DE19962734A1 - Removal of gaseous boron trifluoride and pretreatment of process waste gas involves spraying with water or aqueous solution to form boron oxide and hydrogen fluoride and optionally condense water and acid - Google Patents

Removal of gaseous boron trifluoride and pretreatment of process waste gas involves spraying with water or aqueous solution to form boron oxide and hydrogen fluoride and optionally condense water and acid

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Abstract

Process for removing gaseous boron trifluoride (BF3) and pretreating process waste gas comprises spraying water or an aqueous solution into hot (I) to convert the BF3 to boron oxide and hydrogen fluoride (HF), using at least half the stoichiometric amount of water for chemical decomposition of the BF3 in waste gas and at most the amount needed for condensing water or also an acid in the waste gas.

Description

Die Erfindung betrifft die Reinigung von Prozessabgasen mit Halogengehalten, die in der chemischen Form überwiegend als gasförmiges Bortrifluorid vorliegen.The invention relates to the purification of process exhaust gases with halogen contents, which are mainly in the chemical form as gaseous boron trifluoride.

Halogene oder deren Verbindungen sind wegen ihrer schädlichen Wirkungen auf Mensch und Umwelt gesetzlich auf geringe Mengen in den Prozessabgasen bei der Abgabe an die Umwelt begrenzt, zum Beispiel durch die TA Luft. Diese Grenzen werden immer dann überschritten, wenn Rohstoffe mit höheren Halogenanteilen oder reine Halogenverbindungen in den Prozeß eingeführt werden.Halogens or their compounds are due to their harmful effects Humans and the environment legally contribute to small amounts in the process emissions limited to the environment, for example by TA Luft. This Limits are always exceeded when raw materials with higher Halogen proportions or pure halogen compounds introduced into the process become.

Ziel ist es dann, die Halogene aus den in der Regel heißen Prozessabgasen so fest zu binden, damit sie dann in filternden Vorrichtungen (wie Elektrofiltern, Gewebefiltern oder ähnlichem), in Feststoffschüttungen oder in Wäschern aus den Prozessabgasen entfernt werden können. Zum Binden der Halogene werden Additive, meist Alkali- oder Erdalkali-Verbindungen, verwendet. Kalkstein mit seinem hohen Anteil an Kalziumkarbonat ist ein wirtschaftlich günstiger und wegen seiner geologischen Verbreitung leicht beschaffbarer Rohstoff für diesen Zweck.The aim is then to solidify the halogens from the process gases, which are usually hot to bind so that they can then be used in filtering devices (such as electrostatic filters, Fabric filters or the like), in bulk solids or in washers from the Process fumes can be removed. For binding the halogens Additives, mostly alkali or alkaline earth compounds, are used. Limestone with its high percentage of calcium carbonate is an economically beneficial and because of its geological distribution, easily obtainable raw material for this Purpose.

Eine Besonderheit tritt beispielsweise auf im Fall einer gleichzeitigen Verwendung von borhaltigen Rohstoffen und fluorhaltigen Rohstoffen in einem Hochtemperatur-Prozess auf, wie zum Beispiel bei einem keramischen Brennprozess oder bei einem Sinter- oder Schmelzprozess in der Glasindustrie. Es entsteht Bortrifluorid (BF3), welches im Normalfall stets gasförmig und chemisch relativ stabil ist. Versucht man hier eine Reinigung des heißen, aber nicht vorbehandelten Prozessabgases mittels trockenen Kalksteins, ist der Effekt der Fluorentfernung meist ungenügend, es bleiben hohe Anteile gasförmigen Bortrifluorids erhalten. Gasförmiges Bortrifluorid kann aber weder im filternden Abscheider noch in der Feststoffschüttung zurückgehalten werden. Hier schafft die Erfindung eine vorteilhafte Abhilfe. Durch Zugabe von Wasser zum heißen Prozessabgas wird das gasförmige Bortrifluorid vor der Reaktion mit einem Additiv nach der Formel
A special feature occurs, for example, in the case of simultaneous use of boron-containing raw materials and fluorine-containing raw materials in a high-temperature process, such as for example in a ceramic firing process or in a sintering or melting process in the glass industry. Boron trifluoride (BF 3 ) is formed, which is normally always gaseous and relatively stable chemically. If you try to clean the hot but not pretreated process exhaust gas with dry limestone, the effect of fluorine removal is usually insufficient, and high levels of gaseous boron trifluoride are retained. Gaseous boron trifluoride can neither be retained in the filtering separator nor in the solid bed. Here, the invention provides an advantageous remedy. By adding water to the hot process exhaust gas, the gaseous boron trifluoride is converted into an additive according to the formula

