DE19929855A1 - Multistage addition of retention system to an aqueous papermaking suspension using biguanidine condensate, epichlorohydrin/dimethylamine condensate and polyacrylamide - Google Patents

Multistage addition of retention system to an aqueous papermaking suspension using biguanidine condensate, epichlorohydrin/dimethylamine condensate and polyacrylamide

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Abstract

Multistage addition of retention system to an aqueous papermaking suspension using biguanidine condensate, epichlorohydrin/dimethylamine condensate and polyacrylamide. Production from a fiber/filler mixture of an aqueous suspension giving well-formed paper with high retention and low porosity is by addition of a retention system by: (i) adding a biguanidine condensate before the heating disperser or at the dry broke pulper; (ii) adding a medium mol. wt., highly cationic, branched epichlorohydrin/dimethylamine condensate in the low viscosity region; and (iii) adding an anionic polyacrylamide before or in the vertical sieve.

Description

Die vorliegende Anmeldung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer wässerigen Suspension zur Papierherstellung aus einem Gemisch aus Fasern und Füllstoffen, das zu einer hohen Retention, einer guten Formation und einer geringen Porosität des so hergestellten Papiers führt.The present application relates to a method for producing a aqueous suspension for papermaking from a mixture of fibers and fillers that lead to high retention, good formation and low porosity of the paper so produced.

Bei der Papierherstellung wird die hoch verdünnte wässerige Suspension aus Fasern und Füllstoffen einem Filtrationsprozess auf dem ersten Sieb der Papiermaschine unterzogen. Dieser erste Entwässerungsprozess ist entscheidend für die Qualität des so hergestellten Papiers und ist auch aus Kostengründen prozessbestimmend. Als Maßzahl für die Effizienz dieses Verfahrensschrittes, d. h. für die Rückhaltung an Fasern und Füllstoffen, wird die sogenannte Retention angegeben, der prozentuale Quotient aus der Stoffdichte im Stoffauflauf der Papiermaschine und der Stoffdichte im Siebwasser.The highly diluted aqueous suspension is made from paper Fibers and fillers undergo a filtration process on the first sieve Undergone paper machine. This is the first drainage process decisive for the quality of the paper so produced and is also out Cost-determining process. As a measure of the efficiency of this Process step, d. H. for retention of fibers and fillers the so-called retention is given, the percentage quotient from the Stock density in the headbox of the paper machine and stock density in the White water.

Um die Retention zu kontrollieren, werden der Papierstoffsuspension bevor sie auf das Sieb auftrifft Hilfsmittel, sogenannte Retentionsmittel zugesetzt. Meist bestehen diese Retentionsmittel aus zwei Komponenten, einem sogenannten Koagulationsmittel und einem Flockungsmittel. Zuerst wird das Koagulationsmittel in Form eines kationischen Hochpolymeren zugesetzt, welches die negative Oberflächenladung der Fasern und der mineralischen Füllstoffe teilweise neutralisiert und so zu einer Agglomeration dieser Partikel führt. Nach diesem Koagulationsmittel wird gewöhnlich ein anionisches Flockungsmittel zugesetzt, meist in Form eines hochmolekularen anionischen Polymeren. Als Flockungsmittel werden aber auch Bentonite beschrieben, z. B. in den Anmeldungen US-PS 4.753.710 und US-PS 4.913.775 oder kolloidale Silikate in der US-PS 4.388.150. In order to control the retention, the pulp suspension is made before it hits the sieve, so-called retention aids are added. Most of these retention aids consist of two components, one so-called coagulant and a flocculant. First it will Added coagulant in the form of a cationic high polymer, which is the negative surface charge of the fibers and the mineral Fillers partially neutralized and thus agglomerate these particles leads. After this coagulant is usually an anionic Flocculant added, mostly in the form of a high molecular weight anionic Polymers. Bentonites are also described as flocculants, e.g. B. in the applications US-PS 4,753,710 and US-PS 4,913,775 or colloidal silicates in U.S. Patent 4,388,150.  

Eine geringe Retention ist nicht nur unwirtschaftlich, sondern führt auch zu Papieren mit erhöhter Porosität, die sehr leicht Wasser aufnehmen und auch eine verminderte mechanische Festigkeit ausweisen. Versucht man, die Retention durch erhöhten Einsatz an Retentionsmittel zu steigern, werden die Flocken größer und stabiler, das so erzeugte Papier erscheint aber zunehmend flockiger und ungleichmäßiger, das Papier weist eine "schlechte Formation" auf. Eine schlechte Formation bedeutet nicht nur ein ungleichmäßiges Erscheinungsbild, sondern führt auch zu einer geringeren mechanischen Festigkeit und somit zu einer schlechteren Weiterverarbeitbarkeit.Low retention is not only uneconomical, it also leads to Papers with increased porosity that absorb water very easily and also show reduced mechanical strength. If you try that To increase retention through increased use of retention aids Flakes are larger and more stable, but the paper produced in this way appears increasingly more flaky and uneven, the paper has a "bad formation" on. A bad formation doesn't just mean an uneven one Appearance, but also leads to a lower mechanical Strength and thus poorer processability.

