DE2019696A1

DE2019696A1 - Process and device for producing a dispersion or solution from comminuted solids and a dispersion medium or solvent

Info

Publication number: DE2019696A1
Application number: DE19702019696
Authority: DE
Inventors: Hans-Dieter Bruchmann; Dipl-Ing Zucker Friedrich J
Original assignee: Supraton Bruchmann & Zucker KG
Current assignee: Supraton Bruchmann & Zucker KG
Priority date: 1970-04-23
Filing date: 1970-04-23
Publication date: 1971-11-11
Also published as: GB1352603A

Description

DR.-ING. VON KREISLER DR.-ING. SCHÖNWALD DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES DIPL-CHEM. ALEK VON KREISLER DIPL-CHEM. CAROLA KELLER DR.-ING. KLÖPSCHDR.-ING. BY KREISLER DR.-ING. SCHÖNWALD DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES DIPL-CHEM. ALEK VON KREISLER DIPL-CHEM. CAROLA KELLER DR.-ING. KLÖPSCH

KÖLN 1, DEICHMANNHAUSCOLOGNE 1, DEICHMANNHAUS

22.4.1970April 22, 1970

Sch/SdSch / Sd

Deutsche Supraton Bruchmann & Zucker KG, Düsseldorf, Emmastraße 18-20.Deutsche Supraton Bruchmann & Zucker KG, Düsseldorf, Emmastraße 18-20.

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Dispersion bzw. Lösung aus zerkleinerten Feststoffen und einem Dispersionsmedium bzw. Lösungsmittel.Method and device for producing a dispersion or solution of comminuted solids and a dispersion medium or solvent.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung einer Dispersion bzw. Losung oder einer Suspension aus zerkleinerten Feststoffen und einem Dispersionsmedium bzw. Lösungs- oder Suspensionsmittel, wobei die Feststoffe und die Flüs-.sigkeitsphase innig miteinander vermischt werden.The invention relates to a method and a Device for producing a dispersion or solution or a suspension from comminuted solids and a dispersion medium or solvent or suspension medium, the solids and the liquid phase are intimately mixed with one another.

Es ist bekannt, Feststoffe und Flüssigkeitsphase auf verschiedene Weise, z.B. in Rührern, Khetern, Homogenisiermaschinen und dgl. innig miteinander zu vermisehen, um ein homogenes Endprodukt zu erhalten. Dies kann dadurch geschehen, da8 man pulverförmig© Feststoffe und die Flüssigkeitsphase chargenweise oder kontinuierlich der innigen Durchdringung unterwirft, um eine Dispersion, Suspension oder eine Lösung zu erhalten. Bei den meisten Verarbeitungsprozessen, bei denen das Endprodukt verwendet wird, ist es wichtig, daß dieIt is known to process solids and liquid phases in various ways, e.g. in stirrers, Kheters, homogenizing machines and the like. To be intimately missed with one another in order to obtain a homogeneous end product. this This can be done by mixing solids in powder form and the liquid phase in batches or continuously subjected to intimate penetration to obtain a dispersion, suspension or solution. In most manufacturing processes that use the final product, it is important that the

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Homogenisierung tatsächlich vollständig vorhanden 1st, d.h. es dürfen in dem zur Verarbeitung kommenden Endprodukt keinerlei Feststoffteile mehr enthalten sein. Es können dies entweder Teilehen sein, welche aufgrund ihrer Struktur, z.B. einer hohen Zähigkeit, schwer zu zerkleinern sind, oder aber bei Löseprozessen Teilchen, die beispielsweise durch vorangegangene thermische Schädigung in ihrer Löslichkeit gelitten haben. Hierbei ist es trotz ausgedehnter Behandlungszeiten und intensiver mechanischer Bearbeitung nicht immer möglich, ein vollkommen feststoffreies Endprodukt zu erhalten. Homogenization is actually completely present, i.e. the end product to be processed must no longer contain any solid particles. This can either be part of which is due to their structure, e.g. a high toughness, are difficult to crush, or in the case of dissolution processes particles, which have suffered in their solubility, for example due to previous thermal damage. Here Despite long treatment times and intensive mechanical processing, it is not always possible to obtain a completely solid-free end product.

Bei vielen Prozessen stören solche übergroSen Teilchen den weiteren Verfahrensablauf. Sie müssen entweder entfernt werden, oder in weiteren Verfahrensstufen zusammen mit den bereits genügend zerkleinerten Produktanteilen weiter zerkleinert werden. Letzteres 1st meist unwirtschaftlich, da ein relativ kleiner Prozentsatz von in der Regel unter etwa 5j£ des gesamten Feststoffanteils zusammen mit der bereits fertigen restlichen Menge, die etwa 95# beträgt, verarbeitet werden mu8. Man ist daher vielfach gezwungen, die Gröbteilchen, d.h. die Teilchen, die über eine vorbestinmte Teilchengröße hinausgehen, durch Filtrierung zu entfernen.Such oversized particles interfere with many processes the further course of the procedure. They have to be removed either or in further process steps together with the already sufficiently comminuted product fractions further crushed. The latter is usually uneconomical because it is a relatively small percentage as a rule less than about 5% of the total solids content must be processed together with the already finished remaining amount, which is around 95 #. One is therefore often forced to use the coarse particles, i.e. the particles that are over a predetermined particle size go out to remove by filtration.

