DE19929561A1 - Pressure sensitive reversible self-adhesive coating one or both sides of flat substrates, includes polymerizates obtained from ethylhexyl acrylate - Google Patents
Pressure sensitive reversible self-adhesive coating one or both sides of flat substrates, includes polymerizates obtained from ethylhexyl acrylateInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft druckempfindliche, reversibel haftende Selbstklebemasse, deren Verwendung zur Herstellung von ein- oder beidseitig beschichteten, selbstklebenden, flächigen Substraten und damit hergestellte selbstklebende Folien in Blatt- und Bahnform wie Selbstklebebändern.The invention relates to pressure-sensitive, reversibly adhesive Self-adhesive, the use of which for the production of one or self-adhesive, flat substrates coated on both sides and self-adhesive films made with it in sheet and Web shape like self-adhesive tapes.
Selbstklebebänder sind in Industrie und Handel weit verbreitet und dienen zum Beispiel als Verpackungsbänder, Werbeträger- und Oberflächenschutzfolien, Etiketten, Isolier- und Montagebänder. Sie bestehen im allgemeinen aus Trägern auf Basis von Folien, Papieren, Geweben, Schaumstoffen oder Vliesen mit ein- oder beidseitigen Haftkleberbeschichtungen, die mit einem Abhäsivmate rial abgedeckt sind, das vor Gebrauch des Bandes von der Kleberschicht abgezogen wird. Der Träger wird dann mit der Haftkleberschicht auf die Oberfläche des zu verklebenden Haftgrundes aufgezogen. Self-adhesive tapes are widely used in industry and trade and serve as packaging tapes, advertising media and Surface protection films, labels, insulating and assembly tapes. They generally consist of supports based on foils, Papers, fabrics, foams or nonwovens with one or double-sided adhesive coatings with an adhesive mat rial are covered by the tape before use Adhesive layer is peeled off. The carrier is then with the Pressure sensitive adhesive layer on the surface of the to be glued Raised the reason for detention.
Neben den klassischen Natur- und Synthesekautschukhaftklebern, die mit Harzen und Weichmachern in organischen Lösungsmitteln mastiziert, in Wasser dispergiert oder bei entsprechend hohen Temperaturen geschmolzen werden, sind Polyacrylsäureester- Haftkleber bekannt, die in organischen Lösungsmitteln gelöst, aus wäßriger Dispersion oder lösungsmittelfrei mit anschließender Strahlenvernetzung auf Trägermaterialien aufgebracht werden.In addition to the classic natural and synthetic rubber pressure sensitive adhesives, those with resins and plasticizers in organic solvents masticated, dispersed in water or at correspondingly high Temperatures are melted, are polyacrylic acid ester Pressure sensitive adhesive known to be dissolved in organic solvents aqueous dispersion or solvent-free with subsequent Radiation crosslinking can be applied to carrier materials.
In der Patentliteratur ist bereits eine größere Anzahl von Polyacrylsäureester-Haftklebern auf Basis von wäßrigen Disper sionen beschrieben, mit denen Selbstklebebänder hergestellt werden können. Beispiele für die Herstellung von Polyacrylsäure ester-Haftklebern aus Copolymerisaten von Acrylsäureestern, Acrylsäure und anderen Monomeren auf Basis von wäßrigen Disper sionen sind in den DE-OS 36 43 987, DE-OS 38 43 421 und EP-A- 0 141 504 angegeben. Emulsionspolymerisate von n-Butylacrylat, 2-Ethylhexylacrylat, Acrylsäure, Acrylnitril, Vinylacetat und anderen Monomeren sind beispielsweise in den EP-A-0 130 080, EP- A-0 193 295, EP-A-0 258 753, DE-OS 31 47 007, DE-OS 33 04 695, DE-OS 34 07 279, DE-OS 35 31 601, DE-OS 42 02 071, DE-OS 42 028 436 und DE-OS 195 22 792 beschrieben. Wasserlösliche Haftkleber und Schmelzhaftkleber sind in den DE-OS 197 18 066 und EP-A-0 578 151 beschrieben. Reversible Haftkleber werden in den DE-OS 38 08 706, EP-A-0 109 177, EP-A-0 443 263 und DE-OS 43 42 893 beschrieben.The patent literature already contains a large number of Polyacrylic ester pressure-sensitive adhesives based on aqueous dispersers described with which self-adhesive tapes are produced can be. Examples of the production of polyacrylic acid ester contact adhesives made from copolymers of acrylic acid esters, Acrylic acid and other monomers based on aqueous disper sions are in DE-OS 36 43 987, DE-OS 38 43 421 and EP-A- 0 141 504. Emulsion polymers of n-butyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, acrylic acid, acrylonitrile, vinyl acetate and other monomers are described, for example, in EP-A-0 130 080, EP A-0 193 295, EP-A-0 258 753, DE-OS 31 47 007, DE-OS 33 04 695, DE-OS 34 07 279, DE-OS 35 31 601, DE-OS 42 02 071, DE-OS 42 028 436 and DE-OS 195 22 792. Water soluble Pressure sensitive adhesives and hot melt pressure sensitive adhesives are described in DE-OS 197 18 066 and EP-A-0 578 151. Reversible pressure sensitive adhesives are used in the DE-OS 38 08 706, EP-A-0 109 177, EP-A-0 443 263 and DE-OS 43 42 893.
