DE19927666C2 - Method for the simultaneous determination of the concentrations of several components in a liquid multi-component system - Google Patents

Method for the simultaneous determination of the concentrations of several components in a liquid multi-component system

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Description

Die Bestimmung der Einzelkonzentrationen mehrerer Komponenten in einem flüssigen Mehrkomponentensystem, z. B. der Ölanteile in Kühlschmiermitteln, wird zur Zeit manuell, infrarotspektroskopisch, titrimetrisch oder refraktometrisch durchgeführt. Der Zeitbedarf für die Bestimmung der Einzelkonzentration mehrerer Komponenten in einem flüssigen Mehrkomponentensystem ist erheblich. Alle Analysen erfordern eine Probenvorbereitung und müssen für jede Komponente einzeln durchgeführt werden. Matrixeffekte im Medium verursachen zusätzliche Meßungenauigkeiten und damit Fehler. Die Analysen sind technisch aufwendig im Labor durchzuführen, erfolgen diskontinuierlich und erlauben keine kontinuierliche Qualitätssicherung.The determination of the individual concentrations of several components in one liquid multi-component system, e.g. B. the oil content in Cooling lubricants, is currently manual, infrared spectroscopic, performed titrimetrically or refractometrically. The time required to determine the individual concentration of several Components in a liquid multi-component system is significant. All analyzes require sample preparation and must be done for each Component can be carried out individually. Matrix effects in the medium cause additional inaccuracies and thus errors. The analyzes are technically complex to carry out in the laboratory, are discontinuous and do not allow continuous Quality assurance.

Vorhandene Verfahren (SU 18 10 811 A, DE 44 37 684 A1, GB 2 107 461 A oder US 5 253 529) auf der Basis von Ultraschall bestimmen Konzentrationen bzw. deren Gradienten für eine Komponente. Die hierzu nötige Temperaturbestimmung ist lokal und zeitlich unbestimmt und führt ebenso wie Inhomogenitäten im Medium zu Fehlern. Diese für die Ultraschallmessung gravierenden Fehler machen die Differenzierung und genaue Bestimmung mehrerer Komponenten unmöglich.Existing procedures (SU 18 10 811 A, DE 44 37 684 A1, GB 2 107 461 A or US 5 253 529) based on ultrasound determine concentrations or their gradients for a component. The temperature determination required for this is local and temporally indefinite and, like inhomogeneities in the medium, leads to errors. These serious errors for the ultrasonic measurement make the Differentiation and exact determination of several components impossible.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahrens zur parallelen Bestimmung der Konzentration mehrerer Komponenten in einem Mehrkomponentensystem zu schaffen, welches
The invention has for its object to provide a method for the parallel determination of the concentration of several components in a multi-component system, which

  • - eine kontinuierliche Qualitätskontrolle möglich macht,- enables continuous quality control,
  • - mobil einzusetzen ist,- is mobile,
  • - ohne Probenvorbereitung automatisch durchzuführen ist und- can be carried out automatically without sample preparation and
  • - die Bestimmung der Konzentration von drei oder mehr Komponenten simultan erlaubt.- the determination of the concentration of three or more components allowed simultaneously.

Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß die Merkmale des Anspruchs 1 erfüllt werden.This object is achieved according to the invention in that the features of claim 1 are met.

Hierzu wird eine Küvette wird mit dem zu prüfenden flüssigen Mehrkomponentensystem befüllt und bei T1 temperiert. Ein Ultraschallsender S (siehe Zeichnung) beaufschlagt das Mehr­ komponentensystem mit einer Serie von Ultraschallimpulsen. Eine Meß­ elektronik erfaßt über einen Ultraschallempfänger E die Laufzeit der Einzelimpulse zwischen Sender- und Empfangsimpuls und/oder die Dämpfung des Schalls im Medium.For this, a cuvette is filled with the liquid to be tested Multi-component system filled and tempered at T1. An ultrasonic transmitter S (see drawing) applies the extra component system with a series of ultrasonic pulses. A measurement electronics records the running time of the ultrasound receiver E Individual pulses between transmitter and receive pulse and / or the Sound attenuation in the medium.

Es ergibt sich eine zusammensetzungsabhängige typische Laufzeit und/oder Dämpfung des Ultraschallsignals.The result is a composition-dependent typical runtime and / or Attenuation of the ultrasound signal.

Die beschriebene Messung wird bei einer zweiten Temperatur T2 (T2 < T1) wiederholt.The measurement described is carried out at a second temperature T2 (T2 <T1) repeated.

