nach sich zu ziehen.
Die Vorrichtung ist zum Dispergieren/Emulgieren von mindestens zwei Phasen angelegt, aber nicht auf zwei Phasen beschränkt. So können zum Beispiel Emulsionen und multiple Emulsionen, die durch z.B. zwei oder mehreren Düsen hergestellt werden, ebenso kann ein modulares System realisiert werden.
Durch die zusätzliche Zugabe eines Teils einer Phase zur Rezepturjustierung, lässt sich jedoch andererseits durch die mengenmässige Einstellung im Vordispergierraum eine Temperatur erzeugen, die für den Emulgator (falls vorhanden) und dem Emulgierprozess optimal ist (Heiß-Kalt-Verfahren).
Die Strömungsbedingung der Turbulenz ist ein wesentliches Kriterium zur Vermeidung der Koalesenz. Die Strecke des Vordispergierraumes kann so bemessen werden, dass sie als Destabilisierungsstrecke wirkt und eine vollständige Belegung der Tröpfchen mit Emulgator verhindert, hierdurch wird der Tropfenaufbruch an der Dispergiereinrichtung, insbesondere an der Dispergierdüse, welche bevorzugt derart gestaltet ist, daß das Fluid beim Durchströmen der Dispergierdüse einer Dehnströmung (elongational flow) ausgesetzt ist, erheblich unterstützt. Die Länge der Strecke und deren Einbauten kann produktspezifisch variiert werden. Dies ist besonders bei der Verarbeitung von hochkonzentrierten waschaktiven Substanzen von Vorteil. Die Einbauten und ihre Anordnung bewirken durch den sich ändernden statischen und dynamischen Druck eine Pulsierung.
Die insbesondere dem Dispergierraum, nämlich dem Verwirberlungsraum nachgeschaltene Stabilisierungszone kann als modulares System in ihrer Länge und ihrem Durchmesser so gestaltet werden, dass die optimale Belegungszeit des Emulgatorfilms erreicht wird und das Strömungsbild turbulent gehalten werden kann. Die Produkttemperatur kann einstellt werden durch die Temperatur des restlichen Teils der kontinuierlichen Phase, die durch eine im Bereich der Stabilisierungszone angeordnete weitere Einrichtung zur Zugabe kontinuierlicher Phase zugegeben werden kann.
Für Fälle, in denen eine gewisse Koalesenz gewünscht wird, kann mit Variation des Durchmessers oder des Volumenstromes innerhalb der Verweilzone, die durch die Stabilisierungszone gebildet wird, auch ein laminares Strömungsbild erreicht werden.
Der Dispergiereinsatz umfaßt zumindest eine ringförmige, insbesondere sich in Durchströmungsrichtung verengende Düse. In der ringförmigen Düse oder einem Segment davon werden zwei oder mehrere Produkte im kontinuierlichen Verfahren dispergiert oder emulgiert, wobei die notwendigen Prozessschritte des Emulgierens räumlich innerhalb der Dispergiervorrichtung getrennt sind und somit einzeln justiert und optimiert werden können.
Die erfindungsgemäße Dispergiervorrichtung bietet den Vorteil, daß bei gleicher Ringdüsenhöhe ein linearer Scale Up möglich ist. Man kann sich dabei eine Flachdüse als Teil einer Ringdüse mit unendlich großem Radius vorstellen.
Da bei zwei konzentrischen Kreisen der Abstand zwischen den Kreisen nur von der Umfangsvergrösserung des äuseren Kreises und nicht von dem des inneren Kreises abhängt, lassen sich ähnliche Ringoberflächen einfach und vergleichbar herstellen.
Dadurch können auch in Flachdüsen, die man sich als Segment einer Ringdüse bei entsprechenden Ringsegmenten vorstellen kann, die gleichen Informationen gewonnen werden wie aus der Ringdüse, das heißt insbesondere gleiche Strömungsgeschwindigkeiten und gleiche Druckabfälle.
Der bei der Flachdüse vorhandene grössere Wandanteil der begrenzenden Seitenfläche spielt im turbulenten Bereich eine untergeordnete Rolle, insbesondere im Fall polierter Oberflächen.
Somit lassen sich Modellübertragungen der Flachdüse und der zu ihr korrespondierenden Ringdüse für die Anwendung in der erfindungsgemäßen Dispergiervorrichtung linear herstellen.
