DE19950312C2 - Process of non-destructive material testing for on-site determination of the corrosion resistance of metallic materials and / or weld seams with regard to their passivity to corrosion - Google Patents

Process of non-destructive material testing for on-site determination of the corrosion resistance of metallic materials and / or weld seams with regard to their passivity to corrosion

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren der zerstörungsfreien Werkstoffprüfung zur vor Ort Bestimmung der Korrosionsbeständigkeit metallischer Werkstoffe und/oder Schweißnähte.The invention relates to a method of non-destructive material testing on-site determination of the corrosion resistance of metallic materials and / or welds.

Bisher ist zur Ermittlung der Beständigkeit gegen interkristalline Korrosion an Grundwerkstoffen im Lieferzustand bekannt, dies mit einer Probenahme und einer Untersuchung im Labor durchzuführen. So wird zerstörend an einer zu prüfenden Turbinenschaufel aus dem Übergangsbereich vom Turbinenschau­ felblatt zum Turbinenschaufelfuß, d. h. aus dem oberflächennahen Bereich (5 mm), eine Probe herausgeschnitten. Dabei wird je ein Korrosionsversuch nach SEP 1877 mit den bekannten Verfahren II und III durchgeführt. Für die Bewertung der Korrosionsversuche müssen im Schliffbild bestimmte Kriterien eingehalten werden. Dazu gehören Korngrenzenangriffe bis zu 0,1 mm Tiefe. Außerdem sind nach dem Verfahren II Abtragsraten von ≦ 0,5 g/m2h und nach dem Verfahren III von ≦ 10 g/m2h zulässig.So far, it has been known to determine the resistance to intergranular corrosion of base materials in the delivery state, to do this with a sampling and an examination in the laboratory. So a sample is cut destructively on a turbine blade to be tested from the transition area from the turbine blade to the turbine blade root, ie from the area near the surface (5 mm). A corrosion test according to SEP 1877 is carried out using the known methods II and III. Certain criteria must be observed in the micrograph for the evaluation of the corrosion tests. These include grain boundary attacks down to a depth of 0.1 mm. In addition, removal rates of ≦ 0.5 g / m 2 h and method III of ≦ 10 g / m 2 h are permitted.

Nachteilig bei dieser erfindungsgemäßen Lösung ist, daß bei diesem Verfahren die Oberfläche des Werkstoffes durch Zerstörung geschwächt wird. Weiterhin ist nachteilig, daß die gesamte Untersuchung nur im Labor und nicht sofort vor Ort durchgeführt werden kann.A disadvantage of this solution according to the invention is that this method the surface of the material is weakened by destruction. Farther is disadvantageous that the entire investigation only in the laboratory and not immediately before Place can be done.

Weiterhin sind zur Korrosionsprüfung für die Klassifizierung des Werkstoffzu­ standes sowohl die Methode der Bestimmung der Lochkorrosion nach ASTM G48 A bei 40°C bekannt, wobei sowohl die Anforderung eines maximal zuläs­ sigen Gew.-Verlustes nach 72 h < 10 g/m2 als auch die Methode der interkristal­ linen Korrosion nach SEP 1877, Verfahren 1 einzuhalten ist, wobei keine Risse nach dem Biegen der Probe zulässig sind. Bei beiden Methoden ist das Ergeb­ nis im Abnahmeprüfzeugnis 3.1 nach DIN EN 10204 zu dokumentieren. Nach­ teilig bei diesen beiden Methoden ist, daß die Korrosionsprüfung nur zur Klas­ sifizierung des Werkstoffes dienen und nicht als hinreichender Nachweis für die Korrosionsbeständigkeit unter REA-Bedingungen anzusehen ist. Mit diesen Methoden sind keine eindeutigen Überwachungsmaßnahmen der Korrosionsbe­ ständigkeit an Bauteilen vor Ort von metallischen Werkstoffen bezüglich ihrer Passivität gegenüber Korrosion möglich.Furthermore, both the method of determining pitting corrosion according to ASTM G48 A at 40 ° C are known for the corrosion test for the classification of the material state, both the requirement of a maximum permissible weight loss after 72 h <10 g / m 2 and the method of intercrystalline corrosion according to SEP 1877, method 1 must be observed, whereby no cracks are permitted after the sample has been bent. With both methods, the result must be documented in the acceptance test certificate 3.1 in accordance with DIN EN 10204. Part of these two methods is that the corrosion test only serves to classify the material and is not to be regarded as sufficient evidence of the corrosion resistance under REA conditions. With these methods it is not possible to clearly monitor the corrosion resistance of components on site of metallic materials with regard to their passivity to corrosion.

