DE19954772A1 - Use of microcapsules as a latent heat storage medium, e.g. in fireproof linings or insulating plaster, involves using capsules with a lipophilic core and a wall made by polymerisation of organosilicon monomers - Google Patents

Use of microcapsules as a latent heat storage medium, e.g. in fireproof linings or insulating plaster, involves using capsules with a lipophilic core and a wall made by polymerisation of organosilicon monomers

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DE19954772A1 DE1999154772 DE19954772A DE19954772A1 DE 19954772 A1 DE19954772 A1 DE 19954772A1 DE 1999154772 DE1999154772 DE 1999154772 DE 19954772 A DE19954772 A DE 19954772A DE 19954772 A1 DE19954772 A1 DE 19954772A1
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Abstract

A polymer derived from polymerisable organosilicon compounds (I) forms the capsule wall in microcapsules containing a core of lipophilic substance with latent heat storage properties (II) for use as a latent heat storage medium. Independent claims are also included for: (a) the production of microcapsules by mixing substance (II) with (I) and water, stirring or agitating the mixture to form an oil-in-water (O/W) emulsion, continuing stirring until the formation of microcapsules is essentially complete, then isolating and optionally drying the capsules; and (b) plaster containing these microcapsules for the final external or internal coating of walls or ceilings.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung von Mikrokapseln mit einer Wandstruktur aus Silikon als Latentwärmespeicher, wobei die Mikrokapseln lipophile flüssige Substanzen mit Latentwärmespeicherfähigkeit einkapseln.The present invention relates to the use of microcapsules with a Wall structure made of silicone as a latent heat storage, the microcapsules Encapsulate lipophilic liquid substances with latent heat storage capacity.

Mikrokapseln als solche sind seit langem bekannt. Die nach dem Stand der Technik bekannten Mikrokapseln bzw. Verfahren zu deren Herstellung betreffen die Einkapselung von wasserunlöslichen Substanzen in Mikrokapseln, deren Wandstruktur jeweils aus unterschiedlichen Polymermaterialien gebildet wer­ den. Die Herstellung der Mikrokapseln geschieht dabei in einem 2-Phasensystem mit einer wässrigen und einer organischen Phase.Microcapsules as such have long been known. According to the state of the Technology known microcapsules or methods for their manufacture relate the encapsulation of water-insoluble substances in microcapsules, the Wall structure each made of different polymer materials the. The microcapsules are produced in a 2-phase system with an aqueous and an organic phase.

So beschreibt die US-A-4,931,362 ein Verfahren zur Herstellung von Mikrokap­ seln, bei dem wasserunlösliche Substanzen verkapselt werden. Dabei wird eine Emulsion oder Dispersion eines flüssigen bzw. festen wasserunlöslichen Stoffes in einer wässrigen Phase hergestellt und diese mit der wasserunlöslichen Phase der Monomeren oder Prepolymeren des späteren Wandmateriales vereint und emulgiert, bis eine gewünschte Kapselgröße erreicht ist. Anschließend wird ein Katalysator zur Verfestigung der Kapseln hinzugegeben. In weiteren Ausfüh­ rungsformen wird auf die Erstellung einer Voremulsion verzichtet und das was­ serunlösliche einzukapselnde Material sowie die Monomeren bzw. Prepolymeren mit dem Wasser emulgiert. Auch kann der Katalysator bereits während der Emulsion hinzugegeben werden.For example, US-A-4,931,362 describes a process for producing microcap in which water-insoluble substances are encapsulated. Doing so Emulsion or dispersion of a liquid or solid water-insoluble substance produced in an aqueous phase and this with the water-insoluble phase  the monomers or prepolymers of the later wall material combined and emulsified until a desired capsule size is reached. Then a Added catalyst to solidify the capsules. In further execution forms, there is no pre-emulsion and what Serum-insoluble material to be encapsulated and the monomers or prepolymers emulsified with the water. The catalyst can also be used during the Emulsion can be added.

Das Kapselmaterial wird aus einer Organo-Silicium-Verbindung mit der allge­ meinen Formel gebildet:
The capsule material is made of an organosilicon compound with the general formula:

worin R1 eine lineare oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte, n- funktio­ nelle Kohlenwasserstoffverbindung ist, welche durch Gruppen unterbrochen sein kann, die Sauerstoff, Stickstoff oder Schwefel enthalten; R2 und R3 gleich oder unterschiedlich sein können und Kohlenwasserstoffgruppen mit 1 bis 6 Kohlen­ stoffatomen darstellen oder gleich der X-Gruppe sein können; X eine Hydroxyl­ gruppe oder eine hydrolisierbare Gruppe ist und n eine ganze Zahl die gleich oder größer als 1 ist, wobei weiterhin gilt, daß wenn n = 1 ist, R1 wenigstens 12 Koh­ lenstoffatome aufweist und R1 sowie R2 gleich X sind. Eine Verwendung der Kap­ seln als Latentwärmespeicher wird nicht offenbart.wherein R 1 is a linear or branched, saturated or unsaturated, n-functional hydrocarbon compound which may be interrupted by groups containing oxygen, nitrogen or sulfur; R 2 and R 3 may be the same or different and represent hydrocarbon groups with 1 to 6 carbon atoms or may be the same as the X group; X is a hydroxyl group or a hydrolyzable group and n is an integer which is equal to or greater than 1, with the further rule that when n = 1, R 1 has at least 12 carbon atoms and R 1 and R 2 are X. Use of the capsules as latent heat storage is not disclosed.

