DE202004006926U1 - Apparatus for measuring dielectric constant of materials comprises insulated electrodes, between which material is placed and held in position by non-conducting spacers with sealant applied to their joints - Google Patents

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Abstract

Apparatus for measuring the dielectric constant of materials (7) comprises electrodes (1) with a known surface area. These are encapsulated in a good insulator (4) of known dielectric constant. The material is placed between the insulated electrodes and held in position by non-conducting spacers (8). A sealant (9) is applied to the junction between these, forming a chamber (6) containing the material being investigated.

Description

Messeinrichtung zur Bestimmung der Dielektrizitätskonstante Ɛ bei Dielektrika, die durch Ladungsträger, insbesondere Ionen, leitfähig sind.Measuring device for determining the Dielectric constant Ɛ at Dielectrics caused by charge carriers, especially ions, conductive are.

Eine Reihe von Stoffen, deren Dielektrizitätskonstante Ɛ wichtige Hinweise auf ihre innere Struktur gibt, weisen eine Leitfähigkeit auf, so dass die Bestimmung von Ɛ auf Schwierigkeiten stößt. Insbesondere bei Polymeren im Bereich der Lebensmittel sind viele Produkte in Lösungen ionenhaltiger Flüssigkeiten vorhanden.A series of substances whose dielectric constant Ɛ important Indications of their internal structure indicate conductivity so that it is difficult to determine Schwierigkeiten. In particular in the case of polymers in the food sector, many products are in solutions liquids containing ions available.

Bei der Bestimmung von Ɛ über eine Kapazitätsmessung mit leitenden (blanken) Elektroden treten störende Effekte wie

  • – Polarisation
  • – Kapazität der elektrochemischen Doppelschicht [Lit. 1 ]
auf, die die Messung verfälschen oder unmöglich machen.When determining Ɛ via a capacitance measurement with conductive (bare) electrodes, disruptive effects such as
  • - polarization
  • - Capacity of the electrochemical double layer [Lit. 1 ]
that falsify the measurement or make it impossible.

Die für eine solche Messung von der Firma TA Instruments (e-mail: inf@tainst.com) am besten geeignete Messanlage DEA 2970 benötigt deshalb Elektroden aus Gold und kann nur Proben von der Fläche von ca. 25 mm² aufnehmen, was eine Mittelung bei einem großen Ensemble erschwert. Die Anlage ist für den Laborbetrieb ausgelegt und nicht für für den Einsatz in Verfahrensprozessen.The one for such a measurement from the TA Instruments (e-mail: inf@tainst.com) most suitable Measuring system DEA 2970 required therefore electrodes made of gold and can only take samples of the area of approx. Take up 25 mm², which makes averaging difficult for a large ensemble. The Facility is for designed for laboratory use and not for use in process processes.

Auf Grund des kleinen Kapazitätswertes der Messsonde müssen Maßnahmen zur Unterdrückung der die Messung verfälschenden Streukapazitäten getroffen werden. Es ist unumgänglich, bei der Verwendung von leitenden Elektroden, dass der Messfehler bei Messfrequenzen <10³ Hz bei ionenleitenden Dielektrika anwächst.Because of the small capacity value the measuring probe activities for oppression the one falsifying the measurement stray capacitances to be hit. It is inevitable when using conductive electrodes that the measurement error at measuring frequencies <10³ Hz at ion-conducting dielectrics grows.

Ebenso werden durch Polarisation die Möglichkeiten bei der Ɛ-Messung eingeschränkt. Darauf wird in der Veröffentlichung [Lit. 2] hingewiesen, in der Nickelelektroden der LCR-Messgeräte 4284 A und 4285 A von Hewlett-Packard Ltd. benutzt werden.Likewise, through polarization the possibilities limited in the Ɛ measurement. This is stated in the publication [Lit. 2] noted in the nickel electrodes of the LCR 4284 meters A and 4285 A from Hewlett-Packard Ltd. to be used.