Unter Verwendung einer Flachdüse mit einer Breite von 2 mm kann ein Durchsatz von 40 bis 70 Litern pro Stunde erzielt werden, Mit einer Ringdüse mit einem Durchmesser von 40 mm kann ein Durchsatz von 2500 bis 4400 Litern pro Stunde, und bei einem Durchmesser von 120 mm ein Durchsatz von 7500 bis 12000 Litern pro Stunde realisiert werden.
In der Dispergiervorrichtung gemäß der Erfindung können zumindest zwei Einrichtungen zum kontinuierlichen Zugeben der kontinuierlichen Phase derart angeordnet sein, daß vor und nach dem Dispergiereinsatz, insbesondere vor und nach einer Dispergierkante, kontinuierliche Phase zugegeben werden kann, um eine optimale Ausnützung aller der Emulgatoren zu erreichen, ohne eine nachgeschaltete Kühlung vornehmen zu müssen.
Die Vorrichtung kann des Weiteren eine Einrichtung zum Aufteilen der Zugabe zumindest zweier Ströme an kontinuierlicher Phase umfassen, welche die Ströme derart aufteilt, daß durch das Aufteilen der Ströme an kontinuierlicher Phase die Dispergiertemperatur eingestellt werden kann.
Im Vordispergierraum und/oder im Verwirbelungsraum, insbesondere in der Stabilisierungszone, kann zumindest ein strömungsbeeinflussender Einbau positioniert werden, welcher im Betrieb der Vorrichtung zur Verwirblung und/oder Pulsierung des die Vorrichtung durchströmenden Fluids führt.
Die Geometrie des Vordispergierraums, insbesondere in Abstimmung auf die Strömungsgeschwindigkeit des Fluids und/oder die Stabilisierungseigenschaften des Emulgators oder der Emulgatoren, so ausgeführt ist, dass das Stabilisieren der Tropfen, insbesondere durch vollständiges Anlegen der Emulgatoren an der dispersen Phase, im wesentlichen unterdrückt wird. Auf diese Weise wird ein nahezu permanenter Tropfenaufbruch beziehungsweise eine nahezu permanente Destabilisation der sich bildenden Tropfen erzielt, was vorteilhafterweise zu einer homogenen, feinen Voremulsion/Dispersion führt.
Die Zugabe der dispersen Phase erfolgt in einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung über feinporige Oberflächen, was einen besseren Dispergiereffekt bewirkt. Das feinporige Material kann dabei hydrophil oder lipophil sein.
In einer vorteilhaften Weiterbildung der erfindungsgemäßen Dispergiervorrichtung ist diese modular aufgebaut und bildet ein sogenanntes Düsensystem. Ist die Vorrichtung aus einzelnen Modulen aufgebaut, kann sie durch den Austausch einzelner Module produktspezifisch angepasst werden.
Der Dispergiereinsatz weist beispielsweise eine innere Abrisskante und eine äußere Abrisskante auf, wobei zumindest die innere Abrisskante verschiebbar angeordnet werden kann, um eine effektive CIP Reinigung des Verwirblungsraumes durchführen zu können.
Die Erfindung ermöglicht vorteilhafterweise den Verzicht auf einen integrierten Vormischbereich (Tank), während in Fällen, in denen die Mischung separat hergestellt wird, erheblich längere Verweilzeiten im Tank oder Rohrsystem auftreten als bei der erfindungsgemäßen Dispergiervorrichtung.
Die Vormischung erfolgt bei herkömmlichen Hochdruckhomogenisatoren durch die Mischung beider Phasen als Kontinuum, während bei der im Rahmen der Erfindung beschriebenen Vorrichtung die disperse Phase als Tröpfchen zugegeben wird, was eine erhebliche Wirkungsverbesserung des Emulgators bewirkt.
Eine Behandlung nach Austritt aus der Düse findet bei herkömmlichen Hochdruckhomogenisatoren nicht statt, während in der im Rahmen der Erfindung beschriebenen Vorrichtung eine gezielte Nachbehandlung zur Minimierung der Koaleszenz durchgeführt wird (modulares System).
Bei herkömmlichen Hochdruckhomogenisatoren findet die Emulgierung direkt im rezepturmässigen Mengenverhältniss statt, in der hier beschriebenen Vorrichtung dagegen kann das Mengenverhältnis von kontinuierlicher zu disperser variiert werden, beispielsweise durch Nachverdünnen durch Zugabe der Restmenge der kontinuierlichen Phase in homogener Tröpfchenform oder Erzeugung von multiplen Emulsionen.