Als Filter werden im allgemeinen meistens Filterpressen mit Filtergeweben verwendet. Die Immer wieder erforderliche Reinigung der Filter führt gerade bei hochwertigen Produkten zu bedeutenden Katerialverlusten. Um die Reinigungsintervalle so lange wie möglich ausdehnen zu können, werden oftmals Filter mit großen Filterflachen und damit von beträchtlichen! AusmaS benutzt. Wenn man das Verfahren kontinuierlich gestalten will, müssen dieIn general, filter presses with filter cloths are mostly used as filters. The one required again and again Cleaning the filters leads to significant material losses, especially with high-quality products. To the Being able to extend cleaning intervals as long as possible often becomes filters with large filter areas and thus of considerable! Used extensively. If wants to make the process continuous, the

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meist mehrfach angeordnet werden, wobei man im Wechsel arbeitet. Eine solche Einrichtung ist sehr aufwendig und ein mit der Filterreinigung verbundener Pr-oduktverlust läßt sich nicht vermeiden. Ferner kann es durch öle sich am Filter ansammelnde Feststoffmenge bedingt, zu einem ständigen Anstieg des Vordruckes kommen, wodurch die der Filtrierung vorhergehenden Dispergier- oder Löseprozesse ungünstig beeinflußt werden können.are usually arranged several times, whereby one in the Change works. Such a device is very complex and is associated with filter cleaning Product loss cannot be avoided. Furthermore can it is caused by the amount of solids accumulating on the filter conditionally, there will be a constant increase in the pre-pressure, which means that the dispersing or dissolving processes can be adversely affected.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Dispersion bzw. Lösung oder Suspension aus zerkleinerten Feststoffen und der Flüssigkeitsphase herzustellen, bei der auf einfachem Wege und kontinuierlich ein Endprodukt mit einer vorbestimmten Teilchengröße erzielt wird, wobei die vorstehend beschriebenen Nachteile ausgeschaltet sind. Die Erfindung zeichnet sich dadurch aus, daß während der Filtrierung der Dispersion od. dgl., bei der der Teil mit einer vorbestimmten Teilchengröße der Feststoffe ausgeschieden wird, der zurückbleibende Teil der Dispersion od. dgl. mit einer die vorbestimmte. Teilchengröße übersteigenden Teilchengröße kontinuierlich abgezogen und der Dispergierzone im Kreislauf zugeführt wird. Vorteilhaft werden Feststoffe und Flüssigkeitsphase während ihres Dispergler- bzw. Lösevorganges zu- gleich einer Zerkleinerungsbehandlung unterworfen, und der nicht ausfiltrierte und zurückgeführte Teil der Dispersion od. dgl. nochmals der Zerkleinerungsbehandlung ausgesetzt.The object of the invention is to provide a dispersion or solution or suspension of comminuted solids and the liquid phase, in which on simple Ways and continuously a final product with a predetermined particle size is achieved, the disadvantages described above are eliminated. The invention is characterized in that during the filtration of the dispersion or the like. In which the portion with a predetermined particle size of the solids is eliminated, the remaining part of the dispersion od. The like. With a predetermined. Particle size Exceeding particle size is continuously withdrawn and fed to the dispersing zone in a circuit will. Solids and liquid phases are advantageously added during their dispersing or dissolving process. immediately subjected to a comminution treatment, and the unfiltered and recycled part of the Dispersion or the like again subjected to the comminution treatment.

Auf diese Welse ist dafür gesorgt, daß die Filterrückstände in einem dauernden Kreislauf bleiben. Was nicht durch die Filtrlerungszone hindurchgegangen ist, wirdThis catfish ensures that the filter residue stay in a continuous cycle. What has not passed through the filtration zone becomes