Um Proben in tiefgefrorenem Zustand zu messen, ist bei der Meßanlage DEA 2970 ein aufwändiger Ceramic Single-Surface Sensor notwendig. Messungen damit werden in [Lit. 3] angegeben.To samples in the frozen state is to be measured with the measuring system DEA 2970 an elaborate ceramic Single surface sensor necessary. Measurements with it are in [Lit. 3] specified.

Dem Schutzanspruch 1 liegt das Problem zugrunde, eine Kapazitätsmesseinrichtung zu schaffen, bei der eine Reaktion von Ladungsträgern aus dem zu messenden Dielektrikum mit leitenden Elektroden verhindert wird und so Polarisationseffekte und der Aufbau der elektrochemischen Doppelschicht an der Helmholz-Ebene nicht auftreten. Dieses Problem wird durch die in Schutzanspruch 1 aufgeführten Merkmale gelöst.Protection claim 1 is the problem based on a capacity measuring device to create a reaction of charge carriers from the dielectric to be measured is prevented with conductive electrodes and so polarization effects and the construction of the electrochemical double layer at the Helmholz level do not occur. This problem is covered by the protection claim 1 listed Features solved.

Die gesuchte Dielektrizitätskonstante ergibt sich aus folgender Überlegung: Der Meßeinrichtung gemäß Schutzanspruch 1 liegt ein Kondensator (ein Elektrodenpaar) mit Mischdielektrikum gemäß 2a zugrunde:The dielectric constant sought results from the following consideration: The measuring device according to protection claim 1 is a capacitor (a pair of electrodes) with mixed dielectric according 2a based on:

Dabei ist: Here is:

  • Ɛ – hochisolierendes Dielektrikum mit Ɛ1 und Dicke d1 Ɛ - highly insulating dielectric with Ɛ 1 and thickness d 1
  • Ɛ – zu messendes, leitendes Dielektrikum mit Ɛ und der bekannten Dicke dƐ - too measuring, conductive dielectric with Ɛ and the known Thickness d

Wie aus der Theorie des elektrischen Feldes ersichtlich, erhält man dazu das in 2b angegebene elektrische Ersatzschaltbild: Es besteht aus einer Reihenschaltung von zwei Kondensatoren C1 = Ɛ1A/2d1 und C = ƐA/d: A – Fläche der Elektrode.As can be seen from the theory of the electric field, this is obtained in 2 B specified electrical equivalent circuit: It consists of a series connection of two capacitors C 1 = Ɛ 1 A / 2d 1 and C = ƐA / d: A - area of the electrode.

Die Gesamtkapazität C2 dieser Reihenschaltung läßt sich mit allen gängigen Kapazitätsmeßmethoden messen.The total capacitance C 2 of this series connection can be measured using all common capacitance measuring methods.

  • Es gilt: 1/C2 = 1/C1 + 1/C ;The following applies: 1 / C 2 = 1 / C 1 + 1 / C;
  • damit: C = C1 C2 / ( C1 – C2 ):thus: C = C 1 C 2 / (C 1 - C 2 ):
  • Da immer C1 > C2 ,ist C > 0 gewährleistet.Since C 1 > C 2 always, C> 0 is guaranteed.

Da C1 und über Messung C2 bekannt sind, ergibt sich: Ɛ = d C1C2 /(C1 – C2) A ;bzw. mit Ɛ = Ɛr Ɛʊ ergibt sich die relative Dielektrizitätskonstante Ɛr Ɛr=(dƐ1r/2d1)C1/(C1-C2); Since C 1 and C 2 are known, the following results: Ɛ = d C 1 C 2 / (C 1 - C 2 ) A; or with Ɛ = Ɛ r Ɛ ʊ results in the relative dielectric constant Ɛ r Ɛ r = (DƐ 1r / 2d 1 ) C 1 / (C 1 -C 2 );