Die US-A-5,789,517 beschreibt ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Polyorganosiloxan-Partikeln, die keine Mikrokapseln sind. Die Partikel wer­ den durch Polymerisation von Organoalkoxysilanen-Monomeren mit der allge­ meinen Formel RnSiX4-n gebildet, wobei R eine substituierte oder unsubstituierte monovalente organische Gruppe ist, X eine Alkoxygruppe ist und n eine ganze Zahl zwischen 0 und 3. US-A-5,789,517 describes a process for the continuous production of polyorganosiloxane particles which are not microcapsules. The particles are formed by polymerizing organoalkoxysilane monomers with the general formula R n SiX 4-n , where R is a substituted or unsubstituted monovalent organic group, X is an alkoxy group and n is an integer between 0 and 3.

Zur Herstellung der Partikel wird eine Öl-In-Wasser-Emulsion zubereitet, wobei die von den Organoalkoxysilan-Monomeren gebildete Ölphase durch eine poröse Membran in die wässrige Phase gepreßt wird, um somit eine, in Abhängigkeit der Membranöffnungen, gleichmäßigen Tröpfchendurchmesser zu erhalten. An­ schließend wird ein Katalysator hinzugegeben, um die Polymerisation innerhalb der Öl-In-Wasser-Emulsion durchzuführen. Die so gewonnenen Partikel sind nicht porös und haben eine gleichmäßige Partikelgröße.An oil-in-water emulsion is prepared to produce the particles, wherein the oil phase formed by the organoalkoxysilane monomers through a porous Membrane is pressed into the aqueous phase, thus, depending on the Membrane openings to get uniform droplet diameter. On finally a catalyst is added to keep the polymerization inside the oil-in-water emulsion. The particles obtained in this way are not porous and have a uniform particle size.

Die DE 197 49 731 betrifft die Verwendung von Mikrokapseln als Latentwärme­ speicher. Die Mikrokapseln haben eine oder mehrere lipophile Substanzen als Kernmaterial, die ihren Fest/Flüssigphasenübergang im Temperaturbereich von -20 bis 120°C haben. Die Schale der Mikrokapseln ist aus Polymeren gebildet, die durch Radikalpolymerisation einer Monomerenmischung erhältlich ist. Die Monomerenmischung besteht aus Acrylaten und/oder Methacrylaten sowie wei­ teren optionalen Monomeren mit wenigstens zwei nicht-konjugierten ethyleni­ schen Doppelbindungen, die nicht oder schwer löslich in Wasser sind. Weiterhin können optional weitere wasserlösliche Monomere verwendet werden, soweit sie der Radikalkettenpolymerisation zugänglichen sind.DE 197 49 731 relates to the use of microcapsules as latent heat Storage. The microcapsules have one or more lipophilic substances as Nuclear material that undergoes its solid / liquid phase transition in the temperature range of Have -20 to 120 ° C. The shell of the microcapsules is formed from polymers that is obtainable by radical polymerization of a monomer mixture. The Monomer mixture consists of acrylates and / or methacrylates and white tere optional monomers with at least two non-conjugated ethyleni double bonds that are not or hardly soluble in water. Farther optionally, other water-soluble monomers can be used, provided that they radical chain polymerization are accessible.

Die Mikrokapseln werden in der Weise hergestellt, daß man aus den Monomeren, einem Radikalstarter und der einzukapselnden lipophilen Substanz eine stabile Öl-In-Wasser-Emulsion herstellt. Anschließend löst man die Polymerisation der Monomeren vorwiegend durch Erwärmung aus, wobei die entstehenden Poly­ mere eine Kapselwand bilden, welche die lipophile Substanz umschließt.The microcapsules are produced in such a way that the monomers a radical starter and the lipophilic substance to be encapsulated a stable Oil-in-water emulsion. Then you solve the polymerization of Monomers predominantly by heating, the resulting poly form a capsule wall that encloses the lipophilic substance.

Zur Vermeidung der Agglomerisation oder Aggregation der Emulsionströpfchen bzw. der aushärtenden Mikrokapseln werden der wässrigen Phase anorganische Schutzkoloide in Form sogenannter Pickering-Systeme zugegeben, die eine Stabi­ lisierung durch sehr feine Partikel ermöglichen und die in Wasser unlöslich sind. Die Pickering-Systeme verbleiben in der wässrigen Phase und werden nach Er­ stellung der Mikrokapseln mit dieser entfernt. To avoid agglomeration or aggregation of the emulsion droplets or the hardening microcapsules become inorganic in the aqueous phase Protection coloids in the form of so-called Pickering systems added, which a stabilizer Allow very fine particles and are insoluble in water. The Pickering systems remain in the aqueous phase and are er position of the microcapsules with this removed.  