2 BF3 + 3 H2O → 6 HF + B2O3 (Formel 1)
2 BF 3 + 3 H 2 O → 6 HF + B 2 O 3 (Formula 1)

umgesetzt. Es entsteht ein vorbehandeltes Prozessabgas mit chemisch hoch reaktivem Fluorwasserstoff (HF) und mit umwelttechnisch nicht relevantem Boroxid (B2O3). Der Fluorwasserstoff im vorbehandelten Prozessabgas reagiert dann restlos mit dem Additiv, in unserem Beispiel dem Kalziumkarbonat (CaCO3) im Kalkstein, nach der beispielhaften Formel
implemented. The result is a pretreated process exhaust gas with chemically highly reactive hydrogen fluoride (HF) and with boron oxide (B 2 O 3 ) that is not environmentally relevant. The hydrogen fluoride in the pretreated process exhaust gas then reacts completely with the additive, in our example calcium carbonate (CaCO 3 ) in limestone, according to the example formula

6 HF + 3 CaCO3 → 3 CaF2 + 3 CO2 + 3 H2O (Formel 2).6 HF + 3 CaCO 3 → 3 CaF 2 + 3 CO 2 + 3 H 2 O (Formula 2).

Damit wird eine restlose Entfernung von gasförmigem Bortrifluorid aus vorbehandelten Prozessabgasen mittels Kalksteins erreicht. Die Reaktionsprodukte sind in der Regel vermischt mit dem nicht vollständig umgesetzten Kalziumkarbonat und den Anteilen, die bereits im Kalkstein kein Kalziumkarbonat waren, zum Beispiel Magnesiumkarbonat oder Aluminiumoxid.This will completely remove gaseous boron trifluoride pretreated process exhaust gases achieved using limestone. The Reaction products are usually not completely mixed with that implemented calcium carbonate and the proportions that are already in the limestone no Calcium carbonate were, for example magnesium carbonate or aluminum oxide.

Als weiterer Vorteil der Erfindung ist die Rückführung der Reaktionsprodukte mit den nicht reagierten Anteilen des Kalksteins in den Prozess zu nennen, wodurch die Umwelt durch verhinderte Deponierung geschützt wird.Another advantage of the invention is the recycling of the reaction products to name the unreacted portions of limestone in the process, thereby the environment is protected by preventing landfilling.

Nachfolgend ist die Erfindung an zwei Ausführungsbeispielen näher erläutert. Die dazugehörigen Zeichnungen zeigen schematisch Verfahren zur Entfernung von gasförmigem Bortrifluorid und zur Vorbehandlung von Prozessabgasen.The invention is explained in more detail below using two exemplary embodiments. The associated drawings schematically show methods for removing gaseous boron trifluoride and for the pretreatment of process exhaust gases.

Beispiel 1example 1

In einem Verfahren zur Entfernung von gasförmigem Bortrifluorid und zur Vorbehandlung von Prozessabgasen werden pro Stunde 4000 m3 heißes Prozessabgas 1 mit einem Gehalt von 2,07 g BF3/ m3 heißes Prozessabgas 1 gereinigt. Auf diese stündliche Menge beziehen sich auch die folgenden Mengenangaben. Die stöchiometrisch erforderliche Wassermenge zur Spaltung des Bortrifluorids nach Formel 1 beträgt 3306,3 g Wasser. Die Vernebelung des Wassers 2 erfolgt 1 m vor der Einstäubungstelle 3 des Kalksteinmehls 4a. Durch das Wasservernebeln vor der Einstäubungstelle 3 des Kalksteinmehls 4a entsteht ein vorbehandeltes Prozessabgases 5, dessen Temperatur von anfangs 900°C auf 895°C sinkt und dessen Volumen gleichzeitig anwächst auf 4006,1 m3 infolge der Verdampfung des vernebelten Wassers 2 (4,1 m3), der durch Zunahme der Molsumme nach Formel 1 zusätzlichen Mengen an Fluorwasserstoff (0,6 m3) und des bei dieser hohen Temperatur noch gasförmigen Boroxids (1,4 m3 B2O3).In a process for removing gaseous boron trifluoride and for pretreating process exhaust gases, 4000 m 3 of hot process exhaust gas 1 with a content of 2.07 g of BF 3 / m 3 of hot process exhaust gas 1 are cleaned per hour. The following quantities also refer to this hourly quantity. The stoichiometric amount of water required to split the boron trifluoride according to Formula 1 is 3306.3 g of water. The water 2 is atomized 1 m before the dusting point 3 of the limestone powder 4 a. The water atomization in front of the dusting point 3 of the limestone powder 4 a produces a pretreated process exhaust gas 5 , the temperature of which drops from initially 900 ° C to 895 ° C and the volume of which simultaneously increases to 4006.1 m 3 as a result of the evaporation of the atomized water 2 (4, 1 m 3 ), the additional amounts of hydrogen fluoride (0.6 m 3 ) and the gaseous boron oxide (1.4 m 3 B 2 O 3 ) at this high temperature due to the increase in the molar sum according to formula 1.

