DE19915896C2 - Diamond decolorization process - Google Patents
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- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/25—Diamond
- C01B32/28—After-treatment, e.g. purification, irradiation, separation or recovery
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfärben insbe sondere bräunlicher oder gelblicher Diamanten, die natürli chen Ursprungs oder synthetisch gewonnen sein können.The invention relates in particular to a method for decoloring special brownish or yellowish diamonds, the natural Chen origin or synthetically obtained.
Aus der US 4 399 364 A ist ein Verfahren zur Entfärbung von Diamanten bekannt, bei dem der Diamant mit Elektronen mit einer Energie von mindestens 300 keV bestrahlt wird, um mindestens 1018 Leerstellen/cm3 in dem Diamanten zu erzeugen, und anschließend einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur zwischen 1900 und 2200°C unter einem Druck von 80 kbar unterzogen wird. Statt mit Elektronen kann der Diamant auch mit Neutronen oder Gammastrahlung beschossen werden.From US 4,399,364 A a method for decolourization of diamonds is known, in which the diamond is irradiated with electrons with an energy of at least 300 keV in order to produce at least 10 18 vacancies / cm 3 in the diamond, and subsequently a heat treatment at a temperature between 1900 and 2200 ° C under a pressure of 80 kbar. Instead of using electrons, the diamond can also be bombarded with neutrons or gamma radiation.
Aus der JP 6 048 716 A ist ein Verfahren zur Entfernung von Gitterstörungen und Fremdbestandteilen eines Diamanten bekannt, bei dem der Diamant ultravioletter Strahlung mit einer Energiedichte von 0,1 bis 10 J/cm2 ausgesetzt wird. Die Bestrahlung erfolgt unter zumindest wasserstoff- oder sauerstoffhaltiger Atmosphäre.From JP 6 048 716 A a method for removing lattice defects and foreign components of a diamond is known, in which the diamond is exposed to ultraviolet radiation with an energy density of 0.1 to 10 J / cm 2 . The irradiation takes place in an atmosphere containing at least hydrogen or oxygen.
Aus der US 4 174 380 A ist ein Verfahren zur Entfärbung syn thetischer Diamanten bekannt, bei dem der Diamant einer Temperatur zwischen 1500 und 2200°C ausgesetzt wird, so daß sich in dem Diamant enthaltener Stickstoff umwandelt und der Diamant eine Entfärbung erfährt.From US 4 174 380 A a process for decolorization is syn known diamond, in which the diamond is one Temperature between 1500 and 2200 ° C is exposed, so that nitrogen contained in the diamond changes and the diamond is discolored.
Aus der US 4 985,226 A ist ein Verfahren zur Gewinnung eines "whole-burning materials" bekannt, bei dem als Ausgangsmaterial ein synthetischer Diamant des Typs IIb mit einem Gehalt von 1 × 1018 bis 3 × 1020 Stickstoffatomen/cm3 einge setzt wird. Der Diamant wird mit Elektronen oder Neutronen beschossen, dann einer Wärmebehandlung unter Vakuum unter zogen und schließlich mit Licht sichtbarer Wellenlänge be strahlt, um nachfolgend in dem Diamanten mittels eines Laserstrahls bei Tieftemperaturen Löcher mit einer Lebens dauer bis zu einigen Minuten erzeugen zu können.From US 4 985,226 A a process for obtaining a "whole-burning material" is known, in which a synthetic diamond of type IIb with a content of 1 × 10 18 to 3 × 10 20 nitrogen atoms / cm 3 is used as the starting material , The diamond is bombarded with electrons or neutrons, then subjected to a heat treatment under vacuum and finally irradiated with light of visible wavelength in order to subsequently be able to create holes in the diamond with a lifetime of up to a few minutes at low temperatures using a laser beam.