Damit läßt sich Ɛ ohne die Beschränkung auf sehr kleine Abmessungen der Probe und kostenintensive Elektrodenmaterialien auch in Bereichen < 10³ Hz messen. Die Genauigkeit wird weitgehendst nur durch die Kapazitätsmeßmethode bestimmt. Durch den Aufbau mit Kammern läßt sich das benötigte Volumen für das zu messende Dielektrikum reduzieren.This allows Ɛ to be measured in areas <10 ³ Hz without being restricted to very small sample dimensions and expensive electrode materials. The accuracy is largely determined only by the capacitance measurement method. The structure with chambers allows the volume required for the dielectric to be measured to be reduced.

Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung ist in den Schutzansprüchen 2 bis 4 gegeben. Mehrere Messeinrichtungen lassen sich meßtechnisch so zusammenschalten, z.B. als Brückenzweige in einer Kapazitätsmessung mittels Brückenschaltung oder als Elemente im Resonanzkreis bei einer C-Messung mittels Resonanzverfahren. Damit ist ein direkter Vergleich verschiedener Proben und ihres Verhaltens bei verschiedenen physikalisch/chemischen Zuständen möglich.An advantageous embodiment of the invention is given in the claims 2 to 4. Several Measuring devices can be interconnected in this way, for example as bridge branches in a capacitance measurement using a bridge circuit or as elements in the resonance circuit for a C measurement using a resonance method. This enables a direct comparison of different samples and their behavior under different physical / chemical conditions.

Denn die Wahl der Elektroden erlaubt es, mit relativ großen Kapazitätswerten in der Apparatur zu arbeiten, wodurch eine geringe Toleranzempfindlichkeit des Meßaufbaus erreicht wird. Mit der Auswahl des Materials und der Dicke des isolierenden Dielektrikums kann die Messeinrichtung an den zu erwartenden Wertebereich des zu messenden Dielektrikums vorteilhaft angepaßt werden.Because the choice of electrodes allows it, with relatively large ones capacitance values to work in the apparatus, making a low tolerance sensitivity of the measurement setup is achieved. With the choice of material and the thickness of the insulating Dielectric can the measuring device to the expected value range of the dielectric to be measured can be advantageously adapted.

Durch die Möglichkeit, bei den Elektroden einen Schutzringkondensator vorzusehen, läßt sich die Streukapazität der Meßzelle eliminieren, was bei Proben mit großen Ɛ – Werten zeitraubende Eichvorgänge erspart. Zudem braucht der Füllstand der Probe dann nicht ganz exakt eingehalten zu werden, um Meßfehler zu vermeiden.Because of the possibility with the electrodes to provide a protective ring capacitor, the stray capacitance of the measuring cell can be eliminated, what with samples with large Ɛ values saves time-consuming calibration processes. The level also needs the sample then not to be adhered to exactly in order to avoid measurement errors avoid.

Zur Prüfung und Eichung der Meßeinrichtung kann destilliertes Wasser verwendet werden und die Gesamtkapazität ist mit einfachen Kapazitätsmeßmethoden ermittelbar.For testing and calibration of the measuring device distilled water can be used and the total capacity is with simple capacity measurement methods determined.

Bei hoher Leitfähigkeit G der Probe und niedriger Meßfrequenz ω ist G gegenüber jωC nicht mehr vernachlässigbar.At high conductivity G of the sample and lower Measuring frequency ω is not G compared to jωC more negligible.

Man erhält für die Meßzelle das Ersatzschaltbild gemäß 3 und die Wienbrücke mißt bei Abgleich neben C2 auch ein signifikantes r2 (3)The equivalent circuit diagram according to is obtained for the measuring cell 3 and the Vienna Bridge also measures a significant r 2 (C 2 ) 3 )

Um aus C2 und r2 das unbekannte C und G zu ermitteln, wird im Meßbereich der Probe die Meßzelle mit verschiedenen diskreten bekannten Werten für C und G gemäß Schaltbild 3 nachgebildet. C1 wird aus den Abmessungen der Meßzelle und dem bekannten Dielektrikum errechnet.In order to determine the unknown C and G from C 2 and r 2 , the measuring cell with different discrete known values for C and G according to the circuit diagram is in the measuring range of the sample 3 simulated. C 1 is calculated from the dimensions of the measuring cell and the known dielectric.

