DE2012981A1 - Process for the surface treatment of thread-like material - Google Patents

Process for the surface treatment of thread-like material

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DE2012981A1 DE19702012981 DE2012981A DE2012981A1 DE 2012981 A1 DE2012981 A1 DE 2012981A1 DE 19702012981 DE19702012981 DE 19702012981 DE 2012981 A DE2012981 A DE 2012981A DE 2012981 A1 DE2012981 A1 DE 2012981A1
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Description

P.Λ..?..6.^. r sib "P.Λ ..? .. 6. ^. r si b "

zu der Patentanmeldungto the patent application

der Firmaof the company

COtTRTAUIDS LIMITED
18, Hanover Square, London V. 1., England
COtTRTAUIDS LIMITED
18, Hanover Square, London V. 1., England

betreffendconcerning

Verfahren zur Olnirfläehenbehandlung von fadenförmigemProcess for the treatment of threadlike surfaces

Materialmaterial

Priorität vom 19. März 1969 No. 14434/69 Gro0-BritannienPriority dated March 19, 1969 No. 14434/69 Great Britain

Die Erfindung bezieht eich auf die Oberfläohenbehandlung von fadenförmigem Material und insbesondere auf die Bearbeitung der Oberflache von fadenförmigem Kohlenetoff, um dessen Eigenschaften sam Einarbeiten in Matrizen eu verbessern. The invention relates to surface treatment of thread-like material and in particular on machining the surface of filiform carbon to improve its properties sam incorporation in matrices eu.

Fadenförmiger Kohlenstoff, insbesondere derjenige, der oaoh einem Verfahren hergestellt wird« bei dem eine Wärmebehandlung bei einer Temperatur höher als 1.50O0O angewendet wird, neigt dazu, eine glatte Oberfläche zu besitzen, die sich nicht so leicht mit einer Matrix verbindet. Sine bessere Bindefähigkeit kann erreicht werden, wenn man die Oberfläche in einem gewissen Umfang modifiziert» Die vorliegendeFilamentous carbon, especially the one that is prepared by a process oaoh "is higher in the heat treatment at a temperature applied as 1.50O 0 O, tends to have a smooth surface which does not bond easily with a matrix. Its better binding capacity can be achieved by modifying the surface to a certain extent »The present

Erfindung bezieht sich auf ein solches verbessertes Modi«Invention relates to such an improved mode

009847/1714009847/1714

. BAD ORIGINAL. BATH ORIGINAL

fizierungsverfahren.fication procedure.

OβmaΒ der Erfindung besteht ein Verfahren sum Behandeln der Oberfläche von faden- bzw. faserförmlgem Kohlenstoff darin, daß man einen Elektrolyt in Form einer wäaerigen Lösung elekfcrolyaiert, wobei der fadenförmige Kohlenstoff an die Anode geschaltet 1st, fl0 dag natsierender Sauerstoff *n der Oborfläche dos faden -bzw. faserftSrmigen Materials erzeugt wird. Eine für das erfindungegemäße Verfahren geeignete wKsarlse Lösung enthält Hydroxylionen und besitzt eine solche Zusammensetzung, daß während der Elektrolyse, die trassierenden Sauerstoff erseugt, Hydroxylionen an der Anode entstehen. Su ist bekannt, da0 nioht «lit wässrigen Lösungen, die Hydroxylioaen enthalten, bei einer Elektrolyse naszlerenden Sauerstoff erzeugen, z.B. Lösungen, die ein anderes Anion enthalten, das vorzugsweise in Freiheit gesetzt wird· Sοlohe Löfungeo eignen sich fUr das exflndungsgemäde Verfahren nicht.OβmaΒ of the invention consists of a method to treat the surface of filamentary or fibrous carbon in that an electrolyte in the form of an aqueous solution is elekfcrolyaiert, the filamentary carbon is connected to the anode, while the nating oxygen flows into the surface of the surface -respectively. fibrous material is generated. A wKsarlse solution suitable for the process according to the invention contains hydroxyl ions and has a composition such that hydroxyl ions are formed at the anode during the electrolysis, which sucks in the passing oxygen. It is known that aqueous solutions which contain hydroxyl ions produce nascent oxygen during electrolysis, for example solutions which contain another anion, which is preferably released. Solvents such as these are not suitable for the method according to the invention.