Es ist die Druckschrift DE 197 49 111 A1 bekannt. Die Druckschrift betrifft eine "Elektrochemische Untersuchungsanordnung und miniaturisierte Meßzelle zur Untersuchung eines metallischen Bauteils". Document DE 197 49 111 A1 is known. The document concerns one "Electrochemical investigation arrangement and miniaturized measuring cell for Examination of a metallic component ".  

Dabei weist die Meßzelle ein Gehäuse auf, in dem sich eine Gegenelektrode und eine Bezugselektrode befinden, die in eine Prüflösung eintauchen. Über eine Gehäuseöffnung mit einer seitlichen Dichtung benetzt die Prüflösung das Bauteil, das als Arbeitselektrode dient. Dabei leitet ein elektrisches Anlagenteil einen Strom durch die Gegenelektrode und das Bauteil und mißt gleichzeitig die Spannung zwischen Bauteil und Bezugselektrode.The measuring cell has a housing in which there is a counter electrode and a reference electrode that are immersed in a test solution. about a housing opening with a side seal wets the test solution Component that serves as the working electrode. An electrical system component conducts a current through the counter electrode and the component and simultaneously measures the Voltage between component and reference electrode.

Nachteilig dabei ist, daß mit dieser elektronischen Untersuchungsanordnung keine Simultanprüfung von Strom-Potential-Kurven-Aufzeichnungen, Gefüge­ entwicklungen sowie keine Bestimmung der Korrosionsbeständigkeit u. a. nach Wärmebehandlungen im mobilen Einsatz vorgenommen werden können. Ein weiterer Nachteil ist, daß mit der Verfahrensweise nicht die Einsatzdauer von korrsosionsbeständigen Werkstoffen sowie deren Passivität gegenüber Korrosion bestimmt werden kann.The disadvantage here is that with this electronic examination arrangement no simultaneous checking of current-potential curve recordings, structure developments and no determination of corrosion resistance u. a. to Heat treatments can be carried out in mobile use. Another disadvantage is that with the procedure not the duration of use corrosion-resistant materials and their passivity Corrosion can be determined.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, vor Ort ein Verfahren der zerstö­ rungsfreien Werkstoffprüfung zu finden mit dem eine Überwachung und Be­ stimmung der Korrosionsbeständigkeit u. a. nach der Wärmebehandlung durch Schweißen sowie eine brauchbare für eine Schweißzulassungsprüfung bzw. nach Fertigungs- und Reparaturschweißungen mit nachfolgender notwendiger Lösungsglühung gemäß VGB-Richtlinie M 502 ermöglicht wird und die Einsatz­ dauer von korrosionsbeständigen Werkstoffen sowie deren Passivität gegen­ über Korrosion bestimmt werden kann.The invention has for its object to destroy a method on site to find non-material testing with a monitoring and loading Corrosion resistance u. a. after heat treatment Welding as well as a usable for a welding approval test or after production and repair welding with the following necessary Solution annealing according to VGB guideline M 502 is made possible and the use duration of corrosion-resistant materials and their passivity against can be determined about corrosion.

