DE202006000403U1 - Fibre and particle flow potential measurement unit for paper manufacture has measurement cell with integrated vacuum pumps separately connected to vacuum vessels - Google Patents

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    • G01N33/343—Paper paper pulp

Abstract

a" A fibre and particle flow potential measurement unit has a measurement cell (8) with sieve (9) and electrode (15, 16) and a suction tube (10) with integrated vacuum pumps (1, 22) each separately connected to vacuum vessels (4, 5) that are connected through intermediate valves (18, 19) to vacuum pumps (17).

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung für die Strömungspotentialmessung von Fasern und Partikeln in Suspensionen, insbesondere eine Vorrichtung zur Bestimmung des Zetapotentials der Teilchen von faser- bzw. partikelhaltigen wässrigen Suspensionen durch Messung des Strömungspotentials und einer daraus erfolgenden Berechnung des Zetapotentials mittels einer empirischen Formel.The The invention relates to a device for the flow potential measurement of fibers and particles in suspensions, in particular a device for Determination of the zeta potential of the particles of fibrous or particle-containing particles aqueous Suspensions by measuring the flow potential and one of them calculation of the zeta potential by means of an empirical Formula.

Die Charakterisierung von Oberflächen und Grenzflächen und der dort stattfindenden Wechselwirkungen ist bedeutsam für vielfältige Fragestellungen zu chemischen, biotechnologischen und medizintechnischen Vorgängen. So auch, um insbesondere zur Beurteilung wässriger Suspensionen, die Feststoffe, Emulgatoren, Fasern und sonstige Partikel enthalten. Sehr bedeutsam ist die Charakterisierung von Oberflächen und Grenzflächen und den an diesen stattfindenden Wechselwirkungen für die Papierherstellung. Elektrische Effekte an Fest-Flüssig-Phasengrenzen, die elektrischen Doppelschichten und das damit verbundene Zetapotential des Feststoffes sind charakteristisch für das jeweilige Material und dessen aktuelle Umgebung. Das elektrische Potential der Feststoffoberfläche beeinflusst die Adsorption und Haftung von Substanzen aus dem entsprechenden Milieu. Aussagen über die Größe und das Vorzeichen der Oberflächenladung können durch Messung des sogenannten Zetapotentials erhalten werden, welches die Galvani-Spannung an der diffusen elektrochemischen Doppelschicht an der Phasengrenze zwischen der Oberfläche eines Feststoffes und einer Flüssigkeit beschreibt.The Characterization of surfaces and interfaces and the interactions taking place there are important for a variety of questions on chemical, biotechnological and medical processes. So also, in particular for evaluating aqueous suspensions, the solids, Emulsifiers, fibers and other particles included. Very significant is the characterization of surfaces and interfaces and the interactions taking place in these for the papermaking. electrical Effects on solid-liquid phase boundaries, the electrical double layers and the associated zeta potential of the solid are characteristic of the respective material and its current environment. The electrical potential of the solid surface influences the adsorption and adhesion of substances from the corresponding Milieu. Statements about the size and that Sign of the surface charge can through Measurement of the so-called zeta potential can be obtained, which the galvanic voltage at the diffuse electrochemical double layer at the phase boundary between the surface of a solid and a liquid describes.

In der Papierindustrie ist das Zetapotential von Fasern in der Faserstoffsuspension ein wichtiger Parameter, um eine optimale Prozessführung zu gewährleisten. Gleiches gilt für Textilfasern in der Textilindustrie und für viele Arten von Teilchen in Verarbeitungsprozessen. Zur Ermittlung dieses Potentials gibt es verschiedene Verfahren, wie z. B.:

  • – Messung der Wanderungsgeschwindigkeit der Partikel in der Suspension in einem elektrischen Feld und daraus Berechnung des Zetapotentials,
  • – Messung des Strömungspotentials der Fasern oder Teilchen in der Suspension, Berechnung des Zetapotentials aus diesem gemessenen Strömungspotential mit Hilfe einer empirischen Formel.
In the paper industry, the zeta potential of fibers in the pulp suspension is an important parameter to ensure optimum process control. The same applies to textile fibers in the textile industry and to many types of particles in processing processes. To determine this potential, there are various methods, such. B .:
  • Measurement of the migration velocity of the particles in the suspension in an electric field and from this calculation of the zeta potential,
  • - Measurement of the flow potential of the fibers or particles in the suspension, calculation of the zeta potential from this measured flow potential using an empirical formula.

Aus der EP 462 703 B1 ist ein Gerät zur Messung einer elektrischen Eigenschaft, einer Faserdispersion, bekannt. Diese Vorrichtung zur Messung einer druckabhängigen Charakteristik einer Dispersion aus Festmaterial in einem Fluid besteht aus einem Mittel zur Durchführung wenigstens eines Teiles des Fluids von einer ersten Kammer durch ein Sieb in eine zweite Kammer zur Bildung eines Kissens aus Festmaterial auf dem Sieb und Mitteln zur Messung der Charakteristik. Diese Vorrichtung weist eine Druckregeleinrichtung mit wenigstens einen Differentialdruckregler auf, wobei der Differentialdruckregler so angeordnet ist, dass ein Drucksignal entsprechend einem vorbestimmten Druckwert vorzugeben ist und weist ferner Mittel auf, um Luft aus einer zweiten Kammer mit einer definierten Geschwindigkeit zu ziehen.From the EP 462 703 B1 is a device for measuring an electrical property, a fiber dispersion, known. This device for measuring a pressure-dependent characteristic of a dispersion of solid material in a fluid consists of a means for passing at least a portion of the fluid from a first chamber through a sieve into a second chamber to form a pad of solid material on the screen and means for measuring the characteristics. This apparatus comprises a pressure regulator having at least one differential pressure regulator, the differential pressure regulator being arranged to provide a pressure signal corresponding to a predetermined pressure value and further comprising means for drawing air from a second chamber at a defined rate.