Die bekannten Retentionsmittel aus kationischen Polyacrylamiden können auch mit anderen Hilfsmitteln, z. B. den Dispergierhilfsmittel der Füllstoffe auf Basis von anionischen Polyelektrolyten zu Reaktionsprodukten extrem hoher Klebrigkeit reagieren. Diese klebenden Ausfällungen beeinträchtigen den Prozess, stören den Produktionsablauf und vermindern die Wirksamkeit des Produktes.The known retention agents made from cationic polyacrylamides can also with other aids, e.g. B. the dispersing aid of the fillers extremely based on anionic polyelectrolytes to reaction products react high stickiness. These sticky precipitates affect the process, disrupt the production process and reduce the effectiveness of the product.

Auch Kombinationen aus an sich bekannten Retentionsmitteln sind bereits bekannt, so beschreibt beispielsweise die EP 0 790 351 A2 ein Verfahren, bei dem in an sich bekannter Weise der wässerigen Suspension nach dem mineralischem Füllstoff ein kationisches polymeres Koagulationsmittel zugesetzt wird, anschließend ein Flockungsmittel in Form eines hochmolekularen anionischen Polymeren aus der Gruppe Acrylamid-/Na- Acrylat; und Copolymeren aus Acrylamid und Acrylamid-Methyl-Propyl- Sulfonat. Nach der Lehre dieser Anmeldung wird dann als dritte Komponente eine niedermolekulares anionisches Polymer auf Basis von Polyacryl- und Methacrylsäure zugesetzt.Combinations of retention agents known per se are also already available known, for example EP 0 790 351 A2 describes a method in which which, in a manner known per se, of the aqueous suspension after mineral filler a cationic polymeric coagulant is added, then a flocculant in the form of a high molecular weight anionic polymers from the group of acrylamide / Na Acrylate; and copolymers of acrylamide and acrylamide-methyl-propyl Sulfonate. After teaching this application is then the third component a low molecular weight anionic polymer based on polyacrylic and Methacrylic acid added.

Aber auch diese mehrstufige Zugabe führt zu den bereits beschrieben Nachteilen, so beschreibt z. B. die Anmeldung EP-0 790 351 A2, daß bei Retentionswerten über 80 bis 90% die Formation sich schlagartig verschlechtert und deutet dies durch das Umschlagen des Retentionsmechanismus von Filtration zu Adsorption.But this multistage addition also leads to those already described Disadvantages, for example. B. the application EP-0 790 351 A2 that at Retention values above 80 to 90% the formation suddenly deteriorates and indicates this by turning the Retention mechanism from filtration to adsorption.

Die Rententionssysteme nach dem Stand der Technik können die Retention bei sogenannten sauberen Systemen verbessern, d. h. der Papierherstellung ausschließlich aus Frischfasern. Die Nachteile des Standes der Technik werden aber besonders gravierend, wenn bei der Papierherstellung mit einem hohem Anteil an Trockenausschuß gearbeitet werden muß, d. h. einem hohen Anteil von rückgeführtem Papier aus Kantenschnitt etc. The state-of-the-art pension systems can do retention improve in so-called clean systems, d. H. papermaking exclusively from fresh fibers. The disadvantages of the prior art but become particularly serious when using a high proportion of dry waste must be worked, d. H. a high one Proportion of recycled paper from edge cuts etc.  