Aus Patent Abstracts of Japan BA, JPO (C) 1997: JP 09 328307 AA ist ein Verfahren zur Reinigung von Rohdiamant pulver durch Tempern in einer Salzschmelze bekannt, die ein Alkalimetalloxyd-SO3-H2O-System umfasst um aus dem Pulver Verunreinigungen durch Metalle, Metalloxyde, Metallkarbide und Kohlenstoff zu entfernen.From Patent Abstracts of Japan BA, JPO (C) 1997: JP 09 328307 AA a method for cleaning rough diamond powder by tempering in a salt melt is known, which comprises an alkali metal oxide-SO 3 -H 2 O system to remove impurities from the powder to be removed by metals, metal oxides, metal carbides and carbon.
Diamanten werden in die vier Haupttypen Ia, Ib, IIa und IIb eingeteilt. Die Einteilung richtet sich nach der Art und der Verteilung der Verunreinigungen und den optischen Eigen schaften. Die verschiedenen Typen unterscheiden sich in ihren IR- und UV-Spektren und ihrem paramagnetischen Elek tronenresonanz(EPR)-Verhalten. Die Diamanttypen Ia und Ib enthalten gelösten Stickstoff. In Ia Diamanten ist der Großteil des in aggregierter Form vorliegenden Stickstoffs nicht EPR-aktiv. In Ib-Diamanten ist der Großteil des Stick stoffs EPR-aktiv und dispergiert. Die Diamanttypen IIa und IIb enthalten unwesentliche Mengen Stickstoff. Jeder Dia manttyp hat charakteristische IR- und UV-Spektren.Diamonds are divided into the four main types Ia, Ib, IIa and IIb assigned. The classification is based on the type and Distribution of impurities and optical properties companies. The different types differ in their IR and UV spectra and their paramagnetic elec tronenresonanz (EPR) behavior. Diamond types Ia and Ib contain dissolved nitrogen. In Ia diamonds is the Most of the nitrogen in aggregate form not EPR active. Most of the stick is in Ib diamonds EPR active and dispersed. Diamond types IIa and IIb contain negligible amounts of nitrogen. Every slide manttyp has characteristic IR and UV spectra.
Die meisten natürlichen Diamanten sind vom Ia-Typ. Der Ib- Typ kommt mit einer Häufigkeit von 1%, der IIa-Typ mit einer Häufigkeit von etwa 0,2% und der IIb-Typ kommt kaum vor. Natürliche Diamantkristalle vom Ia-Typ können eine Vielzahl von Farben haben. Zahlreiche dieser Kristalle sind schwach gelblich bis farblos. Ein Diamantkristall kann sowohl schwach gelbliche als auch farblose Bereiche aufweisen. Auch können verschiedene Bereiche des Kristalls unterschiedlich gefärbt sein. Die Färbung von Diamanten kann auf in dem Kristall ausgebildeten Farbzentren beruhen. Farbzentren können durch Gitterstörungen und Stickstoffatome entstehen. Farbzentren von Diamanten mit bräunlicher oder gelblicher Farbe sind beispielsweise isolierte Stickstoff atome und/oder Stickstoffatompaare. Gewöhnlich haben natür liche Diamantkristalle eine abgerundete dodekaedrische oder oktaedrische Morphologie.Most natural diamonds are of the Ia type. The Ib- Type comes with a frequency of 1%, the IIa type with a frequency of about 0.2% and the IIb type hardly comes in front. Natural Ia-type diamond crystals can be one Have variety of colors. Numerous of these crystals are slightly yellowish to colorless. A diamond crystal can both slightly yellowish and colorless areas exhibit. Also different areas of the crystal be colored differently. The coloring of diamonds can are based on color centers formed in the crystal. Color centers can be caused by lattice defects and nitrogen atoms arise. Color centers of diamonds with a brownish or Isolated nitrogen is a yellowish color, for example atoms and / or nitrogen atom pairs. Usually have natural liche diamond crystals a rounded dodecahedral or octahedral morphology.