Im allgemeinen sollen die Haftkleber permanent auf den verklebten Flächen haften. Viele Verarbeiter benötigen jedoch Haftklebebän der, die nur kurzzeitig zum Abdecken, Werben, Kennzeichnen, Schützen, Applizieren, Fixieren oder Montieren verwendet werden. Sie sollen sich nach einer von der Anwendung abhängigen Zeit leicht und rückstandsfrei (reversibel) vom Haftgrund abziehen lassen.In general, the pressure sensitive adhesives should be permanently on the glued Surfaces stick. However, many processors need adhesive tapes those who only have a short time to cover, advertise, label, Protect, apply, fix or assemble. You should look after a time depending on the application Peel off easily and residue-free (reversible) from the primer to let.
Die oben beschriebenen Haftkleber auf Polyacrylsäureesterbasis haben aber bei ihrer Verwendung für reversible Verklebungen auf Fensterglas, Plexiglas (Acrylglas), Lacken, Kunststoffen und Metallen entweder eine zu geringe Sofortklebkraft oder eine zu hohe Endklebkraft. Polyacrylsäureester-Haftkleber auf Lösemittel- oder Dispersionsbasis ziehen auf den Haftgrund relativ stark auf und weisen nach längerer Verklebungszeit beim Abziehen gegenüber der Sofortklebkraft eine wesentliche höhere Klebkraft auf.The polyacrylic ester-based pressure sensitive adhesives described above but have when used for reversible bonds Window glass, plexiglass (acrylic glass), paints, plastics and Metals either have too little instant tack or too high final tack. Polyacrylic ester pressure sensitive adhesive on solvent or dispersion base pull up relatively strongly on the primer and show after peeling off after a longer period of time the instant adhesive strength has a significantly higher adhesive strength.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Klebemasse bereitzustellen, die bei Aufziehen auf Fensterglas, Plexiglas, Kunststoffen, Lacken und Metallen sofort gut haftet und eine nicht zu hohe Endklebkraft erreicht, damit sie sich rückstands frei vom Haftgrund abziehen lassen. Andererseits darf die Klebemasse nicht so geringe Klebkräfte wie handelsübliche Applikationsbänder aufweisen, mit denen selbstklebende Folien schriftzüge auf flächige Materialien transferiert werden, da die mit ihr verklebten Selbstklebefolien über einen begrenzten Zeitraum ausreichend gut haften und sich unter Witterungs einflüssen und erhöhten Temperaturen von etwa 50°C nicht von den Haftgründen ablösen sollen.The object of the present invention is an adhesive to be provided when mounting on window glass, plexiglass, Plastics, paints and metals immediately adhere well and one Final adhesive strength not too high, so that it remains behind have it removed freely from the adhesive surface. On the other hand, the Adhesive not as low adhesive strength as commercially available Have application tapes with which self-adhesive films lettering can be transferred to flat materials because the self-adhesive films glued to it over a limited Adhere sufficiently well and under weather conditions influences and elevated temperatures of about 50 ° C not from the To replace reasons for detention.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Klebemasse gelöst,
die ein Gemisch folgender Komponenten umfaßt:
The object is achieved according to the invention by an adhesive which comprises a mixture of the following components:
- a) 20 bis 60 Gewichtsteile eines Copolymerisats aus, bezogen auf das Copolymerisat, 8 bis 95 Gew.-% 2-Ethylhexylacrylat und 5 bis 15 Gew.-% Methylmethacrylat,a) 20 to 60 parts by weight of a copolymer, based on the copolymer, 8 to 95 wt .-% 2-ethylhexyl acrylate and 5 to 15% by weight of methyl methacrylate,
- b) 5 bis 70 Gewichtsteile eines Copolymerisats aus, bezogen auf das Copolymerisat, 5 bis 90 Gew.-% 2-Ethylhexylacrylat, 2 bis 93 Gew.-% n-Butylacrylat und 2 bis 8 Gew.-% Vernetzer auf Basis von N-methylolgruppenhaltigen Amiden,b) 5 to 70 parts by weight of a copolymer, based on the copolymer, 5 to 90% by weight of 2-ethylhexyl acrylate, 2 up to 93% by weight of n-butyl acrylate and 2 to 8% by weight of crosslinking agent based on amides containing N-methylol groups,
