DE19954356A1 - Cleaning semiconductor wafers comprises using an aqueous hydrogen fluoride solution acidified with a mineral acid, rinsing with or in pure water and then cleaning with an aqueous ozone solution - Google Patents

Cleaning semiconductor wafers comprises using an aqueous hydrogen fluoride solution acidified with a mineral acid, rinsing with or in pure water and then cleaning with an aqueous ozone solution

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Abstract

Cleaning semiconductor wafers comprises using an aqueous hydrogen fluoride solution acidified with a mineral acid, rinsing with or in pure water and then cleaning with an aqueous O3 solution. Preferred Features: The hydrogen fluoride solution is acidified with non-oxidizing mineral acid. The concentration of the mineral acid in the hydrogen fluoride solution is 0.1-5 volume %.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Reinigen von Halbleiterscheiben mittels einer Folge von naßchemischen Reini­ gungsschritten.The invention relates to a method for cleaning Semiconductor wafers using a sequence of wet chemical cleaning agents steps.

Die Reinigung von Halbleiterscheiben hat insbesondere zum Ziel, metallische Verunreinigungen und Verunreinigungen durch an den Halbleiterscheiben haftende Partikel zu entfernen.The aim of cleaning semiconductor wafers is in particular metallic impurities and impurities due to the Semiconductor wafers to remove adhering particles.

Insbesondere metallische Verunreinigungen, Poliermittelreste und oxidische Schichten (native oxide) werden bevorzugt in wäß­ rigen HF-Lösungen entfernt. Dieser Reinigungsschritt erzeugt eine hydrophobe Scheibenoberfläche. Zwischen einer hydrophoben Oberfläche und Partikeln verschiedener Materialien herrscht aber eine attraktive Wechselwirkung, so daß die Halbleiter­ scheibe erneut kontaminiert wird. Insbesondere beim Durchfahren der Scheibe durch den Miniskus der wäßrigen HF-Lösung haften sich auf der Lösung schwimmende Partikel an die Oberfläche an. Diese Kontamination mit Partikeln nach dem Reinigungsschritt in einer wäßrigen HF-Lösung ist unerwünscht.In particular metallic contaminants, polish residues and oxidic layers (native oxides) are preferred in aq removed RF solutions. This cleaning step creates a hydrophobic disc surface. Between a hydrophobic The surface and particles of different materials prevail but an attractive interaction, so that the semiconductors disc is contaminated again. Especially when driving through stick the disc through the miniscus of the aqueous HF solution particles floating on the solution adhere to the surface. This contamination with particles after the cleaning step in an aqueous HF solution is undesirable.

Die EP 0 700 077 A2 befaßt sich mit dem Problem der Kontamina­ tion durch Partikel und offenbart ein Verfahren zum Reinigen von Halbleiterscheiben, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der wäßrigen HF-Lösung eine oberflächenaktive Substanz, wie bei­ spielsweise ein Tensid zugegeben wird. Durch dieses Verfahren wird weitgehend vermieden, daß sich Partikel während dem Reini­ gungsschritt in einer wäßrigen HF-Lösung an die Oberfläche an­ haften.EP 0 700 077 A2 deals with the problem of contamina tion by particles and discloses a method for cleaning of semiconductor wafers, which is characterized in that the aqueous HF solution a surface-active substance, as in for example, a surfactant is added. Through this procedure is largely avoided that particles during the Reini step in an aqueous HF solution to the surface be liable.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Reinigen von Halbleiterscheiben anzugeben, das den Stand der Technik bezüglich der Kontamination durch Partikel übertrifft, und insbesondere während einem Reinigungsschritt in einer wäß­ rigen HF-Lösung anziehende Wechselwirkungen zwischen der hydro­ phoben Oberfläche der Halbleiterscheibe und Partikeln zu unter­ binden.The invention has for its object a method for Cleaning semiconductor wafers to indicate the state of the art Technology in terms of particle contamination surpasses and especially during a cleaning step in an aq  interfering interactions between the hydro phobic surface of the semiconductor wafer and particles below tie.