In das vorbehandelte Prozessabgas 5 werden 14 kg Kalksteinmehl 4a eingestäubt, was damit bei einem Anteil von 90% CaCO3 im Kalksteinmehl etwa der 1,5- fachen stöchiometrisch nötigen Menge Kalziumkarbonat zum Binden des Fluorwasserstoffs entspricht.14 kg of limestone powder 4 a are dusted into the pretreated process exhaust gas 5 , which corresponds to approximately 1.5 times the stoichiometrically required amount of calcium carbonate for binding the hydrogen fluoride with a proportion of 90% CaCO 3 in the limestone powder.

Bei vollständigem Ablauf der Reaktionen entstehen 13,6 kg Stoffgemisch 7 aus unreagierten Kalksteinresten mit 6,36 kg Flussspat (CaF2), entstanden aus den chemischen Reaktionen gemäß Formel 2 im Gemisch aus vorbehandeltem Prozessabgas 5 und dem eingestäubten Kalksteinmehl 4a. Das Stoffgemisch 7 wird in der filternden Vorrichtung 6, hier als Gewebefilter ausgeführt, vom Prozessabgas 9 abgetrennt. When the reactions are complete, 13.6 kg of mixture 7 of unreacted limestone residues with 6.36 kg of fluorspar (CaF 2 ) are formed from the chemical reactions according to formula 2 in a mixture of pretreated process exhaust gas 5 and dusted limestone powder 4 a. The substance mixture 7 is separated from the process exhaust gas 9 in the filtering device 6 , here embodied as a fabric filter.

Beispiel 2Example 2

In einem Verfahren zur Entfernung von gasförmigem Bortrifluorid und zur Vorbehandlung von Prozessabgasen werden pro Stunde 6200 m3 heißes Prozessabgas 1 mit einer Temperatur von 900°C und mit 1,90 g BF3/ m3 heißes Prozessabgas 1 gereinigt. Die folgenden Mengenangaben beziehen sich auf diese stündliche Menge. Im heißen Prozessabgas 1 werden 2 m vor dem Eintritt in die Feststoffschüttung 8 insgesamt 2894 Liter Wasser 2 versprüht. Dadurch entsteht ein vorbehandeltes Prozessabgas 5 und es wird erreicht, dass sich auf den Kalksteinkörnern 4b und 11 in der Feststoffschüttung 8 Kondenswassertröpfchen infolge Unterschreiten des Säuretaupunktes bilden, da das ursprüngliche Prozessabgas 1 noch zusätzliche 0,04% Schwefeltrioxid (SO3) enthält. Vor der Feststoffschüttung 8 hat das vorbehandelte Prozessabgas 5 nun ein Volumen von 9800 m3, eine Temperatur von 140°C und einen Wassergehalt von 39,1%. Die Reinigung des vorbehandelten Prozessabgases 5 erfolgt in einer Feststoffschüttung 8, bestehend aus einer dicken Schicht von Kalksteinkörnern 11 oder 4b mit einem Durchmesser von etwa 5 mm.In a process for the removal of gaseous boron trifluoride and for the pretreatment of process exhaust gases, 6200 m 3 of hot process exhaust gas 1 with a temperature of 900 ° C. and with 1.90 g of BF 3 / m 3 of hot process exhaust gas 1 are cleaned per hour. The following quantities refer to this hourly quantity. A total of 2894 liters of water 2 are sprayed in the hot process exhaust gas 1 2 m before entering the solid bed 8 . This results in a pretreated process exhaust gas 5 and it is achieved that 8 condensation water droplets form on the limestone grains 4 b and 11 in the solid bed due to the acid dew point falling below, since the original process exhaust gas 1 still contains an additional 0.04% sulfur trioxide (SO 3 ). Before the solid bed 8 , the pretreated process exhaust gas 5 now has a volume of 9800 m 3 , a temperature of 140 ° C. and a water content of 39.1%. The pretreated process exhaust gas 5 is cleaned in a solid bed 8 consisting of a thick layer of limestone grains 11 or 4 b with a diameter of approximately 5 mm.