Eine Zetapotential-Messzelle wird in der DE 43 45 152 A1 beschrieben. Die Zetapotential-Messzelle zur Ermittlung des Zetapotentials an äußeren und/oder quellenden Oberflächen strömungsstabiler Materialien enthält einen Körper, der mit mindestens zwei in einem Winkel von 90° zueinander stehenden und sich schneidenden Durchbohrungen versehen ist. In der einen Durchbohrung sind von jeder Öffnung der Durchbohrung im Körper her ein dreh- und verschiebbarer Stempel, der gegen den Körper abgedichtet ist, bis auf Messspaltweite eingeschoben. Die Stirnflächen der Stempel im Körper sind eben und parallel zueinander und zwischen ihnen befindet sich ein Messspalt. Die andere Durchbohrung ist als Zu- und Abführungskanal einer elektrolytischen Flüssigkeit ausgebildet und es befindet sich im Zu- und im Abführungskanal je eine Elektrode. Die Oberfläche des Zu- und Abführungskanals und der Stempel im Körper verhindern eine direkte elektrische Verbindung zwischen den beiden Elektroden.A zeta potential measuring cell is in the DE 43 45 152 A1 described. The zeta potential measuring cell for determining the zeta potential at outer and / or swelling surfaces of flow-stable materials contains a body which is provided with at least two through holes which are at an angle of 90 ° to one another and intersect. In the one through hole from each opening of the bore hole in the body forth a rotatable and displaceable punch, which is sealed against the body, pushed down to measuring gap width. The faces of the punches in the body are flat and parallel to each other and between them is a measuring gap. The other through hole is formed as an inlet and outlet channel of an electrolytic liquid and it is located in the supply and discharge channel per an electrode. The surface of the supply and discharge channel and the stamp in the body prevent a direct electrical connection between the two electrodes.

Die WO 97/36173 A1 beschreibt eine Vorrichtung zur Bestimmung der Ladungsdichte von gelösten, kolloidal gelösten oder ungelösten, organischen oder anorganischen Substanzen in einer Probeflüssigkeit mittel Titration, umfassend ein mit mindestens zwei Elektroden versehenes Messgefäß zur Aufnahme der Probeflüssigkeit, in welchem ein Kolben in der Probeflüssigkeit um eine Betriebsstellung herum motorisch bewegbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass Abstreifmittel zur mechanischen Reinigung von Kolben und Gefäß vorgesehen sind.The WO 97/36173 A1 describes a device for determining the charge density of solved, colloidally dissolved or unresolved, organic or inorganic substances in a sample liquid titration, comprising a provided with at least two electrodes Measuring vessel for recording the sample liquid, in which a piston in the sample liquid around an operating position around is movable by a motor, characterized in that Abstreifmittel are provided for mechanical cleaning of the piston and vessel.

Ein Gerät zur elektrokinetischen Analyse mit minimalem Flüssigkeitsvolumen wird in der DE 202 09 563 U1 beschrieben. Das Gerät ist dadurch gekennzeichnet, dass eine oszillierende Flüssigkeitsströmung derart erzeugt wird, dass mit geringen Proben- und Flüssigkeitsvolumina gearbeitet werden kann, wobei bei faserförmigem, pulverförmigem oder granuliertem Probematerial das Verhältnis des Flüssigkeitsvolumens zum Packvolumen der festen Probe nicht größer als 10:1, und bei planaren Proben das Verhältnis des Flüssigkeitsvolumens zur festen Oberfläche nicht größer als 0,5 cm3/cm2 sein muss.A device for electrokinetic analysis with minimal fluid volume is used in the DE 202 09 563 U1 described. The device is characterized in that an oscillating liquid flow is generated in such a way that it is possible to work with small sample and liquid volumes, wherein with fibrous, powdery or granulated sample material the ratio of the liquid volume to the packing volume of the solid sample is not greater than 10: 1, and for planar samples, the ratio of the volume of liquid to the solid surface need not be greater than 0.5 cm 3 / cm 2 .

Weitere Vorrichtungen zur Messung des Strömungspotentials von faser- bzw. partikelhaltigen wässrigen Suspensionen sind mit vielfältigsten Funktionsprinzipien bekannt. Bei diesen Vorrichtungen wird beispielsweise in einer nach unten offenen, mit einem Ansaugrohr versehenen Messzelle, die an der Oberseite einseitig mit einem Sieb abgeschlossen ist, ein Faserpfropfen bzw. ein Partikelpfropfen erzeugt. Das geschieht durch Auffüllen der Messzelle mittels Ansaugen der Suspension aus z. B. einem Becherglas, indem an die Messzelle auf einer oben befindlichen Siebseite ein definiertes Vakuum angelegt wird. Dieses Vakuum wird von einer extern angeordneten Vakuumpumpe erzeugt, die mit einem mit der Messzelle verbundenen Gefäß, das sich oberhalb der Messzelle befindet und dessen Volumen so bemessen ist, dass es das gesamte Filtrat/Elektrolyt der Suspension aufnehmen kann, verbunden ist.Other devices for measuring the flow potential of fiber or particle-containing aqueous suspensions are known with a variety of functional principles. In these devices For example, in a downwardly open, provided with an intake manifold measuring cell, which is closed on one side with a sieve at the top, a Faserpfropfen or a Partikelpfropfen generated. This is done by filling the measuring cell by suction of the suspension of z. B. a beaker by a defined vacuum is applied to the measuring cell on an upper side of the screen. This vacuum is generated by an externally mounted vacuum pump which is connected to a vessel connected to the measuring cell, which is located above the measuring cell and whose volume is such that it can absorb the entire filtrate / electrolyte of the suspension.