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solange den Bearbeitungszonen zugeführt, bis auch dieser Anteil so dispergiert bzw. in Lösung übergegangen ist, daß er das Filter passieren kann. Man erhält im kontinuierlichen Betrieb und auf eine äußerst einfache V/eise ständig ein Endprodukt, bei dem die Feststoffteilchen eine vorbestimmte und definierte Teilchengröße nicht übersteigen, so daß das Endprodukt bei der Weiterverarbeitung keine Schwierigkeiten mehr bereiten kann. Es wird wesentlich an Zeit gespart und ein Materialverlust, wie er sonst durch die Reinigung der Filter entsteht, ist, vermieden. Das ganze zu behandelnde Gut bleibt in einem geschlossenen Kreislauf, so daß auch sonstige Materialverluste nicht entstehen. Es entstehen praktisch keine Filterrückstände, vielmehr ist der Ablauf so, daß das Gut, soweit es eine vorbestimmte Teilchengröße nicht überschreitet, durch das Filter kontrolliert abgenommen wird, während die restliche Gutmenge, die zu dem Filtriervorgang von neuem immer wieder nachströmt, in einen Kreislauf zurückgeführt wird, um die Feststoffteilchen auf diejenige Teilchengröße zu bringen, die ein Hindurchgehen durch das Filter erlaubt .as long as fed to the processing zones until this portion is also dispersed in this way or passed into solution is that he can pass the filter. It is obtained in continuous operation and in an extremely simple manner V / eise constantly an end product in which the solid particles have a predetermined and defined particle size not exceed, so that the end product in further processing can no longer cause difficulties. It saves a lot of time and a loss of material, as it otherwise occurs when the filters are cleaned, is avoided. All the goods to be treated remains in a closed circuit, so that no other material losses occur. It arise practically no filter residue, rather the process is such that the material, as far as it is a predetermined particle size does not exceed, through the filter is removed in a controlled manner, while the remaining material, which flows again and again to the filtration process, is returned to a cycle, in order to bring the solid particles to the particle size that allows passage through the filter .

Vorteilhaft wird die Dispersion od.dgl. in der Filtrierungszone intermittierend der Filterung unterworfen, d.h. mittels Gegendruck teilweise in den Kreislauf wieder zurückgeschickt. Auf diese Weise wird dafür gesorgt, daß das Filter bei dem kontinuierlichen Prozeß sich nicht zusetzen kann, sondern, daß praktisch sämtliche Filterporen für das Passleren der Menge mit der gewünschten Teilchengröße offen bleiben. Die Kreislaufführung und das Sauberhalten des Filterelementes · läßt sich dadurch wesentlich unterstützen, daß die Dispersion od. dgl. dem Filterelement in einer von derThe dispersion or the like is advantageous. in the filtration zone subject to intermittent filtering, i.e. partially in the Cycle sent back again. In this way it is ensured that the filter in the continuous Process can not clog, but that practically all filter pores for the passleren the amount with the desired particle size remain open. The circulation and keeping the filter element clean can be significantly supported by the fact that the dispersion or the like. The filter element in one of the

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Durchgangsrichtung durch dasselbe abweichenden Richtung zugeführt wird. Vorzugsweise erfolgt ein Vorbeiführen der Gutmenge an dem Filterelement in tangentialer Richtung, so daß die Teilchen, die nicht ohne weiteres durch das Filter hindurchgelangen können, mit der Strömung wieder mitgenommen und der Vorbehandlung wieder zugeführt werden.Passage direction is fed through the same deviating direction. It is preferred to be led past the amount of material on the filter element in the tangential direction, so that the particles that are not easily can pass through the filter, carried along with the flow and the pretreatment again are fed.

Vorrichtungsmäßig wird das Filterelement unmittelbar der Zerkleinerungsvorrichtung nachgeschaltet, so daß das Gut von der Zerkleinerungsvorrichtung auf kurzem Weg und unmittelbar der Filtrierung in dem beschriebenen Sinn ausgesetzt wird. Hierbei kann man Zerkleinerungsvorrichtungen verschiedener Art benutzen. Besonders vorteilhaft ist die Kombination eines Kreiselgerätes mit einem daran angeschlossenen Filterelement. In einem solchen Kreiselgerät wird die Homogenisierung vorgenommen. Es besteht aus einem Gehäuse, in dem ein umlaufender Rotor angeordnet ist, dessen Stirnfläche VorsprUnge aufweisende Kränze besitzt, die zwischen an dem Gehäuse angeordneten Kränzen gleicher oder ähnlicher Gestaltung umlaufen. Das Zulaufrohr mündet zentrisch gegen die Stirnfläche des Rotors. Es kann die Zuführung der festen oder pastösen Komponente über eine unmittelbar vor dem Rotor des Kreiselgerätes endende Förderschnecke erfolgen und die flüssige Komponente kann am Ende der Förderschnecke unmittelbar den Kränzen zugeführt werden. Die Schnecke fördert die Feststoffe unter gleichzeitiger Entlüftung in den Arbeitsraum des Kreiselgerätes. Die FlUssigkeitsphase kann gegebenenfalls unter Druck zugeleitet werden. In einem solchen Kreiselgerät findet eine intensive Mischung und Homogenisierung von Feststoff und Flüssigkeit statt,In terms of device, the filter element is connected directly downstream of the comminution device, so that the material from the crushing device on a short route and immediately to the filtration in the one described Meaning is exposed. There are various types of shredding devices that can be used for this purpose. Particularly The combination of a gyroscope with a filter element connected to it is advantageous. The homogenization is carried out in such a gyroscope. It consists of a housing in which a revolving rotor is arranged, the end face has projections having wreaths, which between the housing arranged wreaths of the same or similar design revolve. The inlet pipe opens centrally against the end face of the rotor. It can do the Supply of the solid or pasty component via a The screw conveyor ends directly in front of the rotor of the gyro and the liquid component can be fed directly to the rings at the end of the screw conveyor. The screw conveys the solids with simultaneous venting into the working area of the gyroscope. The liquid phase can may be supplied under pressure. In such a gyro there is an intense mixture and homogenization of solid and liquid takes place,