Wie experimentell ermittelt wurde, setzt sich die Gesamtschalllaufzeit bereichsweise in erster Näherung linear aus den Einzellaufzeiten des Ultraschalls in den Komponenten und im Trägermediums zusammen, wobei die Laufzeiten in den Einzelkomponenten bereichsweise ebenfalls linear aber unterschiedlich von den jeweiligen Konzentrationen abhängen. Man erhält somit für jede Temperatur eine lineare Gleichung mit den Abhängigkeiten der Laufzeiten des Ultraschalls von den Konzentrationen der einzelnen Komponenten.As was determined experimentally, the total sound propagation time in some areas linearly from the individual running times of the Ultrasound in the components and in the carrier medium together, whereby the terms in the individual components also apply in some areas depend linearly but differently on the respective concentrations. One obtains a linear equation with the for each temperature Dependencies of the transit times of the ultrasound on the concentrations of the individual components.

Durch Messungen bei mehreren Temperaturen erhält man ein Gleichungssystem, aus dem die unbekannten Konzentrationen der Einzelkomponenten errechnet werden können.By measuring at several temperatures one gets one System of equations from which the unknown concentrations of the Individual components can be calculated.

Durch gleichzeitige Messung der Schalldämpfung aus den Empfangspulsen erhält man einen weiteren Parameter, der eine exponentielle Anhängigkeit der Schalldämpfung von den Konzentrationen der Komponenten aufweist. Durch diese zusätzliche Information wird es möglich, die konzentrations­ abhängige Kompensation der Abhängigkeit der Schalllaufzeit unterschiedlicher Komponenten zu eliminieren.By simultaneously measuring the sound attenuation from the receiving pulses you get another parameter that has an exponential dependency the sound attenuation from the concentrations of the components. This additional information makes it possible to determine the concentration dependent compensation of the dependence of the sound propagation time to eliminate different components.

Die Messung der Dämpfung erlaubt die zusätzliche Differenzierung von Komponenten im Gemisch. The measurement of the damping allows the additional differentiation of Components in a mixture.  

Das erfindungsgemäße Verfahren ist mit den verwendeten flüssigen Mehrkomponentensystemen kalibrierbar, so daß eine hohe Genauigkeit und Reproduzierbarkeit erreicht werden kann.The inventive method is with the liquid used Multi-component systems can be calibrated, so that high accuracy and Reproducibility can be achieved.

Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt in flüssigen Mehrkomponentensy­ stemen simultan sowohl eine schnelle und einfache Konzentrations­ bestimmung von Systembestandteilen, z. B. emulgiertem Öl und Emulgator in Kühlschmiermitteln, als auch von Fremdbestandteilen, z. B. emulgiertem Öl und Tensid in Reinigungsbädern.The method according to the invention allows liquid multicomponent systems stemen simultaneously a quick and easy concentration determination of system components, e.g. B. emulsified oil and emulsifier in cooling lubricants, as well as foreign components, e.g. B. emulsified Oil and surfactant in cleaning baths.

Durch die Messung der Laufzeit des Ultraschalls bei verschiedenen Temperaturen können simultan die Konzentrationen von zwei oder mehr Komponenten bestimmt werden.By measuring the transit time of the ultrasound at different Temperatures can simultaneously affect the concentrations of two or more Components are determined.

Durch gleichzeitige Auswertung der Laufzeit und der Dämpfung des Ultraschalls können mehr als zwei Komponenten simultan bestimmt werden.By simultaneously evaluating the runtime and the damping of the Ultrasound can determine more than two components simultaneously.

Das erfindungsgemäße Verfahren benötigt zur Messung keinerlei Probenvorbereitung mit Chemikalien.The method according to the invention does not require any for the measurement Sample preparation with chemicals.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist auf einfache Weise mobil und automati­ sierbar durchführbar und erlaubt eine kontinuierliche Qualitätskontrolle.The method according to the invention is mobile and automated in a simple manner feasible and enables continuous quality control.

Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und einer Zeichnung näher erläutert.In the following, the invention is illustrated using exemplary embodiments and a drawing explained in more detail.

Beispiel 1example 1

In einem kommerziellen wässrigen Reinigungsbad mit Tensiden und Emulga­ toren soll ein unbekannter Anteil an emulgiertem Öl bestimmt werden:In a commercial aqueous cleaning bath with surfactants and emulsions an unknown proportion of emulsified oil should be determined:

Das Reinigungsbad wird in eine thermostatisierte Meßküvette, Länge 5-15 cm, vorzugsweise 10 cm, Querschnitt 0,5-1 cm2, vorzugsweise 0,75 cm2 gefüllt und auf eine Temperatur T1, 30-60°C, vorzugsweise 40°C, temperiert.The cleaning bath is filled into a thermostated measuring cuvette, length 5-15 cm, preferably 10 cm, cross section 0.5-1 cm 2 , preferably 0.75 cm 2 and at a temperature T1, 30-60 ° C, preferably 40 ° C , tempered.