Über das an der unteren Seite der Messzelle befindliche, vorzugsweise senkrechte Ansaugrohr wird die Suspension angesaugt und der für die Messung erforderliche Pfropfen gebildet, indem das Sieb nur Wasser bzw. Elektrolyt, jedoch praktisch keine Fasern oder Partikel passieren lässt. Durch den Unterdruck wird gleichzeitig der gebildete Pfropfen in der für eine korrekte Messung erforderlichen Weise verdichtet. Durch das auf der Siebseite permanent anliegende Vakuum wird sichergestellt, dass der Pfropfen in seiner Position bleibt. Das auf Grund des Unterdruckes durch den Pfropfen angesaugte Filtrat sammelt sich in dem Vakuumbehälter.About the located on the lower side of the measuring cell, preferably vertical Intake pipe is sucked in the suspension and the for the measurement required plug formed by the sieve only water or Electrolyte, but virtually no fibers or particles happen leaves. Due to the negative pressure at the same time the formed plug in the for one correct measurement required manner. Through the up the screen side permanently applied vacuum will ensure that the plug remains in its position. That due to the negative pressure Filtrate aspirated by the plug accumulates in the vacuum container.

Nach Bildung des Pfropfens oder auch während dessen Bildung wird durch eine periodische Veränderung des Unterdruckes eine periodisch sich ändernde Strömung des Wassers der Suspension aus dem Becherglas durch den Pfropfen erzeugt. Diese Strömung erzeugt durch Deformation von Ladungswolken, die um die Fasern bzw. Teilchen herum angeordnet sind, eine periodisch sich ändernde Spannung. Die Frequenz dieser periodischen Änderung liegt etwa im Bereich von 0,5 Hz bis 10 Hz. Das sogenannte Strömungspotential wird mittels zweier Elektroden, die sich an den beiden Enden der Messzelle befinden gemessen. Die Elektroden bestehen beispielsweise aus Edelstahl, Platin, Silber oder Gold.To Formation of the graft or even during its formation is by a periodic change the negative pressure a periodically changing flow of the water of the suspension produced from the beaker by the plug. This flow generates by deformation of charge clouds surrounding the fibers or particles are arranged around, a periodically changing voltage. The frequency this periodic change lies approximately in the range of 0.5 Hz to 10 Hz. The so-called flow potential is by means of two electrodes, which at the two ends of the Measuring cell are measured. The electrodes are for example made of stainless steel, platinum, silver or gold.

Aus dem sich periodisch ändernden Strömungspotential und der mittels eines Drucksensors gemessenen ebenfalls periodisch sich ändernden Druckdifferenz zum Umgebungsdruck sowie weiteren Größen wird das Zetapotential berechnet. Der Vorteil der periodischen Spannungsänderung liegt darin, dass Offsetgleichspannungen, die z. B. durch Verschmutzungen und Beläge auf den Elektroden entstehen, herausgefiltert werden können. Das periodisch sich ändernde Vakuum, das die periodische Strömung durch den Pfropfen erzeugt, wird durch eine leistungsstarke Vakuumpumpe erzeugt, die über zwei Druckreduzierventile und zwei nachgeschaltete Ventile an ein Vakuumgefäß angeschlossen ist und die permanent während der gesamten Messung aktiv ist. Durch wechselweises Umschalten der Ventile ändert sich das Vakuum im Gefäß jeweils entsprechend dem über zwei Druckreduzierer eingestellten Unterdruck. Das Gefäß nimmt gleichzeitig das gemeinsam mit der Suspension aus dem Becherglas angesaugte, durch den Pfropfen strömende und durch ihn gefilterte Wasser bzw. Elektrolyt auf.Out which changes periodically Streaming potential and the measured by a pressure sensor also periodically changing pressure difference to the ambient pressure and other sizes is the zeta potential calculated. The advantage of the periodic voltage change is that offset DC voltages that z. B. by contamination and coverings arise on the electrodes, can be filtered out. The periodically changing Vacuum, the periodic flow generated by the plug, is powered by a powerful vacuum pump generated over two Pressure reducing valves and two downstream valves connected to a vacuum vessel is and the permanent while the entire measurement is active. By alternately switching the Valves changes the vacuum in the vessel according to the above two pressure reducers set negative pressure. The vessel is taking at the same time that together with the suspension from the beaker sucked, flowing through the plug and filtered through it Water or electrolyte on.

Dieser Vorgang kann so lange fortgeführt werden, bis das Becherglas mit der Suspension leer ist. Anschließend wird der Pfropfen durch Anlegen des Umgebungsdruckes an den oberen Teil der Messzelle und des durch die Schwerkraft bewirkten Ausströmens des Wassers aus dem Vakuumgefäß entfernt. Der Pfropfen fällt über das Ansaugrohr zurück in das Becherglas. Die Anwendung dieses Funktionsprinzips wird beispielsweise in der DE 102 00 654 A1 beschrieben.This process can be continued until the beaker with the suspension is empty. Subsequently, the plug is removed by applying the ambient pressure to the upper part of the measuring cell and the gravity caused by the outflow of water from the vacuum vessel. The plug falls back into the beaker via the suction tube. The application of this principle is for example in the DE 102 00 654 A1 described.