Bei herkömmlichen Hochdruckhomogenisatoren ist insbesondere bei hohen Anteilen der dispersen Phase und damit einer höheren Viskosität die Effektivität des Hochdruckhomogenisators gering, wobei äußerst hohe Drücke auftreten. Dagegen können mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung energieeffizient auch feindisperse Emulsionen mit hohen Dispersphasenanteilen hergestellt werden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung dispergiert bei H-W-C, bei geringerer Viskosität, da die Grenzflächenspannung der dispersen Phase bei 80°C geringer ist.
Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung steigt die Viskosität erst stark nach dem Dispergiereinsatz, beispielsweise der Düse, im Verwirbelungsraum an. Abhängig von den herzustellenden Formulierungen, kann man Rohstoffe, beispielsweise Emulgatoren, was die Hautverträglichkeit von kosmetischen Produkten verbessert, oder Energie einsparen, insbesondere in Heiß-Kalt-Prozessen. Zudem ist die Reproduzierbarkeit des Emulgierergebnisses und die Stabilität der Produkte sehr gut.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren näher erläutert. Dieselben Bauteile sind in allen Figuren mit denselben Bezugszeichen versehen. Es zeigen:
1 eine schematische Darstellung eines Längsschnitts durch eine Dispergiereinrichtung,
2 eine schematische Darstellung eines Ausschnitts aus der Dispergiereinrichtung mit der Vordispergiereinrichtung, und
3 eine schematische Darstellung eines Ausschnitts aus der Dispergiereinrichtung mit einem Teil des Dispergiereinsatzes.
Die Wirkungsweise der Dispergiervorrichtung, welche im wesentlichen ausschließlich rotationsfreie Komponenten umfaßt, ist wie folgt. In 1 ist ein Längsschnitt durch eine Dispergiereinrichtung mit der Dispergiervorrichtung gezeigt. Ein Ziel bei der Herstellung von Dispersionen, beispielsweise Emulsionen, in der Vorrichtung ist es insbesondere, auf engstem Raum eine homogene, feine Voremulsion oder Dispersion durch kontinuierliche Destabilisierung herzustellen.
Die Wirkungsweise der rotationsfreien Dispergiervorrichtung lässt sich am anschaulichsten am Emulgiervorgang erläutern. Die kontinuierliche Phase oder ein Teil davon wird über den Zufluss A kontinuierlich zugegeben. Die disperse Phase tritt am Zufluss A1 und/oder A2 in die Vorrichtung ein und wird durch permeable Oberflächen B1, B2 zum Beispiel konzentrisch in den Reaktorraum geführt. Die permeablen Oberflächen können insbesondere Sintermetall, Werkstoffe mit Durchgangsöffnungen, insbesondere in Form von Laserlöchern, oder poröse Keramik umfassen.
Die Strömungsrichtung der kontinuierlichen zur dispersen Phase ist beim Eintritt, beispielsweise um 90°, versetzt (Crossflow). Um zum Beispiel hochkonzentrierte Waschaktivesubstanzen zu bearbeiten, können Einbauten, insbesondere auf der Strecke des Vorraumes C, welcher mit modularen Elementen verlängert werden kann, vorgesehen werden.
Das Produkt wird dann anschliessend in einem Dispergiereinsatz, bevorzugt in einer Düse, beispielsweise einer Flach- oder Ringdüse E feinstdispergiert. Die Düse E kann auch aus mehreren nacheinander nachgeschalteten Düsen, bestehen wie zum Beispiel ein zweistufiger Hochdruckhomogenisator. Der gesamte Prozess findet in einem Durchgang statt. Je nach Wunsch können die Einbauten und die Durchflussgeschwindigkeit so gewählt werden, dass unterschiedliche Energieniveaus erreicht werden können.
Die kontinuerlicher Phase reißt im Vordispergierraum C aufgrund ihrer Strömungsgeschwindigkeit und der Wirbelbildung durch Schikanen, die als kleine Tröpfchen an der VOrdispergiereinrichtung B1, B2 austretende disperse Phase mit sich, es findet eine sogenannte "hydraulic emulsification" statt. In 2 ist ein Ausschnitt mit Vordispergiereinrichtungen B1, B2, B3, B4 vergrößert dargestellt.