In der Diamantindustrie, insbesondere in der Schmuckindus trie, werden häufig farblose Diamanten benötigt. Mit den o. g. bekannten Verfahren ist eine hinreichende Entfärbung von Diamanten, insbesondere von natürlichen Diamanten, jedoch nicht möglich.In the diamond industry, especially in the jewelry industry colorless diamonds are often required. With the o. g. known method is sufficient decolorization of diamonds, especially natural diamonds, however not possible.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, das zu einer starken Entfärbung von Diamanten führt.The invention is based on the object of a method create a strong discoloration of diamonds leads.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Ver
fahren zur Entfärbung insbesondere bräunlicher und/oder
gelblicher Diamanten, umfassend folgende Schritte:
This object is achieved according to the invention by a process for decolorizing, in particular, brownish and / or yellowish diamonds, comprising the following steps:
- a) der Diamant wird energiereicher Strahlung ausgesetzt, so daß Fehlstellen in dem Kristallgitter entstehen;a) the diamond is exposed to high-energy radiation, so that imperfections arise in the crystal lattice;
- b) der Diamant wird in einer Alkalimetallsalzschmelze getempert;b) the diamond is melted in an alkali metal salt tempered;
- c) der Diamant wird einer UV-Strahlung ausgesetzt, um Gitterdefekte zu heilen und Fremdbestandteile zu ent fernen;c) the diamond is exposed to UV radiation in order to Heal lattice defects and remove foreign matter distant;
- d) der Diamant wird in einer Alkalimetallsalzschmelze getempert.d) the diamond is melted in an alkali metal salt annealed.
Vorteilhaft werden mindestens 1018 Fehlstellen/cm3 erzeugt (Anspruch 2).At least 10 18 defects / cm 3 are advantageously generated (claim 2).
Als energiereiche Strahlung kann jede atomare Versetzungen in einem Diamanten erzeugende Strahlung verwendet werden. Bevorzugt wird der Diamant mit Elektronen bestrahlt (An spruch 3). Es kann aber beispielsweise auch Neutronenstrah lung oder Gammastrahlung genutzt werden.Any atomic dislocation can be considered high-energy radiation radiation used in a diamond. The diamond is preferably irradiated with electrons (An Proverb 3). But it can also be a neutron beam, for example or gamma radiation can be used.
Zweckmäßig beträgt die Flußdichte des Elektronenstrahls zwischen 5 × 106 und 1 × 109 Elektronen/cm2 (Anspruch 4).The flux density of the electron beam is expediently between 5 × 10 6 and 1 × 10 9 electrons / cm 2 (claim 4).
Bevorzugt haben die Elektronen des Elektronenstrahls eine Energie zwischen 1 und 4 MeV (Anspruch 5).The electrons of the electron beam preferably have one Energy between 1 and 4 MeV (claim 5).
Als Quelle für den Elektronenstrahl kann ein an sich bekann ter Beschleuniger, z. B. ein gepulster Einkammerhochfrequenz beschleuniger verwendet werden. Die Beschleunigungsspannung kann über eine Vakuumringkammer angelegt werden, die von einem um eine herkömmliche Oszillatorröhre angeordneten Oszillator angeregt wird.As a source for the electron beam one can be known per se ter accelerator, e.g. B. a pulsed single-chamber radio frequency accelerator can be used. The acceleration voltage can be created over a vacuum ring chamber, which by one placed around a conventional oscillator tube Oscillator is excited.
Die Energiedichte der UV-Strahlung beträgt zweckmäßig 1 bis 10 J/cm2 (Anspruch 6).The energy density of UV radiation is expediently 1 to 10 J / cm 2 (claim 6).
Als Quelle für die UV-Strahlung kann ein Excimerlaser ver wendet werden (Anspruch 7). Es kann aber beispielsweise auch eine zylindrische 4 kW-Quecksilberlampe eingesetzt werden.An excimer laser can be used as the source for the UV radiation be applied (claim 7). But it can also, for example a cylindrical 4 kW mercury lamp can be used.
Die Bestrahlung mit UV-Licht unter einer zumindest wasser stoff- und/oder zumindest sauerstoffhaltigen Atmosphäre erleichtert das Entfernen vom Fremdbestandteilen, da diese Bestandteile reagieren und dann verdampfen.Irradiation with UV light under at least water substance and / or at least oxygen-containing atmosphere facilitates the removal of foreign components as these Components react and then evaporate.
Bevorzugt dauert die erste Wärmebehandlung (Schritt b)) mindestens 12 Stunden (Anspruch 8).The first heat treatment preferably takes place (step b)) at least 12 hours (claim 8).