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und es wird eine gleichmäßige Dispersion hergestellt. Gegebenenfalls kann ein zweites ähnlich aufgebautes Kreiselgerät nachgeschaltet werden, bevor die Dispersion dem Filterelement zugeführt wird. In dem Kreiselgerät wird das Gut hohen Scher- und Kavitationskräften ausgesetzt und weitgehend in ein homogenes Produkt übergeführt. Anstelle des Kreiselgerätes kann auch jede andere Vorrichtung, welche Reibungs-, Scher- oder Kavitationskräfte auf das Produkt ausübt, verwendet werden.and a uniform dispersion is made. If necessary, a second similarly constructed gyro device can be used be connected downstream before the dispersion is fed to the filter element. In the gyro the material is exposed to high shear and cavitation forces and largely converted into a homogeneous product. Instead of the gyroscope, any other device, which frictional, shear or cavitation forces exerts on the product.

Vorteilhaft anschließend an den Austrittsflansch des Kreiselgerätes od. dgl. wird das Filterelement angeordnet. Dieses besteht vorzugsweise aus einem röhrenförmig gestalteten Filter, das aus porösem Porzellan, aus durch Sinterung porösem Metall oder auch aus einem anderen Filtermaterial gebildet sein kann. Der Querschnitt des röhrenförmigen Filters ist zweckmäßig so ausgelegt, daß die gesamte, vom Kreiselgerät kommende Produktmenge durch den Innenraum des Filters fließen kann, damit bei vollständiger Homogenisierung des angelieferten Gutes keine Stauungen auftreten. Das Filter ist stirnseitig über ein Rohr mit dem Einlauf des Kreiselgerätes verbunden. Hierbei wird der Einlauf so gestaltet, daß sowohl das vom Filterende kommende Produkt als auch das ständig frisch zugeführte Produkt koaxial in das Kreiselgerät eintreten können, ohne daß es dabei zu einem Rückstau der einen Produktmenge in die andere kommt. Für die Ausbildung des Eintritt-Teils ist zweckmäßig eine venturiförmige Düse anzuordnen.The filter element is advantageously arranged next to the outlet flange of the gyroscope or the like. This preferably consists of a tubular filter made of porous porcelain, can be formed from porous metal by sintering or from another filter material. The cross section of the tubular filter is expediently designed so that the entire, coming from the gyroscope Amount of product can flow through the interior of the filter so that the delivered product is completely homogenized Good no jams occur. The filter is on the front side via a pipe with the inlet of the centrifugal device tied together. The inlet is designed in such a way that both the product coming from the end of the filter as well as the constantly freshly supplied product can enter the gyroscope coaxially without it there is a backlog of one product quantity in the other. For the formation of the entry part is appropriate to arrange a venturi-shaped nozzle.

Da ständig ein neues Produkt in Form einer Dispersion od. dgl. von der vorgeschalteten Dispergiervorrichtung unter Druck zugeführt wird, hat ein Teil des von dem Kreiselgerät od_a dgl. kommenden Produktes die Tendenz,Since constantly a new product in the form of a dispersion od. Like. Fed from the upstream disperser under pressure, has a portion of the tendency of the gyroscope od _a like. Upcoming product,

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durch die Poren des Filters zu dringen. Dieses Produkt ist bei entsprechender Dimensionierung des Filters, z.B. 10 /u Porengröße, praktisch feststoffkörperfrei und gegebenenfalls vollkommen homogen gelöst. Das durch das Filter ausgetretene Produkt wird in einem Behälter gesammelt und gelangt von dort, da es unter Druck steht, selbständig zu den weiteren Verarbeitungsstationen. Der Produktanfall, welcher nicht durch den Filter ausgetreten ist, wird über das Auslaufende des Filterrohres wieder dem Kreiselgerät od.dgl. zugeführt. Man kann auch so vorgehen, daß/aas von dem Filter zurückzuführende Produkt unmittelbar dem Filterelement in tangentialer Richtung zuführt, wo es zusammen mit dem frisch von der Dispergiervorrichtung kommenden Produkt neuerlieh der Filtrierung ausgesetzt wird. Diese Vorgänge wiederholen sich solange, bis die zugeführten Feststoffanteile entweder voll in Lösung gegangen sind, oder aber zumindest durch die Bearbeitung im Kreiselgerät so ' fein geworden sind, daß sie die Poren des Filters passieren können. Bei entsprechender Auslegung des Filters verlaufen sodann die Folgeprozesse ohne Störung durch ungelöste Feststoffteilchen.to penetrate through the pores of the filter. If the filter is dimensioned accordingly, e.g. 10 / u pore size, practically free of solids and, if necessary, completely homogeneously dissolved. That through the The product that has escaped from the filter is collected in a container and from there, as it is under pressure, independently to the other processing stations. Of the Any product that has not escaped through the filter is released via the outlet end of the filter tube again the gyro or the like. fed. One can also proceed in such a way that / aas are to be returned from the filter Product feeds directly to the filter element in a tangential direction, where it is fed together with the fresh product coming from the dispersing device is again subjected to filtration. These operations repeat until the added solids have either gone completely into solution, or but at least have become so 'fine by processing in the gyroscope that they pass through the pores of the filter can. With the appropriate design of the filter, the subsequent processes then run through without interference undissolved solid particles.