Die Mikrokapseln weisen nach ihrer Herstellung einen Restgehalt an Monome­ ren auf, der zu Geruchsbelästigungen führen kann und gesundheitlich nicht un­ bedenklich ist. Die Mikrokapseln müssen daher einer Nachbehandlung zur Ent­ fernung der Restmonomeren oder einer Nachpolymerisation unterzogen werden. Sowohl das Kapselwandmaterial als auch der Kapselkern bestehen aus rein or­ ganischen und somit brennbaren Stoffen, was bei der Verwendung als Latent­ wärmespeicher in Bauwerken im Falle eines Brandes zu einer erhöhten Brand­ last führt.After their production, the microcapsules have a residual content of monomers re, which can lead to unpleasant smells and is not unhealthy is questionable. The microcapsules must therefore be post-treated for removal removal of the residual monomers or undergo post-polymerization. Both the capsule wall material and the capsule core consist of pure or ganic and thus flammable substances, which when used as a latent heat storage in buildings in the event of a fire to an increased fire last leads.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die Nachteile des Standes der Tech­ nik zu überwinden und siliciumorganische Mikrokapseln zur Verwendung als Latentwärmespeicher bereitzustellen.The object of the present invention is to overcome the disadvantages of the prior art nik overcome and organosilicon microcapsules for use as To provide latent heat storage.

Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein vereinfachtes Ver­ fahren zur Herstellung von siliciumorganischen Mikrokapseln bereitzustellen, die als Latentwärmespeicher verwendet werden und bei dem auf eine Nachbe­ handlung der hergestellten Mikrokapseln verzichtet werden kann.Another object of the present invention is to provide a simplified ver provide for the production of organosilicon microcapsules, which are used as latent heat storage and where afterbeing action of the microcapsules produced can be dispensed with.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es weiterhin, Mikrokapseln zur Verwen­ dung als Latentwärmespeicher bereitzustellen, die eine höhere Temperaturbe­ ständigkeit aufweisen und eine geringere Brandlast haben.Another object of the present invention is to use microcapsules Provide as latent heat storage, the higher Temperaturbe have stability and have a lower fire load.

Weiterhin ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, Baustoffe, insbesondere mineralische, abbindende Baustoffe, wie Putz, Mörtel oder Beton, bereitzustel­ len, enthaltend Latentwärmespeicher in Form von siliciumorganischen Mikro­ kapseln, sowie Formteile, die im wesentlichen aus den zuvor genannten Mate­ rialien hergestellt sind und die Mikrokapseln enthalten.Furthermore, it is an object of the present invention, building materials, in particular mineral, setting building materials, such as plaster, mortar or concrete len, containing latent heat storage in the form of organosilicon micro capsules, as well as molded parts, which essentially consist of the aforementioned mate rialien are made and contain the microcapsules.

Gelöst werden die Aufgaben mit den Merkmalen der unabhängigen Ansprüche. Bevorzugte Ausführungsformen sind in den abhängigen Ansprüchen dargestellt. The tasks are solved with the features of the independent claims. Preferred embodiments are set out in the dependent claims.  

Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß Mikrokapseln mit einem Kern aus lipophilen Substanzen und einer Kapselhülle aus siliciumorganischen Poly­ meren bei der Verwendung als Latentwärmespeicher überragende Eigenschaften gegenüber den Mikrokapseln, die nach dem Stande der Technik als Latent­ wärmespeicher verwendet werden, haben. Die Vorteile sind insbesondere darin begründet, daß die erfindungsgemäß verwendeten Mikrokapseln eine Kapsel­ wand aus einem Material mit einem hohen anorganischen Anteil aufweisen, der zu einer erhöhten Temperaturbeständigkeit der Mikrokapseln führt sowie zu einer verringerten Brandlast, insbesondere bei der Verwendung als Latent­ wärmespeicher in Bauwerken.The invention is based on the finding that microcapsules with a core from lipophilic substances and a capsule shell from organosilicon poly superior properties when used as latent heat storage compared to the microcapsules, which according to the prior art as latent heat storage have been used. The advantages are particularly in that justifies that the microcapsules used according to the invention are a capsule wall made of a material with a high inorganic content, the leads to an increased temperature resistance of the microcapsules as well a reduced fire load, especially when used as a latent heat storage in buildings.

Weitere Vorteile sind darin zu sehen, daß die erfindungsgemäß verwendeten Mikrokapseln einfacher herzustellen sind, da sie keiner Nachbehandlung zur Entfernung oder Abschlußpolymerisation von geruchsbelästigenden oder ge­ sundheitsgefährdenden Restmonomeren unterzogen werden müssen.Further advantages can be seen in the fact that those used according to the invention Microcapsules are easier to manufacture because they do not have to be post-treated Removal or final polymerization of odor or ge health-endangering residual monomers must be subjected.

Die erfindungsgemäß verwendeten Mikrokapseln weisen darüber hinaus eine erhöhte Hydrolysebeständigkeit auf, insbesondere unter den feuchten und alkali­ schen Anwendungsbedingungen in hydraulisch oder nicht hydraulisch abbinden­ den mineralischen Bindestoffen.The microcapsules used according to the invention also have a increased hydrolysis resistance, especially under the moist and alkali Set the application conditions in hydraulic or non-hydraulic the mineral binding agents.