Dies wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß an einer medienberührten Oberfläche eines Bauteils mittels mobilem Strom-Potential-Verfahren eine Strom-Potential-Kurve an relevanten Stellen aufgenommen und über bereits vorhandene Referenzkurven mit einem Soll-Zustand verglichen wird und an­ schließend die ermittelten Strom-Potential-Kurven mit den geringsten kriti­ schen Potentialen und/oder Durchbruchpotentialen für Referenzabdrücke und/oder für eine Materialprobenentnahme vorbereitet werden, indem an einem Bauteil in an sich bekannter Weise die Oberfläche durch Polieren präpariert und bei einer Probenstromdichte bis max. 10 mA/mm2 eine chargenunabhängi­ ge Gefügeentwicklung erkennbar wird und die vorbereitete Oberfläche nachfol­ gend mit einem Strom-Potential-Ätzverfahren gemessen und bis weit über das Durchbruchpotential von 1 Volt bis ca. 3 Volt hinaus, d. h. bis zur anodi­ schen Auflösung des Gefüges, präpariert wird, wobei der mobil ermittelten Strom-Potential-Kurve direkt das vorgefundene Gefüge an der dazugehöri­ gen Meßstelle zugeordnet wird und zusätzlich mit einem Folienabdruck, insbesondere aus Acetylcellulose, ein Gefügeoberflächenabdruck fixiert sowie abge­ nommen wird und anschließend die in dem Gefügeoberflächenabdruck enthal­ tenen Sigmaphasen mittels energiedispersiver Spektralanalyse (EDX) analy­ siert und ebenfalls der Strom-Potential-Kurve zugeordnet werden, so daß im Ergebnis durch die eindeutige Zuordnung jede korrosive Schwachstelle präzise lokalisiert und bestimmt wird.This is achieved according to the invention in that a current-potential curve is recorded at relevant points on a surface of a component that is in contact with the medium by means of a mobile current-potential method and is compared with a target state using existing reference curves and then the determined current potential Curves with the lowest critical potentials and / or breakthrough potentials for reference impressions and / or for material sampling are prepared by preparing the surface of a component in a manner known per se by polishing and with a sample current density of up to max. 10 mA / mm 2, a batch-independent microstructure development is recognizable and the prepared surface is subsequently measured using a current-potential etching method and far beyond the breakdown potential of 1 volt to approx. 3 volts, ie up to the anodic dissolution of the structure, is prepared, the mobile determined current-potential curve is directly assigned to the structure found at the associated measuring point and is additionally fixed and removed with a film impression, in particular made from acetyl cellulose, and then the sigma phases contained in the structure surface impression are determined by means of Energy dispersive spectral analysis (EDX) analyzed and also assigned to the current-potential curve, so that the result of each correlation weak point is precisely localized and determined by the clear assignment.

Anhand eines Ausführungsbeispiels wird die Erfindung näher erläutert. Dabei zeigt:The invention is explained in more detail using an exemplary embodiment. there shows:

Fig. 1 die rasterelektronenmikroskopische Aufnahme einer Gußhaut, deren Chrom-Gehalt ca. 4% unter dem der beschliffenen Oberfläche liegt Fig. 1 shows the scanning electron micrograph of a cast skin, the chromium content is about 4% below that of the ground surface

Fig. 2 die Gegenüberstellung von Strom-Potential-Kurven der Gußhaut zur be­ schliffenen Oberfläche Fig. 2 shows the comparison of current-potential curves of the cast skin to be ground surface

Fig. 3 die Gegenüberstellung von Strom-Potential-Kurven eines korrosionsbe­ ständigen Duplexwerkstoffes zu einem nicht korrosionsbeständigen Du­ plexwerkstoff entstanden durch Ausscheidungshärtung des korrosions­ beständigen Duplexwerkstoffes Fig. 3 shows the comparison of current-potential curves of a corrosion-resistant duplex material to a non-corrosion-resistant Du plexwerkstoff created by precipitation hardening of the corrosion-resistant duplex material

Fig. 4 nahezu ausscheidungsfreien Duplex (korrosionsbeständig) Fig. 4 almost precipitation free duplex (corrosion resistant)