Die weiteren Einbauten auf dem Wege zur Dispergierdüse E bewirken eine homogene feine Verteilung und auch eine Zerkleinerung der Tröpfchen in die kontinuierliche Phase. Dies kann beispielsweise durch Mikro-Turbulenzen geschehen.
Die Strecke C und ihre Einbauten können so bemessen werden, dass sich einerseits der Emulgator nicht vollständig an die Grenzflächen der Tropfen anlegt, und andererseits aber insbesondere auch durch die Verwirbelung der strömenden Emulsion eine Koaleszenz vermieden wird.
Die Voremulsion beziehungsweise Vordispersion wird dabei mit hoher Effizienz erzeugt, das heißt mit geringerem Energieaufwand. Durch die zusätzliche Zugabe eines Teils einer Phase zur Rezepturjustierung lässt sich zudem durch die mengenmässige Einstellung im Dispergierraum (Reaktorraum C) eine Temperatur erzeugen, die für den Emulgator (falls vorhanden) und dem Emulgierprozess optimal ist (H-K-Verfahren).
Die Strömungsbedingung der Turbulenz oder die im hohen laminaren Bereich ist ein wesentliches Kriterium zur Vermeidung der Koalesenz, insbesondere im Vordispergierraum C und in der Stabilisierungszone i.
Die Strecke des Reaktorraumes C kann so bemessen werden, dass sie geradezu als Destabilisierungsstrecke wirkt und eine Stabilisierung, insbesondere eine vollständige Belegung der Tröpfchen mit Emulgator verhindert, hierdurch wird der Tropfenaufbruch an der Dispergierdüse E erheblich unterstützt.
Die so entstandene feine Voremulsion beziehungsweise Vordispersion strömt nun durch die sich verjüngende Dispergiereinheit E an die Dispergierkante E1. In 3 ist ein Ausschnitt aus der Dispergiereinheit E mit der Abrisskante E1 dargestellt.
Der Weg von der Vordispergiereinrichtung B1/B2 zur Abrisskante E1 ist so zu bemessen, dass aufgrund der geringen Verweildauer kein merkbares Auskühlen der heißen Phase auftreten kann.
Der Dispergiereinsatz E umfaßt beispielsweise eine Ringeinsatzdüse oder eine Flachdüse, bevorzugt eine Blende mit konischem Kanal, dessen Blendenöffnung sich in Strömungsrichtung stark verengt.
Die Form der Abrisskante E1 kann unterschiedlich ausgeführt werden, zum Beispiel geradlinig mit unterschiedlichem Winkel oder gerundet als Abrisslippe. An dieser Stelle mit dem engsten Durchmesser treten sehr hohe Geschwindigkeiten auf, die zum vollen Einsetzen des Feinstdispergierprozesses führen, wobei Dehnraten und hydraulische Stabilisierung denen der Lochblende vergleichbar sind.
Ein axiales Verschieben des Einsatzes F1 ermöglicht ein Feinjustieren des Dispergiervorganges durch Verschieben der Abrisskanten E1 zu einander und der damit verbundenen Düsenaustrittsfläche. Der axiale Weg ist so bemessen, dass die sich ergebenen Öffnungen für eine CIP-Reinigung des gesamten Systems geeignet ist.
Der sich der Abrisskante E anschließende Verwirbelungsraum G kann zum Beispiel in Tulpenform ausgebildet sein und bewirkt eine Vereinzelung der entstandenen kleinen Tröpfchen, denn durch den plötzlichen Druckabfall wird Platz geschaffen, was wiederum dem Emulgator Raum gibt, diese kleinen und kleinsten Tröpfchen zu stabilisieren.
Am Ende der bereits beschriebenen Stabilisierungszone i kann über eine weitere feinstporige Oberfläche B3, B4 die verbleibende Menge der kalten Phase zugeführt werden, die über die Zulaufeinrichtungen A3, A4 in das System eingebracht werden kann, wobei auch hier durch weitere Schikanen D1 eine Verwirbelung gewährleistet ist. Das Mengenverhältnis muss nicht dem Rezepturverhältnis entsprechen, da eine anschließende Rezeptureinstellung vorgesehen werden kann.