Zur Herstellung der als Latentwärmespeicher verwendeten siliciumorganischen Mikrokapseln mit einem Kern aus lipophilen Substanzen mit Latentwärmespei­ cherfähigkeit geht die Erfindung den folgenden Weg:To produce the organosilicon used as latent heat storage Microcapsules with a core of lipophilic substances with latent heat The invention follows the following path:

Es wird ein Gemisch aus Wasser, den späteren Kern bildenden lipophilen Sub­ stanzen sowie die spätere Kapselwand bildenden polymerisierbaren silicium­ organischen Monomeren oder Prepolymeren hergestellt. Anschließend wird das Gemisch bei Raumtemperatur so lange gerührt oder in anderweitiger geeigneter Form aggitiert, bis die Kapselbildung im wesentlichen abgeschlossen ist. Zur Er­ höhung der Reaktionsgeschwindigkeit der Kapselbildung können bekannte Maß­ nahmen ergriffen werden, wie z. B. Erhöhung der Reaktionstemperatur oder Zu­ gabe eines Katalysators. Geeignete Katalysatoren sind Lewissäuren, Brönsted­ säuren wie z. B. verdünnte bis mittelstarke H2SO4, HCl, H3PO3 und organische Säuren, wie Essigsäure, Oxalsäure. Ein besonders geeigneter Katalysator ist Di­ butylzinndidodecanat.A mixture of water, the later core-forming lipophilic substances and the later capsule wall-forming polymerizable silicon organic monomers or prepolymers are prepared. The mixture is then stirred at room temperature or agitated in another suitable form until the capsule formation is essentially complete. Known measures can be taken to increase the reaction rate of the capsule formation, such as. B. increase the reaction temperature or addition of a catalyst. Suitable catalysts are Lewis acids, Bronsted acids such as. B. dilute to moderately strong H 2 SO 4 , HCl, H 3 PO 3 and organic acids such as acetic acid, oxalic acid. A particularly suitable catalyst is di butyltin didodecanate.

Die hergestellten Mikrokapseln werden aus der verbliebenen Reaktionslösung entfernt und getrocknet. Eine weitere Nachbehandlung der Mikrokapseln ist nicht nötig.The microcapsules produced are made from the remaining reaction solution removed and dried. Another after-treatment of the microcapsules is not necessary.

Als lipophile, den späteren Kern bildende Substanzen können alle geeigneten Substanzen verwendet werden, die einen Fest/Flüssig-Phasenübergang im ge­ wünschten Temperaturbereich haben. Bei der Verwendung der Mikrokapseln als Latentwärmespeicher in Bauwerken liegt der übliche gewünschte Temperaturbe­ reich des Phasenüberganges im Bereich von -20 bis 120°C, in Abhängigkeit des Verwendungszweckes des Bauwerkes sowie der klimatischen Bedingungen am Erstellungsort des Bauwerkes.All suitable substances can be used as lipophilic substances which later form the nucleus Substances are used that have a solid / liquid phase transition in ge have the desired temperature range. When using the microcapsules as Latent heat storage in buildings is the usual desired temperature range of phase transition in the range of -20 to 120 ° C, depending on the Intended use of the building and the climatic conditions on Place of construction.

Als geeignete Substanzen sind beispielhaft zu nennen: Aliphatische Kohlenwas­ serstoffverbindungen, aromatische Kohlenwasserstoffverbindungen, gesättigte oder ungesättigte Fettsäuren, Fettalkohole, Fettamine, natürliche und syntheti­ sche Wachse sowie halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie sie im einzelnen in der DE 197 49 731 beschrieben sind.Examples of suitable substances are: Aliphatic coal water hydrogen compounds, aromatic hydrocarbon compounds, saturated or unsaturated fatty acids, fatty alcohols, fatty amines, natural and synthetic cal waxes and halogenated hydrocarbons, as they are in detail in the DE 197 49 731 are described.

Als besonders geeignet zeigten sich Hexadecan, Eicosan, Tetradecanol und Dode­ cansäure.Hexadecane, eicosane, tetradecanol and dode were found to be particularly suitable canoic acid.

Geeignet sind ebenfalls Mischungen aus den zuvor genannten Substanzen. Eben­ falls können bekannte und geeignete Flammschutzmittel, z. B. in Form von halo­ genierten Kohlenwasserstoffen zugesetzt werden. Mixtures of the aforementioned substances are also suitable. Exactly if known and suitable flame retardants, e.g. B. in the form of halo hydrocarbons are added.  

Die Auswahl der lipophilen Substanzen oder deren Gemische geschieht in Ab­ hängigkeit des Verwendungszwecks oder Verwendungsortes der Mikrokapseln als Wärmespeicher. Es liegt auf der Hand, daß, wenn die Mikrokapseln eine Wärmepufferwirkung bei höheren Temperaturen aufweisen sollen, lipophile Sub­ stanzen oder Gemische verwendet werden, die einen Fest/Flüssig-Phasenüber­ gang bei entsprechenden höheren Temperaturen aufweisen, als dies bei einer gewünschten Wärmepufferwirkung bei tieferen Temperaturen, z. B. in Innen­ räumen, der Fall ist.The selection of the lipophilic substances or their mixtures is done in Ab dependency of the intended use or place of use of the microcapsules as heat storage. It is obvious that if the microcapsules are one Should have heat buffering effect at higher temperatures, lipophilic sub punches or mixtures are used which have a solid / liquid phase have gear at correspondingly higher temperatures than at a Desired heat buffer effect at lower temperatures, e.g. B. inside vacate, the case is.