Gelöst wird die Aufgabe der Erfindung durch ein Verfahren zum Reinigen von Halbleiterscheiben mittels einer Folge von naßche­ mischen Reinigungsschritten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Reinigungsschritt in einer, mit einer Mineralsäure an­ gesäuerten, wäßrigen HF-Lösung erfolgt und nach einem gegebe­ nenfalls durchgeführten Spülschritt mit oder in Reinstwasser ein nachfolgender Reinigungsschritt mit einer oder in einer wäßrigen O3-Lösung erfolgt.The object of the invention is achieved by a method for cleaning semiconductor wafers by means of a sequence of wet mixing cleaning steps, which is characterized in that a cleaning step is carried out in an aqueous HF solution acidified with a mineral acid and after a rinsing step which may be carried out a subsequent cleaning step with or in an aqueous O 3 solution is carried out with or in ultrapure water.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß in einer, mit einer, auf Silicium nicht-oxidierend wirkenden Mineralsäure angesäuer­ ten wäßrigen HF-Lösung, abstoßende Wechselwirkungen zwischen der hydrophoben Oberfläche der Halbleiterscheibe und Partikeln bestehen. Die wäßrige HF-Lösung wird bevorzugt mit einer Mine­ ralsäure, besonders bevorzugt mit Salzsäure angesäuert.Surprisingly, it was found that in one, with one, acidified on silicon non-oxidizing mineral acid th aqueous HF solution, repulsive interactions between the hydrophobic surface of the semiconductor wafer and particles consist. The aqueous HF solution is preferably with a mine ralic acid, particularly preferably acidified with hydrochloric acid.

Die wäßrige HF-Lösung zum Reinigen der Halbleiterscheibe von metallischen Verunreinigungen, Poliermittelresten und oxidi­ schen Schichten (beispielsweise native oxide) hat bevorzugt ei­ nen pH-Wert von kleiner 2, besonders bevorzugt von kleiner 1. Zum Ansäuern der wäßrigen HF werden bevorzugt 1 bis 10 Vol-% Salzsäure, besonders bevorzugt 2 bis 4 Vol-% HCl verwendet.The aqueous HF solution for cleaning the semiconductor wafer from metallic impurities, polish residues and oxidi layers (for example native oxides) preferably has egg a pH of less than 2, particularly preferably less than 1. To acidify the aqueous HF, preferably 1 to 10% by volume Hydrochloric acid, particularly preferably 2 to 4 vol% HCl used.

Gegebenenfalls werden der wäßrigen HF-Lösung ein oder mehrere oberflächenaktive Substanzen, wie beispielsweise neutrale oder saure, kationische Tenside, beispielsweise Alkylbenzolsulfon­ säuren oder Alkylaminethoxylate in Konzentrationen bevorzugt von 0,005 bis 0,01 Vol-% zugegeben. Die Reinigungszeiten der Halbleiterscheibe in der wäßrigen HF-Lösung liegen bevorzugt zwischen 2 und 20 min.If necessary, one or more of the aqueous HF solution surface-active substances, such as neutral or acidic, cationic surfactants, for example alkylbenzenesulfone acids or alkylamine ethoxylates preferred in concentrations from 0.005 to 0.01 vol% added. The cleaning times of the Semiconductor wafers in the aqueous HF solution are preferred between 2 and 20 min.

Zwischen der Reinigung der Halbleiterscheibe in der wäßrigen, angesäuerten HF-Lösung, gegebenenfalls unter Zusatz von ober­ flächenaktiven Substanzen und dem Reinigungsschritt mit einer oder in einer wäßrigen O3-Lösung wird die Scheibe gegebenen­ falls mit oder in Reinstwasser gespült, beispielsweise in einem Reinigungsbad, um ein weiteres Einwirken der Reinigungsmedien zu verhindern, und um Verunreinigungen von den Halbleiterschei­ ben zu entfernen. Vorzugsweise durchfahren die Halbleiterschei­ ben die Wasseroberfläche zwischen dem Spülschritt in Reinstwas­ ser und dem nachfolgenden Reinigungsschritt in einer oder mit einer wäßrigen O3-Lösung nicht. Die Spülzeit liegt bevorzugt bei kleiner 20 min. besonders bevorzugt zwischen 1 und 4 min.Between the cleaning of the semiconductor wafer in the aqueous, acidified HF solution, optionally with the addition of surface-active substances, and the cleaning step with or in an aqueous O 3 solution, the wafer is rinsed with or in ultrapure water, for example in a cleaning bath, to prevent further action of the cleaning media and to remove contaminants from the semiconductor wafers. Preferably, the semiconductor wafers do not pass through the water surface between the rinsing step in ultrapure water and the subsequent cleaning step in or with an aqueous O 3 solution. The rinsing time is preferably less than 20 minutes. particularly preferably between 1 and 4 min.