Es besteht also weiterhin die Aufgabe, ein Verfahren zur Verfügung zur stellen, das die Forderungen nach hoher Retention, guter Formation und geringer Porosität der so hergestellten Papierbahn erfüllt und neben der hohen Qualität auch zu einem wirtschaftlichen Herstellverfahren beiträgt, besonders durch geringen Wasserverbrauch mit geringem Frischwasseranteil und zu geringen Verlusten an Trockensubstanz ins Abwasser.There is therefore still the task of making a method available make the demands for high retention, good formation and low porosity of the paper web thus produced and in addition to the high Quality also contributes to an economical manufacturing process, especially due to low water consumption with low fresh water content and too low losses of dry matter in the waste water.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung einer wässerigen Suspension zur Papierherstellung aus einem Gemisch aus Fasern und Füllstoffen, bei dem dieser Suspension ein mehrstufiges Retentionssystem zugefügt wird, wobei in der ersten Stufe ein Biguanidinkondensat vor dem Heißdipergierer oder zum Trockenausschußpulper zugeführt wird, und dann in der zweiten Stufe im Dünnstoftbereich ein mittelmolekulares, hoch kationisch verzweigtes Epichlorhydrin-Dimethylaminkondensat und in der dritten Stufe ein anionisches Polyacrylamid vor oder in den Vertikalsichter zudosiert wird.According to the invention, this object is achieved by a method for Production of an aqueous suspension for paper production from one Mixture of fibers and fillers in which this suspension multi-stage retention system is added, being in the first stage Biguanidine condensate before the hot dipergy or Dry reject pulper is fed, and then in the second stage Thin-medium range is a medium-molecular, highly cationically branched Epichlorohydrin-dimethylamine condensate and in the third stage anionic polyacrylamide is metered in before or in the vertical classifier.

Bevorzugt wird das Biguanidinkondensat in einer Menge von 0,5 bis 6 kg Wirksubstanz pro Tonne Trockensubstanz zudosiert. Das Biguanidinkondensat ist bevorzugt aus 0,5 bis 1 Mol Dicyandiamid, 0,5 bis 1 Mol Ammoniumchlorid, 2 bis 5 Mol Formaldehyd und 0,05 bis 0,1 Mol Ethylendiamin aufgebaut.The biguanidine condensate is preferred in an amount of 0.5 to 6 kg Active substance added per ton of dry substance. The Biguanidine condensate is preferably from 0.5 to 1 mol of dicyandiamide, 0.5 to 1 mol Ammonium chloride, 2 to 5 moles of formaldehyde and 0.05 to 0.1 moles Ethylene diamine built up.

Ebenso bevorzugt weist das Biguanidinkondensat bei einem Feststoffgehalt von 50% eine Viskosität von 50 bis 500 mPas (nach Brookfield RVT, # 2, 20°C) auf, besonders von 80 bis 150 mPas. Das Molekulargewicht des Biguanidinkondensat liegt bevorzugt zwischen 500 und 1500.The biguanidine condensate also preferably has a solids content from 50% a viscosity of 50 to 500 mPas (according to Brookfield RVT, # 2, 20 ° C), especially from 80 to 150 mPas. The molecular weight of the Biguanidine condensate is preferably between 500 and 1500.

Der Festkörpergehalt des Epichlorhydrin-Dimethylaminkondensat liegt bevorzugt bei etwa 50%. Die bevorzugte Viskosität des Epichlorhydrin- Dimethylaminkondensat liegt bei 500 bis 2000 mPas (nach Brookfield RVT, # 4, 20°C), sein bevorzugtes Molekulargewicht bei 30 000 bis 50 000. Die zudosierte Menge liegt bei von 0,25 bis 4 kg Wirksubstanz pro 1 t Trockensubstanz.The solids content of the epichlorohydrin-dimethylamine condensate is preferably about 50%. The preferred viscosity of the epichlorohydrin Dimethylamine condensate is 500 to 2000 mPas (according to Brookfield RVT, # 4, 20 ° C), its preferred molecular weight at 30,000 to 50,000 The amount added is from 0.25 to 4 kg of active substance per 1 t Dry matter.

Das anionische Polyacrylamid weist bevorzugt ein Molekulargewicht zwischen 10 und 15.106 auf, die zudosierte Menge liegt bevorzugt bei 50 bis 4000 Gramm pro 1 t Trockensubstanz, bevorzugt zwischen 500 und 2000 Gramm. The anionic polyacrylamide preferably has a molecular weight between 10 and 15.10 6 , the amount added is preferably 50 to 4000 grams per 1 ton of dry substance, preferably between 500 and 2000 grams.

Das erfindungsgemäß verwendete Biguanidinkondensat erlaubt eine fast stöchiometrische Dosierung entsprechend dem Gehalt an gelösten anionischen Inhaltsstoffen. Die Mikroflockung von Fasern und Pigmenten erfolgt dann im wesentlichen durch das verzweigte Epichlorhydrin- Dimethylamin-Kondensat.The biguanidine condensate used according to the invention allows an almost stoichiometric dosage according to the content of dissolved anionic ingredients. The microflocculation of fibers and pigments then takes place essentially through the branched epichlorohydrin Dimethylamine condensate.