- c) 1 bis 35 Gewichtsteile eines Copolymerisats aus, bezogen auf das Copolymerisat, 78 bis 96,5 Gew.-% n-Butylacrylat, 1 bis 10 Gew.-% Acrylnitril, 1 bis 4 Gew.-% Acrylsäure, 1 bis 4 Gew.-% N-Methylolmethacrylsäureamid und 0,5 bis 4 Gew.-% Vernetzer auf Basis von Adipinsäurehydrazid,c) 1 to 35 parts by weight of a copolymer, based on the copolymer, 78 to 96.5% by weight of n-butyl acrylate, 1 to 10% by weight of acrylonitrile, 1 to 4% by weight of acrylic acid, 1 to 4% by weight of N-methylol methacrylic acid amide and 0.5 to 4% by weight Crosslinker based on adipic acid hydrazide,
- d) 1 bis 5 Gewichtsteile Polyisobutylen,d) 1 to 5 parts by weight of polyisobutylene,
- e) 1 bis 10 Gewichtsteile eines Phthalsäureesters mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen in der Alkoholkomponentee) 1 to 10 parts by weight of a phthalic acid ester with 4 to 12 carbon atoms in the alcohol component
sowie gegebenenfalls übliche Zusatzstoffe, wobei die Ge wichtsteile der Komponenten a) bis e) jeweils auf 100 Gewichts teile des Feststoffgehalts der Klebemasse bezogen sind.and, if appropriate, conventional additives, the Ge important parts of components a) to e) each to 100 weights parts of the solids content of the adhesive are related.
Die Haftkleberkomponenten werden nach den üblichen Verfahren der Patentliteratur hergestellt.The pressure sensitive adhesive components are manufactured according to the usual procedures Patent literature produced.
Vorzugsweise beträgt der Anteil an von 2-Hexylacrylat abgeleite ten Einheiten im Copolymerisat der Komponente b), bezogen auf das Copolymerisat, 10 bis 50 Gew.-%.The proportion of derived from 2-hexyl acrylate is preferably ten units in the copolymer of component b), based on the Copolymer, 10 to 50 wt .-%.
Das Polyisobutylen gemäß Komponente d) ist vorzugsweise ein niedermolekulares Polyisobutylen mit einem Molekulargewicht (Zahlenmittel) von 1000 bis 40 000.The polyisobutylene according to component d) is preferably a low molecular weight polyisobutylene with a molecular weight (Number average) from 1000 to 40 000.
In die Copolymerisate der Mischungskomponenten a), b) und/oder c) können weitere Monomere wie Methacrylsäureester, Methacryl nitril, Vinylacetat, Styrol, Vinylpropionat und/oder Vinyliden chlorid, einpolymerisiert sein, wobei jede der Komponenten, insgesamt bis zu 30 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 30 Gew.-%, von diesen weiteren Monomeren abgeleitete Einheiten enthalten kann.In the copolymers of the mixture components a), b) and / or c) can further monomers such as methacrylic acid ester, methacrylic nitrile, vinyl acetate, styrene, vinyl propionate and / or vinylidene chloride, polymerized in, each of the components, in total up to 30% by weight, preferably 1 to 30% by weight, of may contain units derived from these further monomers.
Die Komponenten a), b) und c) weisen vorzugsweise K-Werte im Bereich von 90 bis 120 nach Fikentscher (gemessen nach DIN 51 562 in Tetrahydrofuran) auf. Sie können die in der Literatur üblichen Emulgatoren, beispielsweise anionische Emulgatoren enthalten, wie sie in Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, Band 14/1, Makromolekulare Stoffe, Georg-Thieme-Verlag, Stuttgart 1972, Seiten 192-208 beschrieben sind.Components a), b) and c) preferably have K values in the Range from 90 to 120 according to Fikentscher (measured according to DIN 51 562 in tetrahydrofuran). You can use the usual ones in literature Emulsifiers, for example containing anionic emulsifiers, such as she in Houben-Weyl, Methods of Organic Chemistry, Volume 14/1, Macromolecular substances, Georg-Thieme-Verlag, Stuttgart 1972, Pages 192-208 are described.