Anschließend wird mittels der oxidativen O3-Lösung die Oberflä­ che der Halbleiterscheibe ein naßchemisches Oxid (native oxide) aufgebaut. Bevorzugte Reinigungszeiten mit der oder in der wäß­ rigen O3-Lösung liegen zwischen 1 und 10 min. Die Hydrophilie­ rung der Oberfläche der Halbleiterscheibe kann gegebenenfalls mit einem oder mehreren Entleer- und Befüllzyklen (Quick-Dumps) und einer Megasonic-Reinigung verbunden werden.The surface of the semiconductor wafer is then built up using the oxidative O 3 solution to form a wet chemical oxide (native oxide). Preferred cleaning times with or in the aqueous O 3 solution are between 1 and 10 minutes. The hydrophilization of the surface of the semiconductor wafer can optionally be combined with one or more emptying and filling cycles (quick dumps) and a megasonic cleaning.

Beispielexample

Halbleiterscheiben wurden mit Hilfe eines Partikelzählers nach einer Reinigung durch eine Folge von naßchemischen Reini­ gungsschritten gemäß dem Stand der Technik vorgemessen. An­ schließend erfolgte eine Kontamination in einer wäßrigen HF- Lösung mit einer nachfolgenden Hydrophilierung in einer mit Po­ liermittel verunreinigten Hydrophilierlösung. Dann erfolgte ei­ ne weitere Partikelmessung und schließlich das erfindungsgemäße Verfahren zum Reinigen von Halbleiterscheiben mittels einer Folge von naßchemischen Reinigungsschritten und ein Verfahren gemäß dem Stand der Technik als Vergleichsbeispiel.Semiconductor wafers were made using a particle counter after cleaning by a sequence of wet chemical cleaners steps measured in accordance with the prior art. On finally contamination in an aqueous HF Solution with a subsequent hydrophilization in a with Po solvent contaminated hydrophilizing solution. Then there was an egg ne further particle measurement and finally the invention Process for cleaning semiconductor wafers by means of a Sequence of wet chemical cleaning steps and a process according to the prior art as a comparative example.

Nach der Trocknung der Halbleiterscheibe erfolgte eine erneute Partikelmessung. Aus den Partikeldaten wurden die Abreinigungs­ raten errechnet. Die Abreinigungsraten, insbesondere die Abrei­ nigungsrate, die durch das erfindungsgemäße Verfahren erzielt wird verdeutlicht die Wirtschaftlichkeit und Leistungsfähigkeit dieser Erfindung. After the semiconductor wafer had dried, a new one was carried out Particle measurement. The cleaning was made from the particle data guess calculated. The cleaning rates, especially the wiping cleaning rate achieved by the method according to the invention the economy and efficiency is illustrated  of this invention.  

Experimentelle BedingungenExperimental conditions

A)
1. wäßrige HF-Lösung (0,2 Vol-% HF), Salzsäure (2 Vol-%), 6 min.
2. Reinstwasser, 1 min
3. wäßrige O3 A)
1. aqueous HF solution (0.2% by volume HF), hydrochloric acid (2% by volume), 6 min.
2. Ultrapure water, 1 min
3. aqueous O 3