Da in dem Vakuumbehälter der Unterdruck periodisch wechseln muss, um die periodische Flüssigkeitsströmung zu erzeugen, die für die Messung des Strömungspotentials nötig ist, muss das relativ große Volumen des Vakuumbehälters periodisch von einem Unterdruckwert auf den anderen umgeschaltet werden. Um mit der erforderlichen Frequenz arbeiten zu können, ist eine leistungsfähige und große Vakuumpumpe nötig, was besonders nachteilig ist, wenn das Messgerät z. B. durch Chemikalienlieferanten bei verschiedenen Kunden eingesetzt werden muss. Das Gewicht der Vakuumpumpe entspricht etwa dem Gewicht der eigentlichen Messvorrichtung. Das Messgerät wird damit unhandlich und erschwert den Transport der Gesamtausrüstung.There in the vacuum container the negative pressure must change periodically to the periodic liquid flow to generate that for the measurement of the flow potential necessary, must be the relatively big one Volume of the vacuum container periodically switched from one negative pressure value to the other. In order to work with the required frequency, is a powerful and size Vacuum pump necessary, which is particularly disadvantageous if the meter z. B. by chemical suppliers different customers must be used. The weight of the vacuum pump corresponds approximately to the weight of the actual measuring device. The meter will do so unwieldy and difficult to transport the entire equipment.

Mit der beschriebenen Ausführungsform nach dem Stand der Technik ist der Unterdruckverlauf an der Messzelle und damit das Strömungspotential periodisch sägezahnförmig ansteigend bzw. abfallend, wobei wegen der begrenzten Leistung der Vakuumpumpe und der erforderlichen Umschaltfrequenz von z. B. 0,5 Hz das Verhältnis von ansteigendem bzw. abfallendem Teil der Druckverlaufs- und Strömungspotential-Kurve zu dem relativ konstanten Teil sehr ungünstig ist bzw. es existiert faktisch kein konstanter Zustand, was eine genaue Berechnung des Zetapotentials sehr erschwert, da wegen des Signalverlaufes die Bearbeitung der Signale zum Beispiel durch Filterung nicht möglich ist. Um trotzdem genaue Messergebnisse zu erhalten, wird beispielsweise die Berechnung des Zetapotentials einschließlich seines Vorzeichens aus dem Strömungspotential- und dem Druckverlauf mittels einer Kreuzkorrelation vorgenommen.With the described embodiment according to The state of the art is the negative pressure curve at the measuring cell and thus the flow potential periodically rising sawtooth or sloping, due to the limited power of the vacuum pump and the required switching frequency of z. B. 0.5 Hz the ratio of rising or falling part of the pressure curve and flow potential curve to the relatively constant part is very unfavorable or it exists in fact not a constant state, which is an accurate calculation of the Zetapotentials very difficult, because of the waveform Processing the signals, for example by filtering is not possible. To still get accurate results, for example the calculation of the zeta potential including its sign the flow potential and the pressure curve made by means of a cross-correlation.

Bei einem weiteren nach der WO 2004/015410 A1 bekannten Verfahren wird der Pfropfen von Hand oder mittels einer Vorrichtung in einem Gefäß erzeugt, das auf der einen Seite mit einem Sieb verschlossen ist und nach Erzeugung des Pfropfens auf der anderen Seite ebenfalls mit einem Sieb abgeschlossen wird. Danach wird Wasser bzw. der Elektrolyt mittels einer oder auch zweier gegenüberliegender motorisch angetriebener Kolbenpumpen mit periodisch wechselnder Richtung durch den Pfropfen gedrückt, wodurch ein periodisches, insbesondere sinusförmiges Strömungspotential entsteht, das mittels Elektroden gemessen wird und aus dem zusammen mit dem gemessenen Differenzdruck das Zetapotential berechnet werden kann.In a further method known from WO 2004/015410 A1, the plug is produced by hand or by means of a device in a vessel which is closed on one side with a sieve and after production of the Grafting on the other side is also completed with a sieve. Thereafter, water or the electrolyte is pressed by means of one or two opposing motor-driven piston pumps with periodically changing direction through the plug, whereby a periodic, in particular sinusoidal flow potential is produced, which is measured by means of electrodes and calculates the zeta potential together with the measured differential pressure can be.

Bei dieser Ausführungsform nach dem Stand der Technik muss der zu messende Pfropfen von Hand erzeugt werden, da die Messzelle auf beiden Seiten von einem Sieb begrenzt ist. Das ist notwendig, da die Strömungsrichtung des Filtrats/des Elektrolyten in diesem Falle periodisch wechselt.at this embodiment According to the prior art, the plug to be measured by hand be generated because the measuring cell on both sides of a sieve is limited. This is necessary because the flow direction of the filtrate / Electrolyte periodically changes in this case.

Es ist Aufgabe der Erfindung, eine gut transportable und kostengünstige Vorrichtung für die Strömungspotentialmessung von Fasern und Partikeln in Suspensionen, insbesondere eine Vorrichtung zur Bestimmung des Zetapotentials der Teilchen von faser- bzw. partikelhaltigen wässrigen Suspensionen durch Messung des Strömungspotentials und einer daraus erfolgenden Berechnung des Zetapotentials mittels einer empirischen Formel, vorzuschlagen. Die Leistungsfähigkeit und Größe der Vakuumpumpe soll aus portabilitäts- und Kostengründen geringer sein, wobei das Vakuum innerhalb einer Halbperiode gleichbleibend und augenblicklich auf den Sollwert einstellbar sein soll.It Object of the invention, a well transportable and inexpensive device for the Streaming potential measurement of fibers and particles in suspensions, in particular a device for determining the zeta potential of the particles of fibrous or particle-containing particles aqueous Suspensions by measuring the flow potential and one of them calculation of the zeta potential by means of an empirical Formula to propose. The efficiency and size of the vacuum pump should be made from portability and cost reasons be lower, with the vacuum remaining constant within a half-period and should be instantly adjustable to the setpoint.

Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt mit den Merkmalen des Anspruches 1. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen beschrieben. Die erfindungsgemäße Vorrichtung für die Strömungspotentialmessung von Fasern und Partikeln in Suspensionen besteht im Wesentlichen aus zwei Vakuumpumpen, mindestens zwei dazu gehörigen Vakuumgefäßen mit Drucksensoren, mehreren Ventilsätzen, mindestens einer Druckpumpe, mindestens einer Messzelle mit mindestens einem Sieb und einem in der Messzelle angeordneten Ansaugrohr.The solution This object is achieved with the features of claim 1. Advantageous Embodiments are described in the subclaims. The device according to the invention for the Streaming potential measurement of fibers and particles in suspensions consists essentially from two vacuum pumps, at least two associated vacuum vessels with Pressure sensors, multiple valve sets, at least one pressure pump, at least one measuring cell with at least a sieve and a suction tube arranged in the measuring cell.

Gemäß der Erfindung werden die Nachteile des Standes der Technik dadurch gelöst, dass ein periodischer Druckverlauf erzeugt wird, indem mindestens zwei Vakuumgefäße mit konstantem Unterdruck in der Vorrichtung für die Strömungspotentialmessung angeordnet sind. Die Vakuumgefäße werden permanent auf ein jeweils unterschiedliches Vakuum eingestellt und über jeweils ein Ventil im Wechsel an die Messzelle mit dem Pfropfen angeschlossen, wobei die beiden Vakuumgefäße mit Hilfe jeweils einer kleinen Vakuumpumpe mit geringer Leistung sowie einer Ventilsteuerung permanent auf dem erforderlichen Unterdruck gehalten werden. Das durch den Pfropfen strömende Filtrat sammelt sich anteilig in beiden Vakuumgefäßen.According to the invention the disadvantages of the prior art are solved in that a periodic pressure profile is generated by at least two Vacuum vessels with constant Negative pressure in the device for the flow potential measurement are arranged. The vacuum vessels become permanent set to a respective different vacuum and over each a valve alternately connected to the measuring cell with the plug, using the two vacuum vessels with the help each of a small vacuum pump with low power and a Valve control permanently maintained at the required negative pressure become. The filtrate flowing through the plug collects proportionally in both vacuum vessels.

Durch die Umschaltung von einem Gefäß mit definiertem Unterdruck auf das andere erfolgt die Druckänderung am in der Messzelle gebildeten Pfropfen sehr schnell. Der Verlauf des Strömungspotentials und des Differenzdruckes an der Messzelle ist dadurch nicht mehr sägezahnförmig, sondern nahezu rechteckförmig. Dadurch wird die Signalauswertung sehr erleichtert. Die Berechnung mittels Kreuzkorrelation entfällt.By the switchover from a vessel with defined Negative pressure on the other, the pressure change takes place in the measuring cell formed plug very quickly. The course of the flow potential and the differential pressure at the measuring cell is no longer sawtooth, but almost rectangular. This greatly facilitates signal evaluation. The calculation by means of cross-correlation is omitted.

Nach einer weitern Ausführungsform werden Ventile verwendet, die keine Ein-/Aus-Charakteristik haben, sondern kontinuierlich steuerbar sind und so einen sinusförmigen Druckverlauf an der Messzelle erzeugen können. Auch bei Verwendung derartiger Ventile wird die Signalauswertung sehr erleichtert. Die Berechnung mittels Kreuzkorrelation entfällt.To another embodiment Valves are used that have no on / off characteristic, but continuously are controllable and so a sinusoidal pressure curve at the Can generate measuring cell. Even with the use of such valves, the signal evaluation very relieved. The calculation by cross-correlation is omitted.

Die Berechnung des Strömungspotentials kann durch Mittelung über den jeweils konstanten Teil des periodischen Signals und anschließende Berechnung der Differenz erfolgen. Bei einem sinusförmigen Potentialverlauf erfolgt die Berechnung z. B. über den Effektivwert oder den Spitzenwert. Vorteilhaft ist ebenfalls, dass durch die schnelle Anpassung des Druckes an der Messzelle an den Sollwert eine Erhöhung der Messfrequenz erfolgen kann, was zu einer weiteren Verbesserung der Signalauswertung (veränderliche Offsetspannungen und niederfrequente Störungen) führt und auch durch Verringerung der Anzahl der Messperioden zu einer Verkürzung des Messvorganges führt.The Calculation of the flow potential can through averaging over the respective constant part of the periodic signal and subsequent calculation the difference. With a sinusoidal potential curve takes place the calculation z. B. over the RMS value or the peak value. It is also advantageous that by quickly adjusting the pressure on the measuring cell the setpoint is an increase the measurement frequency can be made, resulting in a further improvement the signal evaluation (variable Offset voltages and low-frequency interference) and also by reduction the number of measuring periods leads to a shortening of the measuring process.

Die Portabilität des Gerätes ist erheblich verbessert, da die nunmehr erforderlichen kleinen Vakuumpumpen auf einfache Weise in das Gerät integriert werden können.The portability of the device is significantly improved because the now required small Vacuum pumps can be easily integrated into the device.