Das Abziehen des Filtrates aus dem Filterelement erfolgt zweckmäßig mittels einer Pumpe, die das abgepumpte Gut zu einem Filtratbehälter fördert, von dem es der weiteren Bearbeitung zugeführt wird. Zweckmäßig wird intermittierend eine Umkehr der Druckrichtung vorgenommen, beispielsweise indem die Pumpe umgesteuert wird oder ein sonstiger Druck mittels einer Kolben-Zylindereinheit ausgeübt wird. Dadurch erfolgt intermittierend eine Rückspülung an dem Filterelement, wodurch stets dafür gesorgt wird, daß das Filterelement anThe removal of the filtrate from the filter element is expediently carried out by means of a pump, which is pumped out Well conveyed to a filtrate container from which it is fed for further processing. Appropriate the pressure direction is reversed intermittently, for example by reversing the pump or another pressure by means of a piston-cylinder unit is exercised. As a result, backwashing takes place intermittently on the filter element, as a result of which it is always ensured that the filter element is on

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seiner Außenfläche, an die das zu filtrierende Gut heranströmt, nicht von Peststoffteilchen besetzt ist, die infolge ihrer Größe das Filter nicht passieren können. Es wird zugleich erreicht, daß ständig neues Gut an die stets offen gehaltenen Poren des Filterelementes heranströmt, so daß die Feststoffteilchen der Dispersion, die eine vorgeschriebene Teilchengröße nicht überschreiten, ungehindert und störungsfrei das Filter passieren können, so daß ein dauernder Nachschub an FiI-trat in genügender Menge gesichert ist.its outer surface, to which the material to be filtered flows, is not occupied by pesticide particles which, due to their size, cannot pass through the filter. It is achieved at the same time that new material constantly flows towards the pores of the filter element, which are always kept open, so that the solid particles of the dispersion which do not exceed a prescribed particle size, can pass the filter unhindered and without interference, so that a constant supply of FiI occurred is secured in sufficient quantity.

Da die Leistung des verwendeten. Kreiselgerätes, bezogen auf volumetrischen Durchsatz größer ist als die zugeführte Volumenmenge des Flüssigkeitsmediums und des Feststoffes, bleibt auch nach dem Austritt einer der zugeführten Menge äquivalenten Menge Filtrates eine genügend große Menge im Umlauf in dem System. Es wird eine Strömungsgeschwindigkeit aufrechterhalten, welche das Absetzen von nicht gelösten Feststoffteilchen an der Filteroberfläche verhindert.As the performance of the used. Gyroscopic device, based on volumetric throughput, is greater than the supplied Volume amount of the liquid medium and the solid remains even after the exit of one of the supplied amount equivalent amount of filtrate a sufficiently large amount in circulation in the system. It will maintain a flow rate that encourages the settling of undissolved particulate matter the filter surface prevents.

Da die volumetrische Leistung des verwendeten Kreiselgerätes mit sinkender Viskosität des Produktes steigt, also mit sinkender Viskosität des Produktes eine Erhöhung der Strömungsgeschwindigkeit innerhalb des Förderrohres und damit eine verstärkte Mitnahme von Fest-Stoffteilchen von der Filterfläche stattfindet, sowie andererseits eine Erhöhung der Temperatur des Produktes eine Herabsetzung der Viskosität bewirkt, ist es zweckmäßig, im Ablauf des Filtrates eine Drosselvorrichtung einzubauen, welche bei verstärkter Drosselung einen erhöhten Umlauf des nicht durch das Filter getretenen Produktanteils und damit sowohl direkt als auch indirekt über die durch die im Kreiselgerät bedingte Energieum-Since the volumetric performance of the gyroscope used increases with decreasing viscosity of the product, thus, with decreasing viscosity of the product, an increase in the flow velocity within the delivery pipe and thus an increased entrainment of solid particles from the filter surface takes place, and on the other hand, an increase in the temperature of the product causes a decrease in viscosity, it is advisable to to install a throttling device in the outflow of the filtrate, which increases the throttling Circulation of the product portion that has not passed through the filter and thus both directly and indirectly through the energy consumption caused by the gyro