Das erfindungsgemäße Gemisch liegt vorzugsweise als wäßrige Dispersion vor, die insbesondere mit Ammoniakwasser auf einen pH- Wert von 7 bis 8, vorzugsweise 7 bis 7,5 eingestellt ist. Um eine einwandfreie Beschichtung mit einer guten Filmbildung zu erzielen, können der Dispersion Verarbeitungshilfsmittel wie Verdicker, Verlauf- und Netzmittel sowie Entschäumer in üblichen Mengen zugegeben werden.The mixture according to the invention is preferably in the form of an aqueous one Dispersion that, in particular with ammonia water to a pH Value of 7 to 8, preferably 7 to 7.5 is set. To one flawless coating with good film formation too can achieve the dispersion processing aids such as Thickeners, leveling agents and wetting agents as well as defoamers in usual Amounts are added.
Die Dispersion wird auf ein flächiges, dünnes Material wie zum Beispiel ein silikonisiertes Papier oder eine silikonisierte Folie so aufgetragen, daß sich nach Verdampfen des Wassers im Trockenkanal ein Haftkleberfilm von 5 bis 60 g/m2, vorzugsweise 10 bis 40 g/m2 bildet. Der getrocknete Haftkleberfilm wird dann auf flächige Materialien wie zum Beispiel Folien kaschiert. Die Erfindung betrifft ferner die Verwendung der erfindungsgemäßen Klebemasse zur Herstellung von ein- oder beidseitig beschichte ten, selbstklebenden, flächigen Substraten, insbesondere Selbstklebebändern. Als Trägermaterialien für solche Selbst klebebänder eignen sich beispielsweise Träger auf Basis von Folien, Papieren, Geweben, Schaumstoffen oder Vliesen, ins besondere Folien auf Basis von Weich-PVC, Hart-PVC, Polyester, Polycarbonat, Polypropylen oder Polyvinylfluorid. Vorzugsweise werden Folien in Stärken von 30 bis 120, insbesondere 40 bis 100 µm verwendet.The dispersion is applied to a flat, thin material such as, for example, siliconized paper or a siliconized film in such a way that a pressure-sensitive adhesive film of 5 to 60 g / m 2 , preferably 10 to 40 g / m 2, forms after evaporation of the water in the drying tunnel . The dried pressure sensitive adhesive film is then laminated onto flat materials such as foils. The invention further relates to the use of the adhesive of the invention for the production of self-adhesive, flat substrates coated on one or both sides, in particular self-adhesive tapes. Suitable carrier materials for such self-adhesive tapes are, for example, carriers based on foils, papers, fabrics, foams or nonwovens, in particular foils based on soft PVC, hard PVC, polyester, polycarbonate, polypropylene or polyvinyl fluoride. Films with a thickness of 30 to 120, in particular 40 to 100 μm are preferably used.
Die auf Andruck haftende erfindungsgemäße Klebemasse besitzt auf Fenster- und Acrylglas, Kunststoffen sowie Metallen eine gute Sofortklebkraft und läßt sich nach der Anwendung problemlos wieder abziehen, ohne daß der Kleber umspult. Die Verklebungen können sich über einen Zeitraum von einigen Tagen bis zu etwa 2 Jahren erstrecken. Bei speziellen technischen Anwendungen sind mit der erfindungsgemäßen Klebemasse kurzzeitig reversible Haftungen bis ca. 120°C möglich, wenn die Trägerfolie wärmebe ständig ist und keine migrierenden Weichmacher enthält.The adhesive of the invention adhering to pressure has Window and acrylic glass, plastics and metals a good one Instant adhesive strength and can be easily applied after use pull off again without the adhesive rewinding. The bonds can spread over a period of a few days up to about Extend 2 years. For special technical applications briefly reversible with the adhesive of the invention Adhesions up to approx. 120 ° C are possible if the carrier film is warm is permanent and contains no migrating plasticizers.
Der reversible Kleber ist auf Weich-PVC-Trägern gegenüber der Migration von Monomerweichmachern so beständig, daß bei Lagerung bis 50°C eine den Anforderungen für reversible Haftung ent sprechende Adhäsionskraft bestehen bleibt. Die erfindungsgemäße Klebemasse weist auch auf Acrylglas (Plexiglas) oder Polycarbo natplatten eine gute Adhäsion auf, haftet aber nach einer Freibewitterung oder Wärmeeinwirkung bis 50°C nicht so stark, daß die Reversibilität nicht mehrvorhanden ist.The reversible adhesive is on soft PVC carriers compared to the Migration of monomer plasticizers so stable that during storage up to 50 ° C meet the requirements for reversible adhesion speaking adhesive strength remains. The invention Adhesive also points to acrylic glass (plexiglass) or polycarbo nat plates have good adhesion, but adheres after one Outdoor weathering or exposure to heat not as strong up to 50 ° C, that reversibility no longer exists.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen näher
erläutert:
Es wurden anhand der nachstehenden Tabelle I erfindungsgemäße
Haftkleber gemäß den angegebenen Rezepturen hergestellt. Die
Gewichtsprozente beziehen sich auf den Feststoffgehalt, d. h.