Der Verfahrensablauf für Messungen mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung für die Strömungspotentialmessung von Fasern und Partikeln in Suspensionen erfolgt folgendermaßen: Zwei in das Messgerät integrierte Vakuumpumpen erzeugen in zwei Vakuumgefäßen, welche an eine Messzelle über Ventile angeschlossen sind, über Drucksensoren und Ventile gesteuert jeweils einen verschiedenen aber konstanten Unterdruck. Durch Zuschalten eines der beiden Vakuumgefäße an die Messzelle wird über ein Ansaugrohr aus einem Becherglas Faserstoffsuspension in diese Messzelle gesaugt. Der obere Teil der Messzelle ist durch ein Sieb abgeschlossen. Dadurch kommt es in der Messzelle zur Bildung eines verdichteten Faserpfropfens.Of the Procedure for Measurements with the device according to the invention for the Streaming potential measurement of fibers and particles in suspensions is as follows: two into the meter integrated vacuum pumps generate in two vacuum vessels, which to a measuring cell via Valves are connected via Pressure sensors and valves each controlled a different but constant negative pressure. By connecting one of the two vacuum vessels to the Measuring cell is over an intake pipe from a beaker pulp suspension in this Vacuum cell sucked. The upper part of the measuring cell is through a sieve completed. This leads to the formation of a measuring cell compacted fiber plug.

Durch wechselweise Zuschaltung jeweils eines der zwei Vakuumgefäße, die mit dem oberen Teil der Messzelle über Ventile verbunden sind, kommt es zu einem periodisch wechselnden Unterdruck am oberen Teil der Messzelle und damit zu einer periodischen Strömung von Wasser bzw. Elektrolyt durch den Faserpfropfen. Durch diese Strömung wird ein periodisches Strömungspotential erzeugt, das über zwei jeweils am oberen und unteren Ende der Messzelle befindlichen Elektroden gemessen wird. Aus diesem Strömungspotential und dem Differenzdruck sowie der Leitfähigkeit des Elektrolyten wird mittels einer Formel in einem integrierten Mikrorechner oder einem externen Computer das Zetapotential berechnet.By alternately connecting each one of the two vacuum vessels, which are connected to the upper part of the measuring cell via valves, there is a periodically changing negative pressure at the upper part of the measuring cell and thus to a periodic flow of water or electrolyte the fiber plug. By this flow, a periodic flow potential is generated, which is measured via two respectively located at the top and bottom of the measuring cell electrodes. From this flow potential and the differential pressure and the conductivity of the electrolyte, the zeta potential is calculated by means of a formula in an integrated microcomputer or an external computer.

Nach Abschluss der Messung kann aus einem der beiden Vakuumgefäße mittels eines durch eine Druckpumpe erzeugten Überdruckes Elektrolyt für weitere Messungen entnommen werden.To The completion of the measurement can be done from one of the two vacuum vessels a pressure generated by a pressure pump electrolyte for more Measurements are taken.

Zur Entfernung des Faserpfropfens nach Abschluss der Messung und zur Entleerung bzw. Reinigung der Vakuumgefäße, Verbindungsschläuche, Ventile und der Messzelle wird durch die Druckpumpe in den Vakuumgefäßen ein Überdruck erzeugt, der das Filtrat oder eine vorher eingefüllte Reinigungslösung durch die Messanordnung drückt.to Removal of the fiber plug after completion of the measurement and Emptying or cleaning the vacuum vessels, connecting hoses, valves and the measuring cell is a positive pressure by the pressure pump in the vacuum vessels generated, the filtrate or a previously filled cleaning solution by the measuring arrangement presses.

Es liegt im Bereich der Erfindung, die Vorrichtung für die Strömungspotentialmessung so zu konzipieren, dass mittels mehrerer Vakuumgefäße für mehrere in Messzellen angeordneter Ansaugrohre Vakuum erzeugt wird und somit eine erhebliche Produktivitätssteigerung erzielt wird. Auch ist erfindungsgemäß vorgesehen, Pumpen zu verwenden, die sowohl als Vakuumpumpe als auch als Druckpumpe arbeiten können. Somit kann die erfindungsgemäße Vorrichtung für bestimmte Einsatzzwecke wiederum leichter gebaut werden.It is within the scope of the invention, the device for the flow potential measurement to design so that by means of several vacuum vessels for several In measuring cells arranged intake pipes vacuum is generated and thus a significant increase in productivity is achieved. Also, the invention provides to use pumps, the can work both as a vacuum pump and as a pressure pump. Consequently can the device of the invention for certain In turn, purposes are easier to build.

Die Erfindung wird im Folgenden anhand des in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispieles näher erläutert und beschrieben. Die der Zeichnung und der Beschreibung zu entnehmenden Merkmale können bei anderen Ausführungsformen der Erfindung einzeln für sich oder zu mehreren in beliebigen Kombinationen Anwendung finden.The Invention will be described below with reference to the drawing embodiment explained in more detail and described. To be taken from the drawing and the description Features can in other embodiments the invention individually for to be used in one or more combinations.

Die Zeichnung zeigt inThe Drawing shows in

1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung für die Strömungspotentialmessung von Fasern und Partikeln in Suspensionen. 1 a schematic representation of a device for the flow potential measurement of fibers and particles in suspensions.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung für die Strömungspotentialmessung von Fasern und Partikeln in Suspensionen besteht im Wesentlichen aus zwei Vakuumpumpen 1 und 22, zwei Vakuumgefäßen 4; 5 mit Drucksensoren 20; 21, mehreren Ventilsätzen, einer Druckpumpe 17, einer Messzelle 8 mit einem Sieb 9 und einem in der Messzelle 8 angeordneten Ansaugrohr 10.The device according to the invention for the flow potential measurement of fibers and particles in suspensions consists essentially of two vacuum pumps 1 and 22 , two vacuum vessels 4 ; 5 with pressure sensors 20 ; 21 , several valve sets, a pressure pump 17 , a measuring cell 8th with a sieve 9 and one in the measuring cell 8th arranged intake pipe 10 ,