Falls die Rezeptur weitere Ingredienzien vorsieht, die dispergiert werden sollen, jedoch nicht am Emulgierprozess beteiligt sein sollen, wie beispielsweise Silikone, können diese modul-massig nachgeschaltet werden, wobei diese Anordnung entweder wie die weitere Vordispergiereinrichtung B3, B4 ausgeführt werden können. Es kann aber auch ein anderes System der Vermischung gewählt werden wie zum Beispiel ein statischer Mischer K, der die zusätzliche Möglichkeit bietet, Gas einzutragen. Diese zusätzliche Mischeinrichtung ist dem Produktabfluss H vorgeschaltet.
Dieses modulares-System lässt eine späte Produktdifferenzierung zu (LPD-Late Product Differenciation). Alle Module können in flexibler Weise miteinander verknüpft werden, um die Prozessvorgaben zu erfüllen. Mit zunehmender Komplexität bietet sich an das Dispergier-System mit Sensoren auszurüsten und dadurch kann der Prozess dann voll automatisiert werden.
Das Dispergier-System ist vorzugsweise aus Edelstahl (1.4401; 1.4404 oder ähnlich) mit gehärteten Oberflächen ausgeführt, welches eine hohe Standzeit der Schikanen und Düse garantiert. Die Dispergiervorrichtung wird Metall auf Metall abgedichtet, dies gewährleistet eine hervorragende Reinigung und entspricht den höchsten hygenischen Vorschriften.
In der erfindungsgemäßen Dispergiervorrichtung, wie sie in den Figuren dargestellt ist, wurde eine Modell-Emulsion hergestellt. Diese umfasste Mineralöl (16 %), Wasser (72 %) sowie Span 20 und Tween 80. Bei einem Druck von ca. 8 bar und einer Düsengeschwindigkeit von ca. 26 m/sec wurde ein Sauterdurchmesser D(3,2) von 0,285 Mikrometern erzielt. In einem Stoffsystem mit einer von 70% auf 25% verdünnten hochkonzentrierte Wasch-Aktiven-Substanz, wobei ein Durchgang durch die hexagonale Phase erfolgte, ergab das Behandeln bei einem Druck von 10 bar keine Fischaugen.
Mögliche Anwendungsgebiete für die Dispergiervorrichtung liegen auf dem Gebiet des kontinuierlichen Dispergierens und Emulgierens, insbesondere mit Hilfe von Bauteilen der sogenannte Mikrotechnik. Die Erfindung kann in laminaren sowie im turbulenten Strömungen verwendet werden. Insbesondere kann die Erfindung angewendet werden in Verbindung mit sogenannten Laminar Flow Devices, zum Beispiel in dem Vortex Micromixer, S. Boehm, Coventor, NL, Mikromischern wie dem Star Laminator gemäß DE 199 27 556 C2 . Die Erfindung kann des Weiteren angewendet werden im sogenannten passiven Mischen, beispielsweise im sogenannten "Three-Dimensional Serpentine Micro channel" und Einrichtungen aus dem Gebiet der Mikrotechnoligie "thin XXS", jedoch auch in sogenannten Turbulent Flow Devices wie dem Turbulenten Mikromixer des Forschungszentrums Karlsruhe.
Bezugszeichenliste:

A – Zufluss der kontinuierlichen Phase oder eines Teiles davon
A1 – Zufluss der dispersen Phase, eines Teils davon oder sonstige Medien,
A2 – Zufluss der dispersen Phase, eines Teils davon oder sonstige Medien,
A3 – Zufluss für weitere Medien wie zum Beispiel verbleibende Menge der kontinuierlichen Phase, welche hier kalt zugegeben werden kann,
A4 – Zufluss für weitere Medien wie zum Beispiel Medien, die in die Emulsion eingebettet werden sollen; diese können hier oder in einer weiteren Stufe eingebracht werden,
A5 bis A7 – Zuflüsse für weitere Medien,
B – permeable Oberflächen (Membranen) zur Feinstverteilung von Medien. Die Membranen sind austauschbar und können daher mit verschiedenen Feinheitgraden und Oberflächen, den Prozesserfordernissen angepasst werden. (Sintermetal, Keramik, Glas, sonstige geeignete Materialien wie zum Beispiel Gewebe). Die Membranen können als Flachmembrane, Ringmembrane konzentrisch oder konisch ausgeführt werden.