Zu den verschiedenen nachgebildeten Werten der Zelle für C und G werden mit der Wienbrücke die Werte für C2 und r2 in Tabellenform ermittelt. Aus dieser Tabelle können dann aus den Brückenmeßwerten von C2 und r2 die gesuchten Werte für C und G für eine unbekannte Probe abgelesen werden.For the various simulated cell values for C and G, the values for C 2 and r 2 are determined in tabular form with the Wienbrücke. The searched values for C and G for an unknown sample can then be read from this table from the bridge measured values of C 2 and r 2 .

Da bei Untersuchungen des Temperaturverhaltens der Probe auch die Temperaturabhängigkeit der Kapazität C1 berücksichtigt werden muß, ist es vorteilhaft, diese so klein wie möglich zu halten. Hierzu teilt man C1 in die Serienschaltung 4a auf.Since the temperature dependence of the capacitance C 1 must also be taken into account when examining the temperature behavior of the sample, it is advantageous to keep it as small as possible. For this, one divides C 1 into the series connection 4a on.

Für den Temperaturkoeffizienten αs der Serienschaltung gilt:

Figure 00040001
The following applies to the temperature coefficient α s of the series connection:
Figure 00040001

αs ist dann durch die Wahl der Temperaturabhängigkeit der Dielektrika mit den Temperaturkoeffzienten α1a und α1b zu minimieren. Dabei ist:

Figure 00040002
α s can then be minimized by choosing the temperature dependence of the dielectrics with the temperature coefficients α 1a and α 1b . Here is:
Figure 00040002

Dieser Ausdruck für C1 ist dann auch für die Berechnung von Ɛ bzw. Ɛr zu verwenden.This expression for C 1 is then also to be used for the calculation of Ɛ or Ɛ r .

Die Auswertung der Meßdaten kann durch einfache Computerprogramme automatisiert werden. Die Meßeinrichtung kann sowohl im Labor als auch in der Prozeßtechnik eingesetzt werden.The evaluation of the measurement data can can be automated by simple computer programs. The measuring device can be used in the laboratory as well as in process engineering.

Übersicht über die Figuren:Overview of the Characters:

1a Vorderansicht der Meßeinrichtung 1a Front view of the measuring device

1b Draufsicht der Meßeinrichtung 1b Top view of the measuring device

2a,b Darstellung des Meßprinzips zur Bestimmung von Ɛ 2a . b Representation of the measuring principle for the determination of Ɛ

3 Ersatzschaltbild der Meßzelle bei großer Leitfähigkeit in Relation zur Meßfrequenz 3 Equivalent circuit diagram of the measuring cell with high conductivity in relation to the measuring frequency

4a Erläuterung der Teilkapazitäten C1a und C1b und ihre Temperaturabhängigkeit 4a Explanation of the partial capacities C 1a and C 1b and their temperature dependence

4b Gesamtkapazität C1 bei Temperaturkompensation Ein Ausführungsbeispiel für die Erfindung wird an Hand von 1a,b erläutert: 4b Total capacitance C 1 with temperature compensation. An embodiment of the invention is based on 1a . b explains:

(1) sind die Elektroden der Meßeinrichtung; diese sind mit Anschlüssen (3) zur Messung der Gesamtkapazität versehen. Die Elektroden sind mit dem isolierenden Dielektrikum (4) ummantelt. (5) gibt die bekannte Dicke dieses Dielektrikums an. (2) zeigt den bekannten Abstand zwischen den ummantelten Elektroden. (7) ist die zu messende Probe in den einzelnen Kammern.( 1 ) are the electrodes of the measuring device; these are with connections ( 3 ) to measure the total capacity. The electrodes are covered with the insulating dielectric ( 4 ) encased. ( 5 ) indicates the known thickness of this dielectric. ( 2 ) shows the known distance between the coated electrodes. ( 7 ) is the sample to be measured in the individual chambers.