Fig. 5 Gefügebild eines nicht korrosionsbeständigen ausscheidungsgehärteten Duplex, 1000 : 1 Fig. 5 is micrograph of a non-corrosion resistant precipitation-hardened duplex, 1000: 1

Fig. 6 Gefügebild mit unzulässiger Phasenausbildung-flächig, linear, zusam­ menhängend Fig. 6 microstructure with impermissible phase formation-areal, linear, coherent

Fig. 7 Gefügebild mit zulässiger Phasenausbildung-körnig, wolkig Fig. 7 micrograph with permissible phase formation-granular, cloudy

Fig. 8 Gegenüberstellung der Strom-Potential-Kurven einer unzulässigen und zulässigen Phasenausbildung von Nickelbasiswerkstoffgefügen Fig. 8 Comparison of the current-potential curves of an impermissible and permissible phase formation of nickel-based material structures

Fig. 9 Gegenüberstellung der Strom-Potential-Kurven einer beschliffenen und einer unbeschliffenen (Gußhaut) Nickelbasisoberfläche Fig. 9 Comparison of the current-potential curves of a ground and an untrimmed (cast skin) nickel-based surface

An unzerstörten REA-Suspensionspumpengehäusen wird ein mobiles Korrosi­ onsprüfverfahren angewendet. An der medienberührten Oberfläche eines Ge­ häuses werden mehrere vorher festgelegte Stellen von ca. 11 mm2 geprüft. Anschließend wird von dem Bereich mit der geringsten Korrosionsbeständigkeit eine Gefügeentwicklung abgenommen und den Meßkurven direkt zugeordnet. Es wird die Korrosionsbeständigkeit der Gußhaut ermittelt (Fig. 1). Die z. B. chemische Zusammensetzung der Gußhaut liegt hier deutlich neben der der Sollzusammensetzung (-4% Cr) und wird indirekt angezeigt. Die dabei zu erwartenden Kurvenverläufe des Duplexgefüges mit Passivierungsverhalten bis 1 Volt werden auf dieser Gußhaut (Fig. 2) nicht erreicht. Ein nahezu ausscheidungsfreies Duplexgefüge enthält stets ein Passivierungs­ verhalten mit geringem kritischen Potential und hohem Durchbruchpotential ca. 1 Volt (Fig. 3 und Fig. 4).A mobile corrosion test procedure is used on undamaged REA suspension pump housings. On the surface of a housing in contact with the medium, several predetermined locations of approx. 11 mm 2 are tested. Subsequently, a microstructure development is taken from the area with the lowest corrosion resistance and directly assigned to the measurement curves. The corrosion resistance of the cast skin is determined ( Fig. 1). The z. B. Chemical composition of the cast skin is clearly next to that of the target composition (-4% Cr) and is displayed indirectly. The expected curves of the duplex structure with passivation behavior up to 1 volt are not achieved on this cast skin ( Fig. 2). An almost precipitation free duplex structure always contains behave with little critical potential and high breakdown potential about 1 volt, the passivation (Fig. 3 and Fig. 4).

Dabei wird in Fig. 3 eine Referenz für ein unzulässiges Korrosionsverhalten in einer steilen Kurve mit Durchbruchpotential von ca. 300 mV dargestellt. Das mittels mobilem Strom-Potential-Ätzverfahren ermittelte dazugehörige Ge­ füge wird in Fig. 5 sichtbar dargestellt.In this case, a reference for an invalid corrosion behavior in a steep curve with breakdown potential of about 300 mV is shown in Fig. 3. The associated structure determined by means of a mobile current-potential etching method is shown in FIG. 5.

An einem weiteren Ausführungsbeispiel soll die Erfindung weiter erläutert wer­ den.In a further embodiment, the invention will be further explained to anyone the.