Die Kalksteinkörner mit Reaktionskruste 4c werden am unteren Ende der Feststoffschüttung 8 abgezogen und außerhalb des Abgasstroms in einer Schälvorrichtung 10 abgeschält. Die abgeschälte Reaktionskruste 12 wird ausgesondert und die geschälten Kalksteinkörner 4b werden in die Feststoffschüttung 8 zurückgeführt. Bei Bedarf werden frische Kalksteinkörner 11 in den Feststoff-Kreislauf durch Feststoffschüttung 8 und Schälvorrichtung 10 zugegeben. Bei vollständigem Ablauf der Reaktionen mit dem Wasser 2 und mit dem Kalziumkarbonat im Kalkstein 4b oder 11 nach den Formeln 1 und 2 entstehen 9,05 kg Flussspat (CaF2) und 15,05 kg Gips (CaSO4). Bei Voraussetzung von 95% Kalziumkarbonat (CaCO3) im Kalkstein und einem Grad der Entfernung der Reaktionskruste von den Kalksteinkörnern 4c von 80% in der Schälvorrichtung 10 muss die stündlich der Feststoffschüttung 8 zugeführte Masse an frischen und geschälten Kalksteinkörnern 11 und 4b mindestens 249 kg betragen, damit immer genügend frische Reaktionsoberfläche zur Verfügung steht. Durch die Spaltung des Bortrifluorids entstehen noch 6,05 kg Boroxid, welches durch die tiefe Temperatur als Staub vorliegt. Dieser feine Staub setzt sich auf der Oberfläche der Kalksteinkörner 4b, 4c und 11 in der Feststoffschüttung 8 ab, versiegelt einen Teil der reaktionsfähigen Oberfläche und verursacht so eine deutliche Erhöhung der in die Feststoffschüttung 8 eingespeisten Masse an Kalksteinkörnern 4b und 11 auf mindestens 415 kg.The limestone grains with reaction crust 4 c are drawn off at the lower end of the solid bed 8 and peeled off in a peeling device 10 outside the exhaust gas stream. The peeled reaction crust 12 is separated out and the peeled limestone grains 4 b are returned to the solid bed 8 . If necessary, fresh limestone grains 11 are added to the solids circuit through the solid bed 8 and peeling device 10 . When the reactions with the water 2 and with the calcium carbonate in the limestone 4 b or 11 according to the formulas 1 and 2 are complete, 9.05 kg of fluorspar (CaF 2 ) and 15.05 kg of gypsum (CaSO 4 ) are formed. Assuming 95% calcium carbonate (CaCO 3 ) in the limestone and a degree of removal of the reaction crust from the limestone grains 4 c of 80% in the peeling device 10 , the mass of fresh and peeled limestone grains 11 and 4 b supplied to the solid bed 8 per hour must be at least 249 kg so that there is always enough fresh reaction surface available. The splitting of the boron trifluoride produces 6.05 kg of boron oxide, which is present as dust due to the low temperature. This fine dust settles on the surface of the limestone grains 4 b, 4 c and 11 in the solid bed 8 , seals part of the reactive surface and thus causes a significant increase in the mass of limestone grains 4 b and 11 fed into the solid bed 8 to at least 415 kg.

Claims (4)