Die Temperatur der in Schritt b) eingesetzten Schmelze liegt bevorzugt zwischen 800 und 1400°C (Anspruch 9).The temperature of the melt used in step b) is preferably between 800 and 1400 ° C (claim 9).
Die Dauer der zweiten Wärmebehandlung (Schritt d)) ist abhängig von dem gewünschten Entfärbungsgrad. Im allgemeinen dauert diese Wärmebehandlung mindestens 12 Stunden, vorzugs weise mindestens 20 Stunden (Anspruch 10), manchmal bis zu 30 Stunden.The duration of the second heat treatment (step d)) is depending on the desired degree of decolorization. In general this heat treatment lasts at least 12 hours, preferably wise at least 20 hours, sometimes up to 30 hours.
Die Temperatur der in Schritt d) eingesetzten Schmelze kann zwischen 800 und 1400°C (Anspruch 11), bevorzugt zwischen 1000 und 1100°C, liegen.The temperature of the melt used in step d) can between 800 and 1400 ° C (claim 11), preferably between 1000 and 1100 ° C.
Sowohl die erste als auch die zweite Wärmebehandlung erfolgt in einem herkömmlichen Schmelztiegel.Both the first and the second heat treatment take place in a conventional crucible.
Durch Verwendung spezieller Mischungen von Alkalimetall salzen als Medium für die Wärmebehandlung kann die Sublima tion des Diamanten bei hohen Temperaturen dadurch verhindert werden, daß Kohlenstoffatome an den Molekülen der umgeben den Alkalimetallsalzschmelze "rückreflektiert" werden.By using special mixtures of alkali metal The subima can salt as a medium for heat treatment tion of the diamond at high temperatures prevented be that carbon atoms surround the molecules of the the alkali metal salt melt are "reflected back".
In den Schritten b) und d) können Schmelzen unterschiedli cher oder gleicher Zusammensetzung eingesetzt werden.In steps b) and d) melts can be different cher or the same composition can be used.
Der Diamant wird nach der zweiten Wärmebehandlung bevorzugt mit einer Geschwindigkeit zwischen 100 und 300°C/s abge kühlt (Anspruch 12).The diamond is preferred after the second heat treatment abge at a speed between 100 and 300 ° C / s cools (claim 12).
Das Verfahren kann unter Atmosphärendruck durchgeführt wer den.The process can be carried out under atmospheric pressure the.
Die Ergebnisse einiger Experimente sind nachstehend angege ben. Tabelle 1 zeigt, daß das Verfahren zu einer Entfärbung der Diamanten führt. In Beispiel 3 ist die Entfärbung der Diamanten bemerkenswert. Bei allen Versuchen war der Aus gangsdiamant ein natürlicher brauner oder gelber Edelstein.The results of some experiments are shown below ben. Table 1 shows that the process of discoloration the diamond leads. In example 3, the decolorization of the Diamonds remarkable. The end of all attempts gangsdiamant a natural brown or yellow gemstone.
Um sehr gute Ergebnisse zu erzielen, kann das Verfahren nach der Erfindung mehrfach eingesetzt werden. Fig. 1 zeigt eine steigende Lichtdurchlässigkeitszahl für sichtbares Licht bei mehrfacher Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung. In order to achieve very good results, the method according to the invention can be used several times. Fig. 1 shows an increasing light transmittance for visible light with multiple use of the method according to the invention.
Claims (12)
- a) der Diamant wird energiereicher Strahlung ausge setzt, so daß Fehlstellen in dem Kristallgitter entstehen;
- b) der Diamant wird in einer Alkalimetallsalz schmelze getempert;
- c) der Diamant wird einer UV-Strahlung ausgesetzt, um Gitterdefekte zu heilen und Fremdbestandteile zu entfernen;
- d) der Diamant wird in einer Alkalimetallsalz schmelze getempert.
- a) the diamond is exposed to high-energy radiation, so that defects occur in the crystal lattice;
- b) the diamond is melt annealed in an alkali metal salt;
- c) the diamond is exposed to UV radiation to heal lattice defects and to remove foreign matter;
- d) the diamond is melt annealed in an alkali metal salt.
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