Als kapselbildende Stoffe können alle geeigneten und bekannten polymerisierba­ ren Organosilicium-Verbindungen oder deren Prepolymere verwendet werden, die zu einer Kapselbildung mittels Polymerisation führen.As capsule-forming substances, all suitable and known polymerisable ren organosilicon compounds or their prepolymers are used, which lead to capsule formation by means of polymerization.

Bevorzugt werden Monomere, bzw. daraus hergestellte Prepolymere, mit der nachfolgenden allgemeinen Formel verwendet:
Monomers, or prepolymers prepared therefrom, with the following general formula are preferably used:

wobei X eine Hydroxylgruppe oder geradkettige oder verzweigte Alkoxygruppe mit C1 bis C30 ist, R1, R2 und R3 gleiche oder verschiedene, gradkettige oder ver­ zweigte Alkylgruppen mit C1 bis C30 sind und weiterhin jedes der R1, R2 oder R3 unabhängig voneinander aus einer Gruppe ausgewählt sein kann, die durch X gebildet wird, mit Ausnahme einer Hydroxylgruppe.where X is a hydroxyl group or straight-chain or branched alkoxy group with C 1 to C 30 , R 1 , R 2 and R 3 are identical or different, straight-chain or branched alkyl groups with C 1 to C 30 and furthermore each of R 1 , R 2 or R 3 can be independently selected from a group formed by X, except for a hydroxyl group.

Beispiele für geeignete Monomere umfassen Tetramethoxysilan, Tetraethoxysi­ lan, Tetrabutoxysilan, Propoxytrimethylsilan, Octyltrimethoxysilan, Dimethyl­ dimethoxysilan, Triethoxypropylsilan, Dimethoxyoctylmethylsilan sowie Gemi­ sche daraus. Examples of suitable monomers include tetramethoxysilane, tetraethoxysi lan, tetrabutoxysilane, propoxytrimethylsilane, octyltrimethoxysilane, dimethyl dimethoxysilane, triethoxypropylsilane, dimethoxyoctylmethylsilane and Gemi from it.  

Die Monomere können auch in einem vorgeschalteten Reaktionsschritt zu Pre­ polymeren umgesetzt werden, die anstelle der Monomeren oder in Gemischen mit diesen verwendet werden.The monomers can also be converted to Pre in an upstream reaction step polymers are implemented instead of the monomers or in mixtures can be used with these.

Die erfindungsgemäß verwendeten Mikrokapseln eignen sich besonders als La­ tentwärmespeicher in Bindebaustoffen mit mineralischen, silikatischen und/oder polymeren Bindemitteln. Dies kann sowohl in vorgefertigten Formkörpern als auch in naß zu verarbeitenden Beschichtungsmassen wie z. B. Putz, geschehen. Die Mikrokapseln zeichnen sich dabei durch eine hohe Hydrolysebeständigkeit gegenüber den wässrigen und häufig stark alkalischen Materialien aus. Unter Beschichtungsmassen sind dabei Gemische aus mineralischem Bindemittel, Wasser, Zuschlägen sowie ggfs. weiteren Hilfsmitteln zu verstehen. Solche mine­ ralische Bindemittel sind allgemein bekannt. Hierunter sind üblicherweise fein­ teilige, anorganische Stoffe wie Kalk, Gips, Ton, Lehm und/oder Zement zu ver­ stehen, die durch Anrühren mit Wasser in ihre gebrauchsfertige Form überführt werden und nach der Applikation aushärten.The microcapsules used according to the invention are particularly suitable as La Tent heat storage in binding materials with mineral, silicate and / or polymeric binders. This can be done both in prefabricated moldings also in wet processing coatings such. B. plaster happen. The microcapsules are characterized by their high resistance to hydrolysis compared to the aqueous and often strongly alkaline materials. Under Coating compounds are mixtures of mineral binders, To understand water, supplements and possibly other aids. Such mine ral binders are generally known. These are usually fine Partial, inorganic substances such as lime, gypsum, clay, clay and / or cement stand, which is converted into its ready-to-use form by stirring with water and harden after application.

Die Zuschläge bestehen in der Regel aus körnigem oder faserförmigen natürli­ chem oder künstlichem Gestein, wobei auch andere natürliche oder künstliche Zuschlagstoffe Anwendung finden. Als Hilfsmittel werden insbesondere solche Substanzen verstanden, die das Erhärten beschleunigen oder verzögern oder die Elastizität oder Porösität des verfestigenden mineralischen Beschichtungsmittels beeinflussen.The supplements usually consist of granular or fibrous natural chemical or artificial rock, with other natural or artificial Aggregates are used. Such tools are particularly useful Understand substances that accelerate or delay hardening or that Elasticity or porosity of the solidifying mineral coating agent influence.