PUr die Zwecke der Erfindung geeignete Eohlenstoffäden bzw. - fasern können hergestellt werden, indem man organisches fadenförmiges Material, wie Polyester, Polyamid, Cellulose oder vorzugsweise Polyaorylnitrilfädon bzw.-fasern verschiedenen Bedingungen hinsichtlich temperatur,Carbon filaments suitable for the purposes of the invention or fibers can be produced by using organic thread-like material, such as polyester, polyamide, cellulose or preferably polyaorylnitrilfädon or fibers different conditions in terms of temperature,

BAD ORIGiMALBATH ORIGiMAL

009847/17S4009847 / 17S4

Behandlungedauer und Umgebungsatmosphäre auasetzt. Im allgemeinen werden Rohlenstoffasern z.B. dadurch berge» stellt, daß man ein organieoheo faden- bzw. fassrfBrmiges Material In Luft oder einem anderen oxydierenden Qa· auf etwa 200 bio 3000C erhitzt und das Produkt bei einer Temperatur oberhalb von 10000C karbonisiert. Die resultierenden karbonisierten Fäden können weiter auf 150O0C und höher erhitzt werden« um «ine Graphitetruktur zu ersielen. Fäden, die bei niedrigeren Temperaturen ale 150O0C karbonisiert »orden sind, benötigen uioht ootwendlgerweiee «ine Oberflächenbehandlung, damit eie zum Einarbeiten in eine Matrix geeignet werden. Diejenigen jedoch, die bei einer Temperatur oberhalb von 15000C hergestellt worden sind, bedürfen in der Regel einer solchen Behandlung.Duration of treatment and ambient atmosphere. In general, for example, be characterized Rohlenstoffasern provides mountains "that a thread or organieoheo fassrfBrmiges material in air or another oxidizing · Qa is heated to about 200 0 C and 300 bio carbonized product at a temperature above 1000 0 C. The resulting carbonized filaments can be further heated to 150o 0 C and higher "to ersielen to" ine Graphitetruktur. Are carbonized threads ale at lower temperatures 150o C 0 "orden need uioht ootwendlgerweiee" ine surface treatment so e'e for incorporation into a matrix suitable to be. However, those which have been produced at a temperature above 1500 ° C. generally require such a treatment.

Torzugoweise wird die erfindungegemäß durchzuführende Elektrolyse ir.it einem Elektrolyt durchgeführt, dar eine wässrige Lösung eines Alkalihydroxyds enthält« Ee ist forsaaieben, Natriumhydroxid zu verwenden, dooh ist jedes andere Alkali« ' hydroxyd ebenfalls ceeigoet. Dia Konzentration des Alkallhydroxyds in der Lösung kann innerhalb bestimmter Grenzen sohwanken, dooh wird vom Standpunkt einer schnellen Reaktion eine Lusung bevorzugt, die etwa 10 bis 20 Gewichtsprozent Hydroxyd enthält·Torzugoweise the electrolysis to be carried out according to the invention ir. carried out with an electrolyte, is an aqueous one Solution of an alkali hydroxide contains «Ee is forsaaieben, To use sodium hydroxide, dooh is any other alkali «' hydroxyd also ceeigoet. The concentration of the alkali hydroxide in the solution can vary within certain limits, dooh becomes from the standpoint of a quick reaction a solution preferably that is about 10 to 20 percent by weight Hydroxide contains

Bei dem erfindungegemäßen Verfahren werden die KohlenetoffädeηIn the method according to the invention, the Kohlenetoffädeη