B1 – permeable Oberfläche zur Zugabe der dispersen Phase, eines Teiles davon oder anderer Medien,
B2 – permeable Oberfläche zur Zugabe der dispersen Phase, eines Teiles davon oder anderer Medien,
B3 – permeable Oberfläche zur Zugabe weiterer Medien, wie zum Beispiel verbleibende Menge der kontinuierlichen Phase, diese kann hier kalt zugegeben werden,
B4 – permeable Oberfläche zur Zugabe von weiteren Ingredenzien wie zum Beispiel Silikone, um diese in die Emulsion einzubetten,
B5 bis B7 – Verteilung weiterer Medien durch Loch- oder Schlitzdüsen oder sonstiger Vorrichtungen.
C – Vordispergierraum, Vormischraum, Durchfluß- Reaktionsraum, Destabilisierungsraum
D – Einbauten des Vormischraumes, die der Verwirbelung dienen,
D1 – Einbauten des Nachmischraumes, in dem ein turbulenter Strom des Gemisches in der Stabilisierungszone erzeugt wird,
E – Dispergiereinsatz, Dispergierdüse,
E1 – Dispergierkante/Abrisseinheit,
F1 – Einsatz zum Verschieben der Abrisskante/Lippe von E1,
i – Stabilisierungszone,
G – Verwirbelungsraum,
H – Produktabfluss,
K – Statischer Mischer.

Claims

Vorrichtung zum Herstellen von Dispersionen mit zumindest einer Einrichtung (A, A4) zum kontinuierlichen Zuführen zumindest einer kontinuierlichen Phase, zumindest einer Einrichtung (A2, A3) zum kontinuierlichen Zuführen einer zu dispergierenden Phase, zumindest einer Vordispergiereinrichtung (B1, B2), zumindest einem dieser Vormischeinrichtung (B1, B2) nachgeschaltete Vordispergierraum (C), zumindest einem Dispergiereinsatz, insbesondere eine Dispergierdüse (E), und einem dem Dispergiereinsatz (E) nachgeschalteten Verwirbelungsraum (G), welcher insbesondere eine Stabilisierungszone (i) umfaßt.
Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Dispergiereinsatz zumindest eine flach- und/oder ringförmige, insbesondere sich in Durchströmungsrichtung verengende Düse umfaßt.
Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest zwei Einrichtungen (A) zum kontinuierlichen Zugebender kontinuierlichen Phase derart angeordnet sind, daß vor und nach dem Dispergiereinsatz (E), insbesondere vor und nach einer Dispergierkante (E1) kontinuierliche Phase zugegeben werden kann.
Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche gekennzeichnet durch eine Einrichtung zum Aufteilen der Zugabe zumindest zweier Ströme an kontinuierlicher Phase derart, daß durch das Aufteilen der Ströme an kontinuierlicher Phase die Dispergiertemperatur eingestellt werden kann.
Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass im Vordispergierraum (C) und/oder im Verwirbelungsraum (G), insbesondere in der Stabilisierungszone (i), zumindest ein strömungsbeeinflussender Einbau (D, D1) positioniert ist, welcher im Betrieb der Vorrichtung zur Verwirblung und/oder Pulsierung des die Vorrichtung durchströmenden Fluids führt.
Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Geometrie des Vordispergierraums (C), insbesondere in Abstimmung auf die Strömungsgeschwindigkeit des Fluids und/oder die Stabilisierungseigenschaften des Emulgators oder der Emulgatoren, so ausgeführt ist, dass das Stabilisieren der Tropfen, insbesondere durch vollständiges Anlegen der Emulgatoren an der dispersen Phase, im wesentlichen unterdrückt wird.
Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabe der dispersen Phase über feinporige Oberflächen erfolgt, was einen besseren Dispergiereffekt bewirkt.
Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das feinporige Material hydrophil oder lipophil sein kann.
Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung modular aufgebaut ist und ein Düsensystem bildet.
Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Dispergiereinsatz (E) eine innere Abrisskante (E1) und eine äußere Abrisskante aufweist, wobei zumindest die innere Abrisskante (E1) verschiebbar angeordnet werden kann.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung linear skalierbar ist, insbesondere, dass bei gleicher Düsenhöhe ein linearer Scale Up möglich ist, wobei eine Flachdüse als Teil einer Ringdüse mit unendlich großem Radius behandelt wird.
Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung, insbesondere die Oberflächen der Vorrichtung, im wesentlichen ohne Verzug gehärtet sind und daher eine metallische Abdichtung ermöglichen.