-Lösung, 4 min
Solution, 4 min

Abreinigungsrate: 100%
Cleaning rate: 100%

B)
1. wäßrige HF-Lösung (0,2 Vol-% HF), Salzsäure (2 Vol-%), 0,0099 Vol-% Tensidmischung (Alkylbenzolsulfonsäuren und Alkylaminethoxylate) 6 min,
2. Reinstwasser, 1 min
3. wäßrige O3-Lösung, 4 min
B)
1. aqueous HF solution (0.2% by volume HF), hydrochloric acid (2% by volume), 0.0099% by volume surfactant mixture (alkylbenzenesulfonic acids and alkylamine ethoxylates) 6 min,
2. Ultrapure water, 1 min
3. aqueous O 3 solution, 4 min

Abreinigungsrate: 100%
Cleaning rate: 100%

C)
1. wäßrige HF-Lösung (0,2 Vol-% HF), Salzsäure (2 Vol-%), 0,005 Vol-% Tensidmischung (Alkylbenzolsulfonsäure und Alkylaminethoxylat) 6 min,
2. Reinstwasser, 1 min
3. wäßrige O3-Lösung, 4 min
C)
1. aqueous HF solution (0.2% by volume HF), hydrochloric acid (2% by volume), 0.005% by volume surfactant mixture (alkylbenzenesulfonic acid and alkylamine ethoxylate) 6 min,
2. Ultrapure water, 1 min
3. aqueous O 3 solution, 4 min

Abreinigungsrate: 99,17%
Cleaning rate: 99.17%

D)
1. wäßrige HF-Lösung (0,2 Vol-% HF), 0,0099 Vol-% Tensidmi­ schung (Alkylbenzolsulfonsäure und Alkylaminethoxylat) 6 min,
2. Reinstwasser, 1 min
2. wäßrige O3-Lösung, 4 min
D)
1. aqueous HF solution (0.2% by volume HF), 0.0099% by volume surfactant mixture (alkylbenzenesulfonic acid and alkylamine ethoxylate) 6 min,
2. Ultrapure water, 1 min
2. aqueous O 3 solution, 4 min

Abreinigungsrate: 98,66%Cleaning rate: 98.66%

Claims (5)

1. Verfahren zum Reinigen von Halbleiterscheiben mittels ei­ ner Folge von naßchemischen Reinigungsschritten, dadurch, ge­ kennzeichnet, daß ein Reinigungsschritt in einer, mit einer Mi­ neralsäure angesäuerten, wäßrigen HF-Lösung erfolgt und nach einem gegebenenfalls durchgeführten Spülschritt mit oder in Reinstwasser ein nachfolgender Reinigungsschritt mit einer oder in einer wäßrigen O3-Lösung erfolgt.1. A method for cleaning semiconductor wafers by means of a sequence of wet chemical cleaning steps, characterized in that a cleaning step takes place in an aqueous HF solution acidified with a mineral acid and, after an optionally carried out rinsing step with or in ultrapure water, a subsequent cleaning step with or in an aqueous O 3 solution. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ei­ ne nicht-oxidierend wirkende Mineralsäure zu ansäuern verwendet wird und die Konzentration der Mineralsäure in der wäßrigen HF- Lösung von 0,1 bis 5 Vol-% beträgt.2. The method according to claim 1, characterized in that egg ne non-oxidizing mineral acid used to acidify and the concentration of the mineral acid in the aqueous HF Solution is from 0.1 to 5 vol%. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige HF-Lösung eine oder mehrere oberflächenaktive Substanzen in einer Gesamtkonzentration von 0,005 bis 0,01 Vol-% enthält.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the aqueous HF solution is one or more surface-active Substances in a total concentration of 0.005 to 0.01% by volume contains. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Reinigungszeit in der, mit einer Mineral­ säure angesäuerten, wäßrigen HF-Lösung von 1 bis 15 min be­ trägt.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized ge indicates that the cleaning time in the, with a mineral Acid acidified, aqueous HF solution from 1 to 15 min wearing. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge­ kennzeichnet, daß zwischen dem gegebenenfalls durchgeführten Spülschritt in Reinstwasser und dem nachfolgenden Reinigungs­ schritt in einer oder mit einer wäßriger O3-Lösung die Halblei­ terscheiben die Wasseroberfläche nicht durchfahren.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that between the optionally carried out rinsing step in ultrapure water and the subsequent cleaning step in one or with an aqueous O 3 solution, the semiconductor disks do not pass through the water surface.
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