Unter mineralischen Formköpern sind dabei industriell vorgefertigte Formkör­ per zu verstehen, die aus den zuvor genannten Massen gebildet sind, wobei diese auch weitere Formkörperbestandteile wie Platten oder Rohre aus natürlichen oder künstlichen Materialien aufweisen können. Industrially prefabricated shaped bodies are among mineral shaped bodies per to understand, which are formed from the aforementioned masses, these also other molded parts such as sheets or tubes made of natural or can have artificial materials.  

Üblicherweise werden die Mikrokapseln den Formkörpern oder Beschichtungs­ massen in einer Menge von 0,1 bis 50 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 10 Gew.-%, bezo­ gen auf die Trockenzusammensetzung der mineralischen Bindebaustoffe zugege­ ben.The microcapsules are usually the shaped bodies or coating mass in an amount of 0.1 to 50 wt .-%, preferably 5 to 10 wt .-%, bezo against the dry composition of the mineral binders ben.

Besonders bevorzugt werden die Mikrokapseln in mineralischen Beschichtungs­ massen verwendet, die als Putz verwendet werden.The microcapsules in mineral coatings are particularly preferred masses used that are used as plaster.

Bei der Verwendung der erfindungsgemäßen Mikrokapseln als Latentwärmespei­ cher in Bauwerken bzw. Baustoffen ergeben sich die folgenden Vorteile. Da die Latentwärmespeicher zu Zeiten hoher Temperatur, z. B. tagsüber, insbesondere bei Sonneneinstrahlung, die Wärme aufnehmen und diese zu Zeiten geringerer Umgebungstemperatur wieder abgeben z. B. nachts, werden Temperatur­ schwankungen abgepuffert, was zu einem deutlich verbesserten Raumklima führt. Darüberhinaus wird der Aufwand für Heizungs- oder Klimatechnik redu­ ziert, da die entsprechenden Hitze- bzw. Kältespitzen verringert werden können.When using the microcapsules according to the invention as latent heat The following advantages result in buildings and building materials. Since the Latent heat storage at times of high temperature, e.g. B. during the day, especially in sunlight, which absorb heat and reduce it at times Release ambient temperature again z. B. at night, temperature fluctuations buffered, resulting in a significantly improved indoor climate leads. In addition, the expenditure for heating or air conditioning technology is reduced adorns, since the corresponding heat or cold peaks can be reduced.

Die erfindungsgemäß verwendeten Mikrokapseln eignen sich weiterhin zur Her­ stellung von Brandschutzbekleidung. Dabei wird von üblicher Brandschutzbe­ kleidung ausgegangen, die dahingehend modifiziert wird, daß die Mikrokapseln in die an sich bekannte Brandschutzbekleidung eingebracht werden. Aus der Verwendung der Mikrokapseln mit Latentwärmespeicherfähigkeit in Brand­ schutzbekleidung ergibt sich der Vorteil, daß der Temperaturanstieg auf der Innenseite der Verkleidung verzögert wird, da ein Teil der durch die Schutzbe­ kleidung durchdringenden Wärme von den Latentwärmespeichern aufgenommen wird.The microcapsules used according to the invention are also suitable for use in the manufacture provision of fire protection clothing. It is of common fire protection clothing that is modified so that the microcapsules be introduced into the well-known fire protection clothing. From the Use of the microcapsules with latent heat storage capacity on fire protective clothing has the advantage that the temperature rise on the Inside of the fairing is delayed because part of the protection heat penetrating clothing from the latent heat stores becomes.

Die vorliegende Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele im weiteren verdeutlicht. The present invention is further illustrated by the following examples clarifies.  

BeispieleExamples Beispiel 1example 1

Ein Gemisch aus 5 ml Hexadecan und 25 ml Wasser wurde mit 2 ml Octyltri­ methoxysilan versetzt und zwei Stunden bei Raumtemperatur mit 500 Umdre­ hungen pro Minute mit einem Rührwerk. Als Katalysator wurden 15 Tropfen Dibutylzinndidodecanat zugegeben. Das Octyltrimethoxysilan polymerisierte und umschloß das Hexadecan. Das verkapselte Material wurde abfiltriert und anschließend 48 Stunden bei Raumtemperatur getrocknet. Die erhaltenen festen Mikrokapseln waren geruchsneutral.A mixture of 5 ml of hexadecane and 25 ml of water was mixed with 2 ml of octyltri added methoxysilane and two hours at room temperature with 500 revolutions movements per minute with an agitator. 15 drops were used as the catalyst Dibutyltin didodecanate added. The octyltrimethoxysilane polymerized and enclosed the hexadecane. The encapsulated material was filtered off and then dried for 48 hours at room temperature. The solid obtained Microcapsules were odorless.

Die Latentwärmespeicherfähigkeit wurde mit einem Differenz-Scanningkalo­ rimeter bestimmt. Es wurde eine Enthalpie von 100 J/g gemessen.The latent heat storage capability was determined using a differential scanning kalo rimeter determined. An enthalpy of 100 J / g was measured.