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setzung erzeugte Wärme und der damit verbundenen Herabsetzung der Viskosität eine Erhöhung der Strömungsgeschwindigkeit des Produktes durch das Filterelement bewirkt. Mit einer solchen Drosselvorrichtung läßt sich also, bedingt durch den durch sie hervorgerufenen Umlauf des Produktes durch das Kreiselgerät oder dgl. die Temperatur des Produktes beeinflussen. Je nach dem Grad der Drosselung gelangt ein verschieden großer Anteil von Produkt in den Rücklauf und wird dort durch die im Kreiselgerät zugeführte Energie erwärmt. Dadurch bedingt, kann mit dem Grad der Drosselung die Produkttemperatur beeinflußt werden und sowohl dem FilterprozeS als auch den nachfolgenden Verfahrensstufen angepaßt werden.The heat generated by the sedimentation and the associated decrease in viscosity increases the flow velocity of the product caused by the filter element. With such a throttle device can So, due to the circulation of the product caused by it through the gyroscope or the like. affect the temperature of the product. Depending on the degree of throttling, a different amount is obtained of product into the return and is heated there by the energy supplied in the gyroscope. Through this depending on the degree of throttling, the product temperature can be influenced and adapted to both the filtering process and the subsequent process stages will.

Das beschriebene Verfahren und die Vorrichtung ist universell für die Herstellung von Dispersionen, Lösungen, bzw. Suspensionen auf den verschiedensten Gebieten anwendbar. Ein wichtiges Gebiet ist die Verarbeitung von Kunststoffen mit der beschriebenen Verfahrensweise, z.B.The method and device described is universal for the production of dispersions, solutions, or suspensions can be used in a wide variety of areas. An important area is the processing of Plastics with the procedure described, e.g.

hinsichtlich der Lösung von Kunstfaser-Rohstoffen, wie z.B. Polyacrylnitril in Dimethylformamid, wo es darauf ankommt, eine völlig homogene Lösung mit Feststoffteilchen vorbestimmter Größe zu erhalten, damit beim nachfolgenden Spinnvorgang die Düsen »ich nicht verstopfen können. Man kann ferner im kontinuierlichen Arbeitsablauf aus Polymeren bzw. hoehviskoser ölphase Dispersionen oder Emulsionen mit Teilchengrößen von vorbestimmtem Wert herstellen. Ein weiteres Gebiet ist die Bearbeitung von organischen oder anorganischen Pigmenten, z.B. bei der Herstellung von Lacken, Anstrichmassen, Druckfarben, einer Streichmasse zum Auftragen auf Papier, die sich beispielsweise aus einer Stärkelösung, Ton und Kasein zusammensetzt, und dgl., aber auch von Pudermassen, Zahnpasta und sonstigen, für die Kosmetikwith regard to the solution of synthetic fiber raw materials, such as polyacrylonitrile in dimethylformamide, where it is on it arrives to obtain a completely homogeneous solution with solid particles of a predetermined size, so with subsequent spinning process the nozzles »I cannot clog. One can also use continuous Workflow from polymers or high viscosity oil phase Prepare dispersions or emulsions with particle sizes of a predetermined value. Another area is the processing of organic or inorganic pigments, e.g. in the production of varnishes, paints, Printing inks, a coating slip to be applied to paper, made up of, for example, a starch solution, Composed of clay and casein, and the like, but also of powder compositions, toothpaste and others, for cosmetics

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bestimmten Fudern. Weiterhin konnten allgemeine Lösevorgänge in Betracht., ζ_βΒ_β bei schwerlöslichen Stoffen, wie Jod "in Alkohol,, Wichtig ist auch die Herstellung von Emulsionen von kontrollierter Teilchengröße, d.h. die Verbesserung von Emulsionen ca, dgl» in bez\.ig auf Feinheit, wofür« als Beispiele Milch, Salben, Bitumen und dgl, genannt werden sollen» Allgemein betrachtet kommt es auf die kontrollierte Herabsetzung der Teilchengroße von Emulsions- oder Dispergierprodukten an. Auf dem Wahrungsmittelsektor sind solche Möglichkeiten sehr erwünscht.certain fuders. Furthermore, general dissolving processes could be considered., Ζ _β Β _β in the case of poorly soluble substances such as iodine "in alcohol. It is also important to produce emulsions of controlled particle size, ie to improve emulsions approximately in terms of fineness , for which “milk, ointments, bitumen and the like are to be named as examples” Generally speaking, the controlled reduction of the particle size of emulsion or dispersion products is important. Such possibilities are very desirable in the foodstuffs sector.

Die Erfindung wird anhand von in der Zeichnung dargestellten Ausführ-ungsbeispielen nachstehend erläutert.The invention is explained below with reference to exemplary embodiments shown in the drawing.

Pig. 1 zeigt ein Prinzipschema für das erfindungsgemäße "Verfahren und die Vorrichtung,Pig. 1 shows a basic diagram for the "method and device according to the invention,

In Fig. 2 ist ein abgeändertes Prinzipschema dargestellt. In Fig. 2 a modified principle is shown.