Die Abstandshalter aus gut isolierendem Material stellt (8) dar. (9) gibt die Dichtung zwischen den einzelnen Abstandshaltern an. Sie sollte bevorzugterweise eine extrem dünnschichtige, filmbildende Dichtungsmasse sein, um den Abstand zwischen den isolierten Elektroden nicht messergebnisstörend zu verfälschen. Die Dichtungsmasse kann z.B. aus Silikon sein. Es kann dabei auch ein dem Fachmann bekanntes Dichtungsmaterial verwendet werden, z.B. Gummi, Teflon, Nylon,Kork und ähnliches. (10) sind die Mittellinien für den Einsatz der Maschinenelemente, die die Abstandshalter miteinander verbinden. Dem Fachmann sind Verbindungselemente bekannt wie z.B. Schrauben, Gewindebolzen, Nieten usw.The spacers made of a good insulating material ( 8th ). ( 9 ) enters the seal between the individual spacers. It should preferably be an extremely thin layer, film-forming sealing compound in order not to falsify the distance between the insulated electrodes, which would interfere with the measurement results. The sealant can be made of silicone, for example. A sealing material known to the person skilled in the art can also be used, for example rubber, Teflon, nylon, cork and the like. ( 10 ) are the center lines for the use of the machine elements that connect the spacers. Connection elements are known to the person skilled in the art, such as screws, threaded bolts, rivets, etc.

Literaturverzeichnisbibliography

  • [1] R. Holze: Leitfaden der Elektrochemie, Teubner 1998, ISB 3-519-03547-2, S. 36 bis 50 und S. 261 bis 264.[1] R. Holze: Guide to Electrochemistry, Teubner 1998, ISB 3-519-03547-2, pp. 36 to 50 and pp. 261 to 264.
  • [2] Shiniya Ikeda; Hitoshikumagi, Koco Nakamura: Dielectric analysis of food polysaccharides in aqueous solution, Elsevier Carbohydrate Research 301, 1997, S. 51 bis 59.[2] Shiniya Ikeda; Hitoshikumagi, Koco Nakamura: Dielectric analysis of food polysaccharides in aqueous solution, Elsevier carbohydrate Research 301, 1997, pp. 51 to 59.
  • [3] Sean A. Evans, Immulogie Pharmaceutical Corporation, Kenneth Moms,. Bristol-Meyers Squibb. Abstracted from a Dissertation to Rutgers University New Brunswich, N.J. January 1993.[3] Sean A. Evans, Immulogy Pharmaceutical Corporation, Kenneth Moms ,. Bristol-Meyers Squibb. Abstracted from a dissertation to Rutgers University New Brunswich, N.J. January 1993.

Claims (4)