Beispiel 2Example 2

Ein Gemisch von 3,9 g Eicosan und 25 ml Wasser wurde mit 2 ml Octyltri­ methoxysilan versetzt und 30 Minuten bei 60°C mit 500 Umdrehungen pro Mi­ nute mit einem Rührwerk gerührt. Durch die erhöhte Temperatur wurde das Eicosan geschmolzen und eine Öl-in-Wasser-Emulsion erstellt. Zu dem Reakti­ onsgemisch wurden 15 Tropfen Dibutylzinndidodecanat als Katalysator hinzuge­ geben.A mixture of 3.9 g eicosan and 25 ml water was mixed with 2 ml octyltri added methoxysilane and 30 minutes at 60 ° C with 500 revolutions per mi with an agitator. Because of the increased temperature, Melted eicosan and created an oil-in-water emulsion. To the reacti 15 drops of dibutyltin didodecanate were added as a catalyst give.

Das verkapselte Material wurde abfiltriert und 48 Stunden bei Raumtemperatur getrocknet. Die Enthalpie betrug 150 J/g. The encapsulated material was filtered off and 48 hours at room temperature dried. The enthalpy was 150 J / g.  

Beispiel 3Example 3

Das Beispiel entspricht Beispiel 1, wobei 5 ml Tetradodecanol mit 25 ml Wasser und 4 ml Octyltrimethoxysilan gemischt wurden. Als Katalysator diente Di­ butylzinndidodecanat.The example corresponds to Example 1, with 5 ml of tetradodecanol with 25 ml of water and 4 ml of octyltrimethoxysilane were mixed. Di served as catalyst butyltin didodecanate.

Beispiel 4Example 4

Das Beispiel entspricht Beispiel 1, wobei 5 ml Hexadecan mit 25 ml Wasser und 2 ml Tetrabuthoxysilan gemischt wurden. Als Katalysator diente Dibutylzinndido­ decanat.The example corresponds to example 1, with 5 ml of hexadecane with 25 ml of water and 2 ml of tetrabuthoxysilane were mixed. Dibutyltin dido was used as the catalyst decanate.

Beispiel 5Example 5

Das Beispiel entspricht Beispiel 1, wobei 5 ml Dodecansäure, 25 ml Wasser und 1 ml Octyltrimethoxysilan gemischt wurden und die Reaktionszeit vier Stunden betrug. Als Katalysator wurden 15 Tropfen Dibutylzinndidodecanat hinzugegen.The example corresponds to example 1, with 5 ml of dodecanoic acid, 25 ml of water and 1 ml of octyltrimethoxysilane were mixed and the reaction time four hours scam. 15 drops of dibutyltin didodecanate were added as a catalyst.

Beispiel 6Example 6

Das Beispiel 6 entspricht Beispiel 1, wobei 5 ml Hexadecan, 25 ml Wasser und 2 ml Octyltrimethoxysilan gemischt wurden. Die Reaktionsdauer betrug 72 Stun­ den, wobei kein Katalysator hinzugegeben wurde.Example 6 corresponds to Example 1, with 5 ml of hexadecane, 25 ml of water and 2 ml of octyltrimethoxysilane were mixed. The reaction time was 72 hours with no catalyst added.

Beispiel 7Example 7

Ein Gemisch aus 5 ml Hexadecan, 25 ml Wasser und 2 ml Octyltrimethylsilan wurde 48 Stunden bei Raumtemperatur mit 500 Umdrehungen pro Minute mit einem Rührwerk gerührt. Als Katalysator wurde Kieselgel (SiO2) zugegeben. Das Octyltrimethoxysilan polymerisierte und umschloß das Hexadecan. Das verkap­ selte Material wurde abfiltriert und 10 Stunden bei Raumtemperatur getrocknet. Die erhaltenen Mikrokapseln waren geruchsneutral und hydrophob.A mixture of 5 ml of hexadecane, 25 ml of water and 2 ml of octyltrimethylsilane was stirred for 48 hours at room temperature at 500 revolutions per minute with a stirrer. Silica gel (SiO 2 ) was added as a catalyst. The octyltrimethoxysilane polymerized and enclosed the hexadecane. The encapsulated material was filtered off and dried for 10 hours at room temperature. The microcapsules obtained were odorless and hydrophobic.

Claims (12)