Ein Vorlaufbehälter 1 dient zur Aufnahme der miteinander zusammenzubringenden Feststoffe und die Flüssigkeitsphase. Von dem Behälter 1 führt eine Leitung 2 zu einer Zerkleinerungsmaschine J. An den Ausgangsstutzen 4 ist unmittelbar eine Filtervorrichtung 5 angeschlossen. Diese besteht aus einem röhrenförmigen Filterelement 6 und einem das Filterrohr 6 mit Abstand umgebenden Mantel 7. Von dem Inneren des Filterelementes β führt eine Leitung 8 zu einer Pumpe 9 und von dieser eine weitere Leitung 10 su einem Sammelbehälter 11, von dem das Dispergierprodukt oder dgl» 12 au'der sich anschließenden Vsrarbeitungsstation zugeführt wird. Das Filterrohr 6 ist an der freien Stirnseite geschlossen.A feed tank 1 serves to hold the solids to be brought together and the liquid phase. A line 2 leads from the container 1 to a size reduction machine J. At the outlet connection 4 a filter device 5 is directly connected. This consists of a tubular Filter element 6 and a jacket 7 surrounding the filter tube 6 at a distance. From the interior of the filter element β leads a line 8 to a pump 9 and from this another line 10 su a collecting tank 11, of which is followed by the dispersion product or the like Vsrverarbeitungstation is supplied. That The filter tube 6 is closed on the free end face.

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Zu diesem Stirnende führt koaxial der Stutzen 4 als Verbindung von der Zerkleinerungsmaschine 3 zu dem Filterraum 7. Dadurch wird das Out dem rohrförmigen Filterelement 6 in tangentlaler Richtung an der Rohrumfangsflache des Filters zugeführt. Die Abführung des nicht durch das rohrförmige Filter hindurchgegangenen Gutes erfolgt über die Leitung 13, die in den Vorlaufbehälter 1 münden kann. In der Leitung 13 ist ein Druckhalteventil 14 angeordnet. Die Pumpe 9 ist in der Laufrichtung umsteuerbar. Für die RUckspuülung 1st die Pumpe zweckmäßig mit einem Impulsschalter versehen, so daß intermittierend das durch das rohrförmige Filter hindurchgetretene Filtrat, d.h. das Feingut, wieder in den äußeren Mantelraum 7 und durch das Filter hindurchgedrückt wird, wodurch das Filter vor dem Ansetzen von Feststoffteilchen, die über die Filtergröße hinausgehen, bewahrt wird. Die längs des rohrförmigen Filters verlaufende Strömung nimmt die größeren Teilchen, die sich an der Filteroberfläche absetzen wollen, mit, die der Zerkleinerungsbehandlung nochmals unterworfen werden. In geeigneten Fällen kann die Rückführung des außerhalb des Filterelementes bleibenden Gutes auch unmittelbar zu dem Anfang der Filtereinrichtung 5» d.h. bei dem Stutzen 4, zugeleitet werden, zweckmäßig mittels einer Venturidüse.The connector 4 leads coaxially to this front end as a connection from the shredding machine 3 to the Filter space 7. As a result, the out of the tubular filter element 6 in the tangential direction on the pipe circumferential surface of the filter supplied. The discharge of what has not passed through the tubular filter Good things are done via the line 13, which goes into the feed tank 1 can flow. In the line 13 is a pressure holding valve 14 arranged. The pump 9 is in the direction of travel reversible. For backwashing, the pump is expediently provided with an impulse switch so that intermittently that which has passed through the tubular filter Filtrate, i.e. the fine material, is pushed back into the outer jacket space 7 and through the filter which prevents the build-up of solid particles that exceed the size of the filter, is preserved. The flow along the tubular filter picks up the larger particles, the want to settle on the filter surface with, which are subjected to the crushing treatment again. In suitable cases, the material remaining outside the filter element can also be returned directly to the beginning of the filter device 5 ', i.e. at the nozzle 4, are advantageously fed by means of a Venturi nozzle.

Für die kontinuierliche Zerkleinerung und Lösung von Produkten, weiche in Flüssigkeiten suspendiert bzw. dlspergiert sind, verwendet man vorteilhaft als Zerkleinerungsmaschine ein Kreiselgerät. Das dargestellte Kreiseigerät 3 weist ein Gehäuse mit einer Einlauföffnung sowie einer, meist tangential zu der Zerkleinerungszone, angeordneten AuslaufÖffnung 4 auf. Innerhalb des Gehäuses rotiert ein Rotor l6. Diesem gegenüber ist einFor the continuous crushing and dissolving of Products which are suspended or dispersed in liquids are advantageously used as a grinding machine a gyroscope. The illustrated circular device 3 has a housing with an inlet opening as well as an outlet opening 4, usually arranged tangentially to the comminution zone. Inside the case a rotor l6 rotates. Opposite this is a