Ein Ultraschallsender S (s. Zeichnung), Frequenz 2-10 MHz, vorzugsweise 5 MHz, sendet eine definierte Anzahl Impulse durch die Küvette. Über einen Ultraschallempfänger E (s. Zeichnung) werden von der Elektronik die Laufzeiten der Einzelimpulse bestimmt. Eine Meßelektronik bildet daraus einen statistischen Mittelwert. Die Küvette wird elektrisch erwärmt und die beschriebene Messung wird bei einer zweiten Temperatur T2, 50-80°C, vorzugsweise 60°C, wiederholt.An ultrasonic transmitter S (see drawing), frequency 2-10 MHz, preferably 5 MHz, sends a defined number of pulses through the cuvette. Via an ultrasound receiver E (see drawing), the Electronics determines the run times of the individual pulses. Measuring electronics form a statistical mean value from this. The cuvette is heated electrically and the measurement described is at a second temperature T2, 50-80 ° C, preferably 60 ° C, repeated.

Die Gesamtschallaufzeiten werden zusammen mit den bei der Kalibrierung gewonnenen Größen in das Gleichungssystem eingesetzt und damit die Konzentrationen von Emulgatoren und Ölen im Reinigungsbad errechnet.The total sound propagation times are together with those during the calibration obtained quantities used in the system of equations and thus the Concentrations of emulsifiers and oils in the cleaning bath are calculated.

Der Auswertealgorithmus auf der Basis eines linearen Gleichungssystems ergibt die unbekannten Konzentrationen des Tensides und des emulgierten Öles, die auf einem Display angezeigt werden.The evaluation algorithm based on a linear system of equations gives the unknown concentrations of the surfactant and the emulsified Oils that appear on a display.

Beispiel 2Example 2

In einem kommerziellen wässrigen Kühlschmiermittel mit Schmierölen und Emulgatoren soll ein unbekannter Anteil an Öl und Emulgator bestimmt wer­ den:In a commercial aqueous coolant with lubricating oils and An unknown proportion of oil and emulsifier should be determined by emulsifiers the:

Das Kühlschmiermittel wird in eine thermostatisierte Meßküvette, Länge 5-15 cm, vorzugsweise 10 cm, Querschnitt 0,5-1 cm2, vorzugsweise 0,75 cm2, gefüllt und auf eine Temperatur T1, 30-60°C, vorzugsweise 40°C, temperiert.The cooling lubricant is filled into a thermostated measuring cell, length 5-15 cm, preferably 10 cm, cross section 0.5-1 cm 2 , preferably 0.75 cm 2 , and at a temperature T1, 30-60 ° C, preferably 40 ° C, tempered.

Ein Ultraschallsender S, Frequenz 2-10 MHz, vorzugsweise 5 MHz, sendet eine definierte Anzahl Impulse durch die Küvette. An ultrasonic transmitter S, frequency 2-10 MHz, preferably 5 MHz, transmits a defined number of pulses through the cuvette.  

Über einen Ultraschallempfänger E werden von der Elektronik die Laufzeiten und Dämpfung der Einzelimpulse bestimmt.The running times of the electronics are transmitted via an ultrasound receiver E. and attenuation of the individual pulses determined.

Eine Meßelektronik bildet daraus einen statistischen Mittelwert. Die Küvette wird elektrisch erwärmt und die beschriebene Messung wird bei einer zweiten Temperatur T2, 50-80°C, vorzugsweise 60°C, wiederholt.Measuring electronics form a statistical mean value from this. The cuvette is heated electrically and the measurement described is at a second temperature T2, 50-80 ° C, preferably 60 ° C, repeated.

Die Gesamtschalllaufzeiten und Dämpfungen werden zusammen mit den bei der Kalibrierung gewonnenen Größen in das Gleichungssystem eingesetzt und damit simultan die Konzentrationen von Emulgatoren und Schmieröl im Kühlschmiermittel errechnet.The total sound propagation times and damping are together with the the calibration values used in the equation system and thus simultaneously the concentrations of emulsifiers and lubricating oil in the Coolant calculated.

