DE199375C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 199375 KLASSE Mp. GRUPPE- M 199 375 CLASS GROUP Mp.

Verfahren zur Reduktion von Farbstoffen der Indigoreihe.Process for the reduction of dyes of the indigo series.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 1. Februar 1907 ab.Patented in the German Empire on February 1, 1907.

Berzelius (Annalen der Physik und Chemie von Poggendorf, Band X [1827], Seite 126) gibt an, daß Eisen den Indigo nur bei Gegenwart von freiem Alkali oder einer alkalischen Erde reduziert; er sagt: » . . . ohne diesen Umstand findet keine Reduktion statt«. In neutraler oder saurer Lösung tritt somit nach Berzelius keine Reduktion ein. Im Gegensatz zu den Angaben von Berzelius wurde nun gefunden, daß Indigo und die übrigen Indigofarbstoffe sich mittels Eisen in neutraler oder schwach saurer Lösung zu freiem Indigweiß reduzieren lassen; hierbei ist es vorteilhaft, aber nicht unbedingt notwendig, Überträger, wie z. B. geringe Mengen Zink oder Zink und Bisulfit, oder geringe Mengen anderer Metalle, wie Zinn oder Kupfer, welche als Überträger bekannt sind, zuzusetzen.Berzelius (Annalen der Physik und Chemie von Poggendorf, Volume X [1827], page 126) indicates that iron will only give indigo in the presence of free alkali or an alkaline Earth reduced; he says: " . . . without this, there is no reduction ”. In Thus, according to Berzelius, there is no reduction in neutral or acidic solution. In contrast to the information provided by Berzelius it has now been found that indigo and the other indigo dyes are obtained by means of iron reduce to free indigo white in a neutral or weakly acidic solution; here it is advantageous, but not absolutely necessary, to use carriers, such as e.g. B. small amounts Zinc or zinc and bisulfite, or small amounts of other metals, such as tin or Add copper, known as a carrier.

Example.

Indigo oder ein entsprechender Halogenoder Tolylindigo in fein verteiltem Zustand wird in Form einer dicken wäßrigen, gegebenenfalls auch Kochsalz- oder Chlorammonium- haltigen Paste, welche zweckmäßig z. B. mit geringen Mengen Bisulfit, Eisensalzen, Zinn- oder Zinksalzen versetzt sein kann, mit feiner Eisenfeile bei etwa 95 bis ioo° unter möglichstem Luftabschluß, also z. B. in geschlossenem Gefäß, unter Umrühren erhitzt; ein kräftiges Rühren ist hierbei sehr wesentlich. Man kann hierbei auch über ioo° gehen, also gegebenenfalls unter Druck arbeiten. Die Menge des bei der Reduktion zweckmäßig zu verwendenden Eisens richtet sich insofern nach der Größe der Ansätze, als bei kleinen Ansätzen verhältnismäßig mehr Eisen anzuwenden vorteilhaft ist; auch die Konzentration der Indigopaste ist insofern nicht ohne Einfluß, als bei größeren Ansätzen zweckmäßig mit Indigopulver und Wasser gearbeitet werden kann, während bei kleineren Ansätzen die Verwendung von Indigoteig, also eine größere Verdünnung zweckmäßig ist; so werden z. B. 20 kg Indigoteig 20 prozentig mit der gleichen Menge Eisenfeilicht und etwa 80 1 Wasser in einem Rührkessel auf etwa 95 bis ioo° angeheizt, mit IOO g Zinkstaub versetzt und die Reduktionsmasse unter vollkommenem Luftabschluß und unter gutem Rühren so lange bei 95 bis ioo° gehalten, bis die Reduktion eine vollständige ist. Das Indigweiß wird sodann vom Eisenschlamm durch Überführung in ein lösliches Salz, ζ. Β. Natronsalz, getrennt. Die so gewonnene Lösung wird dann entweder unmittelbar oder nach dem Eindampfen zur Trockne als Küpe verwandt oder das Indigweiß wird durch die üblichen Mittel ausgefällt. Die Ausbeute an Indigweiß ist eine sehr gute; sie betrug z. B. bei obigem Versuch unmittelbar etwa 90 Prozent ohne Berücksichtigung von im Eisenschlamm zurückgebliebenem Indigweiß. Indigo or a corresponding halogen or tolylindigo in a finely divided state is in the form of a thick aqueous, possibly also common salt or chlorammonium containing paste, which is useful for. B. with small amounts of bisulfite, iron salts, Tin or zinc salts can be added, with a fine iron file at about 95 to 100 ° with the possible exclusion of air, that is z. B. in a closed vessel, heated with stirring; vigorous stirring is very important here essential. You can also go over 100 ° here, i.e. under pressure if necessary work. The amount of iron expediently to be used in the reduction is directed to the extent that the size of the approaches is larger than that of small approaches It is beneficial to use iron; the concentration of the indigo paste is insofar as well not without influence, as with larger batches it is practical to work with indigo powder and water, while with smaller batches the use of indigo dough, so a greater dilution is advisable; so z. B. 20 kg of indigo dough 20 percent heated with the same amount of iron filament and about 80 liters of water in a stirred kettle to about 95 to 100 °, mixed with 100 g of zinc dust and the reducing mass with complete exclusion of air and kept stirring well at 95 to 100 ° until the reduction is a is complete. The indigo white is then converted from the iron sludge into a soluble salt, ζ. Β. Sodium salt, separately. The solution thus obtained is then either used as a vat immediately or after evaporation to dryness or the indigo white is made by the usual means failed. The yield of indigo white is very good; she was z. B. with the above Try immediately about 90 percent without taking into account the indigo white left in the iron sludge.

Claims

Patent-An saying:

Process for the reduction of dyes of the indigo series, consisting therein that these dyes can be mixed with iron in a neutral or weakly acidic solution with or without the addition of carriers treated in the heat.