Wasseranteile sind nicht enthalten.The invention is explained in more detail below with the aid of examples:
Pressure-sensitive adhesives according to the invention were produced in accordance with the recipes given using Table I below. The weight percentages relate to the solids content, ie water components are not included.
Die Dispersionen wurden auf einem einseitig silikonisierten Papier (65 g/m2) so aufgetragen, daß nach dem Trocknen Klebefilme mit ca. 22 g/m2 Haftkleber entstanden sind. Die Klebstoff beschichtungen wurden auf eine ca. 70 µm starke, transparente Weich-PVC-Folie kaschiert. Die Klebkräfte der beschichteten Weich-PVC-Folie wurden sofort, nach 24 Stunden, nach 3 Tagen bei 50°C und nach 7 Tagen bei 50°C Verklebungszeit auf den Haftgründen Stahl, Glas, Plexiglas, Autolackblech (Acryllack), Aluminium und Polystyrol ermittelt und sind in der nachstehenden Tabelle II aufgeführt. Die Messungen erfolgten gemäß Afera-Norm 4001 bei 23 ± 2°C und 50 ± 6% relativer Luftfeuchtigkeit. The dispersions were applied to one-sided siliconized paper (65 g / m 2 ) in such a way that adhesive films with approx. 22 g / m 2 pressure sensitive adhesives were formed after drying. The adhesive coatings were laminated to an approx. 70 µm thick, transparent soft PVC film. The adhesive strength of the coated soft PVC film was determined immediately, after 24 hours, after 3 days at 50 ° C and after 7 days at 50 ° C bonding time on the adhesive substrates steel, glass, plexiglass, car paint (acrylic paint), aluminum and polystyrene and are listed in Table II below. The measurements were carried out in accordance with Afera standard 4001 at 23 ± 2 ° C and 50 ± 6% relative air humidity.
Claims (13)
- a) 20 bis 60 Gewichtsteile eines Copolymerisats aus, bezogen auf das Copolymerisat, 8 bis 95 Gew.-% 2-Ethyl hexylacrylat und 5 bis 15 Gew.-% Methylmethacrylat,
- b) 5 bis 70 Gewichtsteile eines Copolymerisats aus, bezogen auf das Copolymerisat, 5 bis 90 Gew.-% 2- Ethylhexylacrylat, 2 bis 93 Gew.-% n-Butylacrylat und 2 bis 8 Gew.-% Vernetzer auf Basis von N-methylol gruppenhaltigen Amiden,
- c) 1 bis 35 Gewichtsteile eines Copolymerisats aus, bezogen auf das Copolymerisat, 78 bis 96,5 Gew.-% n-Bu tylacrylat, 1 bis 10 Gew.-% Acrylnitril, 1 bis 4 Gew.-% Acrylsäure, 1 bis 4 Gew.-% N-Methylolmethacrylsäureamid und 0,5 bis 4 Gew.-% Vernetzer auf Basis von Adipinsäu rehydrazid,
- d) 1 bis 5 Gewichtsteile Polyisobutylen,
- e) 1 bis 10 Gewichtsteile eines Phthalsäureesters mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen in der Alkoholkomponente
- a) 20 to 60 parts by weight of a copolymer of, based on the copolymer, 8 to 95% by weight of 2-ethyl hexyl acrylate and 5 to 15% by weight of methyl methacrylate,
- b) 5 to 70 parts by weight of a copolymer of, based on the copolymer, 5 to 90% by weight of 2-ethylhexyl acrylate, 2 to 93% by weight of n-butyl acrylate and 2 to 8% by weight of crosslinking agent based on N- methylol group-containing amides,
- c) 1 to 35 parts by weight of a copolymer, based on the copolymer, of 78 to 96.5% by weight of n-butyl acrylate, 1 to 10% by weight of acrylonitrile, 1 to 4% by weight of acrylic acid, 1 to 4 % By weight of N-methylol methacrylic acid amide and 0.5 to 4% by weight of crosslinking agent based on adipic acid rehydrazide,
- d) 1 to 5 parts by weight of polyisobutylene,
- e) 1 to 10 parts by weight of a phthalic acid ester with 4 to 12 carbon atoms in the alcohol component
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