Der Auswertealgorithmus auf der Basis eines linearen Gleichungssystems ergibt die unbekannten Konzentrationen des Schmieröls und des Emulgators, die auf einem Display angezeigt werden.The evaluation algorithm based on a linear system of equations gives the unknown concentrations of the lubricating oil and the emulsifier, which are shown on a display.

Beispiel 3Example 3

In einem kommerziellen Ziehöl mit Emulgator und Wasser soll ein unbekannter Anteil an Wasser bestimmt werden:In a commercial drawing oil with emulsifier and water is said to be a unknown proportion of water can be determined:

Das Ziehöl wird in eine thermostatisierte Meßküvette, Länge 2-10 cm, vorzugsweise 6 cm, Querschnitt 0,5-1 cm2, vorzugsweise 0,75 cm2 gefüllt und auf eine Temperatur T1, 30-60°C, vorzugsweise 40°C, temperiert.The drawing oil is filled into a thermostated measuring cell, length 2-10 cm, preferably 6 cm, cross section 0.5-1 cm 2 , preferably 0.75 cm 2 , and at a temperature T1, 30-60 ° C, preferably 40 ° C , tempered.

Ein Ultraschallsender S, Frequenz 4-10 MHz, vorzugsweise 6 MHz, sendet eine definierte Anzahl Impulse durch die Küvette. Über einen Ultraschallempfänger E werden von der Elektronik die Laufzeiten und Dämpfungen der Einzelimpulse bestimmt. Eine Meßelektronik bildet daraus einen statistischen Mittelwert. Die Küvette wird elektrisch erwärmt und die beschriebene Messung wird bei einer zweiten Temperatur T2, 50-80°C, vorzugsweise 60°C, wiederholt.An ultrasonic transmitter S, frequency 4-10 MHz, preferably 6 MHz, transmits a defined number of pulses through the cuvette. The running times of the electronics are transmitted via an ultrasound receiver E. and attenuation of the individual pulses determined. Measuring electronics form a statistical mean value from this. The cuvette is heated electrically and the measurement described is at a second temperature T2, 50-80 ° C, preferably 60 ° C, repeated.

Die Gesamtschalllaufzeiten und Dämpfungen werden zusammen mit den bei der Kalibrierung gewonnenen Größen in das Gleichungssystem eingesetzt und damit die Konzentrationen von Wasser im Ziehöl errechnet.The total sound propagation times and damping are together with the the calibration values used in the equation system and thus the concentration of water in the drawing oil is calculated.

Der Auswertealgorithmus auf der Basis eines linearen Gleichungssystems ergibt die unbekannte Konzentration an Wasser, die auf einem Display angezeigt wird.The evaluation algorithm based on a linear system of equations gives the unknown concentration of water on a display is shown.

Claims (12)

1. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten mittels Ultraschall in einem flüssigen Mehrkomponentensystem mit folgenden Schritten:
  • a) Befüllung und Temperierung einer Meßküvette mit dem flüssigen Mehrkom­ ponentensystem
  • b) Beaufschlagung der Meßküvette mit Ultraschallimpulsen,
  • c) Messung der Laufzeiten und/oder der Dämpfung der Impulse,
  • d) Wiederholung der Messung b)-c) bei einer zweiten Temperatur,
  • e) Ermittlung von Kalibrierdaten zur Konzentrationsbestimmung durch Messung eines flüssigen Mehrkomponentensystems bekannter Zusammensetzung mit den Schritten a)-d)
  • f) Berechnung der Konzentrationen der Einzelkomponenten des Mehrkomponenten­ sytems mit einem Auswertealgorithmus unter Verwendung der unter a)-e) ermittelten Ultraschallwerte und der Kalibrierdaten,
1. Method for the simultaneous determination of the concentrations of several components by means of ultrasound in a liquid multi-component system with the following steps:
  • a) Filling and temperature control of a measuring cell with the liquid multi-component system
  • b) applying ultrasound pulses to the measuring cell,
  • c) measuring the transit times and / or the damping of the pulses,
  • d) repetition of the measurement b) -c) at a second temperature,
  • e) Determination of calibration data for determining the concentration by measuring a liquid multicomponent system of known composition with steps a) -d)
  • f) calculation of the concentrations of the individual components of the multi-component system with an evaluation algorithm using the ultrasound values determined under a) -e) and the calibration data,
2. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten in einem flüssigen Mehrkomponentensystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Mehrkomponentensystem ein System mit wässriger Matrix, z. B. ein Reinigungs oder ein Kühlschmiermittelbad, eine Druckfarbe, ein Schlicker, ein Elektrotauchlack, eine Dispersionsfarbe oder flüssige Lebensmittel wie Getränke, z. B. Fruchsaftgetränke, verwendet wird.2. Method for the simultaneous determination of the concentrations of several components in a liquid multi-component system according to claim 1, characterized characterized in that as a multi-component system, a system with an aqueous matrix, e.g. B. a cleaning or coolant bath, a printing ink, a slip, an electrocoat, an emulsion paint or liquid food such as drinks, e.g. B. fruit drinks are used. 3. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten in einem flüssigen Mehrkomponentensystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Mehrkomponentensystem ein System mit nichtwässriger Matrix, z. B. ein Ziehöl, ein Getriebe- oder Motoröl, ein Trafokühlöl oder Frittierfette bzw. -öle verwendet wird.3. Method for the simultaneous determination of the concentrations of several components in a liquid multi-component system according to claim 1, characterized characterized in that as a multi-component system a system with non-aqueous Matrix, e.g. B. a drawing oil, a gear or motor oil, a transformer cooling oil or Frying fats or oils are used. 4. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten in einem flüssigen Mehrkomponentensystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentrationen von formulierten Systembestandteilen, z. B. emulgiertem Öl und Emulgator o. ä. in Kühlschmiermitteln, bestimmt werden.4. Method for the simultaneous determination of the concentrations of several components in a liquid multi-component system according to claim 1, characterized characterized that the concentrations of formulated system components, e.g. B. emulsified oil and emulsifier or the like in cooling lubricants. 5. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten in einem flüssigen Mehrkomponentensystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentrationen von nicht formulierten Systembestandteilen, z. B. emulgiertem Öl in Reinigungsmitteln, bestimmt werden. 5. Method for the simultaneous determination of the concentrations of several components in a liquid multi-component system according to claim 1, characterized characterized that the concentrations of not formulated System components, e.g. B. emulsified oil in detergents can be determined.   6. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten in einem flüssigen Mehrkomponentensystem nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Messungen mit Ultraschall im Frequenzbereich von 2 bis 10 MHz durchgeführt wird.6. Method for the simultaneous determination of the concentrations of several components in a liquid multicomponent system according to one of claims 1 to 5, characterized in that the measurements with ultrasound in the frequency domain from 2 to 10 MHz is carried out. 7. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten in einem flüssigen Mehrkomponentensystem nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur Messung Meßküvetten mit Querschnitten von 0,5-1 cm2 verwendet werden.7. A method for the simultaneous determination of the concentrations of several components in a liquid multicomponent system according to one of claims 1 to 6, characterized in that measuring cuvettes with cross sections of 0.5-1 cm 2 are used for the measurement. 8. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten in einem flüssigen Mehrkomponentensystem nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß zur Messung Meßküvetten mit Längen zwischen 5-12 cm verwendet werden.8. Method for the simultaneous determination of the concentrations of several components in a liquid multicomponent system according to one of claims 1 to 7, characterized in that for measuring cuvettes with lengths between 5-12 cm can be used. 9. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten in einem flüssigen Mehrkomponentensystem nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Laufzeit der Ultraschallimpulse bei verschiedenen Temperaturen zwischen 10 und 90°C bestimmt wird.9. Method for the simultaneous determination of the concentrations of several components in a liquid multicomponent system according to one of claims 1 to 8, characterized in that the transit time of the ultrasonic pulses at different Temperatures between 10 and 90 ° C is determined. 10. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten in einem flüssigen Mehrkomponentensystem nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsalgorithmus zur Bestimmung der Konzentrationen ein lineares Gleichungssystem benutzt wird.10. Method for the simultaneous determination of the concentrations of several components in a liquid multi-component system according to one of claims 1 to 9, characterized in that as a solution algorithm for determining the Concentrations a linear system of equations is used. 11. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten in einem flüssigen Mehrkomponentensystem nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsalgorithmus zur Bestimmung der Konzentrationen ein nichtlineares Gleichungssystem benutzt wird.11. Method for the simultaneous determination of the concentrations of several components in a liquid multi-component system according to one of claims 1 to 9, characterized in that as a solution algorithm for determining the Concentrations a nonlinear system of equations is used. 12. Verfahren zur simultanen Bestimmung der Konzentrationen mehrerer Komponenten in einem flüssigen Mehrkomponentensystem nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßsystem mit dem zu prüfenden Mehrkomponentensystem kalibriert wird.12. Method for the simultaneous determination of the concentrations of several components in a liquid multi-component system according to one of claims 1 to 11, characterized in that the measuring system with that to be tested Multi-component system is calibrated.
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