Die Vakuumpumpen 1 und 22 werden über die Ventile 2 und 3 an zwei Vakuumgefäße 4 und 5 angeschlossen, in denen gesteuert über Drucksensoren 20 und 21 und die Ventile 2 und 3 jeweils ein konstantes Vakuum erzeugt wird. Diese Vakuumgefäße 4 und 5 wiederum werden über die Ventile 6 und 7 an die Messzelle 8 angeschlossen, deren Oberseite mit einem Sieb 9 abgeschlossen ist, und an der sich das Ansaugrohr 10 befindet, das in das Becherglas 11 mit der zu messenden Suspension 12 ragt. Alle Ventile werden über Mikrorechner 13 so gesteuert, dass am zuerst durch permanentes Ansaugen von Suspension gebildeten Faserpfropfen 14 ein periodisches Strömungspotential über zwei aus beispielsweise Edelstahl bestehenden Elektroden 15 und 16 gemessen werden kann. Aus dem Strömungspotential wird zusammen mit weiteren gemessenen Parametern, z. B. Verlauf des Differenzdruckes und der Leitfähigkeit des Elektrolyten, ein Zetapotential berechnet.The vacuum pumps 1 and 22 be over the valves 2 and 3 on two vacuum vessels 4 and 5 connected, where controlled by pressure sensors 20 and 21 and the valves 2 and 3 in each case a constant vacuum is generated. These vacuum vessels 4 and 5 turn over the valves 6 and 7 to the measuring cell 8th connected, the top with a sieve 9 is completed, and at which the intake manifold 10 that is in the beaker 11 with the suspension to be measured 12 protrudes. All valves are via microcomputer 13 controlled so that at the first by permanent suspension of the suspension formed Faserpfropfen 14 a periodic flow potential via two electrodes made of, for example, stainless steel 15 and 16 can be measured. From the flow potential, together with other measured parameters, eg. B. course of the differential pressure and the conductivity of the electrolyte, a zeta potential calculated.

Die Entfernung des Pfropfens 14 aus der Messzelle 8 erfolgt über eine kleine Druckpumpe 17, die über zwei Ventile 18 und 19 an die beiden Vakuumgefäße 4 und 5 angeschlossen ist. Die Druckpumpe 17 erzeugt einen geringen Überdruck, der das Filtrat aus den beiden Vakuumgefäßen 4 und 5 entfernt und damit zusammen auch den Pfropfen 14 aus der Messzelle 8 drückt. Die Druckpumpe 17 kann auch dazu dienen, Filtrat für weitere Messungen mit anderen Messgeräten aus einem der Vakuumgefäße 4 bzw. 5 zu entnehmen.The removal of the plug 14 from the measuring cell 8th via a small pressure pump 17 that has two valves 18 and 19 to the two vacuum vessels 4 and 5 connected. The pressure pump 17 produces a slight overpressure, which is the filtrate from the two vacuum vessels 4 and 5 removed and with it the plug 14 from the measuring cell 8th suppressed. The pressure pump 17 can also serve filtrate for further measurements with other gauges from one of the vacuum vessels 4 respectively. 5 refer to.

Die Messung mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung für die Strömungspotentialmessung von Fasern und Partikeln in Suspensionen 12 wird durch die im Messgerät integrierten Vakuumpumpen 1 und 22 dadurch ermöglicht, dass die Vakuumpumpen 1 und 22 in zwei Vakuumgefäßen 4; 5, welche an eine Messzelle 8 über Ventile 6; 7 angeschlossen sind, über Drucksensoren 20; 21 und Ventile 2; 3 gesteuert, jeweils einen verschieden, aber konstanten Unterdruck erzeugen. Durch Zuschalten eines der beiden Vakuumgefäße 4; 5 an die Messzelle 8 wird über ein Ansaugrohr 10 aus einem Becherglas 11 Faserstoffsuspension 12 in die Messzelle 8 gesaugt. Der obere Teil der Messzelle 8 ist durch ein Sieb 9 abgeschlossen. Dadurch kommt es in der Messzelle 8 zur Bildung eines verdichteten Faserpfropfens 14.The measurement with the device according to the invention for the flow potential measurement of fibers and particles in suspensions 12 is caused by the vacuum pumps integrated in the measuring device 1 and 22 This allows the vacuum pumps 1 and 22 in two vacuum vessels 4 ; 5 , which are connected to a measuring cell 8th over valves 6 ; 7 connected via pressure sensors 20 ; 21 and valves 2 ; 3 controlled, each produce a different, but constant negative pressure. By connecting one of the two vacuum vessels 4 ; 5 to the measuring cell 8th is via an intake pipe 10 from a beaker 11 Fibrous suspension 12 into the measuring cell 8th sucked. The upper part of the measuring cell 8th is through a sieve 9 completed. This is what happens in the measuring cell 8th to form a compacted fiber plug 14 ,

Durch wechselweise Zuschaltung jeweils eines der zwei Vakuumgefäße 4; 5, die mit dem oberen Teil der Messzelle 8 über Ventile 6; 7 verbunden sind, kommt es zu einem periodisch wechselnden Unterdruck am oberen Teil der Messzelle 8 und damit zu einer periodischen Strömung von Wasser bzw. Elektrolyt durch den Faserpfropfen 14. Durch diese Strömung wird ein definiertes Strömungspotential erzeugt, das über zwei jeweils am oberen und unteren Ende der Messzelle befindlichen Elektroden 15; 16 gemessen wird. Aus diesem Strömungspotential und dem Differenzdruck sowie der Leitfähigkeit des Elektrolyten wird mittels einer Formel in einem integrierten Mikrorechner 13 das Zetapotential berechnet.By alternately connecting one of the two vacuum vessels 4 ; 5 connected to the upper part of the measuring cell 8th over valves 6 ; 7 connected, it comes to a periodically changing negative pressure at the upper part of the measuring cell 8th and thus to a periodic flow of water or electrolyte through the Faserpfropfen 14 , By this flow, a defined flow potential is generated, the two located at the top and bottom of the measuring cell electrodes 15 ; 16 is measured. From this flow potential and the differential pressure and the conductivity of the Elek Trolyte is transformed by means of a formula into an integrated microcomputer 13 calculates the zeta potential.