1. Verfahren zur Entfernung von gasförmigem Bortrifluorid und zur Vorbehandlung von Prozessabgasen gekennzeichnet dadurch, dass in einem heißen Prozessabgas 1 mit Gehalten an gasförmigem Bortrifluorid eine Zerstäubung oder Vernebelung von Wasser oder einer wässrigen Lösung 2 stattfindet und damit ein vorbehandeltes Prozessabgas 5 mit den aus Bortrifluorid entstandenen Bestandteilen Boroxid und Fluorwasserstoff entsteht und die zur Erzeugung des vorbehandelten Prozessabgases 5 verwendete Menge an Wasser oder einer wässrigen Lösung 2 mindestens der halben stöchiometrisch erforderlichen Wassermenge zur chemischen Spaltung des im heißen Prozessabgas 1 enthaltenen Bortrifluorids in Fluorwasserstoff und Boroxid entspricht und die maximale Wassermenge zur Kondensation von Wasser oder auch einer Säure im vorbehandelten Prozessabgas 5 ausreicht.1. A method for removing gaseous boron trifluoride and for pretreating process exhaust gases, characterized in that atomization or atomization of water or an aqueous solution 2 takes place in a hot process exhaust gas 1 with contents of gaseous boron trifluoride, and thus a pretreated process exhaust gas 5 with those produced from boron trifluoride Constituents boron oxide and hydrogen fluoride are formed and the amount of water or an aqueous solution 2 used to generate the pretreated process exhaust gas 5 corresponds to at least half the stoichiometrically required amount of water for the chemical splitting of the boron trifluoride contained in the hot process exhaust gas 1 into hydrogen fluoride and boron oxide and the maximum amount of water for the condensation of Water or an acid in the pretreated process exhaust gas 5 is sufficient. 2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass der Fluorwasserstoff aus dem vorbehandelte Prozessabgas 5 mit Bestandteilen von eingestäubtem Kalksteinmehl 4a reagiert und die Bildung des vorbehandelten Prozessabgases S bezüglich der Einstäubungsstelle 3 des Kalksteinmehls 4a davor, dahinter oder an gleicher Stelle stattfindet und nach Einstäuben von Kalksteinmehl 4a und nach einer Zerstäubung oder Vernebelung von Wasser oder einer wässrigen Lösung 2 eine nachfolgende Abscheidung des sich aus Inhaltsstoffen des vorbehandelten Abgases 5 und des Kalksteinmehls 4a gebildeten flüssigen oder festen oder flüssigen und festen Stoffgemisches 7 mittels einer filternden Vorrichtung 6 stattfindet.2. The method according to claim 1, characterized in that the hydrogen fluoride from the pretreated process exhaust gas 5 reacts with constituents of dusted limestone powder 4 a and the formation of the pretreated process exhaust gas S takes place with respect to the dusting point 3 of the limestone powder 4 a before, after or at the same point and after dusting limestone powder 4 a and after atomizing or atomizing water or an aqueous solution 2, a subsequent separation of the liquid or solid or liquid or solid and liquid mixture 7 formed from ingredients of the pretreated exhaust gas 5 and the limestone powder 4 a by means of a filtering device 6 takes place. 3. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass der Fluorwasserstoff aus dem vorbehandelte Prozessabgas 5 in einem Feststoffbett 8 mit Bestandteilen von geschälten Kalksteinkörnern 4b oder mit Bestandteilen von neuen Kalksteinkörnern 11 oder mit Bestandteilen von einem Gemisch aus beiden reagiert und die Bildung des vorbehandelten Prozessabgases 5 vor oder im Feststoffbett 8 stattfindet und die Inhaltsstoffe des vorbehandelten Prozessabgases 5 mit den Bestandteilen des Kalksteins Kalksteinkörner mit Reaktionskruste 4c bilden und die Kalksteinkörner mit Reaktionskruste 4c aus dem Prozess entnommen werden oder in einer Schälvorrichtung 10 in abgeschälte Reaktionskruste 12 und geschälte Kalksteinkörner 4b getrennt werden und die geschälten Kalksteinkörner 4b wieder in das Feststoffbett 8 zurückgeführt werden.3. The method according to claim 1, characterized in that the hydrogen fluoride from the pretreated process exhaust gas 5 in a solid bed 8 with constituents of peeled limestone grains 4 b or with constituents of new limestone grains 11 or with constituents of a mixture of both reacts and the formation of the pretreated Process waste gas 5 takes place before or in the solid bed 8 and the ingredients of the pretreated process waste gas 5 form limestone grains with reaction crust 4 c with the constituents of the limestone and the limestone grains with reaction crust 4 c are removed from the process or in a peeling device 10 into peeled reaction crust 12 and peeled limestone grains 4 b are separated and the peeled limestone grains 4 b are returned to the solid bed 8 . 4. Verfahren nach den Ansprüchen 2 und 3, gekennzeichnet dadurch, dass die Kalksteinkörner mit Reaktionskruste 4c oder die in der Schälvorrichtung 10 abgeschälten Reaktionskrusten 12 oder das Stoffgemisch 7 wieder in den Prozess als Rohstoff zurückgeführt werden.4. The method according to claims 2 and 3, characterized in that the limestone grains with reaction crust 4 c or the peeled off in the peeling device 10 reaction crusts 12 or the mixture 7 are returned to the process as a raw material.
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