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mit dem Gehäuse verbundener Stator 17 vorgesehen. Rotor und Stator weisen mit Vorsprüngen od. dgl. versehene Kränze auf, die wechselweise nebeneinander und in radialer Richtung angeordnet sind. Das zu bearbeitende Produkt gelangt zum Einlauf 15 zwischen Rotor und Stator und wird dort entweder durch Reibung oder durch Prall- und Schereinwirkung oder durch Kavitation zerkleinert bzw. wenn das Gut im Dispersionsmedium löslich ist, gelöst. Die Statoren und Rotoren können dazu verschiedenartig ausgebildet sein. Es sind sowohl koaxial zueinander angeordnete ringförmige Werkzeuge mit Bohrungen oder Schlitzen zum Produktdurchtritt, als auch Ausführungen mit rauhen oder profilierten Oberflächen des Statorbzw. Rotorsystems vorgesehen. Der Zerkleinerungsgrad und damit die maximale Korngröße des Endproduktes läßt sich u.a. durch Abstand des Rotors vom Stator sowie durch die Gestaltung der Kränze variieren. Das Zuleiten der Ausgangsmaterialien kann auch in der Weise vorgenommen werden, daß die Feststoffe mittels einer Schnecke oder einer Kombination von mehreren Schnecken der Zerkleinerungszone und die Flüssigkeitsphase durch eine Bohrung der Schnecke ebenfalls unmittelbar der Zerkleinerungszone zugeleitet werden.Stator 17 connected to the housing is provided. The rotor and stator have protrusions or the like Wreaths, which are arranged alternately next to one another and in the radial direction. The product to be processed reaches the inlet 15 between rotor and stator and is there either by friction or by impact and shear action or comminuted by cavitation or, if the material is soluble in the dispersion medium, dissolved. The stators and rotors can be designed in various ways for this purpose. They are both coaxial with each other arranged ring-shaped tools with bores or slots for product passage, as well as designs with rough or profiled surfaces of the stator or Rotor system provided. The degree of shredding and thus the maximum grain size of the end product can be determined, among other things, by the distance between the rotor and the stator vary by the design of the wreaths. The feed of the starting materials can also be carried out in the same way that the solids by means of a screw or a combination of several screws of the grinding zone and the liquid phase through a bore in the screw, also directly in the comminution zone be forwarded.

Bei dam Ausführungsbeispiel der Fig. 2 ist zur Rückspülung eine Kolbenzylindereinheit 18 vorgesehen. In dem Zylinder 19 befindet sich ein Kolben 20, der hydraulisch oder pneumatisch betätigt werden kann. An der Kolbenstange 21 ist ein in der Filtratabzugsleitung 8a angeordneter Kolben 22 vorgesehen. Durch Vordrücken des Kolbens 22 wird eine Rückspülung des Filtrates durch das röhrenförmige Filterelement 6 in den Raum 7 vorgenommen wodurch eine Säuberung des Filterelementes von angeschwemmten und liegenbleibenden Feststoffteilchen erfolgt. Die Vorrichtung 18 wird intermittierend impulsweise betätigt.In the exemplary embodiment in FIG. 2, it is used for backwashing a piston-cylinder unit 18 is provided. In the cylinder 19 is a piston 20, the hydraulic or can be operated pneumatically. On the piston rod 21 is a in the filtrate discharge line 8a arranged piston 22 is provided. By pushing the piston 22 forward, the filtrate is backwashed the tubular filter element 6 is made in the space 7 whereby a cleaning of the filter element of Alluvial and remaining solid particles takes place. The device 18 is pulsed intermittently actuated.

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Claims

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Expectations

1 ./Process for producing a dispersion or lounge or suspension of comminuted solids and a dispersion raediura or solvent in which Pesticides and liquid phase are mixed together and the dispersion or solution is filtered, thereby characterized in that od during the filtration of the dispersion. Like. In which a part with a predetermined Particle size of the solids is precipitated, the remaining part of the dispersion or the like. With one the predetermined. Particle size exceeding particle size continuously withdrawn and the dispersing zone is fed.

2. The method according to claim 1, characterized in that solids and liquid phase during their dispersion and the like. subjected to a crushing treatment and that which is not filtered out and recycled Part of the dispersion and the like. Is subjected to the grinding treatment again.

j5. Method according to claim 1 or 2, characterized in that that the dispersion or the like in the filtration zone is withdrawn intermittently or by means of counter pressure is returned to the cycle.

4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the dispersion or the like. The filter element in a direction deviating from the direction of passage thereof, preferably in a tangential direction, is supplied.

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5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the dispersion or the like. A throttling effect is subjected to tempering.

6. Device for performing the method according to claims 1 to 5 *, characterized in that one Crushing device absorbing pesticides and liquid phase a filter element is connected downstream, on whose filter surface the supply of the dispersion od. The like. At one end of the surface in the tangential direction and the discharge at the other end this area is provided.

7. Apparatus according to claim 6, characterized in that a tube filter closed at the end is used as the filter element (6) is used, on the inside of which a pump (9) is connected to draw off the filtrate and the is surrounded by a jacket (7), at one end of which the feed line (4) for the dispersion opens and at the other end of which a return line (13) is connected, and that a pressure holding valve (14) is provided in the return line (13).

8. Apparatus according to claim 6 or 7, characterized in that that a centrifugal device is used as the comminuting device, the rotor (16) of which has projections on the end face having rings which rotate between rings attached to the stator (17).

9. Device according to one of claims 6 to 8, characterized in that the backwashing of the filtrate Pump (9) reversible or a piston-cylinder unit (18) is arranged in the filtrate line (8a).

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