Zur Entfernung des Faserpfropfens 14 wird nach Abschluss der Messung und zur Entleerung bzw. Reinigung der Vakuumgefäße 4; 5 der Verbindungsschläuche, Ventilsätze und der Messzelle 8 durch die Druckpumpe 17 in den Vakuumgefäßen 4; 5 ein Überdruck erzeugt, der das Filtrat oder eine vorher eingefüllte Reinigungslösung durch die Messanordnung drückt. Nach Abschluss der Messung kann aus einem der beiden Vakuumgefäße 4; 5 mittels eines durch die Druckpumpe 17 erzeugten Überdruckes Elektrolyt für weitere Messungen entnommen werden.To remove the fiber graft 14 is after completion of the measurement and for emptying or cleaning the vacuum vessels 4 ; 5 the connecting hoses, valve sets and the measuring cell 8th through the pressure pump 17 in the vacuum vessels 4 ; 5 generates an overpressure which presses the filtrate or a previously filled cleaning solution through the measuring arrangement. After completion of the measurement can be from one of the two vacuum vessels 4 ; 5 by means of a pressure pump 17 generated overpressure electrolyte for further measurements.

Alternativ können die erwähnten Ventile 2 und 3, die zwischen den Vakuumpumpen 1 und 22 und den zwei Vakuumgefäßen 4 und 5 angeordnet sind, entfallen, sofern Vakuumpumpen mit solchen technischen Parametern Anwendung finden, die das Vakuum konstant halten.Alternatively, the mentioned valves 2 and 3 between the vacuum pumps 1 and 22 and the two vacuum vessels 4 and 5 are omitted, if vacuum pumps are used with such technical parameters that keep the vacuum constant.

Claims (7)

Vorrichtung für die Strömungspotentialmessung von Fasern und Partikeln in Suspensionen, enthaltend eine Messzelle mit Sieb und Elektroden und ein Ansaugrohr, wobei mindestens zwei in der Vorrichtung integrierte Vakuumpumpen (1; 22) separat mit jeweils einem Vakuumgefäß (4; 5) über Leitungen verbunden sind.Device for measuring the flow potential of fibers and particles in suspensions, comprising a measuring cell with sieve and electrodes and an intake tube, wherein at least two vacuum pumps integrated in the device ( 1 ; 22 ) separately, each with a vacuum vessel ( 4 ; 5 ) are connected via lines. Vorrichtung für die Strömungspotentialmessung von Fasern und Partikeln in Suspensionen, enthaltend eine Messzelle mit Sieb und Elektroden und ein Ansaugrohr, wobei mindestens zwei in der Vorrichtung integrierte Vakuumpumpen (1; 22) separat mit jeweils einem Vakuumgefäß (4; 5) über Leitungen verbunden sind und die Vakuumgefäße (4; 5) wiederum über Leitungen mit zwischengeschalteten Ventilen (18; 19) mit mindestens einer Druckpumpe (17) in Verbindung stehen.Device for measuring the flow potential of fibers and particles in suspensions, comprising a measuring cell with sieve and electrodes and an intake tube, wherein at least two vacuum pumps integrated in the device ( 1 ; 22 ) separately, each with a vacuum vessel ( 4 ; 5 ) are connected via lines and the vacuum vessels ( 4 ; 5 ) again via lines with intermediate valves ( 18 ; 19 ) with at least one pressure pump ( 17 ) keep in touch. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 oder 2, wobei während eines Messvorganges in den Vakuumgefäßen (4; 5) ein definiert einstellbares, jeweils unterschiedliches Vakuum besteht.Device according to claims 1 or 2, wherein during a measuring operation in the vacuum vessels ( 4 ; 5 ) There is a defined adjustable, each different vacuum. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 oder 2, wobei die Vakuumgefäße (4; 5) mit Drucksensoren (20; 21) in Verbindung stehen.Device according to claims 1 or 2, wherein the vacuum vessels ( 4 ; 5 ) with pressure sensors ( 20 ; 21 ) keep in touch. Vorrichtung nach Anspruch 2, wobei die Vakuumgefäße (4; 5) über Leitungen mit zwischengeschalteten Ventilen (18; 19) jeweils zu einem der Vakuumgefäße (4; 5) mit einer separat angeordneten Druckpumpe (17) in Verbindung stehen.Apparatus according to claim 2, wherein the vacuum vessels ( 4 ; 5 ) via lines with interposed valves ( 18 ; 19 ) in each case to one of the vacuum vessels ( 4 ; 5 ) with a separately arranged pressure pump ( 17 ) keep in touch. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorgenannten Ansprüche 2 bis 5, wobei eine Pumpvorrichtung angeordnet ist, die die Funktion der Vakuumpumpen (1; 22) und die Funktion der Druckpumpe (17) erfüllt.Device according to one or more of the preceding claims 2 to 5, wherein a pumping device is arranged, the function of the vacuum pumps ( 1 ; 22 ) and the function of the pressure pump ( 17 ) Fulfills. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorgenannten Ansprüche 1 bis 6, wobei zwischen den Vakuumpumpen (1; 22) und dem Vakuumgefäß (4; 5) jeweils Ventile (2; 3) angeordnet sind.Device according to one or more of the preceding claims 1 to 6, wherein between the vacuum pumps ( 1 ; 22 ) and the vacuum vessel ( 4 ; 5 ) each valves ( 2 ; 3 ) are arranged.
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