Überraschenderweise zeigt das Biguanidinkondensat auch eine bakterostatische Wirkung, die Belastung der Papiermaschine durch Bakterienbefall wird beim Einsatz des erfindungsgemäßen Verfahrens sichtbar geringer. Das erfindungsgemäße Retentionssystem bewirkt den gewünschten Grad der Ausflockung und führt anders als die bekannten Produkte zu keinen klebrigen Nebenprodukten, die zu Störungen im Papierbildungsprozess führen.Surprisingly, the biguanidine condensate also shows one bacterostatic effect, the load on the paper machine Bacterial infestation occurs when using the method according to the invention visibly lower. The retention system according to the invention brings about the desired degree of flocculation and performs differently than the known Products to no sticky by-products that interfere with the Lead paper making process.

Besonders bewährt sich das erfindungsgemäße Verfahren bei der Herstellung gestrichener Papiere mit einem hohen Pigmentanteil an CaCO3 und dem dadurch bedingten hohen Anteil an anionischen Dispergierhilfsmitteln. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird auch bei einem hohen Anteil an rückgeführtem Trockenausschuß von beispielsweise 30% eine hohe Papierqualität erreicht. Erfindungswesentlich ist dabei auch die frühe Zugabe des Biguanidinkondensates vor oder gleichzeitig mit der Zugabe des Trockenausschusses. The process according to the invention has proven particularly useful in the production of coated papers with a high pigment content of CaCO 3 and the resulting high content of anionic dispersing agents. With the method according to the invention, high paper quality is achieved even with a high proportion of recycled dry waste, for example 30%. The early addition of the biguanidine condensate before or simultaneously with the addition of the dry waste is also essential to the invention.

Beispielexample

Auf einer betrieblichen Papiermaschine wurde nach dem Stand der Technik ein Retentionssystem aus zwei Polyacrylamiden benutzt. Die kationische Komponente wurde mit 0,4 kg je 1 t Trockensubstanz vor dem scherenden Vertikalsortierer dosiert, die anionische Komponente mit 0,3 kg je Tonne nach dem Vertikalsortierer. Eine Behandlung des Trockenausschusses fand nicht statt.On a company paper machine was made according to the state of the art used a retention system made of two polyacrylamides. The cationic Component was with 0.4 kg per 1 t of dry matter before shear Vertical sorter dosed, the anionic component at 0.3 kg per ton after the vertical sorter. Treatment of the dry waste committee was found not instead.

Die Retention lag im Langzeitmittel bei 30 bis 40%.The long-term mean retention was 30 to 40%.

Die Abwasserverluste betrugen 2,5% Trockensubstanz mit einem Anteil von 53% Füllstoffen, bezogen auf des aufgerollte Papier.The waste water losses amounted to 2.5% dry matter with a share of 53% fillers, based on the rolled paper.

Erfindungsgemäß wurde dann auf dieser Papiermaschine das Biaguanidinkondensat dem Trockenausschuß im Trockenausschußpulper zugesetzt.According to the invention this was then on this paper machine Biaguanidine condensate to the dry board in the dry board pulper added.

Die Retention stieg je nach Flächengewicht auf Werte von 30 bis 80% mit einem Mittelwert von 70% bei guter Formation.Depending on the weight per unit area, the retention increased to values of 30 to 80% an average of 70% with good formation.

Neben diesem Qualitätsanstieg ergab sich im selben Langzeitversuch ein Absinken des Abwasserverlustes an Trockensubstanz von 2,5% nach dem Stand der Technik auf 0,6 bis 0,9%.In addition to this increase in quality, the same long-term test was carried out The waste water loss in dry matter drops by 2.5% after State of the art to 0.6 to 0.9%.

Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt Sortenwechsel auf der Papiermaschine mit deutlich verringerter Übergangszeit, auch bei Sortenwechsel mit unterschiedlichem Aschegehalt, und damit entsprechend geringerem Ausschuß.The method according to the invention allows a change of type on the Paper machine with a significantly reduced transition period, also at Grade change with different ash content, and therefore accordingly lesser committee.