1. Verwendung von Mikrokapseln als Latentwärmespeicher, wobei die Mikro­ kapseln einen Kern aus einem lipophilen Stoff mit Latentwärmespeicher­ fähigkeit und Wandstruktur aus einem Polymer aufweisen, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Polymer aus polymerisierbaren siliciumorganischen Verbindungen gebildet ist.1. Use of microcapsules as latent heat storage, the microcapsules having a core of a lipophilic substance with latent heat storage ability and wall structure made of a polymer, characterized in that the polymer is formed from polymerizable organosilicon compounds. 2. Verwendung von Mikrokapseln nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die polymerisierbaren siliciumorganischen Verbindungen Monomeren der allgemeinen Formel sind:
wobei X eine Hydroxylgruppe oder geradkettige oder verzweigte Alkoxy­ gruppe mit C1 bis C30 ist, R1, R2 und R3 gleiche oder verschiedene, gradket­ tige oder verzweigte Alkylgruppen mit C1 bis C30 sind und weiterhin jedes der R1, R2 oder R3 unabhängig voneinander aus einer Gruppe ausgewählt sein kann, die durch X gebildet wird, mit Ausnahme einer Hydroxylgruppe, sowie daraus hergestellte Prepolymere oder Gemische aus den zuvor ge­ nannten.2. Use of microcapsules according to claim 1, characterized in that the polymerizable organosilicon compounds are monomers of the general formula:
wherein X is a hydroxyl group or straight-chain or branched alkoxy group with C 1 to C 30 , R 1 , R 2 and R 3 are identical or different, straight-chain or branched alkyl groups with C 1 to C 30 and furthermore each of the R 1 , R 2 or R 3 can be selected independently of one another from a group which is formed by X, with the exception of a hydroxyl group, and prepolymers prepared therefrom or mixtures of the aforementioned ge. 3. Verwendung von Mikrokapseln nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Mikrokapseln zur Latentwärmespeicherung in Bauwerken verwendet werden. 3. Use of microcapsules according to claim 1 or 2, characterized records that the microcapsules for latent heat storage in buildings be used.   4. Verwendung von Mikrokapseln nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrokapseln einem Beton, Putz oder Kunststoffbeschichtungsma­ terial zugeschlagen werden.4. Use of microcapsules according to claim 3, characterized in that the microcapsules a concrete, plaster or plastic coating material to be slammed. 5. Verwendung von Mikrokapseln nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrokapseln in einem Bauwerksformkörper verwendet werden.5. Use of microcapsules according to claim 3, characterized in that the microcapsules are used in a structural body. 6. Verwendung von Mikrokapseln nach Anspruch 1 oder 2 in Brandschutzbe­ kleidung.6. Use of microcapsules according to claim 1 or 2 in fire protection dress. 7. Verfahren zur Herstellung von Mikrokapseln nach einem der vorhergehen­ den Ansprüche, erhältlich durch das Mischen der lipophilen Substanz mit Latentwärmespeicherfähigkeit, der polymerisierbaren siliciumorganischen Verbindungen und Wasser;
Rühren oder anderweitiges Aggitieren des Gemisches zur Herstellung einer Öl-in-Wasser-Emulsion und Beibehalten des Rührens oder anderweitigen Aggitierens bis die Kapselbildung im wesentlichen abgeschlossen ist;
Entfernen der Mikrokapseln aus dem Reaktionsgemisch und ggf. Trocknen der Mikrokapseln.7. A method for producing microcapsules according to one of the preceding claims, obtainable by mixing the lipophilic substance with latent heat storage capacity, the polymerizable organosilicon compounds and water;
Stirring or otherwise agitating the mixture to produce an oil-in-water emulsion and maintaining stirring or otherwise agitating until the capsule formation is substantially complete;
Remove the microcapsules from the reaction mixture and, if necessary, dry the microcapsules. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die polymerisier­ baren siliciumorganischen Verbindungen Monomere der allgemeinen For­ mel sind:
wobei X eine Hydroxylgruppe oder geradkettige oder verzweigte Alkoxy­ gruppe mit C1 bis C30 ist, R1, R2 und R3 gleiche oder verschiedene, gradket­ tige oder verzweigte Alkylgruppen mit C1, bis C30 sind und weiterhin jedes der R1, R2 oder R3 unabhängig voneinander aus einer Gruppe ausgewählt sein kann, die durch X gebildet wird, mit Ausnahme einer Hydroxylgruppe sowie daraus hergestellte Prepolymere oder Gemische aus den zuvor ge­ nannten.8. The method according to claim 7, characterized in that the polymerisable ble organosilicon compounds are monomers of the general formula:
where X is a hydroxyl group or straight-chain or branched alkoxy group with C 1 to C 30 , R 1 , R 2 and R 3 are identical or different, straight-chain or branched alkyl groups with C 1 to C 30 and furthermore each of R 1 , R 2 or R 3 can be selected independently of one another from a group which is formed by X, with the exception of a hydroxyl group and prepolymers prepared therefrom or mixtures of the aforementioned ge. 9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß dem Re­ aktionsgemisch ein Katalysator zugegeben wird, insbesondere Dibutylzinn­ didodecanat.9. The method according to claim 7 or 8, characterized in that the Re action mixture, a catalyst is added, especially dibutyltin didodecanate. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion bei Raumtemperatur durchgeführt wird.10. The method according to any one of claims 7 to 9, characterized in that the reaction is carried out at room temperature. 11. Putz zur abschließenden Außen- oder Innenbeschichtung von Wänden oder Decken, dadurch gekennzeichnet, daß er Mikrokapseln nach einem der An­ sprüche 1 bis 5 enthält.11. Plaster for the final exterior or interior coating of walls or Blankets, characterized in that it contains microcapsules according to one of the An sayings 1 to 5 contains. 12. Putz nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Mikro­ kapseln 0,1 bis 50 Gew.-% beträgt, bezogen auf die Trockenzusammenset­ zung des Putzes oder anderer mineralischer oder nicht mineralischer Bindebaustoffe.12. Plaster according to claim 11, characterized in that the micro content capsules is 0.1 to 50 wt .-%, based on the dry composition plaster or other mineral or non-mineral Binders.
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