Messeinrichtung zur Bestimmung der Dielektrizitätskonstante Ɛ, die eine Anordnung als elektrischer Kondensator mit Elektroden bekannter Fläche (1) und mit bekanntem Abstand (2) zueinander sowie mit entsprechenden Anschlüssen (3) zur Messung der elektrischen Kapazität darstellt, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektroden (1) mit einem gut isolierenden Dielektrikum (4) mit bekanntem Ɛ und bekannter Dicke (5) überzogen sind und dass das zu messende Dielektrium (7) sich zwischen den so isolierten Elektroden befindet und daß diese isolierten Elektroden durch nichtleitende Abstandshalter (8), die mit dem isolierenden Dielektrikum verklebt sind, untereinander mittels Maschinenelementen (10) zusammengehalten werden, wobei ihre Verbindungsflächen durch eine Dichtungsmasse (9) abgedichtet sind, so daß Kammern (6) für das zu messende Dielektrium gebildet werden.Measuring device for determining the dielectric constant Ɛ, which is an arrangement as an electrical capacitor with electrodes of known area ( 1 ) and at a known distance ( 2 ) to each other and with corresponding connections ( 3 ) for measuring the electrical capacitance, characterized in that the electrodes ( 1 ) with a well insulating dielectric ( 4 ) with known Ɛ and known thickness ( 5 ) are coated and that the dielectric to be measured ( 7 ) is between the electrodes so insulated and that these insulated electrodes are separated by non-conductive spacers ( 8th ), which are glued to the insulating dielectric, by means of machine elements ( 10 ) are held together, their connecting surfaces by a sealing compound ( 9 ) are sealed so that chambers ( 6 ) are formed for the dielectric to be measured. Messeinrichtung nach Schutzanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Anschlüsse mehrerer Meßeinrichtungen so miteinander verbunden werden, dass mehrere unterschiedliche Dielektrika, in unterschiedlichen physikalisch/chemischen Zuständen, gleichzeitig vergleichend gemessen werden, dass die Elektroden beliebig geformt, veränderbar in den Abständen zueinander und in den überschneidenden Flächen, mit vernachlässigbaren Streukapazitäten als ein Paar oder als Parallelschaltung mehrerer angeordnet und die Elektroden auch mit einem Schutzringkondensator versehen sind, dass für ihre Isolation verschiedene Dielektrika mit verschiedenen Ɛ, in den Dicken von 5* 10–6 m bis 2* 10–2 m, wärme- und druckfest sowie resistent gegen chemische Einflüsse, einschließlich Oxyde und Lacke, verwendet werden und dass in die Messeinrichtung Sonden zur Messung physikalischer und chemischer Zustände des zu messenden Dielektrikums integriert sind, einschließlich einer von der Kapazitätsmessung unabhängigen Leitfähigkeitsmessung und der Messung der Trübung der Probe an mehreren Stellen, daß das bekannte, isolierende Dielektrikum an den jeweiligen Elektroden nicht gleich, sondern mit unterschiedlichen Temperaturkoeffizienten gewählt wird, um eine Kompensation der Temperaturabhängigkeit für die sich daraus ergebende Kapazität zu erreichen.Measuring device according to protection claim 1, characterized in that the connections of several measuring devices are connected to one another in such a way that several different dielectrics, in different physical / chemical states, are measured comparably at the same time, that the electrodes are shaped arbitrarily, changeable in the distances from one another and in the overlapping ones Surfaces with negligible stray capacities arranged as a pair or as a parallel connection of several and the electrodes are also provided with a protective ring capacitor that for their insulation different dielectrics with different Ɛ, in the thicknesses from 5 * 10 –6 m to 2 * 10 –2 m , heat and pressure resistant and resistant to chemical influences, including oxides and paints, and that probes for measuring the physical and chemical states of the dielectric to be measured are integrated in the measuring device, including one from the capacitance measurement ung independent conductivity measurement and measurement of the turbidity of the sample at several points, that the known, insulating dielectric on the respective electrodes is not chosen the same, but with different temperature coefficients in order to compensate for the temperature dependence for the resulting capacitance. Meßeinrichtung nach Schutzanspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtungsmasse (9) eine dünnschichtige, filmbildende Dichtungsmasse ist.Measuring device according to protection claim 1 or 2, characterized in that the sealing compound ( 9 ) is a thin film-forming sealant. Meßeinrichtung nach einem der vorher angegebenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtungsmasse (9) Silikon, Gummi, Kork, Nylon, Teflon oder ein polyplaster Kunststoff ist.Measuring device according to one of the preceding claims, characterized in that the sealing compound ( 9 ) Is silicone, rubber, cork, nylon, teflon or a polyplastic plastic.
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EP2555005A2 (en) 2011-08-01 2013-02-06 Axel Sedlmeyer Method, measurement circuit and measuring device for measuring the dielectric properties of conductive media
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