An unzerstörten REA-Quencherklappen wird ein mobiles Korrosionsprüfverfah­ ren angewendet. Mit diesem Verfahren werden an den relevanten medienbe­ rührten Oberflächenbereichen der Klappen mehrere Stellen von ca. 11 mm2 in kurzer Zeit geprüft. Anschließend wird von dem Bereich mit der geringsten und der besten Korrosionsbeständigkeit eine Gefügeentwicklung ermittelt, die den erzielten Meßkurven direkt zugeordnet wird. Dazu wird in den Fig. 6; 7; 8; 9 eine unzulässige (flächig, linear und zusammenhängend) und eine zulässige (körnig, wolkig) Phasenausbildung eines REA-Klappenwerkstoffes aus 2.4883 mit den dazu mobil ermittelten Strom-Potential-Kurven des Strom-Potential- Ätzverfahrens dargestellt.A mobile corrosion test procedure is used on undestroyed REA quencher flaps. With this method, several places of approx. 11 mm 2 are checked in a short time on the relevant media-affected surface areas of the flaps. A structure development is then determined from the area with the lowest and the best corrosion resistance, which is assigned directly to the measurement curves obtained. For this purpose, in Fig. 6; 7; 8th; 9 shows an impermissible (flat, linear and coherent) and an admissible (granular, cloudy) phase formation of a REA flap material made of 2.4883 with the current-potential curves of the current-potential etching method that were determined to be mobile.

Überraschenderweise kann bei dieser Lösung im besonderen Maße der ermit­ telte Strom-Potential-Kurve direkt das vorgefundene Gefüge an der dazugehö­ rigen Meßstelle zugeordnet werden. Zusätzlich wird mit einem Folienabdruck, der aus Acetylcellulose besteht, ein Gefügeoberflächenabdruck punktgenau fixiert und abgenommen werden. Surprisingly, the ermit can be particularly great with this solution the current-potential curve directly matches the structure found at the associated other measuring point. In addition, with a foil print, which consists of acetyl cellulose, a microstructure surface impression with pinpoint accuracy fixed and removed.  

Anschließend wird in in dem Gefügeoberflächenabdruck enthaltenen Sig­ maphasen mittels energiedispersiver Spektralanalyse analysiert und zusätzlich der Strom-Potential-Kurve zugeordnet. Im Ergebnis wird durch die eindeutige Zuordnung jede korrosive Schwachstelle präzise lokalisiert und bestimmt.Then in Sig contained in the microstructure surface impression Map rabbits analyzed using energy-dispersive spectral analysis and additionally assigned to the current-potential curve. The result is clear through the Assignment of each corrosive weak point precisely localized and determined.

Durch die Erfindung werden folgende Vorteile erreicht:
The following advantages are achieved by the invention:

  • 1. Eine zerstörungsfreie Wareneingangsprüfung von korrosionsbeständigen Bauteilen ist möglich.1. A non-destructive incoming goods inspection of corrosion-resistant Components are possible.
  • 2. Es wird eine eindeutige Überwachung der Oberflächengüte, der Wärmebe­ handlung von Schweißnähten und einer Oberflächenbearbeitung durchge­ führt.2. There is a clear monitoring of the surface quality, the heat handling of welds and surface treatment leads.
  • 3. Mit dieser mobilen Bestimmung durch das Strom-Potential-Ätzverfahren er­ folgt gleichzeitig die Zuordnung der Gefüge zu den Strom-Potential-Kurven, die einem korrosiven Medium ausgesetzt sind.3. With this mobile determination through the current-potential etching process at the same time the structure is assigned to the current-potential curves, exposed to a corrosive medium.
  • 4. Hiermit wird es möglich, eine eindeutige Überwachungsmaßnahme der Oberflächengefüge, der Wärmebehandlung von Schweißnähten und einer Oberflächenbearbeitung nachzuweisen.4. This makes it possible to implement a clear monitoring measure Surface structure, the heat treatment of welds and one Evidence of surface processing.
  • 5. Das Verfahren kann zusätzlich für Schweißzulassungsprüfungen und nach Fertigungs- oder Reparaturschweißungen mit anschließender notwendiger Lösungsglühung gemäß VGB-Richtlinie M 502 angewendet werden.5. The procedure can also be used for welding approval tests and after Manufacturing or repair welding with subsequent necessary Solution annealing according to VGB guideline M 502 can be used.