009847/175* ΒΑ0 009847/175 * ΒΑ0

20129312012931

ale Anode der Elektrolytzelle geschaltet» während die Kathode vorzugsweise ein Metall, wie okel 1st, das zusammen mit der Konlenstoffanode eine Zelle bildet, in der naazieren« der Sauerstoff an der Oberfläche der Fäden erzeugt wird. Bündel von Stapelfasern können in einem absatzweise arbeitenden Yerfanren behandelt warden, indem das gesamte Bündel an einem geeigneten elektriaohen Xontakt befestigt wird. Dabei kann es erwünscht sein, daβ ihre Bewegungsfreiheit in der Zelle mit Hilfe eines ZeΙΐβαββparatore eingeengt wird· Kontinuierliche Fäden werden behandelt, indem sie kontinuierlich durch die £lektrolytselle geleitet und dann daraua entfernt werden. In einem aolchen Fall können sie mit dar Stromquelle s.B. dadurch verbunden sein, daa sie über eine leitende Waise laufen, die Ihreraeita mit der Stromquelle in Verbindung steht.All the anode of the electrolytic cell is switched while the cathode preferably a metal, like okel 1st, that together forms a cell with the Konlenstoffanode in which naazieren « the oxygen is generated on the surface of the threads. Bundles of staple fibers can be handled in an intermittent way by removing the whole Bundle attached to a suitable electrical contact will. It may be desirable that their freedom of movement constricted in the cell with the help of a ZeΙΐβαββparatore is · Continuous filaments are treated by being passed continuously through the electrolyte cell and then be removed. In such a case you can use the power source s.B. be connected by daa they run across a senior orphan who is youraeita with connected to the power source.

Bas erfindungsfeaäte Terfahren wird duroh die folgenden Beispiele nlfaer erläutert.The inventive method is based on the following Examples are explained below.

Beispiel ItExample It

Sin Bündel aaa la wesentlichen Orasbitfaeern words In ein gewirktes Polypropylentuch eingewlokelt. masse Polypropylentuch wirkte als Zellen·«parator, weil es frais Zirkulation dar SlektrolytlOsang and dee Slektrolytetreues tulleβ, aber verhinderte, tot lose Fasern einen Knrseehlal in der Slektro·Sin bunch aaa la essential Orasbitfaeern words In a knitted polypropylene cloth. bulk polypropylene cloth acted as a cell parator because there was frais circulation The slectrolyte loosang and the slectrolyte faithful tulleβ, but prevented dead loose fibers from creating a Knrseehlal in the slektro

BAD ORiGfNALBAD ORiGfNAL

009847/17*4009847/17 * 4

lytzelle hervorriefen« Das Bündel wurde in eine 15proaeotige wäserige Lusung von Natriumhydroxyd eingetaucht. Eben« falls wurde in die Natrlumhydroxydiesung eine Hlokelelek~ trode eingetaucht. Ein Strom von 2,5 A mit einer Potential«, diffesens. von 6 Volt wurde 5 Minuten lang hindurobgeachiokt, wobei das Nickel als Kathode und die Kohlenatoffasern als Anode geschaltet waren. Die Fasern wurden von der Zeile entfernt, man Heß aia abtropfen, spülte ale ab und trocknete* lytic cell elicited. The bundle was transformed into a proaeotige watery solution of sodium hydroxide immersed. Just" If so, a Hlokelelek was added to the sodium hydroxide solution trode immersed. A current of 2.5 A with a potential «, diffesens. of 6 volts was hindurobgeachiokt for 5 minutes, with the nickel as the cathode and the carbon fibers as Were connected to the anode. The fibers were removed from the line, the hess aia drained, ale rinsed and dried *

Mit Hilfe dieser so behandelten Pasern und einem Epoxyharz wurden Laminate hergestellt. Die interlaminare Scherfestigkeit (ein MaQ für die Bindung zwischen Harz urid Fasern) erwies eich als Überragend gegenüber den Laminaten mit anhebende!» ten Fasern,* Unbehandelte Fasern ergaben in einem Laminat eine interlaminare Scherfestigkeit von 190 kg/cm . Bln. Wert* dem ein solcher von 550 kg/cm bei einem Laminat gegenübersteht, das mit erfindungsgemäS behandelten Fasern hergestellt wordenWith the help of these treated fibers and an epoxy resin laminates were made. The interlaminar shear strength (a measure of the bond between resin urid fibers) was proven eich as outstanding compared to the laminates with lifting! " th fibers, * Untreated fibers gave a interlaminar shear strength of 190 kg / cm. Bln. Value * dem a laminate of 550 kg / cm, the fibers treated according to the invention have been produced

ist. ■ · ■ " '-■■'/",;is. ■ · ■ "'- ■■' /" ,;

B s i a p-l e 1_ g .i B sia pl e 1_ g .i

Ein kontinuierliches darn aus Kohlenatoffasern wurde durch ein Bad geschickt, das 15 gawlohtsprozentige Natriurahydroxyd lösung enthielt. Bs wprde als Anode geeonaltet, lodern es iunäohst liber eine metallische leitungswalze lief οA continuous darn made of carbon fibers was made through sent a bath containing 15% sodium hydroxide solution contained. If it were used as an anode, it would blaze ο ran over a metal guide roller