Claims (11)

1. Verfahren zur Herstellung einer wässerigen Suspension zur Papierherstellung aus einem Gemisch aus Fasern und Füllstoffen, das zu einer hohen Retention, einer guten Formation und einer geringen Porosität des so hergestellten Papiers führt, wobei dieser Suspension ein mehrstufiges Retentionssystem zugefügt wird, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Stufe ein Biguanidinkondensat vor dem Heißdipergierer oder zum Trockenausschußpulper zugeführt wird, und dann in der zweiten Stufe im Dünnstoftbereich ein mittelmolekulares, hoch kationisch verzweigtes Epichlorhydrin-Dimethylaminkondensat dosiert wird und in der dritten Stufe ein anionisches Polyacrylamid vor oder in den Vertikalsichter zudosiert wird.1. A process for the preparation of an aqueous suspension for papermaking from a mixture of fibers and fillers, which leads to high retention, good formation and low porosity of the paper thus produced, this suspension being added to a multi-stage retention system, characterized in that in the first stage, a biguanidine condensate is fed in front of the hot digester or to the dry reject pulper, and then in the second stage a medium-molecular, highly cationically branched epichlorohydrin-dimethylamine condensate is metered in in the area of the thin fabrics, and in the third stage an anionic polyacrylamide is metered in before or in the vertical separator. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Biguanidinkondensat in einer Menge von 0,5 bis 6 kg pro 1 t Trockensubstanz zudosiert wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the Biguanidine condensate in an amount of 0.5 to 6 kg per 1 t Dry substance is metered in. 3. Verfahren nach mindestens einem der obigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Biguanidinkondensat aus 0,5 bis. 1 Mol Dicyandiamid, 0,5 bis 1 Mol Ammoniumchlorid, 2 bis 5 Mol Formaldehyd und 0,05 bis 0,1 Mol Ethylendiamin aufgebaut ist.3. The method according to at least one of the above claims, characterized characterized in that the biguanidine condensate from 0.5 to. 1 mole Dicyandiamide, 0.5 to 1 mole of ammonium chloride, 2 to 5 moles of formaldehyde and 0.05 to 0.1 mol of ethylenediamine is built up. 4. Verfahren nach mindestens einem der obigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Biguanidinkondensat bei einem Feststoffgehalt von 50% eine Viskosität von 50 bis 500 mPas (nach Brookfield RVT # 2, 20°C) aufweist, bevorzugt von 80 bis 150 mPas.4. The method according to at least one of the above claims, characterized characterized in that the biguanidine condensate at a solids content from 50% a viscosity of 50 to 500 mPas (according to Brookfield RVT # 2, 20 ° C), preferably from 80 to 150 mPas. 5. Verfahren nach mindestens einem der obigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Molekulargewicht des Biguanidinkondensat zwischen 500 und 1500 liegt.5. The method according to at least one of the above claims, characterized characterized in that the molecular weight of the biguanidine condensate is between 500 and 1500. 6. Verfahren nach mindestens einem der obigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Epichlorhydrin-Dimethylaminkondensat einen Festkörpergehalt von etwa 50% aufweist.6. The method according to at least one of the above claims, characterized characterized in that the epichlorohydrin-dimethylamine condensate Has solids content of about 50%. 7. Verfahren nach mindestens einem der obigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Epichlorhydrin-Dimethylaminkondensat eine Viskosität von 500 bis 2000 mPas (Brookfield RVT # 4, 20°C) aufweist.7. The method according to at least one of the above claims, characterized characterized in that the epichlorohydrin-dimethylamine condensate Has viscosity of 500 to 2000 mPas (Brookfield RVT # 4, 20 ° C). 8. Verfahren nach mindestens einem der obigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Epichlorhydrin-Dimethylaminkondensat ein Molekulargewicht von 30 000 bis 50 000 aufweist. 8. The method according to at least one of the above claims, characterized characterized in that the epichlorohydrin-dimethylamine condensate Molecular weight of 30,000 to 50,000.   9. Verfahren nach mindestens einem der obigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Epichlorhydrin-Dimethylaminkondensat in einer Menge von 0,25 bis 4 kg Wirksubstanz pro 1 t Trockensubstanz zudosiert wird.9. The method according to at least one of the above claims, characterized characterized in that the epichlorohydrin-dimethylamine condensate in one Amount of 0.25 to 4 kg of active substance added per 1 t of dry substance becomes. 10. Verfahren nach mindestens einem der obigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das anionische Polyacrylamid ein Molekulargewicht zwischen 10 und 15.106 aufweist.10. The method according to at least one of the above claims, characterized in that the anionic polyacrylamide has a molecular weight between 10 and 15.10 6 . 11. Verfahren nach mindestens einem der obigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das anionische Polyacrylamid in einer Menge von 50 bis 4000 Gramm pro 1 t Trockensubstanz zudosiert wird, bevorzugt zwischen 500 und 2000 Gramm.11. The method according to at least one of the above claims, characterized characterized in that the anionic polyacrylamide in an amount of 50 up to 4000 grams per 1 ton of dry substance is added, preferred between 500 and 2000 grams.
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