Claims (1)

1. Verfahren der zerstörungsfreien Werkstoffprüfung zur vor Ort Bestimmung der Korrosionsbeständigkeit metallischer Werkstoffe und/oder Schweißnähte be­ züglich ihrer Passivität gegenüber Korrosion, insbesondere an Quencherpum­ pengehäusen, Quencherklappen, Rührwerkspropellern oder naßlaufenden REA- Saugzug-Gebläseschaufeln aus Duplex-Stählen oder Nickelbasiswerkstof­ fen in Kraftwerken bzw. in Chemieanlagen, wobei an einer medienberührten Oberfläche eines Bauteils mittels mobilem Strom-Potential-Verfahren eine Strom-Potential-Kurve an relevanten Stellen aufgenommen und über bereits vorhandene Referenzkurven mit einem Soll-Zustand verglichen wird und an­ schließend die ermittelten Strom-Potential-Kurven mit den geringsten kriti­ schen Potentialen und/oder Durchbruchpotentialen für Referenzabdrücke und/oder für eine Materialprobenentnahme vorbereitet werden, indem an einem Bauteil in an sich bekannter Weise die Oberfläche durch Polieren präpariert und bei einer Probenstromdichte bis max. 10 mA/mm2 eine chargenunabhängi­ ge Gefügeentwicklung erkennbar wird und die vorbereitete Oberfläche nachfol­ gend mit einem Strom-Potential-Ätzverfahren gemessen und bis weit über das Durchbruchpotential von 1 Volt bis ca. 3 Volt hinaus, d. h. bis zur anodi­ schen Auflösung des Gefüges, präpariert wird, wobei der mobil ermittelten Strom-Potential-Kurve direkt das vorgefundene Gefüge an der dazugehöri­ gen Meßstelle zugeordnet wird und zusätzlich mit einem Folienabdruck, insbe­ sondere aus Acetylcellulose, ein Gefügeoberflächenabdruck fixiert sowie abge­ nommen wird und anschließend die in dem Gefügeoberflächenabdruck enthal­ tenen Sigmaphasen mittels energiedispersiver Spektralanalyse (EDX) analy­ siert und ebenfalls der Strom-Potential-Kurve zugeordnet werden, so daß im Ergebnis durch die eindeutige Zuordnung jede korrosive Schwachstelle präzise lokalisiert und bestimmt wird.1.Procedure of non-destructive material testing for on-site determination of the corrosion resistance of metallic materials and / or welds with regard to their passivity to corrosion, especially on quench pump housings, quencher flaps, agitator propellers or wet-running REA suction fan blades made of duplex steels or nickel-based materials in power plants or the like in chemical plants, a current-potential curve being recorded at relevant points on a surface of a component that is in contact with the medium by means of a mobile current-potential method and compared with a target state using existing reference curves, and then the determined current-potential curves be prepared with the lowest critical potentials and / or breakthrough potentials for reference impressions and / or for material sampling by preparing the surface of a component in a manner known per se by polishing and during a sample test Rome density up to max. 10 mA / mm 2, a batch-independent microstructure development is recognizable and the prepared surface is subsequently measured using a current-potential etching method and far beyond the breakdown potential of 1 volt to approx. 3 volts, ie up to the anodic dissolution of the structure, is prepared, the mobile determined current-potential curve is directly assigned to the structure found at the associated measuring point and is additionally fixed and removed with a film impression, in particular from acetyl cellulose, a structure surface impression and then the sigma phases contained in the structure surface impression analyzed by means of energy dispersive spectral analysis (EDX) and also assigned to the current-potential curve, so that each corrosive weak point can be precisely localized and determined as a result of the unique assignment.
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