/BAD / BA D

009847/V764"009847 / V764 "

Nickelplatten waren an der inneren Oberfläche des Bede als Kathoden befestigt. Es wurde zwischen der Kohlenstoffgarn-Anode (Über die Netallwalze) und der Nickelkathode eine Potentialdifferenz von 6 Volt angewandt. Diese Potentialdifferenz ergab eine Stromstärke von ungefähr 2,5 A unter den angewendeten Bedingungen. Die Verweildauer des ea?ns in dem Bad betrug 3 Minuten. Das behandelte Garn verlies das Bad durch Quetschwalzen, um tiber schlissige η Elektrolyt zu entfernen. Ea wurde dann gewaschen und getrocknet und schließlich auf β inn Aufnahmespule gewickelt. Dieses Verfahren aurde mit Garnen aus hoch zugfesten Kohlenstoffasern und mit Garnen aus Kohlenetoffasern mit hohem Modul durchgeführt. Laminate, welche aus den behandelten Garnen hergestellt worden sind, hatten Überragende Hars/Faser-Bindungaeigenschaften Im Vergleich zu dem unbehandelten Garn. So betrug die interlatainam Scherfestigkeit von Laminaten mit erfindungsgemäÖ behandelten Fasern mit hoher Festigkeit 820 kg/cm und die von Laminaten mit erfindungsgemJ»3 be-Nickel plates were on the inner surface of the bede attached as cathodes. It was between the carbon yarn anode A potential difference of 6 volts is applied (via the Netall roller) and the nickel cathode. This potential difference resulted in a current of approximately 2.5 A below the conditions applied. The length of stay of the ea? Ns in the bath was 3 minutes. The treated yarn left the bath through nip rollers in order to remove the electrolyte to remove. Ea was then washed and dried and finally wound onto β in the take-up spool. This process is carried out with yarns made from high tensile strength carbon fibers and performed with high modulus carbon fiber yarns. Laminates made from the treated yarns had superior fiber / fiber bonding properties Compared to the untreated yarn. So was the interlatainam shear strength of laminates with fibers treated according to the invention with high strength 820 kg / cm and that of laminates with 3 loads according to the invention

J,J,

handelten Fasern mit hohem Modul 570 kg/cm . Andererseits hatten Laminate, die mit unbehandelten Garnen von £ohlen~ stoffasern hergestellt worden waren, ein« interlaminare Scherfestigkeit von 190 kg/cm .traded high modulus fibers 570 kg / cm. on the other hand had laminates made with untreated yarn from £ ohlen ~ fabric fibers had been produced, an “interlaminar shear strength of 190 kg / cm.

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

0.9847/175;0.9847 / 175;

Claims (2)

Pa t a t η t« na ρ r U c h a : Pa ta t η t «na ρ r U cha: H. Verfeuren zum Behandeln dar Oberfläche ton fadenförmigem Kohle net off , dadurch gekenneeiqhn β t, daB men einen Elektrolyt in Form einer wfiaarigen Löaung elaktrolyaiert, in den die lohlenatofflden bew. -faaern als Anode so gaiohaltat alnd, dt8 aioh an dar Anode naaeierender Saueratoff entwickelt( H. Burning for treatment of the surface of thread-like carbon net off, thus knowing that an electrolyte in the form of a water-like solution is elactrolyzed, in which the carbon fibers move as an anode so that they contain acid, which means that the anode is attached to the acid developed ( 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennseich η e t, das man βIe Elektrolyt eine «Haarige WJeuug von Alkalihydroxyd verwendet. 2. The method according to claim 1, characterized gekennseich η et that one uses βIe electrolyte a «hairy WJeuug of alkali hydroxide. 3« Verfahren nach Anapruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daB nan Koblenetoffaeero bsw.-ftdeo in Form kontinuierlicher Fäden verwendet, die kontinuierlich durch den Elektrolyt blndurchgetogen und daraue wieder entfernt werden.3 «Method according to Anapruch 1 or 2, characterized in that nan Koblenetoffaeero bsw.-ftdeo used in the form of continuous filaments, which are continuously sucked through and drawn through the electrolyte be removed again. BAD ORIGINALBATH ORIGINAL 009847/17 54009847/17 54
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